JP2005136401A - 電気二重層キャパシタ用電極とその製造方法、および電気二重層キャパシタ、並びに導電性接着剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の電気二重層キャパシタ用電極10は、炭素質の電気二重層形成材料、導電性を確保するための炭素材および結着剤を含む構成素材からなる分極性多孔質シート12が、集電体11上の少なくとも片面に、導電性中間層13を介して一体化されてなるものであり、前記導電性中間層13が、合成ゴムおよび粒径の異なる2種類以上の炭素材を含むところに特徴を有する。
【選択図】 図1
Description
(A)炭素質の電気二重層形成材料(活性炭など)、導電性を確保するための炭素材および結着剤を含む構成素材からなる分極性多孔質シート及び/または(B)集電体の接合面に、(C)合成ゴム、粒径の異なる2種以上の炭素材および分散媒を含む導電性接着剤を塗布し、
該分散媒が乾燥する前に、該集電体と該分極性多孔質シートを貼り合わせて加圧することにより、該導電性接着剤の非揮発成分の一部を該分極性多孔質シートの孔内に圧入することによって製造できる。
η=2CR/t
ここで、Cは電気二重層キャパシタ全体の容量、Rは電気二重層キャパシタの内部抵抗、tは充電時間を表す。つまり、電気二重層キャパシタのエネルギーロスは内部抵抗と容量に比例し、充電時間に反比例する。よって、例えば、電気二重層キャパシタの内部抵抗が2倍になると、エネルギーロスを同じにするためには、充電時間を2倍にする必要がある。最近では、充電時間の短縮が要求されているため、内部抵抗はできるだけ低く抑える必要がある。
本発明の電極に用いる分極性多孔質シートは、上述したように多孔質体である。本発明の電極では、分極性多孔質シートの空孔に、少なくとも2種類の炭素材および合成ゴムを含む導電性中間層の一部を進入させることで、アンカー効果による接合強度の向上と、内部抵抗の低減を図っている。
)などのブタジエン系ゴム;ニトリルゴム(NBR)、クロロプレンゴムなどのジエン系特殊ゴム;エチレン・プロピレンゴム、エチレン・プロピレン・ジエンゴム、アクリルゴムなどのオレフィン系ゴム;ヒドリンゴム;ウレタンゴム;フッ素ゴム;などが挙げられる。
分極性多孔質シートは、電気二重層形成材料(炭素電極材料)に、導電性確保のための炭素材および結着剤などを混合し、この混合物にエタノールやオイルなどを加えたものをロール圧延、ロール押出しなどすることにより得られる多孔質のシートである。つまり粒子状になっている電気二重層形成材料の間の間隙が空孔12a(図1)となって、多孔質のシートを形成している。
V0=V−(W/ρ)
分極性多孔質シートの空孔率および平均孔径は、分極性多孔質シートの構成素材である電気二重層形成材料の種類、バインダー量、分極性多孔質シート作製時のロール圧力などにより調整することができる。なお、分極性多孔質シートの厚みは、0.05〜1mmであることが一般的であり、0.08〜0.5mmであることがより好ましい。
集電体には、アルミニウム、チタン、タンタル、ニッケル、鉄、ステンレス、銅などの金属材料を用いることができるが、アルミニウムが電気伝導性に優れ、安定性が高い(電解液中で溶解析出しない)こと、またコストも安いことから特に好ましい。これらの金属は、箔、板、シートのいずれかの形状のものを用いることができる。集電体は、例えば図1に示すように表面が平滑であってもよく、この場合でも、集電体11と分極性多孔質シート12との点接触のために界面に存在し得る空隙部分が導電性中間層13により充填されることで、空気の介在を少なくできると共に、分極性多孔質シート12の空孔12aにまで導電性中間層が進入することにより、アンカー効果による接合強度の向上を図ることができる。
導電性中間層が分極性多孔質シートの空孔に進入している深さ(進入度)は、分極性多孔質シートの厚みに対して0.15%以上、好ましくは0.25%以上であって、15%以下、好ましくは10%以下であることが推奨される。導電性中間層の進入している深さが、分極性多孔質シートの厚みに対して小さすぎると、アンカー効果による接着強度の向上効果が十分でないことがあり、また、分極性多孔質シートと導電性中間層との間に空気が介在して、内部抵抗の増大の原因となることもある。他方、導電性中間層が進入している深さが、分極性多孔質シートの厚みに対して大きすぎるときには、分極性多孔質シートが活性炭によって構成されていると、該活性炭の細孔が導電性中間層形成成分によって覆われる割合が高くなり、活性炭の比表面積が低下して、キャパシタとしたときの特性低下の原因となる場合がある。
