KR102297806B1 - 탄탈륨-구리 합금의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄탈륨-구리 합금 - Google Patents

탄탈륨-구리 합금의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄탈륨-구리 합금 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법은 전이금속 및 희토류금속으로 이루어진 군에서 선택되는 금속의 산화물 또는 탄화물 입자 및 구리분말을 혼합하는 제 1단계; 상기 제 1단계에서 얻어진 혼합물 볼밀하여 상기 구리분말 내에 상기 산화물 또는 탄화물 입자를 분산시켜 복합입자를 제조하는 제 2단계; 상기 복합입자와 탄탈륨 분말을 혼합하고 성형하여 성형체를 제조하는 제 3단계; 및 상기 성형체를 소결하는 제 4단계;를 포함한다.

Description

탄탈륨-구리 합금의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄탈륨-구리 합금{Manufacturing method of Ta-Cu alloy and Ta-Cu alloy using thereof}
본 발명은 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에 관한 것이다.
전기 접점 부재는, 회로의 개폐 또는 접촉을 위한 소재 및 가공재를 지칭하는 것으로, 배선용 차단기, 개폐기, 스위치 등의 전기기구나 전기설비 등에서 사용된다.
이러한 전기 접점 부재는 재료의 종류 및 합량에 따라 응용 분야가 상이하며, 가정용 개폐기S/W, 가정용 전기기기 S/W, 약전류/경부하용 스냅액션 S/W, 중대전류용 접촉기, 중부하 개폐기 등으로 응용 가능하다.
현재 전기 접점 부재로 사용되는 주 물질인 Ag으로 인하여 높은 비용이 발생하며, 기존 접점 재료는 중고전압 하에서 여러 번 작동 시 쇼트가 발생하는 문제가 있다. 또한, 대안인 Ag-CdO의 경우 기기 작동시 발생하는 아크열로 인하여 Cd가 증기상태로 비산하여 인체에 흡착되고, 폐기처리 시 1g 당 16만 ppm의 환경오염이 발생하는 문제를 가지고 있다.
이에, 가격이 비싼 Ag나 환경오염 및 인체에 위해를 가하는 Cd를 포함하지 않으면서도 전기 전도도가 우수하고, 나아가 경도 등과 같이 물리적 특성이 우수한 전기 접점 부재용 합금의 개발이 필요한 실정이다.
일본공개특허공보 제2006-032036호 대한민국등록특허공보 제10-0101045호
본 발명의 목적은 접점부재에 적용 가능한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 전기 접점 부재에 적용하여, 기존 전기 접점부재의 물성 개선이 가능한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 전기전도도의 저하를 유발하지 않으면서도, 높은열전도도, 내열성 및 우수한 경도를 갖는 탄탈륨-구리 합금을 제조할 수 있는 탄타륨-구리 합금의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법은 전이금속 및 희토류금속으로 이루어진 군에서 선택되는 금속의 산화물 또는 탄화물 입자 및 구리분말을 혼합하는 제 1단계;
상기 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 볼밀하여 상기 구리분말 내에 상기 산화물 또는 탄화물 입자를 분산시켜 복합입자를 제조하는 제 2단계;
상기 복합입자와 탄탈륨 분말을 혼합하고 성형하여 성형체를 제조하는 제 3단계; 및
상기 성형체를 소결하는 제 4단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 제 4단계는 액상 소결로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 제 4단계의 소결로 산화물 또는 탄화물의 금속과 탄탈륨의 화학적 반응이 일어나지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 제 2단계를 거친 후 상기 산화물 또는 탄화물의 입자의 평균입경이 0.8 내지 2 ㎛일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 전이금속 및 희토류금속으로 이루어진 군에서 선택되는 금속은 세륨, 텅스텐 및 루테늄에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 산화물 또는 탄화물 입자는 CeO2 또는 WC일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 볼밀은 100 내지 300 rpm에서 1 내지 8시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 산화물 또는 탄화물 입자는 구리분말 및 탄탈륨 분말의 총합 대비 0.5 내지 3 중량% 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 탄탈륨 분말 : 구리 분말의 중량비는 90 : 10 내지 40 : 60인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 액상 소결은 1100 내지 1400 ℃에서 1 내지 5시간 유지하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 탄탈륨-구리 합금은 전기전도도가 50% 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 탄탈륨-구리 합금은 경도가 162 Hv 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에서 상기 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 탄탈륨-구리 합금은 열전도도가 177 W/mK 이상일 수 있다.
