JP2008508097A - 防食被覆で金属表面を被覆する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
少なくとも一つのモノマーおよび/または少なくとも一つのオリゴマー(以下において、「導電性ポリマーの出発材料」または単に「出発材料」と呼ぶ)を含み、
これらは、例えば、アルキン、ヘテロ環式化合物、炭素環式化合物、それらの誘導体および/またはそれらの組み合わせのような芳香族化合物および/または不飽和炭化水素化合物のモノマーおよび/またはオリゴマーから選択され、特に、そこから導電性のオリゴマー/ポリマー/コポリマー/ブロックコポリマー/グラフトコポリマーを形成するのに適したX=Nおよび/またはSであるヘテロ環式化合物から選択され、特に、イミダゾール、ナフタレン、フェナンスレン、ピロール、チオフェンおよび/またはチオフェノールに基づく非置換および/または置換化合物から選択され、
ここで、少なくとも一つの導電性ポリマーの製造のための少なくとも一つの出発材料は、その酸化電位が、そのための用いられる混合物中の水および/または少なくとも一つの他の極性溶媒の分解電位に等しいかそれ以下であるように選択され、
ここで、得られる導電性アニオン荷電ポリマーからの可動性防食アニオンの放出、また、状況により付着媒介性アニオンの放出は、脱プロトン化反応を介しては起こらないおよび/または限られた程度にしか起こらないが、還元反応を介して主におよび/または完全に起こり、
少なくとも一つのタイプのアニオン(任意に、これらのアニオンのキャリアとしての少なくとも一つの塩、エステルおよび/または少なくとも一つの酸)、
ここで、少なくとも一つのタイプのアニオンは、1.導電性ポリマーの構造中へのドーピングイオンとして導電性ポリマー中に混入することができる、2.導電性ポリマーの電位低下(還元)の場合にはこの構造から再び放出されることもできる、および3.金属表面が存在する場合には腐食防止に作用することができ、以下において、「可動性防食アニオン」と呼ばれ、
ここで、これらは、特に、アルカン酸、アレーン酸、ホウ素含有酸、フッ素含有酸、ヘテロポリ酸、イソポリ酸、ヨウ素含有酸、ケイ酸、ルイス酸、鉱酸、モリブデン含有酸、過酸、リン含有酸、チタン含有酸、バナジウム含有酸、タングステン含有酸、ジルコニウム含有酸、それらの塩、それらのエステルおよびそれらの混合物に基づくものから選ばれるアニオンから選択してよく、
また、任意に、少なくとも一つの酸化剤が挙げられ、この少なくとも一つの酸化剤は、特に、少なくとも一つのアニオンが同時に酸化剤として作用する場合および/または電気化学的および/または光化学的重合が成される場合、完全または部分的に省略してよく、
クラスター、ナノ粒子、ナノチューブ、繊維、コイル状および/または多孔質構造体から選択される平均粒径が10nm〜10mmの範囲にある少なくとも一つのタイプの粒子、および、アグロメレートおよび/またはアグリゲートのようなこれらの粒子の集合が挙げられ、また
水および/または少なくとも一つの他の極性溶媒並びに、任意に、少なくとも一つのさらなる溶媒、特に、極性溶媒、非極性または弱極性溶媒からおよび室温では液体でないがより高温では溶媒として作用し得る溶媒から選択される溶媒が挙げられ、
ここで、粒子の表面の少なくとも一部の上に、少なくとも一つの単層の厚さを有する被覆が出発材料混合物から形成され、この単層は、特に、実質的にモノマーおよび/またはオリゴマーからなるか、出発材料混合物の任意の少なくとも一つのさらなる成分に加えて少なくともかなりの割合のモノマーおよび/またはオリゴマーを含み、
ここで、分散体において、組成物において、ゾルおよび/またはゲルにおいて、または、任意に少なくとも液体の部分的除去後にはエアロゾルにおいて、少なくとも所定割合のモノマーおよび/またはオリゴマーが、各場合に少なくとも可動性防食アニオンの存在下に、少なくとも一つの酸化剤を用いる酸化により化学的に、電界下に電気化学的におよび/または電磁放射の作用下に光化学的に、水および/または少なくとも一つの他の極性溶媒を含む混合物中、少なくとも部分的に少なくとも一つのオリゴマーに、および/または、任意に部分的もしくは完全に、各場合に、少なくとも一つのポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよび/またはグラフトコポリマーに転化され(「生成物」)、
ここで、それにより形成されたオリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよび/またはグラフトコポリマー(以下において、「導電性ポリマー」と呼ぶ)は、少なくとも部分的に電気的に導電性であるおよび/または電気的により導電性になる。
オリゴマー/ポリマー/コポリマー/ブロックコポリマー/グラフトコポリマーに基づく少なくとも一つの電気的「導電性ポリマー」を含んでよく、
ここで、次に、少なくとも一つの出発材料が、その出発材料の酸化電位が、この目的のために用いられる混合物中の水のおよび/または少なくとも一つの他の極性溶媒の分解電位に等しいかそれ以下であるように、少なくとも一つの導電性ポリマーの製造のために選択され、
ここで、得られる導電性ポリマーからの可動性防食アニオンの、また任意に付着媒介性アニオンの放出は、脱プロトン化反応を介しては起こらないおよび/または僅かな程度にしか起こらないが、還元反応を介すると概ねおよび/または完全に起こり、
