JP2013053222A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の樹脂組成物は、(a)ポリアミド樹脂、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂、(c)相溶化剤及び(d)エラストマーを含み、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂が特定の粒子1及び粒子2として存在し、かつ(b)ポリフェニレンエーテル樹脂の粒子が(a)ポリアミド樹脂中に分散しているモルホロジーを有し、全(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子の合計断面積に対し、粒子2の合計断面積の割合が5〜50%である。
【選択図】なし
Description
(a)ポリアミド樹脂、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂、(c)相溶化剤及び(d)エラストマーを含み、
(b)ポリフェニレンエーテル樹脂が下記粒子1及び下記粒子2として存在し、かつ(b)ポリフェニレンエーテル樹脂の粒子が(a)ポリアミド樹脂中に分散しているモルホロジーを有し、
全(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子の合計断面積に対し、下記粒子2の合計断面積の割合が5〜50%である、樹脂組成物;
粒子1:(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子1個の断面積において、(d)エラストマーが80〜100%の割合で分散している粒子、
粒子2:(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子1個の断面積において、(d)エラストマーが0〜20%の割合で分散している粒子。
全(b)ポリフェニレンエーテル粒子の合計断面積に対し、粒子2の合計断面積が5〜30%である[1]に記載の樹脂組成物。
(a)ポリアミド樹脂が、ポリアミド6、ポリアミド6,6、ポリアミド6/6,6、ポリアミド6,12及びポリアミド6,6/6,Iからなる群より選ばれる1種以上である[1]又は[2]に記載の樹脂組成物。
(b)ポリフェニレンエーテル樹脂が、ポリフェニレンエーテル100質量%、又はポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂=30〜99質量%/70〜1質量%である[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
(c)相溶化剤が、クエン酸、マレイン酸、イタコン酸及びこれらの無水物からなる群より選ばれる1種以上である[1]〜[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
(d)エラストマーが、芳香族ビニル化合物を主体とするブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とするブロックを少なくとも1個とを含むブロック共重合体、及び/又は該ブロック共重合体の水素添加物である[1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂組成物。
(a)ポリアミド樹脂の含有量が40〜90質量部であり、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂の含有量が5〜50質量部であり、(d)エラストマーの含有量が5〜20質量部であり、(a)、(b)及び(d)成分の合計含有量100質量部に対し(c)相溶化剤の含有量が0.1〜3.0質量部である[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
(a)ポリアミド樹脂、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂及び(c)相溶化剤の全量を、(a)ポリアミド樹脂の融点以上で溶融混練する工程と、
該工程後、さらに(d)エラストマーを供給し、(a)ポリアミド樹脂の融点以上で溶融混練を行う工程とを含む[1]〜[7]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
(a)ポリアミド樹脂、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂及び(c)相溶化剤の全量を、(a)ポリアミド樹脂の融点以上で溶融混練しペレットを得る工程と、
該工程後、得られたペレット及び(d)エラストマーを混合し、(a)ポリアミド樹脂の融点以上で溶融混練を行う工程とを含む[1]〜[7]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[1]〜[7]のいずれかに記載の樹脂組成物を成形して得られる樹脂製構造部品。
家電・OA機器内部部品、光学機器機構部品、光源ランプ周り部品、光ファイバ用コネクタフェルール、プリンター部品、コピー機部品、自動車ランプ部品、自動車エンジンルーム内部品及び自動車内部部品からなる群から選ばれる1種以上である[10]に記載の樹脂製構造部品。
本実施形態の樹脂組成物は、(a)ポリアミド樹脂、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂、(c)相溶化剤及び(d)エラストマーを含み、
(b)ポリフェニレンエーテル樹脂が下記粒子1及び下記粒子2として存在し、かつ(b)ポリフェニレンエーテル樹脂の粒子が(a)ポリアミド樹脂中に分散しているモルホロジーを有し、