본 발명은 또한 탄탈륨-구리 합금을 제조하며, 본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금은 본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금 제조방법으로 제조된 것일 수 있다.
본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법에 의해 제조된 탄탈륨-구리 합금은 금속의 산화물 또는 탄화물 입자 내에 구리분말을 분산시켜 복합입자를 제조하고, 탄탈륨 분말과 혼합하여 성형체를 제조하고 소결함으로써, 전기 접점 부재에 적용하여, 전기 전도도의 저하를 유발하지 않으면서도, 우수한 열전도도 및 높은 경도를 갖는 장점이 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 복합입자를 SEM 및 EDS로 관찰하고 그 결과를 도시한 것이다.
도 3은 볼밀 시간 및 조건에 따른 CeO2의 평균입경을 도시한 것이다.
도 4 내지 6은 볼밀 속도에 따른 CeO2의 입경분포를 도시한 것이다.
도 7은 복합입자와 탄탈륨을 혼합 후 SEM 및 EDS로 관찰한 결과를 도시한 것이다.
도 8은 탄탈륨 혼합 후 액상소결을 수행하고 ESBD 분석 결과를 도시한 것이다.
도 9는 탄탈륨 혼합 후 고상소결을 수행하고 ESBD 분석 결과를 도시한 것이다.
도 10은 제조된 탄탈륨-구리 합금을 XRD를 통해 분석한 결과를 도시한 것이다.
도 11은 구리가 과량 첨가된 경우 소결체에서 구리가 용출된 결과를 도시한 것이다.
본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법은 전이금속 및 희토류금속으로 이루어진 군에서 선택되는 금속의 산화물 또는 탄화물 입자 및 구리분말을 혼합하는 제 1단계;
상기 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 볼밀하여 상기 구리분말 내에 상기 산화물 또는 탄화물 입자를 분산시켜 복합입자를 제조하는 제 2단계;
상기 복합입자와 탄탈륨 분말을 혼합하고 성형하여 성형체를 제조하는 제 3단계; 및
상기 성형체를 소결하는 제 4단계;를 포함한다.
본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법을 통해 제조된 탄탈륨-구리 합금은 상기 산화물 또는 탄화물을 포함하지 않는 탄탈륨-구리 합금 대비 전기 전도도의 저하를 유발하지 않으면서도, 경도 및 인장강도가 우수한 합금의 제조가 가능한 장점이 있다. 이러한 장점을 통하여 상기 탄탈륨-구리 합금을 향상된 물성을 요구하는 전기접점 분야에 적용이 가능하다.
구체적으로, 본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법은 볼밀을 통해 상기 구리분말 내에 상기 산화물 또는 탄화물 입자를 분산시킨 후, 탄탈륨 분말과 혼합함으로써 전기 전도도의 저하를 예방하고 높은 경도를 갖는 합금의 제조가 가능하다. 반면, 본 발명과 달리 구리분말 내에 산화물 또는 탄화물 입자를 분산시키지 않고 단순 혼합말을 수행하는 경우, 상기 산화물 또는 탄화물 입자와 상기 탄탈륨이 화학반응을 일으켜 전기전도도의 저하를 유발할 수 있는 문제가 있다. 즉, 본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법은 산화물 또는 탄화물 첨가에 의한 경도 등의 물성 향상 효과를 도모하면서도, 산화물 또는 탄화물을 구리 내에 위치시켜 상기 제 4단계의 소결을 수행하더라도 산화물 또는 탄화물의 금속과 탄탈륨의 화학적 반응이 일어나지 않는 것을 특징으로 하며, 이에 따라 전기전도도 저하를 유발하지 않으면서도 경도가 높은 탄탈륨-구리 합금의 제조가 가능한 장점이 있다.
