JP2009030100A - Ａｇ−Ｎｉ系電気接点材料及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 Ａｇ−Ｎｉ系電気接点材料及びその製造方法において、低コストな設備でＡｇとＮｉとの高い均一分散を得ること。
【解決手段】 金属Ｎｉ換算０．１〜２５ｗｔ％相当の金属塩を含むＮｉ溶液と平均粒径５０μｍ以下のＡｇ粉末とを混合し乾燥させ、さらにこれを金属塩の熱分解温度以上で分解還元処理を施してＮｉ被覆Ａｇ粉末とする工程と、Ｎｉ被覆Ａｇ粉末をメカニカルアロイング処理又はボールミル粉砕混合処理する微細分散工程と、を有する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、例えば、リレー、スイッチ、電磁開閉器及びブレーカ等に好適なＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料及びその製造方法に関する。

リレー、スイッチ、電磁開閉器及びブレーカ等に用いられる電気接点材料としては、耐溶着性や耐消耗性等の電気接点性能が要求され、種々の材料が提案されて広く実用に供されている。この電気接点材料の一般的な製法としては、Ａｇ（銀）粉末とＮｉ（ニッケル）粉末とを機械的に混合した後、成形、焼結を行う粉末冶金法が知られている。しかしながら、この方法では、ＡｇとＮｉとの均一分散が難しく、Ｎｉの凝集が発生して等電気的特性（耐溶着性、耐消耗性）の劣化に繋がる不都合があった。

また、機械的に混合したＡｇ粉末とＮｉ粉末とをメカニカルアロイング処理やボールミル粉砕混合処理する方法もあるが、この場合でもＮｉの延性により微細化することが困難であった。
このため、従来、特許文献１では、Ａｇ及びＮｉの金属塩を含有する溶液を噴霧して得た液滴を、金属塩の熱分解温度以上で熱分解して電気接点用の粉末を形成する噴霧熱分解法が提案されている。また、特許文献２では、Ａｇ粉末とＮｉ粉末とをメカノケミカル反応により混合してＡｇ粒子の表面をＮｉ粒子で被覆した混合粉を調製し、電気接点用の粉末とする製法が提案されている。

特開２００２−１２９０４号公報 特開平１１−１７３３号公報

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、従来の特許文献１及び２の製法では、いずれも高価な湿式専用のプラント設備が必要になり、製造コストが増大してしまう不都合があった。また、これらの技術においても、まだＡｇとＮｉとの十分な均一分散性を得ることができなかった。

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、低コストな設備でＡｇとＮｉとの高い均一分散が得られるＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料及びその製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法は、金属Ｎｉ換算０．１〜２５ｗｔ％相当の金属塩を含むＮｉ溶液と平均粒径５０μｍ以下のＡｇ粉末とを混合し乾燥させ、さらにこれを前記金属塩の熱分解温度以上で分解還元処理を施してＮｉ被覆Ａｇ粉末とする工程と、前記Ｎｉ被覆Ａｇ粉末をメカニカルアロイング処理又はボールミル粉砕混合処理する微細分散工程と、を有することを特徴とする。

このＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法では、Ｎｉ溶液とＡｇ粉末とを混合し乾燥させることで、Ａｇ粉末表面が硝酸Ｎｉの膜で覆われたＡｇの膜付き粉末が得られる。この際、Ｎｉ溶液を用いるが、特許文献１のようにＡｇ及びＮｉの両方の金属塩を含有する溶液を用いる場合に比べて極めて少量であると共に、混合、乾燥により膜付き粉末の状態とするため、特に湿式専用の設備を必要としない。次に、この膜付き粉末を、金属塩の熱分解温度以上で分解還元処理を施すことで、表面に微細なＮｉ粉末が均一に付着したＮｉ被覆Ａｇ粉末が得られる。さらに、このＮｉ被覆Ａｇ粉末をメカニカルアロイング処理又はボールミル粉砕混合処理するので、表面に付着していた微細なＮｉ粉末がＡｇ粉末内に練り込まれて均一微細分散される。したがって、湿式専用のプラント等の高価な設備が不要であると共に、ＡｇとＮｉとの高い均一分散が得られ、耐溶着性及び耐消耗性の一層の向上を図ることができる。
なお、金属Ｎｉ換算０．１〜２５ｗｔ％相当の金属塩を含むＮｉ溶液とした理由は、０．１ｗｔ％未満では所望の耐溶着性及び耐消耗性が得られず、一方、２５ｗｔ％を超えると加工性に乏しくなるためである。

