JP2009086660A - 光学積層体、その製造方法、偏光板及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光透過性基材及び上記光透過性基材の上に設けられたハードコート層を有する光学積層体であって、上記ハードコート層は、重量平均分子量1000〜5万の4級アンモニウム塩、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物、及び、浸透性溶剤を含むハードコート層形成用組成物によって形成された樹脂層であり、かつ、上記ハードコート層における上記4級アンモニウム塩の含有量が、0.5〜18質量%である光学積層体。
【選択図】図1
Description
これらの帯電防止剤を使用する場合は、所望の帯電防止性と光学特性(低ヘイズ、高全光線透過率)を両立させるために、帯電防止剤を含有する1μm程度の薄膜層を形成することによって所望の機能を付与することが行われていた。
本発明はまた、光透過性基材、帯電防止層及びハードコート層を有する光学積層体であって、上記ハードコート層は、重量平均分子量が1000〜5万である4級アンモニウム塩、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物、及び、浸透性溶剤を含むハードコート層形成用組成物によって形成された樹脂層であり、かつ
上記ハードコート層における上記4級アンモニウム塩の含有量は、0.1〜10質量%であることを特徴とする光学積層体である。
上記ハードコート層形成用組成物は、更に、重量平均分子量1000以上である6官能以上の(メタ)アクリレート系化合物を含むことが好ましい。
上記重量平均分子量1000以上である6官能以上の(メタ)アクリレート系化合物は、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物であることが好ましい。
上記重量平均分子量1000以上である6官能以上のウレタン(メタ)アクリレート系化合物と、上記重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物との混合比は、固形分質量比で5/95〜90/10であることが好ましい。
上記光透過性基材は、トリアセチルセルロースであることが好ましい。
上記浸透性溶剤は、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン及びシクロヘキサノンからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
本発明の光学積層体は、更に低屈折率層を有することが好ましい。
本発明の光学積層体は、更に防汚層を有することが好ましい。
本発明はまた、光透過性基材上に、帯電防止層形成用組成物を塗布して帯電防止層を形成する工程、及び、上記帯電防止層上にハードコート層形成用組成物を塗布してハードコート層を形成する工程を有する光学積層体の製造方法であって、上記ハードコート層形成用組成物は、重量平均分子量1000〜5万の4級アンモニウム塩、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物、及び、浸透性溶剤を含むものであることを特徴とする光学積層体の製造方法でもある。
本発明はまた、光透過性基材上に、ハードコート層形成用組成物を塗布してハードコート層を形成する工程、及び、上記ハードコート層上に帯電防止層形成用組成物を塗布して帯電防止層を形成する工程を有する光学積層体の製造方法であって、上記ハードコート層形成用組成物は、重量平均分子量1000〜5万の4級アンモニウム塩、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物、及び、浸透性溶剤を含むものであることを特徴とする光学積層体の製造方法でもある。
本発明はまた、最表面に上述の光学積層体、又は、上述の偏光板を備えることを特徴とする画像表示装置でもある。
以下に、本発明を詳細に説明する。
更に、樹脂として低分子量の(メタ)アクリレート系化合物を浸透性溶剤と共に使用することで、上記低分子量の(メタ)アクリレート系化合物が基材に浸透し、これによって1回の塗装である程度帯電防止剤が表面付近に偏在したハードコート層を形成することができる。このため効率良く帯電防止性能を付与することができる。
従来、帯電防止性及びハードコート性を付与するために、帯電防止層とハードコート層をそれぞれ別の層として形成していた。そのため光学積層体におけるこれらの層構成によって、優れた帯電防止性とハードコート性を同時に得ることは困難であった。
そこで、本発明では、1層において、帯電防止性とハードコート性を有する帯電防止性ハードコート層を形成することにより、上述した問題を生じることなく、所望の効果を得ることができるものとしたのである。
上記3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物としては、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸変性トリ(メタ)アクリレート等が挙げられる。また、これら(メタ)アクリレートは、分子骨格の一部を変性しているものでもよく、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、カプロラクトン、イソシアヌル酸、アルキル、環状アルキル、芳香族、ビスフェノール等による変性がなされたものも使用することができる。
これらは、2種以上を併用してもよい。
上記6官能以上の(メタ)アクリレート系化合物としては、ウレタン系、エーテル系、エポキシ系、エステル系又はシリコン系等の(メタ)アクリレート系化合物(モノマー、オリゴマー、プレポリマー)等を挙げることができる。なかでも、ウレタン系(メタ)アクリレート系化合物であることがより好ましい。
なかでも、本発明においてより好ましいのは、重量平均分子量が1000以上である6官能以上のウレタン(メタ)アクリレート系化合物を1種以上含むことである。ウレタン(メタ)アクリレート系化合物を含むことにより、各層間の密着性を更に良好にすることができ、耐スチールウール特性も更に良好にすることができる。密着性については、本発明の光学積層体においてハードコート層の上に低屈折率層を設ける場合、特に良好になる。
上記混合比は、30/70〜70/30であることがより好ましい。
上記浸透性溶剤とは、その溶剤を含む組成物を塗工する基材に対して、湿潤性、膨潤性を発現できる溶剤や、更に、基材の中に浸透することのできる溶剤をいう。上記浸透性溶剤を使用することにより、基材とハードコート層との層間密着性を良好にし、また干渉縞の発生を防ぐことができる。
上記浸透性溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、ジアセトンアルコール等のケトン類;蟻酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル等のエステル類;ニトロメタン、アセトニトリル、N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド等の含窒素化合物;メチルグリコール、メチルグリコールアセテート等のグリコール類;テトラヒドロフラン、1,4―ジオキサン、ジオキソラン、ジイソプロピルエーテル等のエーテル類;塩化メチレン、クロロホルム、テトラクロルエタン等のハロゲン化炭化水素;メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、セロソルブアセテート等のグリコールエーテル類;その他、ジメチルスルホキシド、炭酸プロピレンが挙げられ、又は、これらの混合物が挙げられる。なかでも、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン及びシクロヘキサノンからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