少なくとも一つのタイプのアニオン(任意に、これらのアニオンのキャリアとしての少なくとも塩、エステルおよび/または少なくとも酸)が挙げられ、この少なくとも一つのタイプのアニオンは、1.導電性ポリマーの構造中へのドーピングイオンとして導電性ポリマー中に混入および/または少なくとも部分的に混入することができる、2.導電性ポリマーの電位低下(還元)の場合にはこの構造から再び放出されることもできる、および3.金属表面が存在する場合には腐食防止に作用することができ、以下において、「可動性防食アニオン」と呼ばれ、
クラスター、ナノ粒子、ナノチューブ、繊維、コイル状および/または多孔質構造体から選択される平均粒径が10nm〜10mmの範囲にある少なくとも一つのタイプの粒子、および、アグロメレートおよび/またはアグリゲートのようなこれらの粒子の集合が挙げられ、また
任意に酸化剤、水および/または少なくとも一つの他の溶媒が挙げられ、
ここで、生成物混合物から、少なくとも一つの単層の厚さを有する被覆が、粒子の表面の少なくとも一部の上に形成され、
ここで、形成されたオリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよび/またはグラフトコポリマー(以下、「導電性ポリマー」と呼ぶ)は、少なくとも部分的に電気的に導電性であるおよび/または電気的により導電性になる。
粒子の上および/または中に導電性ポリマーを含む被覆を形成するための組成物は、a)請求項1に相当する単一組成物中に、導電性ポリマーを含む粒子およびバインダー系を常に同時に含む組成物が含まれるかどうか、b)請求項2に相当する第一の組成物中に、導電性ポリマーを含む粒子を常に含む組成物が含まれるかどうか、またはc)請求項2に相当する第二の組成物中に、バインダー系を常に含む組成物が含まれるかどうかに依存して、金属表面上に種々の方法で形成することができる。それにも拘わらず、b)および/またはc)の場合、b)の場合の組成物の各々が、少なくとも一つの溶媒に加えて、さらに、所定割合のバインダー系および/または添加剤も含む、または、c)の場合、少なくとも一つの溶媒に加えて、導電性ポリマーを含む所定割合の粒子および/または添加剤も含む、ことは排除されない。
任意に、導電性ポリマーで被覆されおよび/またはその内部に導電性ポリマーを含む少なくとも一つのタイプの無機および/または有機粒子として、導電性ポリマーを含む少なくとも一つのタイプの粒子であって、導電性ポリマーを含む粒子の合計含量が、好ましくは0.5〜90重量%の範囲、特に好ましくは5〜80重量%の範囲であり、少なくとも一つの導電性ポリマーが、オリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよびグラフトコポリマーからなる導電性ポリマーの群から選択され、導電性ポリマーの含量が、好ましくは0.1〜30重量%の範囲、特に好ましくは0.5〜20重量%の範囲であり、少なくとも一つのタイプの可動性防食アニオンが混入されている、
オリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよび/またはグラフトコポリマーからなる有機ポリマーの群から選択される少なくとも一つの有機ポリマーを含むバインダー系であって、含量が、好ましくは5〜99重量%の範囲、特に好ましくは10〜95重量%の範囲である、および
任意に、少なくとも一つの添加剤であって、含量が、好ましくは0.1〜30重量%の範囲、特に好ましくは1〜20重量%の範囲である、
ここで、ここで述べない可能性のあるさらなる添加剤を含むが溶媒は含まない、合計100重量%の全てのこれらの内容物、並びに、
少なくとも一つの溶媒であって、合計量が100重量%を超える。
任意に、導電性ポリマーで被覆されおよび/またはその内部に導電性ポリマーを含む少なくとも一つのタイプの無機および/または有機粒子として、導電性ポリマーを含む少なくとも一つのタイプの粒子であって、導電性ポリマーを含む粒子の合計含量が、好ましくは10〜100重量%の範囲、特に好ましくは20〜99重量%の範囲であり、少なくとも一つの導電性ポリマーが、オリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよび/またはグラフトコポリマーからなる導電性ポリマーの群から選択され、導電性ポリマーの含量が、好ましくは0.1〜100重量%の範囲、特に好ましくは5〜60重量%の範囲であり、少なくとも一つのタイプの可動性防食アニオンが混入されている、
任意に、オリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよびグラフトコポリマーからなる有機ポリマーの群から選択される少なくとも一つの有機ポリマーを含むバインダー系であって、含量が、好ましくは0.1〜90重量%の範囲、特に好ましくは1〜80重量%の範囲である、および、
任意に、オリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよびグラフトコポリマーからなる有機ポリマーの群から選択される少なくとも一つの有機ポリマーを含むバインダー系であって、含量が、好ましくは0.1〜90重量%の範囲、特に好ましくは1〜80重量%の範囲である、および
任意に、少なくとも一つの添加剤であって、含量が、好ましくは0.1〜30重量%の範囲、特に好ましくは1〜20重量%の範囲である、
ここで、ここで述べない可能性のあるさらなる添加剤を含むが溶媒は含まない、合計100重量%の全てのこれらの内容物、並びに、
少なくとも一つの溶媒であって、合計量が100重量%を超える。
オリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよびグラフトコポリマーからなる有機ポリマーの群から選択される少なくとも一つの有機ポリマーを含むバインダー系であって、含量が、好ましくは10〜100重量%の範囲、特に好ましくは40〜95重量%の範囲である、
