JP2013508722A - 損傷検知複合材料構造体 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本願は、2009年10月19日出願の米国仮特許出願第61/253,021号に基づいて優先権を主張するものであり、参照により全内容が本明細書に組み込まれる。
適用なし。
当該技術分野で既知の標準的なCNT合成反応器は横断面が円形である。これには、例えば、歴史的理由(研究所では円筒状の反応器がよく用いられる)及び利便性(流体力学は円筒状の反応器にモデル化すると容易になり、また、加熱器システムは円管チューブ(石英など)に容易に対応する)、並びに製造の容易性などの多くの理由がある。本願発明は、従来の円筒形状と一線を画して、矩形横断面を有するCNT合成反応器を提供する。脱却した理由は以下の通りである。1.反応器により処理される多くの繊維材料は、例えば、形状が薄いテープやシート状、あるいは、開繊したトウ若しくはロービング(roving)など相対的に平面的であるので、円形横断面では反応器の体積を効率的に使用していない。この非効率性は、円筒状のCNT合成反応器にとって、例えば、以下のa)ないしc)に挙げるような、いくつかの欠点となる。a)十分なシステムパージの維持;反応器の体積が増大すれば、同レベルのガスパージを維持するためにガス流量の増大が必要になる。これは、開放環境におけるCNTsの大量生産には非効率なシステムとなる。b)炭素原料ガス流量の増大;前記a)のように、不活性ガス流を相対的に増大させると、炭素原料ガス流量を増大させる必要がある。例示的な12Kのガラス繊維ロービングが、矩形横断面を有する合成反応器の全体積に対して2000分の1の体積であることを考慮されたい。同等の円筒状の成長反応器(すなわち、矩形横断面の反応器と同じ平坦化されたガラス繊維材料を収容できるだけの幅を有する円筒状の反応器)では、ガラス繊維材料の体積は、チャンバー体積の17,500分の1である。CVDなどのガス蒸着プロセス(gas deposition processes)は、通常、圧力及び温度だけで制御されるが、体積は蒸着の効率に顕著な影響を与え得る。矩形反応器の場合、それでもなお過剰な体積が存在する。この過剰体積は無用の反応を促進してしまうが、円筒状反応器は、その体積が約8倍もある。このため、競合する反応が発生する機会が増加することにより、所望の反応が有効に生じるには、円筒状反応器チャンバーでは遅くなってしまう。このようなCNT成長の減速は連続プロセスの進行にとって問題となる。矩形反応器の構成の利点の1つは、矩形チャンバーの高さを低くすることで反応器の体積が低減され、これにより体積比が改善され反応がより効率的になるという点である。本願発明のある実施形態において、矩形合成反応器の全体積は、合成反応器を通過中の繊維材料の全体積に対して僅か約3000倍にしかすぎない。更なる実施形態の中には、矩形合成反応器の全体積が、合成反応器を通過中の繊維材料の全体積に対して僅か約4000倍にしかすぎないものもある。また更なる実施形態の中には、矩形合成反応器の全体積が、合成反応器を通過中の繊維材料の全体積に対して約10,000倍未満のものがある。加えて、円筒状反応器を使用した場合、矩形横断面を有する反応器と比較すると、同じ流量比を提供するためには、より大量の炭素原料が必要である点に注目されたい。当然のことながら、他の実施形態の中には、矩形ではないが、円形横断面を有する反応器に対して比較的矩形に類似し、反応器の体積を同様に低減する多角形状で表される横断面を有する合成反応器もある。c)問題のある温度分布;相対的に小径の反応器を用いた場合、チャンバー中心からその壁面までの温度勾配はごく僅かである。しかし、例えば、工業規模の生産に用いられるなど、サイズの増大に伴い、温度勾配は増加する。このような温度勾配により、繊維材料基材の全域で製品品質がばらつく結果となる(すなわち、製品品質が半径位置に応じて変化する)。この問題は、矩形横断面を有する反応器を用いた場合に殆ど回避される。特に、平面的な基材が用いられる場合、基材のサイズが大きくなったときに、反応器の高さを一定に維持することができる。反応器の頂部と底部間の温度勾配は基本的にごく僅かであり、結果的に、生じる熱的な問題や製品品質のばらつきは回避される。2.ガス導入:当該技術分野では、通常、管状炉が使用されているので、一般的なCNT合成反応器は、ガスを一端に導入し、それを反応器に通して他端から引き出している。本明細書に開示された実施形態の中には、ガスが、反応器の両側面又は反応器の頂面及び底面のいずれかを通して対称的に、反応器の中心又は対象とする成長ゾーン内に導入されるものがある。これにより、流入する原料ガスがシステムの最も高温の部分(CNT成長が最も活発な場所)に連続的に補充されるので、全体的なCNT成長速度が向上する。このような一定のガス補充は、矩形のCNT反応器により示される成長速度の向上にとって重要な側面である。
比較的低温のパージゾーンを提供するチャンバーが矩形合成反応器の両端に従属する。仮に高温ガスが外部環境(すなわち、反応器の外部)と接触(mix)したら、繊維材料の分解は増加することが確認されている。低温パージゾーンは、内部システムと外部環境間の緩衝となる。当該技術分野で既知の標準的なCNT合成反応器の構成では、通常、基材を慎重に(かつ緩やかに)冷却することが求められる。本願の矩形CNT成長反応器の出口における低温パージゾーンは、連続的なインライン処理に必要とされるような短時間の冷却を実現する。
