JP2010037626A - 亜鉛硫化物の分離方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】中和工程において、浸出液中に浸出残渣を添加し、かつ中和終液のpHが3.0〜3.5になるように調整するとともに、脱亜鉛工程に際して、該中和終液中に、その濁度が100〜400NTUになるように、中和澱物及び浸出残渣からなる懸濁物を残留させる。
【選択図】図1
Description
(a)ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加し、高温高圧下で浸出し、続いて浸出スラリーを多段洗浄しながら、残渣を分離して、ニッケル及びコバルトとともに不純物元素を含む浸出液を得る浸出及び固液分離工程、
(b)前記浸出液のpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離して、ニッケル及びコバルトとともに亜鉛を含む中和終液を得る中和工程、
(c)前記中和終液に、硫化水素ガスを添加することにより亜鉛硫化物を形成し、該亜鉛硫化物を分離して、ニッケル及びコバルトを含むニッケル回収用母液を得る脱亜鉛工程、及び
(d)前記ニッケル回収用母液に、硫化水素ガスを添加することによりニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を形成し、該混合硫化物を分離するニッケル回収工程
また、脱亜鉛工程では、前記中和終液を硫化反応槽内に導入し、硫化水素ガスや水硫化ソーダなどの硫化剤を添加して、該中和終液中に含有される亜鉛や銅などを硫化し、その後フィルタプレス等で固液分離し、亜鉛硫化物とニッケル及びコバルトを含むニッケル回収用母液とを得る(例えば、特許文献1、2参照。)。ところで、上記高圧酸浸出法で得られた混合硫化物は、さらに電気ニッケルや電気コバルトまで精製する原料として用いられるため、脱亜鉛工程では、終液中のZn濃度を0.001g/L以下にまで低下させることが要求される。
以上の状況から、ニッケル及びコバルトと亜鉛を含む硫酸水溶液に、硫化水素ガスを添加することにより亜鉛硫化物を形成し、該亜鉛硫化物を分離する方法において、形成される亜鉛硫化物のろ過性を改善することができる亜鉛硫化物の分離方法が望まれていた。
前記中和工程において、浸出液中に前記浸出残渣を添加し、かつ前記中和終液のpHが3.0〜3.5になるように調整するとともに、前記脱亜鉛工程に際して、該中和終液中に、その濁度が100〜400NTUになるように、前記中和澱物及び浸出残渣からなる懸濁物を残留させることを特徴とする亜鉛硫化物の分離方法が提供される。
(a)ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加し、高温高圧下で浸出し、続いて浸出スラリーを多段洗浄しながら、残渣を分離して、ニッケル及びコバルトとともに不純物元素を含む浸出液を得る浸出及び固液分離工程、
(b)前記浸出液のpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離して、ニッケル及びコバルトとともに亜鉛を含む中和終液を得る中和工程、
(c)前記中和終液に、硫化水素ガスを添加することにより亜鉛硫化物を形成し、該亜鉛硫化物を分離して、ニッケル及びコバルトを含むニッケル回収用母液を得る脱亜鉛工程、及び
(d)前記ニッケル回収用母液に、硫化水素ガスを添加することによりニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を形成し、該混合硫化物を分離するニッケル回収工程
本発明の亜鉛硫化物の分離方法は、下記工程を含むニッケル酸化鉱石を高温高圧浸出法により湿式製錬する方法において、
前記中和工程において、浸出液中に前記浸出残渣を添加し、かつ前記中和終液のpHが3.0〜3.5になるように調整するとともに、前記脱亜鉛工程に際して、該中和終液中に、その濁度が100〜400NTUになるように、前記中和澱物及び浸出残渣からなる懸濁物を残留させることを特徴とする。
(a)ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加し、高温高圧下で浸出し、続いて浸出スラリーを多段洗浄しながら、残渣を分離して、ニッケル及びコバルトとともに不純物元素を含む浸出液を得る浸出及び固液分離工程、
(b)前記浸出液のpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離して、ニッケル及びコバルトとともに亜鉛を含む中和終液を得る中和工程、
(c)前記中和終液に、硫化水素ガスを添加することにより亜鉛硫化物を形成し、該亜鉛硫化物を分離して、ニッケル及びコバルトを含むニッケル回収用母液を得る脱亜鉛工程、及び
(d)前記ニッケル回収用母液に、硫化水素ガスを添加することによりニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を形成し、該混合硫化物を分離するニッケル回収工程
図1において、ニッケル酸化鉱石6は、最初に、浸出工程1で、硫酸を用いた高温加圧浸出に付され、浸出スラリー7が形成される。次いで、浸出スラリー7は、固液分離工程2に付され、多段洗浄された後ニッケル及びコバルトを含む浸出液8と浸出残渣9に分離される。浸出液8は、中和工程3に付され、3価の鉄水酸化物を含む中和澱物スラリー10と中和終液11が形成される。続いて、中和終液11は、脱亜鉛工程4に付され、亜鉛硫化物12とニッケル回収用母液13に分離される。最後に、ニッケル回収用母液12は、ニッケル回収工程5に付され、ニッケルコバルト硫化物14とニッケル等が除去された貧液15に分離される。