任意に、導電性ポリマーで被覆されおよび/またはその内部に導電性ポリマーを含む少なくとも一つのタイプの無機および/または有機粒子として、導電性ポリマーを含む少なくとも一つのタイプの粒子であって、導電性ポリマーを含む粒子の合計含量が、好ましくは0.1〜50重量%の範囲、特に好ましくは1〜30重量%の範囲であり、少なくとも一つの導電性ポリマーが、オリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよび/またはグラフトコポリマーからなる導電性ポリマーの群から選択され、導電性ポリマーの含量が、好ましくは0.1〜30重量%の範囲、特に好ましくは0.5〜20重量%の範囲であり、少なくとも一つのタイプの可動性防食アニオンが混入されている、
任意に、オリゴマー、ポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよびグラフトコポリマーからなる有機ポリマーの群から選択される少なくとも一つの有機ポリマーを含むバインダー系であって、含量が、好ましくは0.1〜90重量%の範囲、特に好ましくは1〜80重量%の範囲である、および
任意に、少なくとも一つの添加剤であって、含量が、好ましくは0.1〜30重量%の範囲、特に好ましくは1〜20重量%の範囲である、
ここで、ここで述べない可能性のあるさらなる添加剤を含むが溶媒は含まない、合計100重量%の全てのこれらの内容物、並びに、
少なくとも一つの溶媒であって、合計量が100重量%を超える。
導電性ポリマーを含む粒子を、要すれば、特に乾燥状態で、洗浄、乾燥および/または加熱してから、分散する、または組成物に添加することができる。水含量が比較的高い混合物または水のみが、溶媒として好ましく添加される。しかしながら、多くの変形において、少量の有機溶媒、特に少なくとも一種のアルコール、特に、1〜10重量%の例えばエタノール、プロパノールおよび/またはイソプロパノールのような少なくとも一種のアルコールを添加することが有利または必要である。
可動性防食アニオンは、導電性ポリマー中におよび生成物の被覆の組成物中に、酸化中にポリマー鎖上に形成される求電子中心の電荷補償に必要な電荷を提供する機能、および金属表面上に吸着することにより初期防食作用を提供する機能を有する。
導電性ポリマーの製造に用いられる出発材料混合物中の酸化剤は、例えば陰極/遊離基機構に従って起こる鎖合成を開始するが、この材料の消費を維持する機能を有する。従って、酸化剤が、概して、好ましくは33モル%を超える量で、出発材料混合物に添加される。少なくとも一つの出発材料(デポー物質、すなわち、アニオンが混入された導電性ポリマーを形成することができるモノマーおよび/またはオリゴマー)を少なくとも一つの生成物(=導電性ポリマー)に転化するためには、導電性ポリマーの電気的中性のためにアニオンが必要であり、場合により酸化剤が重合に必要である。好ましくは、特に少なくとも一つのアニオンが同時に酸化剤として作用しないおよび/または電気化学的および/または光化学的に重合しない場合、少なくとも一つの酸化剤を添加する。
有機および/または無機粒子の組成、含量および構造は、広い範囲で変化し得る。
1)導電性ポリマーで部分的または完全に被覆された典型的コア・シェル粒子(被覆粒子)、これらの粒子は無機被覆粒子であることが多い、
2)少なくとも部分的に導電性ポリマーをその内部に含む粒子、または、内部において、これらの粒子は、導電性ポリマーと共に生成されることが多い有機粒子である、
3)任意の方法で形成または製造することができる導電性ポリマーであり、粒状で存在し、場合により別途形成され、および/または、必ず粒子コアの周囲には設けられていない、すなわち、粒子上の被覆として形成されておらず;導電性ポリマーは、特に、これらがなお成長している、合体しているおよび/または修復している場合にも、被覆すべき粒子中に存在してもよい、
4)例えばホスホネート基のような少なくとも一つの化学的基を結合を促進している分子上に含む、導電性ポリマーの所謂「付着媒介剤粒子」、
5)a)導電性ポリマーからなる粒状シェルおよび/またはb)導電性ポリマーを含む粒子の破片、および/または
6)粒状コアを含むことなく別途形成されると共に本質的または完全に導電性ポリマーからなる導電性ポリマー含有粒子。
有機粒子の材料において、「ポリマー」という用語は、ホモポリマー、コポリマー、ブロックコポリマーおよび/またはグラフトコポリマーから選択される少なくとも一つのポリマーを意味すると解される。これらのポリマーは、分散性および/または非分散性粒子からなり得る。これらの粒子は、コア−シェル粒子用のコアとして用いることができる。特に、有機粒子の調製において、導電性ポリマーが、これらの粒子の内部に部分的、凡そまたは完全に導入されることも起こり得、その場合、そのような粒子は、本発明の意味において「被覆粒子」としておよびコア−シェル粒子としてもみなされる。
好ましくは、無機粒子は、少なくとも一つの無機物質から実質的になり、特に、各々の場合、実質的に、少なくとも一つのホウ化物、炭化物、炭酸塩、銅塩、鉄塩、フッ化物、フルオロケイ酸塩、ニオブ酸塩、窒化物、酸化物、リン酸塩、リン化物、ホスホケイ酸塩、セレン化物、ケイ酸塩、アルミニウム含有ケイ酸塩、硫酸塩、硫化物、テルル化物、チタン酸塩、ジルコン酸塩から、少なくとも一つのタイプの炭素、少なくとも一つの粉末状鉱物、少なくとも一つの、ガラス、フリット、アグロメレート、ガラス様材料、アモルファス材料および/または複合材料の粉末、少なくとも一つの合金、および/または、少なくとも一つの金属からなり、また、合金および/または金属が導電性ポリマーの製造において早期に腐食せず局所要素を形成しない限りは、それらの混合結晶、それらの連晶および/またはそれらの混合物からなる。