全(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子の合計断面積に対し、下記粒子2の合計断面積の割合が5〜50%である。
粒子1:(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子1個の断面積において、(d)エラストマーが80〜100%の割合で分散している粒子。
粒子2:(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子1個の断面積において、(d)エラストマーが0〜20%の割合で分散している粒子。
本実施形態で使用することのできる(a)ポリアミド樹脂の種類としては、ポリマー主鎖の繰り返し単位中にアミド結合{−NH−C(=O)−}を有するものであれば、特に限定されない。
本実施形態に用いる(b)ポリフェニレンエーテル樹脂(以下「PPE」とも略記する。)としては、下記の結合単位(式1)で示される繰返し単位からなるホモ重合体及び/又は共重合体のポリフェニレンエーテル樹脂、又はこれらのポリフェニレンエーテル樹脂とスチレン系樹脂が任意の割合で混合されたものが好ましい。GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)を用いて測定したポリスチレン換算した、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂の数平均分子量は、好ましくは1000以上、より好ましくは1500〜50000、更に好ましくは1500〜30000の範囲にある。
このPPEの具体例としては、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2−メチル−6−フェニル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2,6−ジクロロ−1,4−フェニレンエーテル)等が挙げられ、さらに2,6−ジメチルフェノールと他のフェノール類(例えば、2,3,6−トリメチルフェノールや2−メチル−6−ブチルフェノール)との共重合体のごときポリフェニレンエーテル共重合体も挙げられる。中でもポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)、2,6−ジメチルフェノールと2,3,6−トリメチルフェノールとの共重合体が好ましく、さらにポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)が好ましい。
本実施形態に用いる(c)相溶化剤は、(a)ポリアミド樹脂と(b)ポリフェニレンエーテル樹脂とを混合する際の乳化分散剤として作用し、本実施形態の樹脂組成物に優れた靱性(衝撃強度)と剛性とのバランスを付与するものである。
本実施形態に用いる(d)エラストマーは、通常、衝撃強度を付与する目的で樹脂組成物に含有させる成分である。かかる(d)エラストマーとしては、例えば、ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物とを共重合して得られるブロック共重合体及びこのブロック共重合体をさらに水素添加反応して得られる水添ブロック共重合体、さらにはこれらブロック共重合体、水添ブロック共重合体に、水酸基、カルボキシル基、酸無水物基、エステル基、エポキシ基、オキサゾリル基、アミノ基の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を付与したブロック共重合体が利用できる。さらに(d)エラストマーとしては、エチレン/α−オレフィン共重合体やこのエチレン/α−オレフィン共重合体に水酸基、カルボキシル基、酸無水物基、エステル基、エポキシ基、オキサゾリル基、アミノ基の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する不飽和化合物をラジカル開始剤の存在下又は非存在下でグラフト反応させて得られる官能基が付与された共重合体や、エチレン及び/又は他のα−オレフィンと、水酸基、カルボキシル基、酸無水物基、エステル基、エポキシ基、オキサゾリル基、アミノ基の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する官能基含有不飽和化合物とを共重合して得られる官能基含有共重合体等が挙げられる。上述した中から目的に応じ少なくとも1種を(d)エラストマーとして選択して用いることができる。
[上式中において、Mn(a)は芳香族ビニル化合物を主体とする一つの重合体ブロックの数平均分子量、Mnは芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個とを含むブロック共重合体の数平均分子量、aはブロック共重合体中のすべての芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックの重量%、bはブロック共重合体中のすべての共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックの重量%、そしてNはブロック共重合体中の芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックの数を表す。]
本実施形態中で用いることのできる、これらブロック共重合体は、本実施形態の趣旨に反しない限り、結合形式の異なるもの、芳香族ビニル化合物種の異なるもの、共役ジエン化合物種の異なるもの、1,2−結合ビニル含有量もしくは1,2−結合ビニル含有量と3,4−結合ビニル含有量の異なるもの、芳香族ビニル化合物成分含有量の異なるもの、水素添加率の異なるもの等の各々について2種以上を混合して用いても構わない。
