JP2009516767A - 耐衝撃性ポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)50〜80重量%、好ましくは55〜70重量%、より好ましくは60〜70重量%の、4.5〜10の範囲の多分散性指数(PI)値、及び25℃においてキシレン中に不溶のフラクションについて13C−NMRによって測定した97.5モル%より高いアイソタクチックペンタド含量を有し、プロピレンホモポリマー、及びプロピレンと2〜8個の炭素原子を有するプロピレン以外の少なくとも1種の線状又は分岐鎖のα−オレフィンとのコポリマーであって、(コポリマーを基準として)少なくとも95重量%のプロピレンから誘導される単位を含むコポリマーの中から選択されるプロピレンポリマー;
(B)5〜20重量%、好ましくは10〜20重量%の、エチレンと3〜8個の炭素原子を有する少なくとも1種の線状又は分岐鎖のα−オレフィンとの第1のコポリマーであって、(成分(B)に対して)25乃至40重量%未満、好ましくは25〜38重量%のエチレンから誘導される単位を含み、85重量%より大きく95重量%以下の範囲の25℃におけるキシレン中の溶解度を有する第1のコポリマー;及び
(C)10〜40重量%、好ましくは15〜35重量%の、エチレンと3〜8個の炭素原子を有する少なくとも1種の線状又は分岐鎖のα−オレフィンとの第2のコポリマーであって、(成分(C)に対して)50乃至75重量%以下、好ましくは55〜70重量%のエチレンから誘導される単位を含み、50〜85重量%の範囲の25℃におけるキシレン中の溶解度、及び1.8dL/gより低いキシレン中に可溶のフラクションの固有粘度を有する第2のコポリマー;
を含むポリオレフィン組成物を提供する。
−23重量%未満の全エチレン含量;及び/又は
−2.3dL/gより低く、より好ましくは1.6乃至2.3dL/g未満の範囲の全キシレン可溶フラクションの固有粘度;及び/又は
−2〜30g/10分のメルトフローレート(MFR)値。
−少なくとも600MPa、好ましくは600乃至1400MPa以下、より好ましくは700〜1300MPaの曲げ弾性率;及び/又は
−11kJ/m2より高く、好ましくは11〜60kJ/m2、より好ましくは25〜50kJ/m2の範囲の23℃におけるアイゾッド耐衝撃性;及び/又は
−5kJ/m2より高い−20℃におけるアイゾッド耐衝撃性;及び/又は
−少なくとも100%、好ましくは150〜900%、より好ましくは400〜800%の範囲の破断点伸び。
のスクシネートから選択される電子ドナー化合物を含む。
更に、これらは、改良された応力白化抵抗性及び良好な光学特性を示す。本発明のポリオレフィン組成物の上記記載の固有の性質によって、これらが、射出成形用途において用いるため、特に自動車分野用の物品を製造するために特に好適になる。
以下に記載する分析方法を用いて、説明及び実施例において報告する特性を測定した。
コモノマー(エチレン)含量:IR分光法による。
分子量(Mw、Mn、Mz):1,2,4−トリクロロベンゼン中におけるゲル透過クロマトグラフィー(GPC)を用いて測定した。
ここで、弾性率分離は次のように定義される:
弾性率分離 = G’=500Paにおける振動数/G”=500Paにおける振動数
ここで、G’は貯蔵弾性率(storage modulus)であり、G”は損失弾性率(loss modulus)である。
曲げ弾性率:ISO 178。
アイゾッド耐衝撃性:ISO 180/1A。
応力白化抵抗性:試験するポリマーから製造した小さなディスク(直径38mm、厚さ1.5mm)を、異なる高さからのダート落下の衝撃にかけることによって、雰囲気温度(約23℃)における白化に対する抵抗性を測定した。ダートは、1.27mmの直径及び263gの重量を有していた。応力白化抵抗性は、白化領域の直径(それぞれの落下高さについて試験した10個の試験片の平均値)として表す。
射出時間+保持時間:30秒;
全サイクル時間:55秒;
成形型温度:40℃;
溶融温度:250℃。
スクリュー速度:120rpm;
背圧:10bar;
成形型温度:40℃;
溶融温度:260℃;
射出時間:3秒;
第1保持時間:5秒;
第2保持時間:5秒;
冷却時間(第2保持後):10秒。
固体触媒成分の調製:
窒素でパージした500mLの四つ口丸底フラスコ中に、250mLのTiCl4を0℃において導入した。撹拌しながら、10.0gの微細球状MgCl2・1.8C2H5OH(USP4,399,054の実施例2に記載された方法によるが、10000rpmの代わりに3000rpmで操作して調製した)、及び9.1ミリモルのジエチル2,3−(ジイソプロピル)スクシネートを加えた。温度を100℃に昇温し、120分間保持した。次に、撹拌を停止し、固体生成物を沈降させ、上澄み液を吸い出した。次に、以下の操作を2回繰り返した:250mLの新鮮なTiCl4を加え、混合物を120℃において60分間反応させ、上澄み液を吸い出した。固体を、60℃において無水ヘキサン(6×100mL)で6回洗浄した。
