JP2013527879A - 物品、コーティング組成物、及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書において、「ナノ粒子」は、例えば、200ナノメートル(nm)以下の平均粒径を有するナノメートルサイズの粒子として定義される。本明細書で使用するとき、「粒径」及び「粒子直径」は同じ意味を有し、粒子、又は凝集体若しくは凝集体の凝集の最大寸法を指すために用いられる。本文脈において、「凝集」は、電荷又は極性によってまとまることができ、またより小さな構成要素に分解することができる、粒子間の弱い結合を指す。
本発明による表面改質ナノ粒子は、ナノメートルサイズの粒子を含む。用語「ナノメートルサイズ」は、多くの場合(表面改質、即ち、官能化の前に)200ナノメートル(nm)以下、好ましくは100nm以下のナノメートル範囲での平均粒径(即ち、粒子の最大寸法の平均又は球体粒子については平均粒径)により特徴付けられる粒子を指す。
非球状ナノ粒子(好ましくは、細長いコロイダルシリカ粒子)は、5〜60nmの平均直径、40〜500nmの長さD1(動的光散乱法で測定した場合)、及び5〜30の伸長度D1/D2を有してもよく、米国特許第5,221,497号の明細書に開示されているように、D2は、等式D2=2720/Sにより算出された直径(nm)を意味し、Sは、粒子の比表面積(m2/g)を意味する。特定の実施形態によると、非球状シリカ粒子は、直径5〜20nm、長さ50〜200nmを有してもよい。
用語「球状」は、名目上球状の粒子を含むとして理解される。用語「球状のナノメートルサイズ」とは、(表面改質、即ち、官能化前に)ナノメートル範囲内(しばしば200ナノメートル(nm)以下、及び好ましくは60nm以下)の平均粒子直径(粒径)によって特徴付けられる粒子を指す。平均粒径は、より好ましくは(表面改質前に)45nm以下、更に好ましくは(表面改質前に)20nm以下、更により好ましくは(表面改質前に)10nm以下、更により好ましくは(表面改質前に)5nm以下である。好ましくは、表面改質に先立つシリカナノ粒子の平均粒径は、少なくとも1nm、より好ましくは少なくとも2nmである。特に好ましい粒径は2nm〜5nmである。
本発明のコーティング組成物で使用される非球状ナノ粒子の少なくとも一部分又は球状ナノ粒の少なくとも一部分は、エポキシ基、アミン基、ヒドロキシル基、オレフィン、アルキン、(メタ)アクリラト、メルカプト、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1種の基を含む。2種以上の官能基が存在する場合、これらの官能基は、同一ナノ粒子上、又は異なるナノ粒子上にあってもよい。一実施形態では、これら官能基の1種のみがナノ粒子に含まれる。
いくつかの実施形態において、本発明のナノ粒子の一部分は、エポキシ基などの有機基で官能化され、これは例えば、エポキシアルコキシシランを用いて形成され得る。エポキシ基は個々のナノ粒子の好ましいシリカ表面に共有結合され、好ましくはSi−O−Si結合により結合する。ジルコニア、アルミナ、セリア、酸化スズ、又は二酸化チタンを含有する他のナノ粒子は同じように、Zr−O−Si、Al−O−Si、Ce−O−Si、Sn−O−Si、及びTi−O−Siのそれぞれの化学結合でエポキシアルコキシシロキサンに結合され得る。これらの化学結合はSi−O−Siのシロキサン結合ほど強くないが、これらの結合強度は本発明のコーティング用途に適している。
特定の実施形態において、本発明のナノ粒子の一部分は、アミン基で官能化されており、これは典型的にはアミノシロキサン化学作用を用いて形成され得る。アミン基は、所望される場合には、保護することができる。保護アミン基と保護されていないアミン基との組み合わせが、所望される場合には、使用することができる。
特定の好ましい実施形態において、本発明のナノ粒子の一部分は、オレフィン、アルキン、(メタ)アクリラト、及びメルカプト基からなる群から選択されるもののうちの少なくとも1つで官能化され、典型的には、オレフィン、アルキン、(メタ)アクリラト、メルカプトシロキサンの化学的性質を用いて形成され得る。
必要に応じて、本発明の官能化ナノ粒子の親水性を高めるために、追加の親水(例えば、水分散性、水溶性、及び/又は帯電している)基を個々の粒子に共有結合させることができる。親水基(例えば、水分散性基、水溶性基、及び/又は帯電基)は、ナノ粒子表面に親水特性を提供することができる一価の基であり、これにより、水性環境におけるナノ粒子の過剰な凝集及び/又は沈殿を低減、好ましくは防止する(しかしながら、ナノ粒子が水性環境にある場合、凝集体の平均サイズが好ましくは80nm以下である限り、少量の凝集は許容することができる)。
ある実施形態では、本発明の組成物は1つ以上の界面活性剤を含む。本明細書で使用するとき、用語「界面活性剤」は、コーティング組成物の表面張力を低下させ、かつ該コーティング組成物でコーティングされた基材又は物品に望ましい洗浄容易、反射防止性、及び改善された耐久性特性を付与するコーティングをもたらす分子を示す。本発明に記載される界面活性剤は、コーティングの均一性のためのレベリング剤としても使用されてもよい。本発明の有用な界面活性剤は、アニオン性、カチオン性、非イオン性、又は両性の界面活性剤を含む。例としては、次のものが挙げられる。
