JP6485286B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によるシリコン単結晶の製造方法および装置に関し、特に、シリコン融液に磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行うＭＣＺ（Magnetic field applied CZ）法に関するものである。

ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法としてＭＣＺ法が知られている。ＭＣＺ法では、石英ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加することにより融液対流を抑えて石英ルツボからの酸素の溶出を抑制するものである。磁場の印加方法は様々であるが、水平方向の磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行うＨＭＣＺ（Horizontal MCZ）法の実用化が進んでいる。

例えば、特許文献１には、シリコン単結晶が成長する全過程中、水平方向の磁場中心線を融液面から５ｃｍ以内の融液面近傍に設定するＨＭＣＺ法が記載されている。この方法によれば、融液面近傍の対流が抑制され、融液面近傍よりも下方の熱対流が強まるので、固液界面への熱伝達が高められ、ルツボ周囲と固液界面との温度差を減少させることができる。また融液面の下方で十分に撹拌された融液が固液界面に供給されるため、特性がより均一な単結晶を得ることができ、熱応力による石英ルツボのクラックも防止できる。また、特許文献２には、結晶径の急増および酸素濃度の面内分布の悪化を防止するため、水平磁場の中心の高さ方向の位置を融液面から１００ｍｍ以上離れた位置に設定して引き上げ工程を実施するＨＭＣＺ法も記載されている。

特開平８−２３１２９４号公報 特開２００４−１８２５６０号公報

しかしながら、磁場中心線を融液面近傍に設定する従来の磁場印加方法では、単結晶のテール絞り工程中に融液面が固化し、融液面に結晶析出が生じるという問題がある。融液面に析出した薄い結晶膜が育成中の単結晶と一体化すると、単結晶の側面から張り出した結晶膜が熱遮蔽体などの炉内部材と干渉するため、単結晶を上方に引き上げることができなくなる。よって、結晶析出が生じた場合には引き上げ工程を直ちに中断し、単結晶を融液面から直ちに切り離す処置を行わなければならず、このとき単結晶が有転位化を引き起こして製品歩留まりが低下するおそれがある。

このような結晶析出は、例えば直径約３００ｍｍのシリコン単結晶の引き上げ率が９０％以上となった引き上げ工程の終盤に起きやすく、石英ルツボ内のシリコン残液量が２５ｋｇ以下となったときに特に起きやすい。またシリコン残液量が少ないときにヒータのパワーを上げて結晶析出を抑制しようとしてもその効果は限定的であり、結晶析出を抑制することは困難である。

したがって、本発明の目的は、ＨＭＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げ工程の終盤の融液面に結晶析出が生じることを防止し、これにより単結晶の製品歩留まりの低下を抑制することが可能なシリコン単結晶の製造方法および装置を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明の第１の側面によるシリコン単結晶の製造方法は、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に水平磁場を印加しながら前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、磁場中心の高さ位置を融液面付近に設定して前記水平磁場を印加する第１の磁場印加工程と、前記磁場中心の高さ位置を融液面付近よりも下方に設定して前記水平磁場を印加する第２の磁場印加工程とを含み、前記第１の磁場印加工程は、少なくともシリコン単結晶の製品取得領域の育成工程中に行われ、前記第２の磁場印加工程は、前記製品取得領域の育成工程御終了後に行われることを特徴とする。

また、本発明の第２の側面によるシリコン単結晶の製造方法は、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に水平磁場を印加しながら前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記石英ルツボ内のシリコン原料を加熱してシリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、前記シリコン融液に種結晶を着液させる着液工程と、結晶直径が徐々に増加したショルダー部を育成するショルダー部育成工程と、結晶直径が一定に維持されたボディー部を育成するボディー部育成工程と、結晶直径が徐々に減少したテール部を育成するテール部育成工程とを備え、テール部育成工程における前記水平磁場の中心位置の高さは、ボディー部育成工程における前記水平磁場の中心位置の高さよりも低いことを特徴とする。