本実施形態の樹脂組成物は、上記成分の他に、本実施形態の樹脂組成物の特徴及び効果を損なわない範囲で必要に応じて、無機フィラーを含有させてもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂が下記粒子1及び下記粒子2として存在し、かつ(b)ポリフェニレンエーテル樹脂の粒子が(a)ポリアミド樹脂中に分散しているモルホロジーを有し、
全(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子の合計断面積に対し、下記粒子2の合計断面積の割合が5〜50%である。
粒子1:(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子1個の断面積において、(d)エラストマーが80〜100%の割合で分散している粒子。
粒子2:(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子1個の断面積において、(d)エラストマーが0〜20%の割合で分散している粒子。
本実施形態の樹脂組成物において、(a)ポリアミド樹脂の含有量が40〜90質量部であり、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂の含有量が5〜50質量部であり、(d)エラストマーの含有量が5〜20質量部であり、(a)、(b)及び(d)成分の合計含有量100質量部に対し(c)相溶化剤の含有量が0.1〜3.0質量部であることが好ましい。各成分の含有量がこの範囲内であれば、成形流動性により優れ、さらに耐熱性及び靱性(衝撃強度)と剛性とのバランスにより優れた樹脂組成物を得ることができる。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法としては、例えば、種々の溶融混機を用いて上記各成分を溶融混練して製造する方法を挙げることができる。これらの方法を行う溶融混練機としては、例えば、単軸押出機、二軸押出機を含む多軸押出機、ロール、ニーダー、ブラベンダープラストグラフ、バンバリーミキサー等による加熱溶融混練機が挙げられるが、中でも二軸押出機が特に好ましい。具体的には、WERNER&PFLEIDERER社製のZSKシリーズ、東芝機械(株)製のTEMシリーズ、日本製鋼所(株)製のTEXシリーズなどが挙げられる。
1.(a)ポリアミド樹脂、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂及び(c)相溶化剤を280〜350℃に温度設定した加熱溶融混練機にて加熱溶融混練して、溶融混練物ペレットを得る工程。次に、前工程で得た溶融混練物ペレットの存在下に、(d)エラストマーを添加し、280〜300℃に温度設定した加熱溶融混練機にて加熱溶融混練する工程を含む製造方法。
2.上記(b)成分、(c)成分を第一原料供給口より供給し、次いで(a)成分を第二原料供給口より溶融混練状態下に供給し溶融混練してペレットを得る工程。次に、前工程で得たペレットの存在下に、(d)成分のエラストマーを添加し、280〜300℃に温度設定した加熱溶融混練機にて加熱溶融混練する工程を含む製造方法。
3.上記した(a)成分、(b)成分及び(c)成分を第一供給口より供給し、次いで(d)成分を第二供給口より溶融混練状態下に供給し、さらに溶融混練を続けて行う工程を含む製造方法。
上述のようにして得られる樹脂組成物は各産業分野の樹脂成形材料として好適に用いることができる。
(a−1):ポリアミド6,6[商品名:レオナ1300 旭化成ケミカルズ(株)製]。該ポリアミド6,6の融点は265℃であった。
(a−2):ポリアミド6[商品名:宇部ナイロン1013B 宇部興産(株)製]。該ポリアミド6の融点は220℃であった。
(b−1):2,6−キシレノールを酸化重合して得られたポリフェニレンエーテル樹脂。該ポリフェニレンエーテル樹脂の還元粘度(0.5g/dl、クロロホルム溶液、30℃測定)は、0.52dl/gであった。
(c−1):無水マレイン酸[商品名:クリスタルMAN 日本油脂(株)製]。
(d−1):ポリスチレンブロック−水素添加されたポリブタジエン−ポリスチレンブロックの構造を持ち、結合スチレン量が35%、数平均分子量が140,000、ポリブタジエン部の水素添加率が99.8%の水添ブロック共重合体。
(d−2):ポリスチレンブロック−ポリブタジエン−ポリスチレンブロックの構造を持ち、結合スチレン量が41%、数平均分子量が80,000のブロック共重合体。
(d−3):(d−2)のブロック共重合体を水素添加した、ポリブタジエン部の水素添加率が99.6%の水添ブロック共重合体。
〔樹脂組成物の製造〕
温度280〜330℃、スクリュー回転数300rpmに設定した二軸押出機(ZSK−40;COPERION WERNER&PFLEIDERER社製、ドイツ国)を用い、押出機の第一、第二原料供給口より、表1〜3に記載の組成割合で(a)〜(d)成分を供給して加熱溶融混練し、樹脂組成物を製造し、ペレットとして得た。
上記で得られた樹脂組成物の特性を以下のとおり評価した。結果を表1〜3に示す。
上記で得られた樹脂組成物のペレットを用いて270〜320℃に設定したスクリューインライン型射出成形機に供給し、金型温度90℃の条件で引張り強さ測定用テストピースを作成した。また、該テストピースを切削し、荷重撓み温度(DTUL)測定用テストピース、シャルピー衝撃測定用テストピースを作成した。
上記の引張り強さ測定用テストピース成形後に射出圧力を下げて、ショートショット圧力(ゲージ圧)を測定した。該ショートショット圧力が低いほど、樹脂組成物の成形流動性が優れると判断した。
上記荷重撓み温度測定用テストピースを用いて、荷重撓み温度:DTUL(ISO 75:0.45MPa荷重)の測定を行った。
