JP7264958B2 - 炭素繊維系材料の再利用 - Google Patents
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Description
55%炭素繊維および45%ポリマーである25グラムの炭素繊維SMC材料は、10:1比のジエチレントリアミン(DETA)の溶媒を用いてSMCに再利用される。煮沸DETA中での24時間の反応時間後、炭素繊維を溶液から濾過して、メチルエチルケトンで洗浄して、乾燥させた。TGAを介した800℃での質量保持によって測定される繊維の純度は、97wt%であった。集められた有機相は、例えばエポキシとともに(with)、硬化剤として用いられ得て、二世代材料を生産する。
52wt%炭素繊維および48wt%ポリマーを含む、25グラムのビニルエステル炭素繊維SMCを、225グラムのジエチレングリコールモノメチルエーテルおよび25グラムの水酸化ナトリウムに、200℃の温度で3時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、1kgの沸騰水で洗浄して、水中でリンスして、水中で1.5時間超音波処理して、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は97wt%である。
52wt%炭素繊維および48wt%ポリマーを含む、50グラムのビニルエステル炭素繊維SMCを、250グラムのジエチレングリコールモノメチルエーテルおよび25グラムの水酸化ナトリウムに、200℃の温度で3時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、1kgの沸騰水で洗浄して、水中でリンスして、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は98wt%である。
52wt%炭素繊維および48wt%ポリマーを含む、35.7グラムのビニルエステル炭素繊維SMCを、250グラムのジエチレングリコールモノメチルエーテルおよび17.8グラムの水酸化ナトリウムに、200℃の温度で2時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、1kgの沸騰水で洗浄して、水中でリンスして、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は99wt%である。
52wt%炭素繊維および48wt%ポリマーを含む、1.429キログラムのビニルエステル炭素繊維SMCを、10キログラムのジエチレングリコールモノメチルエーテルおよび0.714キログラムの水酸化ナトリウムに、200℃の温度で3時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、20kgの沸騰水で洗浄して、水中でリンスして、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は99wt%である。
52wt%炭素繊維および48wt%ポリマーを含む、25グラムのビニルエステル炭素繊維SMCを、250グラムのジエチレングリコールモノメチルエーテルおよび3.125グラムの水酸化ナトリウムに、200℃の温度で3時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、1kgの沸騰水で洗浄して、水中でリンスして、水中で1.5時間超音波処理して、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は99wt%である。
52wt%炭素繊維および48wt%ポリマーを含む、25グラムのビニルエステル炭素繊維SMCを、237.5グラムのジエチレングリコールおよび12.5グラムの水酸化ナトリウムに、245℃の温度で23時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、1kgの沸騰水で洗浄して、水中でリンスして、水中で1.5時間超音波処理して、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は96wt%である。
52wt%炭素繊維および48wt%ポリマーを含む、25グラムのビニルエステル炭素繊維SMCを、250グラムのジエチレングリコールモノエチルエーテルおよび12.5グラムの水酸化ナトリウムに、202℃の温度で3時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、1kgの沸騰水で洗浄して、水中でリンスして、水中で1.5時間超音波処理して、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は98wt%である。
65wt%炭素繊維および35wt%ポリマーを含む、20グラムの炭素繊維強化エポキシ-アミンを、200グラムのジエチレングリコールおよび10グラムの水酸化ナトリウムに、245℃の温度で24時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、1kgの沸騰水で洗浄して、水中でリンスして、水中で1.5時間超音波処理して、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は97wt%である。
65wt%炭素繊維および35wt%ポリマーを含む、35グラムの炭素繊維強化エポキシ-アミンを、250グラムのジエチレングリコールモノエチルエーテルおよび18グラムの水酸化ナトリウムに、202℃の温度で20時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、水中でリンスして、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は97wt%である。
