JP2006318850A - 発光層の形成方法および有機発光デバイス - Google Patents
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【解決手段】 表面張力が35dyne/cm以上である樹脂フィルムを表面層として備えるブランケットと、せん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)が5〜200cPの範囲であり、溶媒の表面張力が40dyne/cm以下で、かつ、沸点が150〜250℃の範囲である発光層用インキとを使用し、発光層用インキをグラビア版のセルに充填させ、このセルからブランケットに発光層用インキを受理させた後、前記ブランケット上の発光層用インキを発光層被形成面に転移させて発光層を形成する。
【選択図】 図1
Description
有機発光素子には、発光層を構成する有機発光材料が低分子タイプのものと高分子タイプのものとがあり、例えば、高分子タイプの発光層は、有機発光材料を含有する発光層用インキを使用して種々の印刷方式、あるいはインクジェット方式により製造することができる。
このような例として、粘度が100〜60000cPでチキソトロピー性の有機発光材料含有インキを用いて、凹版からシリコンブランケットに受理させ、その後、枚葉の基板に転移させるオフセット印刷方式により発光層を形成する方法がある(特許文献1)。
また、有機発光材料を含有するインキをグラビアロールを介してシリコンブランケット表面に供給して塗布膜を形成し、この塗布膜に凸版を押圧し、押圧部位の塗布膜を除去し、その後、シリコンブランケット表面に残った塗布膜を被形成面に転写して発光層を形成する方法がある(特許文献3)。
また、従来の有機発光デバイスとして、アノードを形成した基板上に所望のパターンで絶縁層を設け、絶縁層が形成されていない領域(発光表示領域)の電極パターン上に発光層を含む発光素子層を形成し、この発光素子層と接触するように絶縁層上にカソードを所望のパターンで形成したフルカラー、あるいはエリアカラーの表示装置が開発されている(特許文献5)。
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、均一な膜厚の発光層を所望のパターンで形成する方法と、高品質な表示が可能で信頼性が高い有機発光デバイスを提供することを目的とする。
本発明の他の態様として、前記ブランケットは、ブランケット胴の周面に前記樹脂フィルムを一体的に備えるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記ブランケットは、グラビア版から発光層用インキを受理する位置と発光層用インキを発光層被形成面に転移する位置とを少なくとも含む範囲において、回転するブランケット胴に巻き付く状態で前記樹脂フィルムが搬送されるものであるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記ブランケット胴は、表面にクッション層を備えるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記グラビア版のセルは、最大開口長が20〜200μmの範囲であり、深さが10〜200μmの範囲であるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記グラビア版は、複数のセルによって1つのエリアカラー用の絵柄が構成されるものであり、1つの絵柄幅を200μm以上とするような構成とした。
本発明の他の態様として、複数組のグラビア版とブランケットを用いて発光色が異なる複数の発光層を連続して形成するような構成とした。
本発明の他の態様として、グラビア版を軸方向に複数に区画し、各区画毎に任意の発光層用インキを供給して、発光色が異なる複数の発光層を同時に形成するような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光素子層は少なくとも正孔注入層/発光層/電子注入層がこの順に積層されたものであるような構成とした。
本発明の他の態様として、パッシブマトリックス型であるような構成とした。
本発明の他の態様として、アクティブマトリックス型であるような構成とした。
本発明の他の態様として、最大開口幅が10mm以上の前記開口部を前記絶縁層に備えた有機発光ポスターであるような構成とした。
本発明の他の態様として、カラーフィルタ層を備えるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光素子層は、白色を含む所望の色の発光であるか、あるいは所望の複数の色の発光が所定のパターンで組み合わされたものであるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光素子層は、青色発光であり、前記色変換蛍光体層は青色光を緑色蛍光に変換して発光する緑色変換層と、青色光を赤色蛍光に変換して発光する赤色変換層とを備えているような構成とした。
