JP2007160262A - 流動層装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 従来のラボ機に比べて極微量の仕込量でも有効に作動する流動層装置の提供。
【解決手段】 流動化容器６、多孔板１０、下側スプレーノズル１７、バグフィルタ５、上側スプレーノズル３１、逆洗ノズル３９、逆洗ノズル昇降装置４０を備える。流動化容器６は、逆円錐台形の筒状に形成されている。多孔板１０は、流動化容器６の下部開口を閉じるよう設けられる。下側スプレーノズル１７は、多孔板１０を介して流動化容器６内へ空気を噴出する。バグフィルタ５は、流動化容器６の上部開口に設けられる。上側スプレーノズル３１は、下方へ向けてスプレー液を噴霧する。逆洗ノズル３９は、バグフィルタ５の外側から内側へ向けて空気を噴出することで、バグフィルタ５に付着する粉粒体を払い落とし、逆洗ノズル昇降装置４０により上下動される。流動化容器６は、バイブレータ３７により振動させてもよい。
【選択図】 図１

Description

本発明は、粉粒体（粉体および／または粒体）の造粒またはコーティング操作などに用いられる流動層装置に関するものである。特に、極微量の仕込量を可能にする流動層装置に関するものである。

製薬研究の分野において、医薬品などの開発初期における新規合成物は、グラムまたはミリグラム単位で生成される。これら微量物は、現在上市されている300gから1000g仕込の流動層ラボ機では装置が大きすぎて製薬研究に適さない。仮に、現在上市されている300gから1000g仕込の流動層ラボ機に、これら微量物を投入して実験評価しようとする場合、以下の問題がある。

第一に、仕込量が少なすぎて試料粉体は流動化しない。第二に、容器が大きすぎて試料粉体は容器壁やバグフィルタに付着し流動化粉体が著しく少ない。第三に、容器が大きすぎて試料粉体は流動中の空隙が過大であり、スプレーノズルから噴霧されるスプレー液（結合液やコーティング液など）の試料粉体への付着が著しく減少する。第四に、これらのラボ機に装着しているスプレーノズルでは、空気量が多すぎるため、造粒やコーティング操作に適正な流動化を実現できない。また、微量な仕込量に対して液速度が多すぎるため、瞬時に凝集塊が発生する。以上の状況から、現在、グラム単位を仕込んで操作できる流動層装置はない。

また、微量物は、乳鉢やビーカーその他の器具を用いた手作業で実験評価されている現状があり、操作条件が不安定でばらつきや人為的ミス、再現性に問題がある。これらの問題から、次段階のラボ機との同等性が得られない。さらに、抗癌剤や遺伝子治療などのトップレベルの新薬開発は数千億円必要と言われる現在、微量で操作できる、スクリーニングの時間が短縮できる、定量的データが採れるなどの条件を満たす仕込量数gの流動層装置は、極めて重要な要求課題である。

一方、以上のような製薬研究後になされる製剤研究の分野において、製剤研究に引き渡される新規合成物は、一般的には100gと言われるが、場合によっては50g前後とも言われる。これら微量物は、現在上市されている300gから1000g仕込の流動層ラボ機では装置が大きすぎて製剤研究に適さない。仮に、現在上市されている300gから1000g仕込の流動層ラボ機に、これら微量物を投入して実験評価しようとする場合、以下の問題がある。

第一に、仕込量が少なすぎて試料粉体は流動化しない。第二に、容器が大きすぎて試料粉体は容器壁やバグフィルタに付着し流動化粉体が著しく少ない。第三に、容器が大きすぎて試料粉体は流動中の空隙が過大であり、スプレーノズルから噴霧されるスプレー液（結合液やコーティング液など）の試料粉体への付着が著しく減少する。第四に、これらのラボ機に装着しているスプレーノズルでは、空気量が多すぎるため、造粒やコーティング操作に適正な流動化を実現できない。また、微量な仕込量に対して液速度が多すぎるため、瞬時に凝集塊が発生する。以上の状況から、現在、数十gを仕込んで、処方研究、剤形研究などの製剤研究用途に操作できる流動層装置はない。

また、顆粒剤、細粒、カプセル剤、錠剤用の顆粒などの固形製剤分野では、製剤装置として流動層装置が過半数を占めている。この理由として、流動層装置は、混合、造粒、乾燥、コーティングが１台の装置で可能なことが挙げられる。このような背景から、上位ラボ機と同等性を確保できる仕込量数十gの流動層装置は、極めて重要な要求課題である。

ところで、製剤研究の背景として、国内トップレベルの特許切れ製品の生産には、年間数兆円の製造費がかかっており、外注によりこれを半額に圧縮できる。これが受託加工へ拍車をかけている。また、薬事法改正により製造承認の継承が可能となり、現行の受託製品は、製造元受託会社、販売元製薬会社となる。これにより製薬会社は莫大な開発費用が捻出可能となり、受託会社が今後の製剤生産を担うことは間違いない。このような背景から、仕込量数十gの流動層は、研究開発費用を低減でき、スクリーニングの時間を短縮できることから、極めて重要な要求課題である。
特開２００４−９７８５２号公報 特開２００４−１２２０５７号公報

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その主たる目的は、従来のラボ機に比べて極微量の仕込量でも有効に作動する流動層装置を提供することにある。

本発明は、前記課題を解決するためになされたもので、請求項１に記載の発明は、逆円錐台形の筒状に形成された流動化容器と、この流動化容器の下部開口を閉じるよう設けられる多孔板と、この多孔板を介して前記流動化容器内へ空気を噴出する給気手段と、前記流動化容器の上部開口に設けられる筒状のバグフィルタと、前記流動化容器および前記バグフィルタの内側に上下動可能に配置され、下方へ向けてスプレー液を噴霧する上側スプレーノズルと、前記バグフィルタの外側から内側へ向けて空気を噴出することで、前記バグフィルタから粉粒体を払い落とす逆洗ノズルと、この逆洗ノズルを前記バグフィルタに沿って上下動させる逆洗ノズル昇降装置とを備えることを特徴とする流動層装置である。

