JP2007254190A - 窒化アルミニウム焼結体、窒化アルミニウム焼結体の製造方法、及び部材 - Google Patents

Abstract

【課題】研磨による平坦性に優れた窒化アルミニウム焼結体を提供する。
【解決手段】粒界強度を向上させると共に、且つ、焼結処理中に窒化アルミニウムと固溶することにより粒界相として存在しなくなるＳｉＯ_２又はＭｇＯを窒化アルミニウム粉末に微量添加し、１６００［℃］以上１７５０［℃］以下の低温で窒化アルミニウム粉末を焼結することにより、研磨による平坦性に優れた窒化アルミニウム焼結体を製造できることを知見した。
【選択図】図１

Description

本発明は、窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法に関する。

従来より、窒化アルミニウム焼結体は研磨によって数十ｎｍオーダーの平坦度が得られにくいことが知られている。本願発明の発明者らは、平坦度が得られにくい原因は、研磨時に窒化アルミニウム粒子の脱落が起こることにあると考え、精力的な研究を重ねてきた結果、粒界の強度を高く、且つ、窒化アルミニウム粒子の粒径を小さくすることにより、窒化アルミニウム粒子の脱落を抑制できることを知見した（特許文献１参照）。また、本願発明の発明者らは、窒化アルミニウム焼結体にＳｉＯ２を添加することにより、粒界強度を向上できることを知見した（特許文献１参照）。
特開２００５−０２９４５８号公報

しかしながら、窒化アルミニウム焼結体にＳｉＯ_２を添加した場合、窒化アルミニウム粒子の粒径が大きくなる傾向にあり、粒界強度の向上と窒化アルミニウム粒子の微粒化とを同時に実現することができなかった。また、ＳｉＯ_２等の助剤添加量が多い場合には、粒界相が生成され、窒化アルミニウム粒子と粒界相の加工速度の違いによって粒界相に窪みができるため、平坦化を向上させることができなかった。このような技術的背景から、研磨によって数十ｎｍオーダーの平坦度を得することが可能な、研磨による平坦性に優れた窒化アルミニウム焼結体の提供が望まれていた。

本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、その目的は、研磨による平坦性に優れた窒化アルミニウム焼結体、窒化アルミニウム焼結体の製造方法、及び部材を提供することにある。

本願発明の発明者らは、粒界強度の向上，窒化アルミニウム粒子の微細化，及び粒界相の低減によって窒化アルミニウム焼結体の研磨による平坦性を向上できると考え、精力的な研究を重ねてきた結果、粒界強度を向上させると共に、且つ、焼結処理中に窒化アルミニウムと固溶することにより粒界相として存在しなくなるＳｉＯ_２（二酸化シリコン）又はＭｇＯ（酸化マグネシウム）を窒化アルミニウム粉末に微量添加し、１６００［℃］以上１７５０［℃］以下の低温で窒化アルミニウム粉末を焼結することにより、研磨による平坦性に優れた窒化アルミニウム焼結体を製造できることを知見した。

このような知見から得られた本発明の第１の態様に係る窒化アルミニウム焼結体の特徴は、結晶粒径が２．０［μｍ］以下であり、Ｘ線回折装置によって検出される結晶相がＡｌＮ相のみ又はＡｌＮ相とＡｌＯＮ相のみであり、ＳｉＯ_２又はＭｇＯを０．０５［ｗｔ％］以上１［ｗｔ％］以下含有することにある。また、本発明の第２の態様に係る窒化アルミニウム焼結体の特徴は、表面粗さが１００［ｎｍ］以下であることにある（本明細書中において「表面粗さ」とは最大断面高さＲｔのことを意味する）。

なお、上記窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム粉末を１６００［℃］以上１７５０［℃］以下の温度範囲で焼結することにより製造することが望ましい。また、上記窒化アルミニウム粉末の平均結晶粒径は、２．０［μｍ］以下、より好ましくは０．５［μｍ］以上１．０［μｍ］以下の範囲内にあることが望ましい。また、静電チャック等の半導体製造装置用部材や精密部材成形用等の型材の少なくとも一部を上記窒化アルミニウム焼結体によって形成してもよい。