본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법은 전이금속 및 희토류금속으로 이루어진 군에서 선택되는 금속의 산화물 또는 탄화물 입자 및 구리 분말을 혼합하는 제 1단계를 포함한다. 이때 구리 분말의 평균 입경은 15 내지 100 ㎛일 수 있으며, 구리 분말의 평균 입경이 상기 범위보다 작은 경우 구리분말 내에 상기 산화물 또는 탄화물 입자의 분포가 어려우며, 구리 분말의 평균입경이 상기 범위보다 큰 경우 소결체의 소결밀도가 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
또한 상기 전이금속 및 희토류금속으로 이루어진 군에서 선택되는 금속은 좋게는 세륨, 텅스텐 및 루테늄 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 다만 루테늄의 경우 우수한 전기전도도 및 내마모성을 가지나, 안정적인 공급이 어렵고 생산단가가 높은 문제가 있으며, 이에 따라 상기 전이금속 및 희토류금속으로 이루어진 군에서 선택되는 금속은 세륨 또는 텅스텐일 수 있으며, 전이금속 및 희토류금속으로 이루어진 군에서 선택되는 금속의 산화물 또는 탄화물은 좋게는 산화세륨 또는 탄화텅스텐, 더욱 좋게는 산화세륨일 수 있다. 산화 세륨을 이용하는 경우 제조되는 탄탈륨-구리 합금의 전기전도도의 저하를 유발하지 않으면서 경도를 향상시키고, 열전도도 또한 종래 탄탈륨-구리 합금과 유사한 수준으로 유지할 수 있는 장점이 있다.
상기 전이금속 및 희토류금속으로 이루어진 군에서 선택되는 금속의 산화물 또는 탄화물 입자는 상기 제 2단계의 볼밀을 거쳐 작은 입자로 일부 분쇄되므로 평균입경에 제한없이 적용이 가능하나, 좋게는 평균입경이 5 내지 20 ㎛인 것을 이용할 수 있으며, 상기의 범위를 만족함으로써 과도한 볼밀 없이도 상기 산화물 또는 탄화물을 구리 분말 내에 분산시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 제 1단계에서 혼합되는 산화물 또는 탄화물은 구리 분말 및 탄탈륨 분말의 총 합을 기준으로 하며, 구리 분말 및 탄탈륨 분말의 총 합 대비 산화물 또는 탄화물은 0.5 내지 3 중량%, 좋게는 0.5 내지 1.5 중량%, 더욱 좋게는 0.5 내지 1 중량% 포함될 수 있다. 산화물 또는 탄화물이 지나치게 많이 첨가되는 경우 전기전도도 저하를 유발할 수 있으며, 나아가 산화물 또는 탄화물이 구리분말 내가 아닌 구리 분말의 외부에 위치하게 됨으로써, 소결 시 탄탈륨과의 반응을 유발할 수 있는 문제가 있다.
본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법은 상기 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 볼밀하여 상기 구리분말 내에 상기 산화물 또는 탄화물 입자를 분산시켜 복합입자를 제조하는 제 2단계를 포함한다. 상기 볼밀을 통해 물리적 충격을 가해 줌으로써, 금속의 산화물 또는 탄화물 입자가 구리 분말 내부에 분포하여 상술한 경도 향상 효과를 도모할 수 있다.
상기 볼밀은 100 내지 300 rpm의 속도로 1 내지 8시간 동안 수행될 수 있으며, 볼밀 속도가 느리거나 볼밀을 단시간 동안 진행하는 경우 산화물 또는 탄화물을 구리분말 내부에 분산시키기 어려우며, 볼밀 속도가 빠르거나 볼밀이 지나치게 장시간 진행되는 경우, 구리 분말의 편상화가 진행되는 문제점이 발생할 수 있다. 즉, 본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법은 상기 제 2단계에서 볼밀의 수행 조건을 조절하여 산화물 또는 탄화물을 구리분말 내부에 분산시키고, 구리 분말의 편상화를 예방할 수 있다.