導電性ポリマーを形成するために、出発材料混合物に、導電性ポリマーに転化することができるモノマーおよび/またはオリゴマーを添加する必要がある。モノマーおよび/またはオリゴマーは、「出発材料」と呼ばれる。モノマーおよび/またはオリゴマーは、好ましくは、芳香族化合物および/または例えばアルキンのような不飽和炭化水素化合物、ヘテロ環式化合物、炭素環式化合物、それらの誘導体および/またはそれらの組み合わせであって、そこから導電性オリゴマー/ポリマー/コポリマー/ブロックコポリマー/グラフトコポリマーを形成することができると共にX=Nおよび/またはSである非置換および/または置換へテロ環式化合物から特に好ましく選択される化合物、から選択される無機および/または有機のモノマーおよび/またはオリゴマーから選択される。
少なくとも一つの可動性防食アニオン、および/または、このアニオンのキャリアとしての少なくとも一つの塩、エステルおよび/または少なくとも一つの酸であって、可動性防食アニオンの含量がアニオンとして計算して0.05〜50重量%であるもの、
任意に、酸化剤の含量が0.05〜50重量%の範囲である少なくとも一つの酸化剤、
少なくとも一つのタイプの無機および/または有機粒子であって、粒子の含量が1〜95重量%または96重量%までであるもの、
これらの全てと、溶媒を除くここに記載しないさらなる可能性のある添加剤は、合計で100重量%である:とともに
出発材料用、アニオン用および/または酸化剤用の少なくとも一つの溶媒が含まれ、溶媒の含量は1〜5000重量%、特に100重量%である。
導電性ポリマー:
導電性のポリマーの形成に適切であるモノマーおよび/またはオリゴマー(出発材料)の量の添加により、少なくとも部分的に導電性のポリマー(=生成物、デポー物質)が酸化により形成される。酸化剤を加えると、酸化出発材料が出発材料から形成され得、次に重合し、それにさらなる基が結合し得る。比較的小数のオリゴマー(例えば、n=8であるもの)は、導電性ポリマーの特性をほとんどか、または全く示さない。導電性ポリマーは、還元された状態では電気的に中性である。導電性ポリマーの酸化(=重合)において、カチオンが形成され、従ってアニオンを引きつけることができる。酸化状態は、少なくとも1つの酸化剤により化学的に、電気化学的に、および/または光化学的に調整され得る。好ましくは、電気重合は実施されないが、代わりに、概ね化学および/または光化学重合のみが行われ、特に化学および/または光化学光化学重合のみが行われる。特に好ましくは、化学重合のみ、または主に化学重合のみが行われる。
出発材料および/または生成物混合物の溶媒:
水が、多くの実施態様において、導電性ポリマーの製造のための混合物における唯一の溶媒として使用され得る。水を溶媒混合物における溶媒のうちの一つのとして使用することが有利であり、溶媒混合物の含水量は、従って、少なくとも5重量%を占める。このような方法は、より簡素であり、かつ環境に優しい方法で実施することができ、大部分のアニオンを溶液にもたらすことができる。特に多くのアニオンは水のみに可溶性であり、多くの場合、有機溶媒または多くの有機溶媒に可溶性ではないので、好ましくはより大きな割合の水が溶媒混合物に使用されるか、または実際に水のみが溶媒として使用される。
生成物混合物:
導電性ポリマーが形成されるおよび/または導電性ポリマーを形成する生成物物混合物は、化学反応を無視すると、出発材料混合物として、同一または本質的に同一の量の構成成分を含有する。従って同一の定量的な量/細目が適宜に適用される。
導電性ポリマーを含有する粒子の処理:
好ましくは、被覆粒子を有する生成物混合物は、デカント、濾過および/または凍結乾燥により、特に遠心脱水または濾過を用いる遠心分離により、および/またはガス循環および/または加熱により、特に、不活性雰囲気中では200℃までの温度、または好ましくは150℃まで、もしくは120℃までの温度で乾燥される。このことは、被覆無機粒子には通常必要である。このようにして、液体含有混合物は、概ねまたは完全に乾燥される。被覆無機粒子が、例えばデカント、濾過および/または乾燥により液体から概ね分離されると、溶媒含有量は、多くの場合、約1、2、3、4、5重量%の範囲であるか、多くの場合、10重量%までの含有量のみである。乾燥された「混合物」は、以下において、「導電性粉末」と呼ぶ。この形態において、粒子上の被覆は安定し、永久的に電気的に伝導性となり、例えば300℃を超えるような過剰な熱ストレス下で例えば不適切な塗料系で使用される場合、または例えばTiO2(アナターゼ)のような光活性粒子の存在下での光化学分解のため、および/または厳しい風化条件に付されるとき、求核攻撃が起きない限り、永久的に化学的にも、および物理的にも耐性がある。この場合で形成される被覆は、多くの場合、特に付着性がある、および/または概ねもしくは完全に密封されている。
導電性ポリマー含有粒子
原理的に、無機および/または有機粒子を有する導電性ポリマーを含有する粒子を特に参照する多くの細目は、多くの場合において、他の6つのタイプの導電性ポリマー含有粒子に当てはめて推定することができる。
導電性ポリマーの所謂「付着媒介剤粒子」の製造および添加