まず、上記の導電性接着剤を、分極性多孔質シートおよび/または集電体表面(接合面)に塗布する。塗布面は、分極性多孔質シート、集電体のいずれか一方の接合面でよいが、両者に塗布してもよい。より好ましくは、集電体の接合面に塗布する方法である。分極性多孔質シート表面は、いわば粉体の集合体であり、該表面全体に亘って空孔が開口しているため、分極性多孔質シートの接合面に導電性接着剤を塗布すると、分極性多孔質シートの空孔内部のかなりの深さ位置まで導電性接着剤が浸透してしまい、上記進入度が上述の好適範囲を超える場合があるからである。また、生産性(量産性)の観点からも、より高強度な集電体に塗布することが好ましい。
本発明の電気二重層キャパシタは、上記本発明の電気二重層キャパシタ用電極を用いてなるものであり、具体的には、図4に示すように本発明の電極10とセパレータ15とを交互に並べて組み合わせ、このような組み合わせを複数並設し(図5)、電極10とセパレータ15の間に電解液を充填し、さらに、通常は、ケース(金属ケースなど)に収納したものである(図6)。図6中、20はケース、21は上蓋、22は電解液、23は集電リードを示している。
[分極性多孔質シート]
活性炭粉末(クラレケミカル社製「RP−20」、比表面積:2000m2/g、平均粒径:8μm):85質量部、ケッチェンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル社製「EC600JD」):7質量部、PTFE粉末:8質量部からなる混合物に、エタノール:100質量部を加えて混練し、ロール圧延を施して、幅:100mm、厚み:0.3mm、空孔率:65%、平均孔径:0.8μmで長尺の分極性多孔質シートを得た。
集電体には、幅:150mm、厚み:50μmの高純度エッチドアルミニウム箔(KDK社製「C513」)を用いた。
炭素材として、灰分:0.02%、平均粒径:4μmの天然鱗片状黒鉛(日立粉末冶金製「黒鉛粉末」)および灰分:0.02%、平均粒径(一次粒子径):35nmのアセチレンブラック(電気化学工業製「デンカブラック」)を用いた。また、合成ゴムとして、SBRラテックス(JSR製「グレード0850」)を用いた。これらを、表1に示す組成となるように混合して、導電性接着剤を得た。
集電体の両面に導電性接着剤を、塗布ロールを用いて塗布した。塗布量は、片面当たり30g/m2(乾燥後の量で7g/m2)とした。塗布後、集電体の導電性接着剤塗布面(両面)に、長尺の分極性多孔質シートを重ね、圧縮ロールを通して(クリアランス:70%)積層シートとした。この積層シートを、温度:150℃に設定した連続熱風乾燥機内を3分で通過させ、導電性接着剤から分散媒を除去して、長尺の電極を得た。
上記長尺の電極から、10cm角の方形状の電極を複数個打ち抜き、各電極の集電体に2cm×10cmの集電端子を溶接により取り付けた。その後、これら電極とセパレータを図4のように組み合わせたものを15組重ねた。なお、セパレータには、延伸多孔質PTFE膜を親水化処理したセパレータ(ジャパンゴアテックス社製「BSP0102560−2」、厚み:25μm、空孔率:60%)を用いた。これを150℃で72時間真空乾燥した後、アルミニウムケースに収納した後、各集電端子に集電リードを取り付け、さらに集電リードに正極端子および負極端子を取り付けた。次に、テトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレートの炭酸プロピレン溶液(濃度:1mol/L)を電解液としてケース内に注入し、上蓋を取り付けてケースを密封することにより、角型電気二重層キャパシタを得た。
