JP2009292662A - シリコン単結晶育成における肩形成方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＣＺ法によりシリコン単結晶を育成するに際し、肩形成工程での有転位化を抑制して歩留りを向上させ、生産性を高めることができる肩形成方法を提供する。
【解決手段】ＣＺ法による直径４５０ｍｍのシリコン単結晶の育成時に、ネック部９からボディ部１２に至る間の高さ（肩部１１の高さ）ｈを１００ｍｍ以上とする。この肩形成方法は、所定強さの横磁場を印加した条件下で適用すれば、肩形成工程での有転位化を抑制し、欠陥のないシリコン単結晶を高い生産効率で育成することができる。
【選択図】図２

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」と記す）により直径４５０ｍｍのシリコン単結晶を育成する際の肩部の形成方法に関し、より詳しくは、肩部の形状を規定することにより肩形成工程での有転位化を抑制するシリコン単結晶育成における肩形成方法に関する。

ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成方法は、ルツボ内に半導体用シリコン原料を投入して加熱、溶融し、その溶融液に浸漬した種結晶を回転させながら引き上げることにより、種結晶の下端にシリコン単結晶を成長させる方法であり、半導体基板に用いられるシリコン単結晶を製造する方法として広く採用されている。

図１は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成に適した単結晶引上げ装置の要部構成例を模式的に示す縦断面図である。図１に示すように、この引上げ装置はルツボ２内に供給される半導体用シリコン原料を加熱し、溶融状態に保持するためのヒーター１がルツボ２の外側に概ね同心円状に配設され、その外周近傍には断熱材３が取り付けられている。

ルツボ２は二重構造で、有底円筒状をなす石英製の内層保持容器（以下、「石英ルツボ」という）２ａと、その石英ルツボ２ａの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外層保持容器（以下、「黒鉛ルツボ」という）２ｂとから構成されており、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。

溶融液５が充填された前記ルツボ２の中心軸上には、支持軸４と同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転する引上げワイヤー６が配設されており、その下端には種結晶７が保持されている。

このように構成された引上げ装置を用いてシリコン単結晶の引き上げを行う際には、ルツボ２内に所定量の半導体用シリコン原料（一般的には、塊状または粒状の多結晶シリコンを用いる）を投入し、減圧下の不活性ガス（通常はＡｒ）雰囲気中でこの原料をルツボ２の周囲に配設したヒーター１により加熱、溶融した後、形成された溶融液５の表面近傍に引上げワイヤー６の下端に保持された種結晶７を浸漬する。続いて、ルツボ２および引上げワイヤー６を回転させつつワイヤー６を引き上げ、種結晶７の下端面に単結晶８を成長させる。

引き上げに際しては、その速度および融液温度（シリコン溶融液の温度）を調節して、種結晶７の下端面に成長させる単結晶８の直径を絞り、ネック部（絞り部）９を形成するネッキング工程を経た後、前記直径を徐々に増大させてコーン１０を形成し、さらに肩部１１を形成する。続いて、製品ウェーハの素材として利用されるボディ部（直胴部）１２の引き上げに移行する。ボディ部１２が所定長さに達した後、その直径を徐々に減少させてテール部（図示せず）を形成し、最先端部を溶融液５から引き離すことにより所定形状のシリコン単結晶８が得られる。

前記のネッキングは、種結晶をシリコン溶融液と接触させるときのヒートショックにより種結晶内に導入される高密度の転位を除去するために行われる必須の工程であり、この工程を経ることにより転位が除去される。

しかし、ネッキング工程に続くコーンおよび肩部を形成する工程（以下、コーンの形成を含めて「肩形成工程」という）で有転位化が生じることがある。

ネッキング工程で絞った単結晶の直径を肩形成工程で増大させる際、一般に、融液温度を降下させるとともに引上げ速度を低下させるが、融液温度を急激に降下させると、結晶成長界面で外乱が起きやすく、有転位化が生じ易くなる。また、融液温度変化が小さい場合は、外乱が少なく有転位化し難いが、結晶成長が遅く、引上げ速度との関係で肩部がなだらか（肩部の広がりの傾斜が緩やか）になり、直径がボディ部の直径に達するのに時間を要するため引上げ単結晶の全長に対するボディ部の長さが短くなる。その結果、シリコン単結晶の生産性が低下する。