コーティングは、(例えば、無機及び/又は有機材料の)基材に適用されて乾燥させると、除去可能又は恒久的である。本発明のコーティング組成物を塗布し得る基材は、好ましくは可視光に透明又は半透明である。これらは、有機、無機材料又はこれらの組み合わせを含む。代表的な基材は、ポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート)、ポリカーボネート(PC)、アリルジグリコールカーボネート、ポリメチルメタクリレートなどのポリアクリレート、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリエテルスルホン、酢酸酪酸セルロース、ガラス、ポリオレフィン、PVC及びこれらに類するものから作製され、それらのブレンド及びラミネートを含む。
1.基材表面の改質方法において、該方法は、
(a)コーティング組成物を基材に適用することと、該コーティング組成物が、
(i)非球状ナノ粒子、
(ii)球状ナノ粒子、
(iii)任意に親水基、及び任意に界面活性剤、並びに
(iv)水と、存在する場合、液体媒質の総重量を基準として30重量%以下の有機溶媒と、を含む液体媒質、
を含み、前記非球状ナノ粒子の少なくとも一部分又は前記球状ナノ粒子の少なくとも一部分が、化学結合を介して前記非球状ナノ粒子又は前記球状ナノ粒子の表面に結合している官能基を含み、更に、前記官能基が、エポキシ基、アミン基、ヒドロキシル基、オレフィン、アルキン、(メタ)アクリラト、メルカプト、又はこれらの組み合わせから選択される少なくとも1種の基を含む、コーティング組成物を基材に適用する工程、及び
(b)前記コーティング組成物を乾燥させて前記基材上に親水性コーティングを形成する工と、を含む。
非球状ナノ粒子、
球状ナノ粒子、
任意に親水基、及び任意に界面活性剤、
並びに水と、存在する場合、液体媒質の総重量を基準として30重量%以下の有機溶媒と、を含む液体媒質、を含み、
前記非球状ナノ粒子の少なくとも一部分又は前記球状ナノ粒子の少なくとも一部分が、化学結合を介してそれらの表面に結合している官能基を含み、該官能基が、エポキシ基、アミン基、ヒドロキシル基、オレフィン、アルキン、(メタ)アクリラト、メルカプト基、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1種の基を含む、コーティング組成物。
全光線透過率測定は、HAZE−GARD DUAL曇価及び透過率計(BYK−Gardner(Columbia,Maryland,USA))で行った。透過率%は、ASTM D1003に従って太陽昼間光波長範囲(CIE D65標準光源)の平均として計器から直接読み取った。
機械的耐久性は、濡れた状態及び乾燥した状態で擦ることにより評価された。乾燥した状態の擦りは、ペーパータオルでコーティング表面を(手により強い圧力で)100回摩擦することにより実施された。濡れた状態の擦りは、Sheen湿式磨耗研磨試験機上で、ふきんによる1kgの重量圧力及び1.0重量%洗剤水溶液(Shanghai Baimao Companyより市販のアニオン性及びノニオン性界面活性剤を有する食器用洗剤)を用いて、1000サイクル実施された。(表2を参照のこと)。
この試験は、Gorecki Manufacturing Inc.(Milaca,MN)から入手可能なGorecki Standard Carpet Soilの中にコーティング済み基材を浸漬し、30秒にわたって振盪することにより行われた。試料を汚れ容器から取り出し、水道水で毎分750ミリメートル(mL/分)の速度にて1分にわたってすすいだ。試料をこれらの外観に基づいて評価した。「良好」という評価は試料は完全にきれいである場合に与えられ、「不良」という評価は試料がきれいではない場合に与えられた(表3を参照のこと)。
硬度は、被膜硬度コーティング(film hardness coating)のための試験方法(ASTM D 3363)に従って、単純に人の爪及び鉛筆によって試験された。コーティングを爪で引っ掻いたときに引っ掻き跡がない場合、コーティングを「合格」と評価し、その他は「不合格」と評価する。(表4を参照のこと)
IEC 61215の85℃/85%RH試験
コーティングされたガラス試料を1250時間後に85%±5% RH及び85℃下の気候室に入れ、光透過率を追跡して加湿加熱経年耐久性の影響を判定した。(表5を参照のこと)
表面改質ナノ粒子(SMN)1(エポキシ官能化−5nm球状ナノ粒子):