請求項１に記載の発明によれば、逆円錐台形の筒状の流動化容器を用い、この流動化容器内には、下部の多孔板から上方へ向けて流動化空気が噴出されると共に、上側スプレーノズルからは下方へ向けてスプレー液が噴霧される。これにより、粉体仕込量がたとえば10〜50gの少量であっても、流動化容器内の粉粒体を流動化しつつ、造粒やコーティングなどを有効に行うことができる。ここで、上側スプレーノズルは、流動化容器およびバグフィルタにて形成される中空空間内において上下動可能である。従って、スプレー液の噴霧の広がり具合を調整でき、ひいては仕込量の変化などに柔軟に対応することができる。また、バグフィルタには、上下動する逆洗ノズルが設けられる。従って、この逆洗ノズルにより、バグフィルタに付着した粉粒体の払い落としがなされ、仕込量が少なくても流動化を有効になすことができる。

請求項２に記載の発明は、逆円錐台形の筒状に形成された流動化容器と、この流動化容器の周側面と連続的にその下部開口に設けられる逆円錐台形の筒状の多孔板と、この多孔板の下部開口に設けられ、上方へ向けてスプレー液を噴霧する下側スプレーノズルと、前記流動化容器の上部開口に設けられる筒状のバグフィルタと、前記バグフィルタの外側から内側へ向けて空気を噴出することで、前記バグフィルタから粉粒体を払い落とす逆洗ノズルと、この逆洗ノズルを前記バグフィルタに沿って上下動させる逆洗ノズル昇降装置とを備えることを特徴とする流動層装置である。

請求項２に記載の発明によれば、逆円錐台形の筒状の流動化容器を用い、その下部開口に設けられる多孔板は、逆円錐台形の筒状で、前記流動化容器の周側面と連続的に設けられる。そして、略円錐台形の多孔板の下部開口には下側スプレーノズルが設けられ、この下側スプレーノズルから上方へ向けてスプレー液が噴霧される。また、前記多孔板、あるいは所望により流動化容器上方に設けられる上側スプレーノズルから、流動化空気が噴出される。これにより、粉体仕込量がたとえば１〜10gの少量であっても、流動化容器内の粉粒体を流動化しつつ、造粒やコーティングなどを有効に行うことができる。さらに、バグフィルタには、上下動する逆洗ノズルが設けられる。従って、この逆洗ノズルにより、バグフィルタに付着した粉粒体の払い落としがなされ、仕込量が少なくても流動化を有効になすことができる。

請求項３に記載の発明は、前記流動化容器と前記多孔板との間の内側に、それらと同一軸線上に配置される略筒状のドラフトチューブをさらに備えることを特徴とする請求項２に記載の流動層装置である。

請求項３に記載の発明によれば、ドラフトチューブを設けることで、粉粒体の流動化を一層円滑に行うことができる。これにより、粉体仕込量がたとえば0.5〜5gの少量であっても、流動化容器内の粉粒体を流動化しつつ、造粒やコーティングなどを有効に行うことができる。

請求項４に記載の発明は、前記流動化容器および前記バグフィルタの内側に上下動可能に配置される上側スプレーノズル、および／または前記多孔板を介して、前記流動化容器内へ空気が噴出されることを特徴とする請求項２または請求項３に記載の流動層装置である。

請求項４に記載の発明によれば、請求項２または請求項３に記載の流動層装置には、上側スプレーノズルが上下動可能に設けられて、この上側スプレーノズルから流動化空気が下方へ向けて噴出されるか、あるいはこれに代えてまたはこれに加えて、前記逆円錐台形の多孔板から流動化空気が噴出される。なお、上側スプレーノズルを用いる場合、この上側スプレーノズルは、流動化容器およびバグフィルタにて形成される中空空間内において上下動可能である。従って、スプレー空気の広がり具合によって粉体の流動化を調整でき、ひいては仕込量の変化などに柔軟に対応することができる。

請求項５に記載の発明は、前記流動化容器および前記バグフィルタの内側に上下動可能に配置される上側スプレーノズルをさらに備え、前記下側スプレーノズルによるスプレー液の噴霧に代えて、前記上側スプレーノズルから下方へ向けてスプレー液が噴霧されることを特徴とする請求項２から請求項４までのいずれかに記載の流動層装置である。

請求項５に記載の発明は、スプレー液は、下側スプレーノズルではなく、上側スプレーノズルから下方へ向けて噴霧される。そして、この上側スプレーノズルは、流動化容器およびバグフィルタにて形成される中空空間内において上下動可能である。従って、スプレー液の噴霧の広がり具合を調整でき、ひいては仕込量の変化などに柔軟に対応することができる。なお、下側スプレーノズルからは、空気だけを噴出させて流動化に使用することもできる。

請求項６に記載の発明は、前記流動化容器を振動させるバイブレータをさらに備えることを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれかに記載の流動層装置である。

請求項６に記載の発明によれば、流動化容器をバイブレータで振動させることで、粉体が流動化容器内壁に付着することや架橋現象を防止して、仕込量が少なくても流動化を一層効果的になすことができる。

請求項７に記載の発明は、前記給気手段または前記下側スプレーノズルが設けられた下部容器が、前記流動化容器の下端部に取り付けられて構成され、前記下部容器と前記流動化容器とは、前記バグフィルタの下部開口に着脱可能に接続されることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれかに記載の流動層装置である。

請求項７に記載の発明によれば、下部容器および流動化容器がバグフィルタに対し着脱自在である。従って、基本的構成は共通化しつつ、下部容器と流動化容器とを変更することで、たとえば、請求項１に記載の流動層装置と、請求項２に記載の流動層装置と、請求項３に記載の流動層装置とを、相互に付け替えて構成することができる。

請求項８に記載の発明は、粉体仕込量が10〜50g、流動化空気量が12〜40L/min、上側スプレーノズルの空気量が６〜12L/minであることを特徴とする請求項１に記載の流動層装置、粉体仕込量が１〜10g、流動化空気量が１〜６L/min、前記スプレー液を噴霧する側のスプレーノズルの空気量が６〜12L/minであることを特徴とする請求項２に記載の流動層装置、または、粉体仕込量が0.5〜５g、流動化空気量が１〜６L/min、前記スプレー液を噴霧する側のスプレーノズルの空気量が６〜12L/minであることを特徴とする請求項３に記載の流動層装置である。

