JP2012525484A - 反応性無機クラスター - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
「ゾルゲル」反応法とは、加水分解および縮合反応を含む方法を意味する。
R3SiOR + =SiOH → =Si−O−SiR3 + ROH
アルコキシシランの例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシランおよびそれらの混合物が挙げられる。
機械的撹拌機、温度計および窒素ガス導入管を装備した回分式反応器の中に、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APS、ABCRによって製造)150gおよび3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン(APMS、ABCRによって製造)64.8gの混合物を導入した。APMSとAPSの混合物は、加水分解および縮合反応を促進するために、90℃に加熱され、水蒸気で飽和した窒素でパージされた。気体の水飽和はバブラーの中で25℃で行なわれ、出て行く窒素は、1dm3中に16mgのH2Oを含んでいた。反応中に形成されたエタノールは、蒸発させ、その後、別個の容器の中で凝縮させた。反応の過程は混合物の粘度の測定によって制御された。粘度が25℃で72mPa・sに達したときに、反応が止められた。Si−NMR結果から、アルコキシシラン基の転化率は63%であった。得られた生成物(反応性無機クラスター)は、澄んだ透明な液体であり、それは最終的な有機・無機ハイブリッド網状組織のさらなる調製のために使用された。
実施例1に記載したのと同じ反応器を用い、150gのAPSと64.8gのAPMSの混合物を反応器の中に導入した。反応は実施例1に記載したのと同じ手順に従って行なった。粘度が25℃で60mPa・sに達したときに、反応を止めた。Si−NMRの結果から、アルコキシシラン基の転化率は57%であった。得られた生成物(反応性無機クラスター)は澄んだ透明な液体であり、それをさらに最終的な有機・無機ハイブリッド網状組織を調製するために使用した。
実施例1に記載したのと同じ反応器を用い、150gのAPSと64.8gのAPMSの混合物を反応器の中に導入した。反応は実施例1に記載したのと同じ手順に従って行なった。粘度が25℃で66mPa・sに達したときに、反応を止めた。その後、混合物は、エタノールの残分を除去するために、減圧下で90℃で30分間加熱した。得られた生成物(反応性無機クラスター)は、25℃で108mPa・sの粘度を有していた。アルコキシシラン基の転化率は(Si−NMRの結果から)64%であった。生成物は澄んだ透明な液体であり、それをさらに最終的な有機・無機ハイブリッド網状組織を調製するために使用した。
実施例1に記載したのと同じ反応器を用い、150gのAPSと64.8gのAPMSの混合物を反応器の中に導入した。反応は実施例1に記載したのと同じ手順に従って行なった。粘度が25℃で559mPa・sに達したときに、反応を止めた。Si−NMR結果から、アルコキシシラン基の転化率は85%であった。得られた生成物(反応性無機クラスター)は澄んだ透明な液体であり、それをさらに最終的な有機・無機ハイブリッド網状組織を調製するために使用した。
実施例1に記載したのと同じ反応器を用い、150gのAPSと64.8gのAPMSの混合物を反応器の中に導入した。反応は実施例1に記載したのと同じ手順に従って行なった。粘度が25℃で4.5mPa・sに達したときに、反応を止めた。Si−NMR結果から、アルコキシシラン基の転化率は23%であった。得られた生成物は澄んだ透明な液体であり、それをさらに最終的な有機・無機ハイブリッド網状組織を調製するために使用した。
貯蔵安定性は、貯蔵時間の関数として反応生成物の粘度を測定することによって決定される。湿度を管理するために、この方法で使用される容器は、各々の測定の間はしっかりと密閉され密封されるべきである。好ましくは、容器は不活性雰囲気(たとえば乾燥した窒素ブランケット)下で貯蔵されるべきであり、冷却状態に保たれるべきである。貯蔵中の粘度の増加は、加水分解および縮合反応の継続を示し、たとえば限定された貯蔵安定性を示す。最大貯蔵安定性は、不溶性のゲルが形成されたときに決定される。
NMR測定は次の方法を用いて行なった。29Si−NMR分析は79.5MHzで操作するBruker DRX400分光計を使用して行なった。29Si−NMRスペクトルは298Kで10mmの広帯域プローブで得た。溶液中のシリカの量を決定するために、外部標準HMDS(ヘキサメチルジシロキサン)を使用した。三酢酸クロム(濃度:10−2M)を含む重水素置換クロロホルムを溶媒として使用した。
粘度測定は次の方法を使用して行なった。異なる反応時間における反応生成物の粘度測定は、25℃でレオメーターAR1000(熱分析)を使用して達成した。コーン/プレート形状(直径60mm、角度2°、ギャップ66μm)および1〜100s−1の剪断速度掃引を使用した。
