JP2008508411A - 伝導性ポリマーで微細粒子をコーティングするための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
− 少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー(以後、「伝導性ポリマーの出発材料」又は単に「出発材料」と称する)、
ただし、自身からの電気的伝導性オリゴマー/ポリマー/コポリマー/ブロックコポリマー/グラフトコポリマーの形成に適する芳香族及び/又は不飽和炭化水素化合物のモノマー及び/又はオリゴマーから、例えばアルキン、複素環化合物、炭素環化合物、その誘導体及び/又はその組み合わせ、特にX=Nおよび/またはSである複素環化合物から選択されるもの、特にイミダゾール、ナフタレン、フェナントレン、ピロール、チオフェン及び/又はチオフェノール系の未置換及び/又は置換された化合物から選択されるもの、
− 少なくとも1つの型のアニオン−場合により、これらのアニオンの担体としての少なくとも1つの塩、1つのエステル及び/又は少なくとも1つの酸、
ここで、伝導性ポリマー中のこの少なくとも1つの型のアニオンは、1.ドーピングイオンとして伝導性ポリマーの構造中に取り込むことが可能、2.伝導性ポリマーの電位の低下(還元)があった場合にはこの構造から再度放出されることもでき、そして、3.金属表面が存在する場合は腐食保護作用(以後「可動性腐食保護アニオン」と称する)を有することができるもの、
− 少なくとも1つの型の粒子であって、クラスター、ナノ粒子、ナノチューブ、繊維性、螺旋状及び/又は多孔性の構造、10nm〜10mmの範囲の平均粒径を有する粒子、及びこれらの蓄積物、例えば集塊物及び/又は凝集物から選択されるもの、及び、
− 水及び/又は少なくとも1つの他の極性溶媒及び場合により少なくとも1つの別の溶媒、特に極性溶媒、非極性又は弱極性溶媒から、そして、室温では液体ではないが高温では溶媒として機能する溶媒から選択されるもの、
を含むことを特徴とし、
ここで少なくとも1つの単層の厚みを有するコーティングは粒子表面の少なくとも一部の上に出発材料混合物から形成され、コーティングは特にモノマー及び/又はオリゴマーより実質的になるか、又は、実質的な含有量のモノマー及び/又はオリゴマー並びに適宜少なくとも1つの別の出発材料混合物成分を含み、
ここで分散体において、組成物において、ゾルまたはゲルにおいて、又は、場合により少なくとも液体の一部を分離除去した後に、エアロゾルにおいて、少なくとも一部のモノマー及び/又はオリゴマーを、少なくとも1つの酸化剤を用いて化学的に、電圧下に電気化学的に、及び/又は、電磁気放射の作用下に光化学的に、各々の場合において少なくとも1つの型の可動性腐食保護アニオンの存在下、酸化により反応させ、これにより少なくとも部分的に少なくとも1つのオリゴマー、及び/又は、場合により部分的又は完全に各々の場合少なくとも1つのポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマーを水及び/又は少なくとも1つの他の極性溶媒を含む混合物として与え(「生成物」)、
ここで、この手段により形成されたオリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマー(以後「伝導性ポリマー」と称する)は少なくとも部分的に電気的伝導性であるか、及び/又は、より電気的伝導性となるものである上記方法により達成される。
− 少なくとも1つのオリゴマー/ポリマー/コポリマー/ブロックコポリマー/グラフトコポリマー系の電気的に「伝導性のポリマー」、
− 少なくとも1つの型のアニオン−場合により、これらのアニオンの担体としての少なくとも1つの塩、1つのエステル及び/又は少なくとも1つの酸、ここで、伝導性ポリマー中のこの少なくとも1つの型のアニオンは、1.ドーピングイオンとして伝導性ポリマーの構造中に取り込むことが可能、及び/又は、少なくとも部分的に取り込まれ、2.伝導性ポリマーの電位の低下(還元)があった場合にはこの構造から再度放出されることもでき、そして、3.金属表面が存在する場合は腐食保護作用(以後「可動性腐食保護アニオン」と称する)を有することができるもの、
− 少なくとも1つの型の粒子であって、クラスター、ナノ粒子、ナノチューブ、繊維性、螺旋状及び/又は多孔性の構造、10nm〜10mmの範囲の平均粒径を有する粒子、及びこれらの蓄積物、例えば集塊物及び/又は凝集物から選択されるもの、及び、
− 場合により酸化剤、水、及び/又は、少なくとも1つの他の溶媒、
を含むことを特徴とし、
ここで少なくとも1つの単層の厚みを有するコーティングは粒子表面の少なくとも一部の上に生成物混合物から形成され、
ここで、形成されたオリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマー(以後「伝導性ポリマー」と称する)は少なくとも部分的に電気的伝導性であるか、及び/又は、より電気的伝導性となるものである上記方法によっても達成される。
目的は更に、請求項49に相当する組成を有するコーティング粒子のための出発材料混合物又は生成物混合物によっても達成される。
− 場合により少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー、ここで出発材料の含有量は0.001〜25又は〜20重量%の範囲であるもの、
− 少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン及び/又はこのアニオンの担体としての少なくとも1つの塩、1つのエステル及び/又は少なくとも1つの酸、ここで可動性腐食保護アニオンの含有量はアニオンとして計算して0.05〜50重量%の範囲であるもの、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は0.05〜50重量%の範囲であるもの、
− 少なくとも1つの型の無機及び/又は有機の粒子、ここで粒子の含有量は1〜95又は〜96重量%の範囲であるもの、
− ここで全てのこれらの含有量及び場合によりここで言及しない任意の別の添加剤は、溶媒を除き合計100%となるもの、及び、
− 出発材料用、アニオン用及び/又は酸化剤用の溶媒少なくとも1つ、ここで溶媒の含有量は100重量%を超えて記載される1〜5000重量%の範囲であるもの、
− ここで固体の合計は、場合により後にモノマー/オリゴマー又は酸化剤が添加されている場合に、100重量%となるもの、
を含むことを特徴とする。
− 場合により出発材料混合物の少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー0.001〜0.5モル/l、ただし高濃度がコーティングされた粒子の集塊化をもたらさないもの、好ましくは0.01〜0.2モル/l、特に0.001〜0.5重量%、
− 少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン、場合によりこのアニオンの担体としての少なくとも1つの塩、1つのエステル及び/又は少なくとも1つの酸、0.01〜1モル/l、好ましくは0.1〜0.8モル/l、特に0.05〜3重量%、ここで各々の場合アニオンとして計算したもの、
− 場合により、出発材料の量の1〜5倍で添加された少なくとも1つの酸化剤(=モノマーとオリゴマーの合計、即ち好ましくは0.01〜2.5モル/l、特に好ましくは0.05〜1.5モル/l、特に0.1〜3重量%、ここで少なくとも1つの酸化剤の含有量は好ましくは同じ実施形態のモノマーとオリゴマーの含有量の1〜5倍であるもの)、
− 無機及び/又は有機の粒子1〜96重量%、好ましくは1つの化学物質のものであるもの、ここで出発材料混合物及びそれから形成される生成物混合物は高い粒子密度において安定なままであることが確保されなければならず、即ち、集塊化又は比較的重度に集塊化してはならず、好ましくは1.5〜60重量%で、特に好ましくは、2〜50重量%であり、ここで濃度は有機粒子の場合は出発材料混合物及び/又は生成物混合物中でしばしば僅か20重量%までであるもの、