請求項８に記載の発明によれば、従来と比べて極微量の仕込量であっても、流動化による造粒やコーティングなどを行うことができる。

さらに、請求項９に記載の発明は、前記スプレーノズルは、インサートとこれを収容する外ケースとを備えて構成され、前記インサートは、先端部が円錐台状とされた略円柱状の本体部を有し、この本体部の軸線に沿って先端側へ延出する液管に液体が通され、前記液管の先端部が円錐台状に形成されており、前記外ケースは、先端側へ開口した外ケース本体と、この外ケース本体の開口に着脱可能に設けられるキャップとを有し、前記キャップに形成された先端開口部から前記液管の円錐台状部を外方へ突出させて前記インサートを収容すると共に、前記先端開口部において前記インサートとの隙間から旋回流の気体を噴出させることを特徴とする請求項１から請求項８までのいずれかに記載の流動層装置である。

請求項９に記載の発明によれば、インサートの液管の先端部を円錐台形状とすることで、従来と比較して極微量の液速度と空気量での噴霧が可能なスプレーノズルを実現することができる。なお、液管の先端部には、前記円錐台形部からさらに先端側へ延出して、略円筒状部を設けてもよい。

本発明によれば、従来のラボ機に比べて極微量の仕込量でも有効に作動する流動層装置を提供することができる。

以下、本発明の流動層装置について、実施例に基づきさらに詳細に説明する。

図１から図３は、本発明の流動層装置の実施例１を示す図であり、図１は正面視縦断面図、図２は図１におけるII−II断面図、図３は図１におけるIII−III断面図である。本実施例の流動層装置１は、水平に保持される架台２、この架台２から垂直上方へ立設される支柱３、この支柱３の上端部に保持される略矩形の中空ボックス状のカバーケース４、このカバーケース４内に保持されるバグフィルタ５、このバグフィルタ５の下部に設けられる流動化容器６、この流動化容器６の下部に設けられる下部容器７、を主要部として備える。

流動化容器６は、軸線を垂直に配置した逆円錐台形の筒状に形成されており、上下両端の外周部に、それぞれフランジ８，９が設けられている。また、流動化容器６の下部開口には、この下部開口を閉塞するように、多孔板１０が設けられる。本実施例では、多孔板１０として、平畳織り金網２４／２００meshを２枚重ねて用いるが、これに限らず適宜に変更可能である。

下部容器７は、短円柱形状であり、上端外周部にフランジ１１が設けられる。下部容器７は、その上面がシール材１２を介して、流動化容器６の下部フランジ９の下面に重ね合わされる。流動化容器６の下部フランジ９と、下部容器７の上部フランジ１１とは、同じ外径に形成されており、重ね合わされた状態で固定される。この固定は、ボルトナットなどでもよいが、本実施例ではヘルールクランプ１３により接続される。具体的には、前記両フランジ９，１１が重ね合わされた状態で、その外周部は径方向外側へ行くに従って先細りとなるよう形成されており、その外周部に沿って略円環状の部材がはめ込まれ、その開放両端部同士が締め付けられることで、両フランジ９，１１が一体化される。

下部容器７の上部中央には、円形穴１４が凹んで形成されている。この円形穴１４は、流動化容器６の下部開口より大径であり、多孔板１０を流動化容器６の下部フランジ９に固定するボルト１５の頭部を収容する。前記円形穴１４の中央部には、さらに下方へ凹んで逆円錐状穴１６が形成されている。逆円錐状穴１６の下端部には、下側スプレーノズル（但し、本実施例ではスプレー液は供給せずに流動化空気だけを供給する流動化空気ノズルとして用いる）１７が、その空気の噴出口を上方へ向けて設けられる。

すなわち、下側スプレーノズル１７は、下部容器７の底面中央部にボルト１８により保持されており、空気の噴出口を前記逆円錐状穴１６の下端部に開口している。ところで、下部容器７に設ける給気手段（流動化空気口）は、下側スプレーノズル１７に限らず、単に空気供給路を接続して構成してもよい。また、下部容器７には、下側スプレーノズル１７に代えてまたはそれに加えて、前記逆円錐状穴１６に開口して流動化空気路１９を設けてもよい。

流動化容器６が接続された下部容器７は、支柱３の下部から水平に延びる支持板２０に保持される。支持板２０には、容器昇降装置２１が設けられており、この容器昇降装置２１により下部容器７ひいては流動化容器６を、カバーケース４ひいてはバグフィルタ５の下端部へ押し付けて接続可能である。容器昇降装置２１は、本実施例ではエアシリンダにより構成され、シリンダ本体２２に対しロッド２３が進退可能とされている。そして、ロッド２３を上方へ向けた状態で、シリンダ本体２２の上部が支持板２０に固定されている。また、ロッド２３の上端部は、下部容器７から下方へ延出して設けられた補助材２４の下端部に接続される。このような構成であるから、容器昇降装置２１のロッド２３を上下に進退させることで、流動化容器６付きの下部容器７は、バグフィルタ５の下部へ着脱可能である。

略矩形の中空ボックス状のカバーケース４は、その一側端部が支柱３の上端部に保持される。そして、支柱３から延出する部分において、上下両端部に円形の開口部２５，２６が、同一軸線上に形成される。下部開口部２６には、下方へ僅かに延出して筒状部２７が形成され、この筒状部２７の下端外周部には、フランジ２８が形成される。この筒状部２７（下部開口部２６）の内径は、流動化容器６の上部開口程度の大きさとされる。

前記筒状部２７のフランジ２８の下面には、上述したように、容器昇降装置２１により流動化容器６の上部フランジ８が重ね合わされる。これらフランジ８，２８が重ね合わされた状態で、その外周部は径方向外側へ行くに従って先細りとなるよう形成されている。また、両フランジ８，２８間には、シール材２９が介在される。このようにして、カバーケース４の上下の開口部２５，２６と、流動化容器６および下部容器７が、それぞれ同一軸線上に配置される。

