JP2010137183A - 粒子の製造方法及び該粒子から得られた導電性粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の粒子の製造方法は、第1の原料物質を含む母液を循環させつつ、循環経路の一部に設けられた強分散装置に第2の原料物質を供給し;該強分散装置において該母液を強分散させた状態下に第1の原料物質と第2の原料物質とを反応させて、粒子を生成させることを特徴とする。複数の強分散装置が、循環経路に対して並列に又は直列に設けられていることが好ましい。また時間の経過と共に第2の原料物質の供給量及び/又は濃度を漸減させることも好ましい。
【選択図】図1
Description
該強分散装置において該母液を強分散させた状態下に第1の原料物質と第2の原料物質とを反応させて、粒子を生成させることを特徴とする、粒子の製造方法を提供するものである。
該超音波反応装置において該母液を強分散させた状態下に第1の原料物質と第2の原料物質とを反応させて、粒子を生成させることを特徴とする、粒子の製造方法を提供するものである。
図1に示す装置を用い、水酸化錫粒子を製造した。母液槽中に純水9000cm3を投入し、そこに1600gの錫酸ナトリウムを投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が200cm3となるように循環させながら、強分散装置としてのホモジナイザ(IKAジャパン株式会社製のT50(商品名))に20%硫酸を供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。ホモジナイザの容積は500cm3、攪拌速度は16000rpmであった。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザに供給した。このようにして、水酸化錫粒子を得た。
図5に示す装置を用い、水酸化錫粒子を製造した。母液槽中に純水9000を投入し、そこに900gの錫酸ナトリウムを投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が200cm3となるように循環させながら、強分散装置としてのホモジナイザ(IKAジャパン株式会社製のmagic LAB(商品名))に20%硫酸を供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。ホモジナイザの容積は20cm3、攪拌速度は16000rpmであった。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザに供給した。このようにして、水酸化錫粒子を得た。
図1に示す装置を用い、水酸化亜鉛粒子を製造した。母液槽中に純水9000cm3を投入し、そこに1000gの無水塩化亜鉛を投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が10L/minとなるように循環させながら、強分散装置としてのホモジナイザ(IKAジャパン株式会社製のT50(商品名))に20%水酸化ナトリウム水溶液を供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。pHは5.0とした。ホモジナイザの容積は500cm3、攪拌速度は16000rpmであった。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザに供給した。このようにして、水酸化亜鉛粒子を得た。
図1に示す装置を用い、インジウム及び錫の水酸化物粒子を製造した。母液槽中に純水9000cm3を投入し、そこに5gの塩化スズ塩酸溶液(44%)及び976gの硝酸インジウム水溶液(100g/1000cm3、比重1.6g/cm3)の錫酸ナトリウムを投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が10L/minとなるように循環させながら、強分散装置としてのホモジナイザ(IKAジャパン株式会社製のT50(商品名))に20%水酸化ナトリウムを供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。pHは3.0とした。ホモジナイザの容積は500cm3、攪拌速度は16000rpmであった。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザに供給した。このようにして、インジウム及び錫の水酸化物粒子を得た。
図3に示す装置を用い、水酸化錫粒子を製造した。母液槽中に純水9000cm3を投入し、そこに1600gの錫酸ナトリウムを投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が200cm3となるように循環させながら、強分散装置としてのホモジナイザ(IKAジャパン株式会社製のT50(商品名))に20%硫酸を供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。ホモジナイザの容積は500cm3、攪拌速度は16000rpmであった。また、超音波反応装置17Aとして新科産業有限会社製のSR40L型を用いた。この装置の運転条件は、2000W、25kHzとした。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザに供給した。このようにして、水酸化錫粒子を得た。
