JP2013174017A - 印刷回路用銅箔 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅箔の表面に、銅、コバルト及びニッケルからなる3元系合金電気めっき層を形成した印刷回路用銅箔であって、該電気めっき層が銅箔表面から成長した樹枝状の粒子からなり、銅箔面上から見た面積0.1−0.5μm2の粒子が1000個/10000μm2以下、0.5μm2を超える粒子が100個/10000μm2以下、残部が0.1μm2未満である粒子が、銅箔の全面を被覆することを特徴とする印刷回路用銅箔。
【選択図】図3
Description
最終的に、所要の素子が半田付けされて、エレクトロニクスデバイス用の種々の印刷回路板を形成する。印刷回路板用銅箔は、樹脂基材と接着される面(粗化面)と非接着面(光沢面)とで異なるが、それぞれ多くの方法が提唱されている。
銅箔の粗化処理は、銅箔と基材との接着性を決定するものとして、大きな役割を担っている。この粗化処理としては、当初銅を電着する銅粗化処理が採用されていたが、その後、様々な技術が提唱され、耐熱剥離強度、耐塩酸性及び耐酸化性の改善を目的として銅−ニッケル粗化処理が一つの代表的処理方法として定着するようになっている。
本件出願人は、銅−ニッケル粗化処理を提唱し(特許文献1参照)、成果を納めてきた。銅−ニッケル処理表面は黒色を呈し、特にフレキシブル基板用圧延処理箔では、この銅−ニッケル処理の黒色が商品としてのシンボルとして認められるに至っている。
そこで、ファインパターン用処理として、本件出願人は、先にCu−Co処理(特許文献2及び特許文献3参照)及びCu−Co−Ni処理(特許文献4参照)を開発した。これら粗化処理は、エッチング性、アルカリエッチング性及び耐塩酸性については、良好であったが、アクリル系接着剤を用いたときの耐熱剥離強度が低下することが改めて判明し、また耐酸化性も所期程充分ではなくそして色調も黒色までには至らず、茶乃至こげ茶色であった。
好ましくは、前記コバルトめっき層或いはコバルト−ニッケル合金めっき層を形成した後に、クロム酸化物の単独皮膜処理或いはクロム酸化物と亜鉛及び(又は)亜鉛酸化物との混合皮膜処理を代表とする防錆処理が施される。
このようなことから、特許文献5において確立された銅箔の表面に銅−コバルト−ニッケル合金めっきによる粗化処理後、コバルトめっき層或いはコバルト−ニッケル合金めっき層を形成する印刷回路用銅箔の処理方法において、耐熱剥離性を改善する発明を行った。
銅箔回路は、一段と細線化されているが、基板上で一旦回路を形成した後、銅回路の上表面を硫酸と過酸化水素を含有するエッチング液によりソフトエッチングする工程が行われているが、この工程において、ポリイミド等の樹脂基板と銅箔の接着部のエッジ部にエッチング液が染み込むという問題が生じた。
これは、銅箔の処理面の一部が侵食されているとも言える。このような侵食は、微細な回路においては、銅箔と樹脂との接合力を低下させるので、重要な問題である。これを解決することも要求されている。
しかし、このような最も基本的な、銅−コバルト−ニッケル合金めっきからなる粗化処理において、粗化粒子の形状が樹枝状であるために、この樹枝の上部が銅箔の表面から剥がれ落ち、一般に粉落ち現象と言われる問題が発生した。また、このような粗化処理面にさらにめっき処理を行うと、処理ムラが発生することがあった。これは、回路パターンの微細化に伴い、エッチング残などの問題を発生する原因となった。
1)銅箔の表面に、銅、コバルト及びニッケルからなる3元系合金電気めっき層を形成した印刷回路用銅箔であって、該電気めっき層が銅箔表面から成長した樹枝状の粒子からなり、銅箔面上から見た面積0.1−0.5μm2の粒子が1000個/10000μm2以下、0.5μm2を超える粒子が100個/10000μm2以下、残部が0.1μm2未満である粒子が、銅箔の全面を被覆することを特徴とする印刷回路用銅箔
2)銅箔面上から見た面積0.1−0.5μm2の粒子が300個/10000μm2以下であることを特徴とする上記1)記載の印刷回路用銅箔
3)樹枝状の粒子について銅箔面上から見た面積0.1−0.5μm2の粒子が100個/10000μm2以下、0.5μm2を超える粒子が30個/10000μm2以下であることを特徴とする上記1)又は2)記載の印刷回路用銅箔
4)前記印刷回路用銅箔において、銅箔の表面に付着量が15〜40mg/dm2銅−100〜3000μg/dm2コバルト−100〜1000μg/dm2ニッケルの、銅−コバルト−ニッケル合金めっきによる粗化処理層を備えていることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載の印刷回路用銅箔