また、本発明のＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法は、前記微細分散工程で、グラファイト又はカーボンナノチューブ：０．０５〜５．０ｗｔ％、タングステンカーバイド：０．０５〜５．０ｗｔ％の１種以上を添加して前記メカニカルアロイング処理又は前記ボールミル粉砕混合処理を行うことを特徴とする。すなわち、このＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法では、上記組成成分でグラファイト又はカーボンナノチューブ、タングステンカーバイドの１種以上を添加してメカニカルアロイング処理又はボールミル粉砕混合処理を行うので、より高い耐溶着性及び高い耐アーク性等を有する接点材料を得ることができる。
なお、グラファイト又はカーボンナノチューブを０．０５〜５．０ｗｔ％の範囲に設定した理由は、０．０５ｗｔ％未満では耐溶着性効果が得られず、一方、５．０ｗｔ％を超えると加工性に著しい低下が見られるためである。
また、タングステンカーバイドを０．０５〜５．０ｗｔ％の範囲に設定した理由は、０．０５ｗｔ％未満では耐アーク性の向上効果が得られず、一方、５．０ｗｔ％を超えると加工性に著しい低下が見られるためである。

本発明のＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料は、上記本発明のＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法により作製されたことを特徴とする。すなわち、このＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料では、上記本発明のＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法により作製されているので、ＡｇとＮｉとが均一微細分散されており、優れた耐溶着性及び耐消耗性が得られる。

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法によれば、Ｎｉ溶液とＡｇ粉末とを混合し乾燥させ、さらにこれを金属塩の熱分解温度以上で分解還元処理を施してＮｉ被覆Ａｇ粉末とし、さらにこれをメカニカルアロイング処理又はボールミル粉砕混合処理するので、湿式専用のプラント等の高価な設備が不要であると共に、ＡｇとＮｉとの高い均一分散が得られ、耐溶着性及び耐消耗性の一層の向上を図ることができる。したがって、この製法で作製されたＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料によれば、微小電流及び制御電源遮断回路による電気的及び機械的磨耗を伴う開閉部において、より優れた高耐久性を得ることができる。

以下、本発明に係るＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料及びその製造方法の一実施形態を、図１及び図２を参照しながら説明する。

本実施形態のＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法は、金属Ｎｉ換算０．１〜２５ｗｔ％相当の金属塩を含むＮｉ溶液と平均粒径５０μｍ以下のＡｇ粉末とを混合し乾燥させ、さらにこれを金属塩の熱分解温度以上で分解還元処理を施してＮｉ被覆Ａｇ粉末とする工程と、Ｎｉ被覆Ａｇ粉末をメカニカルアロイング処理又はボールミル粉砕混合処理する微細分散工程と、を有する。
また、上記微細分散工程において、グラファイト又はカーボンナノチューブ：０．０５〜５．０ｗｔ％、タングステンカーバイド：０．０５〜５．０ｗｔ％の１種以上を添加してメカニカルアロイング処理又はボールミル粉砕混合処理を行っても良い。

上記Ｎｉ溶液としては、例えば硝酸Ｎｉ六水和物（Ｎｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）が好ましいが、硫酸ニッケル系、塩化ニッケル系、酢酸ニッケル系、硫酸アンモニウム系、クエン酸系、臭化ニッケル系、蓚酸ニッケル系、金属アルコラート系、アセトニトリル系、アミド硫酸系等の他の金属塩水溶液を採用しても構わない。
上記Ｎｉ溶液とＡｇ粉末との混合は、万能混練機又はボールミルなどを用いて行う。

このＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法では、Ｎｉ溶液とＡｇ粉末とを混合し乾燥させることで、Ａｇ粉末表面が硝酸Ｎｉの膜で覆われた膜付き粉末が得られる。この際、Ｎｉ溶液を用いるが、Ａｇ及びＮｉの両方の金属塩を含有する溶液を用いる従来技術に比べて極めて少量であると共に、混合、乾燥により膜付き粉末の状態とするため、特に湿式専用の設備を必要としない。次に、この膜付き粉末を、金属塩の熱分解温度以上で分解還元処理を施すことで、表面に微細なＮｉ粉末が均一に付着したＮｉ被覆Ａｇ粉末が得られる。

さらに、このＮｉ被覆Ａｇ粉末をメカニカルアロイング処理又はボールミル粉砕混合処理するので、表面に付着していた微細なＮｉ粉末がＡｇ粉末内に練り込まれて均一微細分散される。したがって、湿式専用のプラント等の高価な設備が不要であると共に、ＡｇとＮｉとの高い均一分散が得られ、耐溶着性及び耐消耗性の一層の向上を図ることができる。
また、上記組成成分でグラファイト又はカーボンナノチューブ、タングステンカーバイドの１種以上を添加してメカニカルアロイング処理又はボールミル粉砕混合処理を行うので、より高い耐溶着性及び高い耐アーク性等を有する接点材料を得ることができる。
このように作製された上記粉末を成形し、焼結することで、ＡｇとＮｉとが高均一分散されたＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料を得ることができる。

次に、本発明に係るＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法により、実際にＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料を作製して評価した結果について、説明する。