상기 제 2단계에서 제조되는 복합입자에 포함된 산화물 또는 탄화물 입자는 평균입경이 0.8 내지 2 ㎛, 구체적으로는 0.9 내지 1.5 ㎛일 수 있으며, 이는 상술한 볼밀의 조건을 조절하여 결과적으로 산화물 또는 탄화물의 입경을 조절할 수 있다. 상기 산화물 또는 탄화물의 입경은 볼밀 시간 및 속도를 높이더라도 입경이 더 이상 작아지지 않고 수렴하게 되며, 가혹한 조건으로 볼밀을 수행하는 경우 구리의 편상화를 유발할 수 있다. 상기 탄화물 또는 산화물의 평균입경이 2 ㎛보다 큰 경우, 구리 내부에 산화물 또는 탄화물이 위치하는 것이 아니라 구리 외부에 위치하며, 탄탈륨과 접촉하기 쉬운 상태가되어, 결과적으로 소결시 탄탈륨과의 화학반응을 유발할 수 있는 문제점이 있다.
본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법은 상기 제 2단계 후 상기 복합입자와 탄탈륨 분말을 혼합하고 성형하여 성형체를 제조하는 제 3단계를 포함한다. 이때 혼합은 통상의 혼합장비를 이용할 수 있으며, 다만 상기 제 3단계의 혼합은 구리입자의 변형 또는 산화물 또는 탄화물 입자의 탈리를 예방할 수 있는 범위인 경우 제한없이 이용이 가능하다. 구체적인 일예로, 상기 혼합은 볼밀을 이용하여 100 내지 180 rpm 속도로 30 내지 180분간 수행될 수 있으며, 볼밀 속도가 높거나 혼합 시간이 길어지는 경우 상술한 산화물 또는 탄화물 입자의 탈리를 유발할 수 있다.
상기 제 3단계에서 혼합되는 탄탈륨 분말 : 구리 분말의 중량비는 90 : 10 내지 40 : 60일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 탄탈륨 분말 : 구리 분말의 중량비가 70 : 30 내지 40 : 60일 수 있다. 구리 분말이 지나치게 다량 첨가되는 경우 소결과정에서 소결체의 형상이 변화하며, 순수한 구리만이 용출되어 전기 접점소재의 제조가 어려운 문제점이 있으며, 탄탈륨 분말이 지나치게 다량 첨가되는 경우 전기 전도도의 저하를 유발할 수 있다.
상기 탄탈륨 분말은 평균입경이 15 내지 100 ㎛일 수 있으며, 상기의 범위에서 구리 분말과 단순 혼합을 수행하여도 고른 분산을 나타내어 균일한 물성의 소결체 제조가 가능한 장점이 있다.
본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법은 상기 성형체를 소결하는 제 4단계를 포함할 수 있다. 이러한 소결을 거쳐 최종적으로 탄탈륨-구리 합금을 제조할 수 있다. 바람직하게는, 상기 소결은 액상 소결로 진행될 수 있다. 액상 소결을 수행함으로써, 크기가 큰 결정립을 제조할 수 있으며 큰 결정립으로 인하여 가공성이 우수하고 취성파괴를 예방할 수 있는 탄탈륨-구리 합금의 제조가 가능하다. 그러나 상기 제 4단계에서 고상소결을 수행하는 경우, 작은 결정립들이 다수 생성되며, 이로 인한 취성파괴를 유발하는 문제점이 있다.
구체적으로 액상소결은 1100 내지 1400 ℃에서 1 내지 5시간 유지하는 단계를 포함하며, 이러한 과정을 거쳐 소결 중 구리가 분리되는 문제를 예방하고 경도 등이 우수한 탄탈륨-구리 합금 소결체를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 탄탈륨-구리 합금은 50% IACS 이상, 구체적으로는 52% IACS 이상일 수 있으며, 기존 Ta-Cu 합금 대비 산화물 또는 탄화물의 첨가에도 전기전도도의 저하가 거의 발생하지 않은 것을 확인할 수 있다. 나아가 이는 전기접점소재로 상용화 하기 위한 전기전도도 값인 50% IACS를 넘어는 것으로, 전기 접점 소재로 곧바로 적용이 가능한 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 탄탈륨-구리 합금은 비커스 경도계를 통하여 측정된 경도가 162 Hv이상일 수 있다. 이는 전기 접점 소재에서 요구하는 경도값인 110 Hv를 훨씬 상회하는 경도에 해당하며, 이를 통하여 구체적으로 우수한 경도를 요구하는 전기 접점 소재에 다양하게 적용이 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 탄탈륨-구리 합금은 열전도도가 177 W/mK이상일 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에 의한 전기 접점 소재는 산화물 또는 탄화물을 포함하지 않는 Ta-Cu 합금과 대비하여 열전도도에서 거의 차이를 보이지 않으며, 전기 접점 소재에서 요구하는 열전도도 값인 150 W/mK를 상회하여, 전기 접점 소재로 바로 적용이 가능하다.