これに対して、従来、直径３００ｍｍ以下のシリコン単結晶を育成する場合においては、操業経験に基づき、生産性を考慮しつつ有転位化が生じない範囲で肩部の形成を行っていた。通常は、引上げ長さ方向に対する肩部の角度（肩部の広がりの傾斜）は一定である。

一方、大口径の、例えば直径４５０ｍｍのシリコン単結晶を育成する場合においては、実操業の実績が少ないので、直径３００ｍｍ以下のシリコン単結晶を育成する場合の操業経験を参照するとともに、引上げ単結晶の全長に対するボディ部の長さが短くなることによる生産性の低下を回避すべく、肩部の高さを、１００ｍｍを超えない範囲内で適宜調整している。なお、前記「肩部の高さ」とは、肩部の形成が始まる部位の高さレベルと終了する部位の高さレベルとの間の垂直方向距離である。

この直径４５０ｍｍのシリコン単結晶の育成は、近年における半導体デバイスの高集積化、低コスト化および生産性の向上に対応して、ウェーハも大口径化が要求されてきており、その素材としてのシリコン単結晶の製造が必要とされていることによるものである。

しかしながら、直径４５０ｍｍのシリコン単結晶を育成する場合に、肩部の高さを１００ｍｍ未満とするのでは、肩形成工程での有転位化の頻度が高く、ボディ部の育成に移行できないために単結晶の引上げ歩留り（有転位化していない単結晶の引上げ歩留りであり、以下、単に「歩留り」という）が低下し、シリコン単結晶の生産性が悪化する。
特開平１１−１８０７９３号公報

本発明はこのような状況に鑑みなされたもので、ＣＺ法により直径４５０ｍｍの大口径のシリコン単結晶を育成するに際し、肩形成工程での有転位化を抑制して歩留りを向上させ、生産性を高めることができる肩形成方法の提供を目的としている。

上記の課題を解決するために、本発明者は、直径４５０ｍｍのシリコン単結晶の育成に適合するように引き上げる単結晶の形状を規定する試みの一つとして、引き上げ時における肩部の高さの適正範囲について検討した。

前述のように、有転位化が結晶成長界面での外乱により起こるのであれば、肩部の高さを大きくすることによって肩部の直径方向への広がりを狭くする（つまり、なだらかに広げる）ことができ、結晶成長界面での外乱を少なくして有転位化し難くすることができる。ただ、肩部の高さを大きくし過ぎると、ボディ部の長さが短くなり、シリコン単結晶の生産性が低下するので、高生産性を維持しつつ有転位化を抑制しうる肩部高さの設定が必要となる。

検討の結果、肩部の高さを１００ｍｍ以上とすることにより、良好な生産性を維持しつつ有転位化を抑制できることを知見した。

なお、前掲の特許文献１には、ＣＺ法により育成される単結晶のショルダー（肩部）を形成する際に、Ｌ／Ｄ≧１／４（Ｌ：ネッキング後肩部形成によってボディ部直径になるまでの単結晶の引上げ軸方向長さ、Ｄ：ボディ部直径）とする単結晶の引上速度制御方法が記載されている。前記Ｌは本発明でいう肩部の高さに該当する。しかし、同文献に記載の発明は、ウェーハとして利用される結晶面内にリング状の酸化誘起積層欠陥（Ｒ−ＯＳＦ）を発生させない引上速度制御方法の提供を目的とし、また、実施例で対象としているのは、直径８インチ（２０３ｍｍ）の単結晶であって、本発明の目的とは相違する上に、対象とする単結晶の直径も大きく異なっている。

さらに、シリコン単結晶を育成する際、横磁場を印加することにより結晶成長界面近傍の温度変動が低減される結果、ドーパントやその他不純物の濃度分布が均一化され、さらに、結晶育成速度を高められるなどの利点があることから、単結晶育成時における横磁場の印加が普及しているが、直径４５０ｍｍのシリコン単結晶を育成する際に、肩部の高さを１００ｍｍ以上とすることによる効果は、横磁場を印加した条件下においても発揮されることを確認した。

本発明の要旨は、『ＣＺ法による直径４５０ｍｍのシリコン単結晶の育成時に、ネック部からボディ部に至る間の高さを１００ｍｍ以上とすることを特徴とするシリコン単結晶育成における肩形成方法』にある。

