JP2013530124A - グラフェンの低温製造方法、及びこれを利用したグラフェンの直接転写方法及びグラフェンシート - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2
Description
ポリイミド(PI)高分子シート基材上におけるグラフェンの低温成長及び転写
図1に示したような製造装置を利用して、図2に示すような工程によって、ポリイミド(PI)高分子シート基材上にグラフェンを製造して直接転写した。具体的に、ロードロックチャンバを利用して蒸着チャンバ内にポリイミド(PI)高分子シート基材をローディングして、グラフェン成長用の金属触媒層として多様に(パターニングされた)Ni層及びCu層のそれぞれを150nm厚みでRFスパッタリング方法によって蒸着した。次いで、前記蒸着チャンバからロードロックチャンバで触媒層を蒸着した基材を取り出した後、引き続き、前記基材をICP−CVDチャンバ内にローディングして、300℃の温度で水素ガスを利用してアニール処理した後、炭素とアルゴン含有ガス(C2H2:Ar=60:2sccm)とを20mTorrで15秒〜3分間供給して、ICP−CVD方法によってグラフェンを前記Ni層及びCu層のそれぞれの上に形成させた後、ICP−CVDチャンバ内で〜5℃/sの速度で室温に冷却し、前記Ni層及びCu層のそれぞれの上に成長されたグラフェンシートを得た。以後、FeCl3溶液を利用して前記パターニングされたNi層及びCu層をエッチングして除去し、前記PI基材上にグラフェンシートを直接転写した。前記グラフェンは、前記パターニングされたNi層及びCu層のパターン形状を維持したまま、前記PI基材上に直接転写された。
アルミニウムホイル基材上におけるグラフェンの低温成長及び転写 図1の製造装置を利用して市販のアルミニウムホイルを基材として利用して、前記アルミニウムホイル上にグラフェンシートを低温成長させて製造した。具体的に、ロードロックチャンバを利用してICP−CVDチャンバ内にアルミニウムホイル基材をローディングして、300℃〜500℃の温度で水素ガスを利用して前記各温度でアニール処理した後、炭素とアルゴン含有ガス(C2H2:Ar=60:2〜1sccm)とを20mTorrで15秒〜3分間供給して、ICP−CVD方法によってグラフェンを前記Al(アルミニウム)層上に形成させた後、ICP−CVDチャンバ内で〜5℃/sの速度で室温に冷却して、前記Al(アルミニウム)層上に成長されたグラフェンシートを得た。以後、FeCl3溶液を利用して前記Al層をエッチングして除去し、分離されて浮遊したグラフェンシートをシリコンウェハ上に転写した。前記シリコンウェハ上に転写されたグラフェンシートに対する写真とラマンスペクトルを図14A及び図14Bにそれぞれ示した。図14Bのラマンスペクトルにおいて、Al1とAl2は、それぞれラマンスペクトルを1回及び2回スキャンしたことを示す。
亜鉛基板基材上におけるグラフェンの低温成長及び転写
図1の製造装置を利用して市販の亜鉛基板を基材として利用して、前記亜鉛基板上にグラフェンシートを低温成長させて製造した。具体的に、ロードロックチャンバを利用してICP−CVDチャンバ内に亜鉛基板基材をローディングして、300℃〜500℃の温度で水素ガスを利用して前記各温度でアニール処理した後、炭素とアルゴン含有ガス(C2H2:Ar=60:3〜5sccm)とを20mTorrで5分〜10分間供給して、ICP−CVD方法によってグラフェンを前記Zn(亜鉛)層上に形成させた後、ICP−CVDチャンバ内で〜5℃/sの速度で室温に冷却して、前記Zn(亜鉛)層上に成長されたグラフェンシートを得た。前記亜鉛基板で成長したグラフェンシートに対する写真とラマンスペクトルを図15及び図16にそれぞれ示した。図16のラマンスペクトルにおいて、Al1とAl2は、それぞれラマンスペクトルを4回及び5回スキャンしたことを示す。
[項目7]
前記基材は、金属ホイル、ガラス基材または高分子シートを含むことである、項目1に記載のグラフェンの製造方法。
[項目9]
前記グラフェン成長用の金属触媒層は、Ni、Co、Fe、Pt、Au、Al、Cr、Cu、Mg、Mn、Rh、Si、Ta、Ti、W、U、V、Zr、Fe、黄銅(brass)、青銅(bronze)、ステンレススチール(stainless steel)、Ge及びこれらの組合からなる群から選択されたものを含むことである、項目2に記載のグラフェンの製造方法。
[項目11]
前記グラフェンの厚みは、前記誘導結合プラズマ化学気相蒸着過程を行う時間を調節して制御することを含むことである、項目1に記載のグラフェンの製造方法。
[項目12]
前記炭素ソース含有ガスと共に還元ガスをさらに供給することを含む、項目1に記載のグラフェンの製造方法。
[項目25]
前記ドーパントは、NO2BF4、NOBF4、NO2SbF6、HCl、H2PO4、H3CCOOH、H2SO4、HNO3、PVDF、ナフィオン(Nafion)、AuCl3、HAuCl4、SOCl2、Br2、ジクロロジシアノキノン、オキソン、ジミリストイルホスファチジルイノシトール及びトリフルオロメタンスルホンイミドからなった群から選択された一つ以上を含むことである、項目24に記載のグラフェンシート。
Claims (20)
- 基材(substrate)上に炭素ソース含有ガスを供給し、誘導結合プラズマ化学気相蒸着(Inductively Coupled Plasma−Chemical Vapor Deposition;ICP−CVD)によって500℃以下の雰囲気温度でグラフェンを形成するグラフェン形成段階を含むグラフェンの製造方法。