上記電極を所定の温度で24時間乾燥後、分極性多孔質シート部分に、碁盤の目状に切れ目を入れ(1個の目が5×5mmで、144個)、この切れ目を入れた表面に粘着テープ(日東電工社製「ダンプロンエースII」)を貼り、分極性多孔質シートと粘着テープの間の気泡が抜ける程度に十分に指で押し付けた後、該テープを剥がし、分極性多孔質シート部分の剥離状態を観察した。
上記電気二重層キャパシタについて、10mA/cm2、2.7Vの条件で1500秒充電し、10mA/cm2の条件で0Vになるまで放電を行う操作を1サイクルとし、これを10サイクル連続して行った際の、10サイクル目の放電開始から0Vになるまでの放電曲線を積分して、該10サイクル目の充電時における電気二重層キャパシタの静電容量を求め、これを電極体積で除して静電容量密度を算出した。
上記静電容量密度測定時に、式「V=IR」を用いて算出することにより求めた。
上記電気二重層キャパシタについて、70℃の温度下で、10mA/cm2、2.7Vの条件で100時間充電し、10mA/cm2の条件で0Vになるまで放電を行う操作を1サイクルとし、この操作を繰り返した。1サイクル目と1000時間経過時のサイクルでの静電容量を、静電容量密度について上記した方法で求め、結果は、測定スタート時(1サイクル目)に対する1000時間経過時の静電容量の維持率[100×(1000時間経過時のサイクルの静電容量)/(1サイクル目の静電容量)](%)で評価した。
導電性接着剤の構成を表1に示すように変更した他は、実施例1と同様にして電極および電気二重層キャパシタを作製し、評価を行った。なお、実施例2で用いたSBRラテックスは、JSR製「グレード0597C」である。結果を表2、表3に示す。
導電性接着剤の構成を表1に示すように変更した他は、実施例1と同様にして電極および電気二重層キャパシタを作製し、評価を行った。なお、実施例3で用いたSBRラテックスは、JSR製「グレード0668」である。結果を表2、表3に示す。
導電性接着剤の構成を表1に示すように変更した他は、実施例1と同様にして電極および電気二重層キャパシタを作製し、評価を行った。結果を表2、表3に示す。
導電性接着剤の構成を表1に示すように変更した他は、実施例1と同様にして電極および電気二重層キャパシタを作製し、評価を行った。なお、実施例5で用いた炭素材は、灰分:0.05%、平均粒径:10μmの天然鱗片状黒鉛(日立粉末冶金製「黒鉛粉末」)および灰分:0.02%、平均粒径(一次粒子径):35nmのアセチレンブラック(電気化学工業製「デンカブラック」)である。結果を表2、表3に示す。
導電性接着剤の構成を表1に示すように変更した他は、実施例1と同様にして電極および電気二重層キャパシタを作製し、評価を行った。結果を表2、表3に示す。
導電性接着剤の構成を表1に示すように変更した他は、実施例1と同様にして電極および電気二重層キャパシタを作製し、評価を行った。結果を表2、表3に示す。
導電性接着剤について、炭素材として平均粒径:2μmのアセチレンブラック(電気化学工業製「デンカブラック」)のみを用いた他は、実施例1と同様にして電極および電気二重層キャパシタを作製し、評価を行った。なお、アセチレンブラックの含有量は、導電性接着剤全量に対し20質量%である。結果を表2、表3に示す。
導電性接着剤について、合成ゴム(SBR)の代わりに、カルボキシメチルセルロース(ダイセル化学工業社製「CMCダイセル」)を用い、炭素材に、平均粒径が4μmの天然鱗片状黒鉛を用いた他は、実施例1と同様にして電極および電気二重層キャパシタを作製し、評価を行った。なお、鱗片状黒鉛の含有量は、導電性接着剤全量に対し20質量%である。結果を表2、表3に示す。この比較例1は、上述の特許文献1の実施例に相当するものである。
導電性接着剤について、合成ゴム(SBR)の代わりに、熱硬化性のポリイミド(宇部興産社製「U−ワニス」)を用い、炭素材に、平均粒径が4μmの天然鱗片状黒鉛を用いた他は、実施例1と同様にして電極および電気二重層キャパシタを作製し、評価を行った。なお、鱗片状黒鉛の含有量は、導電性接着剤全量に対し20質量%である。結果を表2、表3に示す。
11,11’ 集電体
12 分極性多孔質シート
12a 空孔
13 導電性中間層
15 セパレータ
Claims (19)