本発明の他の態様として、前記正孔注入層用の塗膜を形成した後1分以内に前記発光層用の塗膜を形成し、これら2層を100〜200℃の範囲で同時に一括乾燥して形成した正孔注入層と発光層とを備えるような構成とした。
また、本発明の有機発光デバイスは、開口部の周縁の絶縁層に乗り上げるように発光素子層が形成されているので、発光素子層を介して対向する位置に存在する電極間の短絡を生じることがなく信頼性が高いとともに、発光素子層の発光層が本発明の方法で製造されているので、発光層の厚みが均一であり高品質の表示が可能である。
[発光層の形成方法]
図1は、本発明の発光層の形成方法を説明するための図である。図1において、印刷ユニット1を構成するインキパン9内の発光層用インキ15は、回転するグラビア版2の表面に供給され、ドクターブレード10で不要な発光層用インキ15が掻き取られ、セル3内にのみ発光層用インキ15が供給される。このセル3内の発光層用インキ15は、ブランケット4に受理され、その後、圧胴8上を搬送されている基材11の発光層被形成面11Aに転移される。この基材11は、乾燥ゾーン13に送られ、発光層用インキ15が乾燥されて発光層20が形成される。
(1)色素系発光材料
シクロペンタジエン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、シロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー等が挙げられる。
アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾール亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポリフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体等、中心金属にAl、Zn、Be等、または、Tb、Eu、Dy等の希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造等を有する金属錯体が挙げられる。
ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、ポリフルオレン誘導体等が挙げられる。
発光層用インキ15における上述のような有機発光材料の含有量は、例えば、1.5〜4.0重量%の範囲で設定することができる。
また、本発明の発光層の形成方法では、グラビア版2に形成するセルを、複数のセルによって1つのエリアカラー用の絵柄が構成されるようにしてもよい。図4は、このような例を示すものであり、複数(図示例では15個)のセル3により絵柄(鎖線で示す形状)が構成される。この場合、1つの絵柄幅Wは200μm以上、好ましくは300μm以上とすることができる。尚、絵柄幅Wは、グラビア版2の回転方向(図4に矢印aで示した方向)に直交する方向の最小幅である。絵柄幅Wが200μm未満であると、絵柄のエッジ付近の厚み変動が10%以上となり好ましくない。
尚、上述の実施形態におけるブランケット4は、グラビア版2と圧胴8の回転方向に対し順方向回転であるが、形成する発光層のパターンに応じて、逆方向回転としてもよい。また、基材11は枚葉であってもよく、グラビア版2への発光層用インキ15の供給は、インキパン9を使用せずにディスペンサー等を用いてもよい。
図7は、本発明の有機発光デバイスの一実施形態を示す部分断面斜視図である。図7において、有機発光デバイス31は、透明基材32と、この透明基材32上に矢印a方向に延設さられた帯状パターンの複数の透明電極層33と、ストライプ形状の開口部35を有する絶縁層34と、各透明電極層33上に位置するストライプ形状の開口部35内の透明電極層33を被覆するように配設された発光素子層36と、この発光素子層36上に透明電極層33と直交するように矢印b方向に延設された帯状パターンの複数の電極層40とを備えている。
上記の絶縁層34の開口部35は、矢印a方向に沿ったストライプ形状の開口部であり、各透明電極層33上に位置している。
有機発光デバイス31を構成する透明基材32は、通常、観察者側の表面に設けられ、発光層38からの光を観察者が容易に視認することができる程度の透明性を有するものである。尚、後述するように、発光層38からの光を取り出す方向を反対方向とする場合には、透明基板32に替えて不透明な基板を使用してもよい。