また、導電性ポリマーに基づき、かつ特に乳化重合により製造することができる少なくとも一つの所謂「付着媒介剤」を、バインダーが豊富な混合部に添加してもよい。これは、各場合に分子一つあたり少なくとも一つの置換基を有する少なくとも一つのデポー物質であり、これは、金属表面への付着を改善する。特に、この方法により、金属/バインダーマトリクス界面での付着性および防食効果を、両方とも改善することができる。「結合剤」もに少なくとも一つの可動性防食アニオンを常に含有しているので、電位勾配の場合、被覆に対する損傷の結果として、そのようなアニオンの損傷領域への迅速な短い移動が可能であり、それは、金属表面へのバインダーが豊富であり、かつ依然として水を含有している被覆の適用の後、「付着媒介剤」が、金属と、バインダーマトリクスの間の界面に優先的に拡散し、従って、特に界面の近くに吸着する(近界面貯蔵)からである。従って「付着媒介剤」は、ほとんどの部分が界面の近くに集積することができ、一方、導電的に被覆された粒子は、大部分が被覆の層厚にわたってほぼ均一に分布される。
導電的に被覆された粒子を有するバインダーが豊富な被覆の製造およびこの被覆の特性
好ましくは、バインダー系を含有する本発明の組成物は、基本的に、任意に、導電性ポリマーを含有する粒子に加えて、かつ水および/または少なくとも一つの他の溶媒に加えて、有機ポリマーに基づくバインダーが豊富な系(=バインダー系)を含む。
アクリレート−ポリエステル−ポリウレタンコポリマー、
アクリレート−ポリエステル−ポリウレタン−スチレンコポリマー、
アクリル酸エステル、
遊離酸および/またはアクリロニトリルを任意に有するアクリル酸エステル−メタクリル酸エステル、
エチレン−アクリレート混合物、
エチレン−アクリレートコポリマー、
エチレン−アクリレート−ポリエステルコポリマー、
エチレン−アクリレート−ポリウレタンコポリマー、
エチレン−アクリレート−ポリエステル−ポリウレタンコポリマー、
エチレン−アクリレート−ポリエステル−ポリウレタン−スチレンコポリマー、
エチレン−アクリレート−スチレンコポリマー、
メラミン−ホルムアルデヒド樹脂と組み合わされた遊離カルボキシル基を有するポリエステル樹脂、
アクリレートおよびスチレンに基づく合成樹脂混合物および/またはコポリマー、
スチレン−ブタジエンに基づく合成樹脂混合物および/またはコポリマー
メラミン−ホルムアルデヒドおよびエチレン−アクリレートコポリマーと一緒になったアクリレート変性カルボキシル基含有ポリエステルに基づく、アクリレートおよびエポキシドの合成樹脂混合物および/またはコポリマー、
ポリカーボネート−ポリウレタン、
ポリエステル−ポリウレタン、
スチレン、
スチレン−酢酸ビニル、
酢酸ビニル、
ビニルエステル、および/または
ビニルエーテル
に基づく、少なくとも一つの成分を含有してもよい。
導電性ポリマー:本発明のバインダーが豊富な組成物において、導電性ポリマー含有粒子の濃度は、広い範囲内で変わってもよく、好ましくは0.1〜40重量%の範囲、特に好ましくは0.5〜30重量%の範囲、特に1〜20、2〜15、または3〜10重量%の範囲である。
導電的に被覆された粒子および有機被覆の使用
導電性ポリマー含有粒子は、腐食防止の目的のために金属ストリップ、ワイヤー、異形材、およびパーツの表面を被覆すること、センサー、電池における電極物質として、触媒特性を有する電極物質として、導電性被覆および組成物ための誘電性添加剤として、電気絶縁技術における充填剤物質として、着色剤として、または導体平滑化層のため、静電荷防止および/またはごみの吸収を回避するために表面を被覆することに使用してもよい。
粒子および系の利点および驚くべき効果
導電性被覆の製造のための本発明の方法は、技術的な使用のために特に適切であり、それは、非常に少ない量の比較的高価な出発材料を用いても、大量の粒子を、他の被覆方法と比較して非常に簡素であり、装置および器具の費用の安い方法のステップで被覆できるからである。同様の被覆をもたらす従来技術の方法によると、例えばシランのような付着媒介剤の添加、例えばアルキル鎖のような所謂スペーサー(間隔維持剤)の出発材料への組み込み、例えばヒドロキシメチルセルロースのような水溶性ポリマーに基づく安定剤の添加、および/または酸化の前の、界面活性剤の組成物への添加が、しかし、本発明の方法に反して、金属表面へのより良い被覆を実施するために有利である。混合物への付着媒介剤の添加は、従来技術によると時々問題があることが証明されおり、それは、特殊な付着媒介剤を各タイプの粒子のために開発しなければならないからであるが、酸化の前に例えば界面活性剤を組成物に添加することは、本発明の方法では通常必要がない。
実施例および比較例
以下において記載される実施例は、本発明の主題を実施例によって説明することを意図する。
1.混合物の組成の異なる導電性ポリマーおよび無機粒子の被覆の調製
導電性ポリマーと、同時に無機粒子の被覆の調製を、反応の間にわたって、各場合に50℃〜60℃の一定に維持した温度で、一ポットプロセスにより実施した。
有機粒子および可能であればあらゆる酸化特性を示さないが、そのアニオンが防食性を有する塩、また任意に1〜10重量%のエタノールの添加を含む、全ての構成成分を含有する水性出発材料混合物を、酸化剤を除く導電性ポリマーの製造のために調製した。それぞれの組成物を第2表に示す。塩が酸化特性を示し、かつ塩のアニオンが防食性を示した場合は、塩を、かわりに、均質化の後でのみ加えた。モリブデン酸塩またはタングステン酸塩を酸化剤として使用するとき、pH値が3を超える場合、モリブデン酸塩またはタングステン酸塩の添加の前に、出発材料混合物を50℃の温度に加熱した。pH値は、リン酸により調整した。出発材料混合物を、構成成分が十分に混合するために、この温度で約20分間撹拌し、それは、そうでなければ相分離が起こるからである。溶液(出発材料混合物)の良好な均質性は、酸化剤を添加するときには、既に存在している必要があった。
