JP2011511885A - 貴金属ナノ粒子分散液の製造方法および前記の分散液からかかるナノ粒子を単離する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は貴金属ナノ粒子のコロイド分散液の製造方法およびかかる貴金属ナノ粒子をそれらの分散液から単離する方法に関する。ここで開示される方法は、アルカリ性水溶液中で相応するイオンを、多糖類を用いて還元し、且つ、かかる粒子を引き続き単離することによる、ナノサイズの貴金属粒子の高濃縮された分散液の製造を記載する。
本発明は貴金属ナノ粒子のコロイド分散液の製造方法、およびかかる分散液から単離することによって前記の貴金属ナノ粒子を製造する方法に関する。該コロイド分散液を、相応する貴金属金属前駆体化合物を、アルカリ性の水溶液中で、特定の条件下で多糖類を還元剤および分散剤として使用して還元することによって製造する。
a) 反応温度が40〜70℃の範囲であり、
b) 反応混合物のpHが≧12.0であり、且つ、
c) 多糖類の平均分子量(Mw)が300,000〜1,000,000の範囲である
製造方法に関する。
a) 相応する前駆体化合物を水性反応混合物中で多糖類を用いて還元させることによって、貴金属ナノ粒子のコロイド分散液を製造する工程(前記の反応温度は40〜70℃の範囲であり、反応混合物のpHは≧12.0であり、且つ、多糖類の平均分子量(Mw)は300,000〜1,000,000の範囲である)、
b) 得られるコロイド分散液を>80℃の温度に、多糖類が分解するために充分な時間、加熱する工程、および
c) 貴金属ナノ粒子を反応混合物から分離する工程
を含む製造方法に関する。
本発明の方法をここで詳細に記載する。
試薬: 硝酸銀をAmes Goldsmith社から購入した。テトラクロロ金(III)酸溶液(HAuCl4、金濃度23.0質量%)、ヘキサクロロ白金(IV)酸溶液(H2PtCl6; 白金濃度33.57質量%)および硝酸銀(AgNO3)はUmicore/South Plainfield、NJ、米国によって供給された。NAOH(10N)をAlfa Aesarから購入し、アラビアゴムをFrutarom (North Bergen NJ/米国)から入手し、DEAE−デキストラン塩酸塩(平均分子量≧500,000および≧200,000)をSigma−Aldrichから且つ、水酸化アンモニウム(NH4OH、29%)をFisherから購入した。
実施例1
DEAE−デキストランを用いた金ゾルの製造
第一の工程において、37.95gのDEAE−デキストラン塩酸塩(平均分子量≧500.000、Sigma−Aldrich)を、600mLのビーカー内の330mLの脱イオン水中に溶解した。溶解工程を少なくとも1時間持続するべきである。別途、10Lビーカー内で、3.30Lの脱イオン水を攪拌しながら50℃に加熱する。この温度で、141.32gの高純度テトラクロロ金(III)酸溶液(HAuCl4、金濃度23.0質量%、Umicore/South Plainfield、NJ、米国)を添加する。この量は、32.5g(=0.165Mol)の純粋な金に相当する。次に、157.34gの10Nの水酸化ナトリウム(NaOH)溶液をゆっくりと数分の間にわたって金溶液に添加する。ゆっくりとした添加は、添加位置での局所的な塩基の濃度が高すぎる場合に金の水酸化物の沈殿物が形成する可能性を防ぐ。得られる溶液のpHはpH=12.2である。得られる多糖類/Auの比は、金含有率に対して〜120質量%である。塩基を添加した後、アミノデキストラン溶液を攪拌されたアルカリ性の金溶液に迅速に添加する。ほとんど即座に、透明な黄色から非常に暗い紫色への劇的な色変化によって示される通り、金イオンの還元が開始する。反応物の混合を3時間30分、50℃で継続し、その時間の間に金が完全に還元される。金ナノ粒子を濃度約42mMol Au/Lで含有する安定したコロイド分散液が得られる。
DEAE−デキストランを用いた金ナノ粒子の製造