上記シャルピー衝撃測定用テストピースを用いて、シャルピー衝撃強さ(ISO 179:測定温度23℃)の測定を行った。
上記引張り強さ測定用テストピースを用いて、引張り強さ及び引張り破断伸び(ISO 527:測定温度23℃)の測定を行った。
上記75mm×75mm角−厚み2.5mmの平板で(株)東洋精機製作所社製グラフィックインパクトテスターを用いて落錘衝撃試験を行った。
3本の上記引張り強さ測定用テストピースの中央部の樹脂流動方向を見るため、長さ5mm×幅5mm×厚み4mmの染色用試験片を切り出した。長さが足りない分はハイインパクトポリスチレンの試験片を瞬間接着剤で接着し、長さ10mm×幅5mm×厚み4mmの染色用試験片を作成した。ウルトラミクロトーム(Reichert−Nissei社製ULTRACUT−N)にて染色用試験片の端に切片切り出し用の1mm四方の平面を作成した。この染色用試験片を、耐熱容器に入れた10質量%リンタングステン酸水溶液に漬け、ウォーターバスで80℃×4時間湯せんした後引き上げ、常温になるまで冷却した。その後、染色用試験片を、耐熱容器から取り出し、水洗、乾燥を行った。さらに耐熱容器に入れた2質量%四塩化オスミウム水溶液に上記の染色用試験片を漬け、ウォーターバスで80℃×30分湯せんした後引き上げ、常温になるまで冷却した。その後、染色用試験片を、耐熱容器から取り出し、水洗、乾燥を行った。
Claims (11)
- (a)ポリアミド樹脂、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂、(c)相溶化剤及び(d)エラストマーを含み、
(b)ポリフェニレンエーテル樹脂が下記粒子1及び下記粒子2として存在し、かつ(b)ポリフェニレンエーテル樹脂の粒子が(a)ポリアミド樹脂中に分散しているモルホロジーを有し、
全(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子の合計断面積に対し、下記粒子2の合計断面積の割合が5〜50%である、樹脂組成物;
粒子1:(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子1個の断面積において、(d)エラストマーが80〜100%の割合で分散している粒子、
粒子2:(b)ポリフェニレンエーテル樹脂粒子1個の断面積において、(d)エラストマーが0〜20%の割合で分散している粒子。 - 全(b)ポリフェニレンエーテル粒子の合計断面積に対し、粒子2の合計断面積が5〜30%である請求項1に記載の樹脂組成物。
- (a)ポリアミド樹脂が、ポリアミド6、ポリアミド6,6、ポリアミド6/6,6、ポリアミド6,12及びポリアミド6,6/6,Iからなる群より選ばれる1種以上である請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- (b)ポリフェニレンエーテル樹脂が、ポリフェニレンエーテル100質量%、又はポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂=30〜99質量%/70〜1質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (c)相溶化剤が、クエン酸、マレイン酸、イタコン酸及びこれらの無水物からなる群より選ばれる1種以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (d)エラストマーが、芳香族ビニル化合物を主体とするブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とするブロックを少なくとも1個とを含むブロック共重合体、及び/又は該ブロック共重合体の水素添加物である請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (a)ポリアミド樹脂の含有量が40〜90質量部であり、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂の含有量が5〜50質量部であり、(d)エラストマーの含有量が5〜20質量部であり、(a)、(b)及び(d)成分の合計含有量100質量部に対し(c)相溶化剤の含有量が0.1〜3.0質量部である請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (a)ポリアミド樹脂、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂及び(c)相溶化剤の全量を、(a)ポリアミド樹脂の融点以上で溶融混練する工程と、
該工程後、さらに(d)エラストマーを供給し、(a)ポリアミド樹脂の融点以上で溶融混練を行う工程とを含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。 - (a)ポリアミド樹脂、(b)ポリフェニレンエーテル樹脂及び(c)相溶化剤の全量を、(a)ポリアミド樹脂の融点以上で溶融混練しペレットを得る工程と、
該工程後、得られたペレット及び(d)エラストマーを混合し、(a)ポリアミド樹脂の融点以上で溶融混練を行う工程とを含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物を成形して得られる樹脂製構造部品。
- 家電・OA機器内部部品、光学機器機構部品、光源ランプ周り部品、光ファイバ用コネクタフェルール、プリンター部品、コピー機部品、自動車ランプ部品、自動車エンジンルーム内部品及び自動車内部部品からなる群から選ばれる1種以上である請求項10に記載の樹脂製構造部品。
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