JP2014529762A - 反射防止コーティング用組成物及びこれを用いて製造された反射防止フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
まず、一実施形態の組成物は第1分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物を含むことができる。このような第1分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物は、任意の基材に一実施形態の組成物が塗布される場合、少なくとも一部が基材内に浸潤し得る。
一方、一実施形態の組成物にはバインダ形成用化合物として、前記第1分子量より大きい第2分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物が含まれ得る。このような第2分子量の(メタ)アクリレート系化合物は、大きい分子量及びこれによるバルキーな化学構造などにより、任意の基材に一実施形態の組成物が塗布される場合、前述した第1分子量の化合物に比べて、相対的に少量が基材内に浸潤し、残り相当量は基材の上に残り得る。
一方、一実施形態の組成物は、バインダ形成用化合物として一つ以上のフッ素が置換されたフッ素系(メタ)アクリレート化合物をさらに含むことができる。このようなフッ素系(メタ)アクリレート化合物はフッ素含有置換基の存在によって、基材に一実施形態の組成物が塗布された時に基材内に浸潤しなくなる。そのため、フッ素系(メタ)アクリレート化合物は第1及び第2分子量の(メタ)アクリレート化合物と共に反射防止フィルムの低屈折率層として作用する中空粒子含有層のバインダを形成することができる。このようなフッ素系(メタ)アクリレート化合物はより低い屈折率を示すので低屈折率層の屈折率をより低くすることができ、極性官能基を含むことによって後述する中空粒子との相溶性に優れ、低屈折率層の耐スクラッチ性向上を助けることができる。
一方、一実施形態の組成物には無機微粒子が含まれ得る。
一方、一実施形態の組成物には中空粒子が含まれ得る。このような中空粒子は粒子の表面及び/または内部に空いた空間が存在する形態の粒子を意味するものであって、低い低屈折率及び反射防止効果を達成するための成分である。
一実施形態の組成物には溶媒がさらに含まれ得る。溶媒は組成物の粘度を適正範囲で調節すると同時に、バインダ形成用化合物の基材内浸潤と、中空粒子の円滑な相分離と分布傾向を調節する役割を果たす。
一方、一実施形態の組成物には重合開始剤がさらに含まれ得る。重合開始剤は紫外線などのエネルギー線によって活性化されバインダ形成用化合物の重合反応を誘導することができる化合物であって、本技術分野での通常の化合物を用いることができる。
(反射防止コーティング用組成物の製造)
ペンタエリスリトールヘキサアクリレート(分子量298.3)100重量部及びウレタン官能基を有するアクリレート(製造社:共栄社化学株式会社、製品名:UA−306T、分子量1000)11.33重量部を含む(メタ)アクリレート系化合物100重量部に対して;
シリカ微粒子が分散したシリカゾル(分散媒:メチルイソブチルケトン及びメチルアルコール、固形分含量40重量%、シリカ微粒子の数平均粒径:10nm、製造社:Gaematech、製品名:Purisol)約15.87重量部;
中空シリカが分散したコロイド溶液(分散媒:メチルイソブチルケトン、固形分含量20重量%、中空シリカの数平均粒径:50nm、製造社:触媒化成工業、製品名:MIBK−sol)約11.33重量部;
光重合開始剤約10.85重量部(具体的に、ダロキュア−1173約1.11重量部、イルガキュア−184約6.48重量部、イルガキュア−819約2.15重量部及びイルガキュア−907約1.11重量部);及び
溶媒約251.85重量部(具体的に、メチルエチルケトン(MEK)約179.63重量部、エタノール約24.07重量部、n−ブチルアルコール約24.07重量部及びアセチルアセトン約24.07重量部)を混合して反射防止コーティング用組成物を製造した。
前記反射防止コーティング用組成物をトリアセテートセルロースフィルム(厚さ80μm)にワイヤーバー(9号)を用いてコーティングした。これを90℃オーブンで1分間乾燥した後、ここに200mJ/cm2のUVエネルギーを5秒間照射して組成物を硬化させた。
(反射防止コーティング用組成物の製造)
ペンタエリスリトールヘキサアクリレート(分子量298.3)100重量部、フッ素系アクリレート(製品名:オプツールAR110、製造社:ダイキン工業株式会社、固形分含量15重量%、メチルイソブチルケトン溶媒)11.33重量部、及びウレタン官能基を有するアクリレート(製造社:共栄社化学株式会社、製品名:UA−306T、分子量1000)11.33重量部を含む(メタ)アクリレート系化合物100重量部に対して;
シリカ微粒子が分散したシリカゾル(分散媒:メチルイソブチルケトン及びメチルアルコール、固形分含量40重量%、シリカ微粒子の数平均粒径:10nm、製造社:Gaematech、製品名:Purisol)約15.87重量部;
中空シリカが分散したコロイド溶液(分散媒:メチルイソブチルケトン、固形分含量20重量%、中空シリカの数平均粒径:50nm、製造社:触媒化成工業、製品名:MIBK−sol)約11.33重量部;
光重合開始剤約10.85重量部(具体的に、ダロキュア−1173約1.11重量部、イルガキュア−184約6.48重量部、イルガキュア−819約2.15重量部及びイルガキュア−907約1.11重量部);及び
溶媒約251.85重量部(具体的に、メチルエチルケトン(MEK)約179.63重量部、エタノール約24.07重量部、n−ブチルアルコール約24.07重量部及びアセチルアセトン約24.07重量部)を混合して反射防止コーティング用組成物を製造した。
