JP2011085687A - 電子写真用トナーと画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】着色剤として、特定のSiフタロシアニン化合物を含有させたトナーに、特定のCuフタロシアニン化合物を含有させたトナーを混合し、該Siフタロシアニン化合物を含有させたトナーに対する、該Cuフタロシアニン化合物を含有するトナーの比率が、0.1〜10質量%である電子写真用トナー。
【選択図】なし
Description
着色剤として下記一般式(1)で表されるSiフタロシアニン化合物を含有させたトナーに、下記一般式(3)で表されるCuフタロシアニン化合物を含有させたトナーを混合し、且つ、該Siフタロシアニン化合物を含有させたトナーに対する、該Cuフタロシアニン化合物を含有するトナーの混合比率が0.1〜10質量%であることを特徴とする電子写真用トナー。
(2)
前記Siフタロシアニン化合物を含有させたトナーとCuフタロシアニン化合物を含有するトナーのいずれもが、結着樹脂を水系媒体中に乳化分散させて、着色剤粒子と会合融着させたことを特徴とする(1)記載の電子写真用トナー。
(1)又は(2)のいずれかに記載の電子写真用トナーを用い、電子写真感光体上の静電潜像を現像することを特徴とする画像形成方法。
錯形成キレート基が下記一般式(1)で表され、中心金属原子がSiである本発明に用いられるSiフタロシアニン化合物の色味は、シアントナーとしての着色性には問題がない。
本発明におけるCu系フタロシアニン化合物は、一般式(3)中、A1、A2、A3及びA4は、各々独立に上記式A−1〜A−7で表される1または2の塩素原子または臭素原子の置換基を有してもよい芳香環を形成する原子団を示す。
〔トナーの混合方法〕
一般式(1)で表される錯形成キレート基を用いたSiフタロシアニン含有トナーと、Cuフタロシアニン含有トナーとの混合方法については、両着色剤が含有されるトナーを別々に作製してから、トナーを混合する方法であれば特に限定はない。
2種類のトナーの混合量については、仕込み時の投入量で管理できるが、実際の正確な含有量は、完成したトナーをサンプルとして、WDXにて元素分析を行うことで測定可能である。
・X線発生部条件/ターゲット:Rh、管電圧:40kV、管電流:95mA、フィルタ:なし
SiKα分析線のNet強度の値/CuKα分析線のNet強度の値でコンタミ量を算出する(別途検量線を作成する)。
次に、トナーについて説明する。
(2)重合性単量体を重合して樹脂粒子の分散液を作製する重合工程
(3)水系媒体中で樹脂粒子と着色剤粒子を会合融着させて着色粒子を作製する会合・融着工程
(4)前記会合・融着工程の途中、或いは終了後に、前記着色粒子の分散液中に一般式(1)で示される化合物を含有する分散液を添加し、着色粒子の表面あるいは表面近傍に固着させる荷電処理工程
(5)着色粒子の表面或いは表面近傍に荷電処理剤が、固着した粒子(以下、着色粒子)を熱エネルギーにより熟成して、着色粒子の形状を調整する熟成工程
(6)着色粒子分散液を冷却し、冷却した着色粒子分散液より着色粒子を固液分離し、分離した着色粒子より界面活性剤等を除去する洗浄工程
(7)洗浄処理された着色粒子を乾燥する乾燥工程
(8)着色粒子に外添剤を添加する外添剤処理工程
を有する。
次に、本発明のトナーに使用可能な樹脂、着色剤、離型剤、外添剤等のトナーを構成する材料について、具体例を挙げて説明する。
先ず、本発明のトナーに使用可能な樹脂について説明する。トナーに使用可能な樹脂は、特に限定されるものではなく、公知の樹脂が使用できる。
(1)スチレン或いはスチレン誘導体
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−クロロスチレン、3,4−ジクロロスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン等
(2)メタクリル酸エステル誘導体。
(3)アクリル酸エステル誘導体
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸フェニル等。
