JP2012512307A - Rgb(赤−緑−青)ライティングシステムにおける窒化物系赤色発光蛍光体 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、Shengfeng Liuらによる、2009年12月7日出願の「Nitride-based red-emitting phosphors in RGB (Red-Green-Blue) Lighting Systems」と題する米国本出願第12/632,550号の優先権を主張する。本出願は、Shengfeng Liuらによる、2008年12月15日出願の「Nitride-based red phosphors」と題する米国仮出願第61/122,569号の優先権も主張する。本出願は、Shengfeng Liuらによる、2008年10月13日出願の「Nitride-based red phosphors」と題する米国特許出願第12/250,400号の優先権も主張し、それはShengfeng Liuらによる、2008年5月19日出願の「Nitridosilicate-based red phosphors」と題する米国仮出願第61/054,399号の優先権を主張するものである。米国仮出願第61/054,399号及び第61/122,569号、ならびに米国特許出願第12/250,400号はそれぞれ、その全体が本明細書に組み込まれる。
本発明の実施態様は、窒化物系赤色発光蛍光体を対象とし、それは、赤色、緑色、及び青色(RGB)ライティングシステムにおいて用いてもよく、それは同様に、バックライトディスプレイ及び温白色光の用途に用いてもよい。特定の実施態様では、赤色発光蛍光体は、二価ユーロピウムで活性化される(Ca,Sr,Ba)AlSiN3型化合物に基づく。
光工学の分野では、さまざまな装置、用途、及び技術において、赤色、緑色、及び青色ライティングシステムの需要がある。これらの技術の間で、ディスプレイシステム、例えばプラズマディスプレイ用のバックライト源、及び一般的なライティングにおける温白色光源がある。
本発明の実施態様は、赤色、緑色、及び青色(RGB)ライティングシステムで用いることができる窒化物系赤色発光蛍光体を対象とする。これらのRBGシステムは、同様にバックライトディスプレイ及び温白色光の用途に用いることができる。特定の実施態様では、赤色発光蛍光体は、二価ユーロピウムで活性化される(Ca,Sr,Ba)AlSiN3に基づき、式中、(Ca,Sr,Ba)命名法は、任意のこれらのアルカリ土類を、一方の他方に対する任意の割合で用いてもよいことを意味する。ストロンチウム(Sr)は、任意の量の組み合わせで式中のCaと代替することができ;1つの実施態様では、不純物酸素含有量が約2重量パーセント未満である、カルシウム及びストロンチウム含有化合物(Ca,Sr)AlSiN3化合物の完全固溶体が開示されている。本窒化物系赤色発光化合物は、含有量が約0より大きい量から約2原子パーセントまでの範囲のハロゲンをさらに含むことができ、1つの実施態様では、そのハロゲンは、F及びClからなる群より選択してもよい。ハロゲンは、合成の間ある種のゲッタリング効果を提供することができ、これが、酸素不純物含有量が低レベルに保たれる機構であろうと考えられる。本発明の1つの実施態様では、ハロゲンの少なくとも半分は、3配位窒素(N3)サイトに比べて2配位窒素(N2)サイト上に分布する。
窒化物系赤色発光蛍光体の分野への導入は、Electrochemical and Solid-State Letters, 9 (4) H22-H25 (2006)で公開されたK. Uhedaらによる「Luminescence properties of a red phosphor, CaAlSiN3:Eu2+, for white light-emitting diodes」で提供された。この参考文献は、白色発光ダイオード(LED)が、それらの高効率性及び長い寿命により、どのようにしてますます多くの注目を集めているのかを説明する。励起源及び青色光供給部としての青色LED、ならびに黄色発光YAG:Ce3+蛍光体からなる、最初期の「白色光LED」は、赤色成分の欠落のため、低演色をこうむっていた。望ましい赤色成分を供給する初期の試みは、Eu2+活性アルカリ土類硫化物でなされ、それは、青色光によって励起可能であるという利点を有するが、その吸湿性により大気中の水分によって劣化する可能性をこうむってもいた。次の世代の赤色蛍光体は、特性の改善を呈した:これらの材料はアルカリ土類窒化ケイ素、例えばCaSiN2:Eu2+(現在の命名法=それぞれ、Si及びNの化学量論量により「1−1−2」)及びCa2Si5N8:Eu2+(「2−5−8」)であって、式中、少なくとも後者の場合、他のアルカリ土類金属元素はCaを置換してもよい。赤色窒化物における最新技術は、CaAlSiN3:Eu2+(「1−1−1−3」)化合物であって、式中、再びCaは任意のアルカリ土類又はアルカリ土類の混合物であることができる。これらの化合物は、それらの1−1−2及び2−5−8対照物より高い化学的安定性及び光学的効率を有する。K. Uhedaらは、蛍光体としての1−1−1−3化合物の利益を最初に発見し、興味深いことに、ホスト材料CaAlSiN3は、CaO、AlN、及びSi3N4位相図からすでに公知であった。
