JP2008308619A - エチレン系共重合体、該共重合体を含む組成物ならびにその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のエチレン系共重合体(A)は、エチレンと、炭素数3〜20のα−オレフィンとのみからなる共重合体であって、(a)赤外線吸収測定により求められる炭素数1000個あたりのビニル基含量、(b)MFR10/MFR2.16および(c)密度が特定範囲であることを特徴としている。
【選択図】なし
Description
たとえば、エチレン・α−オレフィン共重合体を用いた架橋発泡体は、機械的強度が高く、軽量でかつ柔軟であることから、建築用外装材、内装材、ドアグラスランなどの自動車部品、包装材料、日用品などに用いられている。ここで、架橋をともなわない発泡体は、軽量化は達成されるものの機械的強度は低いため、発泡体を前述のような用途に用いる場合には、樹脂の架橋反応を行うことにより、発泡体内の分子鎖を結合させ、機械的強度の向上が図られている。
ゴムとを含む組成物を用いると、従来の加硫ゴムよりも低温特性、引張強度の向上した成形体を製造できることが知られている(特許文献6参照)。しかしながら、機械的強度と、引張伸びなどの靭性のバランスにより優れた成形体を製造しうる熱可塑性エラストマーの出現が望まれていた。
(a)赤外線吸収測定により求められる炭素数1000個あたりのビニル基含量が0.06〜1個であり、
(b)MFR10/MFR2.16が8.5以下であり、かつ、
(c)密度が0.850〜0.910g/cm3である。
(d)190℃、2.16kg荷重でのメルトフローレート(MFR、ASTM D12
38)が、0.01〜200g/10分である。
(A)が100〜20質量部、(B1)が0〜80質量部(ここで、(A)と(B1)との合計を100質量部とする)の割合で含むことを特徴としている。
前記エチレン系共重合体(A)と、エチレン・極性モノマー共重合体(B1)との合計100質量部に対して、
ラジカル発生剤(C)を0.1〜2.0質量部の範囲で含有することが好ましく、また、
前記エチレン系共重合体(A)と、エチレン・極性モノマー共重合体(B1)との合計100質量部に対して、
ラジカル発生剤(C)を0.1〜2.0質量部の範囲で、発泡剤(D)を0.1〜30
質量部の範囲でそれぞれ含有することも好ましい。
本発明の発泡成形体の製造方法は、前記本発明の第一のエチレン系共重合体組成物を、架橋発泡させることを特徴としている。
前記エチレン系共重合体(A)と、
エチレン由来の構成単位含有量が50〜85mol%、非共役ポリエン由来の構成単位含有量が0.01〜30mol%である、エチレン・炭素数3〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(ここでエチレン由来の構成単位と炭素数3〜20のα−オレフィン由来の構成単位と非共役ポリエン由来の構成単位との合計を100mol%とする)(B2)、とを、
(A)が100〜31質量部、(B2)が0〜69質量部(ここで、(A)と(B2)との合計を100質量部とする)の割合で含むことを特徴としている。
エチレン系共重合体(A)とエチレン・炭素数3〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B2)との合計100質量部に対して、
無機充填材を1〜250質量部の範囲で含有することが好ましい。
このような本発明の成形体は、電線被覆材または電線用シースであることが好ましい。本発明の電線は、本発明の成形体からなる電線被覆材および/または電線用シースを備えたことを特徴としている。
前記エチレン系共重合体(A)10〜99質量部と、
結晶性プロピレン系重合体(B3)90〜1質量部(ただし、(A)と(B3)との合
計を100質量部とする)とを含む混合物を、動的架橋して得られることを特徴としている。
<エチレン系共重合体(A)>
本発明のエチレン系共重合体(A)は、エチレンと、炭素数3〜20のα−オレフィンとのみからなる共重合体であり、好ましくは、エチレンと炭素数3〜10のα−オレフィンとの共重合体である。共重合成分である炭素数3〜20のα−オレフィンは、1種単独であってもよく、2種以上であってもよい。
(a)赤外線吸収測定により求められる炭素数1000個あたりのビニル基含量が0.06〜1個である。
(b)MFR10/MFR2.16が8.5以下である。
(c)密度が0.850〜0.910g/cm3である。
(d)190℃、2.16kg荷重でのメルトフローレート(MFR、ASTM D12
38)が、0.01〜200g/10分である。
(a)ビニル基含量
本発明のエチレン系共重合体(A)は、炭素数1000個あたりのビニル基の含量が、0.06〜1個、好ましくは( 0.06 〜 0.8)個、より好ましくは( 0.06 〜 0.5)個、さらに好ましくは0.06〜0.2個である。本発明において、重合体中のビニル基含量は、赤外吸収測定(IR法)により求められる。
にして測定した。
った。また、各試料について厚さL(cm)をマイクロメーターを用いて正確に読み取り、各試料についてキイバンドの単位厚さ当たりの吸光度D/L=(Ds−D0)/Lを計
算して、これとビニル型2重結合の数nとの間の関係を図示することによって、炭素数1,000個当たりのビニル基量に関する検量線を得た。
本発明のエチレン系共重合体(A)は、MFR10/MFR2.16が8.5以下、好ましくは8.0以下、さらに好ましくは4.0〜8.0である。ここで、MFR10は、ASTM
D1238の方法により10kg荷重、190℃で測定したメルトフローレート(g/
10分)を表し、MFR2.16は、ASTM D1238の方法により2.16kg荷重、
190℃で測定したメルトフローレート(g/10分)を表す。
(c)密度
本発明のエチレン系共重合体(A)は、密度が0.850〜0.910g/cm3、好
ましくは0.855〜0.910g/cm3である。なお、本発明のエチレン系共重合体
(A)の密度は、ASTM D1505により23℃で測定した値である。
(d)MFR
本発明のエチレン系共重合体(A)の、190℃、2.16kg荷重でのメルトフローレート(MFR、ASTM D1238)は、その用途により適宜選択でき、特に限定さ
れるものではないが、好ましくは0.01〜200g/10分、より好ましくは0.1〜100g/10分、さらに好ましくは0.1〜40g/10分、特に好ましくは0.1〜25g/10分、最も好ましくは0.1〜10g/10分の範囲であるのが望ましい。
オレフィン重合用触媒
本発明のエチレン系共重合体(A)は、上述した特性を有するものであり、その製造方法は何ら限定されるものではないが、たとえば、下記触媒成分〔A〕および〔B〕からなるオレフィン重合用触媒の存在下に、エチレンと、炭素数3〜20のα−オレフィンから選ばれる1種以上とを共重合することにより製造することができる。
〔A〕下記一般式[I]で表される架橋型メタロセン化合物。
R2は同一でも異なっていてもよいMに配位したπ電子共役配位子を表し、QはR1とR2
とを架橋する2価の基を表す。)
〔B〕(b-1)有機アルミニウムオキシ化合物、
(b-2)前記メタロセン化合物〔A〕と反応してイオン対を形成する化合物、および
(b-3)有機アルミニウム化合物
とから選ばれる少なくとも1種の化合物。
液重合することによって行うことができる。
触媒成分〔A〕は、上記式[I]で表される架橋型メタロセン化合物である。上記式[I]中、Mで表される遷移金属としては、たとえば、Zr、Ti、Hf、V、Nb、TaおよびCrが挙げられ、好ましい遷移金属はZr、TiまたはHfであり、さらに好ましい遷移金属はZrまたはHfである。
タジエニル構造、η-ベンゼン構造、η-シクロヘプタトリエニル構造、およびη-シクロ
オクタテトラエン構造を有する配位子が挙げられ、特に好ましい配位子はη-シクロペン
タジエニル構造を有する配位子である。η-シクロペンタジエニル構造を有する配位子と
して、たとえば、シクロペンタジエニル基、インデニル基、水素化インデニル基、フルオレニル基などが挙げられる。これらの基は、ハロゲン原子、アルキル、アリール、アラルキル、アルコキシ、アリールオキシなどの炭化水素基、トリアルキルシリル基などの炭化水素基含有シリル基、鎖状または環状アルキレン基などでさらに置換されていてもよい。
このような触媒成分〔A〕は、触媒成分〔B〕とともにオレフィン重合用触媒として用いるのが好ましい。
触媒成分〔A〕を、エチレン系共重合体(A)を製造するためのオレフィン重合触媒の成分として用いる場合、オレフィン重合触媒は、(b-1) 有機アルミニウムオキシ化合物、(b-2) 触媒成分〔A〕と反応してイオン対を形成する化合物、および(b-3)有機アルミニ
ウム化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物から構成される触媒成分〔B〕を含むことが好ましい。ここで、触媒成分〔B〕は、重合活性と生成オレフィン重合体の性状の視点から、次の[c1]〜[c4]のいずれかの態様で好ましく用いられる。
[c1] (b-1)有機アルミニウムオキシ化合物のみ、
[c2] (b-1)有機アルミニウムオキシ化合物と(b-3)有機アルミニウム化合物、
[c3] (b-2)触媒成分〔A〕と反応してイオン対を形成する化合物と(b-3)有機アルミニウ
ム化合物、
[c4] (b-1)有機アルミニウムオキシ化合物と(b-2) 触媒成分〔A〕と反応してイオン対を
形成する化合物。
(b-1) 有機アルミニウムオキシ化合物
有機アルミニウムオキシ化合物(b-1)としては、従来公知のアルミノキサンをそのまま
使用できる。具体的には、下記一般式[II]および/または一般式[III]で表される化
合物が挙げられる。
す。)で代表される化合物を挙げることができ、特にRがメチル基であるメチルアルミノキサンでnが3以上、好ましくは10以上のものが利用される。(一般式[II]または[III]においてRがメチル基である有機アルミニウムオキシ化合物を、以下「メチルアルミノキサン」と呼ぶ場合がある。)
また、有機アルミニウムオキシ化合物(b-1)としては、飽和炭化水素に溶解するメチル
アルミノキサン類縁体を用いることも好ましく、たとえば下記一般式[IV]のような修飾メチルアルミノキサンを例示できる。
