JP2008069457A - ドロップ状銅粉、ドロップ状銅粉の製造方法および導電性ペースト - Google Patents
ドロップ状銅粉、ドロップ状銅粉の製造方法および導電性ペースト Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】物理的手法を用いることなく湿式法で直接得られる銅粉であって、当該銅粉は、粉粒表面に微細な凹凸を備えるドロップ形状であることを特徴としたドロップ状銅粉を採用した。また、硫酸銅溶液にアンモニウムイオン又はアンモニウムイオンとアミノ酸とを添加して銅アンミン錯体を含む溶液を生成し、これに水酸化アルカリ金属塩含有溶液を添加して反応させ、還元剤I及び還元剤IIを添加して銅を晶出させ濾別分離して、洗浄、乾燥させることを特徴としたドロップ状銅粉の製造方法を採用した。
【選択図】図1
Description
本件発明に係るドロップ状銅粉は、物理的手法を用いることなく湿式法で直接得られる銅粉であって、当該銅粉は、粉粒表面に微細な凹凸を備えるドロップ形状であることを特徴とする。
本件発明に係るドロップ状銅粉の製造方法は、上記ドロップ状銅粉の製造方法であって、硫酸銅溶液にアンモニウムイオン又はアンモニウムイオンとアミノ酸とを添加して銅アンミン錯体を含む溶液を生成し、これに水酸化アルカリ金属塩含有溶液を添加して反応させ、これに以下に示す還元剤I及び還元剤IIを添加して銅を晶出させ濾別分離して、洗浄、乾燥させることを特徴とした。
還元剤II:還元剤Iより還元能力の高い還元剤及び還元剤Iより標準電極電位の低い還元剤から選ばれる1種又は2種以上から成る還元剤。
本件発明に係る導電性ペーストは、上記ドロップ状銅粉を含有したことを特徴とする。
最初に、本件発明に係るドロップ状銅粉に関して説明する。この本件発明に係るドロップ状銅粉の走査型電子顕微鏡(SEM)観察像を示したのが図1である。
従来、湿式法を用いて銅粉を製造しようとしても、得られるのは粉粒が略球形のものであり、市場に於いても種々の形状の銅粉に対する要求も存在していなかった。しかしながら、本件発明者等の鋭意研究の結果、以下の方法でドロップ状銅粉を得ることに成功したのである。
以上に述べてきたドロップ状銅粉は、粒度分布が非常にシャープであり、分散性に優れるため、これらのドロップ状銅粉を用いて製造した導電性ペーストは、ロット間のペースト粘度の安定性に優れたものとなる。また、本件発明に係るドロップ状銅粉は、通常の銅粉である略球形の銅粉と混合して、有機ビヒクル内に分散させることで、従来にない導電性ペーストの品質を期待できるものとなるのである。
比較例では、従来のフレーク銅粉を製造した。最初に、フレーク銅粉の製造に用いた略球形の銅粉の製造に関して説明する。硫酸銅(五水塩)100kgを、温水に溶解させ液温60℃の200リットルの溶液とした。そして、ここに125リットルの25質量%濃度の水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を60℃に維持しつつ、1時間の攪拌を行い、酸化第二銅を生成した。
Claims (11)
- 物理的手法を用いることなく湿式法で直接得られる銅粉であって、
当該銅粉は、粉粒表面に微細な凹凸を備えるドロップ形状であることを特徴としたドロップ状銅粉。 - ドロップ状銅粉のレーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径D10、D50、D90、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差SDを用いて表されるSD/D50の値が0.5以下であり、且つ、D90/D10で表される値が3.0以下であることを特徴とするドロップ形状の請求項1に記載のドロップ状銅粉。
- 平均粒径が15μm以下、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径D50、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した粒度分布の標準偏差SDを用いて表されるSD/D50の値が0.15〜0.35であり、且つ、ドロップ状銅粉を構成する粉粒の厚さと前記重量累積粒径D50とで表されるアスペクト比([平均厚さ]/[D50])の値が0.4〜1.6であることを特徴とするドロップ形状の請求項1又は請求項2に記載のドロップ状銅粉。
- 請求項1〜請求項3のいずれかに記載のドロップ状銅粉の製造方法であって、
硫酸銅溶液にアンモニウムイオン又はアンモニウムイオンとアミノ酸とを添加して銅アンミン錯体を含む溶液を生成し、
これに水酸化アルカリ金属塩含有溶液を添加して反応させ、これに以下に示す還元剤I及び還元剤IIを添加して銅を晶出させ濾別分離して、洗浄、乾燥させることを特徴としたドロップ状銅粉の製造方法。
還元剤I:単糖類及び還元性のある少糖類から選ばれる1種又は2種以上から成る還元剤。
還元剤II:還元剤Iより還元能力の高い還元剤及び還元剤Iより標準電極電位の低い還元剤から選ばれる1種又は2種以上から成る還元剤。 - 還元剤Iは、アロース、アルトロース、グルコース、マンノース、グロース、イドース、ガラクトース、タロースの1種又は2種以上を混合した粉状又は濃度2.5mol/l以上の溶液として用いるものである請求項4に記載のドロップ状銅粉の製造方法。
- 還元剤IIは、ヒドラジン、硫酸ヒドラジン、ホルマリンの1種又は2種以上を混合したものである請求項4又は請求項5に記載のドロップ状銅粉の製造方法。
- 請求項4〜請求項6のいずれかに記載のドロップ状銅粉の製造方法であって、
液温50℃〜90℃で銅濃度0.1mol/l〜5.0mol/lの硫酸銅溶液に、銅含有量1molあたりアミノ酸が1.0mol未満となるよう添加した溶液を用いて、
これにアンモニウム塩含有溶液をアンモニウムイオンの供給源として、これを上記硫酸銅溶液に銅含有量1molあたりアンモニウムイオンが1.5mol〜10.0molとなるよう添加してアンモニウムイオンと銅アンミン錯体とを含む溶液とし、
これに水酸化アルカリ金属塩含有溶液を添加して、溶液pHを10〜12として反応させ、
これに銅含有量1molあたり0.4mol〜2.0molの還元剤I(還元剤Iを粉状又は濃度2.5mol/l以上の溶液として添加するもの)及び銅含有量1molあたり1.0mol〜3.0molの還元剤IIを添加して還元することで一酸化銅と水酸化銅との混合状態から銅をドロップ形状に晶出させ濾別分離して、洗浄、乾燥させることを特徴としたドロップ状銅粉の製造方法。 - アミノ酸は、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、システインのいずれか一種又は二種以上の混合したものである請求項4〜請求項7のいずれかに記載のドロップ状銅粉の製造方法。
- アンモニウム塩含有溶液は、水酸化アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウムのいずれか一種又は二種以上を含有した溶液である請求項4〜請求項8のいずれかに記載のドロップ状銅粉の製造方法。
- 水酸化アルカリ金属塩含有溶液は、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液の一種又は二種を含有した溶液である請求項4〜請求項9のいずれかに記載のドロップ状銅粉の製造方法。
- 請求項1〜請求項3のいずれかに記載のドロップ状銅粉を含有したことを特徴とした導電性ペースト。
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