さらに、本発明によるシリコン単結晶製造装置は、シリコン融液を支持する石英ルツボと、前記シリコン融液に水平磁場を印加する磁場印加装置と、前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる引き上げ機構とを備え、前記磁場印加装置は、前記水平磁場の高さ方向の位置を制御する制御部を含み、前記制御部は、前記シリコン単結晶の製品取得領域の育成工程が終了するまでは、磁場中心の高さ位置を融液面付近に設定して前記水平磁場の印加を行い、前記製品取得領域の育成工程の終了後は前記磁場中心の高さ位置を前記融液面付近よりも下方に設定して前記水平磁場の印加を行うことを特徴とする。

本発明において、製品取得領域とは、ボディー部全域のうち最終製品である半導体用ウェーハとすることができる部分のことを言い、最終製品であるウェーハの仕様に応じて定まる電気抵抗率や酸素濃度等の必要な品質を満足する領域である。本発明によれば、単結晶の製品取得領域の育成工程終了後に磁場中心の高さ位置を融液面付近よりも下方に移動させるので、融液面付近における磁場強度を弱めて融液面の対流を活性化させることができる。したがって、製品取得領域の結晶品質を確保すると共に、ＨＭＣＺ法におけるテール絞り中に融液面が固化して結晶析出が生じることを防止することができ、単結晶の製品歩留まりの低下を抑制することができる。

本発明において、前記第１の磁場印加工程は、前記シリコン単結晶の引き上げ工程開始から前記シリコン単結晶の引き上げ率が９０％に達するまでの間に行われ、前記第２の磁場印加工程は、前記シリコン単結晶の引き上げ率が９０％に達してから前記引き上げ工程終了までの間に行われることが好ましい。このように、単結晶の引き上げ率が９０％に達した時点で磁場中心の高さ位置を引き下げることにより、融液面での結晶析出の問題を解決することができる。

本発明において、前記第１の磁場印加工程は、結晶直径が一定に維持されたボディー部を育成するボディー部育成工程中に少なくとも行われ、前記第２の磁場印加工程は、結晶直径が徐々に減少したテール部を育成するテール部育成工程中に行われることが好ましい。シリコン単結晶のボディー部育成工程において第１の磁場印加工程を実施することにより、単結晶の製品取得領域の品質を確保することができる。またテール部育成工程において第２の磁場印加工程を実施することにより、テール絞り中に融液面が固化して結晶析出が生じることを防止することができ、単結晶の製品歩留まりの低下を抑制することができる。

前記第２の磁場印加工程において、前記磁場中心位置から前記融液面までの距離は１５０ｍｍ以上であることが好ましい。第２の磁場印加工程において水平磁場の中心位置を融液面から１５０ｍｍ以上引き下げた場合には、融液面付近の対流を十分に活性化させることができる。したがって、引き上げ工程の終盤で融液面に結晶析出が生じて製品歩留まりが低下することを防止することができる。

本発明によれば、ＨＭＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げ工程の終盤の融液面に結晶析出が生じることを防止し、これにより単結晶の製品歩留まりの低下を抑制することが可能なシリコン単結晶の製造方法および装置を提供することができる。

本発明の実施の形態によるシリコン単結晶製造装置の構成を示す縦断面図である。 本発明の第１の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。 シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。 図１に示したシリコン単結晶製造装置において磁場中心位置を引き下げた状態を示す縦断面図である。 本発明の第２の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。 本発明の第３の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶製造装置の構成を示す縦断面図である。

図１に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、チャンバー１０と、チャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１１と、チャンバー１０内の中心部に配置され石英ルツボ１２と、石英ルツボ１２を支持するサセプタ１３と、サセプタ１３を昇降可能に支持する回転支持軸１４と、サセプタ１３の周囲に配置されたヒータ１５と、サセプタ１３の上方に配置された略逆円錐台形状の熱遮蔽体１６と、サセプタ１３の上方であって回転支持軸１４と同軸上に配置された単結晶引き上げ用ワイヤー１７と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１８と、チャンバー１０の外側に設けられた磁場印加装置３０とを備えている。

チャンバー１０は、メインチャンバー１０Ａと、メインチャンバー１０Ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０Ｂとで構成されており、上述の石英ルツボ１２、サセプタ１３、回転支持軸１４、ヒータ１５および熱遮蔽体１６はメインチャンバー１０Ａ内に設けられている。

ヒータ１５は、石英ルツボ１２内に充填されたシリコン原料を溶融してシリコン融液を生成するために用いられる。ヒータ１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒータであり、サセプタ１３内の石英ルツボ１２を取り囲むように設けられている。熱遮蔽体１６は、シリコン融液３の上方において育成中のシリコン単結晶２を取り囲むように設けられている。