前記一般式[IV]で表わされる修飾メチルアルミノキサンは、トリメチルアルミニウムとトリメチルアルミニウム以外のアルキルアルミニウムを用いて調製され(例えば、US4960878やUS5041584等に製造法が開示)、東ソー・ファインケム社等メーカーからトリメチルアルミニウムとトリイソブチルアルミニウムを用いて調製された、Rがイソブチル基であるものがMMAO、TMAOといった商品名で商業生産されている(例えば、「東ソー研究・技術報告」第47巻55(2003)参照)。
]で表されるボロンを含んだ有機アルミニウムオキシ化合物を用いてもよい。
異なっていてもよく、水素原子、ハロゲン原子または炭素原子数が1〜10の炭化水素基を示す。)
なお、上述した(b-1)有機アルミニウムオキシ化合物中には若干の有機アルミニウム化
合物が混入していても差し支えない。
(b-2)触媒成分〔A〕と反応してイオン対を形成する化合物
上記触媒成分〔A〕と反応してイオン対を形成する化合物(b-2)(以下、「イオン性化
合物(b-2)」と略称する場合がある。)としては、特開平1-501950号公報、特開平1-502036号公報、特開平3-179005号公報、特開平3-179006号公報、特開平3-207703号公報、特
開平3-207704号公報、USP5321106号などに記載されたルイス酸、イオン性化合物、ボラン化合物およびカルボラン化合物などを挙げることができる。さらに、イオン性化合物(b-2)としては、ヘテロポリ化合物およびイソポリ化合物も挙げることができる。
表される化合物である。
ンモニウムカチオン、ホスホニウムカチオン、シクロヘプチルトリエニルカチオン、遷移金属を有するフェロセニウムカチオンなどが挙げられる。Rf〜Riは、互いに同一でも異なっていてもよく、有機基、好ましくはアリール基である。
カチオン、N, N-ジエチルアニリニウムカチオン、N, N-2,4,6-ペンタメチルアニリニウムカチオンなどのN, N-ジアルキルアニリニウムカチオン、ジイソプロピルアンモニウムカ
チオン、ジシクロヘキシルアンモニウムカチオンなどのジアルキルアンモニウムカチオンなどが挙げられる。
しく、特にトリフェニルカルベニウムカチオン、N, N-ジメチルアニリニウムカチオン、N, N-ジエチルアニリニウムカチオンが好ましい。
ルベニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフル
オロフェニル)ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス(3,5-ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリス(4-メチルフェニル)カルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリス(3,5-ジメチルフェニル)カルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートなどを挙げることができる。
ム塩、N,N-ジアルキルアニリニウム塩、ジアルキルアンモニウム塩などを挙げることができる。
、たとえばトリエチルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリプロピルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラフェニルボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス(p-トリル)ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス(o-トリル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス(2,4-ジメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(3,5-ジメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(4-トリ
フルオロメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(3,5-ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(o-トリル)
ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラフェニルボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(p-トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(o-トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(ペンタ
フルオロフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(2,4-ジメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(3,5-ジメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(4-トリフルオロメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(3,5-ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムなどが挙げられる。
ウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、 N, N-ジメチルアニリニウムテトラキス(3,5-ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、N, N-ジエチルアニリニウムテトラ
フェニルボレート、N, N-ジエチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボ
レート、 N, N-ジエチルアニリニウムテトラキス(3,5-ジトリフルオロメチルフェニル)ボ
レート、N, N-2,4,6-ペンタメチルアニリニウムテトラフェニルボレート、N, N-2,4,6-ペンタメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート等が挙げられる。
公報)されているイオン性化合物も制限無く使用が可能である。
上記のイオン性化合物(b-2)は、1種単独で用いてもよく、2種以上混合して用いること
もできる。
(b-3) 有機アルミニウム化合物
有機アルミニウム化合物(b-3)としては、例えば下記一般式[VII]で表される有機アルミニウム化合物、下記一般式[VIII]で表される第1族金属とアルミニウムとの錯アル
キル化物などを挙げることができる。
(式[VII]中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。)
上記一般式[VII]で表される有機アルミニウム化合物の具体例としては、トリメチル
アルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリn-ブチルアルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、トリオクチルアルミニウムなどのトリn-アルキルアルミニウム;トリイソプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリsec-ブチルアルミニウム、トリtert-ブチルアルミニウム、トリ2-メチルブチルアルミニウム、トリ3-メチルヘキシルアル
ミニウム、トリ2-エチルヘキシルアルミニウムなどのトリ分岐鎖アルキルアルミニウム;トリシクロヘキシルアルミニウム、トリシクロオクチルアルミニウムなどのトリシクロアルキルアルミニウム;トリフェニルアルミニウム、トリトリルアルミニウムなどのトリアリールアルミニウム;ジイソプロピルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドライドなどのジアルキルアルミニウムハイドライド;一般式(i-C4H9)xAly(C5H10)z (式中、x、y、zは正の数であり、z≦2xである。)などで表されるイソプレニルア
ルミニウムなどのアルケニルアルミニウム;イソブチルアルミニウムメトキシド、イソブチルアルミニウムエトキシドなどのアルキルアルミニウムアルコキシド;ジメチルアルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウムエトキシド、ジブチルアルミニウムブトキシドなどのジアルキルアルミニウムアルコキシド;エチルアルミニウムセスキエトキシド、ブチルアルミニウムセスキブトキシドなどのアルキルアルミニウムセスキアルコキシド;一般式Ra 2.5Al(ORb)0.5などで表される平均組成を有する部分的にアルコキシ化されたアル
キルアルミニウム;ジエチルアルミニウムフェノキシド、ジエチルアルミニウム(2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノキシド)などのアルキルアルミニウムアリーロキシド;ジメチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド、ジブチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムブロミド、ジイソブチルアルミニウムクロリドなどのジアルキルアルミニウムハライド;エチルアルミニウムセスキクロリド、ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムセスキブロミドなどのアルキルアルミニウムセスキハライド;エチルアルミニウムジクロリドなどのアルキルアルミニウムジハライドなどの部分的にハロゲン化されたアルキルアルミニウム;ジエチルアルミニウムヒドリド、ジブチルアルミニウムヒドリドなどのジアルキルアルミニウムヒドリド;エチルアルミニウムジヒドリド、プロピルアルミニウムジヒドリドなどのアルキルアルミニウムジヒドリドなどその他の部分的に水素化されたアルキルアルミニウム;エチルアルミニウムエトキシクロリド、ブチルアルミニウムブトキシクロリド、エチルアルミニウムエトキシブロミドなどの部分的にアルコキシ化およびハロゲン化されたアルキルアルミニウムなどを挙げることがで
