JP2010248463A - 潤滑剤組成物、及びその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
この様に、記録媒体の潤滑層は、動摩擦係数を低減し、ヘッドとの接触摺動によって生ずる摩耗損傷や磁気特性の劣化を軽減する目的においては極めて有効であるが、一方で、特に潤滑層の膜厚が厚い場合は、潤滑層の存在により、ヘッドとディスクとの間に吸着現象が生じ易くなることがある。吸着現象によって、静摩擦係数が増加し、ヘッドがディスクに貼り付いたまま動作しなくなることがある。しかもこのような吸着現象は、媒体基板を平滑にするにつれて発生し易くなる。面記録密度を高めるためには、ヘッドの低浮上化並びにディスク回転の高速化が求められ、そのため、媒体基板の表面はより平滑になる方向にあるので、この吸着現象を抑制することは重要である。一方、潤滑層の膜厚を薄くすると、前記吸着現象は起こり難くなるものの、潤滑層の機能、即ち、高速の接触摺動に起因する摩耗損傷や磁気特性の劣化の抑制、を達成し得ない場合がある。
しかしながら、「FOMBLIN Z-DOL」は、非特許文献1で示されているように、分子中にO−CF2−O単位の結合を有しているため、磁気ヘッドの構成成分である酸化アルミニウム(α−Al2O3)の存在下では200℃程度の温度で容易に分解する。加えて、CSS(コンタクト スタート ストップ)時には磁気記録媒体と磁気ヘッドの両者間の接触により局所的な瞬間温度は、90〜450℃或いはそれ以上の高温となる。したがって、磁気ヘッドのスライダー部分の構成成分である酸化アルミニウムが触媒となり、「FOMBLIN Z-DOL」が分解する。このように潤滑剤の分解が生ずると、分解した成分が揮発して潤滑層の膜厚が減少することにより、動摩擦係数が増大し、その結果、高速の接触摺動に起因する摩耗損傷や磁気特性の劣化が生じ易いという問題を生じていた。さらに、分解した成分の一部が磁気ヘッドに付着することにより、ヘッドの浮上量が増加して再生出力の低下を引き起こしたり、ヘッドが記録媒体表面に吸着する等の問題をも生じていた。そこで、「FOMBLIN Z-DOL」の利点である高基板吸着性・耐摺動特性を保持したままで磁気ヘッドによる接触分解を抑制させる方法が希求されていた。
しかしながら、両末端に基板との親和性が高い極性官能基が多く存在するため、潤滑層分子の自由度が低下する。その結果潤滑性が不足し、疑似接触型のヘッドのとの組み合わせでは摺動耐久性が劣る。
しかしながら、潤滑層における基板非吸着成分は揮発しやすく、またディスク接触時に磁気ヘッドに非吸着成分が付着することにより、ヘッドの浮上量が増加して再生出力の低下を引き起こすなどの問題が報告されている。また、今後面記録密度の向上を目的としたヘッドの低浮上化が進められていく上で、潤滑層は更なる薄膜化が期待されており、この潤滑層における非吸着層はそれを妨げるものと想定される。したがって、「FOMBLIN Z-TETRAOL」の利点である高基板吸着性・耐摺動特性・高安定性を保持しつつ、吸着層のみでの構成が可能な潤滑剤の開発が希求されている。
基板への吸着性等が不足しているため、FOMBLIN Z-TETRAOLなどの潤滑剤との併用を余儀なくされている。
また、メソゲン構造を主鎖又は側鎖に有する重合体を利用した潤滑剤組成物及びグリース組成物が種々提案されているが(例えば、特許文献6、7及び8)、記録媒体の潤滑層に用いられる材料としての有用性については、未だ明らかになっていない。
特に、本発明は、薄層化が可能であり、高基板吸着性、耐摺動特性、及び高安定性を、薄層で達成可能な新規な潤滑剤組成物、及びそれを利用した磁気記録媒体を提供することを課題とする。
また、本発明は、上記潤滑剤組成物の種々の用途を提供することを課題とし、該組成物を用いて製造される、膜、積層体、磁気記録媒体、ヘッドスライダ、及び磁気記録装置に関する。
[1] 少なくとも1種の下記式(1)で表される化合物を含有する潤滑剤組成物。
[3] Xが、1つ以上の極性基を含むことを特徴とする[2]の潤滑剤組成物。
[4] Yが、1つ以上の極性基を含むことを特徴とする[2]の潤滑剤組成物。
[5] X及びYがそれぞれ、1つ以上の極性基を含むことを特徴とする[2]の潤滑剤組成物。
[6] 前記1つ以上の極性基が、水酸基である[1]〜[5]のいずれかの潤滑剤組成物。
[7] Zのフッ素原子含有率が、50質量%以上であることを特徴とする[1]〜[6]のいずれかの潤滑剤組成物。
[8] Zに含まれる前記任意の1種又は2種の原子が、酸素原子(O)、窒素原子(N)、及び硫黄原子(S)からなる群から選択されることを特徴とする[1]〜[7]のいずれかの潤滑剤組成物。
[11] Xが、芳香族性環状基、非芳香族性環状基、又は金属に配位している配位子の残基である[1]〜[10]のいずれかの潤滑剤組成物。
[12] Yが、芳香族性環状基及び極性基を少なくとも有する2価以上の連結基であることを特徴とする[1]〜[11]のいずれかの潤滑剤組成物。
[13] Yが、極性基で置換された芳香族性環状基を含有する2価以上の連結基であることを特徴とする[1]〜[12]のいずれかの潤滑剤組成物。
[14] tが、2以上の実数であることを特徴とする[1]〜[13]のいずれかの潤滑剤組成物。
[15] 1分子当たりのフッ素含有率が、40質量%以上であることを特徴とする[1]〜[14]のいずれかの潤滑剤組成物。
[16] Yが、極性基で置換された、ベンゼン、アセン、フェナントレン、クリセン、トリフェニレン、ピレン、ピセン、テトラフェン、ペリレン、コロネン、アヌレン、ピロール、フラン、ベンゾフラン、イソベンゾフラン、インドール、イソインドール、チオフェン、ベンゾチオフェン、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、プリン、ピラゾール、インダゾール、オキサゾール、イソオキサゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾイソオキサゾール、チアゾ−ル、イソチアゾール、ベンゾチアゾ−ル、ピリジン、キノリン、イソキノリン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、キノキサリン、アクリジン、キナゾリン、シンノリン、及びトリアジンからなる群から選ばれる芳香環の残基を含有する2価以上の連結基であることを特徴とする[1]〜[15]のいずれかの潤滑剤組成物。
[17] Yが、極性基で置換された、ベンゼン環の残基を含有する2価以上の連結基であることを特徴とする[1]〜[16]のいずれかの潤滑剤組成物。
[18] 式(1)中のs個の−Z−CnF2n+1-mHmのうち少なくとも1つが、末端に、−(OCF2CF2)kOCnF2n+1(但し、k+nは8以下で、且つkは6以下)を含む[1]〜[17]のいずれかの潤滑剤組成物。
[19] 式(1)中のs個の−Z−CnF2n+1-mHmのうち少なくとも1つが、末端に、−OCH2CF2−(OCF2CF2)kOCnF2n+1(但し、k+nは8以下で、且つkは6以下)を含む[1]〜[17]のいずれかの潤滑剤組成物。
[22] 少なくとも一種の式(1)で表される化合物が、下記式(4)で表される化合物である[1]〜[21]のいずれかの潤滑剤組成物。
[24] Vが、単結合、オキシ基、−NH−、−N(アルキル)−、−N(置換アルキル)、カルボニル基、スルホニル基、アルキレン基またはそれらの組合せである[20]〜[23]のいずれかの潤滑剤組成物。