3.酸化剤が異なる有機粒子の調製手順および被覆
これらの実施例において、基本的に第二の調製手順を用いる。
4.導電性ポリマーに基づく「付着媒介剤粒子」を製造する調製手順
同じモノマー/オリゴマー、すなわちピロールから合成されたモノマー/オリゴマーを有する付着媒介性基置換モノマー/オリゴマーに基づく、水性の、5%エタノール含有出発材料混合物を、室温で水溶液中で調製した。C原子数10〜12の非分岐鎖状アルキルホスホン酸を付着媒介剤として使用した。可動性防食アニオンの塩に加えて、モリブデン酸アンモニウムを溶液に加えた。モリブデン酸塩は、同時に酸化剤としての役割を果たした。混合物を、全ての時間、撹拌した。この方法を2.5〜4の範囲のpH値で実施し、pH値は、アルキルホスホン酸の含有物を介して調整した。付着媒介性基のpKs値は、出発材料混合物のpH値を決定し、混合物中に付着媒介性基置換モノマー/オリゴマーのミセル形成を許容する。乳化重合を、撹拌しながら、10〜24時間かけて実施した。過剰アニオンを概ね含まず、酸化剤および完全反応していないモノマー/オリゴマーを完全に含まない、「付着媒介剤粒子」のアルコール含有水性分散体を得るために、分散体を透析により精製した。分散体は、本質的に球形の「付着媒介剤粒子」を含有し、その粒径分布はほぼ単分散であり、その平均粒径は、50〜400nmの範囲に任意に調整することができた。
5.導電性ポリマーを含有する粒子を使用する有機被覆の製造
特定の濃度および組成は、処理溶液それ自体を参照し、場合により使用されるより高い濃度のバッチ溶液を参照しない。全ての濃度の数字は、固形分フラクションとして理解されるべきであり、すなわち、濃度は、使用される原材料が希釈または濃縮形態で、例えば水溶液として存在しているかに関わらず、活性成分の重量の割合を参照する。以下において提示されている組成に加えて、商業的な実践において、さらなる添加剤を加えること、あるいは例えば添加剤の総量を増やすため、または例えば消泡剤および/または例えばポリシロキサンのような流れ調整剤の量を増やすためのいずれかで、対応して量を適合させることが、必要であるか、または望ましいことがある。
本発明による実施例61〜71:
市販の冷延スチールストリップから得て、続いて例えば55%AlZn(Galvalume(登録商標))で合金亜鉛メッキし、それを保管の間に保護するために油に浸けたスチールシートを、まず最初に、アルカリスプレークリーナーで全て脱脂し、水で濯ぎ、高温で乾燥し、次に本発明の水性組成物で処理した。これに関して、水性組成物の特定の量(浴溶液)をロールコーターにより適用し、それによって、約10ml/m2の湿潤フィルム厚を得た。次に湿潤フィルムを、80℃〜100℃PMTの範囲の温度で乾燥し、フィルム形成し、硬化した。浴溶液は、第3表の成分から構成されたが、第3表で特定された組成のみを有する、所謂ゼロ試料を除いて、追加的に、各場合において、先行する実施例で提示されている、一つのタイプの被覆無機粒子、被覆有機粒子、または付着媒介剤粒子も、0.05、0.3および1.5重量部の量で添加した(これらも100重量部を超えて計算される)。
市販の溶融亜鉛メッキしたスチールストリップから得て、保管の間に保護するために油に浸けたスチールシートを、まず最初に、アルカリスプレークリーナーで全て脱脂し、水で濯ぎ、高温で乾燥し、次に本発明の水性組成物で処理した。これに関して、特定の量の水性組成物(浴溶液)をローラーコーターにより適用し、それにより、約10ml/m2の湿潤フィルム厚を得た。次に湿潤フィルムを、約70℃〜90℃PMTの範囲の温度で乾燥し、フィルム形成し、硬化した。浴溶液は、第4表の成分から構成された。
Claims (30)
- 導電性ポリマーを含む防食組成物で金属表面を被覆する方法であって、その組成物が、概ねまたは完全に粒状の少なくとも一つの導電性ポリマーとバインダー系を含む分散体であること、およびその導電性ポリマーが、防食可動性アニオンが荷電した、ポリフェニレン、ポリフラン、ポリイミダゾール、ポリフェナンスレン、ポリピロール、ポリチオフェンおよび/またはポリチオフェニレンに基づく少なくとも一つのポリマーであることを特徴とする方法。
- 導電性ポリマーを含む防食組成物で金属表面を被覆する方法であって、まず第一に、概ねまたは完全に粒状の少なくとも一つの導電性ポリマーを含む分散体である第一の組成物を金属表面に適用し、さらに乾燥すること、およびバインダー系を含む第二の組成物を、次に、分散体として予備被覆金属表面に適用し、乾燥し、さらに任意に重合し、その導電性ポリマーは、防食可動性アニオンが荷電した、ポリフェニレン、ポリフラン、ポリイミダゾール、ポリフェナンスレン、ポリピロール、ポリチオフェンおよび/またはポリチオフェニレンに基づく少なくとも一つのポリマーであることを特徴とする方法。