上記拡散材としては、層表面に凹凸を形成し得る微粒子が挙げられる。上記微粒子の形状は、特に限定されず、真球状、楕円状、不定形等であってよい。また、上記微粒子は、透明性のものが好ましい。また、上記微粒子は、2種以上を含んでいてもよい。
上記有機系微粒子としては、例えば、プラスチックビーズを挙げることができる。上記プラスチックビーズとしては、ポリスチレンビーズ(屈折率1.60)、メラミンビーズ(屈折率1.57)、アクリルビーズ(屈折率1.49〜1.53)、アクリル−スチレンビーズ(屈折率1.53〜1.58)、ベンゾグアナミン−ホルムアルデヒド縮合物ビーズ(屈折率1.66)、メラミン−ホルムアルデヒド縮合物(屈折率1.66)、ポリカーボネートビーズ(屈折率1.57)、ポリエチレンビーズ(屈折率1.50)、ポリ塩化ビニルビーズ(屈折率1.60)等が挙げられる。なかでも、屈折率の調整が容易であるためアクリル−スチレンビーズであることが好ましい。
上記プラスチックビーズは、その表面に疎水基を有していてもよい。
上記有機系微粒子は、平均粒子径が0.5〜10μmであることが好ましい。上記平均粒子径は、コールターカウンターにより測定して得ることができる。
上記不定形シリカとしては、分散性が良好である点で、平均粒子径0.5〜5μmのシリカビーズであることが好ましい。上記平均粒子径は、コールターカウンターにより測定して得ることができる。
必要機能に応じ、アルキル鎖の末端、乃至中間部位に、ヘテロ原子、不飽和結合基、環状結合基、芳香族官能基等を有するものを使用しても構わない。
これらの化合物は、含まれるアルキル基が疎水性を示すため、被処理材料表面を、親水性から疎水性に容易に変換することが可能となり、未処理では親和性の乏しい高分子材料とも、高い親和性を得ることができる。
上記光重合開始剤の添加量は、上記バインダー樹脂固形分100質量部に対して、0.1〜10質量部であることが好ましい。
上記レベリング剤、架橋剤、硬化剤、重合促進剤、粘度調整剤、帯電防止剤、その他の樹脂は、公知のものを使用するとよい。
上記ハードコート層形成用組成物を塗布する方法としては、ロールコート法、ミヤバーコート法、グラビアコート法等の塗布方法が挙げられる。
上記層厚みは、断面を電子顕微鏡(SEM、TEM、STEM)で観察し、測定した値である。
上記帯電防止層は、光学積層体に導電性を付与して帯電を防止し、埃や塵が付着したり、帯電による工程内不良が発生したりするのを防ぐことができる層である。本発明の光学積層体は、上述のハードコート層一層で充分な帯電防止性能を有するが、更に帯電防止層を有していてもよい。
帯電防止層は、上記光透過性基材と上記ハードコート層との間に位置されていてもよいし、上記光透過性基材上に積層された上記ハードコート層上に位置していてもよい。
上記帯電防止層は、帯電防止剤、バインダー樹脂を含む帯電防止層形成用組成物を使用して形成される樹脂層である。
上記溶剤としては、水、アルコール(例、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、s−ブタノール、t−ブタノール、ベンジルアルコール、PGME)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ヘプタノン、ジイソブチルケトン、ジエチルケトン)、エステル(例、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ブチル、PGMEA)、脂肪族炭化水素(例、ヘキサン、シクロヘキサン)、ハロゲン化炭化水素(例、メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素)、芳香族炭化水素(例、ベンゼン、トルエン、キシレン)、アミド(例、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、n−メチルピロリドン)、エーテル(例、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン)、エーテルアルコール(例、1−メトキシ−2−プロパノール)等を挙げることができる。
低屈折率層の形成方法は、公知の方法に従うとよい。例えば、上記ハードコート層の形成で上述した各種方法を用いることができる。
dA=mλ/(4nA) (I)
(上記式中、
nAは低屈折率層の屈折率を表し、
mは正の奇数を表し、好ましくは1を表し、
λは波長であり、好ましくは480〜580nmの範囲の値である)
を満たすものが好ましい。
120<nAdA<145 (II)
を満たすことが低反射率化の点で好ましい。
上記防眩層は、表面に凹凸形状を有し、外光による像の映り込みや反射、面ギラ(シンチレーション)等による視認性の低下を抑制するための層である。
上記表面に凹凸形状を形成する方法としては、拡散材によって凹凸を形成する方法やエンボス賦型処理を施すことにより形成する方法を挙げることができる。
上記防眩層はバインダー樹脂、拡散材及びその他の成分を溶剤に溶解又は分散させて得られる防眩層形成用組成物により形成することができる。
上記拡散材としては、上述のハードコート層で使用できる拡散材と同様のものを挙げることができる。
上記溶剤としては、上述の低屈折率層の形成で使用できる溶剤と同様のものを挙げることができる。
上記防眩層の形成方法としては、特に限定されず、公知の方法を用いればよく、例えば、上述のハードコート層の形成方法と同様の方法が挙げられる。
上記全光線透過率は、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所製、製品番号;HM−150)を用いてJIS K−7361に準拠した方法により測定することができる。
1011Ω/□を超えると、目的とする帯電防止性能が発現しなくなるおそれがある。上記表面抵抗値は、109Ω/□以下であることがより好ましい。
上記表面抵抗値は、表面抵抗値測定器(三菱化学社製、製品番号;Hiresta IP MCP−HT260)にて測定することができる。
本発明の光学積層体において、上述の表面抵抗値が1011Ω/□を超える場合であっても、上記飽和帯電量が上述した範囲の値であると、光学積層体の最表面において埃が付着することを有効に防止することができる。
上記飽和帯電量が2.0kV以上であると、特にIPS モードの液晶ディスプレイにおいては、水平方向に配された電極間に電位をかけるので、液晶ディスプレイの表面の帯電により、表示が乱れやすくなるおそれがある。
上記飽和帯電量は、1.5kV以下であることがより好ましく、1.0kV以下であることが更に好ましく、0.5kV以下であることが最も好ましい。1.0kV以下であると、IPSモードの表面フィルムとして特に有効である。
具体的な測定方法としては、例えば、試料(4cm×4cm)をターンテーブルに固定し回転させて電圧を印可し、上記測定器により試料表面の耐電圧値(kV)を測定する。時間に対する耐電圧の減衰曲線を描くことにより、半減期(帯電量が初期値の半分に達するまでの時間)と飽和帯電量を測定できる。
