JP2008037094A - 積層体、その製造方法、及びその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス(A)/硬化樹脂層(R)/ガラス(B)の構成をもつ透明な積層体において、硬化樹脂層が光硬化性組成物からなり、積層体の総厚さが0.1〜0.4mmである積層体。
Description
更に、かかる積層体の少なくとも片面に透明導電膜が成膜されてなる透明導電性フィルムに関するものである。
なお、本発明において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートとメタクリレートの総称である。
なお、本発明において、自動車や建材用と異なる点は、ディスプレイ用途に要求される軽量薄型化、かつフレキシブル化のために、薄型ガラスを用いるという点である。
より好ましくは、
|a−b|/(a+b)≦0.3
更に好ましくは、
|a−b|/(a+b)≦0.2
である。
また、かかる反応においては、反応を促進する目的でジブチルチンジラウレートのような金属系触媒や1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7のようなアミン系触媒等を用いることも好ましく、更に反応温度は30〜90℃、特には40〜70℃の範囲が好ましい。
なお、ウレタン(メタ)アクリレートは、2種以上混合して用いても良い。
好ましい範囲は0.5〜10J/cm2、更に好ましくは1〜5J/cm2である。照射光量が多すぎると生産性に劣る傾向がある。紫外線の照度は、通常10〜5000mW/cm2、好ましくは100〜1000mW/cm2である。照度が小さすぎると積層体内部まで十分に硬化しない場合がある。逆に、照度が大きすぎると重合が暴走し接着強度が低下するおそれがある。紫外線源としては、例えば、メタルハライドランプ、高圧水銀灯ランプ、無電極水銀ランプ等が挙げられる。本発明で得られた硬化樹脂は、より重合度の向上のため、あるいは応力ひずみ開放のために熱処理してもよく、その場合100℃以上で熱処理することが好ましい。
高強度なディスプレイを製造するには、耐屈曲性や耐衝撃性に優れた基板を用いることが重要である。耐屈曲性は、特に、フレキシブルディスプレイの製造を目的とした場合に重要であり、その評価の手法として、マンドレル試験で割れやすさを評価する手法が有効である。また、耐衝撃性に関しては、落球試験により割れやすさを評価する手法が有効である。高精細なディスプレイを製造するには、表面平滑性が高く、低線膨張係数な基板を用いることが重要である。表面平滑性は、表面粗さで評価され(JIS B0601:2001)、一般的なガラス基板で数nm程度である(測定長1mm)。また、線膨張係数は、引っ張りTMAなどの手法で評価されるが、一般的なガラスが6ppm/℃程度、一般的な樹脂が70ppm/℃程度である。
透明導電膜としては、インジウムとスズの酸化物(ITO)などの無機膜や、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)などの有機膜が挙げられる。これらの中でもITO膜が導電性と透明性の点で好ましい。かかる透明導電膜の膜厚は、通常100〜5000Å、好ましくは1000〜4000Å、更に好ましくは1500〜3000Åである。かかる膜厚が厚すぎると基板に反りが発生する傾向にあり、薄すぎると導電性が不十分となる傾向にある。
得られる透明導電性フィルムの導電性は、好ましくは30Ω/□以下、より好ましくは20Ω/□以下、更に好ましくは15Ω/□以下であり、高すぎるとディスプレイの表示性能が低下する傾向にある。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
各物性の測定方法は以下の通りである。
分光光度計(日本分光工業(株)製、商品名:「Ubest−35」)を用いて400nmの光線透過率を測定した。
JIS B0601:2001に準じて、東京精密社製「サーフコム570A」を用いて、積層体両面のRaを測定した(カットオフ:0.8μm、測定長:1mm)。
サンプルサイズ100mm×50mmの試験片を23℃、50%環境下で48時間放置した後、JIS K5600−5−1:1999 円筒形マンドレル法による耐屈曲性の試験(タイプ1の試験装置でマンドレルの直径20mm、折り曲げ時間2秒、23℃、50%環境下で試験)を、試験片の長手方向で10回行い、かかる試験においても割れないものを○、割れたものを×とした。
幅5cm×長さ5cmの試験片を内径4cmの支持リング上に置き、フィルム中央部に高さ30cmから16gの鋼球を自然落下させ、割れなかったものを○、割れたものを×とした。
長さ30mm×幅3mmの試験片を用い、セイコー電子社製「TMA120」で、引っ張り法TMA(支点間距離20mm、加重10g、昇温速度5℃/分)にて、25℃から
100℃に昇温した時の試験片の伸び(mm)を測定し、線膨張係数を下式により算出した。
線膨張係数(ppm/℃)=伸び(mm)/20(mm)/75(℃)×106
オキシトラン社製の酸素モコン測定器にて、23℃、80%RHの条件下で測定した。
三菱化学社製の4端子法抵抗測定器(ロレスターMP)を用いて測定した。
[光硬化性組成物(ア)の調製]
イソホロン構造を有する6官能のウレタンアクリレート(日本合成化学工業社製「UV7600B」)97部、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM5103」)2部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバガイギー社製「Irgacure184」)1部を、60℃にて均一になるまで撹拌し、光硬化性組成物(ア)を得た。
