JP2016535800A - 蛍光体、蛍光体の製造方法及び蛍光体の使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の他の実施形態の場合に、この空間群は、単斜晶P21である。
(DaA1b)(DcA1d)SXeAXfNXg
ここで、a+b≦1及びc+d≦1で、かつパラメータa、b、c、d、e、f及びgは、次の意味0≦a≦0.5;0≦c≦0.5;0≦b≦1;0≦d≦1;a+c>0;b+d<2;0.1≦e≦8;0.1≦f≦16;0.8(f+4/3e+2/3(b+d))≦g;及びg≦1.2(f+4/3e+2/3(b+d))を満たす。
Sr(SraM1-a)Si2Al2(N,X)6:D,A,B,E,G,L
の蛍光体である。
Sr(SraM1-a)Si2Al2(N,O)6:D,A,B,E,G
Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2-vLv(N,X)6:D。
Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2N6:D。
Sr(SraM1-a)Si2G3zAl2(N,X)6-4z:D又は
Sr(SraM1-a)Si2G3zAl2N6-4z:D
が生じる。
Sr(SraM1-a)Si(2-z)GzAl2(N,X)6:D又は
Sr(SraM1-a)Si(2-z)GzAl2N6:D
が生じる。
又は、一般式:
Sr(1-h)(SraM1-a)(1-i)B(h+i)/2E(h+i)/2Si2Al2(N,X)6:D又は
Sr(1-h)(SraM1-a)(1-i)B(h+i)/2E(h+i)/2Si2Al2N6:D
が、z=0及びx+y=0(x=0及びy=0)の場合に生じる。
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)A(x+y)Si2Al2(N,X)6:D又は
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)A(x+y)Si2Al2N6:D
が生じる。
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)N6:D又は
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)N6:D
を示し、ここで、Sr及びM、並びにSiは、三価金属B及びAlの組み合わせによって置き換えられ、ここで、0≦x+y≦0.4、好ましくは0.04≦x+y≦0.3が当てはまり、x+yは、特に0.2であることができる。
Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2N6:D又は
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)N6:D
の蛍光体でもある。
Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2N6:Eu,Li又は
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)N6:Eu,Li。
LijSr(SraM1-a)Si(2-j)Al(2+j)N6:Eu
Sr(SraM1-a)LijSi(2-j)Al(2+j)N6:Eu
Li2j+2k+2lSr1-j(Sra-kM1-a-l)Si2Al2N6:Eu
LijSr1-k(SraM1-a)1-lSi2+mAl2-nN6:Eu
Lij[Sr(SraM1-a)]1-jSi2+jAl2-jN6:Eu。
紫外のスペクトル領域から青−緑色のスペクトル領域までで励起可能である、赤色光を発する蛍光体は、白色発光ダイオードの製造のために極めて重要である。特に、低い色温度を有する発光ダイオード、いわゆる温白色を発する発光ダイオードの場合、及び/又は高い演色評価数を有する発光ダイオードの場合、このような蛍光体が必要である。他の多くの用途の場合でも、例えばディスプレーバックライト、いわゆるカラーオンデマンド用途、又はオレンジ色及び赤色のフルコンバーション型発光ダイオードのための用途のためにも、この種の蛍光体が必要である。同様に、有機発光ダイオード、省略してOLEDと組み合わせた使用も可能である。ここに記載された蛍光体は、この種の用途に使用可能であり、同様に、いわゆるLARP法のようなレーザー用途にも使用可能である。
A) 固体として存在する、Sr、Al、Si及びEuのための出発材料、並びに任意にCaのための出発材料を準備する工程、
B) これらの出発材料を混合する工程、
C) これらの出発材料を、不活性ガス雰囲気下で、特に窒素雰囲気下で又はフォーミングガス雰囲気下で、少なくとも1500℃に加熱し、かつ焼成ケークを形成する工程、及び
D) この焼成ケークを粉砕して蛍光体にする工程。
従って、全ての実施例において、
Sr1-e(SraCa1-a)1-g(Si,C)2+d(Al,B)2-d(N,O,F,Cl,C)6:Eu
のタイプの実験式が、それに応じて、実際に存在する蛍光体の可能な記載である。
しかし、見やすさの理由から、以後、全ての実施例において、簡素化して「Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu」について言及し、その都度示される実験式は、秤量組成に相当する。
図2〜34は、青色光で励起した場合の、ここに記載された蛍光体又は蛍光体混合物の特性の概略図並びにここに記載された蛍光体又は蛍光体混合物のX線構造解析からのデータを、先行技術と比較して示す。
図35a〜36bは、ここに記載された蛍光体の発光スペクトル及び拡散反射スペクトルを示す。
図37は、白色光用の光源(LED)として用いる半導体素子を示す。
図38は、本発明による蛍光体を備えた照明ユニットを示す。
図39a〜39bは、慣用の蛍光体及び本発明による蛍光体を製造するための、多様な出発材料について秤量m(単位:g)を示す。
図40a〜44b及び45a〜45dは、比較例及び本発明の実施例による多様なLEDの、光束及び放射パワー並びに蛍光体の組成、並びにその相応する発光スペクトル及びこのスペクトルから導き出された、一次放射線から赤色二次放射線へのフルコンバーションについてのデータを示す。