- 炭素質の電気二重層形成材料、導電性を確保するための炭素材および結着剤を含む構成素材からなる分極性多孔質シートが、集電体上の少なくとも片面に、導電性中間層を介して一体化されてなる電気二重層キャパシタ用電極であって、
前記導電性中間層が、合成ゴムおよび粒径の異なる2種類以上の炭素材を含むものであることを特徴とする電気二重層キャパシタ用電極。 - 上記導電性中間層の炭素材として、薄片状黒鉛を含むものである請求項1に記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 上記導電性中間層の炭素材として、カーボンブラックを含むものである請求項1に記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 上記導電性中間層の合成ゴムは、スチレン・ブタジエンゴムである請求項1〜3のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 上記スチレン・ブタジエンゴムは、ガラス転移温度が−5〜30℃である請求項4に記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 上記導電性中間層は、上記炭素材、上記合成ゴムおよび分散媒を含む導電性接着剤を用いて形成されるものであり、該導電性接着剤中、全炭素材が3〜30質量%である請求項1〜5のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 上記導電性接着剤中、上記合成ゴムが7質量%以下である請求項6に記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 上記分極性多孔質シートは、平均孔径が0.1〜5μmで、空孔率が40〜90%である請求項1〜7のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 上記集電体は、アルミニウムから構成されるものである請求項1〜8のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 上記集電体は、表面が粗面化処理されてなるものである請求項1〜9のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- (A)炭素質の電気二重層形成材料、導電性を確保するための炭素材および結着剤を含む構成素材からなる分極性多孔質シート及び/または(B)集電体の接合面に、(C)合成ゴム、粒径の異なる2種以上の炭素材および分散媒を含む導電性接着剤を塗布し、
該分散媒が乾燥する前に、該集電体と該分極性多孔質シートを貼り合わせて加圧することにより、該導電性接着剤の非揮発成分の一部を該分極性多孔質シートの孔内に圧入することを特徴とする電気二重層キャパシタ用電極の製造方法。 - 請求項1〜10のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ用電極を有するものであることを特徴とする電気二重層キャパシタ。
- 炭素質の電気二重層形成材料、導電性を確保するための炭素材および結着剤を含む構成素材からなる分極性多孔質シートが、集電体上の少なくとも片面に、導電性中間層を介して一体化されてなる電気二重層キャパシタ用電極に使用される前記導電性中間層を形成するための導電性接着剤であって、
粒径の異なる2種類以上の炭素材、合成ゴムおよび分散媒を含むものであることを特徴とする導電性接着剤。 - 上記炭素材として、薄片状黒鉛を含むものである請求項13に記載の導電性接着剤。
- 上記炭素材として、カーボンブラックを含むものである請求項13または14に記載の導電性接着剤。
- 上記合成ゴムは、スチレン・ブタジエンゴムである請求項13〜15のいずれかに記載の導電性接着剤。
- 上記スチレン・ブタジエンゴムは、ガラス転移温度が−5〜30℃である請求項16に記載の導電性接着剤。
- 上記導電性接着剤中、全炭素材が3〜30質量%である請求項13〜17のいずれかに記載の導電性接着剤。
- 上記導電性接着剤中、上記合成ゴムが7質量%以下である請求項18に記載の導電性接着剤。
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