(4)オレフィン類
エチレン、プロピレン、イソブチレン等。
(5)ビニルエステル類
プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等。
(6)ビニルエーテル類
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等。
(7)ビニルケトン類
ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルヘキシルケトン等。
(8)N−ビニル化合物
N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等。
(9)ビニル化合物類
ビニルナフタレン、ビニルピリジン等。
(10)アクリル酸或いはメタクリル酸誘導体
アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等。
本発明のトナーはシアン色のトナーであり、フルカラー画像形成用として組み合わせることができる、他の色トナーに使用される着色剤としては、以下に示す如き公知のものが挙げられる。
次に、本発明で用いられるトナーに使用可能な離型剤について説明する。本発明で用いられるトナーに使用可能な離型剤としては、従来公知のものが挙げられ、具体的には、以下のものが挙げられる。
(1)長鎖炭化水素系離型剤
ポリエチレン離型剤、ポリプロピレン離型剤等のポリオレフィン離型剤、パラフィン離型剤、サゾール離型剤等。
(2)エステル系離型剤
トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18−オクタデカンジオールジステアレート、トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエート等。
(3)アミド系離型剤
エチレンジアミンジベヘニルアミド、トリメリット酸トリステアリルアミド等。
(4)ジアルキルケトン系離型剤
ジステアリルケトン等。
(5)その他
カルナウバワックス離型剤、モンタン離型剤等。
本発明のトナーは、流動性、帯電性の改良及びクリーニング性の向上などの目的で、いわゆる外添剤を着色粒子に混合して使用しても良い。これら外添剤としては、特に限定されるものではなく、種々の無機微粒子、有機微粒子及び滑剤を使用することができる。
本発明のトナーは、そのまま非磁性一成分現像に用いることが出来るが、より好ましくはキャリアと混合して二成分現像剤として用いる。
次に、本発明の現像剤(電子写真用トナー)が使用可能な画像形成方法について説明する。本発明の現像剤は、例えば、プリント速度が300mm/sec(A4用紙に換算して65枚/分の出力性能)レベル以上の高速のフルカラー画像形成装置に使用されることが好ましい。具体的には、短時間で大量の文書をオンデマンドに作成ことが可能なプリンタ等が挙げられる。
トナー製造例S1:
1.「着色剤分散液S1」の調製
n−ドデシル硫酸ナトリウム5.0質量部をイオン交換水110質量部に投入し、溶解、撹拌して界面活性剤水溶液を調製した。この界面活性剤水溶液中に「Siフタロシアニン化合物S2」20.0質量部を徐々に添加し、次いで、「クレアミックスWモーションCLM−0.8(エムテクニック社製)」を用いて分散処理を行うことにより、「着色剤分散液S1」を調製した。「着色剤分散液S1」中の「着色剤(化合物S2)」は、体積基準メディアン径が160nmであった。
〔測定条件〕
サンプル屈折率:1.59
サンプル比重 :1.05(球状粒子換算)
溶媒屈折率 :1.33
溶媒粘度 :0.797(30℃)、1.002(20℃)
ゼロ点調整 :測定セル内にイオン交換水を入れて行った。
(重合工程)
下記に示す第1段重合、第2段重合及び第3段重合を経て多層構造を有する「樹脂粒子1」を作製した。
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に下記(構造式1)に示すアニオン系界面活性剤4質量部をイオン交換水3040質量部とともに投入し、界面活性剤水溶液を調製した。