以下、本発明の実施形態となる窒化アルミニウム焼結体の製造方法について説明する。

［実施例１］
実施例１では、始めに、平均粒径０．７［μｍ］の窒化アルミニウム粉末１００重量部にＭｇＯを０．５重量部添加し、ポットミルやボールミルを用いて混合することにより実施例１の混合粉末を調製する。なお、混合方式は湿式及び乾式のどちらの方式であってもよく、湿式により混合した場合には、混合後乾燥処理を行うことにより混合粉末を調製する。混合粉末の調製が完了すると、次に、混合粉末をそのまま又はバインダを加えて造粒したものを用いて成形し、円盤状の成形体を得る。なお、成形方法は特に限定されることはなく、金型成形法，ＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing）法，スリップキャスト法等の種々の方法を用いることができる。そして、ホットプレス法又は常圧焼結法等の方法により成形体を１６５０［℃］で４時間焼結することにより、実施例１の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、実施例１の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は０．７［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた実施例１の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相とＡｌＯＮ相により構成されていた。

［実施例２］
実施例２では、始めに、平均粒径０．７［μｍ］の窒化アルミニウム粉末１００重量部にＳｉＯ_２を０．１重量部添加し、ポットミルやボールミルを用いて混合することにより実施例２の混合粉末を調製する。そして以後、実施例１と同様の処理を行うことにより、実施例２の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、実施例２の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は１．０［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた実施例２の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相とＡｌＯＮ相により構成されていた。

［実施例３］
実施例３では、始めに、平均粒径０．７［μｍ］の窒化アルミニウム粉末１００重量部にＳｉＯ_２を０．５重量部添加し、ポットミルやボールミルを用いて混合することにより実施例３の混合粉末を調製する。そして以後、実施例１と同様の処理を行うことにより、実施例３の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、実施例３の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は０．７［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた実施例３の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相とＡｌＯＮ相により構成されていた。

［実施例４］
実施例４では、焼成温度を１６５０［℃］から１７００［℃］に変更する以外は実施例１と同様の処理を行うことにより、実施例４の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、実施例４の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は１．２［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた実施例４の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相とＡｌＯＮ相により構成されていた。

［実施例５］
実施例５では、焼成温度を１６５０［℃］から１７００［℃］に変更する以外は実施例２と同様の処理を行うことにより、実施例５の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、実施例５の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は１．４［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた実施例５の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相とＡｌＯＮ相により構成されていた。

［実施例６］
実施例６では、焼成温度を１６５０［℃］から１７００［℃］に変更する以外は実施例３と同様の処理を行うことにより、実施例６の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、実施例６の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は１．４［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた実施例６の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相とＡｌＯＮ相により構成されていた。

［比較例１］
比較例１では、窒化アルミニウム粉末をそのまま又はバインダを加えて造粒したものを用いて成形し、円盤状の成形体を得る。そして、ホットプレス法又は常圧焼結法等の方法により成形体を１７００［℃］で４時間焼結することにより、比較例１の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、比較例１の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は１．１［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた比較例１の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相とＡｌＯＮ相により構成されていた。

［比較例２］
比較例２では、始めに、平均０．７［μｍ］の窒化アルミニウム粉末１００重量部にＹ_２Ｏ_３を０．５重量部添加し、ポットミルやボールミルを用いて混合することにより比較例２の混合粉末を調製する。そして以後、実施例１と同様の処理を行うことにより、比較例２の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、比較例２の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は１．６［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた比較例２の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相，ＡｌＯＮ相，及びＹＡＧ（Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２）相により構成されていた。

［比較例３］
比較例３では、焼成温度を１６５０［℃］から１７００［℃］に変更した以外は比較例２と同様の処理を行うことにより、比較例３の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、比較例３の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は２．２［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた比較例３の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相，ＡｌＯＮ相，及びＹＡＧ相により構成されていた。