きる。
(式[VIII]中、M2はLi、NaまたはKを示し、Raは炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示す。)で表される周期律表第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物。このような化合物としては、LiAl(C2H5)4、LiAl(C7H15)4 などを例示することができる。
例えば窒素原子を介して2以上のアルミニウム化合物が結合した有機アルミニウム化合物を挙げることができる。このような化合物として具体的には、(C2H5)2AlN(C2H5)Al(C2H5)2などを挙げることができる。
エチレン系共重合体(A)の製造
本発明のエチレン系共重合体(A)は、上述のオレフィン重合用触媒の存在下に、エチレンと、炭素数3〜20のα−オレフィンの少なくとも一種とを共重合させることにより好適に製造することができる。共重合は、特に限定されるものではないが、0〜200℃の温度で溶媒の共存下で溶液重合することによって行うことが好ましい。
上記方法においては、各触媒成分の2つ以上が予め接触されていてもよい。
くは1〜20となるような量で用いられる。成分(b-3)は、重合容積1リットル当り、通
常0〜5ミリモル、好ましくは約0〜2ミリモルとなるような量で用いられる。
メチル-1-ペンテン、3-メチル-1-ペンテン、1-オクテン、1-デセン、1-ドデセンなどを挙げることができる。これらのα−オレフィンの中では、1-ブテン、1-ヘキセン、4-メチル-1-ペンテンおよび1-オクテンが特に好ましく用いられる。本発明では、これらのうち炭
素数3〜10のα−オレフィンがより好ましく用いられる。
に不活性な炭化水素溶媒中にポリマーが溶解した状態で重合を行う方法の総称である。本発明に関わる溶液重合における、重合温度は通常0〜200℃、好ましくは20〜190℃、更に好ましくは40〜180℃である。
した末端ビニル基を有する分子鎖(マクロモノマー)が、再挿入することにより生成すると考えられている。このため、溶液中のマクロモノマー濃度とエチレン濃度との比([マクロモノマー]/[エチレン])を増減させることで、エチレン系共重合体(A)のMFR10/MFR2.16の値を制御することができる。一般的に[マクロモノマー]/[エチレン]が高いとエチレン系重合体中の長鎖分岐量は増加し、[マクロモノマー]/[エチレン]が低いとエチレン系重合体中の長鎖分岐量は低下する。溶液中の[マクロモノマー]/[エチレン]を増減させる手法には具体的には以下の[1]〜[4]のような方法が挙げられる。
[1] 重合温度
重合温度が低いほどβ-水素脱離反応は起こりにくくなる。そのため、重合温度を低く
すれば、[マクロモノマー]/[エチレン]が小さくなり、エチレン系共重合体中の長鎖分岐量は低下する。
[2] ポリマー濃度
溶液中のポリマー濃度を低くすれば、相対的にマクロモノマー濃度も低くなるため、[マクロモノマー]/[エチレン]が小さくなり、エチレン系共重合体中の長鎖分岐量は低下する。
[3] エチレン転化率
エチレン転化率を低くすれば、溶液中のエチレン濃度が高くなるため、[マクロモノマー]/[エチレン]が小さくなり、エチレン系共重合体中の長鎖分岐量は低下する。
[4] 溶媒種
重合溶媒を高沸点の溶媒にすると、溶液中のエチレン濃度が高くなるため、[マクロモノマー]/[エチレン]が小さくなり、エチレン系共重合体中の長鎖分岐量は低下する。
って[マクロモノマー]/[エチレン])を増減させ、エチレン系重合体中の長鎖分岐量を変化させることもできる。
本発明のエチレン系共重合体(A)は、一部または全部を極性モノマーによりグラフト変性して用いても良い。
和カルボン酸;またはその誘導体、例えば酸ハライド、アミド、イミド、無水物、エステル等が挙げられる。かかる誘導体の具体例としては、例えば塩化マレニル、マレイミド、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸ジメチル、グリシジルマレエート等が挙げられる。
される。このグラフト重合は、通常ラジカル発生剤の存在下に行なわれる。
ラジカル発生剤は、被変性体および極性モノマーとそのまま混合して使用することもできるが、少量の有機溶媒に溶解してから使用することもできる。この有機溶媒としては、ラジカル発生剤を溶解し得る有機溶媒であれば特に限定することなく用いることができる。
被変性体の極性モノマーによるグラフト変性は、従来公知の方法で行うことができる。
<エチレン系共重合体組成物(1)>
本発明の第一のエチレン系共重合体組成物(エチレン系共重合体組成物(1))は、上述したエチレン系共重合体(A)と、必要に応じてエチレン・極性モノマー共重合体(B1)とを含む。
エチレン系共重合体(A)としては、上述した本発明のエチレン系共重合体(A)がいずれも好適に用いられる。
り好ましくは0.860〜0.905g/cm3のものを用いるのが望ましい。また、エ
チレン系共重合体(A)のエチレン含有量が、全構造単位中通常50〜95モル%、好ましくは60〜95モル%、より好ましくは75〜95モル%、さらに好ましくは80〜95モル%の範囲であることが望ましい。さらに、エチレン系共重合体(A)のGPCによる測定値より求められる分子量分布(Mw/Mn)が、好ましくは1.5〜3.5であるのが望ましい。またさらに、前記要件(d)のMFRが、好ましくは0.1〜100g/
10分、より好ましくは0.1〜40g/10分、さらに好ましくは0.1〜25g/10分、特に好ましくは0.1〜10g/10分の範囲であるのが望ましい。
本発明のエチレン系共重合体組成物(1)を構成するエチレン・極性モノマー共重合体(B1)の極性モノマーとしては、不飽和カルボン酸、その塩、そのエステル、そのアミド、ビニルエステル、一酸化炭素などを例示することができる。より具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、イタコン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、無水マレイン酸、無水イタコン酸等の不飽和カルボン酸、これら不飽和カルボン酸のリチウム、ナトリウム、カリウムなどの1価金属の塩やマグネシウム、カルシウム、亜鉛などの多価金属の塩、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸nブチル、アクリル酸イソオクチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸イソブチル、マレイン酸ジメチル等の不飽和カルボン酸エステル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルのようなビニルエステル、一酸化炭素、二酸化硫黄などの一種または二種以上などを例示することができる。
本発明のエチレン系共重合体組成物(1)は、架橋剤として作用するラジカル発生剤(C)を含有することも好ましい。
ジクミルペルオキシド、
ジ−t−ブチルペルオキシド、
2,5−ジメチル−2,5−ジ−(t−ブチルペルオキシ)ヘキサン、
2,5−ジメチル−2,5−ジ−(t−ブチルペルオキシ)ヘキシン−3、
1,3−ビス(t−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、
1,1−ビス(t−ブチルペルオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
n−ブチル−4,4−ビス(t−ブチルペルオキシ)バレレート、
ベンゾイルペルオキシド、
p−クロロベンゾイルペルオキシド、
2,4−ジクロロベンゾイルペルオキシド、
t−ブチルペルオキシベンゾエート、
t−ブチルペルベンゾエート、
t−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、
ジアセチルペルオキシド、
ラウロイルペルオキシド、
t−ブチルクミルペルオキシドなどの有機ペルオキシドが挙げられる。これらの中で、ジ
クミルペルオキシドが好ましい。
硫黄、p−キノンジオキシム、p,p’−ジベンゾイルキノンジオキシム、
N−メチル−N−4−ジニトロソアニリン、ニトロソベンゼン、ジフェニルグアニジン、トリメチロールプロパン−N,N’−m−フェニレンジマレイミドのようなペルオキシ架橋用助剤;あるいはジビニルベンゼン、トリアリルシアヌレート(TAC)、トリアリルイソシアヌレート(TAIC)が挙げられる。
ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、
アリルメタクリレート等の多官能性メタクリレートモノマー:ビニルブチラート、ビニルステアレートのような多官能性ビニルモノマーなどが挙げられる。中でも、トリアリルシアヌレート(TAC)、トリアリルイソシアヌレート(TAIC)が好ましい。
本発明のエチレン系共重合体組成物(1)は、発泡剤(D)を含有することも好ましい。
化学発泡剤としては、具体的には、
アゾジカルボンアミド(ADCA)、
1,1’−アゾビス(1−アセトキシ−1−フェニルエタン)、
ジメチル−2,2’−アゾビスブチレート、
ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート、
2,2’−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)、
1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、
2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチル−プロピオンアミジン]等のアゾ化合物;
N,N’−ジニトロソペンタメチレンテトラミン(DPT)等のニトロソ化合物;
4,4’−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、
ジフェニルスルホン−3,3’−ジスルホニルヒドラジド等のヒドラジン誘導体;