図46a〜46e及び47a〜47iは、道路照明用途に適している本発明による照明装置の多様な実施例及びその光学特性を示す。
図48a〜48jは、バックライト用途のための本発明による照明装置の実施例及びその光学特性を示す。
図49a〜49g及び50a〜50eは、フラッシュ用途のための照明装置の多様な比較例及び実施例の実験データを示す。
図51a〜51h及び52a〜52h及び53a〜53dは、高いCRIを有する温白色の一般照明用途のための多様な比較例及び実施例による照明装置についての実験データを示す。
図54〜57は、比較例及び本発明の実施例によるLARP用途における多様なLEDのための蛍光体の発光効率及び組成並びに相応する発光スペクトルを示す。
図58a〜58cは、主波長、フォトルミネッセンスの相対強度及び肉眼で評価した相対フォトルミネッセンス強度に関する多様なEuドーパント濃度の影響を示す。
図59a〜59gは、Cu、Zn、La及びLiで共ドープした本発明による蛍光体の組成、並びにそのスペクトル及びX線回折図を示す。
図60a及び60bは、炭素で共ドープした本発明による蛍光体の公称組成並びにスペクトルを示す。
図61a〜61dは、多様な付活剤でドープした、特にユウロピウム、セリウム、リチウム及びマンガンでドープした本発明による蛍光体の公称組成及びスペクトルを示す。
図62a〜62eは、ユウロピウムの他にリチウムで共ドープした本発明による蛍光体の多様な特性及びそのX線回折図を示す。
図63〜73は、本発明による蛍光体を備えた照明装置30の多様な実施形態を断面図で示す。
一般実験式Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Euの蛍光体の合成のための出発材料として、構成する元素の二成分の窒化物、つまりCa3N2、Sr3N2、AlN及びSi3N4を使用する。これは著しく酸化に敏感でかつ加水分解に敏感な物質であるために、いわゆるグローブボックス中で、O2<1ppm及びH2O<1ppmを有するN2雰囲気下で作業する。更に、Eu2+によるドーピングのために、Eu2O3を使用する。秤量を、単純に示して、ほぼ次の原子比Sr:Ca:Si:Al:Eu=(1+a):(1−a):2:2:yが存在するように行い、ここで、yはドーピング度に相当し、つまりEuにより置き換えられた二価格子サイトの割合である。更に、多様なフラックスを添加する(上述の説明を参照)。出発材料混合物を、上記の原子比を維持しながら、例えば50〜100gの全体秤量にスケール変更した。他の全体秤量を使用することもできる。
Srとは異なる成分を使用する場合、Caは、aについての値は明らかに低くてもよい。
本発明による新規蛍光体の加水分解に対する安定性を改善するために、蛍光体のサンプルを合成後に不活性材料(SiO2)で被覆した。
未処理の試料及び後から被覆した試料を、空気湿度に対する蛍光体の老化安定性を評価するために加水分解試験に供した。このため、蛍光体粉末を130℃でかつ100%相対空気湿度で48〜56時間貯蔵した。量子効率及び青色スペクトル領域(450〜470nm)中での蛍光体の吸収率を、この処理前並びに処理後でも測定した。加水分解(水の存在での蛍光体の分解)に対する蛍光体の安定性についての尺度として、劣化試験前と劣化試験後との、相対的変換効率(量子効率及びスペクトル領域450〜470nm中での吸収率から算出)の変化を用いる。この被覆は、安定性を明らかに改善する。
この試料の劣化試験後のSEM写真では、個々の蛍光体粒の亀裂形成が確認できた。
組成Sr(Sr0.8Ca0.2)Si2Al2N6:1.2%Euを示す新規蛍光体の実施例が示されている。
この試料の劣化試験後のSEM写真について、蛍光体粒の亀裂形成は確認できなかった。
CaAlSiN3:Eu系からなるこの蛍光体について、ここで(以後カルシン(Calsin)という)、付活剤含有率の上昇(>0.8%Eu)と共に変換効率は停滞することが報告されている。
純粋なカルシン(図13参照)とは反対に、フォトルミネッセンス強度は、SCASNについてEu約0.8%の値からそれ以降で激しく落ち込み、最大値の60%に達するにすぎない。
少なくとも1%(x=0.01)のEu含有率の場合に、ルミネッセンス信号は低下するか又はほとんど停滞する(Sr含有率:80%)。図15は、ここから写し取った図を示す(ここでは図15B)。US 8274 215の発明者は、これについて、Eu含有率の向上と共に(x=0.01の値まで)フォトルミネッセンスの強度は増加し、その後、この強度は同じに留まるか、又は低下することを書き留めている。
集められた回折画像を、その消滅条件に関して極めて正確に調査した。基本パターンとして、AlN(ウルツ鉱構造型)から誘導された構造が認識でき、この構造は、空間群P21で記述することができる。
この単結晶学的調査の結果を次に詳細に検討する。
蛍光体として使用される一連の公知の窒化物は、ウルツ鉱構造を有するAlNから誘導することができる。この基本的な構造的関連性のため、これらの化合物の回折図(特に粉末X線回折図)も一見するとしばしば似ているように見える。しかしながら、明らかに際だった細部では相違点が現れる。これらの構造は、図18で多様な化合物についての単位格子の由来に関して例示的に示すように有意に区別することができる。
擬六方晶の基本構造が明らかに認識できる。
− 発光のより低い半値幅及びそれと関連する、同じ主波長でのより高い視感効率、
− 高い量子効率でかつ高い変換効率と同時に、>0.8%のEuのより高い付活剤濃度、それに伴いLED適用の場合のより低い蛍光体必要量及び簡素化された加工性を実現する可能性、
− 低いSr含有率を有する慣用の(Sr,Ca)AlSiN3:Euと比較して水分に対する改善された老化安定性、及び
− 温度安定性の改善。