上記ハードコート層形成用組成物は、重量平均分子量1000〜5万の4級アンモニウム塩、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物、及び、浸透性溶剤を含むものである。
上記ハードコート層形成用組成物は、上述したものと同様のものを挙げることができる。上記ハードコート層を形成する方法については、上述した形成方法と同様の方法を挙げることができる。このような第一の本発明の光学積層体を製造する方法もまた、本発明の一つである。
また、第二の本発明の光学積層体を製造する方法は、光透過性基材上に、ハードコート層形成用組成物を塗布してハードコート層を形成する工程、及び、上記ハードコート層上に帯電防止層形成用組成物を塗布して帯電防止層を形成する工程を有するものであってもよい。
上記ハードコート層形成用組成物及び上記帯電防止層形成用組成物は、上述の第一の本発明において使用できるものと同様のものを使用することができる。
上記ハードコート層及び上記帯電防止層の形成は、上述したそれぞれの層の形成方法と同様の方法で形成することができる。
これらの第二の本発明の光学積層体を製造する方法もまた、本発明の一つである。
<製造例1 ハードコート層形成用組成物1>
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 4質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.1%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 5質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 4.5質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 1質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に1.0%存在する)
ウレタンアクリレート(BS(ビームセット)577;荒川化学社製、6官能、重量平均
分子量1000) 4質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.1%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 4質量部
イソシアヌル酸変性トリアクリレート(アロニックスM315;東亞合成社製、3官能、
重量平均分子量423) 3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.1%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 4質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.1%存在する)
ウレタンアクリレート
(UN3320HSBA;根上工業社製、15官能、重量平均分子量5000)2質量部
(BS577;荒川化学社製、6官能、重量平均分子量1000) 2質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 1.5質量部
ポリエステルアクリレート(M9050;東亞合成社製、3官能、重量平均分子量400
〜430) 1.5質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.1%存在する)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 1.3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 2.7質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.1質量部
重合開始剤(イルガキュア907;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.05質量部
シクロヘキサノン 1.6質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME) 7.2質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に10.1%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 0.37質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 0.93質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 2.6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.1質量部
重合開始剤(イルガキュア907;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.05質量部
シクロヘキサノン 1.6質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME) 7.2質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に9.9%存在する)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA;日本化薬社製) 1.6質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 3.2質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.17質量部
重合開始剤(イルガキュア907;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.047質量部
アクリル−スチレンビーズ(XX−136C;積水化成品工業社製、平均粒子径5.5μ
m、屈折率1.55) 0.6質量部
不定形シリカ(平均粒子径1.7μm) 0.08質量部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(トルエン希釈10%溶液、信越化学社製)
0.008質量部
シクロヘキサノン 1.9質量部
メチルイソブチルケトン(MIBK) 1.4質量部
n−ブタノール 2.8質量部
イソプロピルアルコール(IPA) 3.3質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に8.2%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 0.32質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA;日本化薬社製) 1.28質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 3.2質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.17質量部
重合開始剤(イルガキュア907;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.047質量部