ある実施形態において、金属製、特にステンレス鋼のホットウォール型(hot-walled)反応器が使用される。このことは、金属、特にステンレス鋼は炭素を析出(すなわち、すす及び副生成物の形成)しやすいため、常識に反するようにも考えられる。したがって、大部分のCNT反応器の構造には、炭素の析出が少なく、また、石英が洗浄しやすく、試料の観察が容易であることから、石英反応器が使用されている。しかしながら、ステンレス鋼上にすす及び炭素析出物が増加することにより、より着実、高速、効率的かつ安定的なCNT成長がもたらされることが観察されている。理論に拘束されるものではないが、大気圧運転(atmospheric operation)と連動して、反応器内で起こるCVDプロセスでは拡散が制限されることが示されている。すなわち、触媒に「過度に供給される(overfed)」、つまり、過量の炭素が(反応器が不完全真空下で運転している場合よりも)その相対的に高い分圧により反応器システム内で得られる。結果として、開放システム(特に清浄なもの)では、過量の炭素が触媒粒子に付着してCNTsの合成能力を低下させる。ある実施形態において、金属反応器壁にすすが析出して反応器に「汚れが付いて(dirty)」いる場合に、矩形反応器を意図的に運転する。炭素が反応器壁上に析出して単分子層を形成すると、炭素は、それ自体を覆って析出しやすくなる。得られる炭素の中には、この機構により「回収される(withdrawn)」ものがあるので、ラジカルの形で残っている炭素原料が、触媒を被毒させない速度で触媒と反応する。既存のシステムが「清浄に」運転しても、連続プロセスのために開放状態であれば、成長速度が低下してCNTsの生産量は著しく低下する。
本明細書に開示されたCNT合成反応器において、触媒還元及びCNT成長のいずれもが反応器内で生じる。還元工程は、個別の工程として実施されると、連続プロセスに用いるものとして十分タイムリーに行えなくなるため、このことは重要である。当該技術分野において既知の標準的なプロセスにおいて、還元工程の実施には、通常1〜12時間かかる。本願発明によれば、両工程は1つの反応器内で生じるが、これは、少なくとも1つには、炭素原料ガスを導入するのが、円筒状反応器を用いる当該技術分野では標準的となっている反応器の端部ではなく、中心部であることによる。還元プロセスは、繊維が加熱ゾーンに入ったときに行われる;この時点に至るまでに、ガスには、触媒と反応して(水素ラジカルの相互作用により)酸化還元を引き起こす前に反応器壁と反応して冷える時間があるということである。還元が起こるのは、この移行領域である。システム内で最も高温の等温ゾーンでCNTの成長は起こり、反応器の中心近傍におけるガス入口の近位で最速の成長速度が生じる。
Claims (78)
- a)マトリックス材と、
b)前記マトリックス材の少なくとも一部分に配置された第1の一方向配列カーボン・ナノチューブ(CNT)浸出繊維と、
を含んで構成された複合材料。 - 前記マトリックス材は、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、セラミック及びセメントから選択される請求項1に記載の複合材料。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsは、多層CNTs、2層CNTs、単層CNTs及びこれらの混合物から選択される請求項1に記載の複合材料。
- 前記CNTsは、多層CNTsである請求項3に記載の複合材料。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsは、繊維軸に略平行に配列される請求項1に記載の複合材料。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsは、繊維軸に略垂直に配列される請求項1に記載の複合材料。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsは、前記複合材料の約0.01重量%から約1重量%の範囲で存在する請求項1に記載の複合材料。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsの長さが、約100ナノメートルから約5ミクロンに及ぶ請求項1に記載の複合材料。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維の繊維は、ガラス繊維、アラミド繊維、セラミック繊維及びこれらの混合物から選択される請求項1に記載の複合材料。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が連続繊維を含んで構成された請求項1に記載の複合材料。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が複数の不連続繊維を含んで構成された請求項1に記載の複合材料。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が前記複合材料の表面に配置された請求項1に記載の複合材料。
- 第2の一方向配列CNT浸出繊維を更に含んで構成された請求項1に記載の複合材料。
- 前記第2の一方向配列CNT浸出繊維が、前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に対して、約0度から約90度の角度で配置された請求項13に記載の複合材料。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維と前記第2の一方向配列CNT浸出繊維との間に配置される絶縁層を更に含んで構成された請求項13に記載の複合材料。
- a)複合材料であって、
i)マトリックス材、及び
ii)前記マトリックス材の少なくとも一部分に配置された第1の一方向配列カーボン・ナノチューブ(CNT)浸出繊維、
を含んで構成された複合材料と、
b)電荷のやりとりを行うために前記複合材料の周縁部に配置された電極ネットワークと、
を含んで構成された製品。 - 前記複合材料の全域にわたる抵抗変化を検出するために前記電極ネットワークに接続された検知回路を更に含んで構成された請求項16に記載の製品。
- 前記検知回路は、前記複合材料における、ひずみ、疲労、損傷及び亀裂の少なくとも1つの位置を測定し、かつ、マッピングすることが可能である請求項17に記載の製品。