透明基板32(これに替わる不透明な基板も含む)としては、ガラス材料、樹脂材料、または、これらの複合材料からなるもの、例えば、ガラス板に保護プラスチックフィルムもしくは保護プラスチック層を設けたもの等が用いられる。
透明基板32の厚さは、通常、50μm〜1.1mm程度である。
また、有機発光デバイス31を構成する透明電極層33は、図示例では陽極であり、発光層38に正電荷(正孔)を注入するために、正孔注入層37に隣接して配設されている。尚、透明電極層33は陰極であってもよく、この場合、発光素子層36を構成する正孔注入層37と電子注入層39とが入れ替わって配設される。
透明電極層33は、シート抵抗が数百Ω/□以下が好ましく、材質にもよるが、透明電極層33の厚みは、例えば、0.005〜1μm程度とすることができる。
この透明電極層33は、周辺の端子部から中央の画素領域まで所望のパターン形状で配設されている。このようなパターン形状の透明電極層33は、スパッタリング法や真空蒸着法等によりメタルマスクを用いてパターン形状、または、全面に成膜した後、感光性レジストをマスクとしてエッチングすることにより形成される。
尚、このような絶縁層34の形状は、上述の形状に限定されるものではない。
また、発光波長を調整したり、発光効率を向上させる等の目的で、上記の各層に適当な材料をドーピングすることもできる。
発光素子層36の発光層38に用いる有機発光材料は、上述の本発明の発光層の形成方法で挙げた有機発光材料を使用することができる。
(ドーピング材料)
ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポリフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾン等が挙げられる。
オキサジアゾール系、オキサゾール系、トリアゾール系、チアゾール系、トリフェニルメタン系、スチリル系、ピラゾリン系、ヒドラゾン系、芳香族アミン系、カルバゾール系、ポリビニルカルバゾール系、スチルベン系、エナミン系、アジン系、トリフェニルアミン系、ブタジエン系、多環芳香族化合物系、スチルベン二量体等が挙げられる。
また、π共役系高分子として、ポリアセチレン、ポリジアセチレン、ポリ(P−フェニレン)、ポリ(P−フェニレンスルフィド)、ポリ(P−フェニレンオキシド)、ポリ(1,6−ヘプタジエン)、ポリ(P−フェニレンビニレン)、ポリ(2,5−チエニレン)、ポリ(2,5−ピロール)、ポリ(m−フェニレンスルフィド)、ポリ(4,4′−ビフェニレン)等が挙げられる。
正孔輸送材料としては、イオン化ポテンシャルの小さい材料が好ましく、特に、ブタジエン系、エナミン系、ヒドラゾン系、トリフェニルアミン系が好ましい。
フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム等の酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、ポリチオフェン誘導体、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、ポリシラン系、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー等の誘電性高分子オリゴマー等、を挙げることができる。
カルシウム、バリウム、アルミリチウム、フッ化リチウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、酸化アルミニウム、酸化ストロンチウム、酸化カルシウム、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、ニトロ置換フルオレン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、カルボジイミド、フレオレニリデンメタン誘導体、アントラキノジメタンおよびアントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体、上記のオキサジアゾール環の酸素原子をイオウ原子に置換したチアゾール誘導体、電子吸引基として知られているキノキサリン環を有したキノキサリン誘導体、トリス(8−キノリノール)アルミニウム等の8−キノリノール誘導体の金属錯体、フタロシアニン、金属フタロシアニン、ジスチリルピラジン誘導体等を挙げることができる。
また、正孔注入層37、電子注入層39は、画像表示領域に相当する開口部を備えたフォトマスク(周辺部の透明電極層33からなる電極端子への成膜を防止するためのマスク)を介して真空蒸着法等により成膜して形成することができる。また、スクリーン印刷法等の印刷方法により正孔注入層37、電子注入層39を形成することもできる。