アクリル−スチレンビーズ(XX−136C;積水化成品工業社製、平均粒子径5.5μ
m、屈折率1.55) 0.6質量部
不定形シリカ(平均粒子径1.7μm) 0.08質量部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(トルエン希釈10%溶液、信越化学社製)
0.008質量部
シクロヘキサノン 1.9質量部
メチルイソブチルケトン(MIBK) 1.4質量部
n−ブタノール 2.8質量部
イソプロピルアルコール(IPA) 3.3質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に8.2%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 4質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 2.5質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.28質量部
重合開始剤(イルガキュア907;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.14質量部
不定形シリカ(平均粒子径1.7μm) 0.48質量部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(トルエン希釈10%溶液、信越化学社製)
0.016質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に2.9%存在する)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 0.4質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 4.4質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.05質量部
重合開始剤(イルガキュア907;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.052質量部
シクロヘキサノン 1.9質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME) 6.2質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に17.1%存在する)
ウレタンアクリレート(UN952;根上工業社製、10官能、重量平均分子量6500
〜11000) 4質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.1%存在する)
1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA;ダイセル・サイテック社製、2官
能、重量平均分子量226) 6質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.7%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 4質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
トルエン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.1%存在する)
ウレタンアクリレート(UX8101D;日本化薬社製、2官能、重量平均分子量500
0以上) 8質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に5.5%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 6.8質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 0.2質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に0.2%存在する)
帯電防止剤(商品名;ASHD300S、ATO分散液、ザ・インクテック社製)
9.5質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 100質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
シクロヘキサノン 100質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 5.1質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.05質量部
重合開始剤(イルガキュア907;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.052質量部
シクロヘキサノン 1.8質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME) 6.0質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に20.2%存在する)
ウレタンアクリレート(Ebecryl 5129;ダイセル・サイテック社製、6官能
、重量平均分子量800) 4質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.1%存在する)
ウレタンアクリレート(Ebecryl 8210;ダイセル・サイテック社製、4官能
、重量平均分子量600) 4質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA;日本化薬社製、6官能、重量平
均分子量524) 3質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.1%存在する)
ペンタエリスリトールテトラアクリレート(ビスコート400;大阪有機化学社製、4官
能、重量平均分子量352.3) 7質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 6質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 7質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に6.1%存在する)
透明基材(厚み80μmトリアセチルセルロース樹脂フィルム(富士写真フィルム社製、TF80UL)を準備し、フィルムの片面に、ハードコート層形成用組成物1を塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が50mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、15g/cm2(乾燥時)の帯電防止性ハードコート層を形成させて、光学積層体を調製した。
ハードコート層形成用組成物1の代わりに組成物2〜11を使用し、表1に示す塗布量で帯電防止性ハードコート層を形成した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