[25] 式中の少なくとも1つのポリフッ化ポリエーテル鎖が、−(OCF2CF2)kOCnF2n+1(但し、k+nは8以下で、且つkは6以下)である[20]〜[24]のいずれかの潤滑剤組成物。
[26] 式中の少なくとも1つの、−Wとポリフッ化ポリエーテル鎖とから構成される鎖が、−OCH2CF2−(OCF2CF2)kOCnF2n+1(但し、k+nは8以下で、且つkは6以下)である[20]〜[25]のいずれかの潤滑剤組成物。
A−CF2O(CF2CF2O)r(CF2O)sCF2−B (a)
[A及びBはそれぞれ、OHCH2−又は下式から選ばれる少なくとも1種の基を表し;rは1〜30のいずれかの数であり、sは1〜30のいずれかの数であり;
X−CF2O(CF2CF2O)m(CF2O)nCF2−Y (b)
[X及びYはそれぞれ、F、HO(CH2CH2O)tCH2−、HOCH2CH(OH)CH2OCH2−、HOOC−及びピペロニル基から選ばれる基を表し;mは1〜60のいずれかの数であり;nは1〜60のいずれかの数であり;tは1〜30のいずれかの数である。]
F[CF(CF3)CF2O]uCF(CF3)−X’ (c)
[X’は、F又は−COOHを表し;uは1〜60のいずれかの数である。]
F[CF2CF2CF2O]vCF2CF2CH2−Z (d)
[Zは、F、HO−及びCOOH−から選ばれる基を表し;vは1〜60のいずれかの数である。]
[29] [1]〜[28]のいずれかの潤滑剤組成物からなる膜。
[30] ディプコート法、スピンコート法又は真空蒸着法により形成される[29]の膜。
[31] 少なくとも表面の一部がカーボンを主原料とする基板と、その上に、[29]又は[30]の膜を有する積層体。
[32] 少なくとも、磁性層、及び[29又は30]の膜を有する磁気記録媒体。
[33] 前記磁性層と前記膜との間に、保護層を有する[32]の磁気記録媒体。
[34] 磁気ヘッドを備えたヘッドスライダであって、少なくとも一部の表面に、[29]又は[30]の膜を有するヘッドスライダ。
[35] [32]又は[33]の磁気記録媒体、及び[34]のヘッドスライダの少なくとも一方を有する磁気記録装置。
[37] X3が置換もしくは無置換のトリアジン環残基、置換もしくは無置換のトリフェニレン残基、又はアザクラウンエーテル環の残基である[36]の化合物。
特に、本発明は、薄層化が可能であり、高基板吸着性、耐摺動特性、及び高安定性を、薄層で達成可能な新規な潤滑剤組成物、及びそれを利用した磁気記録媒体用ディスクを提供することができる。
1. 潤滑剤組成物
本発明は、少なくとも一種の下記式(1)で表される化合物を含有する潤滑剤組成物に関する。下記化合物は、式中のX及びYの少なくとも一方に水酸基等の極性基を含む。極性基は、基板(もしくはその上に形成された炭素質膜、SiO2及びZrO2等の酸化物膜、窒化物膜、ホウ化物膜等の保護膜層)に対する結合性基として作用する。例えば、上記した公知の潤滑剤、「FOMBLIN Z-DOL」及び「FOMBLIN Z-TETRAOL」では、パーフルオロポリエーテルの両末端に極性基である水酸基を有する化合物を利用して、基板吸着性を確保している。下記式(1)で表される化合物は上記した通り、環状基を有する分子の環状基の近傍に極性基を有するので、鎖状分子の両末端に水酸基を有する化合物と比較し、基板上での分子自由度が高い。その結果、本発明の潤滑剤組成物は、耐摺動特性に優れ、非吸着層が存在しなくても、耐摺動特性を保持し得る。また、本発明では、下記式(1)の化合物を利用することで、非吸着層の除去が可能であり、更なる薄膜化も実現し得る。
置換基群T:
ハロゲン原子(例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、アルキル基(好ましくは炭素数1〜30のアルキル基、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、n−オクチル基、2−エチルヘキシル基)、シクロアルキル基(好ましくは、炭素数3〜30の置換又は無置換のシクロアルキル基、例えば、シクロヘキシル基、シクロペンチル基、4−n−ドデシルシクロヘキシル基)、ビシクロアルキル基(好ましくは、炭素数5〜30の置換又は無置換のビシクロアルキル基、つまり、炭素数5〜30のビシクロアルカンから水素原子を一個取り去った1価の基である。例えば、ビシクロ[1,2,2]ヘプタン−2−イル基、ビシクロ[2,2,2]オクタン−3−イル基)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜30の置換又は無置換のアルケニル基、例えば、ビニル基、アリル基)、シクロアルケニル基(好ましくは、炭素数3〜30の置換又は無置換のシクロアルケニル基、つまり、炭素数3〜30のシクロアルケンの水素原子を一個取り去った1価の基である。例えば、2−シクロペンテン−1−イル、2−シクロヘキセン−1−イル基)、ビシクロアルケニル基(置換又は無置換のビシクロアルケニル基、好ましくは、炭素数5〜30の置換又は無置換のビシクロアルケニル基、つまり二重結合を一個持つビシクロアルケンの水素原子を一個取り去った1価の基である。例えば、ビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−エン−1−イル基、ビシクロ[2,2,2]オクト−2−エン−4−イル基)、アルキニル基(好ましくは、炭素数2〜30の置換又は無置換のアルキニル基、例えば、エチニル基、プロパルギル基)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30の置換又は無置換のアリール基、例えばフェニル基、p−トリル基、ナフチル基)、ヘテロ環基(好ましくは5又は6員の置換又は無置換の、芳香族又は非芳香族のヘテロ環化合物から一個の水素原子を取り除いた1価の基であり、さらに好ましくは、炭素数3〜30の5又は6員の芳香族のヘテロ環基である。例えば、2−フリル基、2−チエニル基、2−ピリミジニル基、2−ベンゾチアゾリル基)、シアノ基、ニトロ基、カルボキシル基、アルコキシ基(好ましくは、炭素数1〜30の置換又は無置換のアルコキシ基、例えば、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、tert−ブトキシ基、n−オクチルオキシ基、2−メトキシエトキシ基)、アリールオキシ基(好ましくは、炭素数6〜30の置換又は無置換のアリールオキシ基、例えば、フェノキシ基、2−メチルフェノキシ基、4−tert−ブチルフェノキシ基、3−ニトロフェノキシ基、2−テトラデカノイルアミノフェノキシ基)、シリルオキシ基(好ましくは、炭素数3〜20のシリルオキシ基、例えば、トリメチルシリルオキシ基、tert−ブチルジメチルシリルオキシ基)、ヘテロ環オキシ基(好ましくは、炭素数2〜30の置換又は無置換のヘテロ環オキシ基、1−フェニルテトラゾール−5−オキシ基、2−テトラヒドロピラニルオキシ基)、アシルオキシ基(好ましくはホルミルオキシ基、炭素数2〜30の置換又は無置換のアルキルカルボニルオキシ基、炭素数6〜30の置換又は無置換のアリールカルボニルオキシ基、例えば、ホルミルオキシ基、アセチルオキシ基、ピバロイルオキシ基、ステアロイルオキシ基、ベンゾイルオキシ基、p−メトキシフェニルカルボニルオキシ基)、カルバモイルオキシ基(好ましくは、炭素数1〜30の置換又は無置換のカルバモイルオキシ基、例えば、N,N−ジメチルカルバモイルオキシ基、N,N−ジエチルカルバモイルオキシ基、モルホリノカルボニルオキシ基、N,N−ジ−n