− ここで全てのこれらの含有量及び場合によりここで言及しない任意の別の添加剤は、場合により後にモノマー/オリゴマー又は酸化剤が添加されている場合に、溶媒を除き合計100%となるもの、及び、
− 出発材料用、アニオン用及び/又は酸化剤用の溶媒少なくとも1つ、ここで含有量は100重量%を超えて記載される2〜4000重量%の範囲であるもの、
を有する出発材料混合物が、特に有機粒子において、特に粒子のコーティングのために特に適していることがわかった。
− 場合により少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー、ここで出発材料の含有量は1〜25重量%の範囲であるもの、
− 少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン及び/又はこのアニオンの担体としての少なくとも1つの塩、少なくとも1つのエステル及び/又は少なくとも1つの酸、ここで各々の場合アニオンとして計算したものであり、ここで可動性腐食保護アニオンの含有量は1〜35重量%の範囲であるもの、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は1〜40重量%の範囲であるもの、及び、
− 少なくとも1つの型の無機及び/又は有機の粒子、ここで粒子の含有量は35〜95重量%の範囲であるもの、
を含む。
− 場合により少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー、ここで出発材料の含有量は0.5〜18重量%の範囲であるもの、
− 少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン、ここで可動性腐食保護アニオンの含有量は0.5〜35重量%の範囲であるもの、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は0.2〜30重量%の範囲であるもの、及び、
− 少なくとも1つの型の無機及び/又は有機の粒子、ここで粒子の含有量は10〜40重量%の範囲であるもの、
を含む。
− 場合により少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー、ここで出発材料の含有量は2〜20重量%の範囲であるもの、
− 少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン、ここで可動性腐食保護アニオンの含有量は2〜30重量%の範囲であるもの、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は2〜25重量%の範囲であるもの、及び、
− 少なくとも1つの型の無機及び/又は有機の粒子、ここで無機粒子の含有量は15〜65重量%の範囲であるもの、
を含む。
− 各々の場合少なくとも1つのオリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマー、ここで伝導性ポリマーの含有量は0.1〜30重量%の範囲であるもの、そしてここで伝導性ポリマーは大半は、大部分が、又は完全に水中で重合されたもの、
− 少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン、ここで可動性腐食保護アニオンの含有量は0.1〜40重量%の範囲であるもの、そしてここでこれらのアニオンは還元反応を介して伝導性ポリマーから放出できるもの、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は0.1〜30重量%の範囲であるもの、そしてここでこの少なくとも1つの酸化剤は少なくとも1つのアニオンが酸化剤として同時に作用する場合は完全に、又は部分的に省略できるもの、
− 場合により少なくとも1つの型の無機及び/又は有機の粒子、ここで無機粒子の含有量は30〜98重量%の範囲であるもの、そしてこれは伝導性ポリマーでコーティングできるもの、
− ここで全てのこれらの含有量は場合によりここで言及しない任意の別の添加剤も含めて、溶媒を除き合計100%となるもの、及び、
− 少なくとも1つの出発材料用、少なくとも1つのアニオン用及び/又は少なくとも1つの酸化剤用の溶媒少なくとも1つ、ここで含有量は100重量%を超えて記載される0.1〜4000重量%の範囲であるもの、
を含む。
所望により、粒子は分散する前に、又は、出発材料混合物に添加する前に乾燥及び/又は加熱することができる。比較的高い水分含有量の混合物、又は、水のみを好ましくは溶媒として使用する。しかしながら多くの変法においては、有機溶媒、特に少なくとも1つのアルコール少量、特に少なくとも1つのアルコール、例えばエタノール、プロパノール及び/又はイソプロパノール1〜10重量%の添加が望ましいか必要となる。
出発材料混合物中及び生成物のコーティングの短の組成物中の可動性腐食保護アニオンは、酸化の間にポリマー鎖上に形成される親電子中心の電荷を相殺するために必要な電荷を提供すること、及び、金属表面への吸着により開始される腐食保護作用を与えることの役割を果たす。
出発材料混合物中の酸化剤は例えばカチオンフリーラジカル機序により起こる鎖構築の開始及びこれを消費に対抗して維持することという役割を有する。従って酸化剤は33モル%の含有量を超えて原則として出発材料混合物に過剰投入しなければならない。少なくとも1つの生成物を与えるための少なくとも1つの出発材料の反応のためには、アニオンは伝導性ポリマーの電気的中和のために必要であり、そして酸化剤は場合により重合のために必要である。好ましくは、少なくとも1つの酸化剤は、特に化学的重合において酸化剤としても同時に作用する少なくとも1つのアニオンが無い場合、及び/又は、重合が電気化学的及び/又は光化学的に実施されない場合に、添加される。
有機及び/又は無機の粒子の組成、含有量及び構造は広範に変化できる。
1)伝導性ポリマーにより部分的又は完全にコーティングされた典型的なコア−シェル粒子(コーティングされた粒子)、頻繁には無機のコーティングされた粒子、
2)少なくとも部分的に内部において、又は内部において伝導性ポリマーを含む粒子、頻繁には伝導性ポリマーと共に製造される場合が多い有機の粒子、
3)所望により形状化又は調製することができる伝導性ポリマーであって、特定の形状にあり、そして、場合により個別に及び/又は例外として粒子コアの周囲においてではなく形成されている、即ち、粒子上のコーティングとして形成されていないもの;伝導性ポリマーは場合により、それらがなお成長中、相互成長中及び/又は修正中である場合には、コーティングされるべき粒子中にも存在することができるもの、
4)例えばホスホネート基のような付着を促進する化学基少なくとも1つを分子上に有する伝導性ポリマーの所謂「付着促進粒子」、
5)a)伝導性ポリマーの粒子シェルの、及び/又はb)伝導性ポリマーを含む粒子のフラグメント、及び/又は、
6)粒子コアを用いることなく別個に形成され、伝導性ポリマーを含み、そして、実質的又は環全に伝導性ポリマーよりなる粒子。
有機粒子の材料中、「ポリマー」とは単独ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマーから選択される少なくとも1つのポリマーを意味するものとする。これらのポリマーは分散可能及び/又は非分散可能な粒子よりなることができる。これらの粒子はコア−シェル粒子のためのコアとして使用できる。特に有機粒子の製造の間、伝導性ポリマーは部分的、大部分又は完全にこれらの粒子内でインタカレーションを起こしてよく、このような粒子もまた本明細書においては、そして本出願の観点においては「コーティングされた粒子」として、コア−シェル粒子として見なすものとする。
