JP2008285518A - 導電性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
従来、PCとCNTからなる樹脂組成物の知見は多く存在するが、いずれも引張破断伸度の如き変形特性の改善について十分な知見があるとはいい難いのが現状である。
PCにハイペリオン社製のBNタイプのCNTを配合した樹脂組成物及びそれから成形された成形品、並びにかかる成形品を粉砕および再成形する操作を繰り返して得られた成形品が公知である(特許文献4参照)。同様の組成物は、特許文献5、6、および7においても公知である。
またCVD法によってトルエンから合成され、非黒鉛性の多層構造を有する微細炭素繊維と、PCとからなる樹脂組成物が公知である(特許文献10参照)。
このように非常に多くのPCとCNTからなる樹脂組成物は開示されているが、かかる樹脂組成物の変形特性を改善する方法については全く記載されていない。
1.下記式(1)で表されるカーボネート構成単位を含むポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して、導電性炭素化合物(B成分)0.1〜15重量部を含有してなる導電性ポリカーボネート樹脂組成物、
3.ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して、酸変性ポリオレフィン系ワックス(D成分)0.01〜1重量部を含有してなる前項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物、
4.ポリカーボネート樹脂(A成分)は、樹脂0.7gを塩化メチレン100mlに溶解した溶液の20℃における比粘度が0.20〜0.50であり、ガラス転移温度(Tg)が145〜165℃であり、且つ5%重量減少温度(Td)が300〜400℃である前項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物、
5.上記式(1)で表されるカーボネート構成単位は、イソソルビド(1,4:3,6ージアンヒドローDーソルビトール)由来のカーボネート構成単位である前項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物、
6.導電性炭素化合物(B成分)は、カーボンブラックまたはカーボンナノチューブである前項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物、
7.導電性炭素化合物(B成分)は、ジブチルフタレート給油量が100ml/100g〜1000ml/100gであるカーボンブラックまたは直径0.7nm〜100nmであり、かつアスペクト比が5以上であるカーボンナノチューブである前項6記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物、
8.リン系熱安定剤(C成分)は、下記式(2)で表わされる構造(以下「−X1」基と表わす)を含むリン系熱安定剤である前項2記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物、
9.リン系熱安定剤(C成分)は、下記式(3)、下記式(4)、および下記式(5)で表わされる化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物である前項8記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物、および
10.前項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物から形成された成形品、
が提供される。
本発明に用いるポリカーボネート樹脂(A成分)は、前記式(1)で表されるカーボネート構成単位を含むポリカーボネート樹脂であり、全カーボネート構成単位中、前記式(1)で表わされる構成単位が60モル%以上が好ましく、70モル%以上がより好ましく、80モル%以上がさらに好ましく、90モル%以上が特に好ましい。最も好適には、前記式(1)のカーボネート構成単位のみからなるホモポリカーボネート樹脂である。
で表される脂肪族ジオールが好ましく用いられる。具体的にはエチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなどの直鎖状ジオール類や、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノールなどの脂環式アルキレン類などが挙げられ、中でも1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、ヘキサンジオール、およびシクロヘキサンジメタノールが好ましい。また上記式(1)で表されるエーテルジオールおよび上記式(6)で表されるジオールに加えて他のジオール残基を含むことも好ましい。その他のジオールとしてはジメタノールベンゼン、ジエタノールベンゼンなどの芳香族ジオール、ビスフェノール類などを挙げることができる。
本発明においてB成分として用いるカーボンナノチューブは、筒状のグラフェンシートが軸方向に対する放射方向に積層した構造の繊維状物質である。
カーボンナノチューブの合成原料としては、炭化水素、周期表第VIB族元素を含む化合物、これらの混合物等が使用できる。炭化水素としては芳香族系炭化水素が好ましい。芳香族系炭化水素としては、ベンゼン、トルエンおよびキシレンなどのアルキル基置換ベンゼン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン(o−、m−及びp−ジクロロベンゼン)、トリクロロベンゼン、ブロモベンゼン、およびジブロモベンゼンなどのハロゲン化ベンゼン、ナフタレン、並びにメチルナフタレンおよびジメチルナフタレンなどのアルキル基置換ナフタレン化合物などが例示される。