−オクチルアミノカルボニルオキシ基、N−n−オクチルカルバモイルオキシ基)、アルコキシカルボニルオキシ基(好ましくは、炭素数2〜30の置換又は無置換アルコキシカルボニルオキシ基、例えばメトキシカルボニルオキシ基、エトキシカルボニルオキシ基、tert−ブトキシカルボニルオキシ基、n−オクチルカルボニルオキシ基)、アリールオキシカルボニルオキシ基(好ましくは、炭素数7〜30の置換又は無置換のアリールオキシカルボニルオキシ基、例えば、フェノキシカルボニルオキシ基、p−メトキシフェノキシカルボニルオキシ基、p−n−ヘキサデシルオキシフェノキシカルボニルオキシ基)、アミノ基(好ましくは、アミノ基、炭素数1〜30の置換又は無置換のアルキルアミノ基、炭素数6〜30の置換又は無置換のアニリノ基、例えば、アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、アニリノ基、N−メチル−アニリノ基、ジフェニルアミノ基)、アシルアミノ基(好ましくは、ホルミルアミノ基、炭素数1〜30の置換又は無置換のアルキルカルボニルアミノ基、炭素数6〜30の置換又は無置換のアリールカルボニルアミノ基、例えば、ホルミルアミノ基、アセチルアミノ基、ピバロイルアミノ基、ラウロイルアミノ基、ベンゾイルアミノ基)、アミノカルボニルアミノ基(好ましくは、炭素数1〜30の置換又は無置換のアミノカルボニルアミノ基、例えば、カルバモイルアミノ基、N,N−ジメチルアミノカルボニルアミノ基、N,N−ジエチルアミノカルボニルアミノ基、モルホリノカルボニルアミノ基)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2〜30の置換又は無置換アルコキシカルボニルアミノ基、例えば、メトキシカルボニルアミノ基、エトキシカルボニルアミノ基、tert−ブトキシカルボニルアミノ基、n−オクタデシルオキシカルボニルアミノ基、N−メチルーメトキシカルボニルアミノ基)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは、炭素数7〜30の置換又は無置換のアリールオキシカルボニルアミノ基、例えば、フェノキシカルボニルアミノ基、p−クロロフェノキシカルボニルアミノ基、m−n−オクチルオキシフェノキシカルボニルアミノ基)、スルファモイルアミノ基(好ましくは、炭素数0〜30の置換又は無置換のスルファモイルアミノ基、例えば、スルファモイルアミノ基、N,N−ジメチルアミノスルホニルアミノ基、N−n−オクチルアミノスルホニルアミノ基)、アルキル及びアリールスルホニルアミノ基(好ましくは炭素数1〜30の置換又は無置換のアルキルスルホニルアミノ基、炭素数6〜30の置換又は無置換のアリールスルホニルアミノ基、例えば、メチルスルホニルアミノ基、ブチルスルホニルアミノ基、フェニルスルホニルアミノ基、2,3,5−トリクロロフェニルスルホニルアミノ基、p−メチルフェニルスルホニルアミノ基)、メルカプト基、アルキルチオ基(好ましくは、炭素数1〜30の置換又は無置換のアルキルチオ基、例えばメチルチオ基、エチルチオ基、n−ヘキサデシルチオ基)、アリールチオ基(好ましくは炭素数6〜30の置換又は無置換のアリールチオ基、例えば、フェニルチオ基、p−クロロフェニルチオ基、m−メトキシフェニルチオ基)、ヘテロ環チオ基(好ましくは炭素数2〜30の置換又は無置換のヘテロ環チオ基、例えば、2−ベンゾチアゾリルチオ基、1−フェニルテトラゾール−5−イルチオ基)、スルファモイル基(好ましくは炭素数0〜30の置換又は無置換のスルファモイル基、例えば、N−エチルスルファモイル基、N−(3−ドデシルオキシプロピル)スルファモイル基、N,N−ジメチルスルファモイル基、N−アセチルスルファモイル基、N−ベンゾイルスルファモイル基、N−(N’−フェニルカルバモイル)スルファモイル基)、スルホ基、アルキル及びアリールスルフィニル基(好ましくは、炭素数1〜30の置換又は無置換のアルキルスルフィニル基、炭素数6〜30の置換又は無置換のアリールスルフィニル基、例えば、メチルスルフィニル基、エチルスルフィニル基、フェニルスルフィニル基、p−メチルフェニルスルフィニル基)、アルキル及びアリールスルホニル基(好ましくは、炭素数1〜30の置換又は無置換のアルキルスルホニル基、炭素数6〜30の置換又は無置換のアリールスルホニル基、例えば、メチルスルホニル基、エチルスルホニル基、フェニルスルホニル基、p−メチルフェニルスルホニル基)、アシル基(好ましくはホルミル基、炭素数2〜30の置換又は無置換のアルキルカルボニル基、炭素数7〜30の置換又は無置換のアリールカルボニル基、例えば、アセチル基、ピバロイルベンゾイル基)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは、炭素数7〜30の置換又は無置換のアリールオキシカルボニル基、例えば、フェノキシカルボニル基、o−クロロフェノキシカルボニル基、m−ニトロフェノキシカルボニル基、p−tert−ブチルフェノキシカルボニル基)、アルコキシカルボニル基(好ましくは、炭素数2〜30の置換又は無置換アルコキシカルボニル基、例えば、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、tert−ブトキシカルボニル基、n−オクタデシルオキシカルボニル基)、カルバモイル基(好ましくは、炭素数1〜30の置換又は無置換のカルバモイル基、例えば、カルバモイル基、N−メチルカルバモイル基、N,N−ジメチルカルバモイル基、N,N−ジ−n−オクチルカルバモイル基、N−(メチルスルホニル)カルバモイル基)、アリール及びヘテロ環アゾ基(好ましくは炭素数6〜30の置換又は無置換のアリールアゾ基、炭素数3〜30の置換又は無置換のヘテロ環アゾ基、例えば、フェニルアゾ基、p−クロロフェニルアゾ基、5−エチルチオ−1,3,4−チアジアゾール−2−イルアゾ基)、イミド基(好ましくは、N−スクシンイミド基、N−フタルイミド基)、ホスフィノ基(好ましくは、炭素数2〜30の置換又は無置換のホスフィノ基、例えば、ジメチルホスフィノ基、ジフェニルホスフィノ基、メチルフェノキシホスフィノ基)、ホスフィニル基(好ましくは、炭素数2〜30の置換又は無置換のホスフィニル基、例えば、ホスフィニル基、ジオクチルオキシホスフィニル基、ジエトキシホスフィニル基)、ホスフィニルオキシ基(好ましくは、炭素数2〜30の置換又は無置換のホスフィニルオキシ基、例えば、ジフェノキシホスフィニルオキシ基、ジオクチルオキシホスフィニルオキシ基)、ホスフィニルアミノ基(好ましくは、炭素数2〜30の置換又は無置換のホスフィニルアミノ基、例えば、ジメトキシホスフィニルアミノ基、ジメチルアミノホスフィニルアミノ基)、シリル基(好ましくは、炭素数3〜30の置換又は無置換のシリル基、例えば、トリメチルシリル基、tert−ブチルジメチルシリル基、フェニルジメチルシリル基)を表わす。