ここで、「直径４５０ｍｍのシリコン単結晶」とは、製品ウェーハ製造の素材として供されるシリコン単結晶の直径が４５０ｍｍであるということであって、引き上げ時の単結晶の直径は４６０〜４７０ｍｍになる場合もある。

また、「ネック部からボディ部に至る間の高さ」とは、ネック部側からボディ部へ向けて順次形成される肩部（ここではコーンの形成を含む）の高さである。すなわち、肩部の形成が始まる部位の高さレベルと終了する部位の高さレベルとの間の垂直方向距離であり、後に参照する図２に示すように、符号ｈで表される肩部の高さである。

前記本発明の肩形成方法においては、シリコン単結晶の育成を、強さが０．１Ｔ以上の横磁場印加の下で行うこととする実施形態を採ることができる。

本発明のシリコン単結晶育成における肩形成方法によれば、ＣＺ法により直径４５０ｍｍのシリコン単結晶を育成するに際し、肩形成工程での有転位化を抑制して歩留りを向上させ、生産性を高めることができる。

また、本発明の肩形成方法において、シリコン単結晶の育成を、所定強さの横磁場を印加した条件下で行えば、肩形成工程での有転位化の抑制効果に加えて、点欠陥の導入が抑制され歩留りが向上するとともに、結晶育成速度の増大により高い生産効率が得られるので望ましい。

本発明のシリコン単結晶育成における肩形成方法は、ＣＺ法による直径４５０ｍｍのシリコン単結晶の育成時に、ネック部からボディ部に至る間の高さを１００ｍｍ以上とすることを特徴とする肩形成方法である。

図２は、本発明の肩形成方法を説明するための図で、引き上げ途中の直径４５０ｍｍのシリコン単結晶の中心軸Ｃを含む縦断面を模式的に例示する図である。図２に示すように、種結晶７の下端面に直径を絞ったネック部９を形成した後、ネック部９からボディ部１２に至る肩部１１（図中に太い実線で示した部分）を形成する。このとき、ネック部からボディ部に至る間の高さ（肩部の高さ）ｈを１００ｍｍ以上とする。

本発明の肩形成方法において、育成するシリコン単結晶の直径を４５０ｍｍと規定するのは、近年、半導体デバイスの高集積化、低コスト化および生産性の向上を図る上から特に要請の大きい大口径のウェーハの素材としてのシリコン単結晶の供給を意図しているからである。

また、肩部の高さｈを１００ｍｍ以上とするのは、直径４５０ｍｍのシリコン単結晶を育成するに当たり、肩形成工程での有転位化を抑制して歩留りを向上させ、生産性を高めるためである。

従来は、例えば図２中に二点破線で示したように、ボディ部の長さが短くなることによる生産性の低下に配慮しつつ、肩部の高さを、１００ｍｍを超えない範囲内で適宜調整して単結晶の育成を行っていた。この場合、肩部の高さｈが低くなるので、ネッキング工程を経た後、肩部１１の形成に移行する際の肩部１１の広がりが大きく、融液温度を急激に降下させることが必要になる。そのため、結晶成長界面での外乱が大きくなり、有転位化が生じ易い状態にあった。これに対し、図２中に太い実線で示すように、肩部の高さｈを１００ｍｍ以上とする場合は、肩部１１の直径方向への広がりを狭く（なだらに）することができ、融液温度の急激な降下を緩和できるので、結晶成長界面での外乱を少なくして有転位化し難くすることができる。

肩部の高さｈの上限は、特に規定しないが、歩留り確保の観点から、３５０ｍｍないしは４００ｍｍとするのが望ましい。

このように、本発明の肩形成方法を実施するに際しては、ネッキング工程を終了した後、肩部の高さｈが１００ｍｍ以上となるように、融液温度を降下させるとともに引上げ速度を低下させて単結晶の直径を増大させる。歩留りを向上させ、生産性を高めるためには、肩部の高さを低くする方が有利であるが、有転位化の発生を抑制し、完全な結晶を得るという観点からは、肩部の高さｈを大きくとってなだらかにするのが望ましい。

前述の本発明の肩形成方法においては、シリコン単結晶の育成を、強さが０．１Ｔ以上の横磁場印加の下で行うこととする実施形態を採用することが望ましい。

シリコン単結晶の育成の際、横磁場を印加することによりルツボ中の溶融液の対流が抑制され、結晶成長界面近傍の温度変動が著しく低減されるので、結晶に取り込まれるリンなどのドーパントやその他不純物の濃度分布が均一化される。また、点欠陥の結晶内への導入が抑制され、ウェーハ製造に好適な結晶が高歩留りで得られ、さらに、結晶育成速度を高めることもできる。