本発明に係るＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の実施例を、以下の工程で作製した。
まず、５０μｍ以下の粒度のＡｇ粉末と金属塩としての硝酸Ｎｉを金属Ｎｉとして、以下の表１に示す割合になるように配合した。このとき、硝酸Ｎｉは水溶液として添加する。次に、万能混合機にて上記配合のＡｇ粉末及び硝酸Ｎｉ水溶液をスラリー状から粉末になるまで撹拌混合し乾燥して膜付き粉末とする。さらに、この膜付き粉末を水素雰囲気中にて４５０℃、２時間保持する分解還元処理を行い、硝酸Ｎｉの熱分解を行うことで、Ｎｉ被覆Ａｇ粉末とする。

次に、上記分解還元処理後のＮｉ被覆Ａｇ粉末を、φ１０ｍｍの超硬ボールを投入したボールミルにて２４時間粉砕混合処理を行う。なお、ボールミル粉砕混合処理の代わりにメカニカルアロイング処理を施しても構わない。
さらに、上記粉砕混合処理を行った粉末を、２０ＫＮ／ｍｍ２で金型成形し、φ７０×５０ｍｍの成形体を得る。

次に、この成形体を水素雰囲気中で７５０℃、２時間の焼結を行って焼結体とした後、さらに、この焼結体を７０ＫＮ／ｍｍ２でコイニングし、緻密化を図る。この緻密化したものを８００℃に加熱後、熱間押し出し機にてφ５ｍｍに押し出し伸線加工を施し、φ１．９ｍｍの線を得る。そして、伸線したものをヘッダー加工によりφ３×１ｍｍ〜φ２×２ｍｍのリベット接点とし、本発明の実施例とした。

なお、本発明の別の実施例として、分解還元処理後のＮｉ被覆Ａｇ粉末の粉砕時に、Ｇｒ（グラファイト）又はＷＣ（タングステンカーバイド）を以下の表２に示す割合になるように同時添加し、上記粉砕混合処理を施す以外は上記実施例と同様の処理を行ってリベット接点とし、別の実施例とした。

さらに、比較例として、以下の表３に示す割合になるように配合したＡｇ粉末（平均粒径５０μｍのもの）とＮｉ粉末とを用意し、Ｖ型混合機を用いて一般的な混合処理を行ったものも作製した。この混合処理では、混合時間を３時間とした。また、混合処理後は、上記実施例と同様の金型成形、焼結及びコイニング、押し出し、伸線加工、ヘッダー加工を行って表３の試料１３〜１８の電気接点材料とした。

上記実施例及び比較例の試験として、上記リベット接点としたものをＡＳＴＭ（American Society for Testing and Materials：米国材料試験協会) 電気接点試験機用の台金にかしめて電気試験を行った。この電気試験の条件は、ＡＣ２１０Ｖ、抵抗負荷２０Ａ、１秒ＯＮ／４秒ＯＦＦ、接点接触力４０ｇｆ、接点開離力４０ｇｆ及び開閉目標試験回数1万回とした。
そして、この電気試験における評価として、電気試験による耐久回数と開閉試験前後の重量差である接点消耗重量（消耗量）とを調べた。これらの評価結果も表１〜表３に示す。

上記試験結果からわかるように、表１に示す本発明の実施例では、同様の組成成分の従来例に比べて高い耐久回数が得られていると共に少ない接点消耗重量となっている。また、グラファイト又はタングステンカーバイドを添加した実施例では、添加しない実施例に比べてより高い耐久回数が得られている。

なお、本発明の技術範囲は上記実施形態及び上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

本発明に係るＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料及びその製造方法の一実施形態に於ける断面拡大写真（１０００倍）である。 本発明に係るＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料及びその製造方法の従来例に於ける断面拡大写真（１０００倍）である。

Claims (3)

1. 金属Ｎｉ換算０．１〜２５ｗｔ％相当の金属塩を含むＮｉ溶液と平均粒径５０μｍ以下のＡｇ粉末とを混合し乾燥させ、さらにこれを前記金属塩の熱分解温度以上で分解還元処理を施してＮｉ被覆Ａｇ粉末とする工程と、
   前記Ｎｉ被覆Ａｇ粉末をメカニカルアロイング処理又はボールミル粉砕混合処理する微細分散工程と、を有することを特徴とするＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法。
2. 請求項１に記載のＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法において、
   前記微細分散工程で、グラファイト又はカーボンナノチューブ：０．０５〜５．０ｗｔ％、
   タングステンカーバイド：０．０５〜５．０ｗｔ％
   の１種以上を添加して前記メカニカルアロイング処理又は前記ボールミル粉砕混合処理を行うことを特徴とするＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法。
3. 請求項１又は２に記載のＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の製造方法により作製されたことを特徴とするＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料。