JP2007265751A - リチウムイオン二次電池用負極材料およびその製造方法、リチウムイオン二次電池用負極、ならびにリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムと合金化可能な金属、黒鉛質材料、および結合材料である、リチウムと合金を形成しない金属を含むリチウムイオン二次電池用負極材料であって、前記結合材料である金属の融点が前記リチウムと合金化可能な金属の融点よりも低い結合材料である金属が、融着により、リチウムと合金化可能な金属と黒鉛質材料を結合および/または被覆しているリチウムイオン二次電池用負極材料、メカノケミカル処理などによるその製法、該負極材料を含有する負極、および該負極を用いたリチウムイオン二次電池。
【選択図】なし
Description
現在、リチウムイオン二次電池は、正極にLiCoO2、負極に黒鉛を用いたものが一般的である。しかし、黒鉛負極は、充放電の可逆性に優れるものの、その放電容量はすでに層間化合物(LiC6)の理論値(372mAh/g)に近い値まで到達している。そこで、電池のエネルギー密度をさらに高めるためには、黒鉛より放電容量の大きい負極材料を開発する必要がある。
そのため、金属リチウムに代わる負極材料として、リチウムと合金を形成する金属または金属化合物(以下、金属等とも称す)が検討されてきた。これらの合金負極は、金属リチウムには及ばないものの黒鉛を遥かにしのぐ放電容量を持つ。しかし、合金化に伴う体積膨張により活物質の粉化・剥離が発生し、合金負極を用いたリチウムイオン二次電池のサイクル特性はまだ実用レベルには至っていない。
そのため、本発明の負極材料を用いてなるリチウムイオン二次電池は、近年の電池の高エネルギー密度化に対する要望を満たし、搭載する機器の小型化および高性能化に有効である。
(負極材料)
本発明のリチウムイオン二次電池用負極材料は、結合材料である、リチウムと合金を形成せず、リチウムと合金化可能な金属の融点よりも低い融点を有する金属(以下、結合剤である金属とも称す)が融着により、リチウムと合金化可能な金属と黒鉛質材料とを結合してなる複合化物、場合によっては、前記結合材料である金属が、さらに前記複合化物の表面の一部を被覆した複合化物であり、さらには、前記結合材料である金属が媒介することなく、リチウムと合金化可能な金属と黒鉛質材料とが結合した複合化物の表面の一部を、前記結合材料である金属が被覆した複合化物である。
また、前記被覆材の厚さは特に限定されないが、好ましくは0.05〜2μm、より好ましくは0.1〜1μmである。本発明の負極材料の形状は、一般的に塊状であり、平均粒子径は1〜30μm程度、好ましくは5〜20μmである。該平均粒子径はレーザー回折式粒度計で測定される累積度数が体積百分率で50%となる粒子径を意味する。
本発明の負極材料を構成するリチウムと合金化可能な金属としては、珪素(Si、融点1414℃)、硼素(B、融点2300℃)、白金(Pt、融点1772℃)、パラジウム(Pd、融点1554℃)などを挙げることができる。好ましいのは珪素である。また、前記金属が2種以上の金属からなる合金であってもよい。該合金中には前記以外の元素を含有していてもよい。前記金属の炭化物、窒化物、酸化物などの化合物であってもよい。また、前記金属は結晶質でも、非晶質でもよいが、金属が非晶質であると、リチウムイオン二次電池の充電時の膨張が軽減されるので、むしろ非晶質金属を含むことが好ましい。特に、非晶質シリコン(Si)を含む金属が最も好ましい。
また、前記リチウムと合金化可能な金属は、前記したように、本発明の負極材料中に、3〜50質量%、好ましくは5〜40質量%、より好ましくは5〜30質量%含有される。前記範囲を逸脱すると、放電容量やサイクル特性が低下する傾向が現れ、好ましくない。
本発明の負極材料を構成する黒鉛質材料は、負極活物質としてリチウムイオンを吸蔵・放出できるものであればよく、特に限定されない。
前記黒鉛質材料は、高い放電容量を得る観点から、結晶性の高いものが好ましい。結晶性の指標として、X線広角回折における(002)面の平均格子面間隔d002が0.34nm以下、特に0.337nm以下であることが好ましい。
ここで、X線広角回折における(002)面の平均格子面間隔d002は、X線としてCuKα線を用い、高純度シリコンを標準物質に使用して黒鉛質材料の(002)面の回折ピークを測定し、そのピークの位置から算出する。算出方法は、学振法(日本学術振興会第117委員会が定めた測定法)に従うものであり、具体的には、「炭素繊維」[大谷杉郎、733−742頁(1986年3月)、近代編集社]に記載された方法によって測定された値である。