上記界面活性剤水溶液中に、過硫酸カリウム(KPS)10質量部をイオン交換水400質量部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、温度を75℃に昇温させた後、下記化合物よりなる単量体混合液を1時間かけて反応容器中に滴下した。
n−ブチルアクリレート 200質量部
メタクリル酸 68質量部
n−オクチルメルカプタン 16.4質量部
上記単量体混合液を滴下後、この系を75℃にて2時間にわたり加熱、撹拌することにより重合(第1段重合)を行い、樹脂粒子を作製した。この樹脂粒子を「樹脂粒子A1」とする。なお、第1段重合で作製した「樹脂粒子A1」の重量平均分子量は16,500だった。
撹拌装置を取り付けたフラスコ内に下記化合物からなる単量体混合液を投入し、続いて、離型剤としてパラフィンワックス「HNP−57(日本製蝋社製)」93.8質量部を添加し、90℃に加温して溶解させた。この様にして単量体溶液を調製した。
n−ブチルアクリレート 62.2質量部
メタクリル酸 12.3質量部
n−オクチルメルカプタン 1.75質量部
一方、前記アニオン界面活性剤3質量部をイオン交換水1560質量部に溶解させた界面活性剤水溶液を調製し、98℃に加熱した。この界面活性剤水溶液中に前記「樹脂粒子A1」を32.8質量部(固形分換算)添加し、さらに、上記パラフィンワックスを含有する単量体溶液を添加した後、循環経路を有する機械式分散機「クレアミックス(エムテクニック社製)」で8時間混合分散した。前記混合分散により分散粒子径が340nmの乳化粒子を含有する乳化粒子分散液を調製した。
上記第2段重合で得られた「樹脂粒子A2」に、過硫酸カリウム5.45質量部をイオン交換水220質量部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下で、下記化合物からなる単量体混合液を1時間かけて滴下した。
n−ブチルアクリレート 154.1質量部
n−オクチルメルカプタン 7.08質量部
滴下終了後、2時間にわたり加熱撹拌を行って重合(第3段重合)を行い、重合終了後、28℃に冷却して「樹脂粒子1(重合液1)」を作製した。第3段重合で作製した。「コア部用樹脂粒子1」の重量平均分子量は26,800であった。
下記の手順により「Siフタロシアニン含有トナー1」を作製した。
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、
樹脂粒子1(重合液1) 400質量部
(樹脂固とワックスの形分換算量:重合液としては、1569質量部)
イオン交換水 1200質量部
着色剤(S−2)微粒子1 20質量部(着色剤固形分換算量)
を投入、撹拌した。反応容器内の温度を30℃に調整後、5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pHを8〜11に調整した。
作製したSiフタロシアニン着色粒子に、下記外添剤を添加して、ヘンシェルミキサ(三井三池鉱業社製)にて外添処理を行い、「Siフタロシアニン含有トナーS1」を作製した。
n−オクチルシラン処理した二酸化チタン(平均一次粒径24nm) 0.8質量部
なお、ヘンシェルミキサーによる外添処理は、撹拌羽根の周速35m/秒、処理温度35℃、処理時間15分の条件の下で行った。
さらに、上記トナー製造例S1で、フタロシアニン化合物S−2とその添加量を表1のように変更した他は、トナー製造例S1と同様に、トナー製造例S2〜S5のトナーを作成した(D50およびFPIA形状係数は、表1を参照)
〔Cuフタロシアニンを含有するトナーの作製〕
トナー製造例C1:
1.Cuフタロシアニン含有トナーC1(混合法によるトナー)の作製
(1)着色剤分散液C1の調製
n−ドデシル硫酸ナトリウム5.0質量部をイオン交換水110質量部に投入し、溶解、撹拌して界面活性剤水溶液を調製した。この界面活性剤水溶液中に「フタロシアニン化合物C−1」20.0質量部を徐々に添加し、次いで、「クレアミックスWモーションCLM−0.8(エムテクニック社製)」を用いて分散処理を行うことにより、「着色剤分散液C1」を調製した。「着色剤分散液C1」中の着色剤は、体積基準メディアン径が171nmであった。