このようにしてカバーケース４に取り付けられる流動化容器６の上部開口と連続的に、カバーケース４内にはバグフィルタ５が保持される。本実施例のバグフィルタ５は、上下に開口した略円筒状とされ、下端部外周部が前記筒状部２７に保持される。バグフィルタ５は、流動化空気とスプレー空気とを、粉体と分離するためのものである。

また、カバーケース４の上部開口部２５には、蓋体３０が保持され、この蓋体３０にてバグフィルタ５の上部開口が閉塞される。本実施例の蓋体３０は、透明であり、バグフィルタ５および流動化容器６内の覗き窓としても機能する。また、本実施例では、カバーケース４は透明であり、カバーケース４内のバグフィルタ５などを外部から視認可能とされている。

バグフィルタ５と流動化容器６とで形成される中空空間内には、上側スプレーノズル３１が設けられる。この上側スプレーノズル３１は、噴出口（噴霧口）を下方へ向けた状態で、且つ高さ位置を変更可能に設けられる。そのために、蓋体３０の中央部を貫通して、細長い丸棒状の昇降軸３２が上下に進退可能に設けられ、この昇降軸３２の下端部に上側スプレーノズル３１が保持される。具体的には、昇降軸３２は、蓋体３０およびその上面に設けられた円筒体３３を貫通して、上下に進退可能であり、前記円筒体３３に設けたノブ３４を操作することで、蓋体３０に対し位置決め固定することができる。また、蓋体３０の貫通穴との間には、シール材３５が設けられている。

上側スプレーノズル３１には、スプレー液および空気（スプレー空気）などが供給されるが、これらの配管は前記蓋体３０を気密状態に貫通して設けられる。また、蓋体３０には、流動化容器６内への試料などの投入口が設けられ、さらに所望により、温度計や差圧計が設けられる。なお、温度計や差圧計は、さらに流動化容器６内や下部容器７内などにも設けられる。

また、カバーケース４には、バグフィルタ５からの空気を外部へ排出するための排気口３６が設けられる。さらに、カバーケース４には、流動化容器６などを振動させるためのバイブレータ３７を設けるのが好ましい。このバイブレータ３７の振動の方向や強さは、適宜に設定される。なお、バイブレータ３７は支持板２０に取り付けてもよい。

さらに、流動層装置１には、バグフィルタ５に付着した粉粒体を払い落とすための逆洗機構３８が備えられる。すなわち、バグフィルタ５の周囲に逆洗ノズル３９を配置し、この逆洗ノズル３９を逆洗ノズル昇降装置４０にて、バグフィルタ５の全域に沿って上下動させる構成としている。具体的には、バグフィルタ５の外周に沿って、逆洗ノズルを構成するリング状パイプ３９を水平に配置し、このリング状パイプ３９には、その内周部に沿って、多数の空気吹出口４１が等間隔に貫通形成されている。従って、このリング状パイプ３９の内側へ供給された圧縮空気は、前記空気吹出口４１からバグフィルタ５へ向けて吹き出される。そして、このリング状パイプ３９をバグフィルタ５に沿って上下動させることによって、バグフィルタ５に付着した粉粒体を払い落とすことができる。

リング状パイプ３９を上下動させるために、支柱３には、逆洗ノズル昇降装置４０が設けられている。本実施例の逆洗ノズル昇降装置４０は、エアシリンダにより構成され、シリンダ本体４２に対しロッド４３が進退可能とされている。そして、ロッド４３を上方へ向けた状態で、シリンダ本体４２が支柱３内に設けられる。そして、ロッド４３の上端部に前記リング状パイプ３９が固定される。このロッド４３を進退させることで、前記リング状パイプ３９は、バグフィルタ５の下端部と上端部との間を上下に往復動する。

図４は、本実施例の下側スプレーノズル（流動化空気ノズル）１７を拡大して示す縦断面図である。この図に示すように、本実施例の下側スプレーノズル１７は、外ケース４４にインサート４５が内蔵されて構成される。外ケース４４は、先端側（上方）へ丸穴４６を開口した外ケース本体４７と、この外ケース本体４７の前記丸穴４６に着脱可能にねじ込まれるキャップ４８とからなる。

具体的には、外ケース本体４７は、軸心を上下に配置された略円柱形状であり、その基端側（下方）の周側面には、径方向外側への分岐管４９を有する。外ケース本体４７には、軸線に沿って上下へ開口して、段付きの丸穴が形成されている。この際、先端側に大径穴４６を配置し、基端部に小径穴５０を配置している。大径穴４６の先端部、および小径穴５０の先端部は、それぞれネジ穴とされている。大径穴４６の基端部には、前記分岐管４９の内穴が連通する。

キャップ４８は、略円筒形状であり、その先端部は先細りの略円錐台形状とされている。円錐台形状部５１の中央部には、小径穴（先端開口部）５２が僅かに軸方向へ延びて貫通形成されている。円錐台形状部５１の基端部には、径方向外側へ延出してツバ部５３が一体形成されている。ツバ部５３の外径は、外ケース本体４７の外径程度とされている。円筒状部５４の外周面はネジ部とされており、外ケース本体４７の大径穴４６にねじ込み可能である。

インサート４５は、丸棒状の本体部５５の軸線に沿って、細長い円形パイプからなる液管５６が圧入されて貫通して設けられる。本体部５５は、丸棒状であり、先端部が円錐台状に先細りに形成されている。そして、この円錐台状部５７からさらに先端側へ、液管５６が延出して設けられる。液管５６の延出部の先端部は、円錐台状部５８に形成されている。

インサート４５の本体部５５の中途部二箇所には、基端側ツバ部５９と先端側ツバ部６０とが設けられる。インサート４５は、その本体部５５の基端側のネジ部が、外ケース本体４７の小径穴５０にねじ込まれて固定される。その際、前記基端側ツバ部５９が、外ケース本体４７の大径穴４６の底面に当接するまで、ねじ込まれて固定される。