また、前記黒鉛質材料は、液相、気相、または固相における各種化学的処理、熱処理、酸化処理、物理的処理などを施したものであってもよい。
前記黒鉛質材料は、前記したように、本発明の負極材料中に、30〜90質量%、好ましくは40〜85質量%、より好ましくは50〜82質量%含有される。前記範囲を逸脱すると、放電容量やサイクル特性が低下する傾向が現れ、好ましくない。
本発明の結合材料である金属は、リチウムと合金を形成せず、前記リチウムと合金化可能な金属の融点よりも低い融点を有する金属である。具体的には、銅(融点1085℃)、金(融点1064℃)、チタン(融点1675℃)、ニッケル(融点1455℃)などである。好ましいのは銅および/または金である。前記金属は2種以上併用することができる。もちろん、前記金属を含む合金の使用も可能である。
また、前記結合材料である金属は、前記したように、本発明の負極材料中に、5〜30質量%、好ましくは5〜25質量%、より好ましくは5〜15質量%含有される。前記範囲を逸脱すると、サイクル特性が低下する傾向が現れるので、好ましくない。
本発明の負極材料においては、結合材料に炭素質材料を用いていないため、炭素質材料に由来する充放電ロスの増大、つまり充放電効率の低下という従来の問題を解決することができる。
本発明の負極材料は、リチウムと合金化可能な金属、黒鉛質材料および結合材料である金属を複合化する種々の方法と、必要ならば、その後の複合化物の熱処理によって製造することができる。前記複合化は機械的方法、物理的方法などのうちのいずれの方法によってもよいが、機械的方法によることが好ましい。
機械的方法による前記複合化は、リチウムと合金化可能な金属と、黒鉛質材料とを先に複合化して得た一次複合化物に、結合材料である金属を加えて加熱溶融し、結合材料である金属の溶着により、前記一次粒子を結合および/または被覆して前記3成分を含有する二次複合化物を得る方法、または、前記3成分を混合し、結合材料である金属を加熱溶融し、結合材料である金属の溶着により、リチウムと合金化可能な金属と黒鉛質材料とを結合し、さらに被覆を行う方法である。
これらの装置には、粒子を転動する作用もあり、これにより一次複合化物は擬似球状になる。特に、黒鉛質材料の一つとして鱗片状黒鉛を使用する場合は、前記鱗片状黒鉛が同心円状に配置され、リチウムと合金化可能な金属の充電時の膨張を吸収する空隙を複合粒子内部に形成することができる。
前記溶融温度は特に限定されないが、リチウムと合金化可能な金属として珪素を用いる場合は、1200℃未満であることが好ましい。1200℃以上であると放電容量の増大に寄与しない炭化珪素(SiC)が生成すからである。
本発明は、前記負極材料を含有するリチウムイオン二次電池用負極であり、また、前記負極を用いるリチウムイオン二次電池である。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極の作製は、通常の黒鉛負極の作製方法に準じて作製されるが、化学的、電気化学的に安定な負極を得ることができる方法であれば何ら制限されない。負極の作製時には、本発明の負極材料に負極合剤用結合剤を加えて、予め調製した負極合剤を用いることが好ましい。
前記結合剤としては、電解質に対して、化学的および電気化学的に安定性を示すものが好ましく、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなどのフッ素系樹脂粉末、ポリエチレン、ポリビニルアルコールなどの樹脂粉末、カルボキシメチルセルロースなどが用いられる。これらを併用することもできる。結合剤は、通常、負極合剤の全量中の1〜20質量%程度の割合で用いられる。
本発明の負極は、前記負極材料および結合剤のほかに、天然黒鉛などの黒鉛質材料や非晶質ハードカーボンなどの炭素質材料などの導電剤、フェノール樹脂などの有機物、シリコンなどの金属、酸化錫などの金属化合物などを、本発明の負極として期待する本来の作用効果に影響を及ぼさない範囲の量で、配合してもよい。
負極合剤層を形成した後、プレス加圧などの圧着を行うと、負極合剤層と集電体との接着強度をより高めることができる。
負極の作製に用いる集電体の形状としては、特に限定されないが、箔状、メッシュ、エキスパンドメタルなどの網状などである。集電体の材質としては、銅、ステンレス、ニッケルなどが好ましい。集電体の厚みは、箔状の場合は好ましくは5〜20μm程度であることが好ましい。