p−トルエンスルホニルセミカルバジド等のセミカルバジド化合物;
トリヒドラジノトリアジンなどの有機系熱分解型発泡剤、さらには、
炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等の重炭酸塩、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等の炭酸塩;
亜硝酸アンモニウム等の亜硝酸塩、
水素化合物などの無機系熱分解型発泡剤が挙げられる。中でも、アゾジカルボンアミド(ADCA)、炭酸水素ナトリウムが特に好ましい。
上記発泡剤(D)として化学発泡剤を用いる場合、化学発泡剤は、エチレン系共重合体(A)とエチレン・極性モノマー共重合体(B1)との合計100質量部に対して、通常2〜30質量部、好ましくは3〜20質量部、より好ましくは5〜15質量部の割合で用いられる。ただし、化学発泡剤の使用量は、使用する発泡剤の種類・グレードにより発生ガス量が異なるため、目的の発泡倍率により、適宜増減され得る。
リン酸亜鉛、サリチル酸、フタル酸、ステアリン酸、しゅう酸等の有機酸、尿素またはその誘導体などが挙げられる。
本発明のエチレン系共重合体組成物(1)は、必要に応じて、フィラー、耐熱安定剤、耐候安定剤、難燃剤、塩酸吸収剤、顔料などの各種添加剤を含有してもよい。各種添加剤としては、オレフィン系樹脂に添加し得る添加剤として公知のものが挙げられる。
<発泡成形体の製造>
本発明の発泡成形体は、上述したエチレン系共重合体組成物(1)を発泡成形して製造することができ、好ましくは、ラジカル発生剤(C)および発泡剤(D)を含有するエチレン系共重合体組成物(1)を架橋発泡成形して製造することができる。
たとえば、前記発泡性シートを用いて発泡成形体を製造する場合では、前述のようにして得られたエチレン系共重合体組成物(1)のシートをカレンダー成形機、プレス成形機、Tダイ押出機を用いて得ることができる。好ましくは前記エチレン系共重合体組成物(
1)のシートを、カレンダー成形機、プレス成形機、Tダイ押出機を用いて得ることができる。このシート成形時においては、ラジカル発生剤(C)および発泡剤(D)を含む場合にはその分解温度以下でシート成形することが好ましく、具体的には、エチレン系共重合体組成物(1)を構成する成分の溶融状態での温度が例えば100〜130℃となる条件に設定してシート成形することが好ましい。
持時間は例えば10〜90分の条件下で、一次発泡体(非架橋または架橋発泡体)を作製する。すなわち熱処理により発泡成形体(非架橋または架橋発泡体)を製造する。なお保持時間は、金型の厚さに依存するため、この範囲を超えて、適宜増減され得る。
〜3.0、好ましくは1.3〜2の範囲である。
発泡体の製品形状としては、たとえばシート状、厚物ボード状、ネット状、型物などが挙げられる。
ると、金型温度が130〜200℃、型締め圧力が30〜300kgf/cm2、圧縮時
間が5〜60分、圧縮比が1.1〜3.0の範囲である。
本発明の発泡成形体は、他素材と、あるいは本発明の発泡成形体同士で積層された積層体であることも好ましい。積層体である本発明の発泡成形体は、上記した、本発明の発泡成形体(非架橋または架橋発泡体)からなる層と、ポリオレフィン、ポリウレタン、ゴム、皮革および人工皮革からなる群から選ばれる少なくとも一種の素材からなる層とを有する積層体であることが好ましい。
本発明に係る履物または履物用部品は、本発明の発泡成形体または積層体である本発明の発泡成形体を用いているため、軽量で、長期間の使用による変形を抑えることができる。このため履物用部品である本発明の発泡成形体は、スポーツシューズ用などに特に有用である。
本発明の第二のエチレン系共重合体組成物(エチレン系共重合体組成物(2))は、上述したエチレン系共重合体(A)と、エチレン・炭素数3〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B2)とを含む。
エチレン系共重合体(A)としては、上述した本発明のエチレン系共重合体(A)がいずれも好適に用いられる。
り好ましくは0.855〜0.900g/cm3、さらに好ましくは0.857〜0.8
90g/cm3のものを用いるのが望ましい。また、エチレン系共重合体(A)のエチレ
ン含有量が、全構造単位中通常50〜95モル%、好ましくは60〜95モル%、より好ましくは75〜95モル%、さらに好ましくは80〜95モル%の範囲であることが望ましい。さらに、エチレン系共重合体(A)のGPCによる測定値より求められる分子量分
布(Mw/Mn)が、好ましくは1.5〜3.5、より好ましくは1.5〜3.0であるのが望ましい。またさらに、前記要件(d)のMFRが、好ましくは0.1〜100g/10分、より好ましくは0.1〜40g/10分、さらに好ましくは0.1〜25g/10分、特に好ましくは0.1〜10g/10分の範囲であるのが望ましい。
本発明のエチレン系共重合体組成物(2)を構成するエチレン・炭素数3〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B2)は、エチレンと炭素原子数が3〜20のα−オレフィンと非共役ポリエンを構成成分として含む無定形、或いは低結晶性のランダムな弾性共重合体ゴムである。このような(B2)成分としては、公知の広角X線回折法により求めた結晶化度が通常10%未満のものが用いられる。
このような(B2)成分のエチレン由来の構成単位は、通常50〜85モル%、好ましくは55〜80mol%、より好ましくは60〜80mol%である。(ここでエチレン由来の構成単位と炭素数3〜20のα−オレフィン由来の構成単位と非共役ポリエン由来の構成単位との合計を100mol%とする)このような(B2)成分のエチレンとα−オレフィンのモル比は特に制限はなく、例えば通常55/45〜85/15であり、その中でも60/40〜83/17の範囲にある物が好ましい。
えばプロピレン、1-ブテン、2-ブテン、1-ペンテン、3-メチル-1-ブテン、1-ヘキセン、4-メチル-1-ペンテン、3-メチル-1-ペンテン、1-オクテン、1-デセン、1-ドデセンなどを
挙げることができる。これらのα−オレフィンの中では、1-ブテン、1-ヘキセン、4-メチル-1-ペンテンおよび1-オクテンが特に好ましく用いられる。本発明では、これらのうち
炭素数3〜10のα−オレフィンがより好ましく用いられる。
レフィン・非共役ポリエン共重合体であって、エチレンと炭素数3以上のα−オレフィンとの比率であるエチレン/炭素数3以上のα−オレフィン(モル比)が40/60〜95/5であるものが挙げられる。
好ましくは10〜300、より好ましくは10〜200の範囲内にあるのが望ましい。
また、(B2)成分のヨウ素価は、3〜30であることが好ましく、5〜25の範囲にあることが特に好ましい。(B2)成分のヨウ素価がこのような範囲にあると、エチレン系共重合体組成物(2)が、バランスよく架橋され、成形性とゴム弾性に優れた物となるため好ましい。
このような軟化剤としては、具体的には、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系物質; コールタール、コールター
ルピッチ等のコールタール類; ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油、ヤシ油等の脂
肪油; トール油、蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類; リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸またはその金属塩; 石油樹脂、クマロンインデン樹脂、アタクチックポリプロピレン等の
合成高分子物質; ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケー
ト等のエステル系可塑剤; その他マイクロクリスタリンワックス、サブ(ファクチス)
、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、液状チオコールなどが挙げられる。
いると、耐熱性、柔軟性、ゴム弾性に優れるとともに、成形加工に優れたエチレン系共重合体組成物(2)が得られる。
本発明のエチレン系共重合体組成物(2)は、無機充填材を含有することも好ましい。エチレン系共重合体組成物(2)が無機充填材を含有する場合、その含有量は、前記(A)成分と(B2)成分との合計100質量部に対して、通常1〜250質量部、好ましくは10〜250質量部、より好ましくは30〜250質量部の範囲であるのが望ましい。
金属水酸化物としては水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどを、
天然珪酸または珪酸塩としてはタルク、微粉末タルク、カオリナイト、焼成クレー、マイカ、バイロフィライト、セリサイト、ウォラスナイトなどを、
炭酸塩としては炭酸カルシウム、沈降性炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどを、
硫酸塩としては硫酸バリウム、硫酸マグネシウムなどを、
酸化物としては酸化亜鉛、亜鉛華、酸化マグネシウム、酸化アンチモンなどを、
合成珪酸または珪酸塩としては含水珪酸カルシウム、含水珪酸アルミニウム、含水珪酸、無水珪酸などを挙げることができる。
本発明のエチレン系共重合体組成物(2)は、ラジカル発生剤(C)を含有していてもよい。ラジカル発生剤(C)を含有する場合、その含有量は、前記(A)成分と(B)成分との合計100質量部に対して好ましくは0.1〜15質量部、より好ましくは0.1〜10質量部の範囲であることが望ましい。ラジカル発生剤(C)としては、エチレン系共重合体組成物(1)において上述したものをいずれも用いることができ、このうち有機過酸化物を用いることがより好ましい。
例えば、本発明に係るエチレン系重合体組成物(2)は、上記各成分を同時に、または逐次的に、たとえばヘンシェルミキサー、V型ブレンダー、タンブラーミキサー、リボンブレンダー等に装入して混合した後、単軸押出機、多軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサー等で溶融混練することによって得られる。
また、これらの任意の段階で必要に応じて前記添加剤、たとえば酸化防止剤などを添加することもできる。