図4に示す装置を用い、水酸化錫粒子を製造した。母液槽中に純水9000cm3を投入し、そこに1600gの錫酸ナトリウムを投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が200cm3となるように循環させながら、強分散装置としての超音波反応装置17B(新科産業有限会社製のSRT40−01Type)に20%硫酸を供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。超音波反応装置17Bの容積は500cm3であった。運転条件は、1000W、40kHzであった。また、超音波反応装置17Aとして新科産業有限会社製のSR40L型を用いた。この装置の運転条件は、2000W、25kHzとした。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的に超音波反応装置17Bに供給した。このようにして、水酸化錫粒子を得た。
実施例6において超音波反応装置17Aを用いなかった。また超音波反応装置17Bの運転条件として1000W、40kHzを採用した。これら以外は実施例6と同様にして酸化錫粒子を得た。
攪拌槽中に純水9000cm3を投入し、そこに930gの錫酸ナトリウムを投入して40℃で1時間攪拌した。このスラリーを70℃に昇温した後、20%硫酸を1300cm3供給し、スラリーのpHを3にした。その後、更に1時間攪拌を行った。このようにして水酸化錫粒子を得た。
母液槽中にホモジナイザ(IKAジャパン製 T−50)を取り付けた装置を用い、水酸化錫粒子を製造した。母液槽中に純水3510cm3を投入し、次にホモジナイザを用いて水を強分散しながら錫酸ナトリウム576gを投入し、これを溶解させた。Snの濃度は41%であった。引き続きホモジナイザにて強分散処理しながら、20%硫酸を液のpHが2.5になるまで添加して中和した。中和を開始してから終了するまで98分間にわたり強分散処理を行い続けた。この間、ホモジナイザは4500rpmで攪拌させた。このようにして水酸化錫粒子を得た。その後は実施例1と同様にして、酸化錫粒子を得た。
実施例及び比較例について、反応後でかつ洗浄前の粒子について、粒度分布(D50、D90)を以下の方法で測定した。また、焼成後の導電性粒子についても、粒度分布(D50、D90)を測定した。更に焼成後の導電性粒子について、比表面積及び体積抵抗を以下の方法で測定した。それらの結果を以下の表1に示す。
200cm3のサンプル容器に試料約0.1gを採り、これに0.2g/lのヘキサメタリン酸ソーダを10cm3添加混合し、引き続き純水90cm3を添加した。日本精機株式会社製の超音波分散機であるUS−300Tを用いて試料を10分間分散しサンプル液を調製した。このサンプル液を用い、日機装株式会社製マイクロトラックHRAを用いて分散粒度D50及びD90を測定した。
ユアサアイオニクス株式会社製モノソーブを用い、BET比表面積を測定した。
三菱化学株式会社製ロレスタPAPD−41を用い、試料を500kgf/cm2に加圧した状態下に、同社製ロレスタAPを用い体積抵抗率を測定した。
11 母液槽
12 第1循環配管
13 強分散装置
14 第2循環配管
20 母液
Claims (8)
- 第1の原料物質を含む母液を循環させつつ、循環経路の一部に設けられた強分散装置に第2の原料物質を供給し、
該強分散装置において該母液を強分散させた状態下に第1の原料物質と第2の原料物質とを反応させて、粒子を生成させることを特徴とする、粒子の製造方法。 - 複数の前記強分散装置が、前記循環経路に対して並列に又は直列に設けられている請求項1記載の粒子の製造方法。
- 時間の経過と共に第2の原料物質の供給量及び/又は濃度を変化させる請求項1又は2記載の粒子の製造方法。
- 前記母液中に第1の原料物質として、1)水溶性錫化合物、2)水溶性亜鉛化合物、又は3)水溶性インジウム化合物及び水溶性錫化合物が含まれており、
第2の原料物質が酸又はアルカリである請求項1ないし3の何れかに記載の粒子の製造方法。 - 前記循環経路の一部に設置された母液槽内に超音波反応装置を更に設けて反応を行う請求項1ないし4のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 第1の原料物質を含む母液を循環させつつ、循環経路の一部に設けられた超音波反応装置に第2の原料物質を供給し、
該超音波反応装置において該母液を強分散させた状態下に第1の原料物質と第2の原料物質とを反応させて、粒子を生成させることを特徴とする、粒子の製造方法。 - 請求項1ないし6のいずれかに記載の製造方法によって得られた粒子を含む反応終了後のスラリーを、洗浄及び乾燥させた後に焼成して得られたことを特徴とする導電性粒子。
- 粒度分布D50/D90の値が0.5〜1である請求項7記載の導電性粒子。
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