リチウムイオン二次電池は、通常、負極、正極および非水電解質を主たる電池構成要素とし、正極および負極はそれぞれリチウムイオンの担持体からなり、充電時には、リチウムイオンが負極中に吸蔵され、放電時には負極から離脱する電池機構によっている。
本発明のリチウムイオン二次電池は、負極材料として本発明の負極材料を用いること以外は特に限定されることはなく、正極、電解質、セパレータなどの他の電池構成要素については一般的なリチウムイオン二次電池の要素に準じる。
正極は、例えば、正極材料(正極活物質)と結合剤および導電剤よりなる正極合剤を集電体の表面に塗布することにより形成される。正極材料は、充分量のリチウムを吸蔵/離脱し得るものを選択することが好ましく、リチウム含有遷移金属酸化物、遷移金属カルコゲン化物、バナジウム酸化物およびそのリチウム化合物などのリチウム含有化合物、一般式MxMo6S8−Y (式中、Mは少なくとも一種の遷移金属元素であり、Xは0≦X≦4、Yは0≦Y≦1の範囲の数である)で表されるシェブレル相化合物、活性炭、活性炭素繊維などである。
リチウム含有遷移金属酸化物は、例えば、リチウム、遷移金属の酸化物、水酸化物、塩などの出発原料を、所望の金属酸化物の組成に応じて混合し、酸素雰囲気下、600〜1000℃の温度で焼成することにより得ることができる。
リチウム含有遷移金属酸化物は単独で使用しても、2種類以上を組合わせて使用してもよい。
集電体の形状は特に限定されないが、箔状またはメッシュ、エキスパンドメタル等の網状等のものが用いられる。集電体の材質は、アルミニウム、ステンレス、ニッケル等である。その厚さは10〜40μmのものが好適である。
非水電解質としては、通常の非水電解液の調製に使用される電解質塩が使用できる。例えば、LiPF6 、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiB(C6H5)4、LiCl、LiBr、LiCF3 SO3 、LiCH3 SO3 、LiN(CF3SO2 )2 、LiC(CF3 SO2 )3 、LiN(CF3CH2 OSO2 )2 、LiN(CF3 CF2OSO2 )2 、LiN(HCF2 CF2 CH2OSO2 )2 、LiN[(CF3 )2 CHOSO2]2 、LiB[C6 H3 (CF3 )2 ]4、LiAlCl4 、LiSiF6 などのリチウム塩を用いることができる。特にLiPF6 、LiBF4が酸化安定性の点から好ましい。
電解液中の電解質塩濃度は0.1〜5mol /lが好ましく、0.5〜3.0mol/l がより好ましい。
非水電解質は液状であってもよく、固体電解質またはゲル電解質などの高分子電解質としてもよい。前者の場合、非水電解質電池は、いわゆるリチウムイオン二次電池として構成され、後者の場合は、非水電解質電池は高分子固体電解質、高分子ゲル電解質電池などの高分子電解質電池として構成される。
前記のゲル化に必要な可塑剤としては、前記の電解質塩や非水溶媒が使用できる。高分子ゲル電解質の場合、可塑剤である非水電解液中の電解質塩濃度は0.1〜5mol/lが好ましく、0.5〜2.0mol/lがより好ましい。
ここで、前記高分子固体電解質中の非水溶媒の割合は10〜90質量%が好ましく、30〜80質量%がより好ましい。10質量%未満であると導電率が低く、90質量%超であると機械的強度が小さくなり、成膜しにくくなる。
セパレータの材質は特に限定されるものではないが、例えば、織布、不織布、合成樹脂製微多孔膜などを用いることができる。合成樹脂製微多孔膜が好適であるが、なかでもポリオレフィン系微多孔膜が、厚さ、膜強度、膜抵抗の面で好適である。具体的には、ポリエチレンおよびポリプロピレン製微多孔膜、またはこれらを複合した微多孔膜等である。
リチウムイオン二次電池が高分子固体電解質電池や高分子ゲル電解質電池の場合には、ラミネートフィルムに封入した構造とすることもできる。
(負極材料の調製)
黒鉛粉末(中越黒鉛工業所製、平均粒子径15μm)80質量%に、10質量%に相当する珪素粉末(高純度化学研究所製、平均粒子径2μm)と、10質量%に相当する銅粉末[和光純薬工業(株)製、平均粒子径75μm以下]の粉砕生成物とを加え、得られた混合物を乾式粉体複合化装置[「メカノフュージョンシステム」、ホソカワミクロン(株)製]を用いて、回転ドラムの周速20m/s、時間60min、回転ドラムと内部部材との距離5mmの条件で、圧縮力と剪断力を繰返し付与し、メカノケミカル処理して、前記黒鉛粉末表面に珪素粉末と銅粉末が分散して付着した複合化物を製造した。得られた複合化物を1100℃で熱処理して銅粉末を溶融し、銅が溶着により黒鉛粉末の一部と珪素粉末の一部を被覆した負極材料を作製した。