GaInNチップと一緒に白色LEDで使用するために、例示的に、US 5 998 925に記載されたものと同様の構造を使用する。白色光のためのこの種の光源の構造は、図37において明確に記載されている。一次放射線用の放射源である光源は、UV波長領域及び/又は青色波長領域で一次放射線を発することができる半導体素子である。例えば、放射源として第1及び第2の電気的接続部2、3を備えた、460nmのピーク発光波長を示すInGaN型の半導体素子(チップ1)を使用することができ、この半導体素子は、光不透過性の基体8中で凹所9の範囲内に埋め込まれている。一方の接続部3は、ボンディングワイヤ14によってチップ1と接続されている。この凹所は、チップ1の青色一次放射線のためのリフレクタとして用いられる壁部17を有する。この凹所9は、封止コンパウンド5で充填されていて、この封止コンパウンドは主成分として封止コンパウンドと蛍光体顔料6(50質量%未満)を含む。更に僅かな割合が、例えば特にメチルエーテル及びエアロジルに割り当てられる。この蛍光体顔料は、本発明による蛍光体も含む、ここに記載された多様な蛍光体混合物からなる混合物、例えばLuAG:Ce顔料と新規種類の蛍光体の顔料との混合物である。
ここで、図40a中の表は、青色発光LEDの主波長(λdom(blaue LED))、使用した本発明による蛍光体及び慣用の蛍光体の化学式並びに封止材中のその濃度(全体の封止材を基準とした質量パーセント)、CIE色空間中の変換された二次放射線のx−色度座標及びy−色度座標、並びに封止材なしのLEDの値Φe(kein Verguss)に対してそれぞれ、封止されたLEDの生じる光束Φv(Verguss)及び放射パワーΦe(Verguss)を示す(それぞれ比較例に対して記載)。他の全ての表は、同様にこれらのパラメータ及び場合による他のパラメータ、例えばLEDの封止材中の2種の異なる蛍光体の混合物の場合には混合比率を含む。
高いユウロピウム濃度にもかかわらず、ここで、図45bは、発せられる放射線の半値幅が、ユウロピウム濃度の増大と共に、一般式Sr(SraM1-a)Si2Al2N6:Euの本発明による蛍光体の場合に、式CaAlSiN3:Eu又はSr2Si5N8:Euの慣用の蛍光体の場合よりも、あまり著しくは増大しないことを示す。図45cも同様に、本発明による蛍光体がユウロピウム割合の増大と共に、意外にも慣用の蛍光体と比べて、量子効率があまり著しく低下しないことを示す。図45dは、3つの実施例1〜3の発光スペクトルを示し、ここで、一次放射線の極めて僅かな割合を除いて、この照明装置から発せられる全体の放射線は、低い半値幅FWHMを示す変換された二次放射線に起因できることを明らかに認識することができる。本発明による蛍光体のこれらの特性は、一次放射線のフルコンバージョンの範囲内で深赤色光を発する照明装置を提供することを可能にする。
(Gd,Lu,Tb,Y)3(Al,Ga,D)5(O,X)12:RE
[式中、Xは、ハロゲン化物、N又は二価元素を表し、Dは、三価元素又は四価元素を表し、REは、付活剤としての希土類金属、特にセリウムを表し、これは任意の共ドーパント、例えばランタノイド、例えばPr、Sm、Ndを有する]を示すことができる。このガーネットは、更に、次の一般式:
(Gd,Lu,Tb,Y)3(Al,Ga)5(O)12:RE
[式中、REは、付活剤としての希土類金属、特にセリウムを表し、これは任意の共ドーパント、例えばランタノイド、例えばPr、Sm、Ndを有する]を示すこともできる。
本発明の他の実施形態の場合に、特に、一般照明用途、例えばCRI≧70及び高い色温度(約5000K)を示す道路照明のためにも使用できる本発明による照明装置を提供することができる。
本発明の他の実施形態は、バックライト用途のための蛍光体混合物に関する。バックライト用途のために、狭帯域の赤色及び緑色に発光する蛍光体を用いて広い色空間を達成しなければならず、ここで、この蛍光体混合物が、LEDの光学特性、例えば明るさ、効率及びロバストネスを決定する。
同様に、一般式Si6-zAlzOzN8-z:Eu(式中、0<z≦4)の黄−緑色に発光するベータ−SiAlONの使用も可能である。このベータ−SiAlONは、一般式Si6-xAlzOyN8-y:REz(式中、0<x≦4、0<y≦4、0<z<1及びREは、希土類金属から選択される1種以上の元素、好ましくは少なくともEu及び/又はYbである)を有することもできる。
本発明による蛍光体、特に一般構造式Sr(SraCa1-a)Si2Al2(N,O)6の蛍光体は、付活剤で付活されたガーネット、特に上述のセリウム付活ガーネットと一緒にフラッシュ用途のために使用することもできる。このために、一次放射線を発する放射源として、300〜500nm、好ましくは400〜500nm、更に好ましくは420〜470nmの主波長を示す青色発光LED、例えばInGaN−LEDを使用する。フラッシュ用途、例えば携帯電話カメラ中のフラッシュ用途のために特に適したスペクトルは、シアン色域(約450〜500nm)内でのスペクトルの最大値に関して、少なくとも12.5%の強度を示す。>650nmの波長領域でのスペクトルの強度は、この場合むしろ弱くてもよい、というのもカメラの典型的なセンサは、この領域中で高い感度を有し、この放射領域の放射線によるセンサへの及び画像品質への有害な影響を避けるために、このスペクトル領域は頻繁に特別なIRフィルタによって選別されるためである。
Sr(SraCa1-a)Si2Al2(N,O)6:Eu
[式中、a≧0.8、好ましくはa≧0.82]の本発明のオレンジ−赤色に発光する蛍光体を使用することができる。ユウロピウム割合は、この場合、アルカリ土類金属を基準として0.1〜20モル%、又は1〜10モル%、更に0.1〜5モル%、好ましくは0.1〜3モル%、更に好ましくは0.1〜2モル%である。
(Gd,Lu,Tb,Y)3(Al,Ga)5(O)12:RE
[式中、RE=希土類金属、特にCe]の上述のガーネットを使用することができる。このガーネットは、特に、425〜455nm、好ましくは430〜450nmの領域の波長で特に良好に励起することができる式Lu3(Al,Ga)5(O)12:Ce及び(Lu,Y)3(Al,Ga)5(O)12:Ceの青−緑色〜黄色に発光する蛍光体である。特に、フラッシュ用途のために典型的な、高温及び高い放射強度での極めて良好な安定性及び変換効率を示す、希土類金属を基準としてそれぞれ0.5〜5モル%、好ましくは0.5〜2モル%のセリウム割合及び0〜0.5、好ましくは0.15〜0.3のxのガリウム割合を示す式Lu3(Al1-xGax)5(O)12:Ceの青−緑色に発光する蛍光体が好ましい。他の元素の組み合わせを有する他のガーネットも同様に可能であり、特にガーネットの式Lu3(Al,Ga)5(O)12:Ceにおいてルテチウムの一部又は全部がイットリウムに置き換えられたバリエーションも可能である。この第1の蛍光体と第2の蛍光体の組み合わせは、上述のガーネット蛍光体が一般式(Ca,Sr,Ba)2(Si,Al)5(N,O)8:Eu(任意に共ドーパント、例えばランタノイド、例えばMn、Nd、Dy、Sm、Tm及びアルカリ金属、例えばLi、Na、Kを有する)の2−5−8蛍光体の種類からなる他の赤色に発光する蛍光体と混合されている蛍光体の慣用の組み合わせと比べて、色点に関して改善された安定性及び高められた電流強度で高いLED効率を示す。以後、一般式(Ca,Sr,Ba)2(Si,Al)5(N,O)8:Eu(任意に共ドーパントを有する)の蛍光体を、「2−5−8蛍光体」という。更に、本発明による蛍光体混合物は、>650nmの波長での発光の減少した強度を示し、ここで、しかしながら、シアン色域でのスペクトルの最大値に対して少なくとも12.5%の強度は、フラッシュ用途の重要な条件として満たしている。