本発明のエチレン系樹脂組成物(2)は、公知の方法で成形することができる。本発明に係る成形体は、本発明のエチレン系樹脂組成物(2)を用い、従来公知の溶融成形法、たとえば押出成形、回転成形、カレンダー成形、射出成形、圧縮成形、トランスファー成形、粉末成形、ブロー成形、真空成形などの方法により、種々の形状に成形して製造することができる。このようにして得られる本発明の成形体は、成形時および/または成形後に、架橋されていることが好ましい。架橋方法としては、特に限定されるものではないが、熱的架橋が好ましく挙げられる。
本発明の熱可塑性エラストマーは、上述したエチレン系共重合体(A)と、結晶性プロピレン系重合体(B3)と含む混合物を、動的架橋して得られる。
エチレン系共重合体(A)としては、上述した本発明のエチレン系共重合体(A)がいずれも好適に用いられる。
好ましくは0.857〜0.910g/cm3、さらに好ましくは0.860〜0.91
0g/cm3のものを用いるのが望ましい。また、エチレン系共重合体(A)のエチレン
含有量が、全構造単位中通常50〜95モル%、好ましくは60〜95モル%、より好ましくは75〜95モル%、さらに好ましくは80〜95モル%の範囲であることが望ましい。さらに、エチレン系共重合体(A)のGPCによる測定値より求められる分子量分布(Mw/Mn)が、好ましくは1.5〜3.5、より好ましくは1.5〜3.0であるのが望ましい。またさらに、前記要件(d)のMFRが、好ましくは0.1〜100g/10分、より好ましくは0.1〜40g/10分、さらに好ましくは0.1〜25g/10分、特に好ましくは0.1〜10g/10分の範囲であるのが望ましい。
本発明に係る結晶性プロピレン系重合体(B3)は、高圧法または低圧法の何れかにより、プロピレンと、必要に応じて1種以上のプロピレン以外のモノオレフィンを重合して得られる結晶性の高分子量固体生成物からなる。このような結晶性プロピレン系重合体(B3)としては、たとえばアイソタクチックおよびシンジオタクチックのプロピレン単独重合体あるいはプロピレン・α−オレフィン共重合体が挙げられる。これらの代表的な樹脂は商業的に入手できる。
本発明で用いられる結晶性プロピレン系重合体(B3)は、MFR(ASTMD 12
38−65T、230℃)が通常0.01〜100g/10分、特に0.05〜50g/10分の範囲にあることが好ましい。
軟化剤
本発明の熱可塑性エラストマーの原料としては、必要に応じて軟化剤を用いることがで
きる。軟化剤は、エチレン系共重合体(A)に油展してもよいし、油展せずに後から加えてもよい。軟化剤としては、通常ゴムに使用される軟化剤を用いることができる。具体的には、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン油、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油、ヤシ油等の脂肪油;トール油;蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類;リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛等の脂肪酸又はその金属塩;テルペン樹脂、石油樹脂、クマロンインデン樹脂、アタクチックポリプロピレン等の合成高分子物質;ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート等のエステル系軟化剤;マイクロクリスタリンワックス、サブ(ファクチス)、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、液状チオコール等が挙げられる。これらの軟化剤の中でも、パラフィン系のプロセスオイルが好ましく、揮発しやすい低分子量成分の含有量が少ない高粘度タイプのパラフィン系プロセスオイルが特に好ましい。ここで高粘度タイプとは、40℃における動粘度が200〜1000センチストークスの範囲にあるものをいう。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物には、エチレン系共重合体(A)、結晶性プロピレン系重合体(B3)及び必要に応じて添加される軟化剤に加えて、無機充填剤等を配合することができる。前記無機充填剤としては、具体的には、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、クレー、カオリン、タルク、シリカ、ケイソウ土、雲母粉、アスベスト、アルミナ、硫酸バリウム、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、塩基性炭酸マグネシウム、二硫化モリブデン、グラファイト、ガラス繊維、ガラス球、シラスバルーン、塩基性硫酸マグネシウムウィスカー、チタン酸カルシウムウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー等が挙げられる。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、前述したエチレン系共重合体(A)及び結晶性プロピレン系重合体(B3)、ならびに必要に応じて配合される軟化剤及び/又は無機充填剤等を混合した後、必要に応じて架橋剤の存在下に動的に熱処理することによって得られる。ここで、「動的に熱処理する」とは、溶融状態で混練することをいう。本発明の熱可塑性エラストマー組成物の調製に用いられる架橋剤としては、有機過酸化物、フェノール樹脂、硫黄、ヒドロシリコーン系化合物、アミノ樹脂、キノン又はその誘導体、アミン系化合物、アゾ系化合物、エポキシ系化合物、イソシアネート等、熱硬化型ゴムで一般に使用される架橋剤が挙げられる。これらの架橋剤の中でも有機過酸化物が特に好ましい。
ルペルオキシ)バレレート、ベンゾイルペルオキシド、p-クロロベンゾイルペルオキシド、2,4-ジクロロベンゾイルペルオキシド、tert-ブチルペルオキシベンゾエート、tert-ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、ジアセチルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、tert-ブチルクミルペルオキシド等が挙げられる。
ルオキシ)バレレート等の1分子内に2つのペルオキシド結合(−O−O−)を有する2官能性の有機過酸化物が好ましく、なかでも、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(tert-ブチルペル
オキシ)ヘキサンが最も好ましい。
イルキノンジオキシム、N-メチル-N-4-ジニトロソアニリン、ニトロソベンゼン、ジフェ
ニルグアニジン、トリメチロールプロパン-N,N'-m-フェニレンジマレイミド、ジビニルベンゼン、トリアリルシアヌレートのような架橋助剤、あるいはエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、アリルメタクリレートのような多官能性メタクリレートモノマー;ビニルブチラート、ビニルステアレートのような多官能性ビニルモノマーを配合することができる。
中で行うことが好ましく、また窒素、炭酸ガス等の不活性ガスの雰囲気下で行うことが好ましい。熱処理の温度は、結晶性プロピレン系重合体(B3)の融点から300℃の範囲であり、通常150〜270℃、好ましくは170〜250℃である。混練時間は、通常1〜20分間、好ましくは1〜10分間である。また、加えられる剪断力は、剪断速度で10〜50,000sec-1、好ましくは100〜20,000sec-1の範囲である。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、特に制限されることなく各種用途に用いることができ、たとえば従来EPDMにより製造される成形体において、EPDMに代えて用いることによりコストダウンを図ることができる。また本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、これを成形して自動車内装部品あるいは自動車外装部品として用いるのに最適である。本発明の熱可塑性エラストマー組成物から得られる自動車内外装部品は、通常、以下の常法に従って製造される。
(1)T-ダイ付き押出成形機、カレンダー成形機等のプラスチック加工機に供給してシ
ート状等の所望の形状に成形する。
(2)射出成形により、所望の形状に成形する。
更に、イソシアネート樹脂としては、ポリヘキサメチレンジイソシアネート、ポリイソホロンジイソシアネート等が用いられる。
き押出機によって押出し、押し出された溶融状態にあるシート状の熱可塑性エラストマー組成物をポリオレフィン発泡体シートと積層させた状態で一対のロール間を通したり、或いは、ポリオレフィン樹脂とオレフィン系熱可塑性エラストマーとの逐次射出成形により製造される。このような自動車内装部品としては、たとえばドアトリム、インストゥルメンタルパネル、天井、ハンドル、コンソールボックス、座席シート等の表皮層等が挙げら
れる。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
[共重合体の物性評価]
密度
密度は、ASTM D1505に従い、23℃にて求めた。
MFRは、ASTM D1238に従い、190℃にて求めた。2.16kg荷重での測定値をMFR2.16、10kg荷重での測定値をMFR10とした。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、オルトジクロロベンゼン溶媒、140℃にて求めた。Waters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance
GPC−2000型を用い、以下のようにして測定した。分離カラムは、TSKgel
GNH6−HTを2本、およびTSKgel GNH6−HTLを2本であり、カラムサイズはいずれも直径7.5mm、長さ300mmであり、カラム温度は140℃とし、移動相にはo−ジクロロベンゼン(和光純薬工業)および酸化防止剤としてBHT(武田薬品)0.025質量%を用いて、1.0ml/分で移動させ、試料濃度は15mg/10mlとし、試料注入量は500μlとし、検出器として示差屈折計を用いた。標準ポリスチレンは、分子量がMw<1000、およびMw>4×106については東ソー社製を