〔測定条件〕
サンプル屈折率:1.59
サンプル比重 :1.05(球状粒子換算)
溶媒屈折率 :1.33
溶媒粘度 :0.797(30℃)、1.002(20℃)
ゼロ点調整 :測定セル内にイオン交換水を入れて行った。
(重合工程)
重合工程は、「Siフタロシアニン含有トナーS1」と同様に作製した。
「Siフタロシアニン含有トナーS1」の作製」で、「着色剤分散液S1」を、「着色剤分散液C1」に替えCuフタロシアニン着色粒子を得た。
作製したCuフタロシアニン着色粒子に下記外添剤を添加して、ヘンシェルミキサ(三井三池鉱業社製)にて外添処理を行い、「Cuフタロシアニン含有トナーC1」を作製した。
n−オクチルシラン処理した二酸化チタン(平均一次粒径24nm) 0.8質量部
なお、ヘンシェルミキサによる外添処理は、撹拌羽根の周速35m/秒、処理温度35℃、処理時間15分の条件の下で行った。
実施例1:
表2のように、Siフタロシアニン含有トナーS1とCuフタロシアニン含有トナーC1を、V型混合機で混合して、トナー1を作製した。
実施例1で、Siフタロシアニン含有トナー種とCuフタロシアニン含有トナー種と混合方法を、表2のように変更した他は実施例1と同様に、トナー2〜16を作製した。
比較例1:
実施例1で、表2のように混合するトナーを、Siフタロシアニン含有トナーS1のみ100質量部に変え他ほかは、混合方法をトナー種単独のため混合不用である。他は、実施例1と同様にして比較用トナー1を作製した。
実施例1で、表2のように混合するトナーを、Siフタロシアニン含有トナーS2が88質量部、Cuフタロシアニン含有トナーC2が12質量部に変え他ほかは、実施例1と同様にして、比較用トナー2を作製した。
実施例1で、表2のように混合するトナーを、Siフタロシアニン含有トナーS3のみ100質量部に変え、混合方法をトナー種単独のため混合不用である。他は、実施例1と同様にして、比較用トナー3を作製した。
実施例1で、表2のように混合するトナーを、Siフタロシアニン含有トナーS3が85質量部、Cuフタロシアニン含有トナーC1が12質量部に変え、混合方法をナウター混合器に変えた他ほかは、実施例1と同様にして、比較用トナー4を作製した。
実施例1で、表2のように混合するトナーを、Siフタロシアニン含有トナーS3が80質量部、Cuフタロシアニン含有トナーC1が20質量部に変え、混合方法をヘンシェルに変えた他ほかは、実施例1と同様にして、比較用トナー5を作製した。
(Siフタロシアニン/Cuフタロシアニン混合導入トナーの作製)
比較例6:
(1)「着色剤分散液SC1」の調製
n−ドデシル硫酸ナトリウム5.0質量部をイオン交換水110質量部に投入し、溶解、撹拌して界面活性剤水溶液を調製した。この界面活性剤水溶液中に「フタロシアニン化合物S−18」19.8質量部と「フタロシアニン化合物C−1」0.02質量部を徐々に添加し、次いで、「クレアミックスWモーションCLM−0.8(エムテクニック社製)」を用いて分散処理を行うことにより、「着色剤分散液SC1」を調製した。「着色剤分散液SC1」中の、フタロシアニン化合物S−18とフタロシアニン化合物C−1混合の着色剤は、体積基準メディアン径が170nmであった。
〔測定条件〕
サンプル屈折率:1.59
サンプル比重 :1.05(球状粒子換算)
溶媒屈折率 :1.33
溶媒粘度 :0.797(30℃)、1.002(20℃)
ゼロ点調整 :測定セル内にイオン交換水を入れて行った。
(重合工程)
重合工程は、「Siフタロシアニン含有トナーS1」と同様に作製した。
(トナーの作製)
「Siフタロシアニン含有トナーS1」の作製で、「着色剤分散液S1」を、「着色剤分散液SC1」に替え「Siフタロシアニン/Cuフタロシアニン混合導入トナー1」を得た。
(外添処理)
作製したCuフタロシアニン着色粒子に下記外添剤を添加して、ヘンシェルミキサー(三井三池鉱業社製)にて外添処理を行い、「SiPc/CuPc混合導入トナー1」を作製した。