- 導電性ポリマー含有粒子が、1)導電性ポリマーで部分的または完全に被覆された典型的コア・シェル粒子(被覆粒子)、2)多くの有機粒子のような、少なくとも部分的に導電性ポリマーをその内部に含む粒子、3)任意に形成または製造し得る、導電性ポリマーから本質的または完全になる粒子、4)例えばホスホネート基のような少なくとも一つの付着媒介性化学的基を分子上に含む導電性ポリマーからなる所謂「付着媒介剤粒子」、5)導電性ポリマーからなる粒状シェルおよび/または導電性ポリマー含有粒子の破片、および6)粒状コアを含むことなく別途形成されると共に本質的または完全に導電性ポリマーからなる導電性ポリマー含有粒子、からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- アグロメレートおよび/またはアグリゲートのようなそれらの集積体を含む導電性ポリマー含有粒子の平均粒径が10nm〜20μmの範囲にあること、および/または、アグロメレートを含まずアグリゲートを含まない導電性ポリマー含有粒子の平均粒径が10nm〜10μmの範囲にあることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 導電性ポリマー含有粒子が、クラスター、ナノ粒子、ナノチューブ;繊維状、コイル状および/または多孔質構造体;および中実粒子からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 導電性ポリマー含有無機粒子が、それぞれ、少なくとも一つのホウ化物、炭化物、炭酸塩、銅酸塩、鉄酸塩、フッ化物、フルオロケイ酸塩、ニオブ酸塩、窒化物、酸化物、リン酸塩、リン化物、ホスホケイ酸塩、セレン化物、ケイ酸塩、硫酸塩、硫化物、テルル化物、チタン酸塩、ジルコン酸塩から、少なくとも一つのタイプの炭素から、少なくとも一つの合金から、少なくとも一つの金属および/またはその混合結晶から、混合物および/または連晶から、本質的になる少なくとも一つの物質からなる粒子からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 導電性ポリマー含有有機粒子が、主にまたは完全に、スチレン、アクリレート、メタクリレート、ポリカーボネート、セルロース、ポリエポキシド、ポリイミド、ポリエーテル、ポリウレタン、シロキサン、ポリシロキサン、ポリシランおよびポリシラザンに基づくポリマーからなる群より選択される粒子であることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも一つのアニオンが、カルボン酸、ヒドロキシカルボン酸、オキシカルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸、二置換および/または三置換アレーンカルボン酸;メタ、オルトおよび/またはパラ置換アレーンカルボン酸;アミノ、ニトロ、スルホンおよび/またはOH基を含むアレーン酸;スルホン酸、ミネラルオキシ酸、ホウ素含有酸、マンガン含有酸、モリブデン含有酸、リン含有酸、ホスホン酸、フルオロケイ酸、ケイ酸;希土類元素および/またはイットリウムから選ばれる少なくとも一つの元素を含む酸;イオウ含有酸、チタン含有酸、バナジウム含有酸、タングステン含有酸、錫含有酸、ジルコニウム含有酸、それらの塩、それらのエステルおよびそれらの混合物に基づくアニオンから選択されることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも一つのアニオンが、アルキルホスホン酸、アリールホスホン酸、安息香酸、コハク酸、テトラフルオロケイ酸、ヘキサフルオロチタン酸、ヘキサフルオロジルコン酸、没食子酸、ヒドロキシ酢酸、ケイ酸、乳酸、モリブデン酸、ニオブ酸、ニトロサリチル酸、シュウ酸、ホスホモリブデン酸、リン酸、ホスホロケイ酸、フタル酸、サリチル酸、タンタル酸、バナジウム酸、酒石酸、タングステン酸、それらの塩、それらのエステルおよびそれらの混合物に基づくアニオンから選択される先の請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 例えばTiF6 2-、ZrF6 2-、CeO4 4-、MnO4 -、MnO4 2-、MoO4 2-、MoO4 4-、VO4 2-、WO4 2-、WO4 4-のような少なくとも一つの可動性防食アニオンが、配位子交換、価数および/または溶解度変化を奏し、欠損の領域および/または層剥離前部の領域に酸化物保護層を形成することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも一つのアニオンが、カルボン酸、複合フッ化物、モリブデン酸、ニトロ化合物、リン含有オキシアニオン、ポリシロキサン、シラン、シロキサンおよび/または界面活性剤に基づくアニオンからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- アニオンを導電性ポリマーに加えるおよび/または導電性ポリマーに混入し、それが、さらに、金属表面に対する層剥離防止効果および/または付着媒介効果を有することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 導電性ポリマー含有粒子を摩砕し、乾燥し、アニーリングしおよび/または再分散してから、液体を加える、またはそれらを組成物に加えることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 組成物が、本質的に任意に、導電性ポリマー含有粒子以外におよび水および/または少なくとも一つの他の溶媒以外に、有機ポリマーに基づくバインダー系および/または二酸化ケイ素/ケイ酸塩も含むことを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 導電性ポリマー含有粒子を使用し、粒径分布が著しく異なる少なくとも二つのタイプの粒子を用いること、および/または、少なくとも2つの異なって製造されたタイプの粒子を用いることを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項に記載の方法。