重合反応器中に導入する前に、上記記載の固体触媒成分を、固体触媒成分に対するAlEt3の重量比が11であり、AlEt3/DCPMSの重量比が3となるような量の、アルミニウムトリエチル(AlEt3)及びジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS)と、12℃において24時間接触させた。次に、触媒系を、第1の重合反応器中に導入する前に、液体プロピレン中において懸濁状態で20℃において約5分間保持することによって予備重合にかけた。
一つの反応器からの生成物をその直ぐ次の反応器に移す装置を備えた一連の三つの反応器中において、重合実験を連続で行った。第1の反応器は液相反応器であり、第2及び第3の反応器は流動床気相反応器であった。プロピレンホモポリマー(A)を第1の反応器において製造し、エチレン/プロピレンコポリマー(B)及び(C)をそれぞれ第2及び第3の反応器において製造した。温度及び圧力は、反応中にわたって一定に保持した。分子量調節剤として水素を用いた。ガスクロマトグラフィーによって気相(プロピレン、エチレン、及び水素)を連続的に分析した。実験の終了時において、粉末を取り出し、窒素気流下で乾燥した。
重合条件を変化させて実施例1を繰り返し、成分(B)及び(C)の異なる固有粘度値を得た。
Claims (10)
- (成分(A)〜(C)の合計を基準とするパーセントで)
(A)50〜80重量%の、4.5〜10の範囲の多分散性指数値、及び25℃においてキシレン中に不溶のフラクションについて13C−NMRによって測定した97.5モル%より高いアイソタクチックペンタド含量を有し、プロピレンホモポリマー、及びプロピレンと2〜8個の炭素原子を有するプロピレン以外の少なくとも1種の線状又は分岐鎖のα−オレフィンとのコポリマーであって、(コポリマーを基準として)少なくとも95重量%のプロピレンから誘導される単位を含むコポリマーの中から選択されるプロピレンポリマー;
(B)5〜20重量%の、エチレンと3〜8個の炭素原子を有する少なくとも1種の線状又は分岐鎖のα−オレフィンとの第1のコポリマーであって、(成分(B)に対して)25乃至40重量%未満のエチレンから誘導される単位を含み、85より多く95重量%以下の範囲の25℃におけるキシレン中の溶解度を有する第1のコポリマー;及び
(C)10〜40重量%の、エチレンと3〜8個の炭素原子を有する少なくとも1種の線状又は分岐鎖のα−オレフィンとの第2のコポリマーであって、(成分(C)に対して)50乃至75重量%以下のエチレンから誘導される単位を含み、50〜85重量%の範囲の25℃におけるキシレン中の溶解度、及び1.8dL/gより低いキシレン中に可溶のフラクションの固有粘度を有する第2のコポリマー;
を含むポリオレフィン組成物。 - 成分(B)のキシレン可溶フラクションの固有粘度が2.5〜4.5dL/gの範囲である、請求項1に記載のポリオレフィン組成物。
- プロピレンポリマー(A)がプロピレンホモポリマーであり、エチレンコポリマー(B)及び(C)がエチレン/プロピレンコポリマーである、請求項1又は2に記載のポリオレフィン組成物。
- 以下の組の少なくとも1つの特性:
−23重量%未満の全エチレン含量;
−2.3dL/gより低い全キシレン可溶フラクションの固有粘度;
−2〜30g/10分のメルトフローレート(MFR)値;
を有することを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン組成物。 - プロピレンポリマー(A)が10〜200g/10分の範囲のMFR値を有することを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン組成物。
- 少なくとも3つの重合段階を含み、それぞれの後段の重合段階を、直前の重合反応において形成されたポリマー材料の存在下で行い、成分(A)を少なくとも1つの第1重合段階で製造し、コポリマー(B)及び(C)を少なくとも2つの重合段階で製造する、重合方法。
- それぞれの重合段階を、いずれも塩化マグネシウム上に担持されている少なくとも1つのチタン−ハロゲン結合を有する少なくとも1種のチタン化合物及び少なくとも電子ドナー化合物を含む固体触媒成分、有機アルミニウム化合物、及び場合によっては外部電子ドナー化合物を含む触媒系の存在下で行う、請求項6に記載の重合方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリオレフィン組成物の使用。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリオレフィン組成物を使用することを含む、射出成形方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリオレフィン組成物を含む物品。
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