1.スチレン、アクリレート及び/又はメタクリレート系のポリマー、後者2例は以降(メタ)アクリレートと称する。特に、これらは実質的に(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート及びエチレングリコール(メタ)アクリレートから選択される(メタ)アクリレート類より実質的になるか、及び/又は、実質的にスチレン及び/又は実質的に置換スチレンであることができ、各々の場合相互に独立して置換基、例えばヒドロキシド、アルキル、アルコキシ及び/又はスルホネートを有する。
2.ポリカーボネート系のポリマー、特にこれらはビスフェノールA、B、C、F及び/又はZ系であって、場合により例えばアルキル、アルコキシ及び/又はアリールにより置換されている有機カーボネートより実質的になることができる。
3.セルロース系ポリマー、特にこれらは、アルキルセルロース及びヒドロキシアルキルセルロースから選択され、場合により例えばヒドロキシド、アルキル、アルコキシ、カルボキシレート及び/又はスルホネートのような置換基で置換されているセルロースより実質的になることができる。
4.ポリエポキシド系のポリマー、特にこれらは、未置換であるものから、及び/又は、例えばヒドロキシド、アルキル、アルコキシ及び/又はスルホネートのような置換基により置換されているものから選択されるエポキシドより実質的になることができる。
5.ポリオレフィン系のポリマー、特にこれらは、エチレン、プロピレン、イソブチレン、ブチレン及び4−メチルペンテンから、及び/又は、例えばアルキル、アミノ及び/又はヒドロキシルのような置換基で置換されたポリオレフィン少なくとも1つから選択されるポリオレフィンより実質的になることができる。
6.ポリイミド系のポリマー、特にこれらは、未置換であるものから、及び/又は、例えばヒドロキシド、アルキル、アルコキシ及び/又はスルホネートのような置換基により置換されたポリ(イミド)から選択されるポリ(イミド)より実質的になることができる。
7.ポリエーテル系のポリマー、特にこれらは、エチレンオキシド及びプロピレンオキシド及び/又は、例えばアルキル、アリール、アミノ及び/又はクロリドのような置換基で置換された置換エポキシドから選択されるエポキシドより実質的になることができる。
8.ポリウレタン系のポリマー、特にこれらは、未置換であるものから、及び/又は、例えばヒドロキシド、アルキル、アルコキシ及び/又はスルホネートのような置換基により置換された置換ポリウレタンから選択されるポリウレタンより実質的になることができる。特にそれらは、ジイソシアネート及びジオールを介して、又は、ジイソシアネート及び第1級/第2級ジアミンを介して製造することができ、使用できるジオールはヒドロキシ末端ジオール、ポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネート及び/又はオリゴ(メタ)アクリレートであり、使用できるジアミンは特にアルキルジアミンであり、n=5〜12である。
9.シロキサン及び/又はポリシロキサン系、更にはシリコーン系のポリマー、tNK−92これらは未置換及び/又はヒドロキシド、アルキル、アルコキシ、アミノ、メルカプト及び/又はスルホネートのような置換基で置換されたシロキサン及び/又はポリシロキサンより実質的になることができる。
10.ポリシラン及び/又はポリシラザン系のポリマー、これらは未置換及び/又は例えばヒドロキシド、アルキル、アルコキシ及び/又はスルホネートのような置換基により置換された置換ポリシラン及び/又はポリシラザンより実質的になることができる。例えば、これらはポリ(シクロヘキシルメチル)シラン、ポリ(ジヘキシル)シラン及び/又はポリ(フェニルメチル)シランより実質的になるか、又は、ポリ(1,2−ジメチル)シラザン及び/又はポリ(1,1−ジメチル)シラザンより実質的になることができる。
好ましくは、無機粒子は少なくとも1つの無機粒子、特に実質的に各々の場合少なくとも1つの臭化物、炭化物、炭酸塩、銅酸塩、鉄酸塩、フッ化物、フルオロケイ酸塩、ニオブ酸塩、窒化物、酸化物、リン酸塩、リン化物、ホスホケイ酸塩、セレン化物、アルミニウム含有ケイ酸塩、硫酸塩、硫化物、テルル化物、チタン酸塩、ジルコン酸塩、少なくとも1つの型の炭素、少なくとも1つの岩石粉、少なくとも1つのガラス粉、フリット、ガラス質材料、不定形物質及び/又は複合材料、少なくとも1つの合金及び/又は少なくとも1つの金属、ただし合金及び/又は金属は伝導性ポリマーの製造中に既に腐食することなく局所的電池を形成しないもの、及び/又はその混合結晶、その連晶(相互性長物)及び/又はその混合物より実質的になる。
伝導性ポリマーの製造のためには、反応すれば伝導性ポリマーを生じることができるモノマー及び/又はオリゴマーを出発材料混合物に添加することが必要である。モノマー及び/又はオリゴマーは「出発材料」と称する。モノマー及び/又はオリゴマーは好ましくは、電気的伝導性のオリゴマー/ポリマー/コポリマー/ブロックコポリマー/グラフトコポリマーを自身から形成するために適している、例えばアルキン、複素環化合物、炭素環化合物、その誘導体及び/又はその組み合わせのような、芳香族及び/又は不飽和の炭化水素化合物、特に好ましくはX=Nおよび/またはSである未置換及び/又は置換された複素環化合物から選択される無機及び/又は有機の性質のモノマー及び/又はオリゴマーから選択される。
伝導性ポリマーの形成に適するモノマー及び/又はオリゴマー(出発材料)のある含有量の添加から、少なくとも部分的に伝導性であるポリマー(=生成物、デポ物質)が酸化により形成される。酸化剤を添加する場合は、酸化された出発材料を出発材料から生成することができ、次にこれを重合することができ、そして別の基をこれに付加することができる。より小さいオリゴマー、例えばn=8であるものは伝導性ポリマーの作用を殆ど、又は全く示さない。伝導性ポリマーは還元状態において電気的に中性である。伝導性ポリマーの酸化(=重合)の間、カチオンが形成され、これは相当するアニオンを取り込むことができる。酸化状態は電気化学的及び/又は光化学的に少なくとも1つの酸化剤を用いて化学的に確立することができる。好ましくは電気的重合は行わないが、重合は大部分は化学的及び/又は光化学的のみに、特に化学的及び/又は光化学的のみに行う。特に好ましくは、唯一または大部分は唯一、化学的方法のみを使用する。
ポリ(3−メトキシチオフェン)、ポリ(3−ヘキソキシチオフェン)、ポリ(3−フェニルチオフェン)、ポリ(3−メチルビチオフェン)、ポリ(3−ヘキシルビチオフェン)、
ポリ(3,3’−ジメチルビチオフェン)、ポリ(3,3’−ジヘキシルビチオフェン)、
ポリ(3,3’−ジメトキシビチオフェン)、ポリ(3,3’−ジヘキソキシビチオフェン)、ポリ(3−メチルターチオフェン)、ポリ(3−メトキシターチオフェン)、ポリ(5−アルキル−3,4−エチレンジオキシチオフェン)、特に〜12C原子を有するもの、ポリ(イソチアナフテン)(PITN)、ポリヘテロシクロペンタジエン(PHCP)、ジオキシ−3,4−ヘテロシクロペンタジエン(ADO−HCP)、ジ〜オクトヘテロシクロペンタジエン(OHCP)、ポリ(3−ヘキシルチオフェン)(P3HT)、置換及び/又は梯子様のポリ(パラ−フェニレン)(PPP又はLPPP)及び置換及び/又は梯子様のポリ(パラ−フェニレンビニレン)(PPV又はLPPV)から選択される少なくとも1つのポリマーを製造及び/又は混合物に添加することが特に好ましい。
一部の実施形態の変法においては、水を伝導性ポリマーの製造のための唯一の溶媒として使用できる。溶媒混合物中の溶媒の1つとして水を使用することが好都合であり、水の含有量は溶媒混合物少なくとも5重量%を構成するようにする。その結果、作業がより簡素化され、より環境保護上好ましく、そして大半の数量のアニオンを溶解できる。好ましくは、比較的高い含有量の水を溶媒混合物中に使用するか、又は、水のみを全溶媒として使用するが、その理由は特に、多くのアニオンが水にのみ可溶であり、そして、有機溶媒には不溶、又は、一部の有機溶媒には不溶であるためである。
