CN111122911A - 一种利用skpfm表征梯度组织位错密度分布的方法 - Google Patents

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向嵩
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Abstract

本发明公开了一种利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法，该方法包含：(1)对具有均相马氏体组织的高强度钢通过冷变形强化方法在其表明形成具有位错密度梯度的梯度强化层；(2)对经过步骤(1)处理的高强度钢进行氩离子抛光处理，以显示晶粒形态；(3)将氩离子抛光处理后的样品置于SKPFM平台上，测其梯度强化层的表面Volta电势，并针对不同区域进行位错密度分布判断。本发明的方法能够在纳米尺度上测试，精确到晶粒尺度，能够检测到晶界处位错缺陷的存在。

Description

一种利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法
技术领域
本发明涉及一种表征均相组织位错密度的方法，具体涉及一种利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法。
背景技术
利用SKP(开尔文探针)技术，将其测得的电子功函(EWF)应用于变形样品的表面变化上，但是SKP的空间分辨率有限，大部分的测试数据均在毫米尺度上，不能精确到晶粒级别上。此外，SKP中的探针只能与表面这一平面保持一定距离，而不能做到追踪表面形貌，即表面形貌本身存在粗糙度，其与探针间的高度差将对测试结果造成影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法，该方法能够在纳米尺度上测试，精确到晶粒尺度，能够检测到晶界处位错缺陷的存在。
为了达到上述目的，本发明提供了一种利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法，该方法包含：
(1)对具有均相马氏体组织的高强度钢通过冷变形强化方法在其表明形成具有位错密度梯度的梯度强化层；
(2)对经过步骤(1)处理的高强度钢进行氩离子抛光处理，以显示晶粒形态；
(3)将氩离子抛光处理后的样品置于SKPFM平台上，测其梯度强化层的表面Volta电势，并针对不同区域进行位错密度分布判断：
针对局部形变区域，若在经氩离子抛光后的晶粒界面周边出现Volta电势高峰，则表面界面位错存在局部位错塞积，且位错塞积密度随Volta电势升高而增大；
针对梯度强化层的梯度结构变化，得到梯度深度区间的Volta电势分布均值、方差，沿梯度深度绘制Volta电势随深度变化图，通过Volta电势沿深度变化，表征梯度层位错密度梯度。
优选地，所述梯度深度区间为距表面20～900μm的深度区间。
优选地，所述超声表面滚压强化的滚压压力为0.1～0.2MPa。
优选地，所述高强度钢包含：20CrMnTi钢。
优选地，所述冷变形强化方法包含：超声表面滚压或超声喷丸。
本发明的利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法，具有以下优点：
本发明的方法，通过氩离子抛光处理，避免了应力释放，为测试结果提供了客观条件，采用SKPFM检测，替代了昂贵且复杂的TEM表征手段，能够精确到晶粒尺度上，进而能够检测到晶界处位错缺陷的存在，其具有的距离追踪优势，即探针始终与表面形貌保持一定的距离，不随粗糙度的变化而变化，保证了测试结果的客观合理。
附图说明
图1为本发明实施例1氩离子抛光后20CrMnTi表面出现浮凸界面的示意图。
图2为本发明实施例1通过SKPFM测得的梯度组织表面Volta电势图。
图3为本发明实施例1的Volta电势沿梯度层深度分布图。
图4为本发明在不同滚压压力的位错密度TEM表征。
图5为本发明在不同滚压压力梯度组织位错密度统计图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法，该方法包含：
(1)对具有均相马氏体组织的20CrMnTi钢进行超声表面滚压强化，在其表明形成具有一定梯度的强化层，即梯度强化层；
(2)氩离子抛光处理经过步骤(1)处理的20CrMnTi钢，既可以避免化学侵蚀导致应力释放，又可以呈现出一定程度的晶粒显影，如图1所示，为本发明实施例1氩离子抛光后20CrMnTi表面出现浮凸界面的示意图，经抛光后的表面并非绝对光滑，由于晶粒的取向差异，氩离子抛光后会保留界面形态；
(3)将氩离子抛光处理后的样品置于SKPFM平台上，测其梯度强化层的表面电势(EWF)，测试结果如图2所示(图中a为距离表面20μm；b为距离表面100μm；c为距离表面800μm)，为本发明实施例1通过SKPFM测得的梯度组织表面Volta电势图，均为0.2MPa压力滚压后样品的AFM(原子力显微镜)形貌与电势，在界面位置，由于形变晶粒会在晶界附近造成位错塞积，因此会在晶界周边出现Volta电势高峰，同时，界面形貌的高低并不对应Volta电势起伏，因为SKPFM恒定高度跟踪的特性，对于均相组织，其Volta电势起伏只与位错密度的局部分布相关。图中a、b、c分别为距表面20μm、100μm和靠近基体800μm的形貌与电势图，可以看到靠近边缘区域出现了电势高峰(电势热点)，靠近基体处电势均匀分布，并且电势高峰的宽度大于界面宽度，且形貌上凹陷和凸起区域均存在电势热点，考虑到SKPFM的距离追踪优势，此电势热点并不是由形貌高度差引起，而是受变形的影响，界面周围缺陷多，位错塞积导致了宽的电势峰，且变形引起的位错不均匀分布均产生了电势热点，证明SKPFM可表征形变产生的位错；
(4)在0.2MPa滚压压力样品的梯度强化层上进行了残余应力与电势测试，结果如图3所示，为本发明实施例1的Volta电势沿梯度层深度分布图，沿梯度组织深度测定各深度的Volta电势平均分布，可以看到电势与残余应力的变化并不一致，电势特别是在前300μm处受形变导致的缺陷如位错的影响特别大，在表层处，高位错密度，导致了高电势的产生，而随表层越远，位错密度下降，则导致了电势的下降，表层电势大约为基体电势的两倍，这与TEM(透射电子显微镜)测量的位错密度一致，如图经高分辨图计算后，0.2MPa滚压压力样品的表层位错密度大约为基体的2倍。
实施例2和3
与实施例1基本相同，区别在于：分别采用的0.1MPa和0.15MPa的滚压压力。
如图4所示，为本发明在不同滚压压力的位错密度TEM表征(图中a和b针对的是未经超声滚压处理的20CrMnTi试样，其中a为TEM形貌像，b为高分辨图谱；图中c和d针对的是0.2MPa超声滚压处理后的20CrMnTi表层组织，其中c为TEM形貌像，其中d为高分辨图谱)，如图5所示，为本发明在不同滚压压力梯度组织位错密度统计图，表明梯度组织在不同压力下的位错密度测试，其位错密度变化规律与Volta电势变化规律具有比例关系。
本发明利用Volta电势表征梯度组织的位错密度分布，Volta电势与位错密度构成比例核心在于位错的产生形成了局部的晶格畸变，在晶格畸变发生的情况下，局部拉应力场会造成质子对自由电子的束缚能力下降，从而导致局部的电子逸出功降低，即Volta电势升高。
由于SKPFM探针恒定距离样品表面80nm高度，当针尖下方带正电的质子间距增加时，必然会导致局部的电子逸出功函下降，从而使所测得的Volta电势上升。而位错会导致局部原子间距增加，当原子间距增加，位错中心区域出现微观拉应力场，引起位错附近的Volta电势上升，当某区域位错密度增加时，该局部区域的Volta电势会显著高于周边区域。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (5)