厚さ0.05mmの薄型ガラス2枚を対向させ、厚さ0.1mmのシリコン板をスペーサーとした成形型に、光硬化性組成物(ア)(60℃)を注液し、メタルハライドランプを用いて、照度200mW/cm2、光量5J/cm2で紫外線を照射した。得られた積層体を、100℃のオーブン中で2時間加熱して、表2に示される通りの幅100mm×長さ100mm×厚さ0.2mmの積層体を得た。
得られた積層体の構成は表1に示される通りである。また、得られた積層体の物性は表2に示される通りであり、良好な特性を有していた。
得られた積層体の片面に、スパッタ法にて厚さ2000ÅのITO膜を130℃で成膜して、透明導電性フィルムを得た。
得られた透明導電性フィルムの表面抵抗値を表2に示す。
[積層体及び透明導電性フィルムの作製]
表1に示される層構成とした以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。得られた積層体の物性は表2に示される通りである。
更に、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得、得られた透明導電性フィルムの表面抵抗値を測定した。結果は表2に示す。
なお、実施例6においては、より薄いガラス上に透明導電成膜を形成した。
[光硬化性組成物(イ)の調製]
イソホロン構造を有する6官能のウレタンアクリレート(日本合成化学工業社製「UV7600B」)60部、ビス(ヒドロキシメチル)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン=ジアクリレート(新中村化学社製A−DCP)37部、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM5103」)2部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバガイギー社製「Irgacure184」)1部を、60℃にて均一になるまで撹拌して、光硬化性組成物(イ)を得た。
厚さ0.15mmの薄型ガラス2枚を対向させ、厚さ0.1mmのシリコン板をスペーサーとした成形型に、光硬化性組成物(イ)(23℃)を注液し、メタルハライドランプを用いて、照度200mW/cm2、光量5J/cm2で紫外線を照射した。得られた積層体を、100℃のオーブン中で2時間加熱して、表1に示される通りの幅100mm×長さ100mm×厚さ0.2mmの積層体を得た。
得られた積層体の構成は表1に示される通りである。また、得られた積層体の物性は表2に示される通りであり、良好な特性を有していた。
実施例1と同様にして、透明導電性フィルムを得、得られた透明導電性フィルムの表面抵抗値を測定した。結果は表2に示す。
実施例1において、積層体に変わりに、厚さ0.4mmのガラス板のみを用いた。かかるガラスの物性は表2に示されるとおりであった。
また、このガラス板の片面にスパッタ法にて厚さ2000ÅのITO膜を130℃で成膜し、透明導電性ガラスを得、得られた透明導電性ガラスの表面抵抗値を測定した。結果は表2に示す。
実施例1において、積層体に変わりに、市販のポリカーボネート製シート(帝人社製「パンライト」厚さ0.4mm)のみを用いた。かかるシートの物性は表2に示されるとおりであった。
また、このシートの片面にスパッタ法にて厚さ2000ÅのITO膜を130℃で成膜し、透明導電性シートを得、得られた透明導電性シートの表面抵抗値を測定した。結果は表2に示す。
[積層体及び透明導電性フィルムの作製]
表1に示される層構成とした以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。得られた積層体の物性は表2に示される通りである。
更に、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得、得られた透明導電性フィルムの表面抵抗値を測定した。結果は表2に示す。
Claims (8)
- ガラス(A)/硬化樹脂層(R)/ガラス(B)の構成をもつ透明な積層体において、硬化樹脂層が光硬化性組成物からなり、積層体の総厚さが0.1〜0.4mmであることを特徴とする積層体。
- ガラス(A)の厚さa(mm)とガラス(B)の厚さb(mm)の合計(a+b)が、ガラス(A)の厚さa(mm)、ガラス(B)の厚さb(mm)及び硬化樹脂層の厚さr(mm)の合計(a+b+r)の1/4以上であることを特徴とする請求項1記載の積層体。
- ガラス(A)の厚さa(mm)が0.1〜0.2mm、ガラス(B)の厚さb(mm)が0.1〜0.2mm、硬化樹脂層の厚さr(mm)が0.05〜0.2mmであることを特徴とする請求項1または2記載の積層体。
- 光硬化性組成物が、ウレタン(メタ)アクリレートと光重合開始剤を含有してなることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の積層体。
- 光硬化性組成物が、更に、シランカップリング剤を含有してなることを特徴とする請求項4記載の積層体。
- ガラス(A)及びガラス(B)を、スペーサーを介して対向させた型を作製し、そのキャビティに光硬化性組成物を注入し、活性エネルギー線を照射して硬化することを特徴とする請求項1〜5いずれか記載の積層体の製造方法。
- ディスプレイ用の基板に用いることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載の積層体。
- 請求項1〜5、7いずれか記載の積層体の少なくとも片面に透明導電膜が成膜されてなることを特徴とする透明導電性フィルム。
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