このような電極層40の材料としては、通常の有機発光デバイスに使用されるものであれば特に限定されず、上述の透明電極層33と同様に、酸化インジウム錫(ITO)、酸化インジウム、酸化インジウム亜鉛(IZO)、酸化亜鉛、酸化第二錫、または金等の薄膜電極材料、さらに、マグネシウム合金(例えば、MgAg等)、アルミニウムまたはその合金(AlLi、AlCa、AlMg等)、銀等を挙げることができる。中でも、電子が注入し易いように仕事関数の小さい(4eV以下)マグネシウム合金、アルミニウム、銀等が好ましい。このような電極層40はシート抵抗が数百Ω/□以下が好ましく、このため、電極層40の厚みは、例えば、0.005〜0.5μm程度とすることができる。
上記の電極層40は、上述の電極材料を用いてマスクを介したスパッタリング法や真空蒸着法等の方法によりパターン形状に成膜して形成することができる。
また、本発明の有機発光デバイスは、アクティブマトリックス型であってもよい。図8および図9は、アクティブマトリックス型の本発明の有機発光デバイスの一例を説明するための図である。図8は電極配線パターンを示す図であり、透明基材(図示せず)上に形成された電極配線パターン53は、信号線53A、走査線53B、TFT(薄膜トランジスタ)53C、透明電極(画素電極)層53Dからなる。また、これらの電極配線パターン53を被覆するように絶縁層54(図8で斜線を付した部位)が形成されており、この絶縁層54は、各透明電極層53D上に位置する開口部55を備えている。また、絶縁層54には、各開口部55内の透明電極層53Dを被覆するように発光素子層(図示せず)が形成され、この発光素子層上に電極(共通電極)層(図示せず)が配設される。
尚、上記の発光素子層は、上述の実施形態と同様に、発光層単独からなる構造、正孔注入層と発光層とからなる構造、発光層と電子注入層とからなる構造、さらに、正孔注入層と発光層との間に正孔輸送層を介在させた構造、発光層と電子注入層との間に電子輸送層を介在させた構造等とすることができる。
上記の発光素子層66は、積層配設された正孔注入層67、発光層68、電子注入層69からなっており、各開口部65a、65bの周縁の絶縁層64に乗り上げるように形成されている。
また、上記の発光素子層66は、上述の実施形態と同様に、発光層単独からなる構造、正孔注入層と発光層とからなる構造、発光層と電子注入層を設けた構造、さらに、正孔注入層と発光層との間に正孔輸送層を介在させた構造、発光層と電子注入層との間に電子輸送層を介在させた構造等とすることができる。
図12は、本発明の有機発光デバイスの他の実施形態を示す部分断面図である。図12に示される有機発光デバイス71は、透明基材72と、この透明基材72上に設けられた帯状パターンの赤色着色層73R、緑色着色層73G、青色着色層73Bからなるカラーフィルタ層73と、このようなカラーフィルタ層73を覆うように配設された透明平滑化層75と、この透明平滑化層75上に、上述の実施形態の有機発光デバイス31と同様に形成された帯状パターンの複数の透明電極層33と、各透明電極層33上にストライプ形状の開口部35が位置するように配設された絶縁層34と、各開口部35内の透明電極層33を被覆するように配設された発光素子層36と、この発光素子層36上に透明電極層33と直交するように延設された帯状パターンの複数の電極層40とを備えている。
このような透明平滑化層75の厚みは、使用する材料を考慮し、平坦化作用が発現できる範囲で設定することができ、例えば、1〜5μm程度の範囲で適宜設定することができる。
赤色変換蛍光体層84Rおよび緑色変換蛍光体層84Gが樹脂中に蛍光色素を含有したものである場合、樹脂としては、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリ塩化ビニル樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂等の透明(可視光透過率50%以上)樹脂を使用することができる。また、色変換蛍光体層84のパターン形成をフォトリソグラフィー法により行う場合、例えば、アクリル酸系、メタクリル酸系、ポリケイ皮酸ビニル系、環ゴム系等の反応性ビニル基を有する光硬化型レジスト樹脂を使用することができる。さらに、これらの樹脂は、上述の青色変換ダミー層84Bに使用することができる。
青色発光である有機発光材料としては、例えば、ベンゾチアゾール系、ベンゾイミダゾール系、ベンゾオキサゾール系等の蛍光増白剤、金属キレート化オキシノイド化合物、スチリルベンゼン系化合物、ジスチリルピラジン誘導体、芳香族ジメチリディン系化合物等を挙げることができる。