伝導性ポリマーが形成される生成物混合物は、化学反応を無視すれば、出発材料混合物と実質的に同じ成分の含有量を含む。従って、同じ量のデータを相応に適用する。
好ましくは、コーティングされた粒子を有する生成物混合物は、傾瀉、濾過及び/又は凍結乾燥により、特にスピン乾燥または濾過中の遠心分離により、及び/又は、ガス循環及び/又は熱により、特に200℃までの温度において不活性雰囲気下、又は好ましくは150℃まで又は120℃までにおいて乾燥する。これはコーティングされた無機粒子の場合は従来より必要である。液体を含有する混合物は大部分又は完全にこの手段により乾燥される。コーティングされた無機粒子が例えば傾瀉、濾過及び/又は凍結乾燥により大部分が液体から分離している場合には、溶媒の含有量は頻繁には約1、2、3、4、5重量%の範囲、又は頻繁には僅か10重量%までの含有量となる。乾燥した「混合物」は以後「伝導性粉末」と称する。この形態においては、粒子上の本発明のコーティングは、例えば300℃超の熱への過剰な曝露を伴った、又は、例えばTiO2(アナターゼ)のような光活性粒子の存在下のような光化学的分解により、及び/又は過酷な気象条件において等、適当でないラッカー系において使用された場合に親核攻撃が起こらない限り安定であり、長期間電気伝導性を有し、そして、化学的、及び別の態様においては物理的にも長期間安定である。このようにして形成されたコーティングは頻繁には特に付着性及び/又は大部分または完全に閉鎖される。
目的は更に、伝導性ポリマーでコーティングされた無機及び/又は有機の粒子を用いても達成され、その場合伝導性ポリマーは実質的には、酸化された電気的伝導性の状態にあり、そしてその場合、ある含有量の可動性腐食保護アニオン及び場合により更にはある含有量の付着促進アニオンを伝導性ポリマーに配合し、ここで粒子は好ましくは本発明の方法によりコーティングされている。
特に乳化重合により製造できる伝導性ポリマー系の少なくとも1つの所謂「付着促進粒子」もまた高バインダー含有量の混合物に添加することができる。これは金属表面への付着を向上させる分子あたり少なくとも1つの置換基を各々の場合有する少なくとも1つのデポ物質である。特に金属及びバインダーマトリックス界面への付着がこれにより向上することができ、腐食保護が増強される。「付着促進剤」もまた常時、少なくとも1つの可動性腐食保護アニオンを含有するため、コーティングへの損傷の結果としての電位勾配の際には損傷領域へのそのようなアニオンの急速で短い移行が可能であるが、その理由は高バインダー含有量を有し、なお水を含有しているコーティングの金属表面への適用後に、「付着促進剤」は金属とバインダーマトリックスの界面に優先的にターゲティングされた態様において拡散し、これにより界面に特に近接して吸着されるためである(界面近接デポ)。その結果、「付着促進剤」は界面近接部でより濃縮されるのに対し、伝導性コーティングされた粒子は通常はコーティングの層の厚みに渡ってある程度均一に分布する。
本発明の方法によりコーティングされた粒子又は伝導性ポリマーによりコーティングされた無機及び/又は有機の粒子は、腐食保護目的のため、帯電防止剤の荷電及び/又は汚染を回避するための表面のコーティングのため、センサー、電池中の電極材料として、触媒特性を有する電極材料として、伝導性コーティング及び組成物のための誘電性添加物として、電気絶縁における充填剤として、染料として、又は導体平滑化層用として、金属テープ、ワイヤ、異形材又はパーツの表面をコーティングするために使用することができる。
伝導性コーティングを製造するための本発明の方法は、非常に少量の比較的高価な出発材料を用いて大量の粒子を極めて単純な操作工程において、そして非常に多くのコーティング方法と比較して装置の費用を抑えながらコーティングすることができるため、専門用途に特に適している。しかしながら、同様のコーティングをもたらしていた従来技術の方法においては、金属表面への付着を向上させるためには、本発明の方法とは対照的に、シランのような付着促進物質の添加、出発材料内へのアルキル鎖のようなスペーサーの取り込み、ヒドロキシメチルセルロースのような水溶性ポリマー型の安定化剤の添加、及び/又は、酸化前の混合物への界面活性剤の添加が好都合である。混合物への付着促進剤の導入は従来技術による問題点を呈する場合が多く、その理由は特定の付着促進剤を各粒子型に対して開発しなければならないためである。酸化前の混合物への例えば界面活性剤の添加は本発明の方法においては従来より必要ない。
以下に記載する実施例は例示のためにより詳細に本発明の用件を説明することを意図している。
伝導性ポリマーの調製及び同時に無機粒子のコーティングを、反応に渡って50〜60℃の範囲で各々の場合一定に維持した温度においてワンポット過程において実施した。
酸化剤を除き伝導性ポリマーの製造のための有機粒子及び場合により酸化特性は有さないがそのアニオンが腐食保護特性を有する塩を含めた全成分を有する水性出発材料混合物に場合により更にエタノール1〜10重量%を添加したものをまず室温で製造した。特定の組成は表2に示す通りである。塩が酸化特性を有し、そして塩のアニオンが腐食保護作用を有する場合は、ホモゲナイズ後にのみ塩を代わりに添加した。モリブデート又はタングステートを酸化剤として使用する場合は、出発材料混合物を50℃に加熱した後、pHが3より高値であればモリブデート又はタングステートを添加した。pHはリン酸で調節した。出発材料混合物を約20分間この温度で攪拌することにより成分の可能な集中的混合を行ったが、その理由は、他の方法では相分離が起こる可能性があったためである。溶液(出発材料混合物)の良好な均質性は酸化剤の添加時にすでに達成されていなければならなかった。
これらの実施例においては、操作法は第2の製造経路に関するものと実質的に同様とした。
室温において、5%エタノールを含有し、ピロールである同じモノマー/オリゴマーから形成されたモノマー/オリゴマーの付着性の基により置換されたモノマー/オリゴマー形である水性出発材料混合物を水溶液として製造した。10又は12C原子を有する未分枝鎖のアルキルホスホン酸を付着性の基として使用した。この観点において、可動性腐食保護アニオンの塩、アンモニアモリブデートを溶液に添加した。モリブデートは同時に酸化剤としても機能する。混合物を全時間に渡り攪拌した。操作は2.5〜4の範囲のpH値において実施し、pHはアルキルホスホン酸の含有量を介して設定した。付着促進基のpKa値が出発材料混合物のpHを決定し、そして、混合物中の付着性基により置換されたモノマー/オリゴマーの見せる形勢を可能にする。乳化重合は攪拌しながら10〜24時間に渡って実施した。分散体を透析により精製することにより、大部分は過剰なアニオンを含有せず、酸化剤及び未反応のモノマー/オリゴマーは完全に含有しない「付着促進粒子」のアルコール含有水性懸濁物を得た。分散体は実質的に球形の「付着促進粒子」を含有しており、その粒径分布は本質的に単分散であり、その平均粒径は50〜400nmの範囲において所望の通りに調節することが可能であった。
Claims (59)
- 無機及び/又は有機の粒子をコーティングするための方法であって、該粒子が混合物中に存在、及び/又は、それとして予め形成されており、ここで、該混合物は分散体、流動可能又は混練可能な組成物、ゾル及び/又はゲルである方法において、出発材料混合物と称される混合物が下記成分:
− 少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー(以後、「伝導性ポリマーの出発材料」又は単に「出発材料」と称する)、