- 前記基材は、グラフェン成長用の金属触媒層をさらに含む、請求項1に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記基材を誘導結合プラズマ化学気相蒸着チャンバ内にローディングし、前記炭素ソースを供給して誘導結合プラズマ化学気相蒸着によって前記雰囲気温度でグラフェンを形成するステップを含み、
前記基材は、ロードロックチャンバ(load−locked chamber)を利用して誘導結合プラズマ化学気相蒸着チャンバ内に順次にローディングされる、請求項1または2に記載のグラフェンの製造方法。 - 前記基材を蒸着チャンバ内にローディングして前記基材上に前記グラフェン成長用の金属触媒層を形成するステップと、
前記基材を誘導結合プラズマ化学気相蒸着チャンバ内にローディングして前記炭素ソースを供給し、誘導結合プラズマ化学気相蒸着によって前記雰囲気温度でグラフェンを形成するステップと、を含み、
前記基材は、ロードロックチャンバを利用して前記蒸着チャンバ及び誘導結合プラズマ化学気相蒸着チャンバ内に順次にローディングされる、請求項2に記載のグラフェンの製造方法。 - 前記グラフェン形成段階は、ロールツーロール工程によって行われる、請求項1から4の何れか1項に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記基材は、透明性または柔軟性、または透明性及び柔軟性を有する、請求項1から5の何れか1項に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記基材は、π電子を有する高分子化合物を含む高分子シートである、または前記高分子シートを含む、請求項1から6の何れか1項に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記グラフェン形成段階において形成されたグラフェンを冷却する冷却段階をさらに含む、請求項1から7の何れか1項に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記グラフェン成長用の金属触媒層はパターニングされたものである、請求項2に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記グラフェン形成段階の後に前記グラフェン成長用の金属触媒層を除去する除去段階により、前記形成されたグラフェンをシート状で前記基材から分離することをさらに含む、請求項2に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記除去段階は、酸、FeCl3またはこれらの組合を含むエッチング溶液を利用したエッチング工程によって行われる、請求項10に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記除去段階は、ロールツーロール工程によって行われる、請求項11に記載のグラフェンの製造方法。
- 基材上に形成されたグラフェン成長用の金属触媒層上にグラフェンを形成するグラフェン形成段階、及び
前記グラフェン成長用の金属触媒層を除去することで前記形成されたグラフェンを前記基材上に直接転写する直接転写段階、
を含む、グラフェンの直接転写方法。 - 前記グラフェン形成段階及び前記直接転写段階は、ロールツーロール工程によって行われる、請求項13に記載のグラフェンの直接転写方法。
- 前記グラフェン形成段階は、前記基材上に形成されたグラフェン成長用の金属触媒層上に炭素ソース含有ガスを供給し、誘導結合プラズマの化学蒸気蒸着(Inductively Coupled Plasma−Chemical Vapor Deposition;ICP−CVD)によって500℃以下の雰囲気温度でグラフェンを形成することを含む、請求項13または14に記載のグラフェンの直接転写方法。
- 前記グラフェン成長用の金属触媒層を除去することは、酸、塩、FeCl3またはこれらの組合を含むエッチング溶液を利用したエッチング工程によって行われる、請求項13から15の何れか1項に記載のグラフェンの直接転写方法。
- 前記直接転写段階は、ロールツーロール工程を利用して行われる、請求項13から16の何れか1項に記載のグラフェンの直接転写方法。
- 基材及び誘導結合プラズマの化学蒸気蒸着(Inductively Coupled Plasma−Chemical Vapor Deposition;ICP−CVD)によって500℃以下の雰囲気温度で形成されたグラフェンを含む、グラフェンシート。
- 前記グラフェンシートは、前記基材上に形成されたグラフェン成長用の金属触媒層に炭素ソース含有ガスを供給し、ICP−CVDによって500℃以下の雰囲気温度でグラフェンを形成し、前記グラフェン成長用の金属触媒層を除去することで前記形成されたグラフェンを前記基材上に直接転写することを含む工程によって形成される、請求項18に記載のグラフェンシート。
- 前記グラフェンが有機系ドーパント(dopant)、無機系ドーパントまたはこれらの組合を含むドーパントによってドーピングされた、請求項18または19に記載のグラフェンシート。
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