본 발명은 또한 탄탈륨-구리 합금을 제공하며, 본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금은 본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 것일 수 있다. 본 발명에 의한 탄탈륨-구리 합금은 우수한 전기전도도와 함께 향상된 경도를 갖는 특징이 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 구체적으로 설명한다. 아래 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 아래 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
1.볼밀 조건에 따른 복합입자 생성 확인-CeO2
Mean size 19.74 ㎛를 지닌 Cu분말과 CeO2 분말을 혼합하였으며, 이때 CeO2의 첨가량은 Cu 및 Ta 분말의 총합 대비 0.5 wt% 중량 비율이 되도록 각 분말을 혼합하고 볼밀을 수행하고 복합입자를 제조하였다. 이때 사용된 Ta의 Mean size는 7.023 ㎛이다.
볼밀은 에탄올 첨가액을 첨가하고, WC재질의 볼을 이용하였으며, 볼 : 분말의 비율이 부피 기준으로 10:1이 되게 하였으며, 5㎜ 볼과 10 ㎜볼을 동일 중량비로 혼합하였다. 이때 볼밀은 100 내지 300 rpm으로 진행되었으며, 볼밀을 1 내지 8시간 수행하였고, 각 볼밀 조건에 따른 입자 크기 변화를 관찰하였다.
EDS, SEM 분석
제조된 복합입자를 EDS(Energy Dispersive Spectrometry), SEM(Scanning Electron Microscope)를 통해 관찰하고 그 결과를 도 1로 나타내었다. 또한, 동일 조건에서 볼밀을 8시간 동안 수행한 후, EDS, SEM을 통해 관찰하고 그 결과를 도 2로 나타내었다.
도 1 및 도 2를 관찰하면, 볼밀에 의하여 CeO2 입자가 CuO 입자 사이에 고르게 분포하게 됨을 확인할 수 있다. 또한 볼밀을 1시간 수행한 도 1의 경우 CeO2의 최대 크기가 10.1 ㎛인 것을 확인할 수 있으며, 볼밀을 8시간 수행한 도 2의 경우 최대 입자 크기가 1.47 ㎛로 볼밀 수행시간이 길어짐에 따라 CeO2 입자 크기가 작아지는 것을 확인할 수 있다. 또한 Cu 입자의 형상은 볼밀 시간이 길어짐에 따라 일부 평상화가 진행된 것을 확인하였다.
볼밀 조건에 따른 입자 크기 변화
상기 복합입자에서, 볼밀 컨디션에 따른 평균 입자 크기를 관찰하고 도 3 및 표 1로 나타내었다. 또한, 볼밀 속도 및 시간에 따른 입자 분포를 각각 관찰하고, 그 결과를 도 4 내지 6으로 나타내었다.
시간 혼합 속도(RPM) CeO2Size
(hr) (㎛)
1 100 12.3
2 100 6.24
4 100 4.25
8 100 1.97
1 200 9.59
2 200 5.13
4 200 2.84
8 200 1.94
1 300 3.34
2 300 2.955
4 300 2.71
8 300 1.905
도 3 및 표 1을 참고하면, 혼합시간 및 속도가 증가함에 따라 구리 입자 내부에 CeO2가 미세하고 균일하게 분포됨을 확인할 수 있다.
도 4 내지 도 6을 참고하면, 전체적인 입도 분포는 입경이 균일한 uni-modal 형태를 지니는 것을 확인할 수 있으며 전체적인 크기의 변화량이 적은 것을 통해 볼밀에 따른 Cu의 파쇄 및 냉간 용접이 이루어지지 않음을 확인할 수 있다.