ワイヤー１７およびワイヤー巻き取り機構１８は単結晶を引き上げるための引き上げ機構を構成している。ワイヤー巻き取り機構１８はプルチャンバー１０Ｂの上方に配置されており、ワイヤー１７はワイヤー巻き取り機構１８からプルチャンバー１０Ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１７の先端部はメインチャンバー１０Ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶２がワイヤー１７に吊設された状態が示されている。

プルチャンバー１０Ｂの上部には、チャンバー１０内にアルゴンガスを導入するためのガス吸気口１９Ａが設けられており、メインチャンバー１０Ａの底部には、チャンバー１０内のアルゴンガスを排気するためのガス排気口１９Ｂが設けられている。アルゴンガスはガス吸気口１９Ａからチャンバー１０内に導入され、その導入量はバルブ２０Ａにより制御される。また密閉されたチャンバー１０内のアルゴンガスはガス排気口１９Ｂからチャンバーの外部へ排気されるので、チャンバー１０内のＳｉＯガスやＣＯガスを回収してチャンバー１０内を清浄に保つことが可能となる。ガス排気口１９Ｂに接続された配管の途中にはバルブ２０Ｂおよび真空ポンプ２１が設置されており、真空ポンプ２１でチャンバー１０内のアルゴンガスを吸引しながらバルブ２０Ｂでその流量を制御することでチャンバー１０内は一定の減圧状態に保たれている。

磁場印加装置３０は、メインチャンバー１０Ａを挟んで対向配置された一対の電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂと、電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂを支持する支持台３２と、支持台３２の昇降機構３３と、前記電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂおよび昇降機構３３を制御する制御部３４とを備えている。電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂおよび昇降機構３３は制御部３４からの指示に従って動作し、磁場強度および電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂの高さ方向の位置が制御される。磁場印加装置３０が発生させる水平磁場の中心位置（磁場中心位置Ｃ）は上下方向に移動可能である。磁場中心位置Ｃとは対向配置された電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂの中心どうしを結んだ水平方向の線（磁場中心線）の高さ方向の位置のことをいう。水平磁場方式によればシリコン融液３の対流を効果的に抑制することができる。

以上の構成において、シリコン単結晶の製造では、シリコン原料が充填された石英ルツボ１２をサセプタ１３内にセットし、ワイヤー１７の先端部に種結晶を取り付ける。次に石英ルツボ１２内のシリコン原料をヒータ１５で加熱してシリコン融液３を生成する。

シリコン単結晶の引き上げ工程では、種結晶を降下させてシリコン融液３に浸漬した後、種結晶および石英ルツボ１２をそれぞれ回転さながら、種結晶をゆっくり上昇させることにより、種結晶の下方に略円柱状のシリコン単結晶２を成長させる。その際、シリコン単結晶２の直径は、その引き上げ速度やヒータ１５のパワーを制御することにより制御される。また、シリコン融液３に水平磁場を印加することで磁力線に直交する方向の融液対流が抑えられる。

図２は、本発明の第１の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。さらに、図４は、図１に示したシリコン単結晶製造装置１において磁場中心位置Ｃを引き下げた状態を示す縦断面図である。

図２および図３示すように、シリコン単結晶２の製造では、石英ルツボ１２内のシリコン原料を加熱してシリコン融液３を生成するシリコン融液生成工程Ｓ１１と、種結晶をシリコン融液３に着液させる着液工程Ｓ１２と、結晶直径が細く絞られたネック部２ａを形成するネッキング工程Ｓ１３と、結晶直径を円錐状に広げてショルダー部２ｂを形成するショルダー部育成工程Ｓ１４と、規定の直径まで単結晶が成長した時点で一定の直径で引き上げを継続してボディー部２ｃを形成するボディー部育成工程Ｓ１５と、引き上げ終了時に直径を細く絞り、最終的に液面から切り離すテール部育成工程Ｓ１６が順に実施される。以上により、ネック部２ａ、ショルダー部２ｂ、ボディー部２ｃおよびテール部２ｄを有するシリコン単結晶インゴット２が完成する。