本発明の他の実施形態の場合に、本発明による蛍光体は、例えば一般照明用途のための、温白色光を生じさせるために使用される。本発明による蛍光体を備えた温白色光を発する照明装置は、特に≧80、好ましくは≧82の「演色評価数」(CRI)を達成することができる。
(Gd,Lu,Y,Tb)3(Al,Ga)5(O)12:RE
[式中、RE=希土類金属、好ましくはCe]の緑−黄色に発光するガーネットを使用することができる。このガーネットは、好ましくは一般式Y3(Al1-xGax)5(O)12:Ce[式中、Gaの割合は、0.2≦x≦0.6、好ましくは0.3≦x≦0.5,更に好ましくは0.35≦x≦0.45である]を示す。
本発明による他の実施形態は、蛍光体混合物に関するか又は、放射源、例えば青色LEDの光路中に少なくとも3種の蛍光体が配置されている照明装置に関する。CRI又はLED効率を、所定の色度座標で適合させるために、2種より多い蛍光体を含む蛍光体混合物を使用することができる。特に、3種の蛍光体、例えば緑色に発光する蛍光体、黄色に発光する蛍光体及び赤色に発光する蛍光体を使用する場合に、所定の色点を有するLEDを得る複数の可能性が存在する。先行技術における問題点は、多くの慣用のオレンジ−赤色に発光する蛍光体は広帯域の発光を示し、かつ赤色光のかなりの部分がヒトの肉眼で比較的知覚できない領域で発せられることである。
本発明の他の実施形態の場合に、一次光を発する放射源として、レーザー、例えばレーザーダイオードを使用することもできる。この場合、本発明による第1の蛍光体をレーザー放射源から隔てられている場合が好ましい(LARP;「laser activated remote phosphor」)。この種のLARP用途は、例えばPCT特許出願WO 2012/076296 A2、WO 2011/098164 A1及びWO 2013/110495 A2、並びに他の特許出願DE 10 2012 209 172 A1, DE 10 2010 062 465 A1, DE 10 2011 002 961 A1及びDE 10 2012 201 790 A1から公知であり、これらはこれにより全内容の参照により取り込まれる。この種の照明装置、例えばプロジェクターは、慣用の放射源を備えた照明装置よりも、本質的に高い輝度を実現することができる。
図58a〜58cには、ユウロピウムの上昇する付活剤濃度に依存する、式Sr(Sr0.86Ca0.14)Si2Al2N6:Euの本発明による蛍光体の多様な実施形態の、主波長、フォトルミネッセンスの相対強度及び肉眼で評価した相対フォトルミネッセンス強度が示されている。この場合、ユウロピウムドーパントの濃度が上昇すると共に、本発明による蛍光体の発光の主波長は、オレンジ色から赤色の色域に向かってより高い波長側にシフトし(図58a参照)、ここで、フォトルミネッセンスの相対強度は、0.1〜約4モル%で上昇し、次いでユウロピウムの付活剤濃度が更に上昇する場合には再び低下する(図58b参照)。フォトルミネッセンスの相対強度に関して、Eu1〜10モル%、又は2〜5モル%の濃度領域が好ましい。フォトルミネッセンスの相対強度とほぼ同様に、視感度で評価した相対的な発光フォトルミネッセンス強度も挙動し、このフォトルミネッセンス強度は、同様にユウロピウムの付活剤濃度が上昇すると共に向上し、かつ約4モル%〜約20モル%までは再び低下する(図58c参照)。ここで、昼間視についてのヒトの肉眼の感度が考慮される。発光フォトルミネッセンス強度に関してEu0.4〜10モル%、又はユウロピウム1〜5モル%の付活剤濃度が好ましい。
以後、一般式Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2N6:D及びSr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)N6:Dで示される本発明による蛍光体の他の実施例を詳細に記載する。
A) 固体として存在する、Sr、Al、Si及びEuのための出発材料、並びに任意にCaのための出発材料を準備する工程、
B) この出発材料を混合する工程、
C) この出発材料を、フォーミングガス雰囲気下で、少なくとも1500℃に加熱し、かつ焼成ケークを形成する工程、及び
D) この焼成ケークを粉砕して蛍光体にする工程。
図75〜87は、青色光で励起する際に、ここに記載された蛍光体の特性の概略図を示す。
図88〜90は、ここに記載された蛍光体のX線構造解析からのデータを示す。
図91は、ここに記載された蛍光体の構造の概略図を示す。
図92は、ここに記載された蛍光体のバリエーションの構造の概略図を示す。
一般実験式SrxCa1-xAlSiN3:Euの蛍光体の合成のための出発材料として、構成する元素の二成分の窒化物、つまりCa3N2、Sr3N2、AlN及びSi3N4を使用する。これは著しく酸化に敏感でかつ加水分解に敏感な物質であるために、いわゆるグローブボックス中で、O2<1ppm及びH2O<1ppmを有するN2雰囲気下で作業する。更に、Eu2+によるドーピングのために、Eu2O3を使用する。秤量を、次の原子比Ca:Sr:Al:Si:Eu=(1−x):x:1:1:yが存在するように行い、ここで、yはドーピング度に相当し、つまりEuにより置き換えられたSr格子サイトの割合である。更に、多様なフラックスを添加する(図74中の表を参照)。出発材料混合物を、上記の原子比を維持しながら、50〜100gの全体の秤量にスケール変更した(図74中の表を同様に参照)。