反応式(2):Fe2(SO4)3+3CaCO3+9H2O=2Fe(OH)3+3CaSO4・2H2O+3CO2↑
反応式(3):Cr2(SO4)3+3CaCO3+9H2O=2Cr(OH)3+3CaSO4・2H2O+3CO2↑
反応式(4):Al2(SO4)3+3CaCO3+9H2O=2Al(OH)3+3CaSO4・2H2O+3CO2↑
(1)金属の分析方法:ICP発光分析法で行った。
(2)亜鉛硫化物の濁度の測定:透過度測定方式の濁度計(LaMotte製、2020型)を用いた。
(3)亜鉛硫化物のろ過性の評価:脱亜鉛工程後に得られた亜鉛硫化物スラリー100mLを、ろ紙(0.45μm)を用いてろ過したときのろ過速度で評価した。表1では、ろ過速度が10m3/m2・h未満の場合は「×」、10〜18m3/m2・hの場合は「○」、18m3/m2・hを超える場合は「◎」という符号で表示した。
(4)ニッケル回収量の評価:従来亜鉛硫化物に付随してロスしていた量に対する回収量で評価し、表1では、回収量が40%未満の場合は「×」、40〜70%の場合は「○」、70%を超える場合は「◎」という符号で表示した。
図1の工程フローによるニッケル酸化鉱の高圧酸浸出法を用いた製錬プラントから産出した浸出液、及び浸出残渣を用いた。なお、前記浸出液(中和始液)の組成としては、ニッケル濃度が4.1g/L、コバルト濃度が0.3g/L、鉄濃度が1.2g/L及び亜鉛濃度が0.07g/Lの組成を有し、pHが2.5であった。また、浸出残渣の組成としては、Ni品位が0.1質量%以下、Co品位が0.01質量%以下、Fe品位が52質量%、及びZn品位が0.02質量%であった。
(1)中和工程
まず、中和工程において、浸出工程から得られた上記浸出残渣を、濃度が1.45t/m3のスラリーに調整したうえで、上記浸出液に対し流量割合で1.5質量%添加した。すなわち、浸出液1L当たり21.8gの浸出残渣を添加した。
ここで、中和剤としてCaCO3スラリー(濃度:25質量%程度)を添加して、pHを3.2に調整し、ろ液中の中和澱物及び浸出残渣からなる懸濁物の量を、凝集剤の添加量を調整することにより調節して、濁度を100NTUに調整した中和終液を得た。ここで、ろ過機として、沈降分離型ろ過機を用いた。
なお、得られた中和終液の組成は、ニッケル濃度が4.1g/L、コバルト濃度が0.3g/L、鉄濃度が0.4g/L及び亜鉛濃度が0.07g/Lの組成を有し、pHが3.2であった。
次いで、脱亜鉛工程において、上記中和終液を用いて、硫化反応槽に、その容器圧力を0.02MPaに保持するように硫化用ガスを気相部に挿入し、亜鉛硫化物を生成し、次いでフィルタプレスにより、亜鉛硫化物を分離した。ここで、硫化反応槽には、中和終液を連続的に挿入し、液温度を55℃に保持しながら攪拌しつつ反応させた。
ここで、得られた脱亜鉛終液の組成は、ニッケル濃度が4.1g/L、コバルト濃度が0.3g/L、鉄濃度が0.4g/L及び亜鉛濃度が0.001g/L以下の組成を有し、pHが3.2であった。また、亜鉛硫化物の組成は、Ni品位が0.1質量%、Co品位が0.1質量%以下、Fe品位が4.7質量%、及びZn品位が7.9質量%であった。
その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で1.0質量%添加(浸出液1L当たり14.5g)したこと、及び中和終液の濁度を253NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、pHを3.3に調整したこと、及び中和終液の濁度を354NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で0.5質量%添加(浸出液1L当たり7.3g)したこと、pHを3.4に調整したこと、及び中和終液の濁度を385NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で0.5質量%添加(浸出液1L当たり7.3g)したこと、及び中和終液の濁度を90NTUに調整したこと、さらに、脱亜鉛工程において、得られた中和終液に亜鉛硫化物を添加して、脱亜鉛始液の濁度を実質的に350NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で0.5質量%添加(浸出液1L当たり7.3g)したこと、及び中和終液の濁度を20NTUに調整したこと、さらに、脱亜鉛工程において、得られた中和終液に亜鉛硫化物を添加して、脱亜鉛始液の濁度を130NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で0.5質量%添加(浸出液1L当たり7.3g)したこと、pHを3.3に調整したこと、及び中和終液の濁度を150NTUに調整したこと、さらに、脱亜鉛工程において、得られた中和終液に亜鉛硫化物を添加して、脱亜鉛始液の濁度を実質的に180NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で0.5質量%添加(浸出液1L当たり7.3g)したこと、pHを3.4に調整したこと、及び中和終液の濁度を385NTUに調整したこと、さらに、脱亜鉛工程において、得られた中和終液に亜鉛硫化物を添加して、脱亜鉛始液の濁度を実質的に395NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、pHを2.9に調整したこと、及び中和終液の濁度を220NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣を添加しなかったこと、及び中和終液の濁度を325NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