- バインダー系として、アニオン的またはカチオン的に安定しているまたは安定化すると共に任意にフィルム形成することもできる少なくとも一つの有機ポリマーを選択することを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- バインダー系として、組成物に含まれている少なくとも一つの有機ポリマーが、組成物を乾燥したときにフィルム形成する系を選択することを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- バインダー系として、少なくとも一つの熱架橋剤を介しておよび/または少なくとも一つの光開始剤を介して化学的および/または遊離基的に架橋する系を選択することを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- バインダー系を含む組成物に、殺生物剤、キレート、乳化剤、消泡剤、フィルム形成補助物質、潤滑剤、付着媒介剤、錯体形成剤、無機および/または有機防食剤、湿潤剤、顔料、酸捕捉剤、保護コロイド、シラン/シロキサン/ポリシロキサン、安定化剤、界面活性剤、架橋剤、可塑剤、アルミニウム化合物、セリウム化合物、ランタン化合物、マンガン化合物、希土類化合物、モリブデン化合物、チタン化合物、タングステン化合物、イットリウム化合物、亜鉛化合物およびジルコニウム化合物からなる群より選択される少なくとも一つの添加剤を添加することを特徴とする、請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法。
- 組成物を、ローラー塗布、フローコーティング、ナイフコーティング、吹き付け塗布、スプレーコーティング、ブラッシングおよび/またはディッピングにより適用し、要すれば、続いてローラーを用いて絞り取ることを特徴とする、請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 水性組成物を5℃〜50℃の範囲の温度で金属表面に適用すること、被覆適用中に5℃〜120℃の範囲の温度に金属表面を維持すること、および/または、被覆金属表面を20℃〜400℃PMT(メタルピーク温度)の範囲の温度で乾燥することを特徴とする、請求項1から20までのいずれか1項に記載の方法。
- 被覆すべき金属表面を清浄化し、ピクリングし、濯いでから請求項1または2に記載の少なくとも一つの組成物で被覆し、不動態化層、処理層、予備処理層、油層および/または概ね導電性ポリマーを含む薄いまたは非常に薄い被覆を設け、限定的にのみまたは完全に密封し、要すれば、続いて、少なくとも部分的にこの層を取り外すことを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項に記載の方法。
- ストリップを、請求項1〜22のいずれか1項に記載の組成物で被覆し、任意に20℃〜70℃の範囲の温度に冷却後、コイル状に巻くことを特徴とする、請求項1から22までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1または2に記載の組成物で被覆した後の被覆金属表面に、濯ぎ後溶液、有機ポリマー、塗料、接着剤、接着剤キャリアおよび/または油に基づく少なくとも一つのさらなる被覆を設けることを特徴とする、請求項1から23までのいずれか1項に記載の方法。
- 被覆された金属パーツ、ストリップ、ストリップセクション、ワイヤーまたは異形材を形成し、塗装し、例えばPVCのようなポリマーで被覆し、印刷し、結合し、熱はんだし、溶接し、および/または、クリンチまたは他の接合技術により互いにまたは他の要素に接合することを特徴とする、請求項1から24までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも一つの水溶性または水分散性有機ポリマー、少なくとも一つのタイプの導電性ポリマーを含む粒子、水、任意に少なくとも一つの有機溶媒、および任意に少なくとも一つの添加剤を含むことを特徴とする、金属表面被覆用の組成物。
- チタンおよび/またはジルコニウムに基づくアニオンが混入された導電性ポリマーを含むこと、および/または、チタンおよび/またはジルコニウムの少なくとも一つの化合物を含むことを特徴とする、請求項26に記載の組成物。
- 請求項1〜25のいずれかに従って製造された、バインダー系、粒子および導電性ポリマーに基づく被覆が金属表面上に設けられた物品。
- 請求項28に記載の被覆を有する被覆物品であって、被覆が、チタンおよび/またはジルコニウムを含むアニオンからなる導電性ポリマーを含むこと、および/または、被覆が、チタンおよび/またはジルコニウムの少なくとも一つの化合物を含むことを特徴とする被覆物品。
- 例えば、ストリップ、ワイヤー、異形材またはパーツ、例えばワイヤーコイル、ワイヤーメッシュ、スチールストリップ、金属シート、ライニング、シールド、自動車ボディーまたは自動車ボディーパーツ;航空機、トレイラー、モバイルハウスまたは飛翔体のパーツ;例えばカバーリング、ハウジング、ランプ、ライト、信号機要素、家具または家具要素の一片、家庭用道具の要素、骨組、異形材、複雑な形状の成形されたパーツ、ガードレール、加熱体またはフェンス要素、車両バンパー、少なくとも一つのチューブおよび/または異形材からなるパーツまたはそれらを有するパーツ、窓、ドアまたは自転車骨組、または小さなパーツ、例えば、スクリュー、ナット、フランジ、バネまたはメガネフレームのような、請求項1〜25の少なくともいずれか1項に記載の方法により被覆された物品の使用。
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