また、上記のスチリルベンゼン系化合物としては、1,4−ビス(2−メチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス(3−メチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス(4−メチルスチリル)ベンゼン、ジスチリルベンゼン、1,4−ビス(2−エチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス(3−エチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス(2−メチルスチリル)−2−メチルベンゼン、1,4−ビス(2−メチルスチリル)−2−エチルベンゼン等を挙げることができる。
また、上記の芳香族ジメチリディン系化合物としては、1,4−フェニレンジメチリディン、4,4−フェニレンジメチリディン、2,5−キシレンジメチリディン、2,6−ナフチレンジメチリディン、1,4−ビフェニレンジメチリディン、1,4−p−テレフェニレンジメチリディン、9,10−アントラセンジイルジルメチリディン、4,4′−ビス(2,2−ジ−t−ブチルフェニルビニル)ビフェニル、4,4′−ビス(2,2−ジフェニルビニル)ビフェニル等、およびその誘導体を挙げることができる。
尚、上述の実施形態は例示であり、本発明はこれらに限定されるものではない。例えば、カラーフィルタ層73,83の非形成部位にブラックマトリックスを備えるものであってもよい。
[実施例1]
下記組成の赤色発光層用のインキA1を調製した。このインキA1のせん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)を、Physica社製の粘弾性測定装置MCR301型により定常流測定モードで測定した結果、80cPであった。また、溶媒として使用するメシチレンとテトラリンの表面張力を、協和界面科学(株)製の表面張力計CBVP−Z型により、液温20℃で測定した。
(赤色発光層用のインキA1の組成)
・ポリフルオレン誘導体系の赤色発光材料 … 2.5重量%
(分子量:300,000)
・溶媒(メシチレン:テトラリン=50:50の混合溶媒)… 97.5重量%
(混合溶媒の表面張力=32dyne/cm、沸点=186℃)
(メシチレンの表面張力=28dyne/cm、沸点=165℃)
(テトラリンの表面張力=35.5dyne/cm、沸点=207℃)
(樹脂フィルム)
・F1 :ポリプロピレンフィルム(東レ(株)製 トレファンBOタイプ2500)、
厚み50μm、表面張力30dyne/cm
・F2 :メラミン焼付けポリエチレンテレフタレートフィルム(パナック(株)製
PET100SG−1)、厚み100μm、表面張力35dyne/cm
・F3 :ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製 T60)、
厚み75μm、表面張力38dyne/cm
・F4 :ポリエチレンナフタレートフィルム(帝人(株)製 Q51)、
厚み75μm、表面張力45dyne/cm
・F5 :易接着ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製 U10)、
厚み100μm、表面張力60dyne/cm
2種以上の表面張力が判っている液体(標準物質)を使用して、自動接触角計(協和界面科学(株)製 DropMaster 700型)にて接触角θを測定し、γs(樹脂フィルムの表面張力)=γL(液体の表面張力)cosθ+γSL(樹脂フィルムと液体の表面張力)の式に基づいて求めた。
次いで、直径12cm、胴幅30cmのブランケット胴(表面にクッション層(硬度70°)を備える)の周面に、上記の各樹脂フィルム(F1〜F5)を装着して5種のブランケットを作製した。尚、クッション層の硬度はJIS(K6253)デュロメータ硬さ試験によるTypeA硬度である。
実施例1で使用した赤色発光層用のインキA1をもとに、下記の表2に示される沸点の混合溶媒を使用した8種の赤色発光層用のインキ(A1〜A8)を調製した。尚、混合溶媒の表面張力は40dyne/cm以下であり、せん断速度100/秒におけるインキ粘度(インキ温度23℃)は5〜200cPの範囲内であった。
一方、グラビア版として、実施例1と同じグラビア版を準備した。
また、実施例1と同じブランケット胴の周面に、実施例1の樹脂フィルムF3(東レ(株)製 T60、厚み75μm、表面張力38dyne/cm)を装着してブランケットとした。
上記のように、沸点が異なる溶媒を用いた赤色発光層用のインキ(8種)を使用しての赤色発光層形成時の印刷適性を観察し、また、赤色発光層の厚み変動率[(最大厚み−最小厚み)/平均厚み]×100(%)を測定して、結果を下記の表2に示した。
実施例1で使用した赤色発光層用のインキA1をもとに、下記の表3に示される表面張力の混合溶媒を使用した8種の赤色発光層用のインキ(A′1〜A′8)を調製した。尚、混合溶媒の沸点は150〜250℃の範囲内であり、せん断速度100/秒におけるインキ粘度(インキ温度23℃)は5〜200cPの範囲内であった。