1.一种利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法，其特征在于，该方法包含：
(1)对具有均相马氏体组织的高强度钢通过冷变形强化方法在其表明形成具有位错密度梯度的梯度强化层；
(2)对经过步骤(1)处理的高强度钢进行氩离子抛光处理，以显示晶粒形态；
(3)将氩离子抛光处理后的样品置于SKPFM平台上，测其梯度强化层的表面Volta电势，并针对不同区域进行位错密度分布判断：
针对局部形变区域，若在经氩离子抛光后的晶粒界面周边出现Volta电势高峰，则表面界面位错存在局部位错塞积，且位错塞积密度随Volta电势升高而增大；
针对梯度强化层的梯度结构变化，得到梯度深度区间的Volta电势分布均值、方差，沿梯度深度绘制Volta电势随深度变化图，通过Volta电势沿深度变化，表征梯度层位错密度梯度。
2.根据权利要求1所述的利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法，其特征在于，所述梯度深度区间为距表面20～900μm的深度区间。
3.根据权利要求1所述的利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法，其特征在于，所述超声表面滚压强化的滚压压力为0.1～0.2MPa。
4.根据权利要求1所述的利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法，其特征在于，所述高强度钢包含：20CrMnTi钢。
5.根据权利要求1所述的利用SKPFM表征梯度组织位错密度分布的方法，其特征在于，所述冷变形强化方法包含：超声表面滚压或超声喷丸。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080171211A1 (en) * 2004-08-03 2008-07-17 Chemetall Gmbh Method For Protecting A Metal Surface By Means Of A Corrosion-Inhibiting Coating
CN103278661A (zh) * 2013-05-14 2013-09-04 北京科技大学 一种平行力连续自加载压缩装置样品
CN107966591A (zh) * 2017-11-16 2018-04-27 北京科技大学 一种评定钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080171211A1 (en) * 2004-08-03 2008-07-17 Chemetall Gmbh Method For Protecting A Metal Surface By Means Of A Corrosion-Inhibiting Coating
CN103278661A (zh) * 2013-05-14 2013-09-04 北京科技大学 一种平行力连续自加载压缩装置样品
CN107966591A (zh) * 2017-11-16 2018-04-27 北京科技大学 一种评定钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
C. ÖRNEK, D.L. ENGELBERG: "SKPFM measured Volta potential correlated with strain localisation in microstructure to understand corrosion susceptibility of cold-rolled grade 2205 duplex stainless steel", 《CORROSION SCIENCE》 *
张胜博，向嵩，成桃，石维: "超声滚压20CrMnTi纳米化表面对局部腐蚀萌生行为的影响", 《表面技术》 *
成桃，石维: "用SKPFM表征20CrMnTi强化层的电势分布", 《第十届全国腐蚀大会摘要集》 *

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