また図２に示すように、着液工程Ｓ１２の開始からボディー部育成工程Ｓ１５の終了までの間は、磁場中心位置Ｃを融液面付近に設定して単結晶を引き上げる第１の磁場印加工程Ｈ１を実施する。ここで「融液面付近」とは、シリコン融液の液面から±５０ｍｍの範囲内のことをいう。磁場中心位置Ｃがこの範囲内であれば磁場中心位置Ｃが融液面と一致している場合と同等の効果を得ることができ、融液面の対流を抑制することができる。

単結晶の成長が進んで融液が消費されると融液面は徐々に低下するが、融液面の低下に合わせて石英ルツボ１２を上昇させて融液面の絶対的な高さが一定となるように制御するので、単結晶の引き上げ中は磁場中心位置Ｃを融液面付近に固定することができる。

このように、単結晶のボディー部育成工程で磁場中心位置Ｃをシリコン融液３の融液面付近に設定することにより、融液面付近の熱対流が抑制され、融液面付近よりも下方の熱対流が強まるので、固液界面への熱伝達が高められ、ルツボ周囲と固液界面との温度差を減少させることができる。また融液面の下方で十分に撹拌された融液が固液界面に供給されるため、特性がより均一な単結晶を得ることができ、熱応力による石英ルツボ１２のクラックも防止できる。

一方、図４に示すように、テール部育成工程Ｓ１６の開始から終了までの間は、磁場印加装置３０の一対の電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂを降下させ、磁場中心位置Ｃを融液面よりも下方に設定して単結晶を引き上げる第２の磁場印加工程Ｈ２を実施する。このように、引き上げ工程の終盤で磁場中心位置Ｃを融液面よりも下方に設定することにより、融液面付近の対流を積極的に発生させ融液面での結晶析出を抑えることができる。この場合、磁場中心位置Ｃから融液面までの距離ｈは１５０ｍｍ以上であることが好ましい。このように磁場中心位置Ｃを融液面から１５０ｍｍ以上引き下げることで融液面付近の対流を十分に活性化させることができ、融液面での結晶析出を抑制する効果を高めることができる。

また一般に、単結晶のテール部２ｄは製品として使用されない部位であり、製品取得領域はボディー部２ｃであるため、テール部育成工程Ｓ１６において水平磁場を印加して単結品質を制御する必要はない。テール部育成工程Ｓ１６ではこれまで育成してきた単結晶の品質が低下しないように融液から速やかに切り離すことが重要であり、テール部育成工程Ｓ１６における磁場中心位置Ｃの引き下げは、テール部育成工程Ｓ１６中に単結晶の品質が低下しないようにするために行われる。

以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、ボディー部育成工程終了後に磁場中心位置Ｃを融液面付近よりも下方に引き下げるので、引き上げ工程の終盤で融液面が固化して結晶析出が生じることを防止することができ、これにより製品歩留まりの低下を抑制することができる。

図５は、本発明の第２の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。

図５に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、ボディー部育成工程Ｓ１５が終了してテール部育成工程Ｓ１６が開始された後であって、単結晶の引き上げ率が９０％に達した時点で磁場中心位置Ｃを融液面よりも下方に引き下げる第２の磁場印加工程Ｈ２を実施することを特徴としている。すなわち、磁場中心位置Ｃの引き下げを第１の実施の形態よりも少し遅く開始するものである。その他は第１の実施の形態と同様である。

単結晶の引き上げ率とは原料に対する単結晶の重量比のことを言う。融液面での結晶析出は、単結晶の引き上げ率が９０％以上のときに頻出する傾向がある。そのため、ボディー部育成工程Ｓ１５の終了後直ちに引き下げなくても、引き上げ率が９０％に達した時点で磁場中心位置Ｃを引き下げれば融液面での結晶析出の問題を解決することが可能であり、第１の実施の形態と同様の効果を奏することができる。

図６は、本発明の第３の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。

図６に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、ボディー部育成工程Ｓ１５の途中であって単結晶の製品取得領域の育成が終了した時点で磁場中心位置Ｃを融液面よりも下方に引き下げる第２の磁場印加工程Ｈ２を実施することを特徴としている。すなわち、磁場中心位置Ｃの引き下げを第１の実施の形態よりも少し早く開始するものである。その他は第１の実施の形態と同様である。