- 前記マトリックス材は、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、セラミック及びセメントから選択される請求項16に記載の製品。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsは、多層CNTs、2層CNTs、単層CNTs及びこれらの混合物から選択される請求項16に記載の製品。
- 前記CNTsは多層CNTsである請求項20に記載の製品。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsは、繊維軸に略平行に配列される請求項16に記載の製品。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsは、繊維軸に略垂直に配列される請求項16に記載の製品。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsは、前記複合材料の約0.01重量%から約1重量%の範囲で存在する請求項16に記載の製品。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsの長さは、約100ナノメートルから約5ミクロンに及ぶ請求項16に記載の製品。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維の繊維は、ガラス繊維、アラミド繊維、セラミック繊維及びこれらの混合物から選択される請求項16に記載の製品。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が連続繊維を含んで構成された請求項16に記載の製品。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が複数の不連続繊維を含んで構成された請求項16に記載の製品。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が前記複合材料の表面に配置された請求項16に記載の製品。
- 第2の一方向配列CNT浸出繊維を更に含んで構成された請求項16に記載の製品。
- 前記第2の一方向配列CNT浸出繊維が、前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に対して、約0度から約90度の角度で配置された請求項30に記載の製品。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維と前記第2の一方向配列CNT浸出繊維との間に配置される絶縁層を更に含んで構成された請求項30に記載の製品。
- 前記電極ネットワークが、銀塗料で加工される送信及び受信の電極ネットワークを含んで構成された請求項16に記載の製品。
- 前記電極ネットワークが、埋め込まれた銅ピンを含んで構成される送信及び受信の電極ネットワークを含んで構成された請求項16に記載の製品。
- A)複合材料を含んで構成された製品であって、前記複合材料が、
a)マトリックス材、及び
b)前記マトリックス材の少なくとも一部分に配置された第1の一方向配列カーボン・ナノチューブ(CNT)浸出繊維、
を含んで構成された製品と、
B)前記複合材料の全域にわたる抵抗変化を検出するために前記複合材料に接続された検知回路と、
を含んで構成されたシステム。 - 前記複合材料を前記検知回路に接続する電極ネットワークを更に含んで構成された請求項35に記載のシステム。
- 前記電極ネットワークに対する電流供給源を更に含んで構成された請求項36に記載のシステム。
- 前記検知回路は、前記複合材料における、ひずみ、疲労、損傷及び亀裂の少なくとも1つの位置を測定し、かつ、マッピングすることが可能である請求項35に記載のシステム。
- 前記検知回路から抵抗データを受けるために備えられたコンピュータを更に含んで構成され、前記コンピュータが損傷検知アルゴリズムを有するソフトウェアを備えた請求項35に記載のシステム。
- 前記複合材料における、ひずみ、疲労、損傷及び亀裂の位置を表示するグラフィカル・ユーザー・インターフェースを更に含んで構成された請求項39に記載のシステム。
- 前記マトリックス材は、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、セラミック及びセメントから選択される請求項35に記載のシステム。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出したCNTsは、多層CNTs、2層CNTs、単層CNTs及びこれらの混合物から選択される請求項35に記載のシステム。
- 前記CNTsは多層CNTsである請求項42に記載のシステム。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出したCNTsは、繊維軸に略平行に配列される請求項35に記載のシステム。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出したCNTsは、繊維軸に略垂直に配列される請求項35に記載のシステム。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出したCNTsは、前記複合材料の約0.01重量%から約1重量%の範囲で存在する請求項35に記載のシステム。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsの長さが、約100ナノメートルから約5ミクロンに及ぶ請求項35に記載のシステム。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維は、ガラス繊維、アラミド繊維、セラミック繊維及びこれらの混合物から選択される請求項35に記載のシステム。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が連続繊維を含んで構成された請求項35に記載のシステム。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が複数の不連続繊維を含んで構成された請求項35に記載のシステム。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が前記複合材料の表面に配置された請求項35に記載のシステム。