65wt%炭素繊維および35wt%ポリマーを含む、35グラムの炭素繊維強化エポキシ-アミンを、250グラムのジエチレングリコールモノエチルエーテルおよび9グラムの水酸化ナトリウムに、202℃で20時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、水中でリンスして、そして乾燥させる。炭素繊維純度は96wt%である。
65wt%炭素繊維および35wt%ポリマーを含む、35グラムの炭素繊維強化エポキシ-アミンを、250グラムのジエチレングリコールモノエチルエーテルおよび18グラムの水酸化ナトリウムに、202℃の温度で16時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、沸騰水中で洗浄して、水中でリンスして、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は99wt%である。
65wt%炭素繊維および35wt%ポリマーを含む、35グラムの炭素繊維強化エポキシ-アミンを、62.5グラムのジエチレングリコールモノエチルエーテル、以前の反応の蒸留から再利用された187.5グラムのジエチレングリコールモノエチルエーテル、および18グラムの水酸化ナトリウムに、202℃の温度で21時間添加する。それから炭素繊維を濾過して、水中でリンスして、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は98wt%である。
65wt%炭素繊維および35wt%ポリマーを含む、35グラムの炭素繊維強化エポキシ-アミンを、62.5グラムのジエチレングリコールモノエチルエーテル、187.5グラムのジエチレングリコール、および18グラムの水酸化ナトリウムに、還流にて16時間添加する。それから、炭素繊維を濾過して、沸騰水で洗浄して、水中でリンスして、そして乾燥させる。炭素繊維の純度は99wt%である。
実施例9に記載のように、消化された炭素繊維エポキシ複合物の2バッチから集められた350グラムの回収された有機物を、回収された有機物中のNaOHと同一のモル濃度まで希釈された滴下HClを添加することによって中和した。生じるpHは7であった。それから、蒸留を介して水を除去して、その後に、ジエチレングリコールモノエチルエーテル溶媒の開始の量の50~90%を除去する。
実施例9に記載のように、消化された炭素繊維エポキシ複合物のバッチから集められた250グラムの回収された有機物を、滴下H2SO4(水中20vol%)を添加することによって中和して、pH7に到達させた。硫酸ナトリウム沈殿物を溶液から濾過して、アセトンで洗浄した。それから、蒸留を介して、中和された回収された有機物から水を除去して、その後に、ジエチレングリコールモノエチルエーテル溶媒の開始の量の50~90%を除去する。
実施例9に記載のようにポリマー溶解によって集められて蒸留を介して濃縮されて開始の溶媒の75%が除去された、12.5gの回収された有機物を、1:1の化学量論で混合された37.5gのEpon 828およびJeffamine T-403と混合した。25wt%の回収された有機物の含有量を含む樹脂を流し込んで、100℃で4時間硬化させた。動的機械分析は、貯蔵弾性率の98%保持およびガラス遷移温度の19℃上昇を示す。
Claims (9)
- ポリエステル、ビニルエステル、またはポリウレタン熱硬化性マトリックスのうちの1つである、硬化されたSMC熱硬化性マトリックスから炭素繊維を再生利用する方法であって:
前記硬化されたSMC熱硬化性マトリックスをすり砕いて粒子を形成するステップ、
前記のすり砕かれたSMC熱硬化性マトリックスを、125~250セ氏温度の一定温度を含む条件で、5時間未満、ポリオール溶媒と水酸化ナトリウムを含む組成物に添加するステップ、ここで、前記ポリオール溶媒は、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコール、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、テトラエチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、グリセロール、およびジプロピレングリコールからなる群から選択される;
前記炭素繊維を水で洗浄するステップ;および
前記炭素繊維を乾燥させて、前記炭素繊維を再生利用するステップ、を含み、
前記炭素繊維の97重量%よりも多くが前記硬化されたSMC熱硬化性マトリックスからフリーにされ、前記フリーにされた炭素繊維の99重量%よりも多くが再生利用される、
方法。 - 請求項1の方法であって、
前記炭素繊維の99重量%よりも多くが、前記硬化されたSMC熱硬化性マトリックスからフリーにされる、
方法。 - 請求項1または2の方法であって、
前記ポリオール溶媒は、95%総重量パーセントよりも多くのジエチレングリコールモノメチルエーテルを含む、
方法。 - 請求項1の方法であって、
前記条件は、不活性ガスブランケットをさらに含む、
方法。 - 請求項1の方法であって、
前記硬化されたSMC熱硬化性マトリックスをすり砕いて粒子を形成するステップ、および、前記粒子をマイクロ波放射線に曝露するステップをさらに含む、
方法。 - 請求項5の方法であって、
前記の曝露するステップは、前記の添加するステップの前である、
方法。 - 請求項5の方法であって、
前記の曝露するステップは、前記の添加するステップの後であって前記の洗浄するステップの前である、
方法。 - 請求項1または2の方法であって、
前記の添加するステップの前に前記硬化されたSMC熱硬化性マトリックスをすり砕いて粒子を形成するステップ、および、前記ポリオール溶媒中で、前記粒子を超音波処理するステップをさらに含む、
方法。 - 請求項1または2の方法であって、
前記ポリオール溶媒への前記SMC熱硬化性マトリックスの添加の前に、少なくとも4.5キログラムの炭素繊維の含有物を含む前記の硬化されたSMC熱硬化性マトリックスをすり砕いて粒子を形成するステップをさらに含む、
方法。
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