この実験において、8.57gのテトラクロロ金(III)酸溶液(HAuCl4、金濃度23.0質量%、1.97gまたは0.01molのAuを含有)を、1Lのジャケット付きガラス製ビーカー内で50℃に保持された0.5Lの脱イオン水に添加した。金溶液のpHを引き続き、10NのNaOH溶液のゆっくりとした添加によってpH=12.2に調節した。次に、2.3gのDEAE−デキストラン塩酸塩(平均分子量≧500,000、Sigma−Aldrich)を50mLのDI水中に予め溶解させて、反応容器内に攪拌しながら迅速に注いだ。該混合物を連続的に50℃で7.5時間攪拌し、その時間の間にAu(III)種を完全に還元させ、安定な金ゾルを形成した。最終の分散液のUV−VISスペクトルは、519nmで非常に鋭いピークを示し、高分散金ナノ粒子の存在の明白な確証を示す。全ての金が還元されたら、該分散液を≧84℃で4時間加熱することによって、分散剤アミノデキストランを分解した。分散剤の分解後、金粒子が沈殿し、そして上澄み溶液を傾瀉した。得られる固体を水およびエタノールを用いて数回洗浄し、そして最終的に凍結乾燥した。
単離された粒子のFE−SEMによって直径〜20nmを有する非常に均質な金粒子の存在が立証された。乾燥された粒子のX線回折図によって典型的な金属性の金であることが判明した。より高角の反射(2.2.0および3.0.0)についてScherrerの方程式によって計算された微結晶のサイズは〜12nmであり、それらの金粒子が恐らく単結晶であることを示唆していた。TGAによって測定された質量損失は、乾燥した粒子がわずかな量(<1質量%)の残留アミノデキストランのみを含有することを示した。
アラビアゴムを用いた銀−アンモニア錯体の還元
初めに、4.5gのアラビアゴム(平均分子量≧300,000; Frutarom、North Bergen NJ/米国)を、260mlの脱イオン水中に1時間溶解させる。該溶液をその後、必要な量のNaOH(10N溶液)の添加によってpH=12.0に調節する。並行して、銀−アンモニア錯体溶液を7.08gのAgNO3を、25mLの脱イオン水中に溶解させ、7.65mLのNH4OH(29%)を添加し、最後に100mLの最終的な容積に調節して製造する。銀錯体溶液を多糖類溶液に迅速に添加し、そして力強く攪拌しながら温度を70℃に上昇させる。該分散液を70℃で約1時間保持した後、反応が完了し、UV−VISスペクトルにおける415nmでの明確に規定されたプラズモンバンドによって示される通り、非常に安定な分散液の形成がもたらされる。単離された銀ナノ粒子の平均サイズは30nmである。
DEAE−デキストランを用いた銀−アンモニア錯体の還元
還元する多糖類溶液を、3.5gのDEAE−デキストラン塩酸塩(平均分子量≧500,000、Sigma−Aldrich)を300mLの脱イオン水に溶解させることによって製造した。次に、該溶液のpHを必要な量のNaOH(10N)を添加することによってpH=12.5に調節し、且つ、その温度を55℃にゆっくりと上昇させた。別途、銀−アンモニア錯体溶液を、5.5gのAgNO3を脱イオン水中に溶解させ、その後、6.0mLの濃縮されたNH4OH溶液(29%)を添加し、そして最後に50mLの容積にもたらすことによって製造した。銀−アンモニア溶液を、一定の攪拌の下でアミノデキストラン溶液に添加し、そして該混合物を1時間にわたって攪拌する一方、温度を55℃で保持した。銀分散液のUV−VISスペクトルおよびFE−SEM像は、形成されたAgナノ粒子(サイズ〜20nm)は均質であり、且つ非常に高度の分散を有したことを明らかに示す。
DEAE−デキストランを用いた白金ナノ粒子の製造
3.07のDEAE−デキストラン塩酸塩(平均分子量≧500,000、Sigma− Aldrich)を、100mLビーカー内の50mLの脱イオン水中に少なくとも1時間、溶解させる。別途、5.809gの量のヘキサクロロ白金酸溶液(33.57質量%Pt、製造元Umicore/South Plainfield、NJ、米国)を1Lのジャケット付きビーカー内の500mLの脱イオン水に添加し、そして該溶液を75℃に加熱する。次に、10NのNaOH溶液を該白金溶液にゆっくりと添加して、該混合物のpHをpH=12.2に上げる。塩基が添加された後、アミノデキストラン溶液を攪拌されたアルカリ性の白金溶液に迅速に添加する。10時間後に還元が完了し、実施例2に記載された通り、分散剤を分解することによって白金粒子を単離する。TEM分析はPt粒子が非常に小さく(2〜3nm)且つ均質であったことを示す。
pH=10でのDEAE−デキストランを用いた金ナノ粒子の製造
この比較例は実施例2に記載の通りに実施されたが、しかしながら、10NのNaOH溶液をゆっくりと添加することによって、テトラクロロ金(III)酸溶液(HAuCl4)のpHを初めにpH=10に調節した。その後、アミノデキストランを添加し、そして全てのさらなる工程を実施例2に概略を述べた通りに実施した。pH=10で、pH=12.2のときより還元が著しく遅くなり、分散液の色が紫−赤へと変化するのに数分かかり、且つ、完全に金が還元されるためには〜90時間(=3.75日)かかった。得られる粒子は非常に均質なままであるが、しかしそれらの平均直径は40nmに増加し、且つ、UV−VISスペクトルにおけるプラズモンバンドは530nmにシフトした。