これらは、芳香族及び/又は不飽和炭化水素化合物のモノマー及び/又はオリゴマーから選択され、それから電気的伝導性オリゴマー/ポリマー/コポリマー/ブロックコポリマー/グラフトコポリマーを形成するのに適したもの、
− 少なくとも1つの型のアニオン−場合により、これらのアニオンの担体としての少なくとも1つの塩、1つのエステル及び/又は少なくとも1つの酸、
ここで、伝導性ポリマー中のこの少なくとも1つの型のアニオンを、1.ドーピングイオンとして伝導性ポリマーの構造中に取り込むことが可能、及び/又は、取り込まれており、2.伝導性ポリマーの電位の低下(還元)があった場合にはこの構造から再度放出されることもでき、そして、3.金属表面が存在する場合は腐食保護作用(以後「可動性腐食保護作用」と称する)を有することができるもの、
− 少なくとも1つの型の粒子であって、クラスター、ナノ粒子、ナノチューブ、繊維性、螺旋状及び/又は多孔性の構造、10nm〜10mmの範囲の平均粒径を有する粒子、及びこれらの蓄積物、例えば集塊物及び/又は凝集物から選択されるもの、及び、
− 水及び/又は少なくとも1つの他の極性溶媒及び場合により少なくとも1つの別の溶媒、
を含むことを特徴とし、
ここで少なくとも1つの単層の厚みを有するコーティングを粒子表面の少なくとも一部の上に出発材料混合物から形成し、該コーティングは実質的な含有量のモノマー及び/又はオリゴマー、並びに、適宜、少なくとも1つの別の出発材料混合物成分、及び/又は実質的な含有量の伝導性ポリマーを含み、
ここで分散体において、組成物において、ゾルまたはゲルにおいて、又は、場合により少なくとも液体の一部を分離除去した後に、エアロゾルにおいて、少なくとも一部のモノマー及び/又はオリゴマーを、少なくとも1つの酸化剤を用いて化学的に、電圧下に電気化学的に、及び/又は、電磁気放射の作用下に光化学的に、各々の場合において、少なくとも1つの型の可動性腐食保護アニオンの存在下、粒子のコーティングの前、最中及び/又は後に、酸化により反応させ、これにより少なくとも部分的に少なくとも1つのオリゴマー、及び/又は、場合により部分的又は完全に各々の場合少なくとも1つのポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマーを水及び/又は少なくとも1つの他の極性溶媒を含む混合物として与え(「生成物」)、
ここで、この手段により形成されたオリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマー(以後「伝導性ポリマー」と称する)は少なくとも部分的に電気的伝導性であるか、及び/又は、より電気的伝導性となるものである方法。 - 無機及び/又は有機の粒子をコーティングするための方法であって、該粒子が混合物中に存在、及び/又は、それとして予め形成されており、ここで、該混合物が分散体、流動可能又は混練可能な組成物、ゾル及び/又はゲルである方法において、その混合物が生成物混合物であり、そして下記成分:
− 少なくとも1つのオリゴマー/ポリマー/コポリマー/ブロックコポリマー/グラフトコポリマーを基礎とする電気的に「伝導性のポリマー」、
− 少なくとも1つの型のアニオン−場合により、これらのアニオンの担体としての少なくとも1つの塩、1つのエステル及び/又は少なくとも1つの酸、
ここで、伝導性ポリマー中のこの少なくとも1つの型のアニオンは、1.ドーピングイオンとして伝導性ポリマーの構造中に取り込むことが可能、及び/又は、少なくとも部分的に取り込まれており、2.伝導性ポリマーの電位の低下(還元)があった場合にはこの構造から再度放出されることもでき、そして、3.金属表面が存在する場合は腐食保護作用(以後「可動性腐食保護作用」と称する)を有することができるもの、
− 少なくとも1つの型の粒子であって、クラスター、ナノ粒子、ナノチューブ、繊維性、螺旋状及び/又は多孔性の構造、10nm〜10mmの範囲の平均粒径を有する粒子、及びこれらの蓄積物、例えば集塊物及び/又は凝集物から選択されるもの、及び、
− 場合により酸化剤、水、及び/又は、少なくとも1つの他の溶媒、
を含むことを特徴とし、
ここで少なくとも1つの単層の厚みを有するコーティングは粒子表面の少なくとも一部の上に生成物混合物から形成され、
ここで、形成されたオリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマー(以後「伝導性ポリマー」と称する)は少なくとも部分的に電気的伝導性であるか、及び/又は、より電気的伝導性となるものである方法。 - 請求項1又は2記載の方法において、成分を混合する場合に、無機及び/又は有機の粒子の表面の少なくとも一部に1あるいは複数の出発材料の少なくとも単層が形成されるまでは混合物は酸化剤を含有しないことを特徴とする方法。
- 請求項1又は2記載の方法において、成分を混合する場合に、粒子の表面の少なくとも一部に、少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン、及び、適宜、酸化剤の少なくとも単層が形成されるまでは混合物は伝導性ポリマーの出発材料を含有しないように維持されることを特徴とする方法。
- 請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法において、単層の形成の前又は最中に酸化剤として作用しない少なくとも1つのアニオンを混合物に添加することを特徴とする方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法であって、出発材料混合物及び/又は生成物混合物が、下記成分:
− 場合により少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー、ここで出発材料の含有量は0.001〜20重量%の範囲であり、
− 少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン及び/又はこのアニオンの担体としての少なくとも1つの塩、1つのエステル及び/又は少なくとも1つの酸、ここで可動性腐食保護アニオンの含有量はアニオンとして計算して0.05〜50重量%の範囲であり、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は0.05〜50重量%の範囲であり、
− 少なくとも1つの型の無機及び/又は有機の粒子、ここで粒子の含有量は1〜95重量%の範囲であり、
− ここで全てのこれらの含有量及び場合によりここで言及しない任意の別の添加剤は、溶媒を除き合計100%となり、及び、
− 出発材料用、アニオン用及び/又は酸化剤用の溶媒少なくとも1つ、ここで溶媒の含有量は1から100重量%を超えて記載される5000重量%までの範囲であり、
− ここで固体の合計は、場合により後にモノマー/オリゴマー又は酸化剤が添加されている場合に、100重量%となる、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記請求項の1項に記載の方法であって、出発材料混合物及び/又は生成物混合物が、下記組成:
− 場合により出発材料混合物の少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー0.001〜0.5モル/l、ただし高濃度がコーティングされた粒子の集塊化をもたらさないもの、
− 少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン、場合によりこのアニオンの担体としての少なくとも1つの塩、1つのエステル及び/又は少なくとも1つの酸、0.01〜1モル/l、ここで各々の場合アニオンとして計算したもの、
− 場合により、出発材料の量の1〜5倍の少なくとも1つの酸化剤、
− 無機及び/又は有機の粒子1〜96重量%、好ましくは各々の場合少なくとも1つの化学物質であるもの、