用いて、1000≦Mw≦4×106についてはプレッシャーケミカル社製を用いた。
比重
比重は、JIS K7222に従って測定した。サンプルは、発泡体が立方体であれば最大面積の平面の四辺からそれぞれ20mm以上内部、また該平行平面の表面から2.5mm以上切り取った部位からサンプリングした。なお、サンプル採取対象となる発泡体が、種々の形状の立体である場合でも、当該発泡体のうち最大面積を示す面を上の面、当該発泡体をはさんで上の面と反対側に位置する面を下の面とすると、端部(側面)からそれぞれ20mm以上内部、該上下面の表面から2.5mm以上切り取った部位からサンプルを調製した。
測定は発泡体の5部位の平均とする。また発泡体の品質の均一性の尺度である、5部位の比重の測定値の最大値と最小値との差が0.08以下であることが好ましく、0.06以下であることがさらに好ましい。前記範囲が0.08を超えると成型体品質(硬度、機械物性、圧縮永久歪など)が一定でない事を意味する。測定する5部位を図1に示す。
圧縮永久歪み(CS)は、JIS K6262に準じて測定を行った。サンプルは、発泡体をφ30mm、厚み15mm以上の円柱形に切り出し、円柱の2つの平行平面のそれぞれについて、該平行平面の表面から2.5mm以上切り取って、厚み10mmとしたものを用した。
このサンプルを、50%圧縮、50℃環境にて6時間静置し、圧縮から解放して30分後に測定した。圧縮永久歪み(CS)は、以下の式により算出した。
t0:サンプル原厚(mm)
t1:サンプルを圧縮装置から取り出し30分後の厚み(mm)
t2:スペーサー厚み(mm))
反発弾性
反発弾性は、JIS K6255に準じて測定を行った。サンプルは上記(2)圧縮永久歪み(CS)に使用するサンプルと同じ方法で調製したサンプルを準備し、23℃雰囲気下にて測定を行った。
引き裂き強度は、ASTM D3574に従い、23℃環境下にて測定を行った。試験機は引張り試験機を使用し、引っ張り速度は100mm/minとする。引き裂き強度T
r(N/mm)は次式にて計算した。
t0:引き裂き応力(kg)
t1:サンプル幅(mm)
アスカーC硬度
アスカーC硬度は、JIS K7312−1996付属書2記載の「スプリング硬さ試験タイプC試験方法」に従って、23℃環境下にて測定を行った。
SWOM
サンシャインウェザロメーターを用い、 63℃、雨無しの条件で測定した。
JIS K6301に準拠し、スパン間20mm、引張速度200mm/分にて引張試
験を行い、TS(破断点強度)、EL(破断点伸び)およびM100(100%引張伸び時の引張弾性率)を測定した。
SWOMで一定時間暴露後のサンプルを用いて上述ELと同様の測定を行い、ELとこの測定値から残率を算出した。なお、65%以上が望ましい。
JIS Z 8730-1980に準拠して測定した。なお、ΔEが小さいほど望ましい
。
エチレン・1−ブテン共重合体Aの製造
攪拌羽根を備えた実質内容積1Lのステンレス製重合器(攪拌回転数=500rpm)を用いて、重合温度125℃で、満液状態で連続的にエチレンと1−ブテンとの共重合を行った。重合器側部より液相へ毎時、ヘキサンを1.73L、エチレンを56g、1−ブテンを90gの速度で、また水素を0.5NL、ビス(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1,4,4,7,7,10,10−オクタメチル−1,2,3,4,7,8,9,10−オクタヒドロジベンズ(b,h)−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.00015mmol、メチルアルミノキサン/トルエン溶液をアルミニウム換算で0.075mmol、トリイソブチルアルミニウムを1.0mmolの速度で連続的に供給し、重合圧力3.8MPaGになるように保持し共重合反応を行った。なお、連続的に得られたエチレン/1−ブテン共重合体のヘキサン溶液をホールドドラムに貯め、そこに触媒失活剤として、毎時、メタノールを0.2mlで添加し重合を停止した。
、MFR(2.15kg荷重)3.7g/10min、収量が毎時49.0gであった。
物性を表1に示す。
エチレン・1−ブテン共重合体Bの製造
実施例1において、重合温度を130℃、ヘキサンを毎時1.82L、1−ブテンを40g、水素を0.6NL、ビス(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1,4,4,7,7,10,10−オクタメチル−1,2,3,4,7,8,9,10−オクタヒドロジベンズ(b,h)−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.0001mmol、メチルアルミノキサン/トルエン溶液アルミニウム換算で0.05mmolの速度に変えた以外は、実施例1と同様にしてエチレン/1−ブテン共重合体Bを得た。
、MFR(2.15kg荷重)1.2g/10min、収量が毎時43.5gであった。
物性を表1に示す。
エチレン・1−ブテン共重合体Cの製造
実施例1において、重合温度を110℃、ヘキサンを毎時1.50L、1−ブテンを210g、水素を供給せず、ビス(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1,4,4,7,7,10,10−オクタメチル−1,2,3,4,7,8,9,10−オクタヒドロジベンズ(b,h)−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.00035mmol、メチルアルミノキサン/トルエン溶液をアルミニウム換算で0.175mmolの速度に変えた以外は、実施例1と同様にしてエチレン/1−ブテン共重合体Cを得た。
、MFR(2.15kg荷重)0.27g/10min、収量が毎時60.8gであった。
[実施例4]
エチレン・1−ブテン共重合体Dの製造
実施例1において、重合温度を110℃、ヘキサンを毎時1.45L、1−ブテンを210g、水素を0.1NL、ビス(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1,4,4,7,7,10,10−オクタメチル−1,2,3,4,7,8,9,10−オクタヒドロジベンズ(b,h)−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.00035mmol、メチルアルミノキサン/トルエン溶液をアルミニウム換算で0.175mmolの速度に変えた以外は、実施例1と同様にしてエチレン/1−ブテン共重合体Dを得た。
、MFR(2.15kg荷重)0.48g/10min、収量が毎時62.0gであった。
[実施例5]
エチレン・1−オクテン共重合体Eの製造
実施例1において、重合温度を150℃、ヘキサンを毎時1.40L、エチレンを94g、1−ブテンではなく、1−オクテンを286g、また水素を供給せず、ビス(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1,4,4,7,7,10,10−オクタメチル−1,2,3,4,7,8,9,10−オクタヒドロジベンズ(b,h)−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.003mmol、メチルアルミノキサン/トルエン溶液をアルミニウム換算で0.15mmolの速度に変えた以外は、実施例1と同様にしてエチレン/1−オクテン共重合体Eを得た。
。
[実施例6]
エチレン・1−オクテン共重合体Fの製造
実施例5において、重合温度を130℃、ヘキサンを毎時1.27L、1−オクテンを380g、ビス(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1,4,4,7,7,10,10−オクタメチル−1,2,3,4,7,8,9,10−オクタヒドロジベンズ(b,h)−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.005mmol、メチルアルミノキサン/トルエン溶液をアルミニウム換算で0.25mmolに変えた以外は、実施例5と同様にしてエチレン/1−オクテン共重合体Fを得た。
た。
[比較例1]
エチレン・1−ブテン共重合体Gの製造
実施例1において、重合温度を105℃、ヘキサンを毎時1.78L、1-ブテンを1
00g、水素を0.7NL、ビス(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1,4,4,7,7,10,10−オクタメチル−1,2,3,4,7,8,9,10−オクタヒドロジベンズ(b,h)−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドに代えて[ジメチル(t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライドを0.0004mmol、メチルアルミノキサン/トルエン溶液に代
えてトリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートを0.004mmol、トリイソブチルアルミニウムを0.2mmolの速度に変えた以外は、実施例1と同様にしてエチレン/1−ブテン共重合体Gを得た。
、MFR(2.15kg荷重)3.3g/10min、収量が毎時48.5gであった。
物性を表2に示す。
エチレン・1−ブテン共重合体Hの製造
比較例1において、重合温度を110℃、ヘキサンを毎時1.81L、1-ブテンを4
5g、水素を0.3NL、[ジメチル(t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライドを0.0003mmol、トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートを0.003mmolの速度に変えた以外は、比較例1と同様にしてエチレン/1−ブテン共重合体Hを得た。
、MFR(2.15kg荷重)1.2g/10min、収量が毎時44.5gであった。
物性を表2に示す。
エチレン・1−ブテン共重合体Iの製造
比較例1において、重合温度を130℃、ヘキサンを毎時1.82L、1-ブテンを3