25℃でのDEAE−デキストランを用いた金ナノ粒子の製造(CE2)
この比較例は実施例2に記載の通りに実施されたが、しかしながら、還元の間、反応温度を室温(25℃)に保持した。結果として、還元は実施例2よりも著しく遅かった。初めの色の変化は、数分後にのみ認められ、且つ、赤色の特徴的な金ナノ粒子は数時間後にのみ現れた。金種の完全な還元のために約16日が必要であった。得られる金ナノ粒子は均質で、且つ50℃で得られるものよりもわずかに大きかった。
それに対して、80℃での還元は不均質で、急速に沈殿する大きな金粒子/凝集物を生成した。
より低い分子量のDEAE−デキストランを用いた金ナノ粒子の製造
この比較例においては、2.3gのDEAE−デキストラン塩酸塩(平均分子量(Mw)≧200,000、Sigma−Aldrichから入手可能)を、100mLのビーカー内の50mLの脱イオン水中に溶解する。溶解工程を少なくとも1時間持続するべきである。別途、1Lビーカー内で、500mLの脱イオン水を攪拌しながら50℃に加熱する。この温度で、8.57gのテトラクロロ金(III)酸溶液(HAuCl4、23質量% Au; Umicore、South Plainfield、New Jersey)を添加する。この量は、2gの純粋な金に相当する。次に、9.54gの10NのNaOH溶液をゆっくりと数分の間にわたって金溶液に添加し、pH12.2に達する。塩基を添加した後、アミノデキストラン溶液を攪拌されたアルカリ性の金溶液に迅速に添加する。ほとんど即座に、透明な黄色から非常に暗い紫色への色変化によって示される通り、金イオンの還元が開始する。反応物の混合を3時間30分、50℃で継続し、その時間の間、金を完全に還元させる。UV−VISスペクトルを使用して反応の進行をモニターする。スペクトル中でピークの広がりが見られ、且つ、高波長で増加した吸光度は粒子の凝集を示す。これは、より低い分子量のアミノデキストランは、一度形成されたナノ粒子を安定化することができないという結論をみちびく。得られる粒子の電子顕微鏡検査は、個々の粒子間でそれらの急速な凝集によって引き起こされるネッキングを明らかに示す(図3のFE−SEM像を参照)。
Claims (29)
- 相応する前駆体化合物を、水性反応混合物中で多糖類を用いて還元させることによる、貴金属ナノ粒子のコロイド分散液の製造方法であって、
a) 反応温度が40〜70℃の範囲であり、
b) 反応混合物のpHが≧12.0であり、且つ、
c) 多糖類の平均分子量(Mw)が300,000〜1,000,000の範囲である、貴金属ナノ粒子のコロイド分散液の製造方法。 - ナノ粒子が白金(Pt)、金(Au)、パラジウム(Pd)、銀(Ag)、ロジウム(Rh)、およびルテニウム(Ru)、およびそれらの混合物およびそれらの組み合わせからなる群から選択される貴金属を含む、請求項1に記載の方法。
- 多糖類が、ジエチル−アミノエチル−デキストラン塩酸塩("DEAE−デキストラン")またはアラビアゴムである、請求項1または2に記載の方法。
- 多糖類が、平均分子量(Mw)≧500,000を有するジエチル−アミノエチル−デキストラン塩酸塩である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- コロイド分散液の貴金属濃度が、10〜60mMolの金属/Lの範囲、好ましくは20〜50mMolの金属/Lの範囲である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応混合物中の多糖類の量が、貴金属の質量に対して>30質量%である、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応時間が、1〜10時間の範囲、好ましくは1〜8時間の範囲である、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 相応する前駆体化合物が、貴金属の硝酸塩、貴金属の硫酸塩、貴金属の酢酸塩、貴金属の塩化物、貴金属の臭化物、貴金属のヨウ化物、貴金属のアンモニア錯体、貴金属のアミノ錯体、または貴金属のヒドロキソ錯体および/またはそれらの混合物またはそれらの組み合わせの群から選択される、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 貴金属ナノ粒子の製造方法であって、