中でも、Yは、置換されていてもよい芳香族性環状基、即ち、芳香族環の残基、を含んでいるのが好ましい。該芳香族性環状基には、直接又は連結基を介して、水酸基等の極性基が置換しているのが好ましい。なお、本明細書では、「芳香族性環状基」の用語は、炭化水素芳香族環の残基のみならず、ヘテロ原子を環構成原子として含む芳香族ヘテロ環の残基に対しても用いるものとする。当該連結基の例については、Xと水酸基等の極性基との間に連結基が存在する態様における、当該連結基の例と同様である。前記芳香族性環状基の好ましい例には、ベンゼン、アセン、フェナントレン、クリセン、トリフェニレン、ピレン、ピセン、テトラフェン、ペリレン、コロネン、アヌレン、ピロール、フラン、ベンゾフラン、イソベンゾフラン、インドール、イソインドール、チオフェン、ベンゾチオフェン、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、プリン、ピラゾール、インダゾール、オキサゾール、イソオキサゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾイソオキサゾール、チアゾ−ル、イソチアゾール、ベンゾチアゾ−ル、ピリジン、キノリン、イソキノリン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、キノキサリン、アクリジン、キナゾリン、シンノリン、及びトリアジンからなる群から選ばれる芳香環の残基が含まれる。中でも、Yは、ベンゼン環の残基(例えば、二価であればフェニレン基)を含んでいるのが好ましく、水酸基等の極性基で直接もしくは連結基を介して置換されたベンゼン環の残基を含んでいるのが特に好ましい。
これらの中でも、上記観点から1価の極性基が好ましく、中でも水酸基が好ましい。
なお、本発明に係る前記式(1)の化合物は、後述する通り、基板面に対して環状基を向けて、及び側鎖のポリフッ化ポリエーテル(PFPE)鎖を基板面に対して垂直にして配向する性質がある。この性質によれば、PFPE鎖が多く、且つ短いほうが、潤滑層を薄くできるであろう。k+n及びkが前記範囲であると、PFPE鎖のこれらの性質を十分に発揮する化合物を、しかも低コストで製造できるので好ましい。
但し、式(2)の−((CF2)p1(CFCF3)p2(C(CF3)2)p3O)−中、−(CF2)p1−、−(CFCF3)p2−、及び−(C(CF3)2)p3の結合の順番は限定されず、−((CF2)p1(CFCF3)p2(C(CF3)2)p3O)−は、−(CF2)p1−、−(CFCF3)p2−、及び−(C(CF3)2)p3−から選ばれるパーフルオロアルキレン単位と酸素原子とがランダムに分布した基を意味するものとする。式(2)の化合物は、環状基Xに、−(CF2)p1−、−(CFCF3)p2−、及び−(C(CF3)2)p3−から選ばれるパーフルオロアルキレン単位と酸素原子とがランダムに分布した側鎖をs本有する連結鎖Yをt本配する化合物である。qが2以上の時、複数の−((CF2)p1(CFCF3)p2(C(CF3)2)p3O)−は互いに同一でも異なっていてもよく、またsが2以上の時、複数のn、m及びqはそれぞれ互いに同一でも異なっていてもよく、またtが2以上の時、複数のs及びYはそれぞれ互いに同一でも異なっていてもよい。
式(3)中、V及びWはそれぞれ、単結合又は2価以上(好ましくは2価又は3価)の連結基を表す。V及びWがそれぞれ表す2価以上の連結基は、鎖状であるのが好ましい。その例には、置換もしくは無置換の、イミノ基(NH又はNR(R:は置換基)、スルフィド基(S)、炭素原子数1〜20のアルキレン基(但し1つの炭素原子、又は隣接しない2以上の炭素原子が酸素原子に置換されていてもよい)、炭素原子数2〜20のアルケニレン基、炭素原子数2〜20のアルキニレン基、カルボニル基(C=O)、スルホニル基(S=O)、ホスホリル基(P=O)、オキシ基(O)、及びそれらから選択される一つ以上の組合せからなる2価以上の連結基が含まれる。
式(3)中、Wとしては、イミノ基(NH又はNR(R:は置換基)、炭素原子数1〜20のアルキレン基(但し1つの炭素原子、又は隣接しない2以上の炭素原子が酸素原子に置換されていてもよい)、カルボニル基(C=O)、オキシ基(O)、及びそれらから選択される一つ以上の組合せからなる2価の連結基が好ましい。
式(4)中の記号は、式(3)中の記号それぞれと同義であり、好ましい範囲は同様である。
末端のパーフルオロアルキレンオキシ基鎖(以下、単に「フッ素鎖」という場合がある)は、化合物の極性を大きく変化させるので、好ましくは化合物合成の最終段階に近いところで、導入するのが好ましい。上記吸着性基の例示のうち、二価の吸着性基については、極性基は環状基とフッ素鎖を有する残基の連結基として、合成反応を行うのがよい。例えば、吸着性基としてウレイレン基を有する化合物を合成する場合は、環状基に複数のアミノ基が結合した原料を準備し、フッ素鎖を有する残基をイソシアネートとして、当該原料に反応させれば、容易に合成できる。
例えば、式(4)で表される、中心核がトリアジン環である化合物を合成する場合は、側鎖を単結合で芳香環にするか、塩化シアヌルに、芳香族または脂肪族アミンまたはアルコールを反応させるのが一般的である。この反応は、上記吸着性基として例示した極性基と競争的になる場合があるので、この反応時には、該極性基を保護したり、又は後から導入するのが好ましい。また、末端フッ素鎖についても、先に導入しても、又は後に導入してもよく、後に導入するほうが一般的には容易である。
[A及びBはそれぞれ、OHCH2−又は下式から選ばれる少なくとも1種の基を表し;rは1〜30のいずれかの数であり、sは1〜30のいずれかの数であり;
[X及びYはそれぞれ、F、HO(CH2CH2O)tCH2−、HOCH2CH(OH)CH2OCH2−、HOOC−及びピペロニル基から選ばれる基を表し;mは1〜60のいずれかの数であり;nは1〜60のいずれかの数であり;tは1〜30のいずれかの数である。]
F[CF(CF3)CF2O]uCF(CF3)−X’ (c)
[X’は、F又は−COOHを表し;uは1〜60のいずれかの数である。]
F[CF2CF2CF2O]vCF2CF2CH2−Z (d)
[Zは、F、HO−及びCOOH−から選ばれる基を表し;vは1〜60のいずれかの数である。]
本発明は、本発明の潤滑剤組成物からなる膜にも関する。本発明の膜は、例えば、本発明の潤滑剤組成物を塗布液として調製し、基板の表面に、塗布することで形成することができる。塗布方法については特に制限はなく、従来公知の方法にて膜を形成することができる。具体的には、ディプコート法、スピンコート法、ディップスピン法、LB法等の種々の塗布法を利用することができる。また、真空蒸着法により形成することもできる。本発明の膜を、磁気記録ディスク等の磁気記録媒体の潤滑膜として、又は、磁気記録ヘッドの潤滑膜として利用する態様では、塗布面状が良好な膜を薄膜(例えば厚み約5〜20Å程度)として形成することが要求される。かかる用途には、ディップコート法、スピンコート法及び真空蒸着法を利用するのが好ましく、特にディップコート法が好ましい。
なお、塗布液の調製に用いられる溶媒については特に制限はないが、ディップコート法の場合は、上記例示した溶媒の中でも、“Vertrel XF−UP”(三井・デュポンフロロケミカル社製)、“HFE−7100DL”(住友スリーエム社製)、“HFE−7200”(住友スリーエム社製)などのフッ素系溶剤を用いて調製することが好ましい。
磁気記録媒体の保護層上に、潤滑膜を形成する方法の一例は、前処理工程、塗布工程、及び後処理工程の3工程を含む。
前処理工程は保護層表面の洗浄、活性化を目的としており、方法としては、特に制限はなく、例えばUV照射、プラズマ処理などが挙げられる。保護層表面が十分に清浄、活性であれば、この前処理工程は省略することも可能である。
塗布液の調製に用いられる溶媒についても、上記と同様である。塗布液中には、本発明の効果を損なわない範囲で、用途に応じて他の化合物(例えば、他のフッ素系潤滑剤など)を添加してもよい。
本発明の潤滑剤組成物は、磁気記録媒体用の潤滑剤組成物として有用である。
以下、本発明の潤滑剤組成物を利用した、本発明の磁気記録媒体について説明する。