5)上記1)〜4)のいずれか一項に記載の印刷回路銅箔を樹脂基板と接着させた銅張積層板、を提供する。
前記コバルト−ニッケル合金めっき層は、コバルトの付着量を200〜3000μg/dm2とし、かつコバルトの比率が60〜66質量%とすることができる。前記亜鉛−ニッケル合金めっき層においては、その総量を150〜500μg/dm2の範囲とし、ニッケル量が50μg/dm2以上の範囲、かつニッケル比率が0.16〜0.40の範囲にある亜鉛−ニッケル合金めっき層を形成することができる。
この防錆処理については、例えばクロム酸化物の単独皮膜処理若しくはクロム酸化物と亜鉛及び(又は)亜鉛酸化物との混合皮膜処理層を形成することができる。さらに、前記混合皮膜処理層上には、シランカップリング層を形成することができる。
上記の印刷回路銅箔は、接着剤を介さずに熱圧着により、樹脂基板と接着させた銅張積層板を製造することが可能である。
本発明においては、この粗化処理を、銅−コバルト−ニッケル合金めっきにより行なう。粗化前の前処理として銅の正常めっき等が、そして粗化後の仕上げ処理として電着物の脱落を防止するために銅の正常めっき等が行なわれることもある。本願発明は、これらを全て包含する。
圧延銅箔と電解銅箔とでは処理の内容を幾分異にすることもある。本発明においては、こうした前処理及び仕上げ処理をも含め、銅箔粗化と関連する公知の処理を必要に応じて含め、総称して粗化処理と云うものとする。
Co付着量が100μg/dm2未満では、耐熱性が悪くなり、またエッチング性も悪くなる。Co付着量が3000μg/dm2を超えると、磁性の影響を考慮せねばならない場合には好ましくなく、エッチングシミが生じ、また、耐酸性及び耐薬品性の悪化が考慮され得る。
以上から、銅−コバルト−ニッケル合金めっきの付着量は、15〜40mg/dm2銅−100〜3000μg/dm2コバルト−100〜500μg/dm2ニッケルであることが望ましいと言える。この3元系合金層の各付着量はあくまで、望ましい条件であり、この量を超える範囲を否定するものではない。
ここで、エッチングシミとは、塩化銅でエッチングした場合、Coが溶解せずに残ってしまうことを意味し、そしてエッチング残とは塩化アンモニウムでアルカリエッチングした場合、Niが溶解せずに残ってしまうことを意味するものである。
一般に、回路を形成する場合には、下記の実施例の中で説明するようなアルカリ性エッチング液及び塩化銅系エッチング液を用いて行われる。このエッチング液及びエッチング条件は、汎用性のあるものであるが、この条件に限定されることはなく、任意に選択できることは理解されるべきことである。
(銅−コバルト−ニッケル合金めっき)
Cu:10〜20g/リットル
Co:1〜10g/リットル
Ni:1〜10g/リットル
pH:1〜4
温度:30〜40°C
電流密度Dk :20〜30A/dm2
時間:1〜5秒
この粉落ちは、その後のめっき処理において、めっきむら、さらにはめっき不全を生ずるという問題を生ずることになる。したがって、銅箔表面から成長した樹枝状の粒子の形状は重要となる。
従来は、このような観点で、粗化粒子を検討したことはなく、単に、樹枝状粒子の発達を促進させていただけであり、問題を内包していたのである。本願発明によって、この問題を解決することが可能となり、さらにファインパターン印刷回路形成により有効である。
前記の通り、樹枝状粒子が大きく発達させることは、粉落ちの量が増加するので得策ではない。この意味から、樹枝状の粒子の銅箔面からの高さを0.1μmから1.0μm、さらには高さが0.2μmから0.6μmとすることが望ましい。また、樹枝上の粒子について、銅箔表面から成長した樹枝の主幹直径以上の長さの側枝があるものが100個/10000μm2以下、さらには30個/10000μm2以下とすることが望ましい。
以上によって、異常成長した粒子が少なくなり、粒子径が小さく揃い、かつ全面を覆うことになるので、エッチング性が良好となり、エッチング残、ムラがなく、切れが良い回路形成が可能となる。また、樹脂の塗布において、バブルの発生がなく、均一塗布が可能となる効果がある。
このコバルト−ニッケル合金めっき層は、銅箔と基板の接着強度を実質的に低下させない程度に行なう必要がある。コバルト付着量が200μg/dm2未満では、耐熱剥離強度が低下し、耐酸化性及び耐薬品性が悪くなり、また処理表面が赤っぽくなってしまうので好ましくない。また、コバルト付着量が3000μg/dm2を超えると、磁性の影響を考慮せねばならない場合には好ましくなく、エッチングシミが生じ、また、耐酸性及び耐薬品性の悪化が考慮される。好ましいコバルト付着量は500〜3000μg/dm2である。