a) 相応する前駆体化合物を、水性反応混合物中で多糖類を用いて還元させることによって、貴金属ナノ粒子のコロイド分散液を製造する工程(前記の反応温度は40〜70℃の範囲であり、反応混合物のpHは≧12.0であり、且つ、多糖類の平均分子量(Mw)は300,000〜1,000,000の範囲内である)、
b) 得られるコロイド分散液を>80℃の温度に、前記の多糖類が分解するために充分な時間、加熱する工程、および
c) 貴金属ナノ粒子を反応混合物から分離する工程
を含む製造方法。 - さらに少なくとも1つの洗浄および/または乾燥工程を含む、請求項9に記載の方法。
- 貴金属ナノ粒子が、白金(Pt)、金(Au)、パラジウム(Pd)、銀(Ag)、ロジウム(Rh)、およびルテニウム(Ru)、およびそれらの混合物、それらの合金、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される貴金属を含む、請求項9または10に記載の方法。
- 多糖類が、ジエチル−アミノエチル−デキストラン塩酸塩("DEAE−デキストラン")またはアラビアゴムである、請求項9から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 多糖類が、平均分子量(Mw)≧500,000を有するジエチル−アミノエチル−デキストラン塩酸塩である、請求項9から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程a)における反応時間が、1〜10時間の範囲、好ましくは1〜8時間の範囲である、請求項9に記載の方法。
- 反応混合物中の多糖類の量が、貴金属の質量に対して>30質量%である、請求項9から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程b)における多糖類の分解のための反応時間が、少なくとも2時間、好ましくは少なくとも3時間である、請求項9に記載の方法。
- 相応する前駆体化合物が、貴金属の硝酸塩、貴金属の硫酸塩、貴金属の酢酸塩、貴金属の塩化物、貴金属の臭化物、貴金属のヨウ化物、貴金属のアンモニア錯体、貴金属のアミノ錯体、または貴金属のヒドロキソ錯体および/またはそれらの混合物またはそれらの組み合わせの群から選択される、請求項9から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 貴金属ナノ粒子の平均粒径が、通常の電子顕微鏡法(SEM/TEM)による測定で、1〜100nmの範囲、好ましくは1〜50nmの範囲である、請求項9から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法によって得られる貴金属ナノ粒子のコロイド分散液。
- 請求項9から18までのいずれか1項に記載の方法によって得られる貴金属ナノ粒子。
- 残留多糖類の含有率が<1質量%(TGAによって測定)である、請求項20に記載の貴金属ナノ粒子。
- 請求項20または21に記載の貴金属ナノ粒子を、コア/シェル型粒子の製造のためのコア材料として用いる使用。
- 請求項20または21に記載の貴金属ナノ粒子を、エレクトロニクス用途、装飾用途のために、および医療または治療の使途のために用いる使用。
- 請求項19に記載のコロイド分散液を、エレクトロニクス用途、装飾用途のために、および医療または治療の使途のために用いる使用。
- 相応するイオンを、アルカリ性の水溶液中で多糖類を用いて還元させることによる、ナノサイズの貴金属の高安定分散液の製造方法。
- 貴金属が、白金(Pt)、金(Au)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)、およびルテニウム(Ru)からなる群から選択される、請求項25に記載の方法。
- 塩化金のアルカリ性の水溶液をDEAE−デキストラン塩酸塩を用いて55℃で還元させることを含む、高分散金ナノ粒子の製造方法。
- Sigma−Aldrichから入手されたデキストランが還元剤および分散剤の役割を果たす、請求項27に記載の方法。
- DEAE(ジエチルアミノエチル−)で変性される前の多糖類の分子量が、500,000である、請求項27に記載の方法。
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