一方、グラビア版として、実施例1と同じグラビア版を準備した。
また、実施例1と同じブランケット胴の周面に、実施例1の樹脂フィルムF3(東レ(株)製 T60、厚み75μm、表面張力38dyne/cm)を装着してブランケットとした。
上記のように、表面張力が異なる溶媒を用いた赤色発光層用のインキ(8種)を使用しての赤色発光層形成時の印刷適性を観察し、また、赤色発光層の厚み変動率[(最大厚み−最小厚み)/平均厚み]×100(%)を測定して、結果を下記の表3に示した。
実施例1で使用した赤色発光層用のインキA1をもとに、赤色発光材料の含有量を2〜3重量%の範囲で適宜変更し、また、混合溶媒のメシチレンとテトラリンの混合比を変えることにより表面張力を25〜40dyne/cmの範囲で、沸点を150〜250℃の範囲で適宜変更して、下記表4に示されるように、せん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)を3cP〜250cPまで振った11種の赤色発光層用のインキA″2〜A″12を調製した。
一方、グラビア版として、実施例1と同じグラビア版を準備した。
また、実施例1と同じブランケット胴の周面に、実施例1の樹脂フィルムF3(東レ(株)製 T60、厚み75μm、表面張力38dyne/cm)を装着してブランケットとした。
上記のように、粘度が異なる赤色発光層用のインキ(12種)を使用した赤色発光層の形成時の印刷適性を観察し、また、赤色発光層の厚み変動率[(最大厚み−最小厚み)/平均厚み]×100(%)を測定して、結果を下記の表4に示した。
(透明電極層の形成)
まず、ガラス基板(厚み0.7mm)に対して、イオンプレーティング法により膜厚200nmの酸化インジウムスズ(ITO)電極膜を形成し、このITO電極膜上に感光性レジストを塗布し、マスク露光、現像、ITO電極膜のエッチングを行って、幅2.2mmのストライプ形状の透明電極層を4mmピッチで10本形成した。
次に、上記のガラス基板(厚み0.7mm)に、洗浄処理と紫外線プラズマ洗浄を施し、その後、アクリル樹脂を主成分とするネガ型感光性レジストをスピンコート法で塗布し、フォトリソグラフィープロセスでパターニングして、各透明電極層上に2mm×2mmの発光エリア(開口部)が4mmピッチで存在するような絶縁層(厚み1μm)を形成した。
次いで、正孔注入層用インキとして、ポリ(3,4)エチレンジオキシチオフェン(PEDOT)(バイエル社製 Baytron P CH8000)をスピンコート法で塗布し、150℃に設定したホットプレート上で30分間乾燥させて正孔注入層を形成した。この正孔注入層は50mm×50mmであり、上記の絶縁層の開口部を被覆するように形成した。尚、PEDOT塗布時のスピンコートの回転数は、正孔注入層の厚みが70nmとなるように調整した。
グラビア版として、実施例1と同じグラビア版を準備した。
また、実施例1と同じブランケット胴の周面に、実施例1の樹脂フィルムF3(東レ(株)製 T60、厚み75μm、表面張力38dyne/cm)を装着してブランケットとした。
次に、上記のグラビア版とブランケットを平台オフセット印刷機に装着し、実施例1の赤色発光層用のインキA1(せん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)が80cP、混合溶媒の表面張力32dyne/cm、沸点=186℃)を用いて、実施例1と同様にして、正孔注入層上に赤色発光層(厚み約70nm)の形成を行った。
赤色発光層を形成した面側に、2.2mm幅のストライプ状の開口部を4mmピッチで備えたメタルマスクを、この開口部が上記のストライプ形状の透明電極層と直交し、かつ、上記の絶縁層の発光エリア(開口部)上に位置するように配置した。次に、このマスクを介して真空蒸着法によりカルシウムを蒸着(蒸着速度=0.1nm/秒)して成膜して電子注入層(厚み10nm)を4mmピッチで10本形成した。
次に、電子注入層の形成に用いたメタルマスクをそのまま使用して、真空蒸着法によりアルミニウムを蒸着(蒸着速度=0.4nm/秒)して成膜した。これにより、電子注入層上に、アルミニウムからなる幅2.2mmのストライプ形状の電極層(厚み300nm)を形成した。
最後に、電極層を形成した面側に、紫外線硬化型接着剤を介して封止板を貼り合わせることにより、本発明の有機発光デバイスを得た。
この有機発光デバイスについて、1000cd/m2の時の発光効率と、定電流駆動時に発光輝度が半減するまでの時間を素子寿命として評価したところ、発光効率が0.9cd/A、素子寿命が30000時間であった。尚、素子寿命は、初期の輝度が100cd/m2となるように電流値を設定し、その電流で連続駆動させ、50cdに半減するまでの時間で評価した。