5g、水素を0.7NL、[ジメチル(t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライドに変えてrac−ジメチルシリレン−ビス{1−(2−メチル−4−フェニル−1−インデニル)}ジルコニウムジクロライドを0.0001mmol、トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートに変えてメチルアルミノキサン/トルエン溶液を0.05mmol、トリイソブチルアルミニウムを1.0mmolの速度に変えた以外は、比較例1と同様にしてエチレン/1−ブテン共重合体Iを得た。
、MFR(2.15kg荷重)1.2g/10min、収量が毎時45.4gであった。
物性を表2に示す。
エチレン・1−ブテン共重合体Jの製造
比較例1において、重合温度を80℃、ヘキサンを毎時1.48L、1-ブテンを24
0g、水素を0.8NL、[ジメチル(t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライドを0.0002mmol、トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートを0.002mmolの速度に変えた以外は、比較例1と同様にしてエチレン/1−ブテン共重合体Jを得た。
、MFR(2.15kg荷重)0.26g/10min、収量が毎時62.1gであった。
[比較例5]
エチレン・1−ブテン共重合体Kの製造
比較例1において、重合温度を110℃、ヘキサンを毎時1.48L、1-ブテンを2
40g、水素を0.7NL、[ジメチル(t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライドを0.0003mmol、トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートを0.003mmolの速度に変えた以外はは、比較例1と同様にしてエチレン/1−ブテン共重合体Kを得た。
、MFR(2.15kg荷重)2.8g/10min、収量が毎時42.7gであった。
物性を表2に示す。
エチレン・1−ブテン共重合体Lの製造
比較例1において、重合温度を80℃、ヘキサンを毎時0.86L、1-ブテンを60
0g、水素を0.1NL、[ジメチル(t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライドに変えてビス(1,3−ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライドを0.03mmol、トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートに変えてメチルアルミノキサン/トルエン溶液を1.5mmol、トリイソブチルアルミニウムを1.0mmolの速度に変えた以外は、比較例1と同様にしてエチレン/1−ブテン共重合体Lを得た。
、MFR(2.15kg荷重)0.54g/10min、収量が毎時60.1gであった。
[比較例7]
エチレン・1−オクテン共重合体Mの製造
比較例1において、重合温度を150℃、ヘキサンを毎時1.55L、1-ブテンでは
なく1−オクテンを240g、水素を0.1NL、[ジメチル(t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライドに変えてrac−ジメチルシリレン−ビス{1−(2−メチル−4−フェニル−1−インデニル)}ジルコニウムジクロライドを0.003mmol、トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートに変えてメチルアルミノキサン/トルエン溶液を0.15mmol、トリイソブチルアルミニウムを1.0mmolの速度に変えた以外は、比較例1と同様にしてエチレン/1−オクテン共重合体Mを得た。
。
[比較例8]
エチレン・1−オクテン共重合体Nの製造
比較例1において、重合温度を75℃、ヘキサンを毎時1.40L、1−オクテンを350g、水素を0.1NL、ジメチル(t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライドに変えてビス(1,3−ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライドを0.02mmol、トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートに変えてメチルアルミノキサン/トルエン溶液を1.0mmolの速度に変えた以外は、比較例1と同様にエチレン/1−オクテン共重合体Nを得た。
。
実施例1で得たエチレン・1−ブテン共重合体A100重量部、酸化亜鉛3.0重量部、ジクミルペルオキシド(DCP)0.7重量部、トリアリルイソシアヌレート(TAI
C)[商品名 M−60(TAIC含有量60%)、日本化成(株)製]0.1重量部(
TAIC含量として)、アゾジカルボンアミド5.2重量部からなる混合物を、ロールにより、ロール表面温度120℃で10分間混練した後、シート状に成形した。
件で、加圧、加熱し、一次架橋発泡体を得た。このプレス金型のサイズは、厚み15mm、縦150mm、横200mmであった。
成形を行い、二次架橋発泡体を得た。得られた二次架橋発泡体のサイズは、厚み15mm、縦160mm、250mmであった。
なおこの架橋発泡体について190℃、2.16kg荷重にてMFR測定を試みたが、全く流動しなかった。すなわちMFRは0.01g/10分よりも低いものであった。
実施例7において、エチレン・1−ブテン共重合体A100重量部に代えて、実施例2で得られたエチレン・1−ブテン共重合体B100重量部を用い、アゾジカルボンアミド
5.2重量部を4.8重量部に変更した以外は、実施例7と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表3に示す。
[実施例9]
実施例7において、エチレン・1−ブテン共重合体A100重量部に代えて、実施例4で得られたエチレン・1−ブテン共重合体D100重量部を用いたこと以外は、実施例7
と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表3に示す。
[実施例10]
実施例7において、エチレン・1−ブテン共重合体A100重量部に代えて、実施例5で得られたエチレン・オクテン共重合体E100重量部を用いたこと以外は、実施例7と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表3に示す。
[比較例9]
実施例7において、エチレン・1−ブテン共重合体A100重量部に代えて、比較例1で得られたエチレン・1−ブテン共重合体G100重量部を用い、アゾジカルボンアミド
5.2重量部を4.8重量部に変更した以外は、実施例7と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表3に示す。
[比較例10]
実施例7において、エチレン・1−ブテン共重合体A100重量部に代えて、比較例2で得られたエチレン・1−ブテン共重合体H 100重量部を用い、アゾジカルボンアミド
5.2重量部を4.8重量部に変更した以外は、実施例7と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表3に示す。
[比較例11]
実施例7において、エチレン・1−ブテン共重合体A100重量部に代えて、比較例3で得られたエチレン・1−ブテン共重合体I 100重量部を用い、アゾジカルボンアミド5.2重量部を4.8重量部に変更した以外は、実施例7と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表3に示す。
[比較例12]
実施例7において、エチレン・1−ブテン共重合体A100重量部に代えて、比較例6で得られたエチレン・1−ブテン共重合体L 100重量部を用い、アゾジカルボンアミド5.2重量部を4.8重量部に変更した以外は、実施例7と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表3に示す。
[比較例13]
実施例7において、エチレン・1−ブテン共重合体A100重量部に代えて、比較例7で得られたエチレン・1−オクテン共重合体M 100重量部を用い、アゾジカルボンアミド5.2重量部を4.8重量部に変更した以外は、実施例7と同様にして二次架橋発泡体を調製し、物性測定を行った。その結果を表3に示す。
エチレン・1−ブテン共重合体Oの製造
攪拌羽根を備えた実質内容積1Lの満液のステンレス製重合器(攪拌回転数=500rpm)を用いて、重合温度110℃で、連続的にエチレンと1−ブテンとの共重合を行っ
た。重合器側部より液相へ毎時、ヘキサンを1.32L、エチレンを56g、1−ブテンを210gの速度で、また水素を0.1NL、ビス(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1,4,4,7,7,10,10−オクタメチル−1,2,3,4,7,8,9,10−オクタヒドロジベンズ(b,h)−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.00035mmol、東ソー・ファインケム(株)社製テーラーメードメチルアルミノキサン/ヘキサン溶液(商品名:TMAO−341)をアルミニウム換算で0.18mmol、トリイソブチルアルミニウムを1.0mmolの速度で連続的に供給し、重合圧力3.8MPaGになるように保持し共重合反応を行った。なお、連続的に得られたエチレン・1−ブテン共重合体のヘキサン溶液をホールドドラムに貯め、そこに触媒失活剤として、毎時、メタノールを0.2mlで添加し重合を停止した。
g/10min、Mw/Mnが2.1、MFR10/MFR2.16が6.5、炭素数1000個あたりのビニル基含量が0.06個であった。
触媒溶液の調製
十分に窒素置換したガラス製フラスコに、ビス(1,3-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリドを0.63mg入れ、更にメチルアミノキサンのトルエン溶液(Al;0.13ミリモル/リットル)1.57ml、およびトルエン2.43mlを添加することにより触媒溶液を得た。