本発明の潤滑剤組成物は、磁気記録ディスク及び磁気テープ等の、磁性記録媒体の潤滑層の材料として適している。なお、本明細書において、「磁気記録媒体」とは、情報の記録、読み取りに磁気のみを使用するハードディスク、フロッピー(登録商標)ディスク、磁気テープ等の他、磁気と光を併用するMO等の光磁気記録媒体、及び磁気と熱を併用する熱アシスト型の記録媒体のいずれも含むものである。
図1に本発明の磁気記録媒体の一態様である、磁気記録ディスクの一例の断面模式図を示す。なお、各層の厚みの相対的関係は、実際の磁気記録ディスクの関係と一致していない場合もある。図1に示す磁気記録ディスクは、アルミニウム合金等からなる基板1と、その上に硬質下地層として、Ni−P等のメッキ膜2が被膜されている。さらに、その上に、スパッタリング法等により形成された、Cr等の金属膜である下地膜層3、及びCo−Cr−Ta合金等の金属合金からなる磁気記録層4、及びダイヤモンドライクカーボン等のカーボンを堆積することで形成される保護膜層5を有する。保護膜層5の上には、本発明の潤滑剤組成物からなる潤滑層が形成されている。保護膜層5及び潤滑層6は、例えば、磁気ヘッドとディスクとが高速で接触摺動する際の、ディスク及びヘッドの磨耗損傷を軽減している。さらに、潤滑層6は、本発明の潤滑剤組成物からなるので、保護層への吸着性及び表面平滑性が良好であり、さらに潤滑性にも優れる。よって、ヘッド汚れが軽減されるとともに、ヘッドとの接触摺動時の磨耗損傷も軽減され、信頼性が高い磁気記録ディスクになり得る。
さらに、本発明の潤滑剤組成物はエネルギーをアシストする熱アシスト記録、マイクロ波アシスト記録の潤滑膜としても有用である。特に、本発明の潤滑剤組成物は熱耐久性に優れているため、熱アシスト磁気記録用の潤滑膜として有用である。
本発明は、磁気ヘッドを備えたヘッドスライダであって、少なくとも一部の表面に、本発明の潤滑剤組成物からなる潤滑膜を有するヘッドスライダにも関する。磁気ヘッドの表面に潤滑膜を形成すると、ヘッドとディスクが接触した際の摩擦力を低減することができる。また、本発明の潤滑剤組成物が含有する式(1)の化合物は、基材の表面に対して、高密度に被覆できる性質を有するので、ヘッドへの汚れ付着の低減が期待される。
なお、ヘッドスライダの表面に、本発明の潤滑剤組成物からなる潤滑膜を形成する方法については、上述の、磁気記録媒体の保護層上に形成する潤滑膜を形成する方法を利用することができ、好ましい態様についても同様である。また、膜厚についても、磁気記録媒体上に形成する潤滑膜の膜厚と同程度である。
[例示化合物1の合成例]
エステル還元:
3Lの三ツ口フラスコに、水素化ホウ素ナトリウム(アルドリッチ)70g、テトラヒドロフラン1L、蒸留水0.5Lを入れ、メチルパーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノエート(Exfluor社)400gを氷冷下にて加えた。続いて室温にて2時間攪拌後、氷冷下、4mol/Lの塩酸水を0.5L加えた後、有機層を抽出し、減圧下溶媒を留去することで1H、1H−パーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノール340gを得た。
5Lの三ツ口フラスコに、1H,1H−パーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノール320g、塩化メチレン3L、トリエチルアミン160mLを入れ、無水トリフルオロメタンスルホン酸(東京化成)150mLを、低温下にて加えた。続いて同温度にて10分間攪拌後、1mol/Lの塩酸水1Lを加えた後、有機層を抽出し、減圧下溶媒を留去した。得られた残渣を減圧蒸留にて精製することで1H,1H−パーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカニルトリフルオロメタンスルホナート360gを得た。
500mLの三ツ口フラスコに、1H,1H−パーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカニルトリフルオロメタンスルホナート340g、2−ヒドロキシベンゾオキサゾール80g、N,N−ジメチルアセトアミド100mLを入れ、炭酸カリウム120gを室温下にて加えた。続いて120℃にて1時間攪拌後、ろ過により炭酸カリウムを除去し、1mol/Lの塩酸水100mLにて洗浄・抽出し、減圧下溶媒を留去した。得られた残渣にヘキサンを加えて抽出し、減圧下溶媒を留去することで2−(1H,1H−パーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノキシ)ベンゾオキサゾール300gを得た。
2Lの三ツ口フラスコに、2−(1H,1H−パーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノキシ)ベンゾオキサゾール300gを入れ、エタノール300mL、濃塩酸300mLを室温下にて加えた。続いて100℃にて2時間攪拌後、酢酸ナトリウム300gと水1Lを加え、有機溶媒にて抽出後、減圧下溶媒を留去することで2−ヒドロキシ−4−(1H,1H−パーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノキシ)アニリン260gを得た。
2Lの三ツ口フラスコに、2−ヒドロキシ−4−(1H,1H−パーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノキシ)アニリン260g、N,N−ジメチルアセトアミド700mL、塩化シアヌル(東京化成)28gを入れ、氷冷下酢酸ナトリウム70gと水140mLを加えた。続いて50℃にて10時間攪拌後、1mol/Lの塩酸水にて洗浄・抽出し、減圧下溶媒を留去した。得られた残渣を塩化メチレンにより洗浄することで、例示化合物1を140g得た。
エステル加水分解:
3Lの三ツ口フラスコに、メチルパーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノエート(Exfluor社)400g、メタノール600mLを入れ、水酸化カリウム50gと水300mLを氷冷下にて加えた。続いて室温にて1時間攪拌後、氷冷下に、1mol/Lの塩酸水を0.6L加えた後、有機溶媒で抽出し、減圧下溶媒を留去することでパーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノイックアシッド400gを得た。
5Lの三ツ口フラスコに、パーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノイックアシッド330g、アセトン3L、2−アミノベンゾオキサゾール108gを入れ、1−エチル−3−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド塩酸塩(東京化成)と4−ジメチルアミノピリジン10gを氷冷下にて加えた。続いて室温下にて30分間攪拌後、1mol/Lの塩酸水1Lを加え、有機溶媒にて抽出後、減圧下溶媒を留去した。得られた残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィー(シリカゲル(Wakogel−C200)3kg、酢酸エチル/ヘキサン=1/4)にて精製することで、ベンゾオキサゾリルパーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカナミド360gを得た。