n−オクチルシラン処理した二酸化チタン(平均一次粒径24nm) 0.8質量部
なお、ヘンシェルミキサーによる外添処理は、撹拌羽根の周速35m/秒、処理温度35℃、処理時間15分の条件の下で行った。
表1のように、比較例6で、「フタロシアニン化合物S−18」19.8質量部と「フタロシアニン化合物C−1」0.05質量部を、「フタロシアニン化合物S−18」19.0質量部と「フタロシアニン化合物C−1」0.10質量部に変更した他は、比較例6と同様にして、「SiPc/CuPc混合導入トナー2」を作製した。
表1のように、比較例6で、「フタロシアニン化合物S−18」19.8質量部と「フタロシアニン化合物C−1」0.05質量部を、「フタロシアニン化合物S−18」18.2質量部と「フタロシアニン化合物C−1」0.18質量部に変更した他は、比較例6と同様にして、「SiPc/CuPc混合導入トナー3」を作製した。
〔末期トナー飛散の評価〕
トナー飛散は、評価機としてbizhub C452改造機を使用し、10万枚画出しの後、現像器を取り出し、空回転機にセットした。現像器のスリーブ真下を中心にA4の紙を置き、60分間の空回転を行い、紙上に落ちたトナーの質量を測定し、以下の基準により評価した。現像器スリーブ回転周速は、620mm/秒とした。
A:3mg以下
B:3〜6mg未満
C:6〜9mg未満
D:9〜12mg未満
E:12〜15mg未満
F:15mg以上
表3に結果を示した。
〔色再現性の評価:ΔE〕
bizhub C6500にて各トナー付着量を同一(4g/m2)に調整後、グラデーションチャート(最大値が4g/m2)をコート紙(POD128)にプリントする。トナーの色調は1976年に国際照明委員会(CIE1976)で規格された表色系の定義に基づき、定量的に測定した。すなわち、a*,b*(a*,b*は色相と彩度を示す色度)、L*(明度)を測定した。測定器にはコニカミノルタ色彩色差計CM−2600dを用い測定。観察用光源はD50光源、視野角は2°とした。各色の色差ΔE*に関しては、色差ΔE*=〔(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2〕1/2の式により計算される。
ΔEが2.0未満:人間の目では差を見分けられないレベル
ΔEが2.0〜3.5未満:離れている2つの色の差が見分けられないレベル
ΔEが3.5〜6.6未満:よく見ると別の色として判断できるレベル。
ΔE6.6以上:明らかに別の色として判断できるレベル。
〔色再現性の評価:官能試験〕
トナー飛散は、上記の評価機bizhaub C452改造機で、各実施例トナーのトナーを用いて、単色パッチ画像を出力して、比較例1のトナーで出力した単色パッチ画像と比較した。無作為に選んだ50人の男女に以下の5段階の評価基準に基づいて採点してもらった。
4Y、4M、4C、4K 現像手段
5Y、5M、5C、5K 一次転写手段としての一次転写ローラ
5A 二次転写手段としての二次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K クリーニング手段
7 中間転写体ユニット
24 熱ロール式定着装置
70 中間転写体
Claims (3)
- 着色剤として下記一般式(1)で表されるSiフタロシアニン化合物を含有させたトナーに、下記一般式(3)で表されるCuフタロシアニン化合物を含有させたトナーを混合し、且つ、該Siフタロシアニン化合物を含有させたトナーに対する、該Cuフタロシアニン化合物を含有するトナーの混合比率が0.1〜10質量%であることを特徴とする電子写真用トナー。
- 前記Siフタロシアニン化合物を含有させたトナーとCuフタロシアニン化合物を含有するトナーのいずれもが、結着樹脂を水系媒体中に乳化分散させて、着色剤粒子と会合融着させたことを特徴とする請求項1記載の電子写真用トナー。
- 請求項1又は請求項2のいずれかに記載の電子写真用トナーを用い、電子写真感光体上の静電潜像を現像することを特徴とする画像形成方法。
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