Nalco 2326シリカナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(40g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。濃縮されたH3PO4を分散体に滴下し、pH値を1.5〜2.0に調節した。0.85gの3−(グリシドオキシプロピル)−トリメトキシシラン(KH560)をこの溶液に徐々に加えた。次に、この溶液を60℃に加熱し、10時間にわたり反応を維持した。コーティング溶液の濃度は約5重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
NALCO 2326シリカナノ粒子(20グラム(g)、15重量%)及び脱イオン水(40g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。濃縮されたH2SO4を分散体に滴下し、pH値を1.5〜2.0に調節した。0.85gの3−(グリシドオキシプロピル)−トリメトキシシラン(KH560)をこの溶液に徐々に加えた。次に、この溶液を60℃に加熱し、10時間にわたり反応を維持した。コーティング溶液の濃度は約5重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
NALCO 1115シリカナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(40g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。濃縮されたH2SO4を分散体に滴下し、pH値を1.5〜2.0に調節した。1.06gの3−(グリシドオキシプロピル)−トリメトキシシラン(KH560)をこの溶液に徐々に加えた。次に、この溶液を60℃に加熱し、10時間にわたり反応を維持した。コーティング溶液の濃度は約5重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
Nissan SNOWTEX−UP非球状ナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(40g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。濃縮されたH3PO4を分散体に滴下し、pH値を1.5〜2.0に調節した。0.21gの3−(グリシドオキシプロピル)−トリメトキシシラン(KH560)をこの溶液に徐々に加えた。次に、この溶液を60℃に加熱し、10時間にわたり反応を維持した。コーティング溶液の濃度は約5重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
NALCO 8699シリカナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(40g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。濃縮されたH3PO4を分散体に滴下し、pH値を1.5〜2.0に調節した。1.06gの3−(グリシドオキシプロピル)−トリメトキシシラン(KH560)をこの溶液に徐々に加えた。次に、この溶液を60℃に加熱し、10時間にわたり反応を維持した。コーティング溶液の濃度は約5重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
Nissan SNOWTEX−UP(20g、20重量%)非球状ナノ粒子及び脱イオン水(60g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。この混合物のpHは、0.1Nの水酸化ナトリウムを用いて約12に調整された。エタノール(5g)中のアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン(Z−6020)(0.06)gを1〜1.5時間にわたって撹拌しながら滴加し、得られた混合物を20℃にて更に14時間にわたって連続撹拌した。得られた溶液(5重量%)を例えば、表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
NALCO 8699シリカナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(40g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。この混合物のpHは、0.1Nの水酸化ナトリウムを用いて約12に調整された。エタノール(5g)中のアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン(Z−6020)0.20gを1〜1.5時間にわたって撹拌しながら滴加し、得られた混合物を20℃にて更に14時間にわたって連続撹拌した。得られた溶液(5重量%)を例えば、表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