その状態で、外ケース本体４７の大径穴４６にはキャップ４８の円筒状部５４がねじ込まれる。その際、外ケース本体４７の先端面とキャップ４８のツバ部５３との間には、円環状のカラー６１が配置される。カラー６１を介して外ケース本体４７にキャップ４８をねじ込んで固定した状態では、液管５６の先端部５８がキャップ４８の先端開口部５２から突出する。液管５６の円錐台状部５８の基端部が、キャップ４８の先端面と一致するか、若干前後する位置に配置するのがよい。この調整は、前記カラー６１の厚さを微調整することで行われる。また、キャップ４８の先端開口部５２の内径は、液管５６の外径よりも僅かに大径とされている。

このようにして外ケース本体４７にキャップ４８を取り付けた状態では、インサート４５の本体部５５の先端側ツバ部６０の外周面が、キャップ４８の内穴に当接される。先端側ツバ部６０は、短円柱形状とされており、その外周面には周方向等間隔に、複数の傾斜溝６２が同一方向へ傾斜して形成されている。このような構成の下側スプレーノズル１７には、液管５６の基端部からスプレー液が供給可能とされると共に、前記外ケース本体４７の分岐管４９から空気が供給される。但し、本実施例では、スプレー液は供給せずに、下側スプレーノズル１７は、流動化空気ノズルとして用いられる。

なお、下側スプレーノズル１７をスプレー液の噴霧用として用いる場合について説明すると、外ケース４４内に供給された空気は、インサート４５の外周面との隙間を先端側へ向けて噴出される。その際、前記傾斜溝６２の作用により、旋回流となって、キャップ４８の先端開口部５２と液管５６の外周面との間の隙間から、先端側へ噴出される。また、液管５６へ供給されたスプレー液は、液管５６の先端部から噴出される。この際、上述した旋回流となったスプレー空気の作用により、スプレー液は霧化して、噴霧される。このような構成のスプレーノズルによれば、極微量の液速度と空気量での噴霧が可能となる。

図５は、本実施例の上側スプレーノズル３１を拡大して示す縦断面図である。上側スプレーノズル３１は、前記下側スプレーノズル１７と基本的には同一の構成である。そこで、以下では両者の異なる部分を中心に説明し、対応する箇所には同一の符号を付して説明する。但し、上側スプレーノズル３１は、下側スプレーノズル１７と上下反転して使用される。

上側スプレーノズル３１は、そのキャップ４８の先端部の構造が、下側スプレーノズル１７と異なる。すなわち、上側スプレーノズル３１の先端部は、略円柱形状とされ、その先端面には、液管５６の先端部を取り囲むよう先端側へ開口する環状空間６３が形成される。そして、この環状空間６３には、周側面の空気供給管６４から空気が供給され、その空気は環状空間６３の先端側開口部へ向けて噴出される。環状空間６３の先端開口部には、これを閉じるように、円環状で板状の弾性材６５がその外周部のみを保持されている。従って、前記空気供給管６４からスプレー付着防止空気を断続的に供給することで、弾性材６５の内周部を動かして、液管５６の先端部にスプレー液が付着するのを防止することができる。これにより、常に円滑なスプレー液の噴霧が可能となる。また、上側スプレーノズル３１は、液管５６の先端部の前記円錐台状部５８の先端部に、さらに小径の短円筒状部５８ａが形成されている。

次に、本実施例１の流動層装置１の使用について説明する。使用に際しては、バグフィルタ５と流動化容器６で形成される中空空間内に、粉粒体（各種試料）を収容する。そして、下側スプレーノズル１７からは、ヒータによって加熱された空気を流入させる一方、上側スプレーノズル３１からはスプレー液を噴霧する。また、逆洗ノズル３９やその昇降装置４０の作動により、バグフィルタ５への粉粒体の付着を防止しつつ作業することができる。

粉粒体の流動化範囲には、多孔板１０から上部で流動化容器６とバグフィルタ５が含まれる。特に限定されるものではないが本実施例では、流動化容器６の下端内径および多孔板１０の直径は28.5mm、流動化容器６の上端およびバグフィルタ５の内径は100mm、流動化容器６の高さは100mm、バグフィルタ５の高さは160mmである。

粉粒体またはコーティング核粒子の15gを仕込み、多孔板１０からの流動化空気量20L/minを流入させ、上側スプレーノズル３１は液速度0.5g/min、空気量９L/minとして造粒顆粒または徐放性被膜を形成したコーティング物が得られた。

仕込量15gのとき、多孔板１枚では流動化せず、多孔板２枚で流動化した。流動化に必要な多孔板１０の圧力損失は0.1kPaであった。適正な流動化を得る多孔板通気速度は、15L/min(0.4m/s)から22L/min(0.6m/s)の間であった。上側スプレーノズル３１を空気量12L/min以上とするとき、多孔板１０から上方へ向けて流動化する粉粒体はこの対向するスプレーノズルの空気によって著しく流動化が阻害され、液のスプレー域で流動化している粉粒体が極度に減少したことにより、スプレー液が流動化容器６内壁および多孔板１０に直接付着して、造粒またはコーティングすることができなかった。

付着凝集性の高い粉粒体（乳糖200meshとコーンスターチの７対３の混合粉体）では、流動化空気流入直後、流動化容器６とバグフィルタ５内壁に粉粒体が付着して流動粒子が無くなった。この付着はバイブレータ３７を0.5sec作動−２sec停止と間欠的に作動させて防止した。バグフィルタ５の払い落としは、乳糖200meshとコーンスターチの混合粉体を用いるとき空気量12L/min、リング状パイプ３９の上下速度４sec/cycleであった。

実施例１の流動層装置１において、粉体仕込量が10〜50g、流動化空気量が12〜40L/min、上側スプレーノズル３１の空気量が６〜12L/minの範囲で少なくとも、有効な流動化がなされることを確認した。

図６は、本発明の流動層装置１の実施例２を示す概略縦断面図であり、流動化容器６と下部容器７の部分のみを示している。本実施例２の流動層装置１は、前記実施例１とほぼ同様の構成である。そこで、以下では、両者の異なる点を中心に説明し、対応する箇所には同一の符号を付して説明する。