実施例1で作製したハードコート層の上に、下記のオーバーコートA処方を塗布した後、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が50mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、0.2g/cm2(乾燥時)のオーバーコート層を形成させて、光学積層体を調製した。
<製造例 オーバーコート(ハードコート)A処方>
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PET30;日本化薬社製) 10質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.4質量部
メチルエチルケトン 15質量部
実施例12におけるオーバーコートA処方の代わりに下記のオーバーコートB処方を用いた点以外は、実施例12と同様にして光学積層体を製造した。
<製造例 オーバーコート(低屈折率樹脂)B処方>
「空隙を有する」処理シリカ微粒子(該シリカ微粒子の固形分は20質量%溶液;メチル
イソブチルケトン、粒子径50ナノメートル) 11.5質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 1.58質量部
重合開始剤(イルガキュア127;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.1質量部
シリコーンオイル(X22164E;信越化学社製) 0.1質量部
メチルイソブチルケトン 32質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME) 20質量部
透明基材(厚み80μmトリアセチルセルロース樹脂フィルム(富士写真フィルム社製、TF80UL)を準備し、フィルムの片面に、ハードコート層形成用組成物7を塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が50mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、3.0g/cm2(乾燥時)の帯電防止性ハードコート層を形成した。
次に、上記帯電防止性ハードコート層の上に下記のオーバーコートC処方を塗布した後、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が50mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、7.0g/cm2(乾燥時)のオーバーコート層を形成させて、光学積層体を調製した。
<製造例 オーバーコート(防眩層)C処方>
ポリマーアクリレート(ビームセットBS371;荒川化学社製、重量平均分子量2万)
4質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA;日本化薬社製) 6質量部
アクリル−スチレンビーズ(SSX−42CSS;積水化成品工業社製、平均粒子径3.
5μm、屈折率1.55) 0.8質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.66質量部
重合開始剤(イルガキュア907;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.11質量部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(トルエン希釈10%溶液、信越化学社製)
0.005質量部
トルエン 15.9質量部
シクロヘキサノン 7.6質量部
メチルイソブチルチルケトン 1.8質量部
ハードコート層形成用組成物7の代わりに、ハードコート層形成用組成物8を用いた点以外は、実施例14と同様にして光学積層体を調製した。
透明基材(厚み80μmトリアセチルセルロース樹脂フィルム(富士写真フィルム社製、TF80UL)を準備し、フィルムの片面に、ハードコート層形成用組成物9を塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が50mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、3.5g/cm2(乾燥時)の帯電防止性ハードコート層を形成した。
次に、上記帯電防止性ハードコート層の上に下記のオーバーコートD処方を塗布した後、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が50mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、4.0g/cm2(乾燥時)のオーバーコート層を形成させて、光学積層体を調製した。
<製造例 オーバーコート(クリア層)D処方>
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 5.0質量部
ポリマーアクリレート(BS371;荒川化学社製、重量平均分子量2万)5.0質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.60質量部
重合開始剤(イルガキュア907;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.100質量部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(トルエン希釈10%溶液、信越化学社製)
0.002質量部
トルエン 9.3質量部
シクロヘキサノン 5.6質量部
メチルイソブチルチルケトン 3.7質量部
ハードコート層形成用組成物9の代わりに、ハードコート層形成用組成物10を用いた点以外は、実施例16と同様にして光学積層体を調製した。
透明基材(厚み80μmトリアセチルセルロース樹脂フィルム(富士写真フィルム社製、TF80UL)を準備し、フィルムの片面に、ハードコート層形成用組成物11を塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が50mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、3.5g/cm2(乾燥時)の帯電防止性ハードコート層を形成した。
次に、上記帯電防止性ハードコート層の上に、実施例13と同様にしてオーバーコートB処方を用いてオーバーコートを形成し、光学積層体を調製した。
ハードコート層形成用組成物7の代わりにハードコート層形成用組成物12を使用した点以外は、実施例14と同様にして光学積層体を調製した。
透明基材(厚み80μmトリアセチルセルロース樹脂フィルム:富士写真フィルム社製、TF80UL)を準備し、フィルムの片面に、ハードコート層形成用組成物13を塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が50mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、15g/cm2(乾燥時)の帯電防止性ハードコート層を形成させて、光学積層体を調製した。
ハードコート層形成用組成物13の代わりにハードコート層形成用組成物20を使用した点以外は、実施例20と同様にして光学積層体を調製した。