前記反射防止コーティング用組成物を使用したことを除いて、実施例1と同一な条件及び方法で反射防止フィルムを製造した。
(反射防止コーティング用組成物の製造)
ペンタエリスリトールヘキサアクリレート(分子量298.3)100重量部及びウレタン官能基を有するアクリレート(製造社:共栄社化学株式会社、製品名:510H、分子量2000)11.33重量部を含む(メタ)アクリレート系化合物100重量部に対して;
シリカ微粒子が分散したシリカゾル(分散媒:メチルイソブチルケトン及びメチルアルコール、固形分含量40重量%、シリカ微粒子の数平均粒径:10nm、製造社:Gaematech、製品名:Purisol)約15.87重量部;
中空シリカが分散したコロイド溶液(分散媒:メチルイソブチルケトン、固形分含量20重量%、中空シリカの数平均粒径:50nm、製造社:触媒化成工業、製品名:MIBK−sol)約11.33重量部;
光重合開始剤約10.85重量部(具体的に、ダロキュア−1173約1.11重量部、イルガキュア−184約6.48重量部、イルガキュア−819約2.15重量部及びイルガキュア−907約1.11重量部);及び
溶媒約251.85重量部(具体的に、メチルエチルケトン(MEK)約179.63重量部、エタノール約24.07重量部、n−ブチルアルコール約24.07重量部及びアセチルアセトン約24.07重量部)を混合して反射防止コーティング用組成物を製造した。
前記反射防止コーティング用組成物をトリアセテートセルロースフィルム(厚さ80μm)にワイヤーバー(9号)を用いてコーティングした。これを90℃オーブンで1分間乾燥した後、ここに200mJ/cm2のUVエネルギーを5秒間照射して組成物を硬化させた。
(反射防止コーティング用組成物の製造)
ペンタエリスリトールヘキサアクリレート(分子量298.3)100重量部及びエステル官能基を有するアクリレート(製造社:SKサイテック、製品名:DPHA、分子量524)11.33重量部を含む(メタ)アクリレート系化合物100重量部に対して;
シリカ微粒子が分散したシリカゾル(分散媒:メチルイソブチルケトン及びメチルアルコール、固形分含量40重量%、シリカ微粒子の数平均粒径:10nm、製造社:Gaematech、製品名:Purisol)約15.87重量部;
中空シリカが分散したコロイド溶液(分散媒:メチルイソブチルケトン、固形分含量20重量%、中空シリカの数平均粒径:50nm、製造社:触媒化成工業、製品名:MIBK−sol)約11.33重量部;
光重合開始剤約10.85重量部(具体的に、ダロキュア−1173約1.11重量部、イルガキュア−184約6.48重量部、イルガキュア−819約2.15重量部及びイルガキュア−907約1.11重量部);及び
溶媒約251.85重量部(具体的に、メチルエチルケトン(MEK)約179.63重量部、エタノール約24.07重量部、n−ブチルアルコール約24.07重量部及びアセチルアセトン約24.07重量部)を混合して反射防止コーティング用組成物を製造した。
前記反射防止コーティング用組成物をトリアセテートセルロースフィルム(厚さ80μm)にワイヤーバー(9号)を用いてコーティングした。これを90℃オーブンで1分間乾燥した後、ここに200mJ/cm2のUVエネルギーを5秒間照射して組成物を硬化させた。
(反射防止コーティング用組成物の製造)
ペンタエリスリトールヘキサアクリレート(PETA)100重量部に対して;
シリカ微粒子が分散したシリカゾル(分散媒:メチルイソブチルケトン及びメチルアルコール、固形分含量40重量%、数平均粒径:10nm、製造社:Gaematech、製品名:Purisol)15.87重量部;
中空シリカが分散したコロイド溶液(分散媒:メチルイソブチルケトン、固形分含量20重量%、中空シリカの数平均粒径:50nm、製造社:触媒化成工業、製品名:MIBK−sol)約11.33重量部;
光重合開始剤約10.85重量部(具体的に、ダロキュア−1173約1.11重量部、イルガキュア−184約6.48重量部、イルガキュア−819約2.15重量部及びイルガキュア−907約1.11重量部);及び
溶媒約251.85重量部(具体的に、メチルイソブチルケトン約125.91重量部、エタノール約41.98重量部、n−ブチルアルコール約41.98重量部及びアセチルアセトン約41.98重量部)を混合して反射防止コーティング用組成物を製造した。
前記反射防止コーティング用組成物を使用したことを除いて、実施例1と同一な条件及び方法で反射防止フィルムを製造した。そして、前記反射防止フィルムの断面写真を図6の(a)に、その一部分を拡大観察した写真を図6の(b)に示した。
前記実施例及び比較例を通じて製造した反射防止フィルムに対して次のような項目を評価し、その結果を下記表1に示した。
2:第1層(ハードコート層)
3:第2層(低屈折率層)
4:中空粒子
Claims (21)
- 第1分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物;
前記第1分子量より大きい第2分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物;
無機微粒子;及び
中空粒子を含むことを特徴とする反射防止コーティング用組成物。 - 前記第1分子量は600未満であり、前記第2分子量は600乃至100,000であることを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 重合開始剤をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 溶媒をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 前記第1分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物100重量部に対して、