カーボンナノチューブの合成時の触媒としては遷移金属からなる超微粒子が用いられる。遷移金属としては鉄、コバルト、ニッケル、イットリウム、チタン、バナジウム、マンガン、クロム、銅、ニオブ、モリブデン、パラジウム、タングステン、および白金などが例示される。これらの中でも鉄、ニッケル、およびモリブデンから選択される少なくとも1種の元素が好ましい。これらの金属は単体で使用されても、これらの金属を含む化合物として使用されてもよい。金属化合物としては、有機化合物、無機化合物、又はこれらを組み合わせたものが好ましい。有機化合物としては、フェロセン、ニッケルセン、コバルトセン、鉄カルボニル、およびアセトナート鉄などが挙げられる。また無機化合物としては、酸化物、硝酸塩、硫酸塩、および塩化物などのいずれの形態でもよい。2種以上の金属を組み合わせて使用してもよい。組合せによっては、より大きな触媒効果が得られる。特に有機金属化合物は、該化合物をガス化させて反応炉内に触媒を供給することが容易であることから、CVD法において好適に利用される。
触媒の導入方法としては、単独でガス化する方法、炭素原料と混合してからガス化する方法、キャリアーガスで希釈する方法、または炭素原料に溶解して液状で投入する方法など、いずれの方法でもよい。
本発明のカーボンナノチューブを合成する際、より好ましい反応条件は次のとおりである。(a)炉内の滞留時間に関して、物質収支から計算された炭素の滞留時間は、好ましくは2〜10秒、より好ましくは5〜10秒である。(b)炉内温度は、好ましくは1,000〜1,350℃、より好ましくは1,100〜1250℃である。(c)触媒および原料炭素化合物の炉内への投入は、好ましくは300〜450℃、より好ましくは330〜400℃の範囲で予熱してガス状で行う。(d)炉内ガス中の炭素濃度は、好ましくは1〜20容量%、より好ましくは3〜10容量%、更に好ましくは5〜9容量%の範囲に制御する。(e)炉内の圧力は、約98kPaを下限とし、上限を200kPaとすることが好ましい。(f)上記合成原料中における炭素の重量と、上記合成触媒中における遷移金属との重量との合計中、遷移金属の重量は3重量%以下、好ましくは0.1〜3重量%、より好ましくは0.1〜0.8重量%、更に好ましくは0.2〜0.7重量%とする。尚、上記炉内の圧力の下限は98kPaを基本とするが、大気圧中の雰囲気下であれば特に問題がないことを意味する。
本発明のカーボンナノチューブは、グラフェンシートの層数が1層、2層、または2層を超える複数層であってよい。特に2層を超える複数層が好ましい。本発明のカーボンナノチューブの繊維径は、好ましくは0.7〜100nm、より好ましくは7〜100nm、更に好ましくは15〜90nmである。本発明のカーボンナノチューブのアスペクト比は、好ましくは5以上、さらに好ましくは100以上である。アスペクト比は、走査型電子顕微鏡倍率3〜10万倍にて長さと直径を測定し、その比より求めることができる。なお、長さの測定は以下の方法で実施する。まずその観察像をCCDカメラに画像データとして取り込む。次に得られた画像データを、画像解析装置を使用して繊維長を算出する。測定本数は5000本以上として行う。また、直径の測定は以下の方法で実施する。まず電子顕微鏡の観察で得られる画像に対して、直径を測定する対象のカーボンナノチューブをランダムに抽出し、中央部に近いところで直径を測定する。なお、断面が円でない場合はその最大値を直径とする。得られた測定値から数平均直径を算出する。近年の電子顕微鏡はその観察画面上の長さを算出する機能が備えられているため、かかる直径も比較的容易に算出可能である。測定本数は1,000本以上として行う。
本発明のカーボンナノチューブは、各層のカイラリティーが無作為に組み合わされたものが好ましく、またグラフェンシート中に6員環でない炭素環構造が存在してもよい。
本発明で用いるリン系安定剤(C成分)の量はポリカーボネート樹脂100重量部に対して0.001〜0.5重量部であり、0.005〜0.5重量部がより好ましく、0.005〜0.3重量部がさらに好ましく、0.01〜0.3重量部が最も好ましい。リン系安定剤がこの範囲内にあると、本発明のポリカーボネート樹脂組成物を成形する際の分子量低下や色相悪化などを抑える事ができる。
上記繊維状や板状の形状は充填材の形状観察より明らかな場合が多いが、例えばいわゆる不定形との差異としては、そのアスペクト比が3以上であるものは繊維状や板状といえる。
ここでいう繊維径とは数平均繊維径を指す。尚、かかる数平均繊維径は、成形品を溶剤に溶解するかもくしは樹脂を塩基性化合物で分解した後に採取される残渣、およびるつぼで灰化を行った後に採取される灰化残渣を走査電子顕微鏡観察した画像から算出される値である。
かかる充填材の含有量は、100重量部のA成分を基準として200重量部以下、好ましくは100重量部以下、更に好ましくは50重量部以下、特に好ましくは30重量部以下である。
したがって本発明の樹脂組成物は、OA機器分野、電気電子機器分野などの各種工業用途に極めて有用であり、その奏する工業的効果は極めて大である。
(I)評価項目
(I−1)表面抵抗率
幅45mm×長さ80mm×厚み2mmの角板をシリンダー温度300℃、金型温度80℃、射速20mm/sec、および成形サイクル約60秒の条件で射出成形により成形した。パージ直後から2、4、6、8、および10ショット目の成形品を抜き出し、温度23℃、相対湿度50%の雰囲気で24時間放置した後、かかる5つの角板をデジタル絶縁計(東亜電波工業(株)製)および抵抗率計(三菱化学(株)製)で表面抵抗率を測定し、その平均値を算出した。なお、1.0×1014Ω以下の場合表面抵抗率は良好であるといえる。
(I−2)溶融熱安定性
幅45mm×長さ80mm×厚み2mmの角板を、成形サイクル30秒になる条件で射出成形により成形した。その成形品を粉砕し、粘度平均分子量を本文記載の方法により測定した。一方、成形サイクル600秒になる条件で射出成形により成形し、粉砕後の粘度平均分子量も同様に測定した。かかる成形サイクル30秒の成形品の分子量を100%とした時の成形サイクル600秒とした時の分子量を百分率であらわし、分子量保持率として評価した。かかる分子量保持率が高いほど溶融熱安定性が良好といえる。