実施例1に記載したのと同じ反応器を用い、73.7gのAPSと95.5gのAPMSの混合物を反応器の中に導入した。反応は実施例1に記載したのと同じ手順に従って行なった。反応は150分後に止めた。Si−NMR結果から、アルコキシシラン基の転化率は47%であった。得られた生成物(反応性無機クラスター)は澄んだ透明な液体であった。
実施例1に記載したのと同じ反応器を用い、95.5gのAPMSと52gのテトラエトキシシラン(TEOS、オールドリッチ(Aldrich)によって製造販売)の混合物を反応器の中に導入した。反応は実施例1に記載したのと同じ手順に従って行なった。反応は150分後に止めた。Si−NMR結果から、アルコキシシラン基の転化率は90%であった。得られた生成物(反応性無機クラスター)は澄んだ透明な液体であった。
実施例1に記載したのと同じ反応器を用い、95.5gのAPMSと5.2gのテトラエトキシシラン(TEOS、オールドリッチによって製造販売)の混合物を反応器の中に導入した。反応は実施例1に記載したのと同じ手順に従って行なった。反応は150分後に止めた。Si−NMR結果から、アルコキシシラン基の転化率は56%であった。得られた生成物(反応性無機クラスター)は澄んだ透明な液体であった。
R 3 SiOR + =SiOH → =Si−O−SiR 3 + ROH
アルコキシシランの例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシランおよびそれらの混合物が挙げられる。
Claims (14)
- (a)無機物質のアルコキシ誘導体と(b)気体の水との反応生成物を含む貯蔵安定性反応性無機クラスター組成物。
- 無機物質のアルコキシ誘導体がアルコキシシラン誘導体であり、アルコキシシラン誘導体がアミノ官能基含有アルコキシシラン誘導体であることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- アミノ官能基含有アルコキシシラン誘導体が、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン(APMS)、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APS)、またはそれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項2に記載の組成物。
- (a)無機物質のアルコキシ誘導体と(b)気体の水を反応させ、貯蔵安定性反応性無機クラスターを形成することを含む、貯蔵安定性反応性無機クラスター組成物を調製する方法。
- 無機物質のアルコキシ誘導体を反応性無機クラスターを形成する条件下でゾルゲル(加水分解および縮合)反応法に供することを含む、反応性アミノ基を有する貯蔵安定性反応性無機クラスターを調製する方法。
- 反応性無機クラスターを形成するために無機物質アルコキシ誘導体のゾルゲル(加水分解および縮合)反応を行なうことを含む、反応性アミノ基を有する貯蔵安定性無機クラスターを調製する方法。
- 無機物質のアルコキシ誘導体がアルコキシシラン誘導体であり、アルコキシシラン誘導体がアミノ官能基含有アルコキシシラン誘導体であることを特徴とする請求項4、5または6のいずれか1項に記載の方法。
- アミノ官能基含有アルコキシシラン誘導体が、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン(APMS)、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APS)、またはそれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 該方法が連続的に気体の水を加えることを含むことを特徴とする請求項4、5または6のいずれか1項に記載の方法。
- 該方法が、加水分解・縮合反応であり、反応性無機クラスター中に存在するアミノ基によって自己触媒されることを特徴とする請求項4、5または6のいずれか1項に記載の方法。
- アルコキシ基転化率が反応混合物の粘度を測定することによって制御されることを特徴とする請求項4、5または6のいずれか1項に記載の方法。
- クラスターの官能価が、(i)該方法において使用される異なるアミノ前駆体の比率を調節することによって、(ii)反応性無機クラスターと、異なる官能基を有する前駆体との比率を調節することによって、または(iii)反応性無機クラスターと、官能基を有しない前駆体との比率を調節することによって、制御されることを特徴とする請求項4、5または6のいずれか1項に記載の方法。
- クラスターの構造/分枝度が、29Si−NMR分析に基く、縮合したSi種と未縮合のSi種(DとT)の比率を調節することによって制御されることを特徴とする請求項4、5または6のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項4、5または6のいずれか1項に記載の方法によって調製された硬化剤で熱硬化性樹脂を硬化することを含む方法。
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