前記第2分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物5乃至30重量部;
前記無機微粒子5乃至30重量部;
前記中空粒子1乃至30重量部;
前記重合開始剤5乃至25重量部;及び
前記溶媒100乃至500重量部
を含むことを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。 - 前記第1分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物は、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリメチレンプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、9,9−ビス(4−(2−アクリロキシエトキシフェニル)フルオレン、ビス(4−メタクリロキシチオフェニル)スルフィド、及びビス(4−ビニルチオフェニル)スルフィドからなる群より選択される1種以上の化合物であることを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 一つ以上のフッ素で置換されたフッ素系(メタ)アクリレート化合物をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 前記フッ素系(メタ)アクリレート化合物は、下記の化学式1乃至化学式5の化合物からなる群より選択される1種以上の化合物を含むことを特徴とする請求項7に記載の反射防止コーティング用組成物:
- 前記第2分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物は、前記第1分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物の2分子以上がリンカーによって連結された構造の化合物を含むことを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 前記第2分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物は、エポキシ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、チオール基、炭素数6以上の芳香族炭化水素基または脂肪族炭化水素基及びイソシアネート基からなる群より選択された1種以上の置換基を有する化合物を含むことを特徴とする請求項9に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 前記リンカーは、ウレタン結合、チオエーテル結合、エーテル結合またはエステル結合を含むことを特徴とする請求項9に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 前記溶媒は、誘電率(dielectric constant)(25℃)が20乃至30であり、双極子モーメントが1.7乃至2.8であることを特徴とする請求項4に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 前記無機微粒子は、数平均粒径が5乃至50nmであることを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 前記無機微粒子は、シリカ微粒子であることを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 前記中空粒子は、数平均粒径が5乃至80nmであることを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 前記中空粒子は、中空シリカ粒子であることを特徴とする請求項1に記載の反射防止コーティング用組成物。
- 第1分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物の架橋重合体と、前記架橋重合体内の無機微粒子を含み、基材内に浸潤している第1層;及び
前記第1分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物及び前記第1分子量より大きい第2分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物の架橋共重合体と、前記架橋共重合体内の中空粒子を含み、前記第1層を覆っている第2層を含むことを特徴とする反射防止フィルム。 - 前記第1層は、前記架橋重合体を有する領域に加えて、前記第1分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物及び前記第2分子量を有する(メタ)アクリレート系化合物の架橋共重合体を有する領域をさらに含むことを特徴とする請求項17に記載の反射防止フィルム。
- 前記第1分子量は、600未満であり、前記第2分子量は600乃至100,000であることを特徴とする請求項17に記載の反射防止フィルム。
- 前記第2層は、無機微粒子をさらに含むことを特徴とする請求項17に記載の反射防止フィルム。
- 前記架橋共重合体を有する領域は、第1層と第2層の境界面を基準に、第1層の約5乃至50%の深さまで位置することを特徴とする請求項18に記載の反射防止フィルム。
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