− 発光の低い半値幅及びそれと関連する、同じ主波長でのより高い視感効率、
− 高い量子効率でかつ高い変換効率と同時に、>0.8%のEuのより高い付活剤濃度、それに伴いLED適用の場合の低い蛍光体必要量及び簡素化された加工性を実現する可能性、
− 低いSr含有率を有する慣用の(Sr,Ca)AlSiN3:Euと比較して改善された水分に対する老化安定性、及び
− 温度安定性の改善。
Claims (64)
- 無機物質を含む蛍光体であって、前記無機物質は、その組成において少なくとも元素D、元素A1、元素AX、元素SX及び元素NX(ここで、Dは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、アルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs)及びYbの群からなる1つ、2つ又はそれ以上の元素を表し、A1は、Dに含まれていない、二価金属の群からなる1つ、2つ又はそれ以上の元素を表し、SXは、四価金属の群からなる1つ、2つ又はそれ以上の元素を表し、AXは、三価金属の群からなる1つ、2つ又はそれ以上の元素を表し、及びNXは、O、N、S、C、Cl、Fの群からなる1つ、2つ又はそれ以上の元素を表す)を含み、及びSr(SraCa1-a)Si2Al2N6と同じ結晶構造を示す、蛍光体。
- 前記無機物質は、次の一般式:
(DaA1b)(DcA1d)SXeAXfNXg
[式中、a+b≦1及びc+d≦1及びここでパラメータa、b、c、d、e、f及びgは、次の条件を満たし、ここで、0≦a≦0.5;0≦c≦0.5;0≦b≦1;0≦d≦1;a+c>0;b+d<2;0.1≦e≦8;0.1≦f≦16;0.8(f+4/3e+2/3(b+d))≦g;及びg≦1.2(f+4/3e+2/3(b+d))、ここで、0≦a≦0.1及び0≦c≦0.1であることができる]
によって記載される、請求項1に記載の蛍光体。 - 一般式:
Sr(SraM1-a)Si2Al2(N,X)6:D,A,B,E,G,L
[式中、Mは、Ca、Ba、Mgから、単独で又は組み合わせて選択され、Aは、M及びDとは異なる二価金属から選択され、Bは三価金属であり、Eは一価金属であり、Gは四価元素であり及びLは三価元素である]で表される蛍光体。 - 一般式A1(A1aM1-a)SX2AX2NX6:D
で表される、請求項1から3までのいずれか1項に記載の蛍光体。 - パラメータaは、0.6〜1.0、若しくは、0.8〜1.0である、請求項4に記載の蛍光体。
- 一般式:
Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2N6:D
[式中、Mは、Ca、Ba、Mgから、単独で又は組み合わせて選択され、Aは、Mとは異なる二価金属、例えばCu、Zn又はこれらの組み合わせから選択され、Bは三価金属、例えばLaであり、Eは一価金属、例えばLiであり、ここで、0≦x+y≦0.4、好ましくは0.04≦x+y≦0.3、及び0≦h+i≦0.4、好ましくは0.04≦h+i≦0.3が当てはまる]で表される、請求項1から5までのいずれか1項に記載の蛍光体。 - 一般式:
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)(N,X)6:D
[式中、Bは三価金属、例えばLaであり、かつ0≦x+y≦0.4、好ましくは0.04≦x+y≦0.3が当てはまる]で表される、請求項1から5までのいずれか1項に記載の蛍光体。 - 一般式:
Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2(N,X)6:D又は
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)(N,X)6:D
[Mは、Ca、Ba、Mgから、単独で又は組み合わせて選択され、Aは、Mとは異なる二価金属、例えばCu、Zn又はこれらの組み合わせから選択され、Bは三価金属、例えばLaであり、Eは一価金属、例えばLiであり、ここでDは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、アルカリ金属及びYbの群からなる1つ、2つ又はそれ以上の元素であり、好ましくはEu、Ce、Li、Mn及びこれらの組み合わせから選択される]で表される、請求項1から7までのいずれか1項に記載の蛍光体。 - Dは、Eu及び1つ又はそれ以上のアルカリ金属、好ましくはLiである、請求項8に記載の蛍光体。
- 一般式Sr(SraM1-a)Si2Al2N6:Dで表され、Mは、Ca、Ba、Zn、Mgの群から選択される、請求項1から9までのいずれか1項に記載の蛍光体。
- 式:Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Dで表され、Dは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuの群から、それぞれ単独で又はそれらの組み合わせで選択される少なくとも1つの付活元素である、請求項1から10までのいずれか1項に記載の蛍光体。
- 付活元素の濃度は、アルカリ土類金属の濃度を基準として、0.1モル%〜20モル%、好ましくは0.1モル%〜10モル%、又は1モル%〜10モル%である、請求項1から11までのいずれか1項に記載の蛍光体。
- 次の工程:
A) 固体として存在する、Sr、Al、Si及びEuのための出発材料、並びに任意にCaのための出発材料、及び場合により元素A、B、E、L及びGのための出発材料を準備する工程、
B) 前記出発材料を混合する工程、
C) 前記出発材料を、不活性ガス雰囲気下で、好ましくは窒素雰囲気下で又はフォーミングガス雰囲気下で、少なくとも1500℃に加熱し、かつ焼成ケークを形成する工程、及び
D) 前記焼成ケークを粉砕して蛍光体にする工程
を有する、請求項1から12までのいずれか1項記載の蛍光体の製造方法。 - Sr、Al及び/又はCaのための出発材料として、純金属、金属合金、ケイ化物、窒化物、水素化物、酸窒化物、酸化物、ハロゲン化物又はこれらの混合物を使用し、ここでSiのための出発材料として、ケイ素金属、窒化ケイ素、アルカリ土類金属ケイ化物、シリコンジイミド又はこれらの混合物を使用し、かつEuのための出発材料として、次の物質:ユウロピウム金属、酸化ユウロピウム、窒化ユウロピウム、水素化ユウロピウム、ハロゲン化ユウロピウムの少なくとも1つを使用する、請求項13に記載の方法。
