JP2010171212A - 電気二重層キャパシタ用電極およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水蒸気で賦活した活性炭、アルカリ金属水酸化物で賦活した活性炭、および結着剤を含む電極組成物層が、炭素粒子を含み、かつバインダーとしてエポキシ基を含有しない重合体を含む導電性接着剤層を介して集電体と接着されてなる電気二重層キャパシタ用電極。本発明の電気二重層キャパシタ用電極は、集電体の少なくとも一表面に、炭素粒子を含み、かつバインダーとしてエポキシ基を含有しない重合体を含む導電性接着剤層を形成する工程、該導電性接着剤層の上に、水蒸気で賦活した活性炭、アルカリ金属水酸化物で賦活した活性炭、及び結着剤を含む電極組成物層を形成する工程、を含む製造方法により得られる。
【選択図】なし
Description
アルカリ金属水酸化物で賦活した活性炭、
および結着剤を含む電極組成物層が、
炭素粒子を含み、かつバインダーとしてエポキシ基を含有しない重合体を含む導電性接着剤層を介して集電体と接着されてなる電気二重層キャパシタ用電極。
本発明で用いる電極組成物層は、水蒸気で賦活した活性炭、アルカリ金属水酸化物で賦活した活性炭、および結着剤を含む。
本発明の電気二重層キャパシタ用電極に用いる活性炭材料としては、フェノール系、レーヨン系、アクリル系、ピッチ系、又はヤシガラ系等の活性炭を挙げることができる。
本発明の電気二重層キャパシタ用電極に用いる結着剤としては、アルカリ賦活活性炭活性炭や水蒸気賦活活性炭、後述する導電剤などを結着させることができる重合体であれば、特に制限されないが、フッ素を含まない重合体であることが好ましい。結着剤が、フッ素を含まない重合体であることにより、フッ素を含む重合体より少ない使用量で結着が可能となるため、体積あたりの活性炭量を増やすことで静電容量密度の増加、また内部抵抗の低抵抗化が可能である。
導電剤とは、導電性を有し、電気二重層を形成し得る細孔を有さない粒子状の炭素の同素体からなり、電気二重層キャパシタの導電性を向上させるものである。導電剤の具体例としては、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック(アクゾノーベルケミカルズベスローテンフェンノートシャップ社の登録商標)などの導電性カーボンブラック;天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛;が挙げられる。これらの中でも、導電性カーボンブラックが好ましく、アセチレンブラックおよびファーネスブラックがより好ましい。
分散剤は、後述するスラリーの溶媒に溶解させて用いられ、活性炭、結着剤、導電剤等を溶媒に均一に分散させる作用をさらに有するものである。例えば、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマー、ならびにこれらのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリアクリル酸(またはメタクリル酸)ナトリウムなどのポリアクリル酸(またはメタクリル酸)塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン、ポリカルボン酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプン、キチン、キトサン誘導体などが挙げられる。これらの分散剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。中でも、セルロース系ポリマーが好ましく、カルボキシメチルセルロースまたはそのアンモニウム塩もしくはアルカリ金属塩が特に好ましい。また複合粒子表面の表面平均空隙率を上げるためには、重量平均分子量が30万以上のものが好ましい。
界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、ノニオン性、ノニオニックアニオンなどの両性の界面活性剤が挙げられるが、中でもアニオン性若しくはノニオン性の界面活性剤で熱分解しやすいものが好ましい。これら添加剤は単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の電気二重層キャパシタ用電極に用いる導電性接着剤層は、必須成分として炭素粒子及びバインダーとしてエポキシ基を含有しない重合体を含む。
導電性接着剤層に用いる炭素粒子としては、非局在化したπ電子の存在によって高い導電性を有する黒鉛(具体的には天然黒鉛、人造黒鉛など);黒鉛質の炭素微結晶が数層集まって乱層構造を形成した球状集合体であるカーボンブラック(具体的にはアセチレンブラック、ケッチェンブラック、その他のファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルランプブラックなど);炭素繊維やカーボンウィスカーなどが挙げられ、これらの中でも、導電性接着剤層の炭素粒子が高密度に充填し、電子移動抵抗を低減でき、さらに電気二重層キャパシタの内部抵抗を低減できる点で、黒鉛又はカーボンブラックが、特に好ましい。