本実施例２の流動層装置１は、図６で示した流動化容器６および下部容器７の構成において、前記実施例１と異なる。従って、本実施例２の流動層装置１は、図１に示した前記実施例１の流動層装置１において、その流動化容器６付きの下部容器７を、図６のものに付け替えたものといえる。この付け替えは、容器昇降装置２１の上下動により容易に行うことができる。

本実施例２では、多孔板１０の構成が前記実施例１と異なる。すなわち、本実施例２においても、逆円錐台形の筒状に形成された流動化容器６を備えるが、この流動化容器６の周側面と連続的にその下部開口に、逆円錐台形の筒状の多孔板１０が設けられる。そして、下側スプレーノズル１７は、多孔板１０の下部開口に設けられ、上方へ向けてスプレー液を噴霧する構成である。この場合、上側スプレーノズル３１は、使用しないか、設置しないか、あるいは空気のみを噴出させて使用する。但し、下側スプレーノズル１７から空気のみを噴出させてもよく、その場合は上側スプレーノズル３１からスプレー液を噴霧すればよい。また、本実施例２では、下部容器７には、下側スプレーノズル１７だけでなく、多孔板１０の外周部からも流動化空気路１９を介して、流動化容器６内へ流動化空気を供給可能とされている。

なお、下部容器７からは、ヒータによって加熱された空気を流入させて使用する。また、多孔板１０は、上述したように上下ともに開放した逆円錐台形で、上下端をＯリング６６でシールし、平畳織り金網２４／２００meshを１枚、または６０／４００meshを１枚用い、下部容器７に装着し、下部容器７側面から流動化空気を流入する。下部容器７と流動化容器６は、実施例１と同様に、ヘルールクランプ１３で接続する。その他の構成は、実施例１と同様である。

粉粒体の流動化範囲には、下部容器７の逆円錐台形多孔板１０、流動化容器６、バグフィルタ５が含まれる。多孔板１０の下端と上端の内径はそれぞれ４mmと28.5mm、流動化容器６の下端と上端の内径はそれぞれ28.5mmと100mm、バグフィルタ５の内径は100mm、多孔板１０の高さは35mm、流動化容器６の高さは100mm、バグフィルタ５の高さは160mmである。但し、これら寸法は、一例であって、適宜に変更可能なことは言うまでもない。

粉粒体またはコーティング核粒子の１gを仕込み、多孔板１０からの流動化空気量４L/minを流入させ、下側スプレーノズル１７は液速度0.05g/min、空気量９L/minとし、上側スプレーノズル３１を用いないとき、造粒顆粒または徐放性被膜を形成したコーティング物が得られる。

また、コーティング核粒子の１gを仕込み、多孔板１０からの流動化空気を用いずに、上側スプレーノズル３１から空気量９L/minを噴出させ、下側スプレーノズル１７は液速度0.05g/min、空気量９L/minとして徐放性被膜を形成したコーティング物が得られる。このように、上側スプレーノズル３１からの空気噴出を併用することは、コーティング核粒子の過剰な流動化による破砕を防止したり、対向する空気によってコーティング核粒子の流動高さを低く押さえた結果、スプレー液のスプレー域で流動粒子の空隙を低減してコーティングの収率を高めることに効果があった。

仕込量１gにおいて、（乳糖200meshとコーンスターチの７対３の混合粉体）、および小径粒のコーティング核粒子を用い、多孔板１０からの空気流入を行わないとき、下側スプレーノズル１７の空気量が多いときには流動空気流入直後に流動化容器６とバグフィルタ５内壁に粉粒体が付着して流動粒子が無くなり、多孔板１０からの空気量が少ないときには粉体層中央部が吹き抜けるラットホール現象が生じて流動化せず、バイブレータ３７を用いるとさらに強固な架橋を引き起こし逆効果であった。適正な流動化を得るためには、バイブレータ３７の0.5sec作動−２sec停止と間欠的な併用と、逆円錐台形多孔板１０の通気速度が２L/minから４L/minの間であった。バグフィルタ５の払い落としは、空気量12L/min、リング状パイプ３９の上下速度４sec/cycleであった。

実施例２の流動層装置において、粉体仕込量が１〜10g、流動化空気量が１〜６L/min、前記スプレー液を噴霧する側のスプレーノズルの空気量が６〜12L/minの範囲で少なくとも、有効な流動化がなされることを確認した。

図７は、本発明の流動層装置１の実施例３を示す概略縦断面図であり、流動化容器６と下部容器７の部分のみを示している。本実施例３の流動層装置１は、前記実施例１および前記実施例２とほぼ同様の構成である。そこで、以下では、両者の異なる点を中心に説明し、対応する箇所には同一の符号を付して説明する。

本実施例３の流動層装置１は、図７で示した流動化容器６および下部容器７の構成において、前記実施例１と異なる。従って、本実施例３の流動層装置１は、前記実施例１の流動層装置１において、その流動化容器６付きの下部容器７を、図７のものに付け替えたものといえる。この付け替えは、容器昇降装置２１の上下動により容易に行うことができる。

図７の構成は、図６の構成の変形例といえる。すなわち、前記実施例２に、ドラフトチューブ６７を設置すると共に、下側スプレーノズル１７の構成を変更したものに相当する。図８は、本実施例３のドラフトチューブ６７を示す概略斜視図である。本実施例３のドラフトチューブ６７は、逆円錐台形の筒状体６８からなり、その下端部からやや上方位置の外周部に設けた円板６９を、流動化容器６と下部容器７との間に挟み込んで設置する。設置状態において、流動化容器６の下部開口と対応する位置には、周方向に沿って複数の開口７０が配置されているので、流動化容器６と下部容器７とはほぼ全域で連通する。

図９は、本実施例３の下側スプレーノズル１７を示す拡大縦断面図である。この下側スプレーノズル１７は、前記実施例１における上側スプレーノズル３１の変形例であり、前記弾性材６５を金網７１に変更したものである。但し、金網７１は、その内外周部の双方が、キャップ４８の先端面に固定される。そして、本実施例３の流動層装置１は、前記実施例２と同様にして使用される。