− ここで全てのこれらの含有量及び場合によりここで言及しない任意の別の添加剤は、場合により後にモノマー/オリゴマー又は酸化剤が添加されている場合に、溶媒を除き合計100%となり、及び、
− 出発材料用、アニオン用及び/又は酸化剤用の溶媒少なくとも1つ、ここで含有量は2から100重量%を超えて記載される4000重量%までの範囲である、
を有することを特徴とする方法。 - 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法であって、出発材料混合物及び/又は生成物混合物が、下記組成:
− 場合により少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー、ここで出発材料の含有量は1〜25重量%の範囲であり、
− 少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン及び/又はこのアニオンの担体としての少なくとも1つの塩、1つのエステル及び/又は少なくとも1つの酸、ここで可動性腐食保護アニオンの含有量は1〜35重量%の範囲であり、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は1〜40重量%の範囲であり、及び、
− 少なくとも1つの型の無機及び/又は有機の粒子、ここで粒子の含有量は35〜95重量%の範囲である、
を有することを特徴とする方法。 - 請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法であって、出発材料混合物及び/又は生成物混合物が、下記組成:
− 場合により少なくとも1つのモノマー及び/又は少なくとも1つのオリゴマー、ここで出発材料の含有量は0.5〜18重量%の範囲であり、
− 少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン、ここで可動性腐食保護アニオンの含有量は0.5〜35重量%の範囲であり、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は0.2〜30重量%の範囲であり、及び、
− 少なくとも1つの型の無機及び/又は有機の粒子、ここで粒子の含有量は10〜40重量%の範囲である、
を有することを特徴とする方法。 - 請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法であって、生成物混合物が、下記組成:
− 少なくとも1つの伝導性ポリマー、ここで生成物の含有量は1〜25重量%の範囲であり、及び、
− 少なくとも1つの型の無機及び/又は有機の粒子、ここで粒子の含有量は35〜95重量%の範囲である、
を有することを特徴とする方法。 - 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法であって、無機粒子が、各々の場合少なくとも1つの臭化物、炭化物、炭酸塩、銅酸塩、鉄酸塩、フッ化物、フルオロケイ酸塩、ニオブ酸塩、窒化物、酸化物、リン酸塩、リン化物、ホスホケイ酸塩、セレン化物、ケイ酸塩、硫酸塩、硫化物、テルル化物、チタン酸塩、ジルコン酸塩から、少なくとも1つの型の炭素、少なくとも1つの合金、少なくとも1つの金属、及び/又は、混合結晶、その混合物及び/又は連晶を実質的に含む少なくとも1つの物質を含むことを特徴とする方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法であって、無機粒子が実質的に少なくとも1つの物質、特に実質的に各々の場合少なくとも1つのアルカリ土類金属炭酸塩、アルカリ土類金属チタン酸塩、アルカリ土類金属ジルコン酸塩、SiO2、アルミニウム含有ケイ酸塩、雲母、粘土鉱物、ゼオライト、SiO2及び/又はケイ酸塩を基礎とするフレーク、アルミニウム、鉄、カルシウム、銅、マグネシウム、チタン、亜鉛、スズ及び/又はジルコニウムの含有量を有する酸化物を含むことを特徴とする方法。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法であって、伝導性ポリマーを含む有機粒子が優先的に、又は、完全に、スチレン、アクリレート、メタクリレート、ポリカーボネート、セルロース、ポリエポキシド、ポリイミド、ポリエーテル、ポリウレタン、シロキサン、ポリシロキサン、ポリシラン及びポリシラザンを基礎とするポリマーよりなる群から選択されるものであることを特徴とする方法。
- 請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法であって、液体を添加する、又は、混合物への添加の前に、粒子を粉砕、乾燥及び/又は焙焼すること特徴とする方法。
- 請求項1から14までのいずれか1項に記載の方法であって、モノマー及び/又はオリゴマーがX=N及び/又はSである複素環化合物のモノマー及び/又はオリゴマーから選択され、それから電気的伝導性オリゴマー/ポリマー/コポリマー/ブロックコポリマー/グラフトコポリマーを形成するのに適していることを特徴とする方法。
- 請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法であって、モノマー及び/又はオリゴマーがイミダゾール、ナフタレン、フェナントレン、ピロール、チオフェン及び/又はチオフェノールを基礎とする未置換及び/又は置換された化合物から選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法であって、未置換又は置換された化合物がビチオフェン、ターチオフェン、アルキルチオフェン、エチレンジオキシチオフェン、アルキルピロール及び/又はポリパラフェニレンを基礎とするモノマー及び/又はオリゴマーから選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法であって、選択されるモノマー/オリゴマーがベンズイミダゾール、2−アルキルチオフェノール、2−アルコキシチオフェノール、2,5−ジアルキルチオフェノール、2,5−ジアルコキシチオフェノール、1−アルキルピロール、1−アルコキシピロール、3−アルキルピロール、3−アルコキシピロール、3,4−ジアルキルピロール、3,4−ジアルコキシピロール、1,3,4−トリアルキルピロール、1,3,4−トリアルコキシピロール、1−アリールピロール、3−アリールピロール、1−アリール−3−アルキルピロール、1−アリール−3−アルコキシピロール、1−アリール−3,4−ジアルキルピロール、1−アリール−3,4−ジアルコキシピロール、3−アルキルチオフェン、3−アルコキシチオフェン、3,4−ジアルキルチオフェン、3,4−ジアルコキシチオフェン、3,4−エチレンジオキシチオフェン及びこれらの誘導体から選択される少なくとも1つの化合物であることを特徴とする方法。
- 請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法であって、モノマー及び/又はオリゴマー及びそれから形成されるオリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマーの置換が、水素、ヒドロキシル、ハロゲン、アルコキシ、アルキル、カルボキシ、カルボキシレート、アミン、アミノ、アミド、第1級アンモニウム、イミン、イミド、ホスホネート、ジホスホネート、メルカプト、スルホン、スルホネート、アリール及び/又は未分枝鎖又は分枝鎖のアルキル鎖であって更に置換を有するか有さないものによるものであることを特徴とする方法。
- 請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法であって、比較的緩い分子構造を有する出発材料を混合物に添加するか、及び/又は、形成された伝導性ポリマーの少なくとも1つが比較的緩い分子構造を有し、これにより、伝導性ポリマーの細孔系のより大きい平均孔径がもたらされることを特徴とする方法。
