JP2008007630A - シートモールディングコンパウンドの製造方法及び繊維強化プラスチック製品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エステル結合を有する高分子化合物を含む繊維強化プラスチックから繊維を回収する工程、前記工程で回収された回収繊維をエステル結合含有高分子前駆体とロール混練機で混練する工程、前記工程で得られた混練物をシート状物に作製する工程とからなるシートモールディングコンパウンドの製造方法。
【選択図】なし
Description
例えば、繊維強化プラスチックを熱分解し、熱分解したプラスチックからガラス繊維や充填材を分離回収して再利用する方法が報告されている(特許文献1)。しかし、プラスチックを熱分解する際に高温で加熱するため、ガラス繊維や充填材は性能が変化する可能性がある。とりわけガラス繊維は熱分解の際に表面に塗付されている収束剤が除去されるため、分離回収されるガラス繊維は綿状に解れた状態で得られる。
これに対して、回収ガラス繊維をマット状に成形しプラスチックを含浸させてシートモールディングコンパウンドを作製し、SMC工法に供する方法が提案されている(特許文献2)。しかし、この方法では、マット状に成形するためにニードルパンチ加工やステッチボンド加工などの工程が必要であり、そのための労力や設備に費用を要するといった問題があった。
前記工程で回収された回収繊維をエステル結合含有高分子前駆体とロール混練機で混練する工程、及び
前記工程で得られた混練物をシート状物に作製する工程
を有するシートモールディングコンパウンドの製造方法に関する。
得られたシート状物をフィルムで挟んで成形する工程をさらに有する
前記(1)〜(13)のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法に関する。
本発明における繊維強化プラスチックはエステル結合を有する高分子化合物を含むものである。かかるエステル結合を有する高分子化合物は、エステル結合を有するポリマであれば特に限定されず、例えば不飽和ポリエステル樹脂またはその硬化物、飽和ポリエステル樹脂、酸無水物硬化エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂とその硬化物などが挙げられ、なかでも不飽和ポリエステル樹脂または酸無水物硬化エポキシ樹脂が賞揚される。以下に不飽和ポリエステル樹脂硬化物の作製方法の一例を挙げる。
本発明におけるエステル結合含有高分子前駆体はエステル結合含有高分子プレポリマであり、硬化する前の未硬化のポリマである。かかるエステル結合含有高分子前駆体としては、例えば不飽和ポリエステル樹脂またはその硬化物、飽和ポリエステル樹脂、酸無水物硬化エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂とその硬化物などが挙げられ、詳細は前述したとおりである。これらのなかでも不飽和ポリエステル樹脂並びに酸無水物硬化エポキシ樹脂が賞用される。
回収された繊維は通常、1インチ以下の繊維長であり、繊維同士が絡み合った綿状の状態で得られる。本発明では、回収繊維は繊維同士が絡み合った綿状で、すなわち開繊処理を行わずに混練に供することが出来る。炭素繊維のように導電性を有する繊維の場合は、開繊処理はコストのかかる湿式系で行わねばならないが、本発明では開繊処理を省くことができるのでコストの低減を図ることができる。回収繊維とエステル結合含有高分子前駆体との混練性を高めるためには、混練に先立って、例えば、開繊処理などにより繊維同士の絡み合いを解しておくことが好ましい。開繊処理の方法は特に限定されず、開繊機を用いることにより行われる。
二本のロールは互いに近接して配置されていることが好ましく、ロールの間隙は1〜20mmが好ましく、1〜5mmがより好ましい。ロールの間隙が1mm未満の場合は、混練時のせん断力で回収繊維が切断される傾向にあり、20mmを越える場合は、混練が不十分になる傾向にある。
ロールの構造、大きさ、材質などは特に限定されず、ロールの表面も平滑、波型、凹凸型などのいずれであってもよい。
本発明では、溶剤を添加することにより被混練物の粘度を調整し、混練効率や混練性能の高めることができる。溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、イソプロピルアルコール、n−プロピルアルコール、メチルアルコール、エチルアルコール、スチレン、ジアリルフタレートなどが例示され、なかでもアセトンが好ましい。エステル結合含有高分子前駆体に対する溶剤の添加量は、適宜選択されるが、0〜50重量%が好ましく、2〜20重量%がより好ましい。溶剤の添加量が50重量%を越えると被混練物の粘度が低く、充填材の沈降が発生、または、圧縮成形時に繊維強化プラスチック製品の表面にふくれが発生する傾向にある。特に、充填材として回収充填材を多く含む充填材を使用する場合は、被混練物の粘度が上昇する傾向にあるため、溶剤を添加して被混練物の粘度を調整することが好ましい。
本発明では、次いで、前記混練工程で得られた混練物をシート状物に作製する。
本工程では、前記混練工程で得られた混練物をシート状物に作製しシートモールディングコンパウンドを得る。シート状物に作製する方法としては、特に限定されず、例えば混練物をロール成形機や押出し機にかけてシート状物に作製する方法、ロール混練機のロールから排出される混練物をベルトコンベアーなどの上に取り出しシート状物に作製する方法、混練物を平板の上に広げてシート状物を作製するなどが挙げられる。