横磁場の強さを０．１Ｔ以上のとするのは、０．１Ｔ未満では溶融液の対流の抑制が不充分で、横磁場印加の効果が充分に発揮されないからである。上限は特に規定しないが、横磁場の強さが過大になると、磁場印加のための設備が大型化し、消費電力も増大することから、０．７Ｔ以下とするのが望ましい。

このように、本発明の肩形成方法を、横磁場を印加した条件下で実施することとすれば、前述の肩形成工程での有転位化を抑制して歩留りを向上させるという効果に加えて、点欠陥のないシリコン単結晶を、高い生産効率で育成することができる。

以上述べた本発明の肩形成方法を実施することにより、有転位化を抑制して歩留りを向上させ、生産性の向上に寄与することができる。特に、所定強さの横磁場を印加した条件下で本発明の肩形成方法を適用すれば、同時に横磁場印加の効果も付与される。

直径４５０ｍｍの大口径のシリコン単結晶を育成するに際し、肩形成工程での肩部高さの適正範囲について数値シミュレーションにより検討した。

直径が４５０ｍｍでボディ部の長さを１８００ｍｍまたは２５００ｍｍとし、引き上げ後の総重量がそれぞれ約８００ｋｇまたは約１１００ｋｇとなるシリコン単結晶を育成した。使用した石英ルツボは、前記ボディ部の長さに応じて、それぞれ３６インチ（口径が９１４ｍｍ、ルツボ高さが６００ｍｍ）、または４４インチ（口径が１１１８ｍｍ、ルツボ高さが６２５ｍｍ）とした。３６インチの石英ルツボでは高さ５９０ｍｍまで、４４インチの石英ルツボでは高さ５６３ｍｍまで融液を形成すると、シリコン原料の重量はそれぞれ約８００ｋｇ、約１１００ｋｇとなる。

肩部の高さを６０ｍｍ、８０ｍｍ、１００ｍｍ、２００ｍｍまたは３００ｍｍと変動させ、数値シミュレーションした結果、肩部の高さを１００ｍ未満としたときは、有転位化が発生したが、１００ｍｍ以上では、有転位化の発生は認められなかった。この結果から、直径４５０ｍｍの大口径のシリコン単結晶を育成するに際し、肩部の高さを１００ｍｍ未満とするときは、有転位化が発生することが予想される。

本発明のシリコン単結晶育成における肩形成方法は、ＣＺ法による直径４５０ｍｍのシリコン単結晶の育成時に、肩部の高さを１００ｍｍ以上とする方法であり、肩形成工程での有転位化を抑制して歩留りを向上させ、生産性を高めることができる。

本発明の肩形成方法を所定強さの横磁場を印加した条件下で適用すれば、肩形成工程での有転位化を抑制し、欠陥のない、ウェーハ製造に好適なシリコン単結晶を、高い生産効率で育成することができる。

したがって、本発明のシリコン単結晶育成における肩形成方法は、半導体デバイス製造分野において、直径４５０ｍｍの大口径のシリコン単結晶の製造に有効に利用することができる。

ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成に適した単結晶引上げ装置の要部構成例を模式的に示す縦断面図である。 本発明の肩形成方法を説明するための図で、引き上げ途中の直径４５０ｍｍのシリコン単結晶の中心軸Ｃを含む縦断面を模式的に例示する図である。

符号の説明

１：ヒーター、 ２：ルツボ、 ２ａ：石英ルツボ、 ２ｂ：黒鉛ルツボ、
３：断熱材、 ４：支持軸、 ５：溶融液、
６：引上げワイヤー、 ７：種結晶、 ８：単結晶、
９：ネック部、 １０：コーン、
１１：肩部、 １２：ボディ部

Claims (2)

1. チョクラルスキー法による直径４５０ｍｍのシリコン単結晶の育成時に、
   ネック部からボディ部に至る間の高さを１００ｍｍ以上とすることを特徴とするシリコン単結晶育成における肩形成方法。
2. 前記シリコン単結晶の育成を、強さが０．１Ｔ以上の横磁場印加の下で行うことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶育成における肩形成方法。

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