下記組成の緑色発光層用のインキBを調製した。このインキBのせん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)を実施例1と同様に測定した結果、80cPであった。
(緑色発光層用のインキBの組成)
・ポリフルオレン誘導体系の緑色発光材料 … 2.5重量%
(分子量:200,000)
・溶媒(メシチレン:テトラリン=67:33の混合溶媒)… 97.5重量%
(混合溶媒の表面張力=33dyne/cm、沸点=193℃)
この有機発光デバイスについて、1000cd/m2の時の発光効率と、定電流駆動時に発光輝度が半減するまでの時間を素子寿命として評価したところ、発光効率が8.5cd/A、素子寿命が20000時間であった。
下記組成の青色発光層用のインキCを調製した。このインキCのせん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)を実施例1と同様に測定した結果、60cPであった。
(青色発光層用のインキCの組成)
・ポリフルオレン誘導体系の青色発光材料 … 2.5重量%
(分子量:300,000)
・溶媒(メシチレン:テトラリン=25:75の混合溶媒)… 97.5重量%
(混合溶媒の表面張力=34dyne/cm、沸点=197℃)
この有機発光デバイスについて、1000cd/m2の時の発光効率と、定電流駆動時に発光輝度が半減するまでの時間を素子寿命として評価したところ、発光効率が4.0cd/A、素子寿命が1000時間であった。
下記組成の白色発光層用のインキDを調製した。このインキDのせん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)を実施例1と同様に測定した結果、45cPであった。
(白色発光層用のインキDの組成)
・ポリフルオレン誘導体系の白色発光材料 … 2.5重量%
(分子量:300,000)
・溶媒(メシチレン:テトラリン=25:75の混合溶媒)… 97.5重量%
(混合溶媒の表面張力=34dyne/cm、沸点=197℃)
この有機発光デバイスについて、1000cd/m2の時の発光効率と、定電流駆動時に発光輝度が半減するまでの時間を素子寿命として評価したところ、発光効率が4.0cd/A、素子寿命が1000時間であった。
3,3′…セル
4…ブランケット
5…樹脂フィルム
6…ブランケット胴
11A…発光層被形成面
20…発光層
31,61,71,81…有機発光デバイス
32,62,72,82…透明基材
33…透明電極層
34,54…絶縁層
35,55…開口部
36…発光素子層
37…正孔注入層
38,38R,38G,38B,58R,58G,58G…発光層
39…電子注入層
40…電極層
53…電極配線パターン
Claims (22)
- 対向する電極と、該電極間に配設され少なくとも発光層を有する発光素子層と、を備えた有機発光デバイスの発光層形成方法において、
少なくとも有機発光材料を含有する発光層用インキをグラビア版のセルに充填させ、該セルからブランケットに発光層用インキを受理させた後、前記ブランケット上の発光層用インキを発光層被形成面に転移する工程を有し、前記ブランケットは表面張力が35dyne/cm以上である樹脂フィルムを表面層として備えるものであり、前記発光層用インキはせん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)が5〜200cPの範囲であり、前記発光層用インキに用いる溶媒は表面張力が40dyne/cm以下で、かつ、沸点が150〜250℃の範囲であることを特徴とする発光層形成方法。 - 前記樹脂フィルムの厚みは、5〜200μmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の発光層形成方法。
- 前記ブランケットは、ブランケット胴の周面に前記樹脂フィルムを一体的に備えるものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の発光層形成方法。
- 前記ブランケットは、グラビア版から発光層用インキを受理する位置と発光層用インキを発光層被形成面に転移する位置とを少なくとも含む範囲において、回転するブランケット胴に巻き付く状態で前記樹脂フィルムが搬送されるものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の発光層形成方法。
- 前記ブランケット胴は、表面にクッション層を備えることを特徴とする請求項3または請求項4に記載の発光層形成方法。