(A)/(B)重量比で0.05〜1であり、0.1〜0.8が好ましく、0.2〜0.5が特に好ましい。二種類の炭素粒子の重量比がこの範囲であると、導電性接着剤層の炭素粒子が高密度に充填するため、電子移動抵抗が低減され、電気二重層キャパシタの内部抵抗が低減する。
本発明では、導電性接着剤層に、エポキシ基を含有しない重合体をバインダーとして含む。本発明では、バインダーとしてエポキシ基を含有しない重合体を用いることにより、電極組成物層と導電性接着剤層との界面の接着性を向上することができ、内部抵抗低減が可能となる。
本発明において、導電性接着剤層中のバインダーの含有量は、炭素粒子100重量部に対して、好ましくは0.5〜20重量部、より好ましくは1〜15重量部、特に好ましくは2〜10重量部である。
本発明において、導電性接着剤層に含有していてもよい炭素粒子及びバインダー以外の他の成分としては、分散剤、界面活性剤等が挙げられる。
分散剤としては、電極組成物層の部分で説明したものが使用できる。分散剤の量は、本発明の効果を損なわない範囲で用いることができ、格別な限定はないが、炭素粒子100重量部に対して、通常は0.1〜20重量部、好ましくは0.5〜15重量部、より好ましくは0.8〜10重量部の範囲である。
本発明の電気二重層キャパシタ用電極の製造方法は、集電体の少なくとも一表面に、炭素粒子を含み、かつバインダーとしてエポキシ基を含有しない重合体を含む導電性接着剤層を形成する工程、並びに、該導電性接着剤層の上に、水蒸気で賦活した活性炭、アルカリ金属水酸化物で賦活した活性炭、及び結着剤を含む電極組成物層を形成する工程、を含む。
本発明の電気二重層キャパシタ用電極の製造方法では、集電体の少なくとも一表面に、炭素粒子を含み、かつバインダーとしてエポキシ基を含有しない重合体を含む導電性接着剤層を形成する。
導電性接着剤層の形成方法としては、炭素粒子と、エポキシ基を含有しない重合体と、必要に応じ添加される分散剤や界面活性剤などの他の成分とを、水または有機溶媒などの分散媒中で混練することにより得られる導電性接着剤スラリー組成物を、集電体に塗布、乾燥することにより形成する方法が挙げられる。
本発明に用いる集電体の厚さは、通常5〜100μmで、好ましくは10〜70μm、特に好ましくは20〜50μmである。
本発明の電気二重層キャパシタ用電極の製造方法では、該導電性接着剤層の上に、水蒸気で賦活した活性炭、アルカリ金属水酸化物で賦活した活性炭及び結着剤を含む電極組成物層を形成する。
活性炭の比表面積は、比表面積測定装置(ジェミニ2310:島津製作所社製)を用いて、活性炭に窒素ガスを吸着させ、BET測定法で測定する。
電気二重層キャパシタ用電極組成物を構成する複合粒子の体積平均粒子径は、レーザ回折式粒度分布測定装置(SALD−2000:島津製作所社製)を用いて測定する。
電極組成物層の厚さは、集電体の両面に電極組成物層を形成した後に、渦電流式変位センサ(センサヘッド部EX−110V、アンプユニット部EX−V02:キーエンス社製)を用いて測定する。2cm間隔で各電極層の厚さを測定し、それらの平均値を電極層の厚さとする。
炭素粒子の電気抵抗率は、粉体抵抗測定システム(MCP−PD51型;ダイアインスツルメンツ社製)を用いて、炭素粒子に圧力をかけ続けながら抵抗値を測定し、圧力に対して収束した抵抗値R(Ω)と、圧縮された炭素粒子層の面積S(cm2)と厚みd(cm)から電気抵抗率ρ(Ω・cm)=R×(S/d)を算出する。
電気二重層キャパシタについて、600mAの定電流で充電を開始し、所定の充電電圧に達したらその電圧を保って定電圧充電とし、5分間定電圧充電を行った時点で充電を完了する。次いで、充電終了直後に定電流15mAで0Vに達するまで放電を行う。この充放電操作を3サイクル行い、3サイクル目の放電終了後、0.1秒後の電圧値からR=ΔV/Iの関係により内部抵抗を算出する。
電極を成形時の流れ方向が長辺となるようにして長さ100mm、幅25mmの長方形に切り出して試験片とし、電極組成物層面が上になるように固定する。試験片の電極組成物層表面にセロハンテープを貼り付けた後、セロハンテープの一端を垂直方向に、引張り速度50mm/分で引張って剥がしたときの応力を測定した。測定を3回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とした。ピール強度が大きいほど、電極強度が大きい傾向にある。
電気二重層キャパシタについて、600mAの定電流で充電を開始し、所定の充電電圧に達したらその電圧を保って定電圧充電とし、5分間定電圧充電を行った時点で充電を完了する。次いで、充電終了直後に定電流15mAで0Vに達するまで放電を行う。この充放電操作を3サイクル行い、3サイクル目の放電エネルギーE=1/2CV2の関係から静電容量Cを求める。この静電容量Cから静電容量密度を算出する。
(電気二重層キャパシタ用電極材料の作製)