- 工程c)において、融剤及び/又はフラックスとして、次の物質:LiF、LiCl、NaF、NaCl、SrCl2、SrF2、CaCl2、CaF2、BaCl2、BaF2、NH4Cl、NH4F、KF、KCl、MgF2、MgCl2、AlF3、H3BO3、B2O3、Li2B4O7、NaBO2、Na2B4O7、LiBF4、NH4HF2、NaBF4、KBF4、及びEuF3の少なくとも1つが添加されている、請求項13又は14に記載の方法。
- 工程D)に続く工程E)において、蛍光体の焼成を、少なくとも1500℃の温度でフォーミングガス雰囲気下で行う、請求項13から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1500℃の温度を、工程C)及び/又は工程E)において少なくとも2時間保持する、請求項13から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 出発材料として、Ca3N2、Sr3N2、AlN、Si3N4、及びEu2O3、及び場合により、Mn2O3、CuO、Zn3N2、La2O3、Li2B4O7及び黒鉛を使用し、ここで、次の原子比:
Sr:Ca:Al:Si:Eu=(1+a):(1−a):2:2:y
が存在するように秤量を行い、ここで、yは、Euによって置き換えられる二価の格子サイトの割合であり、ここで、工程B)を、窒素雰囲気中で酸素不含及び水不含で実施し、フラックスとして、AlF3、Li2B4O7及び/又はLiBF4を添加し、ここで、工程C)を、N2/H2雰囲気下で、1650℃±50℃の温度で少なくとも3時間実施し、かつ、ここで、少なくとも工程C)を、境界値を含めて0.9bar〜1.5barの圧力で実施する、請求項13から17までのいずれか1項に記載の方法。 - 請求項1から12まで及び20から21までのいずれか1項に記載の蛍光体の、発光ダイオード中での使用において、前記発光ダイオードは、作動時に青色光を発する少なくとも1種の半導体チップを有し、前記蛍光体は、光路に沿って前記半導体チップの下流に配置されている、蛍光体の発光ダイオード中での使用。
- 一般実験式Sr(SraM1-a)Si2Al2N6:D
[式中、Mは、Ca、Ba、Zn、Mg及び/又はLiからなる群から選択される]の蛍光体。 - Dは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm及びYbから選択され、好ましくはDは、Ce及びEuである、請求項20に記載の蛍光体。
- − 300nm〜570nmの波長領域で一次放射線を発する放射源(35)、
− 前記一次放射源(35)の光路中に配置されていて、かつ前記一次放射線の少なくとも一部を、570nm〜800nm、好ましくは580nm〜700nm、更に好ましくは590nm〜650nmのオレンジ色〜赤色の波長領域の二次放射線に変換する、請求項1から12まで及び20から21までのいずれか1項に記載の第1の蛍光体(40)
を有する、照明装置(30)。 - 更に、
− 前記一次放射源の光路中に配置されていて、かつ第1の蛍光体とは異なる発光を示す第2の蛍光体(45)
を有する、請求項22に記載の照明装置(30)。 - 更に、
− 二次放射線の光路中に配置されていて、かつ前記二次放射線の少なくとも一部を吸収しかつ変換する第2の蛍光体(45)
を有する、請求項22又は23に記載の照明装置(30)。 - − 第2の蛍光体が、元素M、A、D、E及びXを有し、ここで、Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm及びYbからなる群から選択される1つ又はそれ以上の元素であり、Aは、Mとは異なる二価金属元素からなる群から選択される1つ又はそれ以上の元素であり、Dは、四価金属元素からなる群から選択される1つ又はそれ以上の元素であり、Eは、三価金属元素からなる群から選択される1つ又はそれ以上の元素であり、Xは、O、N、及びFからなる群から選択される1つ又はそれ以上の元素であり、かつ、CaAlSiN3と同じ結晶構造を有する、
請求項22から24までのいずれか1項に記載の照明装置(30)。 - 第2の蛍光体が、一般構造式:
(Gd,Lu,Tb,Y)3(Al,Ga,D)5(O,X)12:RE
[式中、Xは、ハロゲン化物、N又は二価元素であり、Dは、三価元素又は四価元素であり、かつREは、付活剤としての希土類金属、特に任意の共ドーパントを有するセリウムである]を示す、請求項22から24までのいずれか1項に記載の照明装置(30)。 - − 一般式(Gd,Lu,Tb,Y)3(Al,Ga,D)5(O,X)12:RE
[式中、Xは、ハロゲン化物又は二価元素であり、Dは、三価元素又は四価元素であり、かつREは、付活剤としての希土類金属、特に任意の共ドーパントを有するセリウムである]
の第2の蛍光体を有し、
− 第2の蛍光体は、一次放射源(35)の光路中に配置されている、
フラッシュ用途に適した、請求項22に記載の照明装置(30)。 - − 第2の蛍光体は、希土類金属を基準としてそれぞれ、0.5〜5モル%、好ましくは0.5〜2モル%のセリウム割合及び0〜0.5、好ましくは0.15〜0.3のガリウム割合xを有する、一般式Lu3(Al1-xGax)5O12:Ce、又は(Lu,Y)3(Al1-xGax)5(O)12:Ceを示す、
フラッシュ用途に適した、請求項27に記載の照明装置(30)。 - − 第2の蛍光体は、1.5〜5モル%、好ましくは2.5〜5モル%のセリウム割合及び0〜0.5のガリウム割合x、好ましくは0〜0.1のガリウム割合xを有する、一般式(Gd,Y)3(Al1-xGax)5O12:Ce、又は(Tb,Y)3(Al1-xGax)5(O)12:Ceを示す、
フラッシュ用途に適した、請求項22に記載の照明装置(30)。 - − さらに、第2の放射源が存在し、第2の放射源の光路中に、第2の放射源の一次放射線を二次放射線に変換する蛍光体が配置されていて、かつ
− 第1の放射源の二次放射線と、第2の放射源の二次放射線との混合により、前記照明装置の全体の発光放射線が生じる、