充分に窒素置換した内容積2リットルのステンレス製オートクレーブにヘキサン912mlおよび1−ブテン320ml、水素0mlを挿入し、系内の温度を80℃に昇温した。引き続き、トリイソブチルアルミニウム0.9ミリモルおよび上記の如く調製した触媒溶液2.0ml(Zrとして0.0005ミリモル)をエチレンで圧入することにより重合を開始した。エチレンを連続的に供給することにより全圧を8.0kg/cm2-Gに保ち、80℃で30分間重合を行った。
2.0、MFR10/MFR2.16が6.0、炭素数1000個あたりのビニル基含量が0.05個であった。
実施例11で得たエチレン・1−ブテン共重合体Oと、エチレン系共重合体ゴム1(三井化学(株)製、エチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合体ゴム、商品名:EPT3045、エチレン含量:68mol%、ジエン含量:6mol%、ML1+4(
100℃):45)とを、(エチレン・1−ブテン共重合体O)/(エチレン系共重合体
ゴム1)=35質量部/65質量部の割合で2本ロールを用いて溶融混合し、さらにDCP(ジクミルパーオキサイド、化薬アクゾ(株)製)を、エチレン・1−ブテン共重合体Pとエチレン系共重合体ゴム1の合計100質量部に対して、2質量部配合し溶融混合して樹脂組成物とした。その後、160℃に設定したプレス成形機にて30分間加熱成形し、2mm厚のプレスシートを得て、物性を測定した。結果を表4に示す。
実施例12において、エチレン・1−ブテン共重合体Oとエチレン系共重合体ゴム1の使用割合を、(エチレン・1−ブテン共重合体O)/(エチレン系共重合体ゴム1)=50質量部/50質量部としたことのほかは、実施例12と同様にして樹脂組成物を調製し、プレスシートを作成して、物性を測定した。結果を表4に示す。
実施例12において、エチレン・1−ブテン共重合体Oとエチレン系共重合体ゴム1の使用割合を、(エチレン・1−ブテン共重合体O)/(エチレン系共重合体ゴム1)=50質量部/50質量部とし、さらにDCPの配合量を、エチレン・1−ブテン共重合体Oとエチレン系共重合体ゴム1の合計100質量部に対して1.6質量部としたことのほかは、実施例12と同様にして樹脂組成物を調製し、プレスシートを作成して、物性を測定した。結果を表4に示す。
実施例12において、エチレン・1−ブテン共重合体Oに代えて、比較例14で得たエチレン・1−ブテン共重合体Pを用いたことの他は、実施例12と同様にして樹脂組成物を調製し、プレスシートを作成して、物性を測定した。結果を表4に示す。
比較例15において、エチレン・1−ブテン共重合体Pとエチレン系共重合体ゴム1の使用割合を、表4に示す割合としたことの他は、比較例15と同様にして樹脂組成物を調製し、プレスシートを作成して、物性を測定した。結果を表4に示す。
実施例11で得たエチレン・1−ブテン共重合体Oと、ポリプロピレン(プロピレン・エチレンブロック共重合体であるアイソタクチックブロックポリプロピレン、融点(Tm):160℃、MFR(2.16kg荷重、230℃):0.5g/10分、エチレン含
有量:10質量%、n−デカン可溶分量:12質量%)と、DCP(ジクミルパーオキサイド、化薬アクゾ(株)製)とを、共重合体Oを50質量部、ポリプロピレンを50質量部、DCPを0.4質量部の割合で用いて、ヘンシェルミキサー中で十分に混合した後、2軸押出機(TEX30mm)を用いて以下の条件で動的熱処理を行い、熱可塑性エラストマーを作製した。
動的熱処理条件:温度設定
C1/C2/C3/C4/C5/C6/C7/C8/C9/C10/D =
140/140/160/180/190/200/200/210/220/220/200 [℃]
押出機回転数:280rpm、押出量:10kg/h
その後、190℃に設定したプレス成形機にて4分間加熱成形し、2mm厚のプレスシートを得て、各項目について測定した。結果を表5に示す。
実施例15において、共重合体Oを50質量部、ポリプロピレンを50質量部、DCPを0.4質量部の割合で用いるのに加えて、さらにパラフィンオイル(出光興産(株)製、PW−90、40℃での動粘度:95.5cst)40質量部を用いたことの他は、実施例15と同様にして熱可塑性エラストマーを作成し、プレスシートを得て物性を測定した。結果を表5に示す。
実施例15において、エチレン・1−ブテン共重合体Oに代えて、エチレン系共重合体ゴム2(エチレン含量:80mol%、ジエン含量:3.8mol%、ML1+4(100
℃):70)を用いたことの他は、実施例15と同様にして熱可塑性エラストマーを作成し、プレスシートを得て物性を測定した。結果を表5に示す。
実施例16において、エチレン・1−ブテン共重合体Oに代えて、エチレン系共重合体ゴム2(エチレン含量:80mol%、ジエン含量:3.8mol%、ML1+4(100
℃):70)を用いたことの他は、実施例16と同様にして熱可塑性エラストマーを作成し、プレスシートを得て物性を測定した。結果を表5に示す。
また本発明のエチレン系共重合体は、各種樹脂に配合して、架橋特性の改善した樹脂組成物を製造することができ、得られた樹脂組成物は制限なく各種成形体を製造するのに用いることができる。
Claims (20)
- エチレンと、炭素数3〜20のα−オレフィンとのみを共重合してなる共重合体であって、下記(a)、(b)および(c)の要件をすべて満たすことを特徴とするエチレン系共重合体(A);
(a)赤外線吸収測定により求められる炭素数1000個あたりのビニル基含量が0.06〜1個であり、
(b)MFR10/MFR2.16が8.5以下であり、かつ、
(c)密度が0.850〜0.910g/cm3である。 - さらに要件(d)を満たすことを特徴とする請求項1に記載のエチレン系共重合体(A);
(d)190℃、2.16kg荷重でのメルトフローレート(MFR、ASTM D12
38)が、0.01〜200g/10分である。 - 請求項1または2に記載のエチレン系共重合体(A)と、エチレン・極性モノマー共重合体(B1)とを、
(A)が100〜20質量部、(B1)が0〜80質量部(ここで、(A)と(B1)との合計を100質量部とする)の割合で含むことを特徴とするエチレン系共重合体組成物。 - 前記エチレン系共重合体(A)と、エチレン・極性モノマー共重合体(B1)との合計100質量部に対して、
ラジカル発生剤(C)を0.1〜2.0質量部の範囲で含有することを特徴とする請求項3に記載のエチレン系共重合体組成物。 - 前記エチレン系共重合体(A)と、エチレン・極性モノマー共重合体(B1)との合計100質量部に対して、
ラジカル発生剤(C)を0.1〜2.0質量部の範囲で、発泡剤(D)を0.1〜30質量部の範囲でそれぞれ含有することを特徴とする請求項3または4に記載のエチレン系共重合体組成物。 - 請求項3〜5のいずれかに記載のエチレン系共重合体組成物を、架橋発泡させて得られることを特徴とする発泡成形体。
- ポリオレフィン、ポリウレタン、ゴム、皮革および人工皮革よりなる群から選ばれる1種以上の素材からなる層と、請求項6に記載の発泡成形体とが積層されてなることを特徴とする発泡成形体。
- 履物用部品であることを特徴とする請求項6または7に記載の発泡成形体。
- 履物用部品が、ミッドソール、インナーソール、またはソールであることを特徴とする請求項8に記載の発泡成形体。
- 請求項3〜5のいずれかに記載のエチレン系共重合体組成物を、架橋発泡させることを特徴とする発泡成形体の製造方法。
- 請求項3〜5のいずれかに記載のエチレン系共重合体組成物を架橋発泡させる工程と、得られた発泡体を圧縮成形する工程とを含むことを特徴とする発泡成形体の製造方法。
- 請求項1または2に記載のエチレン系共重合体(A)と、
エチレン由来の構成単位含有量が50〜85mol%、非共役ポリエン由来の構成単位含有量が0.01〜30mol%である、エチレン・炭素数3〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B2)とを(ここでエチレン由来の構成単位と炭素数3〜20のα−オレフィン由来の構成単位と非共役ポリエン由来の構成単位との合計を100mol%とする)、
(A)が100〜31質量部、(B2)が0〜69質量部(ここで、(A)と(B2)との合計を100質量部とする)の割合で含むことを特徴とするエチレン系共重合体組成物。 - エチレン系共重合体(A)とエチレン・炭素数3〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B2)との合計100質量部に対して、
無機充填材を1〜250質量部の範囲で含有することを特徴とする請求項12に記載のエチレン系共重合体組成物。 - エチレン系共重合体(A)とエチレン・炭素数3〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B2)との合計100質量部に対して、
ラジカル発生剤(C)を、0.1〜15質量部の範囲で含有することを特徴とする請求項12または13に記載のエチレン系共重合体組成物。 - エチレン・炭素数3〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B2)の100℃におけるムーニー粘度(ML1+4)が、10〜300の範囲にあることを特徴とする
請求項12〜14のいずれかに記載のエチレン系共重合体組成物。 - 請求項12〜15のいずれかに記載のエチレン系共重合体組成物から得られることを特徴とする成形体。
- エチレン系共重合体組成物を架橋して得られることを特徴とする請求項16に記載の成形体。
- 電線被覆材または電線用シースであることを特徴とする請求項16または17に記載の成形体。
- 請求項18に記載の成形体からなる電線被覆材および/または電線用シースを備えたことを特徴とする電線。
- 請求項1または2に記載のエチレン系共重合体(A)10〜99質量部と、
結晶性プロピレン系重合体(B3)90〜1質量部(ただし、(A)と(B3)との合計を100質量部とする)とを含む混合物を、動的架橋して得られることを特徴とする熱可塑性エラストマー。
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