透明基材(厚み80μmトリアセチルセルロース樹脂フィルム:富士写真フィルム社製、TF80UL)を準備し、フィルムの片面に、ハードコート層形成用組成物1を塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が20mJになるように照射して塗膜をハーフキュアさせることにより、15g/cm2(乾燥時)の帯電防止性ハードコート層を形成させて、光学積層体を調製した。
更に、その上に下記の低屈折率層形成組成物1を膜厚が約100nmになるように塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が100mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、反射防止光学積層体を調整した。
<製造例 低屈折率層形成組成物1>
中空状処理シリカ微粒子(該シリカ微粒子の固形分は20質量%溶液;メチルイソブチルケトン、平均粒径50nm) 73質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 10質量部
重合開始剤(イルガキュア127;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.35質量部
シリコーンオイル(X22164E;信越化学社製) 1質量部
メチルイソブチルチルケトン 320質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME) 161質量部
ハードコート層形成用組成物1の代わりにハードコート層形成用組成物21又は22を使用した点以外は、実施例22と同様にして光学積層体を調製した。
ハードコート層形成用組成物1の代わりに上述したハードコート層形成用組成物14〜18を使用した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
ハードコート層形成用組成物7の代わりにハードコート層形成用組成物19を使用した点以外は、実施例14と同様にして光学積層体を調製した。
(評価1:表面抵抗値)
表面抵抗値(Ω/□)は、表面抵抗値測定器(三菱化学社製、製品番号;Hiresta IP MCP−HT260)にて印加電圧1000Vで測定した。
飽和帯電圧は、スタティックオネストメータH−0110(シシド静電気社製)を用いて、印加電圧10kV、距離20mm、25℃、40%RHの条件下で、JIS L 1094に従い測定した。
なお、飽和帯電圧が1以下であると、表面電荷の影響を受けやすいIPAモードにおいても特に有効に使用することができる。
光学積層体のハードコート層と逆の面に、裏面反射を防止するための黒色テープを貼り、ハードコート層の面から光学積層体を目視により観察し、干渉縞の発生の有無を評価した。
評価は、干渉縞がなく良好な場合を「なし」、干渉縞が発生した場合を「あり」とした。
鉛筆硬度試験;鉛筆引っ掻き試験の硬度は、作製したハードコートフィルム(上記光学積層体)を温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した後、JIS−S−6006が規定する試験用鉛筆(硬度H〜3H)を用いて、JIS K5600−5−4(1999)が規定する鉛筆硬度評価方法に従い、4.9Nの荷重にて実施した。
光学積層体の最表面を、#0000番のスチールウールを用いて、所定の摩擦荷重(200〜1200gの範囲内で200g毎に変化させた)で10往復摩擦し、その後の塗膜に傷がついたかどうかを蛍光灯下で目視し下記の基準にて評価した。
評価基準
評価◎:1200g荷重で塗膜に傷が全くなかった。
評価○:800g荷重で塗膜に傷が全くなかった。
評価×:800g荷重で塗膜に傷がついた。
塗膜密着度は、クロスカット碁盤目試験により行い、元のカット部数100に対して、粘着テープを剥がした後に基材上に残存したカット部数を計測した。なお、残存したカット部数が100である場合は合格とし、1箇所でも剥がれのある場合は不合格と判断した。また、1箇所分の剥がれには満たないが、カットエッジで微小な欠けがみられる場合は「エッジ欠け」とし、不合格と判断した。
全光線透過率(%)は、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所製、製品番号;HM−150)を用いてJIS K−7361に従い測定した。全光線透過率が90%以上を良好と判断した。
ヘイズ値(%)は、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所製、製品番号;HM−150)を用いてJIS K−7136に従い測定した。
防眩性のない光学積層体は、0.5%未満の場合を良好とした。防眩性のある光学積層体については、最初に防眩材を添加しない状態の樹脂組成物で、ヘイズが0.5%未満である材料を選択して実施例、比較例としているため、ヘイズ値に関しては全て良好である。
以下の製造例23〜37に示した配合によって帯電防止層形成用組成物1〜5、並びに、ハードコート層形成用組成物23〜32を調製した。
<製造例23 帯電防止層形成用組成物1>
帯電防止剤(ATO分散液、ザ・インクテック社製、商品名;ASHD300S、固形分
42%、PV300) 9.5質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬社製;PET30) 0.05質量部
シクロヘキサノン 45質量部
重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名;イルガキュア184)
0.15質量部
帯電防止剤(ATO分散液、ザ・インクテック社製、商品名;ASHD300S、固形分
42%、PV300) 9.5質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬社製;PET30) 0.5質量部
シクロヘキサノン 45質量部
重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名;イルガキュア184)
0.15質量部
帯電防止剤(ポリチオフェン分散液、出光テクノファイン社製 TA2010)
3質量部(固形分100%換算)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬社製;PET30) 1質量部
イソプロピルアルコール 50質量部
エタノール 50質量部
重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名;イルガキュア184)
0.02質量部
帯電防止剤(アンチモン酸亜鉛分散液、ZnSb2O6 60%分散メタノールゾル、日
産化学社製、セルナックスCX−Z693−F) 10質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬社製;PET30) 18質量部
メタノール 450質量部
重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名;イルガキュア184)
0.7質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬社製;PET30) 20質量部
メタノール 450質量部
重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名;イルガキュア184)
0.7質量部
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 49質量部