フラッシュ用途に適した、請求項26から29までのいずれか1項に記載の照明装置(30)。 - − 第2の放射源の変換された放射線の色域は、第1の放射源の変換された放射線の色域とは異なる、
フラッシュ用途に適した、請求項30に記載の照明装置(30)。 - − 第1の放射源と第2の放射源とは異なる電流強度で作動可能であり、かつ第1の放射源と第2の放射源との異なる電流強度によって、前記照明装置の全体の発光放射線の色域が調節可能である、
フラッシュ用途に適した、請求項31に記載の照明装置(30)。 - − 第1の放射源の蛍光体と第2の放射源の蛍光体とは、光学素子、好ましくはレンズの下流に配置されていて、前記光学素子は、第1の放射源の二次放射線と第2の放射源の二次放射線とを混合して、全体の発光放射線を生成する、
フラッシュ用途に適した、請求項31又は32に記載の照明装置(30)。 - − 第1の蛍光体は、一般式Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:D(式中、0.7≦a、好ましくは0.8≦a、更に好ましくは0.84≦aである)を示し、かつ
− 第2の蛍光体として、一般式(Gd,Lu,Y;Tb)3(Al,Ga)5(O)12:RE(式中、REは、希土類金属、好ましくはCeである)のガーネットが存在する、
CRI≧80を有する白色光を生成するための、請求項22に記載の照明装置。 - − 第2の蛍光体は、一般式Y3(Al1-xGax)5(O)12:Ce(式中、Gaの割合は、0.2≦x≦0.6、好ましくは0.3≦x≦0.5、更に好ましくは0.35≦x≦0.45である)を示す、
CRI≧80を有する白色光を生成するための、請求項34に記載の照明装置。 - − 前記放射源(35)は、430nm〜470nm、好ましくは440nm〜460nmの波長領域で一次放射線を発し、
− 第2の蛍光体として、一般式(Gd,Lu,Y,Tb)3(Al,Ga)5(O)12:RE、好ましくは(Lu,Y)3(Al,Ga)5(O)12:RE(式中、REは、希土類金属、好ましくはCeである)のガーネットが存在している、
CRI≧90を有する白色光を生成するための、請求項22に記載の照明装置。 - − 第1の蛍光体中で、金属Mは、Sr及びCaであり、パラメータaについて、0.7≦a、好ましくは0.8≦a、更に好ましくは0.84≦aが当てはまり、かつ付活剤Dの割合は、≧1.5%、好ましくは≧3.5%、更に好ましくは≧4.5%である、
CRI≧90を有する白色光を生成するための、請求項36に記載の照明装置。 - − 第2の蛍光体は、次の蛍光体:
− 一般式Si6-zAlzOzN8-z:Eu(式中、0<z≦4)のベータ−SiAlON
− 量子ドットとしてのナノ半導体材料、
− 一般組成AE2-xRExSiO4-xNx:Eu(式中、AEは、Sr、Ca、Ba、Mgであり、REは、希土類金属である)又は一般組成AE2-xRExSi1-yO4-x-2yNx:Euのニトリド−オルトケイ酸塩
の群からの少なくとも1つの蛍光体から選択される、
請求項22から24までのいずれか1項に記載の照明装置。 - − 第1の蛍光体は、一般式Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:D(式中、0.7≦a、好ましくは0.8≦a、更に好ましくは0.84≦a、及び付活剤Dの割合は、≧2モル%、好ましくは≧3モル%、更に好ましくは≧4モル%である)を示し、かつ
− 第2の蛍光体は、一般式Y3(Al1-xGax)5O12:Ce(式中、0.2≦x≦0.6、好ましくは0.3≦x≦0.5、更に好ましくは0.3≦x≦0.45)又はLu3(Al1-xGax)O12:Ce(式中、0≦x≦0.6、好ましくは0≦x≦0.4、更に好ましくは0≦x≦0.25)を示し、かつ希土類金属を基準としてそれぞれ0.5〜5モル%、好ましくは0.5〜3モル%、更に好ましくは0.5〜2.5モル%のCe割合を有する、
バックライト用途に適した、請求項23又は24に記載の照明装置。 - − 第1の蛍光体は、一般式Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:D(式中、0.7≦a、好ましくは0.8≦a、更に好ましくは0.84≦a、及び付活剤Dの割合は、≧4モル%、好ましくは≧8モル%、更に好ましくは≧10モル%である)を示し、かつ
− 第2の蛍光体は、ベータ−SiAlONのSi6-xAlzOyN8-y:REz(式中、0<x≦4、0<y≦4、0<z<1、及びREは、希土類金属から選択される1種以上の元素、好ましくはEu及び/又はYbを含む)を示す、
バックライト用途に適した、請求項23又は24に記載の照明装置。 - − 第1の蛍光体は、一般式Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:D(式中、0.7≦a、好ましくは0.8≦a、更に好ましくは0.84≦a、及び付活剤Dの割合は、≧4モル%、好ましくは≧8モル%、更に好ましくは≧10モル%である)を示し、かつ
− 第2の蛍光体は、一般式AE2-xLxSiO4-xNx:RE及び/又はAE2-xLxSi1-yO4-x-2yNx:RE及び/又はAE2SiO4:RE(式中、AEは、Mg、Ca、Sr、Baからなる1種以上の元素を含み、かつREは、希土類金属から選択される1種以上の元素、好ましくは少なくともEuを含み、かつLは、REとは異なる希土類金属から選択される1種以上の元素を含み、0<x≦0.1、好ましくは0.003≦x≦0.02及び0<y≦0.1、好ましくは0.002≦y≦0.02)を示す
バックライト用途に適した、請求項23又は24に記載の照明装置。 - 第2の蛍光体は、AEとして、少なくともSr及びBaを含み、かつSrとBaとの比率について、0.5≦Ba:Sr≦2、好ましくは0.75≦Ba:Sr≦1.25が当てはまる、
バックライト用途に適した、請求項41に記載の照明装置。 - − 第1の蛍光体は、一般式Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:D(式中、0.7≦a、好ましくは0.8≦a、更に好ましくは0.84≦a、及び付活剤Dの割合は、≧4モル%、好ましくは≧8モル%、更に好ましくは≧10モル%である)を示し、かつ