前記工程で得られるシート状物は、そのままでも、二次加工を施してからでも、シートモールディングコンパウンドとして使用することができる。混練物中の回収繊維の繊維長が長かったり、含有量が多い場合は、シート状物の表面に露出する回収繊維の割合が高くなり、シート状物の表面はうねりや波うちが生じ表面平滑性が低下し、最終成型品に良好な表面品質を付与することが難しくなる。最終成型品の性能として良好な表面品質が求められる場合は、二次加工としてシート状物をフィルムで挟んで成形し、表面平滑性を高めることが好ましい。用いられるフィルムは、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリスチレン系樹脂などの樹脂フィルムが例示され、なかでも成形性や価格が安いという点でポリプロピレン系樹脂製フィルムが好ましい。フィルムの厚さは、特に限定されないが、2×10−6〜50×10−6mが好ましく、10×10−6〜30×10−6mがより好ましい。成形は、シート状物をフィルムに挟んでなる積層体を、例えば押出し機や二本ロール型混練機のロールに1回〜数回程度通すことに行われる。
以上の工程で得られたシートモールディングコンパウンドを金型を用いて圧縮成型して繊維強化プラスチック製品を製造する。
本工程では、まず、圧縮成型操作の前に、シートモールディングコンパウンドをフィルムに挟み、熟成してシートモールディングコンパウンドの粘度を上げてシート状の成形材料を作製する。用いられるフィルムは、例えば、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリスチレン系樹脂などの樹脂フィルム、またはそれらの金属蒸着フィルムが例示され、なかでも成形性や価格が安いという点でポリプロピレン系樹脂製フィルムが好ましい。フィルムの厚さは適宜選択されるが、2×10−6〜50×10−6mが好ましく、10×10−6〜30×10−6mがより好ましい。熟成は、通常20〜60℃で1〜6日間、好ましくは30〜50℃で1〜3日間行われる。熟成によりシートモールディングコンパウンドの粘度は、40℃において5000〜500000Pa・sとなるように増粘されるのが好ましい。なお、前記混練工程で溶媒を用いた場合は、前記シートモールディングコンパウンドをフィルムに挟む前に、加熱して溶媒を揮発しておくことが好ましい。
得られたシート状の成形材料を所定の寸法に裁断し、両面のフィルムを剥離し、金型内に装填し、加熱下に圧縮成型することにより硬化させ、繊維強化プラスチック製品を得る。圧縮成型を行う際の圧力は、通常1〜20MPa、好ましくは5〜15MPaであり、温度は、通常100〜160℃、好ましくは130〜150℃である。
以下の手順に従って不飽和ポリエステル樹脂硬化物からなるガラス繊維強化プラスチック成形品を作製した。まず、不飽和ポリエステル樹脂(ディーエイチ・マテリアル株式会社製、ポリセットPS−9415)80重量部、スチレンモノマー5重量部、t−ブチルパーベンゾエート(開始剤)1重量部、ステアリン酸亜鉛(離型剤)1重量部を混合して樹脂溶液とした。次に、前記樹脂溶液中に、炭酸カルシウム粉末170重量部、酸化マグネシウム1重量部を混合し、長さ25mmに切断したガラスロービングをガラス含有率25重量%となるように添加し、含浸させてシート状にした。そして温度140℃、圧力10MPaで3分間加熱硬化し、厚さ4mmのガラス繊維強化プラスチック成形品を作製した。
実施例1
リン酸三カリウムを、ベンジルアルコールに対し、12重量モル%になるように処理槽内に秤量し、それらを室温で穏やかに撹拌して処理液を得た。そして、前記処理槽内の処理液を190℃まで1時間かけて加温した後、参考例1で得られた繊維強化プラスチック成形品を25cm角に切断して処理液に浸漬し、190℃で15時間保持した。その後、前記処理液中からガラス繊維及び炭酸カルシウム粉末をろ過により分離、回収し、水洗し、それを乾燥させることによりガラス繊維と炭酸カルシウム粉末を回収した。回収されたガラス繊維の繊維長は15mm〜25mmであり、綿状であった。
この混合物を二本ロール型混練機(日化設備エンジニアリング株式会社製、R164−600)のロール間に投入し混練を行った。混練開始から2分経過後に、回収したガラス繊維43重量部をさらに追加投入し、5分間混練を行い混練物を得た。混練条件は以下のとおりである。
ロールの回転速度:周速5m/分
ロールの温度:35℃
ロールの間隙:2.0mm
次いで、混練物を厚さ30×10-6mのポリプロピレンフィルム(サン・トックス株式会社社製、サントックス CP−SS)で挟み積層体とし、該積層体を二本ロール型混練機のロールに数回通過させ厚さ3mmのシート状に成形しシートモールディングコンパウンドを得た。
金型:平板金型(幅224mm×長さ224mm×厚さ3mm)
金型温度:上側の金型温度147℃、下側の金型温度142℃
成型時間:3分
圧力:10MPa
シートモールディングコンパウンドのチャージ量:290g
シートモールディングコンパウンドのチャージパターン:190mm×190mmを2枚(塗工方向を交差して重ねる)