で2.0質量%添加(浸出液1L当たり29g)したこと、及び中和終液の濁度を521NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で0.5質量%添加(浸出液1L当たり7.3g)したこと、pHを3.1に調整したこと、及び中和終液の濁度を35NTUに調整したこと、さらに、脱亜鉛工程において、得られた中和終液に亜鉛硫化物を添加して、脱亜鉛始液の濁度を実質的に60NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で0.5質量%添加(浸出液1L当たり7.3g)したこと、pHを2.9に調整したこと、及び中和終液の濁度を10NTU未満に調整したこと、さらに、脱亜鉛工程において、得られた中和終液に亜鉛硫化物を添加して、脱亜鉛始液の濁度を実質的に170NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で0.5質量%添加(浸出液1L当たり7.3g)したこと、及び中和終液の濁度を170NTUに調整したこと、さらに、脱亜鉛工程において、得られた中和終液に亜鉛硫化物を添加して、脱亜鉛始液の濁度を実質的に410NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で0.5質量%添加(浸出液1L当たり7.3g)したこと、pHを3.3に調整したこと、及び中和終液の濁度を354NTUに調整したこと、さらに、脱亜鉛工程において、得られた中和終液に亜鉛硫化物を添加して、脱亜鉛始液の濁度を実質的に430NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
中和工程において、浸出残渣の添加割合を浸出液に対し流量割合で0.5質量%添加(浸出液1L当たり7.3g)したこと、pHを3.0に調整したこと、及び中和終液の濁度を25NTUに調整したこと、さらに、脱亜鉛工程において、得られた中和終液に亜鉛硫化物を添加して、脱亜鉛始液の濁度を実質的に420NTUに調整したこと以外は、実施例1と同様に行い、その後、得られた亜鉛硫化物のろ過性の評価とニッケル回収量の評価を行なった。結果を表1に示す。
これに対して、比較例1〜8では、中和工程において、浸出残渣の添加又はpH、或いは亜鉛硫化物を添加した後の脱亜鉛始液の実質的な濁度がこれらの条件に合わないので、
形成される亜鉛硫化物のろ過性又はニッケル回収率によって満足すべき結果が得られないことが分かる。
2 固液分離工程
3 中和工程
4 脱亜鉛工程
5 ニッケル回収工程
6 ニッケル酸化鉱石
7 浸出スラリー
8 浸出液
9 浸出残渣
10 中和澱物スラリー
11 中和終液
12 亜鉛硫化物
13 ニッケル回収用母液
14 ニッケルコバルト硫化物
15 貧液
Claims (6)
- 下記工程を含むニッケル酸化鉱石を高温高圧浸出法により湿式製錬する方法において、
前記中和工程において、浸出液中に前記浸出残渣を添加し、かつ前記中和終液のpHが3.0〜3.5になるように調整するとともに、前記脱亜鉛工程に際して、該中和終液中に、その濁度が100〜400NTUになるように、前記中和澱物及び浸出残渣からなる懸濁物を残留させることを特徴とする亜鉛硫化物の分離方法。
(a)ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加し、高温高圧下で浸出し、続いて浸出スラリーを多段洗浄しながら、残渣を分離して、ニッケル及びコバルトとともに不純物元素を含む浸出液を得る浸出及び固液分離工程、
(b)前記浸出液のpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離して、ニッケル及びコバルトとともに亜鉛を含む中和終液を得る中和工程、
(c)前記中和終液に、硫化水素ガスを添加することにより亜鉛硫化物を形成し、該亜鉛硫化物を分離して、ニッケル及びコバルトを含むニッケル回収用母液を得る脱亜鉛工程、及び
(d)前記ニッケル回収用母液に、硫化水素ガスを添加することによりニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を形成し、該混合硫化物を分離するニッケル回収工程 - 前記中和工程において、浸出液中に添加する浸出残渣は、該浸出液1L当たり7〜22.5gであることを特徴とする請求項1に記載の亜鉛硫化物の分離方法。
- 前記浸出残渣は、スラリー濃度が1.4〜1.5t/m3になるように調整した後、該スラリーを、該浸出液に対し流量割合で0.5〜1.5質量%添加することを特徴とする請求項2に記載の亜鉛硫化物の分離方法。
- 前記濁度の調整は、前記中和工程において、凝集剤の添加量を調整して中和終液中の中和澱物及び浸出残渣からなる懸濁物量を調節することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の亜鉛硫化物の分離方法。
- 前記脱亜鉛工程において、さらに、前記中和終液中に、前記亜鉛硫化物を添加することにより、その全濁度が実質的に100〜400NTUになるように、前記中和澱物及び浸出残渣とともに亜鉛硫化物からなる懸濁物を形成させること特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の亜鉛硫化物の分離方法。
- 前記亜鉛硫化物の添加割合は、前記中和澱物及び浸出残渣からなる懸濁物による濁度を20〜100NTUに相当する量に調節するとともに、そのときの前記全濁度の残部に相当する量であることを特徴とする請求項5に記載の亜鉛硫化物の分離方法。
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