なお、本実施例３の多孔板１０は、上述したように上下ともに開放した逆円錐台形であるが、上端をパッキンで、下端をＯリングでシールし、平畳織り金網２４／２００meshを１枚、または６０／４００meshを１枚用い、下部容器７に装着し、下部容器７側面から流動化空気を流入する。

粉粒体の流動化範囲には、下部容器７の逆円錐台形多孔板１０、ドラフトチューブ６７（筒状体６８）、流動化容器６、バグフィルタ５が含まれる。多孔板１０の下端と上端の内径はそれぞれ9.5mmと28.5mm、ドラフトチューブ６７の下端と上端の内径はそれぞれ８mmと22mm、流動化容器６の下端と上端の内径はそれぞれ28.5mmと100mm、バグフィルタ５の内径は100mm、多孔板１０の高さは24.5mm、ドラフトチューブ６７の高さは50mm、流動化容器６の高さは100mm、バグフィルタ５の高さは160mmである。但し、これら寸法は一例であって、適宜に変更可能なことは言うまでもない。

粉粒体またはコーティング核粒子の0.5gを仕込み、多孔板１０からの流動化空気量４L/minを流入させ、下側スプレーノズル１７は液速度0.05g/min、空気量９L/minとし、上側スプレーノズル３１を用いないとき、造粒顆粒または徐放性被膜を形成したコーティング物が得られる。

また、コーティング核粒子の0.5gを仕込み、多孔板１０からの流動化空気と、下側スプレーノズル１７外周（空気供給管６４）から補助空気量１L/minを噴出させ、下側スプレーノズル１７は液速度0.03g/min、空気量９L/minとするとき、100μm以下の微粒子に対して徐放性被膜を形成したコーティング物が得られる。下側スプレーノズル１７の金網７１からの空気噴出は、スプレー液のスプレー域で流動粒子の空隙を大きくして小径粒のコーティング核粒子の過剰な濡れによる凝集を防止する効果があった。

付着凝集性の高い粉粒体では、バイブレータ３７を0.5sec作動−２sec停止と間欠的に作動させ、ドラフトチューブ６７や、流動化容器６内壁の付着を防止した。バグフィルタ５の払い落としは、空気量12L/min、リング状パイプ３９の上下速度４sec/cycleであった。

実施例３の流動層装置１において、粉体仕込量が0.5〜５g、流動化空気量が１〜６L/min、前記スプレー液を噴霧する側のスプレーノズルの空気量が６〜12L/minの範囲で少なくとも、有効な流動化がなされることを確認した。

以上、本発明の流動層装置の各実施例によれば、次のような作用効果がある。

１． 粉体の流動域にバグフィルタを含めたことにより装置が極めてコンパクトになった。バグフィルタの外周の多数の圧力空気吹き出し口を備えたリング状パイプから、空気をバグフィルタに向けて吹き出し、パイプを上下させることによって粉体を払い落とす機構により、シェイキング方式の間欠的な流動停止や、パルスエアー逆洗式で用いる多量の逆流空気による不安定な流動化が解消された。多孔板通気空気量が20L/minで、上側スプレーノズルが空気量12L/minのような、対向する空気量が拮抗するにしたがって粉体の流動化が阻害される現象も、バイブレータを併用して流動化容器を振動させることにより円滑な流動化を得た。

２． 仕込量を１gにしようとするとき、実施例１に示すような平板の多孔板では、仕込量に起因する粉体層高さが小さすぎて空気流の吹き抜けがおこり、流動化させることができない。この対策は、実施例２で示す噴流型流動層で可能となる。但し、静電気による付着凝集やラットホール現象は、ほとんどの試料粉体で発生した。下方スプレーノズルの空気量が多いときには流動空気流入直後に流動化容器とバグフィルタ内壁に粉体が付着して流動粒子が無くなり、空気量が少ないときには粉体層中央部が吹き抜けるラットホール現象が生じて流動化せず、この中間で円滑な流動が行える範囲は存在しなかった。仕込量１gの流動化は、噴流型流動層、バイブレータと逆円錐台形多孔板からの空気流入の併用によってのみ可能であった。

また、付着やラットホールが生じないコーティング核粒子では、上側スプレーノズルからの空気噴出を併用して、コーティング核粒子の過剰な流動化による破砕を防止したり、対向する空気によってコーティング核粒子の流動高さを低く押さえた結果、液のスプレー域で流動粒子の空隙を低減してコーティングの収率を高めることに効果があった。

３． 実施例３のドラフトチューブ付き流動層は、ドラフトチューブの下端で粉体が滞留することが良く知られており、前記各特許文献にみられる対策がとられている。本発明のような微少の粉体を仕込む場合は、小型化に起因する粉体循環経路が極めて狭くなり粉体の滞留が著しい。この対策には、ドラフトチューブ下端付近外周を逆円錐台形多孔板として流動化空気を流入させたことと、下側スプレーノズル外周からの空気噴出が、極めて効果的であった。

本発明の流動層装置は、前記各実施例の構成に限らず、適宜変更可能である。たとえば、下部容器の底部には、ヒータによって加熱された空気を流入させるスプレーノズルの代わりに単に空気孔を接続してもよい。また、流動化容器とバグフィルタは押上シリンダで自動的に接続する代わりに、ヘルールクランプで接続してもよい。さらに、バグフィルタは、静電気による爆発防止対策として、コロナ放電式の布、およびアース線入りを用いてもよい。

また、バグフィルタの払い落としは、上端を閉じ、下端を開放し、流動化空気を停止して機械的にバグフィルタを上下振動させる方式も採用できる。また、上端の開放し、下端を閉じ、流動化空気を停止せずに、バグフィルタの上端から圧縮空気を間欠的に流入させてバグフィルタに衝撃を与える方式も採用できる。しかしながら、本発明のように微少量の液速度や空気量を取り扱うスプレーノズル付きの流動層では、前者の間欠的流動の停止や、後者の高圧空気流入による瞬間的流動停止が、付着凝集の増大や適正な噴霧を阻害して、好ましくはなかった。