Nissan SNOWTEX−UP非球状ナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(40g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。濃縮されたH3PO4を分散体に滴下し、pH値を1.5〜2.0に調節した。0.5gのγ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(Z6030)をこの溶液に徐々に加えた。次に、この溶液を60℃に加熱し、10時間にわたり反応を維持した。コーティング溶液の濃度は約5重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製で使用された。
NALCO 1115シリカナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(80g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。濃縮されたH2SO4を分散体に滴下し、pH値を1.5〜2.0に調節した。コーティング溶液の濃度は約3重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
NALCO 2326シリカナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(80g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。濃縮されたH3PO4を分散体に滴下し、pH値を1.5〜2.0に調節した。コーティング溶液の濃度は約3重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
NALCO 8699シリカナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(80g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。濃縮されたH3PO4を分散体に滴下し、pH値を1.5〜2.0に調節した。コーティング溶液の濃度は約3重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
Nissan IPA−ST−UP非球状ナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(80g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。コーティング溶液の濃度は約3重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
Nissan SNOWTEX−UP非球状ナノ粒子(20g、15重量%)及び脱イオン水(80g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。コーティング溶液の濃度は約3重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
Nissan SNOWTEX−UP(30g、20重量%)非球状ナノ粒子及び脱イオン水(170g)をガラスのジャーの中で15分にわたって一緒に撹拌した。コーティング溶液の濃度は約3重量%であり、例えば表1に記載のコーティング試料の調製において使用した。
表1に示されるように、湿潤性を改善するために適当量のSMN及びBN溶液を水及び界面活性剤と混合することによりコーティング溶液(3重量%)を調製した。
Claims (36)
- 基材表面の改質方法であって、
(a)コーティング組成物を基材に適用する工程であって、前記コーティング組成物が
(i)非球状ナノ粒子、
(ii)球状ナノ粒子、
(iii)任意に親水基、及び任意に界面活性剤、並びに
(iv)水と、存在する場合、液体媒質の総重量を基準として30重量%以下の有機溶媒と、を含む液体媒質、
を含み、前記非球状ナノ粒子の少なくとも一部分又は前記球状ナノ粒子の少なくとも一部分が、化学結合を介して前記非球状ナノ粒子又は前記球状ナノ粒子の表面に結合している官能基を含み、更に、前記官能基が、エポキシ基、アミン基、ヒドロキシル、オレフィン、アルキン、(メタ)アクリラト、メルカプト、又はこれらの組み合わせから選択される少なくとも1種の基を含む、コーティング組成物を基材に適用する工程、及び
(b)前記コーティング組成物を乾燥させて前記基材上に親水性コーティングを形成する工程、
を含む、基材表面の改質方法。 - 前記非球状ナノ粒子の全て又は前記球状ナノ粒子の全てが前記官能基を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記非球状ナノ粒子と前記球状ナノ粒子との重量比が、95:5〜5:95の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記非球状ナノ粒子と前記球状ナノ粒子との重量比が、80:20〜20:80の範囲である、請求項3に記載の方法。
- 前記非球状ナノ粒子と前記球状ナノ粒子との重量比が、70:30〜30:70の範囲である、請求項4に記載の方法。