例示化合物1の合成方法において、2−(1H,1H−パーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノキシ)ベンゾオキサゾールを、ベンゾオキサゾリルパーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカナミドとした以外は、同様の手法で例示化合物2を合成した。
例示化合物1の合成例において、メチルパーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノエートをメチルパーフルオロ−3,6−ジオキサデカノエート(Exfluor社)とした以外は同様の手法で合成した。
例示化合物2の合成例において、メチルパーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノエートをメチルパーフルオロ−3,6−ジオキサデカノエート(Exfluor社)とした以外は同様の手法で合成した。
例示化合物1の合成例において、メチルパーフルオロ−3,6,9−トリオキサウンデカノエートをメチルパーフルオロ−3,6,9,12,15,18−ヘキサオキサエイコサノエート(Exfluor社)とした以外は同様の手法で合成した。
[実施例1]
図1と同様の構成のハードディスクを作製した。具体的には、以下の通りである。
アルミニウム合金基板1上に硬質下地層としてNi−Pメッキ膜2が被膜され、次にスパッタリング法により下地膜層3としてCr、磁気記録層4としてCo−Cr−Ta合金、更に保護膜層5としてカーボンを堆積した。この保護膜層5の表面上に、下記の方法で調製した塗布液を、下記の方法で塗布して、潤滑層6を形成した。
下記構造の例示化合物1をフッ素系溶剤(Vertrel、三井・デュポンフロロケミカル(株)製、もしくはHFE-7100DL 住友3M(株)製 )、又はアセトン中に、濃度0.2質量%で溶解して、塗布液を調製した。
保護層5の表面に、調製した塗布液をディップコーター(Intevac San Jose Technology製 Mini Luber)を用い、浸漬速度:5mm/sec、浸漬時間:60sec、及び引き上げ速度:1mm/secの条件で塗布し、続いてオーブン(TABAI製 Clean Oven PVC−210)を用いて温度120℃で1時間アニール処理することで、潤滑層6を形成して試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を、下記の構造の例示化合物2に代えた以外は、同様にして実施例2の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を下記構造の例示化合物3とした以外は同様にして実施例3の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を下記構造の例示化合物4とした以外は同様にして実施例4の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を下記構造の例示化合物17とした以外は同様にして実施例5の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を、下記構造の実施例6化合物とした以外は同様にして実施例6の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を下記構造の実施例8化合物とした以外は同様にして実施例8の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を実施例9化合物とした以外は同様にして実施例9の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を実施例10化合物とした以外は同様にして実施例10の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を下記構造の例示化合物5とした以外は同様にして実施例11の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を下記構造の例示化合物8とした以外は同様にして実施例12の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を例示化合物57とした以外は同様にして実施例13の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を下記構造の例示化合物58とした以外は同様にして実施例14の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を下記構造の例示化合物60とした以外は同様にして実施例15の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を下記構造の式(5)で表される化合物(Fonbrin Z−tetraol、Solvay Solexis社製)とした以外は同様にして比較例1の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作製方法において、例示化合物1を下記構造の式(6)で表される化合物とした以外は同様にして比較例2の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作成方法において、例示化合物1を下記の構造の式(7)で表される化合物とした以外は同様にして比較例3の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作成方法において、例示化合物1を下記構造の式(8)で表される化合物とした以外は同様にして比較例4の試験用磁気ディスクを得た。
実施例1の作成方法において、例示化合物1を下記の構造の式(9)で表される化合物とした以外は同様にして比較例5の試験用磁気ディスクを得た。
3.−1 洗浄処理
各試験用磁気ディスクについて、以下の洗浄処理の前後において、表面エネルギーの測定、ならびに膜厚、塗布面状、及び潤滑性をそれぞれ評価した。
上記実施例1〜15、比較例1〜5の各試験用磁気ディスクに対し、後述する特性の測定及び評価を行った後、フッ素系溶剤(Vertrel、三井・デュポンフロロケミカル(株)製 もしくは HFE-7100DL 住友3M(株)製 )もしくはアセトン溶剤にディップコーター(Intevac San Jose Technology製 Mini Luber)を用い、浸漬速度:5mm/sec、浸漬時間:60sec、及び引き上げ速度:1mm/secの条件にて浸漬・洗浄した。
その後、さらに同様にして、後述する特性の測定及び評価を行った。
ヘッドへの付着や不均化を防ぐ観点から、潤滑層と保護層とはより強固に付着しているものが良いとされる。洗浄処理前後で表面エネルギーが大きく上昇しているものは、吸着性が不足していると言える。具体的には以下の方法で表面エネルギーを測定した。
各試験用磁気ディスクの潤滑剤塗布面に対し、接触角計(協和界面科学(株)製 Drop Master 500、使用液体:水、ジヨードメタン)を用いて表面エネルギー値を算出した。表面エネルギー値が低いほど、磁気ディスク用潤滑剤として適していると言える。なお、潤滑層を形成していない磁気ディスクの値は約50〜70[mJ/m2]である。