単結晶の製品取得領域は必ずしもボディー部全体に及んでいるわけではなく、例えば不純物濃度、電気抵抗率、酸素濃度などが要求を満たさないなどの理由からボディー部２ｃの下部が製品取得領域とならない場合がある。この場合、製品取得領域の育成工程中のみ磁場中心位置Ｃを融液面付近に設定し、その後は磁場中心位置Ｃを引き下げることにより、製品取得領域の結晶品質を確保しつつ、製品取得領域外での融液面の結晶析出を確実に抑制することができる。したがって、本実施形態によれば、第１の実施の形態と同様の効果を奏することができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においては、磁場中心位置Ｃを融液面付近に設定する第１の磁場印加工程Ｈ１を着液工Ｓ１２から開始しているが、第１の磁場印加工程Ｈ１の開始タイミングは特に限定されず、例えばシリコン融液生成工程Ｓ１１から磁場印加を開始してもよく、ネッキング工程Ｓ１３やショルダー部育成工程Ｓ１４から磁場印加を開始してもよく、ボディー部育成工程Ｓ１５から磁場印加を開始してもよい。すなわち、少なくとも単結晶の製品取得領域の育成工程中に第１の磁場印加工程Ｈ１が実施されればよい。

１ シリコン単結晶製造装置
２ シリコン単結晶
２ａ ネック部
２ｂ ショルダー部
２ｃ ボディー部
２ｄ テール部
３ シリコン融液
１０ チャンバー
１０Ａ メインチャンバー
１０Ｂ プルチャンバー
１１ 断熱材
１２ 石英ルツボ
１３ サセプタ
１４ 回転支持軸
１５ ヒータ
１６ 熱遮蔽体
１７ 単結晶引き上げ用ワイヤー
１８ ワイヤー巻き取り機構
１９Ａ ガス吸気口
１９Ｂ ガス排気口
２０Ａ バルブ
２０Ｂ バルブ
２１ 真空ポンプ
３０ 磁場印加装置
３１Ａ，３１Ｂ 電磁石コイル
３２ 支持台
３３ 昇降機構
３４ 制御部

Claims (4)

1. 石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に水平磁場を印加しながら前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
   磁場中心の高さ位置を融液面付近に設定して前記水平磁場を印加する第１の磁場印加工程と、
   前記磁場中心の高さ位置を前記融液面よりも１５０ｍｍ以上下方に設定して前記水平磁場を印加する第２の磁場印加工程とを含み、
   前記第１の磁場印加工程は、前記シリコン単結晶の結晶直径が一定に維持されたボディー部を育成するボディー部育成工程中に少なくとも行われ、
   前記第２の磁場印加工程は、前記シリコン単結晶の結晶直径が徐々に減少したテール部を育成するテール部育成工程中に行われることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記第１の磁場印加工程は、前記シリコン単結晶の引き上げ工程開始から前記シリコン単結晶の引き上げ率が９０％に達する前記テール部育成工程の途中までの間に行われ、
   前記第２の磁場印加工程は、前記シリコン単結晶の引き上げ率が９０％に達してから前記引き上げ工程終了までの間に行われる、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に水平磁場を印加しながら前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
   前記石英ルツボ内のシリコン原料を加熱してシリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
   前記シリコン融液に種結晶を着液させる着液工程と、
   結晶直径が徐々に増加したショルダー部を育成するショルダー部育成工程と、
   結晶直径が一定に維持されたボディー部を育成するボディー部育成工程と、
   結晶直径が徐々に減少したテール部を育成するテール部育成工程とを備え、
   前記ボディー部育成工程における前記水平磁場の中心位置の高さは融液面付近であり、
   前記テール部育成工程における前記水平磁場の中心位置の高さは前記融液面よりも１５０ｍｍ以上下方であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
4. 前記シリコン単結晶の引き上げ工程開始から前記シリコン単結晶の引き上げ率が９０％に達する前記テール部育成工程の途中までの期間における前記水平磁場の中心位置の高さは融液面付近であり、
   前記シリコン単結晶の引き上げ率が９０％に達してから前記引き上げ工程終了までの期間における前記水平磁場の中心位置の高さは前記融液面よりも１５０ｍｍ以上下方である、請求項３に記載のシリコン単結晶の製造方法。

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