本蛍光体の式を説明する方法がいくつか存在する。1つの実施態様では、本蛍光体はM−A−B−(N,D):Zの形態を有し、式中、M、A、及びBは、それぞれ、二価、三価、及び四価の原子価を持つ3つのカチオン金属及び/又は半金属であり;Nは窒素(三価元素)であり、ならびにDは、窒素とともに、アニオン電荷平衡に寄与する一価ハロゲンである。このように、これらの化合物は、ハロゲン含有窒化物と考えることができる。元素Zはホスト結晶内の活性剤であり、フォトルミネセンス中心を提供する。Zは、希土類又は遷移金属元素であってもよい。
従来技術の出発物質は、典型的には、金属の窒化物及び酸化物からなっている。例えば、米国特許第7,252,788号で蛍光体CaAlSiN3:Eu2+を製造するには、カルシウム、アルミニウム、及びケイ素源の窒化物出発物質は、それぞれ、Ca3N2、AlN、及びSi3N4であってもよいことが教示される。この開示におけるユーロピウム源は、酸化物Eu2O3であった。対照的に、本蛍光体内の金属源は、少なくとも部分的には金属のハロゲン化物であってもよく、典型的な例は、MgF、CaF、SrF、BaF、AlF、GaF、BF、InF、及び(NH4)2SiF6を含む。ユーロピウムは、2つのフッ化物EuF2及びEuF3のどちらによって供給してもよい。二価、三価、及び四価金属のハロゲン化物の使用は、ハロゲンを蛍光体に供給する唯一の方法ではない:代わりの方法は、フラックス、例えばNH4F又はLiFを用いることである。
3Sr+N2→Sr3N2
3Ca+N2→Ca3N2
アルミノニトリドシリケートは、ケイ素をアルミニウムで代替することによってニトリドシリケートから得てもよい。式CaAlSiN3を有する新規の赤色蛍光体は、K. Uhedaらによって前に示唆した参考文献:Electrochemical and solid-state letters, 9 (4) (2006), pages H22-H25内の「Luminescence properties of a red phosphor, CaAlSiN3:Eu2+, for white light-emitting diodes」に説明されている。CaAlSiN3:Eu2+族の化合物の結晶構造は、空間群Cmc21を有する斜方晶系であることが見出され、ここで、単位セル体積は少なくとも最高20モルパーセントまでのEu濃度の増大に伴って線形に膨張する。この構造は角を共有する六員環を形成する[SiN4]及び[AlN4]の四面体で構成され;環は、2つの種類があるシートを形成するように組み合わせられ、三次元ネットワークを形成するように交互に重ねられる。Ca2+イオンは重ねられた平面のキャビティ内に収容され、Eu2+イオンがCa2+イオンを置換する。一方が他方に対して180度回転した、重ねられた2枚のシートは、2つの種類の窒素サイトの存在の基礎を形成し、本実施態様に対するその重要性は、次の数段落から明らかになる。
ユーロピウムのハロゲン化物はユーロピウム源として用いてもよいことが、Hirosakiらによって教示されている(米国 第2007/0007494号)。彼らの開示は、「・・・他の窒化物材料との良好な反応性の観点から、[ユーロピウム]の酸化物、窒化物、及びハロゲン化物が好ましく、原材料を低コストで入手でき、蛍光体合成温度を低下させることができるので、酸化物が特に好ましいことを記載している。この特許出願は、次に、結晶の成長を促進する効果を有するので、Euハロゲン化物、例えばEuF2、EuF3、EuCl2、及びEuCl3が[また]好ましいことを開示する。Eu2O3は、安価な原材料であり、低潮解度を有し、相対的に低温で高輝度蛍光体の合成を可能にするので、特に好ましい。もしあるとしても結晶の内部で終わるこの源からのハロゲンの量は述べられておらず、このようなハロゲン含有の利益(例えば、汚染物酸素を除去する可能性)が確かに提示されていない。
2つの二価元素の比率を変動させる効果を、それらの元素がストロンチウム及びカルシウムであるとき、図11に示す。図11では、第2二価金属Srの包含が、グラフのx軸に沿って左から右へ、ストロンチウムがない値(x=0)から100%の値(x=1ではカルシウムがない)まで増加することが示される。