ポリエステルトリアクリレート(M9050;東亞合成社製、3官能、重量平均分子量4
18) 49質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 2質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
メチルエチルケトン 100質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に0.20%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量Mw
2000) 40質量部
ポリエステルトリアクリレート(M9050;東亞合成社製、3官能、重量平均分子量4
18) 40質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 20質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
メチルエチルケトン 100質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に2.23%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量Mw
2000) 30質量部
ポリエステルトリアクリレート(M9050;東亞合成社製、3官能、重量平均分子量4
18) 30質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 40質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
メチルエチルケトン 100質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に5.00%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 49質量部
ポリエステルトリアクリレート(M9050;東亞合成社製、3官能、重量平均分子量4
18) 49質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 2質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
酢酸メチル 100質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に0.20%存在する)
ウレタンアクリレート(BS577;荒川化学社製、6官能、重量平均分子量1000)
49質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PET30;日本化薬社製、3官能、重量平均
分子量298) 49質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 2質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
メチルエチルケトン 100質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に0.20%存在する)
ウレタンアクリレート(アートレジンUN3320HSBA;根上工業社製、15官能、
重量平均分子量5000) 49質量部
イソシアヌル酸変性トリアクリレート(M315;東亞合成社製、3官能、重量平均分子
量423) 49質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 2質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
メチルエチルケトン 100質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に0.20%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 50質量部
ポリエステルトリアクリレート(M9050;東亞合成社製、3官能、重量平均分子量4
28) 50質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 0.2質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
メチルエチルケトン 100質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に0.02%存在する)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 50質量部
ポリエステルトリアクリレート(M9050;東亞合成社製、3官能、重量平均分子量4
28) 50質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
メチルエチルケトン 100質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に存在しない)
ウレタンアクリレート(UV1700B;日本合成社製、10官能、重量平均分子量20
00) 30質量部
ポリエステルトリアクリレート(M9050;東亞合成社製、3官能、重量平均分子量4
28) 30質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 40質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
トルエン 100質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に5.00%存在する)
ウレタンアクリレート(UV2000B;日本合成社製、2官能、重量平均分子量130
00) 49質量部
ラウリルアクリレート(ライトアクリレート;共栄社化学社製、1官能、重量平均分子量
240) 49質量部
帯電防止剤(H6100;三菱化学社製、重量平均分子量1500、固形分50%、4級
アンモニウム塩成分は固形分中21%) 2質量部
重合開始剤(イルガキュア184;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 4質量部
メチルエチルケトン 100質量部
(※4級アンモニウム塩成分は固形分中に0.20%存在する)
透明基材(厚み80μmトリアセチルセルロース樹脂フィルム(富士写真フィルム社製、TF80UL)を準備し、フィルムの片面に、帯電防止層形成用組成物1を塗布し、温度70℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が50mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、1g/cm2(乾燥時)の帯電防止層を形成させた。次いで、得られた帯電防止層上にハードコート層形成用組成物23を塗布し、帯電防止層形成時と同様に乾燥し、紫外線を積算光量が150mJになるように照射して塗膜を硬化させ15g/cm2(乾燥時)のハードコート層を形成し、これにより光透過性基材、帯電防止層、ハードコート層を順に有する光学積層体を調製した。
実施例25において帯電防止層形成用組成物1及びハードコート層形成用組成物23の代わりに、表2に示す帯電防止層形成用組成物及びハードコート層形成用組成物を使用した以外は、実施例25と同様にして光学積層体を製造した。