- 前記発光層用インキにおける前記有機発光材料の含有量は、1.5〜4.0重量%の範囲であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の発光層形成方法。
- 前記グラビア版のセルは、最大開口長が20〜200μmの範囲であり、深さが10〜200μmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の発光層形成方法。
- 前記グラビア版は、複数のセルによって1つのエリアカラー用の絵柄が構成されるものであり、1つの絵柄幅を200μm以上とすることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の発光層形成方法。
- 複数組のグラビア版とブランケットを用いて発光色が異なる複数の発光層を連続して形成することを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれかに記載の発光層形成方法。
- グラビア版を軸方向に複数に区画し、各区画毎に任意の発光層用インキを供給して、発光色が異なる複数の発光層を同時に形成することを特徴とする請求項8に記載の発光層形成方法。
- 透明基材と、該透明基材上に所望のパターンで形成された透明電極層と、前記透明基材上に形成され前記電極層の所望の部位が露出する複数の開口部を有する絶縁層と、前記開口部内の前記透明電極層を被覆するとともに前記開口部の周縁の前記絶縁層に乗り上げるように形成され少なくとも発光層を有する発光素子層と、所望の前記開口部内に位置する前記発光素子層と接続するように形成された電極層と、を備え、前記発光素子層の発光層は、請求項1乃至請求項10のいずれかの方法により形成されたものであることを特徴とする有機発光デバイス。
- 基材と、該基材上に所望のパターンで形成された電極層と、前記基材上に形成され前記電極層の所望の部位が露出する複数の開口部を有する絶縁層と、前記開口部内の前記電極層を被覆するとともに前記開口部の周縁の前記絶縁層に乗り上げるように形成され少なくとも発光層を有する発光素子層と、所望の前記開口部内に位置する前記発光素子層と接続するように形成された透明電極層と、を備え、前記発光素子層の発光層は、請求項1乃至請求項10のいずれかの方法により形成されたものであることを特徴とする有機発光デバイス。
- 前記発光素子層を構成する前記発光層のうち、前記開口部内に位置する部位の厚み変動が10%以下であることを特徴とする請求項11または請求項12に記載の有機発光デバイス。
- 前記発光素子層は、少なくとも正孔注入層/発光層/電子注入層がこの順に積層されたものであることを特徴とする請求項11乃至請求項13のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- パッシブマトリックス型であることを特徴とする請求項11乃至請求項14のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- アクティブマトリックス型であることを特徴とする請求項11乃至請求項14のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- 最大開口幅が10mm以上の前記開口部を前記絶縁層に備えた有機発光ポスターであることを特徴とする請求項11乃至請求項15のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- カラーフィルタ層を備えることを特徴とする請求項11乃至請求項17のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- 前記カラーフィルタ層と前記透明電極との間に色変換蛍光体層を備えることを特徴とする請求項18に記載の有機発光デバイス。
- 前記発光素子層は、白色を含む所望の色の発光であるか、あるいは所望の複数の色の発光が所定のパターンで組み合わされたものであることを特徴とする請求項11乃至請求項19のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- 前記発光素子層は、青色発光であり、前記色変換蛍光体層は青色光を緑色蛍光に変換して発光する緑色変換層と、青色光を赤色蛍光に変換して発光する赤色変換層とを備えていることを特徴とする請求項19に記載の有機発光デバイス。
- 前記正孔注入層用の塗膜を形成した後1分以内に前記発光層用の塗膜を形成し、これら2層を100〜200℃の範囲で同時に一括乾燥して形成した正孔注入層と発光層とを備えることを特徴とする請求項14乃至請求項21のいずれかに記載の有機発光デバイス。
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