活性炭として、比表面積800m2/g及び体積平均粒径17μmの水蒸気活性炭を43部、比表面積2400m2/g及び体積平均粒径8μmのアルカリ賦活活性炭を43部、導電剤(アセチレンブラック「デンカブラック粉状」:電気化学工業(株)製)を6部、分散型結着剤(数平均粒径0.15μm、ガラス転移温度−40℃の架橋型アクリレート系重合体の40%水分散体:「AD211」;日本ゼオン(株)製)を17.5部、分散剤(カルボキシメチルセルロースの1%水溶液「DN−800H」:ダイセル化学工業(株)製)を100部、及びイオン交換水290.5部をT.K.ホモミクサー(特殊機化工業(株)製)で攪拌混合して、固形分濃度20%のスラリーを得た。次いで、このスラリーをスプレー乾燥機(大川原化工機(株)製ピン型アトマイザー付)を用いて150℃の熱風で噴霧乾燥し、体積平均粒径60μmの球状の複合粒子を得た。
炭素粒子として体積平均粒子径が3.7μm、電気抵抗率0.004Ω・cmの黒鉛(KS−6;ティムカル社製、以下「炭素粒子B1」と記すことがある。)を100部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースの4.0%水溶液(DN−10L;ダイセル化学工業社製)を固形分相当で4部、バインダーとして数平均粒子径が0.25μmのエポキシ基を含有しないジエン系重合体の40%水分散体を固形分相当で8部及びイオン交換水を全固形分濃度が30%となるように混合し、導電性接着剤層形成用のスラリー組成物を調製する。
上記複合粒子を定量フィーダー(ニッカ株式会社製、ニッカスプレーK−V)を用い供給速度70g/分で、ロールプレス機(押し切り粗面熱ロール;ヒラノ技研工業(株)製)のプレス用ロール(ロール温度120℃、プレス線圧4kN/cm)に供給する。そして、プレス用ロール間に、上記導電性接着剤層を両面に形成したアルミ集電体を挿入し、定量フィーダーから供給された複合粒子を導電性接着剤層両面に付着させ、成形速度15m/分で加圧成形し、平均片面厚さ280μm、平均片面密度0.50g/cm3の電極層を両面に有する電気二重層キャパシタ用電極を得た。
上記で作製した電極を、電極層が形成されていない集電体シート部を縦2cm×横2cm残るように、かつ電極層が形成されている部分が縦5cm×横5cmになるように切り抜く(電極層が形成されていない集電体シート部は電極層が形成されている5cm×5cmの正方形の一辺をそのまま延長するように形成される。)。このように切り抜いた正極10組、負極11組を用意し、それぞれ未塗工部を超音波溶接する。さらに、正極はアルミ、負極はニッケルからなる、縦7cm×横1cm×厚み0.01cmのタブ材を、それぞれ積層溶接した電極層が形成されていない集電体シート部を超音波溶接して測定用電極を作製する。測定用電極は、200℃で24時間真空乾燥する。セパレータとして厚さ35μmのセルロース/レーヨン混合不織布を用いて、正極集電体、負極集電体の端子溶接部がそれぞれ反対側になるよう配置し、正極、負極が交互になるように、また積層した電極の最外部の電極がいずれも負極となるようにすべて積層する。最上部と最下部はセパレータを配置させて4辺をテープ留めした。
実施例1の導電性接着剤層の作製において、導電性接着剤層に用いる炭素粒子として、炭素粒子B1のかわりに、体積平均粒子径が0.3μm、電気抵抗率0.07Ω・cmのカーボンブラック(アセチレンブラック;電気化学工業社製、以下「炭素粒子A1」と記すことがある。)を用いる他は、実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製した。この電気二重層キャパシタの各特性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1の導電性接着剤層の作製において、導電性接着剤層に用いる炭素粒子として、炭素粒子B1のかわりに、体積平均粒子径が0.3μm、電気抵抗率0.06Ω・cmのカーボンブラック(Super−P;ティムカル社製、以下「炭素粒子A2」と記すことがある。)を用いる他は、実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製した。この電気二重層キャパシタの各特性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1の導電性接着剤層の作製において、導電性接着剤層に用いる炭素粒子として、炭素粒子B1のかわりに、体積平均粒子径が0.3μm、電気抵抗率0.02Ω・cmのカーボンブラック(BMAB;電気化学工業社製、以下「炭素粒子A3」と記すことがある。)を用いる他は、実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製した。この電気二重層キャパシタの各特性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1の導電性接着剤層の作製において、導電性接着剤層に用いる炭素粒子として、実施例4で用いた炭素粒子A3を10部、実施例1で用いた炭素粒子B1を90部(炭素粒子(A)/炭素粒子(B)の重量比=0.11)用いる他は、実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製した。