さらに、バグフィルタは、逆円錐台形の流動化容器に直結し流動化容器の一部を成したこと、流動化容器の一部でありながら流動化空気と粉体とを分離し粉体を直ちに液のスプレー域へ循環させた形状が、微少量の粉体を効果的に造粒およびコーティングして収率を高めた。

また、付帯設備には、圧縮空気源、単相100V電源、圧縮空気を加熱する電気ヒータ、汎用のチュービングポンプ、内径0.5mmまたは1.0mmで外径3.0mmのシリコンチューブ、および前記各実施例に述べた機器を稼働・計測する操作盤などで構成し、特殊な機器は用いなかった。なお、粉体試料には、200mesh乳糖、コーンスターチ、100〜850μmの各種コーティング核粒子、ヒドロキシプロピルセルロースHPC-L、アクリル分散液L-30Dを用いた。

本発明の流動層装置の実施例１を示す概略正面視縦断面図である。 図１におけるII−II断面図である。 図１におけるIII−III断面図である。 実施例１の下側スプレーノズルを拡大して示す概略縦断面図である。 実施例１の上側スプレーノズルを拡大して示す概略縦断面図である。 本発明の流動層装置の実施例２を示す概略縦断面図であり、流動化容器と下部容器の部分のみを示している。 本発明の流動層装置の実施例３を示す概略縦断面図であり、流動化容器と下部容器の部分のみを示している。 本実施例３のドラフトチューブを示す概略斜視図である。 本実施例３の下側スプレーノズルを示す拡大縦断面図である。

符号の説明

１ 流動層装置
５ バグフィルタ
６ 流動化容器
７ 下部容器
１０ 多孔板
１７ 下側スプレーノズル（給気手段）
１９ 流動化空気路（給気手段）
３１ 上側スプレーノズル
３７ バイブレータ
３９ 逆洗ノズル（リング状パイプ）
４０ 逆洗ノズル昇降装置
４４ 外ケース
４５ インサート
４７ 外ケース本体
４８ キャップ
５５ 本体部
５６ 液管
５８ 円錐台状部
６７ ドラフトチューブ

Claims (9)

1. 逆円錐台形の筒状に形成された流動化容器と、
   この流動化容器の下部開口を閉じるよう設けられる多孔板と、
   この多孔板を介して前記流動化容器内へ空気を噴出する給気手段と、
   前記流動化容器の上部開口に設けられる筒状のバグフィルタと、
   前記流動化容器および前記バグフィルタの内側に上下動可能に配置され、下方へ向けてスプレー液を噴霧する上側スプレーノズルと、
   前記バグフィルタの外側から内側へ向けて空気を噴出することで、前記バグフィルタから粉粒体を払い落とす逆洗ノズルと、
   この逆洗ノズルを前記バグフィルタに沿って上下動させる逆洗ノズル昇降装置と
   を備えることを特徴とする流動層装置。
2. 逆円錐台形の筒状に形成された流動化容器と、
   この流動化容器の周側面と連続的にその下部開口に設けられる逆円錐台形の筒状の多孔板と、
   この多孔板の下部開口に設けられ、上方へ向けてスプレー液を噴霧する下側スプレーノズルと、
   前記流動化容器の上部開口に設けられる筒状のバグフィルタと、
   前記バグフィルタの外側から内側へ向けて空気を噴出することで、前記バグフィルタから粉粒体を払い落とす逆洗ノズルと、
   この逆洗ノズルを前記バグフィルタに沿って上下動させる逆洗ノズル昇降装置と
   を備えることを特徴とする流動層装置。
3. 前記流動化容器と前記多孔板との間の内側に、それらと同一軸線上に配置される略筒状のドラフトチューブをさらに備える
   ことを特徴とする請求項２に記載の流動層装置。
4. 前記流動化容器および前記バグフィルタの内側に上下動可能に配置される上側スプレーノズル、および／または前記多孔板を介して、前記流動化容器内へ空気が噴出される
   ことを特徴とする請求項２または請求項３に記載の流動層装置。
5. 前記流動化容器および前記バグフィルタの内側に上下動可能に配置される上側スプレーノズルをさらに備え、
   前記下側スプレーノズルによるスプレー液の噴霧に代えて、前記上側スプレーノズルから下方へ向けてスプレー液が噴霧される
   ことを特徴とする請求項２から請求項４までのいずれかに記載の流動層装置。
6. 前記流動化容器を振動させるバイブレータをさらに備える
   ことを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれかに記載の流動層装置。
7. 前記給気手段または前記下側スプレーノズルが設けられた下部容器が、前記流動化容器の下端部に取り付けられて構成され、
   前記下部容器と前記流動化容器とは、前記バグフィルタの下部開口に着脱可能に接続される
   ことを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれかに記載の流動層装置。
8. 粉体仕込量が10〜50g、流動化空気量が12〜40L/min、上側スプレーノズルの空気量が６〜12L/minであることを特徴とする請求項１に記載の流動層装置、
   粉体仕込量が１〜10g、流動化空気量が１〜６L/min、前記スプレー液を噴霧する側のスプレーノズルの空気量が６〜12L/minであることを特徴とする請求項２に記載の流動層装置、
   または、粉体仕込量が0.5〜５g、流動化空気量が１〜６L/min、前記スプレー液を噴霧する側のスプレーノズルの空気量が６〜12L/minであることを特徴とする請求項３に記載の流動層装置。
9. 前記スプレーノズルは、インサートとこれを収容する外ケースとを備えて構成され、
   前記インサートは、先端部が円錐台状とされた略円柱状の本体部を有し、この本体部の軸線に沿って先端側へ延出する液管に液体が通され、前記液管の先端部が円錐台状に形成されており、
   前記外ケースは、先端側へ開口した外ケース本体と、この外ケース本体の開口に着脱可能に設けられるキャップとを有し、前記キャップに形成された先端開口部から前記液管の円錐台状部を外方へ突出させて前記インサートを収容すると共に、前記先端開口部において前記インサートとの隙間から旋回流の気体を噴出させる
   ことを特徴とする請求項１から請求項８までのいずれかに記載の流動層装置。

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