図15Aは、Eu源及び含有量の関数としてのピーク発光波長の変化を示すグラフであり、Eu源はユーロピウム金属の酸化物、フッ化物、及び塩化物塩を含む。この研究に選択された化合物はCa0.2Sr0.8−xAlSiN3Euxであり、式中、パラメータ「x」は存在するEu活性剤の量を表し;その値は、この実験において0.005〜0.015の範囲である。データは、ユーロピウムのフッ化物から合成された蛍光体が、群の中で最も長い波長を示すのに伴って、Eu含有量が増加するにつれて、ピーク発光波長がより長い波長(より深い赤色)へ移行することを示す。ユーロピウムの塩化物から合成された蛍光体は、データセットの中ほどで酸化物が最も短い波長を示した:このセットは、出発物質(この場合には、ユーロピウム源の性質)の適切な選択を経て、特に望ましい発光波長を達成することができることを示す。
図16は、式Ca0.2Sr0.8AlSiN3Eu0.01を有するR630組成物、及び式Ca0.158Sr0.815AlSiN3Eu0.023を有するR640組成物についての励起スペクトルの集合である。励起スペクトルは、蛍光体にフォトルミネッセンスをもたらすために用いられる入射励起放射の波長の関数として選択された、この場合にはおおよそ630から640nmの波長でフォトルミネッセンスを測定することによって取得される。この実験では、励起放射の波長は、UVから可視光紫色までの範囲の電磁スペクトルにある約400nmから、橙色から赤色に近づく約600nmに増大した。データは、本実施態様の例示的な蛍光体が、励起放射の波長が約400〜約550nm(黄色)の範囲であるとき、フォトルミネッセンスに効率的であることを示す。
本実施態様の典型的な組成物のうちの1つのX線回折(XRD)パターンを、図17に示す。検査された特定の化合物は、Ca0.2Sr0.79AlSiN3Eu0.01:Fであった。この化合物は、そのX線回折パターン(本開示の図17)を、CaAlSiN3ホスト及びEuで活性化されるCaAlSiN3ホスト(それぞれ、米国第2007/000749号の図1−1及び1−2)と比較することによって、CaAlSiN3型の構造を有することが理解できる。
本発明の実施態様は、次の新規の特徴のうちの少なくとも1つを有する、窒化物系深紅色蛍光体の蛍光を対象とする:1)約2重量パーセント未満の酸素含有量、及び2)事実上任意の量のハロゲン含有量。このような蛍光体は、いわゆる「白色LED」を利用する白色光照明産業、ならびに同じく白色光を利用するバックライティング用途において、特に有用である。蛍光体のための希土類活性剤だけでなく、ハロゲンの原材料源としても、希土類ハロゲン化物の選択及び使用は、本実施態様の主要な特徴である。いかなる特定の理論によって拘束することも望まないが、ハロゲンは、酸素含有量を低減することに加えて、フォトルミネセンス強度及びスペクトル発光の増大を引き起こすことによって:これらの蛍光体の特性を高めることにおいて、二重の役割を果たすことができると考えられる。
本発明のさらなる実施態様によれば、本赤色蛍光体は、一般に「白色LED」として周知の白色光照明システム、及びディスプレイ用途のバックライティング構成において用いてもよい。このような白色光照明システムは、約280nmより大きい波長を有する放射を放出するように構成された放射源;ならびに放射源からの放射の少なくとも一部分を吸収し、そして約630nm以上の波長範囲のピーク強度を持つ光を発光するように構成されたハロゲン化アニオンドープ赤色窒化物蛍光体を含む。これらの温白色ルミネセンスシステムによって発光される波長に対する光の強度の例示的なスペクトルを、図18A〜18Eに示す。本窒化物系赤色蛍光体の特性も、バックライティング照明システムの成分として適している。
Claims (6)
- 不純物酸素含有量が約2重量パーセント未満である、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+型の窒化物系赤色発光化合物。
- 含有量が約0より大きい量から約2原子パーセントまでの範囲であるハロゲンをさらに含む、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+型の窒化物系赤色発光化合物。
- ハロゲンが、F及びClからなる群より選択される、請求項2記載の化合物。
- ハロゲンの少なくとも半分が、3配位窒素(N3)サイトに比べて2配位窒素(N2)サイト上に分布する、請求項2記載の化合物。
- 白色LED又はバックライトディスプレイの用途で用いるRGBライティングシステムであって、
請求項1記載の窒化物系赤色発光蛍光体、
緑色蛍光体、及び
約400nm〜約550nmの範囲の波長で発光する青色LED
を含む、RGBライティングシステム。 - 白色LED又はバックライトディスプレイの用途で用いるRGBライティングシステムであって、
請求項2記載の窒化物系赤色発光蛍光体、
緑色蛍光体、及び
約400nm〜約550nmの範囲の波長で発光する青色LED
を含む、RGBライティングシステム。
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