2. 탄탈륨과 혼합
상기 1에서 제조된 복합입자와 탄탈륨을 혼합하였다. 이때 구리 입자 : 탄탈륨입자의 중량비는 동일하며 각각 49.75 wt% 첨가하였다.
상기 혼합은 복합입자에 탄탈륨 분말을 혼합하고, 150 rpm으로 2시간 동안 볼밀하는 방법으로 수행하였으며, 제조된 혼합물을 SEM 및 DES 분석을 통해 분석하고 그 결과를 도 7로 나타내었다.
도 7을 참고하면, 탄탈륨을 혼합하는 볼밀을 수행한 경우에도 CeO2 입자가 구리 내에서 탈리되지 않은 것을 확인할 수 있다.
3. 성형 및 소결
2에서 제조된 혼합분말로 두께 1㎝, 지름 5㎝, 상대밀도 88%의 성형체를 제작하고, 액상 소결을 수행하였다.
이때 액상 소결의 승온 속도는 10 ℃/min 이며, 1300 ℃에서의 소결온도에서 3시간 동안 아르곤 분위기에서 수행되었다. 소결 후 소결체의 ESBD를 분석하고 그 결과를 도 8로 나타내었다. 이와 별개로, 동일한 성형체를 30MPa의 압력 조건 하에서 900℃ 온도로 15분 동안 진공분위기에서 고상 소결하였으며, 소결 후 소결체를 ESBD 분석하고 그 결과를 도 9로 나타내었다.
도 8 및 도 9를 비교하면, 액상 소결을 한 경우 큰 결정립을 가지고 있음을 확인할 수 있으며, 이에 따라 가공성이 우수할 것으로 예측할 수 있다. 그러나 고상소결한 도 9의 경우, 작은 결정립들이 다수 존재하며, 결정립의 방향이 각기 다른 것을 확인하였으며, 이에 따른 취성파괴에 취약할 것으로 예상되어 가공에 부적합할 것으로 예상된다.
또한, 액상소결을 통해 소결된 소결체를 XRD를 통해 분석하고 도 10으로 나타내었다.
도 10을 참고하면, CeO2가 탄탈륨과 화학적 반응이 일어나지 않은 것을 확인할 수 있다.
4. 물성 측정
100 rpm으로 8 시간 동안 볼밀하여 제조된 상기 복합입자를 이용하였으며, Cu : Ta의 중량비는 동일하게 각각 50, 49.75, 49.6, 49.5, 49.25, 49, 48.5 wt% 첨가하여 제조된 탄탈륨-구리 합금에 대하여 아래의 각 물성을 측정하였다.
전기 전도도의 측정
CeO2의 첨가량에 따른 탄탈륨-구리 합금의 전기 전도도, 경도 및 열전도도를 각각 측정하고 그 결과를 표 2로 나타내었다.
각각의 Ta 및 Cu
첨가량(wt%)　		 CeO2
첨가량(wt%)　		 전기전도도(%IACS) 경도(Hv) 열전도도(W/mk)
50 0 52.6 161.24 178.60
49.75 0.5 52.8 163.45 188.32
49.6 0.8 52.6 168.01 177.95
49.5 1 52.4 169.19 193.96
49.25 1.5 47.2 172.52 186.93
49 2 43.6 177.79 192.79
48.5 3 41 183.4 195.64
표 2를 참고하면, CeO2의 첨가량이 증가할수록 전기전도도가 낮아지는 경향을 보이나, 0.5 내지 1 중량% 범위에서는 유의미한 차이를 보이지 않으며, 결과적으로 CeO2의 첨가로 전기전도도 저하가 발생하지 않은 것을 확인할 수 있다. 또한 경도의 경우 CeO2를 첨가하지 않은 경우 대비 모두 향상된 것을 확인할 수 있으며, CeO2의 함량이 높을수록 경도가 높아짐을 확인하였다. 열전도도 또한 CeO2를 첨가하지 않은 경우 대비 유의미한 차이를 나타내지 않음을 확인하였다.