［比較例４］
比較例４では、始めに、平均粒径０．７［μｍ］の窒化アルミニウム粉末１００重量部にＳｉＯ_２を２．０重量部添加し、ポットミルやボールミルを用いて混合することにより比較例４の混合粉末を調製する。そして以後、比較例３と同様の処理を行うことにより、比較例４の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、比較例４の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は１．０［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた比較例４の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相とＳｉＡｌ_７Ｏ_２Ｎ_７相により構成されていた。

［比較例５］
比較例５では、始めに、平均粒径０．７［μｍ］の窒化アルミニウム粉末１００重量部にＹ_２Ｏ_３を５．０重量部添加し、ポットミルやボールミルを用いて混合することにより比較例５の混合粉末を調製する。そして以後、比較例５と同様の処理を行うことにより、比較例５の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、比較例５の窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径を確認した所、平均粒径は４．０［μｍ］であった。また、Ｘ線回折装置によって得られた比較例５の窒化アルミニウム焼結体の結晶相を確認した所、窒化アルミニウム焼結体はＡｌＮ相，ＹＡＬ（ＹＡｌＯ_３）相，及びＹＡＭ（Ｙ_４Ａｌ_２Ｏ_９）相により構成されていた。

［評価方法］
上記実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体それぞれについて、研磨後脱粒数［個／ｍｍ_２］，表面粗さ［Ｒｔ，ｎｍ］，及び５０［ｍｍ_２］あたりのパーティクル数［個］を測定することにより、窒化アルミニウム焼結体の研磨による平坦性を評価した。なお、研磨後脱粒数［個／ｍｍ_２］，表面粗さ［Ｒｔ，ｎｍ］，及び５０［ｍｍ_２］あたりのパーティクル数［個］は以下に示す方法により測定した。

〔研磨後脱粒数の測定方法〕
上記実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体の片面を♯４００のダイヤモンド砥石で研削した後、粒径が９［μｍ］及び３［μｍ］のダイヤモンド砥粒を含むスラリーを滴下した銅製ラッピング盤により窒化アルミニウム焼結体の表面を研磨する。そして、研磨面の中心及び端部の２箇所それぞれについて４［ｍｍ_２］の範囲をＳＥＭで観察することにより研磨面から脱落している窒化アルミニウム粒子数を計測し、計測された粒子数を４［ｍｍ_２］で除算することにより研磨後脱粒数を算出する。

〔表面粗さの測定方法〕
上記実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体の片面を♯４００のダイヤモンド砥石で研削した、粒径が９［μｍ］及び３［μｍ］のダイヤモンド砥粒を含むスラリーを滴下した銅製ラッピング盤により研磨し、粒径が１［μｍ］のダイヤモンド砥粒を含むスラリーを滴下したバフ盤で２７０分間研磨した後の表面粗さを測定した。

〔パーティクル数の測定方法〕
パーティクル数は、上記実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体を静電チャックとして用いてＳｉウェハを吸着し、Ｓｉウェハ上に脱落した窒化アルミニウム粒子数を測定することにより測定する。具体的には、測定試験用の密閉可能なチャンバー内に図１に示すような温度調整用の板状セラミックスヒータ４０を設置し、その上にスペーサ３０を介してＳｉウェハ２０を載置する。また、上記実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体である静電チャック１０の裏面に導電ペースト５０からなる吸着印加用電極を形成し、吸着面を下方に向けて静電チャック１０をＳｉウェハ２０上に載置する。そして、室温の状態でチャンバー内の排気を開始し、セラミックスヒータ４０を用いて静電チャック１０を徐々に加熱し、真空状態で４００［℃］まで昇温する。次に、４００［℃］，吸着電圧２５０［Ｖ］，１［min］の条件でＳｉウエハ２０を静電チャック１０の吸着面に吸着させた後、静電チャック１０を室温まで降温し、チャンバー内の圧力を大気圧まで戻し、静電チャック１０を取り除き、Ｓｉウエハ２０上に脱落している窒化アルミニウムの粒子数を数えた。なお、窒化アルミニウム粒子であるか否かの判断は、全ての粒子についてＥＤＳ分析を行うことにより行った。また、５０［ｍｍ_２］あたりのパーティクル数は、Ｓｉウエハ２０の中心及び端部の２箇所それぞれについて４［ｍｍ_２］の範囲をＳＥＭで観察し、観察結果から５０［ｍｍ_２］あたりのパーティクル数を計算することにより測定した。