- 請求項1から20までのいずれか1項に記載の方法であって、水溶性であり、好ましくはその酸化後には水溶性がもはや存在しないか僅かのみである出発材料を混合物に添加することを特徴とする方法。
- 請求項1から21までのいずれか1項に記載の方法であって、少なくとも1つの型のアニオンを担持する、及び/又は担持することができる、ポリフェニレン、ポリフラン、ポリイミダゾール、ポリフェナントレン、ポリピロール、ポリチオフェン及び/又はポリチオフェニレンを基礎とする生成物が混合物中に形成されることを特徴とする方法。
- 請求項1から22までのいずれか1項に記載の方法であって、少なくとも1つのアニオンがカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸、オキシカルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸、二置換及び/又は三置換アレーンカルボン酸、メタ、オルト及び/又はパラ置換されたアレーンカルボン酸、アミノ、ニトロ、SO3H(スルホン)及び/又はOH基を含有するアレーン酸、スルホン酸、鉱物性のオキシ酸、ホウ素含有酸、マンガン含有酸、モリブデン含有酸、リン含有酸、ホスホン酸、フルオロケイ酸、ケイ酸、希土類及び/又はイットリウムの少なくとも1つの元素の含有量を有する酸、イオウ含有酸、チタン含有酸、バナジウム含有酸、タングステン含有酸、スズ含有酸、ジルコニウム含有酸系、これらの塩、これらのエステル及びこれらの混合物を基礎とするアニオンから選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1から23までのいずれか1項に記載の方法であって、少なくとも1つのアニオンがアルキルホスホン酸、アリールホスホン酸、安息香酸、コハク酸、テトラフルオロケイ酸、ヘキサフルオロチタン酸、ヘキサフルオロジルコン酸、没食子酸、ヒドロキシ酢酸、ケイ酸、乳酸、モリブデン酸、ニオブ酸、ニトロサリチル酸、シュウ酸、ホスホモリブデン酸、リン酸、ホスホケイ酸、フタル酸、サリチル酸、タンタル酸、バナジウム酸、酒石酸、タングステン酸、これらの塩、これらのエステル及びこれらの混合物を基礎とするアニオンから選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1から24までのいずれか1項に記載の方法であって、少なくとも1つの可動性腐食保護アニオン、例えばTiF6 2−、ZrF6 2−、CeO4 4−、MnO4 −、MnO4 2−、MoO4 2−、MoO4 4−、VO4 2−、WO4 2−又はWO4 4−がリガンドの交換、原子価の変化および/または溶解度の変化を起こし、そして、欠陥領域及び/又はデラミネーション前線領域において酸化物性保護層を形成することを特徴とする方法。
- 請求項1から25までのいずれか1項に記載の方法であって、少なくとも1つのアニオンがカルボキシレート、錯フッ化物、モリブデート、ニトロ化合物、リン含有オキシアニオン、ポリシロキサン、シラン、シロキサン及び/又は界面活性剤から選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1から26までのいずれか1項に記載の方法であって、少なくとも1つのアニオンが伝導性ポリマーの細孔系の平均孔径より大きくない直径を有し、ここでこの直径は好ましくは細孔系の平均孔径より少なくとも8%小さいことを特徴とする方法。
- 請求項1から27までのいずれか1項に記載の方法であって、形成されるべきコーティングの電気的伝導性を、伝導性ポリマー中の少なくとも1つのアニオンの濃度を増大させることにより増大させることを特徴とする方法。
- 請求項1から28までのいずれか1項に記載の方法であって、形成されるべきコーティングの電気的伝導性を、種々の原子価段階をとることができ、そして他の原子価段階に容易に変化する少なくとも1つのアニオンの添加により増大させることを特徴とする方法。
- 請求項1から29までのいずれか1項に記載の方法であって、場合により保護されるべき、そしてコーティングされた無機粒子を含むコーティングでコーティングされる金属表面のために、金属表面に対する腐食保護作用を更に有するアニオンを添加することを特徴とする方法。
- 請求項1から30までのいずれか1項に記載の方法であって、場合により保護されるべき、そしてコーティングされた無機粒子を含むコーティングでコーティングされる金属表面のために、金属表面に対するデラミネーション抑制作用を更に有するアニオンを添加することを特徴とする方法。
- 請求項1から31までのいずれか1項に記載の方法であって、形成されるべきコーティングの電気的伝導性を、酸化剤、出発材料の濃度を増大させることにより、及び/又は適当なアニオンサイズの少なくとも1つのアニオンを添加することにより増大させることを特徴とする方法。
- 請求項1から32までのいずれか1項に記載の方法であって、H2O2、例えば過酸化バリウム、過酢酸、過安息香酸、過マンガン酸、過オキソモノ硫酸、過オキソジ硫酸、ルイス酸、モリブデン酸、ニオブ酸、タンタル酸、チタン酸、タングスタン酸、ジルコニウム酸、イットリウム含有酸、ランタニド含有酸、Fe3+含有酸、Cu2+含有酸系、それらの塩、それらのエステル及び/又はそれらの混合物を基礎とする酸化剤少なくとも1つを添加することを特徴とする方法。
- 請求項1から33までのいずれか1項に記載の方法であって、酸、その塩系の化合物少なくとも1つが複数の原子価段階において存在でき、及び/又は過酸化物及び/又は過酸を基礎とする化合物少なくとも1つを酸化剤として使用することを特徴とする方法。
- 請求項1から34までのいずれか1項に記載の方法であって、添加される液体少なくとも1つが0〜200℃、2〜160℃、又は、5〜95℃の温度範囲において液体である溶媒であることを特徴とする方法。
- 請求項1から35までのいずれか1項に記載の方法であって、添加される液体少なくとも1つが双極性非プロトン性、双極性プロトン性、及び、非極性の液体から選択される少なくとも1つであることを特徴とする方法。
- 請求項1から36までのいずれか1項に記載の方法であって、添加される液体少なくとも1つがアセトニトリル、クロロホルム、エタノール、イソプロパノール、メタノール、プロパノール、トルエン、酢酸エチル及び水から選択される少なくとも1つであることを特徴とする方法。
- 請求項1から37までのいずれか1項に記載の方法であって、形成されるべき伝導性のオリゴマー、ポリマー、コポリマー及び/又はグラフトコポリマーの平均孔径が、容易に蒸発させられる有機液体の添加により、形成されるべき電気伝導性のポリマーの膨潤を増大させることにより増大させることを特徴とする方法。
- 請求項1から38までのいずれか1項に記載の方法であって、ポリ(1−アルキルピロール)(P1APy)、ポリ(1−アルコキシピロール)(P1AOPy)、ポリ(3−アルキルピロール)(P3APy)、ポリ(3−アルコキシピロール)(P3AOPy)、ポリ(1−アリールピロール)(P1ArPy)、ポリ(3−アリールピロール)(P3ArPy)、ポリ(3−アルキルチオフェン)(P3ATH)、ポリ(3−アルコキシチオフェン)(P3ATH)、ポリ(3−アリールチオフェン)(P3ArTH)、ポリ(3−アルキルビチオフェン)、ポリ(3,3’−ジアルキルビチオフェン)、ポリ(3,3’−ジアルコキシビチオフェン)、ポリ(アルキルターチオフェン)、ポリ(アルオキシターチオフェン)、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)及びポリ(ベンゾ[b]チオフェン)(PBTH)を基礎とする化合物から選択される少なくとも1つのオリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマーを生成物として製造及び/又は組成物に添加することを特徴とする方法。