得られた繊維強化プラスチック成形品について、板状試験片(巾10mm×長さ150mm×厚さ4mm)を作製し、引張試験(引張速度5mm/分、チャック間距離50mm)を行ったところ、引張強さ45MPa、引張弾性率4.7GPa、伸び3.0%であった。
実施例2
実施例1と同様の方法で、ガラス繊維と炭酸カルシウム粉末を回収した。
この混合物を二本ロール型混練機のロール間に投入し5分間混練を行い混練物を得た。混練条件は実施例1と同様である。
実施例3
実施例1と同様の方法で、ガラス繊維を回収した。
参考例2
以下の手順にしたがって、酸無水物硬化エポキシ樹脂からなる炭素繊維強化プラスチック成形品を作製した。ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180)100重量部、メチルテトラヒドロ無水フタル酸100重量部、2−メチルイミダゾール1重量部を混合した後、25mmに切断した新品の炭素繊維(繊維径10μm)100重量部を加え、さらに混合した。これを、たて100mm×よこ100mm×深さ3mmのテフロン(登録商標)製の型に入れ、室温で1時間放置した後、100℃で1時間、125℃で1時間、150℃で1時間、175℃で1時間、200℃で1時間の条件で順次加熱して、炭素繊維強化プラスチック成形品を得た。
実施例4
実施例1と同様に、参考例2で得た成形品を溶解処理して、炭素繊維を回収した。回収された炭素繊維の繊維長は15mm〜25mmであり、綿状であった。
実施例5
実施例4と同様に、炭素繊維を回収した。
実施例6
実施例4と同様に、炭素繊維を回収した。
新品の繊維を使用した参考例1並びに参考例2と比較して、回収材を使用した実施例1〜実施例6は引張強さの若干の低下は見られるものの、実用上問題のない値を示している。この発明によって、繊維強化プラスチック製品から回収された繊維は低コストで繊維強化プラスチック製品に再利用することが可能になる。
Claims (15)
- エステル結合を有する高分子化合物を含む繊維強化プラスチックから繊維を回収する工程、
前記工程で回収された回収繊維をエステル結合含有高分子前駆体とロール混練機で混練する工程、及び
前記工程で得られた混練物をシート状物に作製する工程
を有するシートモールディングコンパウンドの製造方法。 - 前記エステル結合を有する高分子化合物が不飽和ポリエステル樹脂である請求項1記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- 前記エステル結合を有する高分子化合物が酸無水物硬化エポキシ樹脂である請求項1記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- 前記繊維は、ガラス繊維であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- エステル結合を有する高分子化合物を含む繊維強化プラスチックから繊維を回収する工程で使用される解重合触媒がアルカリ金属化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- エステル結合を有する高分子化合物を含む繊維強化プラスチックから繊維を回収する工程で使用される解重合触媒がアルカリ金属塩であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- エステル結合を有する高分子化合物を含む繊維強化プラスチックから繊維を回収する工程で使用される解重合触媒がアルカリ金属リン酸塩であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- 前記繊維は、炭素繊維であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- 前記エステル結合含有高分子前駆体が不飽和ポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- 前記エステル結合含有高分子前駆体が酸無水物硬化エポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- 前記ロール混練機が、ニ本ロール型混練機であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- 前記混練する工程において充填材を添加することを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- 前記充填材が、エステル結合を有する高分子化合物を含む繊維強化プラスチックから回収された回収充填材を含むことを特徴とする請求項12記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
- 前記シート状物に作製する工程に続き、
得られたシート状物をフィルムで挟んで成形する工程をさらに有する
請求項1〜13のいずれか一項に記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。 - 請求項1〜14のいずれか一項に記載の製造方法で得られたシートモールディングコンパウンドを金型を用いて圧縮成型することを特徴とする繊維強化プラスチック製品の製造方法。
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