5. 단순 혼합한 경우의 물성 변화
Ta 및 Cu를 각각 48.5 중량%씩 동량 혼합하여 탄탈륨-구리 합금을 제조하였으며, 이때 구리와 WC를 볼밀하여 복합입자를 제조한 경우(볼밀혼합) 및 구리, WC, 탄탈륨을 한번에 혼합하여 합금을 제조한 경우의 전기전도도 차이를 측정하고 그 결과를 표 3으로 나타내었다.
혼합방법 각각의 Ta 및 Cu
첨가량(wt%)　		 WC 첨가량(wt%) 전기전도도
(%IACS)
단순 혼합 48.5 3 44.4
볼밀 혼합 48.5 3 45.2
표 3을 참고하면, 3wt%의 WC를 단순 혼합시 전기전도도는 44.4 (%IACS)를 나타내며 볼밀 혼합을 하였을 때 보다 0.8 (%IACS)가 낮은 걸을 확인할 수 있으며, 이는 단순혼합시 Cu내 WC가 탈리되어 Ta과 WC가 다량의 화학반응을 일으킨 결과로 판단된다.
6. 구리 및 탄탈륨의 비율에 따른 소결체의 변화
CeO2를 각가 0.5 중량% 첨가하고, 구리와 탄탈륨의 비율을 달리하여 액상 소결을 통해 소결체를 제조 하고 그 결과를 표 3으로 나타내었으며, 탄탈륨:구리 중량 비가 30:70인 경우 구리가 용출되어 용출된 소결체를 도 12로 나타내었다.
45Ta-55Cu-0.5CeO2 40Ta-60Cu-0.5CeO2 35Ta-65Cu-0.5CeO2 30Ta-70Cu-0.5CeO2
전기전도도(%) 54.5 57 58.2 59.2
기공 유무 기공 관찰 되지 않음 기공 관찰됨
소결체 형상 소결체 형상 변화 X 소결체 형상 변화 O
표 4를 참고하면, 구리의 비율이 높아질수록 전기 전도도가 향상됨을 확인할 수 있으나, 구리의 비율이 60 이상인 경우 소결체의 형상변화 및 기공이 관찰됨을 확인할 수 있다.

Claims (14)

  1. 세륨, 텅스텐 또는 루테늄의 산화물 또는 탄화물 입자 및 구리분말을 혼합하는 제 1단계;
    상기 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 볼밀하여 상기 구리분말 내에 상기 산화물 또는 탄화물 입자를 분산시켜 복합입자를 제조하는 제 2단계;
    상기 복합입자와 탄탈륨 분말을 혼합하고 성형하여 성형체를 제조하는 제 3단계; 및
    상기 성형체를 소결하는 제 4단계;를 포함하며,
    상기 제 4단계의 소결로 산화물 또는 탄화물의 금속과 탄탈륨의 화학적 반응이 일어나지 않는 것을 특징으로 하는 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제 4단계는 액상 소결로 수행되는 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 제 2단계를 거친 후 상기 산화물 또는 탄화물의 입자의 평균입경이 0.8 내지 2 ㎛인 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 산화물 또는 탄화물 입자는 CeO2 또는 WC인 것을 특징으로 하는 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 볼밀은 100 내지 300 rpm에서 1 내지 8시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 산화물 또는 탄화물 입자는 구리분말 및 탄탈륨 분말의 총합 대비 0.5 내지 3 중량% 첨가되는 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈륨 분말 : 구리 분말의 중량비는 90 : 10 내지 40 : 60인 것을 특징으로 하는 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  10. 제 2항에 있어서,
    상기 액상 소결은 1100 내지 1400 ℃에서 1 내지 5시간 유지하는 단계를 포함하는 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 탄탈륨-구리 합금은 전기전도도가 50 % IACS 이상인 것을 특징으로 하는 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 탄탈륨-구리 합금은 경도가 162 Hv 이상인 것을 특징으로 하는 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 탄탈륨-구리 합금은 열전도도가 177 W/mK 이상인 것을 특징으로 하는 탄탈륨-구리 합금의 제조방법.
  14. 제 1항, 제 2항, 제 4항, 제 6항 내지 제 13항에서 선택되는 어느 한 항의 탄탈륨-구리 합금의 제조방법으로 제조된 탄탈륨-구리 합금.
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