［評価結果］
上記実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体それぞれについて、研磨後脱粒数［個／ｍｍ_２］及び５０［ｍｍ_２］あたりのパーティクル数［個］を測定した結果を以下の表１に示す。

実施例１〜６の窒化アルミニウム焼結体と比較例２，３，５の窒化アルミニウム焼結体とを比較すると、比較例２，３，５の窒化アルミニウム焼結体よりも実施例１〜６の窒化アルミニウム焼結体の方が研磨後脱粒数及びパーティクル数が少ないことがわかる。また、実施例１〜６の窒化アルミニウム焼結体と比較例１〜５の窒化アルミニウム焼結体とを比較すると、実施例１〜６の窒化アルミニウム焼結体よりも比較例１〜５の窒化アルミニウム焼結体の方が表面粗さが粗いことがわかる。このことから、窒化アルミニウム焼結体の構成相をＡｌＮ相とＡｌＯＮ相のみとすることにより、窒化アルミニウム粒子と加工速度が異なる粒界相がなく、且つ、研磨の際の窒化アルミニウム粒子の脱落が抑えられ、窒化アルミニウム焼結体の研磨による平坦性を向上できることが知見される。

また、実施例１〜６の窒化アルミニウム焼結体と比較例１〜３，５の窒化アルミニウム焼結体とを比較すると、比較例１〜３，５の窒化アルミニウム焼結体よりも実施例１〜６の窒化アルミニウム焼結体の方が研磨後脱粒数及びパーティクル数が少ないことがわかる。このことから、ＳｉＯ_２又はＭｇＯを添加することにより、粒界強度が向上し、研磨の際の窒化アルミニウム粒子の脱落が抑えられ、窒化アルミニウム焼結体の研磨による平坦性を向上できることが知見される。

また、実施例５，６の窒化アルミニウム焼結体と比較例４の窒化アルミニウム焼結体とを比較すると、比較例４の窒化アルミニウム焼結体よりも実施例５，６の窒化アルミニウム焼結体の方が研磨後脱粒数及びパーティクル数が少ないことがわかる。このことから、添加するＳｉＯ_２の量が微量である方が、研磨の際の窒化アルミニウム粒子の脱落が抑えられることが知見される。なお、実施例１〜６の窒化アルミニウム焼結体のパーティクル数が少ない理由は、表面粗さが１００［ｎｍ］以下と非常に小さいことにより、粒子の段差がＳｉウェハに引っかからなくなり、粒子が抜けなくなったためと考えられる。

以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。

パーティクル数を測定するための測定装置の構成を示す模式図である。

符号の説明

１０：静電チャック
２０：Ｓｉウエハ
３０：スペーサ
４０：ヒータ
５０：導電ペースト
６０：端子

Claims (5)

1. 平均結晶粒径が２．０［μｍ］以下であり、Ｘ線回折装置によって検出される結晶相がＡｌＮ相のみ又はＡｌＮ相とＡｌＯＮ相のみであり、ＳｉＯ_２又はＭｇＯを０．０５［ｗｔ％］以上１［ｗｔ％］以下含有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
2. 請求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法であって、窒化アルミニウム粉末を１６００［℃］以上１７５０［℃］以下の温度範囲で焼結することにより窒化アルミニウム焼結体を製造することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
3. 請求項２に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法であって、前記窒化アルミニウム粉末の平均結晶粒径が０．５［μｍ］以上１．０［μｍ］以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
4. 請求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体によって少なくとも一部が形成されていることを特徴とする部材。
5. 表面粗さが１００［ｎｍ］以下の平滑面を有する窒化アルミニウム焼結体によって少なくとも一部が形成されていることを特徴とする部材。

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