- 請求項1から39までのいずれか1項に記載の方法であって、形成されるべき伝導性のオリゴマー、ポリマー、コポリマー及び/又はグラフトコポリマーの平均孔径を、コーティングの形成の間、及び/又は、混合物の乾燥の間に、比較的高温に調整することにより増大させることを特徴とする方法。
- 請求項1から40までのいずれか1項に記載の方法であって、添加剤を混合物に添加し、それが場合により少なくとも1つの界面活性剤、少なくとも1つの保護コロイド、例えばポリビニルアルコール、少なくとも1つの酸捕捉剤、例えばアンモニア又はアセテート、及び/又は少なくとも1つの錯形成剤、例えばアンモニア、クエン酸、EDTA又は乳酸であることを特徴とする方法。
- 請求項1から41までのいずれか1項に記載の方法であって、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルキルエーテル、ポリスチレンスルホネート、ポリエチレンオキシド、ポリアルキルスルホネート、ポリアリールスルホネート、アニオン系及び/又はカチオン系の界面活性剤、第4級アンモニウム塩及び第3級アミンを基礎とする水溶性ポリマーから選択される少なくとも1つの安定化剤を混合物に添加することを特徴とする方法。
- 請求項1から42までのいずれか1項に記載の方法であって、混合物を傾瀉、濾過及び/又は凍結乾燥により、特に濾過を伴った回転乾燥により、及び/又はガス循環及び/又は熱により、特に200℃まで、または好ましくは150℃まで、又は120℃までの温度で乾燥することを特徴とする方法。
- 請求項1から43までのいずれか1項に記載の方法であって、乾燥中、液体の総量は除去されないが、無機非コーティング粒子の含有量に対して、0.1〜12重量%の範囲の液体含有量が保持されることを特徴とする方法。
- 請求項1から44までのいずれか1項に記載の方法であって、コーティングされた無機粒子を短時間粉砕及び/又は穏やかな作用により粉砕して、所謂ケーキ状物、集塊物及び/又は場合により凝集物を分解及び/又はそれらを注入可能とするか、及び/又は分篩することを特徴とする方法。
- 請求項1から45までのいずれか1項に記載の方法であって、無機粒子をまず傾瀉、濾過及び/又は乾燥し、そして、取り込まれたアニオン及び安定化のために伝導性ポリマーにとって必要である酸化剤が実質的に全く溶出しないように、溶出可能である成分を後に伝導性コーティングから抽出することを特徴とする方法。
- 請求項1から46までのいずれか1項に記載の方法であって、伝導性ポリマーでコーティングされた粒子が更にコーティングを施されることを特徴とする方法。
- 請求項1から47までのいずれか1項に記載の方法であって、伝導性ポリマーでコーティングされた粒子を有機及び/又は有機の組成物又は分散体内に導入することを特徴とする方法。
- 請求項1から42までのいずれか1項に記載の組成を有する粒子のコーティングのための混合物。
- 請求項49記載の混合物であって、下記成分:
− 少なくとも1つのモノマー及び/又はオリゴマー、ここで出発材料の含有量は0.1〜30重量%の範囲であり、
− 少なくとも1つのアニオン、ここでアニオンの含有量は0.1〜40重量%の範囲であり、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は0.1〜30重量%の範囲であるもの、
− 少なくとも1つの型の無機又は有機の粒子、ここで粒子の含有量は30〜98重量%の範囲であり、
− ここで全てのこれらの含有量及び場合によりここで言及しない任意の別の添加剤は、溶媒を除き合計100%となり、及び、
− 出発材料用及び/又はアニオン用又は酸化剤用の溶媒少なくとも1つ、ここで含有量は1から100重量%を超えて記載される4000重量%までの範囲である、
を含むことを特徴とする混合物。 - 請求項49又は50記載の混合物であって、下記成分:
− 少なくとも1つのモノマー及び/又はオリゴマー、ここで出発材料の含有量は0.5〜18重量%の範囲であり、
− 少なくとも1つのアニオン、ここでアニオンの含有量は0.5〜35重量%の範囲であり、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は0.2〜30重量%の範囲であり、及び、
− 少なくとも1つの型の無機又は有機の粒子、ここで粒子の含有量は10〜40重量%の範囲である、
を含むことを特徴とする混合物。 - 請求項49から51までのいずれか1項に記載の混合物であって、下記成分:
− 少なくとも1つのモノマー及び/又はオリゴマー、ここで出発材料の含有量は1〜25重量%の範囲であり、
− 少なくとも1つのアニオン、ここでアニオンの含有量は1〜35重量%の範囲であり、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、ここで酸化剤の含有量は0.1〜40重量%の範囲であり、及び、
− 少なくとも1つの型の無機又は有機の粒子、ここで粒子の含有量は35〜95重量%の範囲である、
を含むことを特徴とする混合物。 - 伝導性ポリマーを含むコーティングの組成物であって、下記成分:
− 少なくとも1つのオリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー及び/又はグラフトコポリマー、ここで伝導性ポリマーの含有量は0.1〜30重量%の範囲であり、
− 少なくとも1つのアニオン、ここでアニオンの含有量は0.1〜40重量%の範囲であり、これは少なくとも部分的には伝導性ポリマーに配合されており、
− 場合により少なくとも1つの酸化剤、及び、
− 少なくとも1つの型の粒子、ここで特に無機粒子の含有量は30〜98重量%の範囲であり、
− ここで全てのこれらの含有量は、場合によりここで言及しない任意の別の添加分も含めるが溶媒を除き、合計100%となり、及び、
− 場合により、特に生成物、アニオン及び/又は酸化剤用の溶媒少なくとも1つ、ここで含有量は0.1から100重量%を超えて記載される4000重量%までの範囲である、
を含むことを特徴とする組成物。 - 伝導性ポリマーでコーティングされた無機及び/又は有機の粒子であって、伝導性ポリマーが実質的に酸化された電気的に伝導性の状態にあり、そして可動性腐食保護アニオンの含有量及び場合により付着促進アニオンの含有量が伝導性ポリマーに配合されていることを特徴とする粒子。
- 請求項1から48までのいずれか1項に記載の方法により製造された伝導性ポリマーでコーティングされた無機および/または有機の粒子。
- 請求項53記載の組成を有するコーティングを有する伝導性ポリマーでコーティングされた無機および/または有機の粒子。
- チタン及び/又はジルコニウムを含有するアニオンを有する伝導性ポリマーを基礎とするコーティングを有する伝導性ポリマーでコーティングされた無機および/または有機の粒子。
- 腐食保護用、帯電防止剤の荷電及び/又は汚染を回避するための表面のコーティング用、センサー、電池中の電極材料として、触媒特性を有する電極材料として、伝導性コーティング及び組成物のための誘電性添加物として、電気絶縁における充填剤として、染料として、又は導体平滑化層用の目的のための、金属テープ、ワイヤ、異形材又はパーツの表面をコーティングするための請求項1から48までのいずれか1項に記載の方法によりコーティングされた粒子の使用。
- 腐食保護用、帯電防止剤の荷電及び/又は汚染を回避するための表面のコーティング用、センサー、電池中の電極材料として、触媒特性を有する電極材料として、伝導性コーティング及び組成物のための誘電性添加物として、電気絶縁における充填剤として、染料として、又は導体平滑化層用の目的のための、金属テープ、ワイヤ、異形材又はパーツの表面をコーティングするための請求項54から57までのいずれか1項に記載のコーティングされた粒子の使用。
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