後述するように、ソフトエッチングの染み込み発生の直接の大きな原因は、亜鉛−ニッケル合金めっき層からなる耐熱防錆層であるが、コバルトもソフトエッチングの際の染み発生の原因になることもあるので、上記に調整することが、より望ましいとする条件である。
一方、ニッケル付着量が少ない場合には、耐熱剥離強度が低下し、耐酸化性及び耐薬品性が低下する。また、ニッケル付着量が多すぎる場合には、アルカリエッチング性が悪くなるので、上記コバルト含有量とのバランスで決めることが望ましい。
(コバルト−ニッケル合金めっき)
Co:1〜20g/リットル
Ni:1〜20g/リットル
pH:1.5〜3.5
温度:30〜80°C
電流密度Dk :1.0〜20.0A/dm2
時間:0.5〜4秒
印刷回路の製造工程で行われる処理が一段と高温となり、また製品となった後の機器使用中の熱発生がある。例えば、樹脂に銅箔を熱圧着で接合する、いわゆる二層材では、接合の際に300°C以上の熱を受ける。このような状況の中でも、銅箔と樹脂基材との間での接合力の低下を防止することが必要であり、この亜鉛−ニッケル合金めっきは有効である。
上記の通り、前記亜鉛−ニッケル合金めっき層の総量を150〜500μg/dm2とすると共に、当該合金層中のニッケル比率の下限値を0.16に、上限値を0.40とし、かつニッケルの含有量を50μg/dm2以上とすることが、耐熱防錆層という役割を備えると共に、ソフトエッチングの際に使用するエッチング剤の染み込みを抑制し、腐食に回路の接合強度の弱体化を防止することができるという効果を有する。
また、合金層中のニッケル比率の下限値が0.16未満では、ソフトエッチングの際の染み込み量が9μmを超えるので、好ましくない。ニッケル比率の上限値0.40については、亜鉛−ニッケル合金めっき層を形成できる技術上の限界値である。
(亜鉛−ニッケル合金めっき)
Zn:0〜30g/リットル
Ni:0〜25g/リットル
pH:3〜4
温度:40〜50°C
電流密度Dk :0.5〜5A/dm2
時間:1〜3秒
コバルトの合計付着量が300μg/dm2未満では、耐熱性及び耐薬品性が低下し、コバルトの合計付着量が5000μg/dm2 を超えると、エッチングシミが生じることがある。また、ニッケルの合計付着量が260μg/dm2未満では、耐熱性及び耐薬品性が低下する。ニッケルの合計付着量が1200μg/dm2を超えると、エッチング残が生じる。
好ましくは、コバルトの合計付着量は2500〜5000μg/dm2であり、そしてニッケルの合計付着量は580〜1200μg/dm2、特に好ましくは600〜1000μg/dm2である。上記の条件を満たせば、特にこの段落に記載する条件に制限される必要はない。
めっき浴としては、代表的には、K2Cr2O7、Na2Cr2O7等の重クロム酸塩やCrO3等の少なくとも一種と、水溶性亜鉛塩、例えばZnO 、ZnSO4・7H2Oなど少なくとも一種と、水酸化アルカリとの混合水溶液が用いられる。代表的なめっき浴組成と電解条件例は次の通りである。
K2Cr2O7(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/リットル
NaOH或いはKOH :10〜50g/リットル
ZnO 或いはZnSO4・7H2O:0.05〜10g/リットル
pH:3〜13
浴温:20〜80°C
電流密度Dk :0.05〜5A/dm2
時間:5〜30秒
アノード:Pt-Ti 板、ステンレス鋼板等
クロム酸化物はクロム量として15μg/dm2以上、亜鉛は30μg/dm2以上の被覆量が要求される。
ソフトエッチング液には、H2SO4:10wt%、H2O2:2wt%の水溶液が使用できる。処理時間と温度は任意に調節できる。
アルカリエッチング液としては、例えば、NH4OH:6モル/リットル、NH4Cl:5モル/リットル、CuCl2:2モル/リットル(温度50°C)等の液が知られている。
処理面が黒に近い程、光の吸収が良いため、位置決めの精度が高くなる。更には、基板を作製する際、銅箔とフィルムとを熱を加えながらキュワリングして接着させることが多い。このとき、遠赤外線、赤外線等の長波を用いることにより加熱する場合、処理面の色調が黒い方が、加熱効率が良くなる。
このシラン処理に使用するシランカップリング剤としては、オレフィン系シラン、エポキシ系シラン、アクリル系シラン、アミノ系シラン、メルカプト系シランを挙げることができるが、これらを適宜選択して使用することができる。