この電気二重層キャパシタの各特性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1の導電性接着剤層の作製において、導電性接着剤層に用いる炭素粒子として、実施例4で用いた炭素粒子A3を20部、実施例1で用いた炭素粒子B1を80部(炭素粒子(A)/炭素粒子(B)の重量比=0.25)用いる他は、実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製した。この電気二重層キャパシタの各特性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1の導電性接着剤層の作製において、導電性接着剤層に用いる炭素粒子として、実施例4で用いた炭素粒子A3を50部、実施例1で用いた炭素粒子B1を50部(炭素粒子(A)/炭素粒子(B)の重量比=1)用いる他は、実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製した。この電気二重層キャパシタの各特性を測定した。結果を表1に示す。
実施例7の導電性接着剤層の作製において、導電性接着剤層形成用のスラリー組成物に用いるバインダーとして、ジエン系重合体のかわりに、数平均粒子径が0.25μmのエポキシ基を含有しないアクリレート系重合体(アクリル酸2−エチルヘキシル76重量%、アクリロニトリル20重量%、イタコン酸4重量%を乳化重合により得られる共重合体)の40%水分散体を固形分相当で8部用いる他は、実施例7と同様にして電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製した。この電気二重層キャパシタの各特性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、集電体として導電性接着剤層を形成していない厚さ20μmのアルミ箔を用いる他は、実施例1と同様にして電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製した。この電気二重層キャパシタの各特性を測定した。結果を表1に示す。
実施例8の導電性接着剤層の作製において、導電性接着剤スラリー組成物に用いるバインダーとして、エポキシ基を含有する数平均粒子径が0.25μmのアクリレート系重合体(アクリル酸エチル80重量%、アクリロニトリル15重量%、アリルグリシジルエーテル5重量%を乳化重合により得られる共重合体)の40%水分散体を固形分相当で8部用いる他は、実施例8と同様にして電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製した。この電気二重層キャパシタの各特性を測定した。結果を表1に示す。
Claims (8)
- 水蒸気で賦活した活性炭、
アルカリ金属水酸化物で賦活した活性炭、
および結着剤を含む電極組成物層が、
炭素粒子を含み、かつバインダーとしてエポキシ基を含有しない重合体をバインダーを含む導電性接着剤層を介して集電体と接着されてなる電気二重層キャパシタ用電極。 - 前記炭素粒子が、黒鉛又はカーボンブラックである請求項1に記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 前記炭素粒子の電気抵抗率が、0.0001〜1Ω・cmである請求項1又は2に記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 前記炭素粒子の体積平均粒子径分布が、バイモーダルである請求項1〜3のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 前記炭素粒子が、体積平均粒子径が0.01μm以上1μm未満である炭素粒子(A)と体積平均粒子径が1μm以上10μm以下である炭素粒子(B)とを含むものである請求項1〜4のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 前記炭素粒子(A)と炭素粒子(B)との割合が、(A)/(B)重量比で0.05〜1の範囲である請求項5に記載の電気二重層キャパシタ用電極。。
- 前記導電性接着剤層が、さらにバインダーとして、(メタ)アクリレート系重合体又はジエン系重合体を含んでなるものである請求項1〜6記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 集電体の少なくとも一表面に、炭素粒子を含み、かつバインダーとしてエポキシ基を含有しない重合体を含む導電性接着剤層を形成する工程、並びに、
該導電性接着剤層の上に、
水蒸気で賦活した活性炭、
アルカリ金属水酸化物で賦活した活性炭、
及び結着剤を含む電極組成物層を形成する工程、
を含む電気二重層キャパシタ用電極の製造方法。
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