(I−3)引張破断伸度
ISO527−1および527−2に準拠して引張破断伸度を測定した。試験形状は、長さ175mm×幅10mm×厚み4mmであった。上記と同様に5本のサンプルの平均値を算出した。なお、試験速度は5mm/minで行なった。
イソソルビド7307重量部(50モル)とジフェニルカーボネート10709重量部(50モル)とを反応器に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを4.8重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10ー4モル)、および水酸化ナトリウムを5.0×10ー3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10ー6モル)仕込んで窒素雰囲気下常圧で180℃に加熱し溶融させた。
撹拌下、反応槽内を30分かけて徐々に減圧し、生成するフェノールを留去しながら13.3×10ー3MPaまで減圧した。この状態で20分反応させた後に200℃に昇温した後、20分かけて徐々に減圧し、フェノールを留去しながら4.00×10ー3MPaで20分間反応させ、さらに、220℃に昇温し30分間、250℃に昇温し30分間反応させた。
ηsp=t/to−1
t :試料溶液のフロータイム
to :溶媒のみのフロータイム
生物起源物質含有率;ASTM D6866 05に従って、放射性炭素濃度(percent modern carbon;C14)による生物起源物質含有率試験から、生物起源物質含有率を測定した。
ガラス転移温度;ペレットを用いてTA Instruments社製 DSC (型式 DSC2910)により測定した。
5%重量減少温度;ペレットを用いてTA Instruments社製 TGA (型式 TGA2950)により測定した。
表1記載の含有割合からなる樹脂組成物を以下の要領で作成した。なお、表1記載の含有割合においてB−1成分についてはカーボンナノチューブの正味量を記載した。尚、説明は以下の表中の記号にしたがって説明する。表1に記載成分をV型ブレンダーにて混合して混合物を作成した。尚、PC以外の少量の添加剤は、その含有率が10重量%となる予備混合物を、スーパーミキサーを用いて製造した。かかる複数の予備混合物を残りのPCと共にV型ブレンダーで均一に混合した。
得られたペレットを120℃で5時間、熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機を用いて、いずれもシリンダー温度280℃、金型温度80℃、射速20mm/sec、並びに成形サイクル約60秒の条件で、上記評価項目の試験片を作成した。
(A成分:ポリカーボネート樹脂)
A−1:参考例1にて製造したポリカーボネート樹脂ペレットを押出機投入前に100℃で24時間乾燥したものを用いた。
(B成分:導電性炭素化合物)
B−1:直径20nm、アスペクト比5以上のカーボンナノチューブ濃度が15重量%であるカーボンナノチューブ配合用濃縮物(ハイペリオン社製カーボンナノチューブマスターMB6015−00(商品名))
B−2:ジブチルフタレート給油量が495ml/100gの導電性カーボンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル(株)製ケッチェンブラックEC−600JD(商品名))
(C成分:リン系安定剤)
C−1:ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト((株)アデカ製 アデカスタブPEP−36)
(D成分:変性ポリオレフィン系ワックス)
D−1:α−オレフィンと無水マレイン酸との共重合によるオレフィン系ワックス(三菱化学(株)製;ダイヤカルナ30M(商品名))
Claims (10)
- ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して、リン系熱安定剤(C成分)0.001〜0.5重量部を含有してなる請求項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して、酸変性ポリオレフィン系ワックス(D成分)0.01〜1重量部を含有してなる請求項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A成分)は、樹脂0.7gを塩化メチレン100mlに溶解した溶液の20℃における比粘度が0.20〜0.50であり、ガラス転移温度(Tg)が145〜165℃であり、且つ5%重量減少温度(Td)が300〜400℃である請求項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記式(1)で表されるカーボネート構成単位は、イソソルビド(1,4:3,6ージアンヒドローDーソルビトール)由来のカーボネート構成単位である請求項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 導電性炭素化合物(B成分)は、カーボンブラックまたはカーボンナノチューブである請求項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 導電性炭素化合物(B成分)は、ジブチルフタレート給油量が100ml/100g〜1000ml/100gであるカーボンブラックまたは直径0.7nm〜100nmであり、かつアスペクト比が5以上であるカーボンナノチューブである請求項6記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物。
- リン系熱安定剤(C成分)は、下記式(2)で表わされる構造(以下「−X1」基と表わす)を含むリン系熱安定剤である請求項2記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1記載の導電性ポリカーボネート樹脂組成物から形成された成形品。
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