前記負極材料90質量%と、ポリフッ化ビニリデン10質量%を、N−メチルピロリドンに入れ、ホモミキサーを用いて2000rpmで30min間攪拌混合し、有機溶剤系のペースト状負極合剤を調製した。
前記負極合剤ペーストを、銅箔(厚み16μm)上に均一な厚さで塗布し、真空中で90℃で溶剤を揮発させて乾燥し、負極合剤層を形成し、その後、ハンドプレスによって加圧した。銅箔と負極合剤層を直径15.5mmの円柱状に打抜いて、集電体(銅箔)と前記集電体に密着した負極合剤層(厚み60μm、密度1.72g/cm3)からなる作用電極(負極)2を作製した。
リチウム金属箔(厚み0.5mm)を、ニッケルネットに押付け、直径15.5mmの円形状に打抜いて、ニッケルネットからなる集電体と、前記集電体に密着したリチウム金属箔からなる対極(正極)を作製した。
エチレンカーボネート33vol%−メチルエチルカーボネート67vol%の混合溶媒に、LiPF6を1mol/l となる濃度で溶解させ、非水電解液を調製した。得られた非水電解質をポリプロピレン多孔質体(厚み20μm)に含浸させ、電解質が含浸されたセパレータを作製した。
評価電池として図1に示すボタン型二次電池を作製した。
前記評価電池は、電解液を含浸させたセパレータ5を、集電体7bに密着した作用電極2と、集電体7aに密着した対極4との間に挟んで、積層した。その後、作用電極2の集電体7b側が外装カップ1内に、対極4の集電体7a側が外装缶3内に収容して、外装カップ1と外装缶3とを合わせた。その際、外装カップ1と外装缶3との周縁部に絶縁ガスケット6を介在させ、両周縁部をかしめて密閉して作製した。
回路電圧が0mVに達するまで0.9mAの定電流充電を行った後、回路電圧が0mVに達した時点で定電圧充電に切替え、さらに、電流値が20μAになるまで充電を続けた。その間の通電量から充電容量を求めた。その後、120min間休止した。次に0.9mAの電流値で、回路電圧が1.5Vに達するまで定電流放電を行い、この間の通電量から放電容量を求めた。これを第1サイクルとした。次式(1)から初回充放電効率を計算した。
初回充放電効率(%)=(第1サイクルの放電容量/第1サイクルの充電容量)
×100 (1)
なおこの試験では、リチウムイオンを負極材料に吸蔵する過程を充電、リチウムイオンが負極材料から離脱する過程を放電とした。
引続き、回路電圧が0mVに達するまで4.0mAの定電流充電を行った後、回路電圧が0mVに達した時点で定電圧充電に切替え、さらに電流値が20μAになるまで充電を続けた後、120min間休止した。次に4.0mAの電流値で、回路電圧が1.5Vに達するまで定電流放電を行った。この充放電を100回繰返し、得られた放電容量から、次式(2)を用いてサイクル特性を計算した。
サイクル特性(%)=(第100サイクルにおける放電容量/第1サイクルにおけ
る放電容量)×100 (2)
実施例1において、複合化物の構成成分の組成を表1に示すように代える以外は、実施例1と同様に負極材料の作製、負極合剤の作製、負極の作製、評価電池の作製および電池の充放電特性の評価を行った。前記負極材料の特性と電池の評価結果を表1に示した。
実施例1において、銅粉末を金粉末[Aldrich(株)製、平均粒子径1.5μm]に代える以外は、実施例1と同様に負極材料の作製、負極合剤の作製、負極の作製、評価電池の作製および電池の充放電特性の評価を行った。前記負極材料の特性と電池の評価結果を表1に示した。
実施例1において、銅粉末を石油コークの粉砕生成物(平均粒子径5μm)に代える以外は、実施例1と同様に負極材料の作製、負極合剤の作製、負極の作製、評価電池の作製および電池の充放電特性の評価を行った。前記負極材料の特性と電池の評価結果を表1に示した。
実施例1のメカノケミカル処理して黒鉛粉末表面に珪素粉末と銅粉末が分散して付着した複合化物(加熱していない複合化物)、したがって、銅粉末が黒鉛粉末と珪素粉末との結合に与らず、かつ複合化物を被覆していない複合化物を用いて、実施例1と同様に負極材料の作製、負極合剤の作製、負極の作製、評価電池の作製および電池の充放電特性の評価を行った。前記負極材料の特性と電池の評価結果を表1に示した。