− 第2の蛍光体は、ナノ結晶質材料の形の量子ドットを含み、第2の蛍光体は、II−VI族系化合物及び/又はIII−V族系化合物及び/又はIV−VI族系化合物及び/又は金属ナノ結晶を含み、これらは、一次放射線で励起した場合に、500〜560nm、好ましくは510〜550nm、更に好ましくは520〜540nmのピーク波長を有する緑色〜黄色のスペクトル領域の二次放射線を発する、
バックライト用途に適した、請求項23又は24に記載の照明装置。 - 第1の蛍光体(40)は、第1のマトリックス材料(50)中に埋め込まれている、請求項22から43までのいずれか1項に記載の照明装置。
- 第1のマトリックス材料(50)は、ガラス、シリコーン、エポキシ樹脂、ポリシラザン、ポリメタクリラート及びポリカルボナート、並びにこれらの組み合わせの材料の群から選択される、請求項44に記載の照明装置。
- − 第1の蛍光体及び/又は第2の蛍光体は、粒子として存在し、かつ5〜30μmの平均粒度を有する、請求項22から43までのいずれか1項に記載の照明装置。
- 第1の蛍光体(40)及び/又は第2の蛍光体は、セラミック変換エレメントとして存在する、請求項22から43までのいずれか1項に記載の照明装置。
- 第2の蛍光体(45)は、第2のマトリックス材料(55)中に埋め込まれている、請求項23から43までのいずれか1項に記載の照明装置。
- 第1の蛍光体(40)及び第2の蛍光体(45)は、互いに混合されている、請求項23から43までのいずれか1項に記載の照明装置。
- 第1の蛍光体(40)及び/又は第2の蛍光体(45)は、前記放射源から隔てられている、請求項22から49までのいずれか1項に記載の照明装置。
- 前記放射源は、LED、OLED又はレーザーを含む、請求項22から50までのいずれか1項に記載の照明装置。
- 更に、一次放射線及び/又は部分的に二次放射線を吸収するフィルタ又はフィルタ粒子が存在する、請求項22から51までのいずれか1項に記載の照明装置。
- 赤色光を発光するための蛍光体であって、一般実験式SrxCa1-xAlSiN3:Eu(式中、0.8<x≦1)を示し、Sr格子サイト、Ca格子サイト及び/又はSr/Ca格子サイトの、境界値を含めて0.1%〜5%は、Euに置き換えられていて、ここで、X線構造分析において、前記蛍光体は、斜方晶の記述でミラー指数
- 0.85≦x≦0.95、及びSr格子サイトの、境界値を含めて0.35%〜2.2%は、Euに置き換えられている、請求項53に記載の蛍光体。
- Cu−Kα1−放射線を用いた単色照射の際の粉末回折図において、36.7°〜37.7°の2Θで、ミラー指数
- 前記反射(R)は、主反射を基準として、境界値を含めて0.3%〜8%の強度を示す、請求項55に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体は、境界値を含めて596nm〜606nmの主波長を示し、前記蛍光体から発せられた放射線スペクトルの、最大値の半分の高さでの幅は、境界値を含めて75nm〜87nmであり、かつ前記蛍光体は、境界値を含めて410nm〜450nmの波長領域で、相対的な吸収極大を示し、かつ放射線を発するために青色光で励起可能である、請求項53から56までのいずれか1項に記載の蛍光体。
- 次の工程:
A) 固体として存在する、Sr、Al、Si及びEuのための出発材料、並びに任意にCaのための出発材料を準備する工程、
B) 前記出発材料を混合する工程、
C) 前記出発材料を、窒素雰囲気下で又はフォーミングガス雰囲気下で、少なくとも1500℃に加熱し、かつ焼成ケークを形成する工程、及び
D) 前記焼成ケークを粉砕して蛍光体にする工程
を有する、請求項53から57までのいずれか1項に記載の蛍光体の製造方法。 - Sr、Al及び/又はCaのための出発材料として、純金属、金属合金、ケイ化物、窒化物、酸窒化物、酸化物、ハロゲン化物又はこれらの混合物を使用し、ここでSiのための出発材料として、ケイ素金属、窒化ケイ素、アルカリ土類金属ケイ化物、シリコンジイミド又はこれらの混合物を使用し、かつEuのための出発材料として、次の物質:ユウロピウム金属、酸化ユウロピウム、窒化ユウロピウム、ハロゲン化ユウロピウムの少なくとも1つを使用する、請求項58に記載の方法。
- 工程c)において、融剤及び/又はフラックスとして、次の物質:LiF、LiCl、NaF、NaCl、SrCl2、SrF2、CaCl2、CaF2、BaCl2、BaF2、NH4Cl、NH4F、KF、KCl、MgF2、MgCl2、AlF3,H3BO3、B2O3、Li2B4O7、NaBO2、Na2B4O7、LiBF4の少なくとも1つが添加されている、請求項58又は59に記載の方法。
- 工程D)に続く工程E)において、蛍光体の焼成を、少なくとも1500℃の温度でフォーミングガス雰囲気下で行う、請求項58から60までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1500℃の温度を、工程C)及び/又は工程E)において少なくとも2時間保持する、請求項58から61までのいずれか1項に記載の方法。
- 出発材料として、Ca3N2、Sr3N2、AlN、Si3N4及びEu2O3を使用し、
ここで、次の原子比:Ca:Sr:Al:Si:Eu=(1−x):x:1:3:yが存在するように秤量を行い、
ここで、yは、Euによって置き換えられるSr格子サイトの割合であり、
ここで、工程B)を、窒素雰囲気中で酸素不含及び水不含で実施し、
ここで、フラックスとして、AlF3、Li2B4O7及び/又はLiBF4を添加し、
ここで、工程C)を、N2/H2雰囲気下で、1650℃±50℃の温度で少なくとも3時間実施し、
かつここで、少なくとも工程C)を、境界値を含めて0.9bar〜1.5barの圧力で実施する、請求項58から62までのいずれか1項に記載の方法。 - 請求項53から57までのいずれか1項に記載の蛍光体の、発光ダイオード中での使用において、前記発光ダイオードは、作動時に青色光を発する少なくとも1種の半導体チップを有し、前記蛍光体は、光路に沿って前記半導体チップの下流に配置されている、蛍光体の発光ダイオード中での使用。
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