平均膜厚はヘッド/ディスク間のスペーシング低減の観点から薄膜であるほど良いとされるが、1Å以下のものは潤滑層の被覆が十分でないと判断できる。各試験用磁気ディスクの潤滑剤塗布面に対し潤滑膜の平均膜厚をHDI製SRAによって測定し、下記基準により四段階で官能評価した。
◎:超薄膜(1〜10Å)
○:薄膜(10〜20Å)
△:厚膜(20Å以上)
×:膜無し(1Å以下)
誤認識やヘッド衝突等を低減すべく、磁気ディスクの表面は平滑であるほど良いとされている。各試験用磁気ディスクの潤滑剤塗布面に対し、視認、レーザー表面検査装置(HDI Insutrumentation Inc.製 SRA−10,000)、AFM(Veeco製 Demension 3100 AFM)によって表面粗さを観測し、下記基準により三段階で官能評価した。但し、膜厚が1Å以下のものは評価しなかった。
◎:レーザー検査、AFMで表面ムラ無し。
○:視認でムラ無し。レーザー検査、AFMで小さな凹凸あり。
△:視認でムラ有り。
ヘッド衝突時のディスク磨耗を防ぐべく、潤滑性が高いほど良いとされている。まず各試験用磁気ディスクをスピンスタンドで回転させ、読取ヘッドを浮上させる。続いてディスク固定半径でヘッドディスクコンタクトが生じるまで外気圧を減圧し、一定時間強制的に摺動させた。続いてテスト後のディスクを表面観察し、下記基準により三段階で官能評価した。使用した評価装置はクボタコンプス製HDF testerである。
◎:10min摺動でスクラッチ無し。
○:5〜10min摺動でスクラッチ発生。
△:5min摺動以下でスクラッチ発生。
「FT−IR6400」の試料室にRAS装置を設置し、IRスペクトルを測定した。
その結果、実施例の試験用磁気ディスクはいずれも、1255cm-1〜1265cm-1にCF3伸縮振動に帰属される鋭いピークを示すことが確認された。この結果は、上記例示化合物が、保護層面上でPFPE鎖が、層面に対して垂直に配向していることを示唆している。
式(1)の化合物例である、下記に示すトリアニリノ置換1,3,5−トリアジン環にPFPE鎖を有する円盤状化合物、及びトリフェニレン環にPFPE鎖を有する円盤状化合物;並びに鎖状PFPE鎖を有する「FOMBLIN Z-DOL」及び「FOMBLIN Z-TETRAOL」;のそれぞれについて、そのLB単層膜をダイヤモンドライクカーボン上にすくい取った試料をFT−IR RASスペクトルを測定した。前記二者については1260cm-1にCF3伸縮振動の鋭いピークを確認し;後二者については、1298cm-1に少しブロードなCF2伸縮振動を確認した。RASスペクトルはIRの偏光スペクトルを用いるため、基板面に垂直方向の結合の振動のみを検出するため、この結果から同時に、前二者のPFPE鎖は基板面に垂直に配向し、後二者のPFPE鎖は基板面に平行に配向していることが確認された。図2及び図3に、下記のトリアニリノ置換1,3,5−トリアジン環にPFPE鎖を有する円盤状化合物のLB膜のFT−IR RASスペクトルを測定結果を、図3に、「FOMBLIN Z-TETRAOL」のLB膜のFT−IR RASスペクトルを測定結果をそれぞれ示す。
上記実施例1〜15の作製方法において、潤滑膜の形成をディップコート法で行ったのに代えて、スピンコート法で潤滑膜を形成した以外は、実施例1〜15と同様にして、試験用磁気ディスクを作製した。これらの試験用磁気ディクスについて、実施例1〜15と同様に、膜厚、塗布面状、及び潤滑性を評価したところ、いずれも同等に良好であった。
比較例1の作製方法において、潤滑膜の形成をディップコート法で行ったのに代えて、スピンコート法で潤滑膜を形成した以外は、比較例1と同様にして、試験用磁気ディスクを作製した。この試験用磁気ディクスについて、上記と同様に、膜厚、塗布面状、及び潤滑性を評価したところ、比較例1と比較して塗布面状が悪化していた。
これらの結果から、本発明の潤滑剤組成物は、塗布方法によらずに、面状が良好な膜を形成し得ることが理解できる。
6.−1 ヘッドスライダの作製
下記の式(1)の例示化合物を、フッ素系溶剤(Vertrel、三井・デュポンフロロケミカル(株)製)中に、濃度0.05質量%で溶解して、塗布液を調製した。
また、比較例7として、潤滑膜形成処理を行っていないヘッドスライダも準備した。
減圧スピンスタンドに、「Z−Tetraol」を塗布して潤滑膜を形成した、2.5 inchの磁気メディアを、5400PRMで回転させ、実施例16、比較例6及び7のそれぞれのスライダーを、ランプロードさせて、半径位置22mmにシークさせた。安定浮上したところから、チャンバーを減圧しフライングハイトが減少しメディアとコンタクトする瞬間を、AEセンサーで検知したところで、大気圧に戻していきフライハイトを上昇させた。
接触をAEが検知した圧力をTDP(touch down pressure)、圧力を戻してAEが安定した圧力をTOP(take off pressure)と呼び、これらの圧力が小さいほどヘッドディスククリアランスが大きいことを意味する。接触時の摩擦力をヘッドピボット部に設置されたFriction gaugeによって測定した。この作業を3回繰り返し、平均値を算出した。
接触後のヘッドを、顕微鏡により観察し、ヘッド上への潤滑剤付着を観察した。
結果を下記表に示す。
2 硬質下地層
3 下地膜層
4 磁気記録層
5 保護膜層
6 潤滑層
Claims (37)
- 少なくとも1種の下記式(1)で表される化合物を含有する潤滑剤組成物。
- 前記1つ以上の極性基が、水酸基(−OH)、アミノ基(−NH2)、メルカプト基(−SH)、カルボキシル基(−COOH)、アルコキシカルボニル基(−COOR;但しRはアルキル基)、カルバモイル(−CONH2)、ウレイド基(−NHCONH2)、スルホンアミド基(−SO2NH2)、リン酸基(−P(=O)(OH)3)、フォスフェート基(−OP(=O)(OH)2)、スルフィド基(−S−)、ジスルフィド基(−S−S−)、アミノカルボニル基(−NHCO−)、ウレイレン基(−NHCONH−)、イミノ基(NH又はNR(R:は置換基))、及びアミノスルホニル基(−NHSO2−)からなる群から選ばれる極性基である請求項1に記載の潤滑剤組成物。
- Xが、1つ以上の極性基を含むことを特徴とする請求項2に記載の潤滑剤組成物。
- Yが、1つ以上の極性基を含むことを特徴とする請求項2に記載の潤滑剤組成物。
- X及びYがそれぞれ、1つ以上の極性基を含むことを特徴とする請求項2に記載の潤滑剤組成物。
- 前記1つ以上の極性基が、水酸基である請求項1〜5のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- Zのフッ素原子含有率が、50質量%以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- Zに含まれる前記任意の1種又は2種の原子が、酸素原子(O)、窒素原子(N)、及び硫黄原子(S)からなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 前記少なくとも一種の式(1)で表される化合物が、下記式(2)で表される化合物である請求項1〜8のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 