- 前記非球状ナノ粒子の少なくとも一部が、シリカナノ粒子を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記球状ナノ粒子の少なくとも一部が、シリカナノ粒子を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記基材がガラス又はセラミックである、請求項1に記載の方法。
- 前記方法が、前記コーティングされた基材を200℃〜750℃の範囲の温度で焼結する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記非球状ナノ粒子が、1〜200nmの平均粒径、及び2〜100のアスペクト比を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記球状ナノ粒子が、1〜120nmの平均粒径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量を基準として、少なくとも0.05重量%の非球状ナノ粒子でかつ40重量%以下の非球状ナノ粒子を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量を基準として、少なくとも0.05重量%の球状ナノ粒子でかつ40重量%以下の球状ナノ粒子を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量を基準として、0.01重量%〜5重量%の界面活性剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記非球状ナノ粒子が細長いナノ粒子である、請求項1に記載の方法。
- 前記球状ナノ粒子が前記官能基を含む、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法を用いて改質された基材表面を含む物品。
- コーティング組成物であって、
非球状ナノ粒子と、
球状ナノ粒子と、
任意の親水基及び任意の界面活性剤と、
水、及び存在する場合、液体媒質の総重量を基準として30重量%以下の有機溶媒を含む液体媒質と、を含み、
前記非球状ナノ粒子の少なくとも一部分又は前記球状ナノ粒子の少なくとも一部分が、化学結合を介してそれらの表面に結合している官能基を含み、前記官能基が、エポキシ基、アミン基、ヒドロキシル、オレフィン、アルキン、(メタ)アクリラト、メルカプト基、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1種の基を含む、コーティング組成物。 - 前記非球状ナノ粒子の全て又は前記球状ナノ粒子の全てが前記官能基を含む、請求項18に記載の組成物。
- 前記非球状ナノ粒子と前記球状ナノ粒子との重量比が、95:5〜5:95の範囲である、請求項18に記載の組成物。
- 前記非球状ナノ粒子と前記球状ナノ粒子との重量比が、70:30〜30:70の範囲である、請求項20に記載の組成物。
- 前記非球状ナノ粒子の少なくとも一部がシリカナノ粒子を含む、請求項18に記載の組成物。
- 前記球状ナノ粒子の少なくとも一部がシリカナノ粒子を含む、請求項18に記載の組成物。
- 前記基材がガラス又はセラミックである、請求項18に記載の組成物。
- 前記非球状ナノ粒子が、1〜200nmの平均粒径、及び2〜100のアスペクト比を有する、請求項18に記載の組成物。
- 前記球状ナノ粒子が、1〜120nmの平均粒径を有する、請求項18に記載の組成物。
- 前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量を基準として、少なくとも0.05重量%の非球状ナノ粒子でかつ40重量%以下の非球状ナノ粒子を含む、請求項18に記載の組成物。
- 前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量を基準として、少なくとも0.05重量%の球状ナノ粒子でかつ40重量%以下の球状ナノ粒子を含む、請求項18に記載の組成物。
- 前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量を基準として、0.01重量%〜5重量%の界面活性剤を含む、請求項18に記載の組成物。
- 乾燥したコーティングが、前記基材に反射防止性、洗浄容易性、及び/又は耐久性特性を少なくとも24時間にわたって提供する、請求項18に記載の組成物。
- 前記非球状ナノ粒子が細長いナノ粒子である、請求項18に記載の組成物。
- 前記球状ナノ粒子が前記官能基を含む、請求項18に記載の組成物。
- 請求項18に記載のコーティング組成物を用いて改質された基材表面を含む物品。
- ソーラーパネルである、請求項33に記載の物品。
- 前記基材がガラスである、請求項33に記載の物品。
- 前記ガラスが強化されている、請求項35に記載の物品。
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