透明基材(厚み80μmトリアセチルセルロース樹脂フィルム(富士写真フィルム社製、TF80UL)を準備し、フィルムの片面に、ハードコート層形成用組成物24を塗布し、温度70℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が150mJになるように照射して塗膜を硬化させ15g/cm2(乾燥時)のハードコート層を形成した。次いで、得られたハードコート層上に帯電防止層形成用組成物2を塗布し、ハードコート層形成時と同様に乾燥し、紫外線を積算光量が50mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、1g/cm2(乾燥時)の帯電防止層を形成し、これにより光透過性基材、ハードコート層、帯電防止層を順に有する光学積層体を調製した。
(評価1:表面抵抗値)
表面抵抗値(Ω/□)は、表面抵抗値測定器(三菱化学社製、製品番号;Hiresta IP MCP−HT260)にて印加電圧1000Vで測定した。
飽和帯電圧は、スタティックオネストメータH−0110(シシド静電気社製)を用いて、印加電圧10kV、距離20mm、25℃、40%RHの条件下で、JIS L 1094に従い測定した。
なお、飽和帯電圧が1以下であると、表面電荷の影響を受けやすいIPAモードにおいても特に有効に使用することができる。
光学積層体のハードコート層と逆の面に、裏面反射を防止するための黒色テープを貼り、ハードコート層の面から光学積層体を目視により観察し、干渉縞の発生の有無を評価した。
評価は、干渉縞がなく良好な場合を「なし」、干渉縞が発生した場合を「あり」とした。
塗膜密着度は、クロスカット碁盤目試験により行い、元のカット部数100に対して、粘着テープを剥がした後に基材上に残存したカット部数を計測した。なお、残存したカット部数が100である場合は合格とし、1箇所でも剥がれのある場合は不合格と判断した。また、1箇所分の剥がれには満たないが、カットエッジで微小な欠けがみられる場合は「エッジ欠け」とし、不合格と判断した。
鉛筆硬度試験;鉛筆引っ掻き試験の硬度は、作製したハードコートフィルム(上記光学積層体)を温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した後、JIS−S−6006が規定する試験用鉛筆(硬度H〜3H)を用いて、JIS K5600−5−4(1999)が規定する鉛筆硬度評価方法に従い、4.9Nの荷重にて実施した。
2 光透過性基材
3 帯電防止層
Claims (15)
- 光透過性基材及び前記光透過性基材上に設けられたハードコート層を有する光学積層体であって、
前記ハードコート層は、重量平均分子量が1000〜5万である4級アンモニウム塩、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物、及び、浸透性溶剤を含むハードコート層形成用組成物によって形成された樹脂層であり、かつ、
前記ハードコート層における前記4級アンモニウム塩の含有量が、0.5〜18質量%である
ことを特徴とする光学積層体。 - 光透過性基材、帯電防止層及びハードコート層を有する光学積層体であって、
前記ハードコート層は、重量平均分子量が1000〜5万である4級アンモニウム塩、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物、及び、浸透性溶剤を含むハードコート層形成用組成物によって形成された樹脂層であり、かつ
前記ハードコート層における前記4級アンモニウム塩の含有量は、0.1〜10質量%である
ことを特徴とする光学積層体。 - 4級アンモニウム塩は、光反応性不飽和結合を有する化合物である請求項1又は2記載の光学積層体。
- ハードコート層形成用組成物は、更に、重量平均分子量1000以上である6官能以上の(メタ)アクリレート系化合物を含む請求項1、2又は3記載の光学積層体。
- 重量平均分子量1000以上である6官能以上の(メタ)アクリレート系化合物は、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物である請求項4記載の光学積層体。
- 重量平均分子量1000以上である6官能以上のウレタン(メタ)アクリレート系化合物と、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物との混合比は、固形分質量比で5/95〜90/10である請求項5記載の光学積層体。
- 光透過性基材は、トリアセチルセルロースである請求項1、2、3、4、5又は6記載の光学積層体。
- 浸透性溶剤は、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン及びシクロヘキサノンからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の光学積層体。
- 更に低屈折率層を有する請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の光学積層体。
- 更に防汚層を有する請求項1、2、3、4、5、6、7、8又は9記載の光学積層体。
- 光透過性基材上に、ハードコート層形成用組成物を塗布してハードコート層を形成する工程を有する光学積層体の製造方法であって、
前記ハードコート層形成用組成物は、重量平均分子量1000〜5万の4級アンモニウム塩、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物、及び、浸透性溶剤を含むものである
ことを特徴とする光学積層体の製造方法。 - 光透過性基材上に、帯電防止層形成用組成物を塗布して帯電防止層を形成する工程、及び、前記帯電防止層上にハードコート層形成用組成物を塗布してハードコート層を形成する工程を有する光学積層体の製造方法であって、
前記ハードコート層形成用組成物は、重量平均分子量1000〜5万の4級アンモニウム塩、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物、及び、浸透性溶剤を含むものである
ことを特徴とする光学積層体の製造方法。 - 光透過性基材上に、ハードコート層形成用組成物を塗布してハードコート層を形成する工程、及び、前記ハードコート層上に帯電防止層形成用組成物を塗布して帯電防止層を形成する工程を有する光学積層体の製造方法であって、
前記ハードコート層形成用組成物は、重量平均分子量1000〜5万の4級アンモニウム塩、重量平均分子量700以下である3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物、及び、浸透性溶剤を含むものである
ことを特徴とする光学積層体の製造方法。 - 偏光素子を備えてなる偏光板であって、
前記偏光板は、偏光素子表面に請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9又は10記載の光学積層体を備えることを特徴とする偏光板。 - 最表面に請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9若しくは10記載の光学積層体、又は、請求項14記載の偏光板を備えることを特徴とする画像表示装置。
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