1分子当たりのフッ素含有率が、35質量%以上である請求項1〜9のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- Xが、芳香族性環状基、非芳香族性環状基、又は金属に配位している配位子の残基である請求項1〜10のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- Yが、芳香族性環状基及び極性基を少なくとも有する2価以上の連結基であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- Yが、極性基で置換された芳香族性環状基を含有する2価以上の連結基であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- tが、2以上の実数であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 1分子当たりのフッ素含有率が、40質量%以上であることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- Yが、極性基で置換された、ベンゼン、アセン、フェナントレン、クリセン、トリフェニレン、ピレン、ピセン、テトラフェン、ペリレン、コロネン、アヌレン、ピロール、フラン、ベンゾフラン、イソベンゾフラン、インドール、イソインドール、チオフェン、ベンゾチオフェン、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、プリン、ピラゾール、インダゾール、オキサゾール、イソオキサゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾイソオキサゾール、チアゾ−ル、イソチアゾール、ベンゾチアゾ−ル、ピリジン、キノリン、イソキノリン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、キノキサリン、アクリジン、キナゾリン、シンノリン、及びトリアジンからなる群から選ばれる芳香環の残基を含有する2価以上の連結基であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- Yが、極性基で置換された、ベンゼン環の残基を含有する2価以上の連結基であることを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 式(1)中のs個の−Z−CnF2n+1-mHmのうち少なくとも1つが、末端に、−(OCF2CF2)kOCnF2n+1(但し、k+nは8以下で、且つkは6以下)を含む請求項1〜17のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 式(1)中のs個の−Z−CnF2n+1-mHmのうち少なくとも1つが、末端に、−OCH2CF2−(OCF2CF2)kOCnF2n+1(但し、k+nは8以下で、且つkは6以下)を含む請求項1〜17のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 少なくとも一種の式(1)で表される化合物が、下記式(3)で表されることを特徴とする請求項1〜19のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- X3が、置換されていてもよい、ベンゼン、トリフェニレン、ペリレン、トリアジン、フタロシアニン、ポルフィリン、コロール、及びコロネンからなる群から選択される芳香族環の残基である請求項20に記載の潤滑剤組成物。
- 少なくとも一種の式(1)で表される化合物が、下記式(4)で表される化合物である請求項1〜21のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- Wが、イミノ基(NH又はNR(R:は置換基))、炭素原子数1〜20のアルキレン基(但し1つの炭素原子、又は隣接しない2以上の炭素原子が酸素原子に置換されていてもよい)、カルボニル基(C=O)、オキシ基(O)、及びそれらから選択される一つ以上の組合せからなる2価の連結基である請求項20〜22のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- Vが、単結合、オキシ基、−NH−、−N(アルキル)−、−N(置換アルキル)、カルボニル基、スルホニル基、アルキレン基またはそれらの組合せである請求項20〜23のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 式中の少なくとも1つのポリフッ化ポリエーテル鎖が、−(OCF2CF2)kOCnF2n+1(但し、k+nは8以下で、且つkは6以下)である請求項20〜24のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 式中の少なくとも1つの、−Wとポリフッ化ポリエーテル鎖とから構成される鎖が、−OCH2CF2−(OCF2CF2)kOCnF2n+1(但し、k+nは8以下で、且つkは6以下)である請求項20〜25のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 式(a)、(b)、(c)及び(d)のいずれかで表されるパーフルオロアルキルポリエーテルオリゴマーの少なくとも1種をさらに含有する請求項1〜26のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物:
A−CF2O(CF2CF2O)r(CF2O)sCF2−B (a)
[A及びBはそれぞれ、OHCH2−又は下式から選ばれる少なくとも1種の基を表し;rは1〜30のいずれかの数であり、sは1〜30のいずれかの数であり;
X−CF2O(CF2CF2O)m(CF2O)nCF2−Y (b)
[X及びYはそれぞれ、F、HO(CH2CH2O)tCH2−、HOCH2CH(OH)CH2OCH2−、HOOC−及びピペロニル基から選ばれる基を表し;mは1〜60のいずれかの数であり;nは1〜60のいずれかの数であり;tは1〜30のいずれかの数である。]
F[CF(CF3)CF2O]uCF(CF3)−X’ (c)
[X’は、F又は−COOHを表し;uは1〜60のいずれかの数である。]
F[CF2CF2CF2O]vCF2CF2CH2−Z (d)
[Zは、F、HO−及びCOOH−から選ばれる基を表し;vは1〜60のいずれかの数である。] - 磁気記録媒体用ディスクの潤滑剤として用いられることを特徴とする請求項1〜27のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 請求項1〜28のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物からなる膜。
- ディプコート法、スピンコート法又は真空蒸着法により形成される請求項29に記載の膜。
- 少なくとも表面の一部がカーボンを主原料とする基板と、その上に、請求項29又は30に記載の膜を有する積層体。
- 少なくとも、磁性層、及び請求項29又は30に記載の膜を有する磁気記録媒体。
- 前記磁性層と前記膜との間に、保護層を有する請求項32に記載の磁気記録媒体。
- 磁気ヘッドを備えたヘッドスライダであって、少なくとも一部の表面に、請求項29又は30に記載の膜を有するヘッドスライダ。
- 請求項32又は33に記載の磁気記録媒体、及び請求項34に記載のヘッドスライダの少なくとも一方を有する磁気記録装置。
- 下記式(3)で表される化合物。
- X3が置換もしくは無置換のトリアジン環残基、置換もしくは無置換のトリフェニレン残基、又はアザクラウンエーテル環の残基である請求項36に記載の化合物。
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