- 第2の一方向配列CNT浸出繊維を更に含んで構成された請求項35に記載のシステム。
- 前記第2の一方向配列CNT浸出繊維が、前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に対して、約0度から約90度の角度で配置された請求項52に記載のシステム。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維と前記第2の一方向配列CNT浸出繊維との間に配置される絶縁層を更に含んで構成された請求項52に記載のシステム。
- 前記送信及び受信の電極ネットワークが銀塗料で加工される電極を含んで構成された請求項35に記載のシステム。
- 前記送信及び受信の電極ネットワークが埋め込まれた銅ピン電極を含んで構成された請求項35に記載のシステム。
- 1)システムを提供することであって、前記システムが、
A)製品であって、これに含まれる複合材料が、
a)マトリックス材、及び
b)前記マトリックス材の少なくとも一部分に配置された第1の一方向配列カーボン・ナノチューブ(CNT)浸出繊維、
を含んで構成される製品と、
B)前記複合材料の全域にわたる抵抗変化を検出するために前記複合材料に接続された検知回路と、
を含んで構成されるシステムを提供することと、
2)前記検知回路が前記複合材料における傷又は欠陥に関連する抵抗変化を検出することができるように、前記複合材料に電流を供給することと、
を含んで構成された方法。 - 前記検知回路の出力に基づいて、前記複合材料における前記欠陥又は異常の位置を決定するための手段を更に含んで構成された請求項57に記載された方法。
- 前記欠陥又は異常は、前記複合材料における、ひずみ、疲労、損傷及び亀裂の少なくとも1つから選択される請求項57に記載の方法。
- 前記システムは、前記検知回路から抵抗データを受けるために備えられたコンピュータを更に含んで構成され、前記コンピュータが損傷検知アルゴリズムを有するソフトウェアを備えた請求項57に記載の方法。
- 前記複合材料における、ひずみ、疲労、損傷及び亀裂の位置を表示するグラフィカル・ユーザー・インターフェースを更に含んで構成された請求項60に記載の方法。
- 前記マトリックス材は、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、セラミック及びセメントから選択される請求項57に記載の方法。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出したCNTsは、多層CNTs、2層CNTs、単層CNTs及びこれらの混合物から選択される請求項57に記載の方法。
- 前記CNTsは多層CNTsである請求項63に記載の方法。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出したCNTsは、繊維軸に略平行に配列される請求項57に記載の方法。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出したCNTsは、繊維軸に略垂直に配列される請求項57に記載の方法。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出したCNTsは、前記複合材料の約0.01重量%から約1重量%の範囲で存在する請求項57に記載の方法。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に浸出するCNTsの長さが、約100ナノメートルから約5ミクロンに及ぶ請求項57に記載の方法。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維は、ガラス繊維、アラミド繊維、セラミック繊維及びこれらの混合物から選択される請求項57に記載の方法。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が連続繊維を含んで構成された請求項57に記載の方法。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が複数の不連続繊維を含んで構成された請求項57に記載の方法。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維が前記複合材料の表面に配置された請求項57に記載の方法。
- 第2の一方向配列CNT浸出繊維を更に含んで構成された請求項57に記載の方法。
- 前記第2の一方向配列CNT浸出繊維は、前記第1の一方向配列CNT浸出繊維に対して、約0度から約90度の角度で配置された請求項73に記載の方法。
- 前記第1の一方向配列CNT浸出繊維と前記第2の一方向配列CNT浸出繊維との間に配置される絶縁層を更に含んで構成された請求項73に記載の方法。
- 前記システムが送信及び受信の電極ネットワークを更に含んで構成された請求項57に記載の方法。
- 前記送信及び受信の電極ネットワークが銀塗料で加工される電極を含んで構成された請求項76に記載の方法。
- 前記送信及び受信の電極ネットワークが、埋め込まれた銅ピン電極を含んで構成された請求項76に記載の方法。
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