実施例1において、まず、黒鉛粉末と珪素粉末を、銅粉末を混合することなく、実施例1と同様にメカノケミカル処理して、一次複合化物を得た。ついで、DC二極スパッタリング装置のアノード側ステージに、前記一次複合化物を配置し、カソード側に99.999%純度の銅ターゲットを配置して、圧力0.5Pa、電圧600V、電流0.5Aの条件でスパッタリングを2hr行った。その後、前記一次複合化物を攪拌した。再び、前記と同じ条件で、スパッタリングを2hr行い、攪拌を行った。その後、同様なスパッタリングを2hr行った。発光分光分析によるスパッタリング後の一次複合化物の銅付着量は10質量%であった。
前記銅を付着させた一次複合化物を1100℃で加熱して銅を溶融し、銅が黒鉛粉末の一部と珪素粉末の一部を被覆した負極材料を作製した。
前記負極材料を用いる以外、実施例1と同様に負極合剤の作製、負極の作製、評価電池の作製および電池の充放電特性の評価を行った。前記負極材料の特性と電池の評価結果を表1に示した。
実施例5において、銅ターゲットを金ターゲットに代える以外は、実施例5と同様に負極材料の作製、負極合剤の作製、負極の作製、評価電池の作製および電池の充放電特性の評価を行った。前記負極材料の特性と電池の評価結果を表1に示した。
実施例5のスパッタリング後の一次複合化物(加熱していない複合化物)、したがって、銅粉末が黒鉛粉末と珪素粉末との結合に与らず、かつ複合化物を被覆していない複合化物を用いて、実施例1と同様に負極材料の作製、負極合剤の作製、負極の作製、評価電池の作製および電池の充放電特性の評価を行った。前記負極材料の特性と電池の評価結果を表1に示した。
2 作用電極
3 外装缶
4 対極
5 電解質溶液含浸セパレータ
6 絶縁ガスケット
7a、7b 集電体
Claims (8)
- リチウムと合金化可能な金属、黒鉛質材料、および結合材料である、リチウムと合金を形成しない金属を含むリチウムイオン二次電池用負極材料であって、前記結合材料である金属の融点が、前記リチウムと合金化可能な金属の融点よりも低く、かつ、前記結合材料である金属が、融着により、前記リチウムと合金化可能な金属と前記黒鉛質材料を結合および/または被覆していることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 前記結合材料である金属が銅および/または金であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 前記リチウムと合金化可能な金属が珪素であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 前記リチウムイオン二次電池用負極材料が、前記リチウムと合金化可能な金属を3〜50質量%、前記黒鉛質材料を30〜90質量%、および前記結合材料である金属を5〜30質量%含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
- リチウムと合金化可能な金属、黒鉛質材料、および結合材料である、リチウムと合金を形成せず、前記リチウムと合金化可能な金属の融点よりも低い融点を有する金属を含む混合物をメカノケミカル処理した後、メカノケミカル処理生成物を前記結合材料が溶融する温度範囲で加熱して、前記結合材料である金属が、融着により、前記リチウムと合金化可能な金属と前記黒鉛質材料を結合および/または被覆することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
- リチウムと合金化可能な金属および黒鉛質材料に、結合材料である、リチウムと合金を形成せず、前記リチウムと合金化可能な金属の融点よりも低い融点を有する金属を気相法で付着した後、付着生成物を、前記結合材料である金属が溶融する温度範囲で加熱して、前記結合材料である金属が、融着により、前記リチウムと合金化可能な金属と前記黒鉛質材料を結合および/または被覆することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材料を用いることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極。
- 請求項7に記載のリチウムイオン二次電池用負極を用いることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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