塗布方法は、シランカップリング剤溶液のスプレーによる吹付け、コーターでの塗布、浸漬、流しかけ等いずれでもよい。例えば、特公昭60−15654号は、銅箔の粗面側にクロメート処理を施した後シランカップリング剤処理を行なうことによって銅箔と樹脂基板との接着力を改善することを記載している。詳細はこれを参照されたい。この後、必要なら、銅箔の延性を改善する目的で焼鈍処理を施すこともある。
圧延銅箔に下記に示す条件範囲で銅−コバルト−ニッケル合金めっきによる粗化処理を施した。銅を17mg/dm2、コバルトを2000μg/dm2、そしてニッケルを500μg/dm2 付着した後に、水洗し、その上にコバルト−ニッケル合金めっき層を形成した。この場合、コバルト付着量800〜1400μg/dm2、そしてニッケル付着量400〜600μg/dm2とした。
使用した浴組成及びめっき条件は、次の通りである。
[浴組成及びめっき条件]
Cu:15.5g/リットル
Co:6g/リットル
Ni:11g/リットル
pH:2.5
温度:30°C
電流密度Dk :20A/dm2
時間:2秒
銅付着量:17mg/dm2
コバルト付着量:2000μg/dm2
ニッケル付着量:500μg/dm2
比較例において、使用した浴組成及びめっき条件は、次の通りである。
[浴組成及びめっき条件]
(B)粗化処理(Cu−Co−Ni合金めっき
Cu:15.5g/リットル
Co:8g/リットル
Ni:8g/リットル
pH:2.5
温度:40°C
電流密度Dk :45A/dm2
時間:2秒
銅付着量:25mg/dm2
コバルト付着量:2500μg/dm2
ニッケル付着量:500μg/dm2
また、0.5μm2を超える粒子は、比較例のB処理では12個、実施例のA処理では0個であった。他の視野の結果から見ても、A処理の場合、粗化粒子が高々0.5μm2未満であった。
これらの結果をまとめ、100μm角(10000μm2)に換算したとき、比較例のB処理では0.1〜0.5μm2の粒子が6000個、0.5μm2を超える粒子は1000個程度となるのに対して、実施例のA処理では、多い場合でも0.1〜0.5μm2の粒子は1000個、0.5μm2を超える粒子は100個程度であり、特に0.5μm2を超える大きな粒子の頻度が小さいことがわかる。
さらに、粗化粒子の形態を観察すると、比較例のB処理では、銅箔表面から成長する主幹が銅箔面から伸びるに従って枝分かれし、樹枝状に広がる。
この場合、粗化粒子を持つ銅箔表面が樹脂と接着する際にアンカー効果となって高い接着強度を与える利点があるが、逆に樹枝状に広がった部分が処理中に脱落するという問題を生じた。
また、本願発明の粉落ちが生じないCu−Co−Ni合金めっきの代表的な顕微鏡写真と粉落ちが生じた比較例の顕微鏡写真を図3に示す。
図3の左が、本願発明の代表的な例を示すもので、均一微細な粒子のCu−Co−Ni合金めっきが形成されているのが分かる。
これに対して、図3の右が、比較例であるが、樹枝状の粒子が発達し、花びら状に展開されている。この場合は、粉落ちが多くなるという問題を有するものである。
Claims (5)
- 銅箔の表面に、銅、コバルト及びニッケルからなる3元系合金電気めっき層を形成した印刷回路用銅箔であって、該電気めっき層が銅箔表面から成長した樹枝状の粒子からなり、銅箔面上から見た面積0.1−0.5μm2の粒子が1000個/10000μm2以下、0.5μm2を超える粒子が100個/10000μm2以下、残部が0.1μm2未満である粒子が、銅箔の全面を被覆することを特徴とする印刷回路用銅箔。
- 銅箔面上から見た面積0.1−0.5μm2の粒子が300個/10000μm2以下であることを特徴とする請求項1記載の印刷回路用銅箔。
- 樹枝状の粒子について銅箔面上から見た面積0.1−0.5μm2の粒子が100個/10000μm2以下、0.5μm2を超える粒子が30個/10000μm2以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の印刷回路用銅箔。
- 前記印刷回路用銅箔において、銅箔の表面に付着量が15〜40mg/dm2銅−100〜3000μg/dm2コバルト−100〜1000μg/dm2ニッケルの、銅−コバルト−ニッケル合金めっきによる粗化処理層を備えていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の印刷回路用銅箔。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の印刷回路銅箔を樹脂基板と接着させた銅張積層板。
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