JP2007095627A - スクリーン版とこれを用いた正孔注入層の形成方法および有機発光デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機発光デバイスの正孔注入層の形成に用いるスクリーン版を、メッシュ数が200〜700メッシュ/インチであり、線径が10〜70μmの範囲であるスクリーンを使用したものとし、このスクリーン版を用い、正孔注入層用インキとして、少なくとも正孔注入材料と溶媒とを含有し、せん断速度100/秒における粘度が1〜100cPの範囲で、かつ、2Hzにおける動的表面張力が20〜60dyne/cmの範囲であり、溶媒は水とアルコール系溶媒との混合溶媒であり、この混合溶媒中のアルコール系溶媒の含有量は5〜70重量%の範囲である正孔注入層用インキを用いて、有機発光デバイスの正孔注入層をスクリーン印刷により形成する。
【選択図】図1
Description
このような有機発光デバイスは、例えば、正孔注入層と発光層と電子注入層の積層構造である発光素子層を備えるものであり、発光素子層を構成する正孔注入層の形成は、正孔注入材料を含有する正孔注入層用インキを使用して種々の印刷方式、あるいはインキジェット方式により行われていた。上記の印刷方式の一つとしてスクリーン印刷法を用いた方法があり、また、インクジェット方式を用いた方法では、溶媒の表面張力、沸点等を最適な範囲としたインク組成物を用いた方法がある(特許文献1)。
さらに、従来のフルカラー、あるいはエリアカラーの表示装置としての有機発光デバイスは、上述のような正孔注入層の厚みムラ、厚み不足により、輝度、効率が不十分であり表示品質の向上に限界があり、信頼性も低いものであった。
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、均一な厚膜の正孔注入層をスクリーン印刷により所望のパターンで形成するためのスクリーン版と、これを用いた正孔注入層の形成方法と、高品質な表示が可能で信頼性が高い有機発光デバイスを提供することを目的とする。
また、本発明は、スクリーン印刷による有機発光デバイスの正孔注入層の形成に用いるスクリーン版において、複数の孔部を備えたメタルマスクであり、厚みが0.05〜0.2mmの範囲であるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記アルコール系溶媒は、沸点が60〜250℃の範囲であるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記正孔注入層用インキにおける前記正孔注入材料の含有量は、0.3〜10重量%の範囲であるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光素子層を構成する前記正孔注入層の厚みが50nm以上であるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光素子層は、前記開口部の周縁の前記絶縁層に乗り上げるように形成されたものであるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光素子層は、透明電極層側から少なくとも正孔注入層/発光層/電子注入層がこの順に積層されたものであるような構成とした。
本発明の他の態様として、アクティブマトリックス型であるような構成とした。
本発明の他の態様として、最大開口幅が10mm以上の前記開口部を前記絶縁層に備えた有機発光ポスターであるような構成とした。
本発明の他の態様として、カラーフィルタ層を備えるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記カラーフィルタ層と前記透明電極との間に色変換蛍光体層を備えるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光素子層は、白色発光、青色発光、赤色発光、緑色発光のいずれか、あるいは、青色発光、赤色発光、緑色発光が所定のパターンで組み合わされたものであるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光素子層は、青色発光であり、前記色変換蛍光体層は青色光を緑色蛍光に変換して発光する緑色変換層と、青色光を赤色蛍光に変換して発光する赤色変換層とを備えているような構成とした。
また、本発明の正孔注入層の形成方法は、正孔注入層を均一な厚みで、かつ、50nm以上の厚膜として所望のパターンで形成することができ、工程の簡略化が可能で有機発光デバイスの製造コスト低減も可能である。
また、本発明の有機発光デバイスは、発光素子層の正孔注入層が本発明の方法で製造されているので、正孔注入層が均一な厚膜であり、発光素子層の発光時の輝度、効率が高く、高品質の表示が可能であるとともに、信頼性の高いものである。
[スクリーン版]
図1は、本発明のスクリーン版の一実施形態を説明するための図である。本発明のスクリーン版は、有機発光デバイスの正孔注入層の形成に用いるものであり、1インチあたりのメッシュ2の数が200〜700個(200〜700メッシュ/インチ)、好ましくは300〜600個(300〜600メッシュ/インチ)であり、線径dが10〜70μm、好ましくは15〜60μmの範囲であるスクリーン1を備え、非画線部をマスキングしたものである。メッシュ数が200メッシュ/インチ未満であったり、線径dが70μmを超えると精密なパターン形状での正孔注入層の形成が困難となり好ましくない。また、メッシュ数が700メッシュ/インチを超えたり、線径dが10μm未満であると、塗り残しが発生し易く均一な厚みの塗膜形成が困難である。
スクリーン1の材質は、例えば、ステンレススチール、ポリアミド樹脂、テトロン(登録商標)、ナイロン(登録商標)、ポリエステル、ポリアリレート繊維等であってよい。
一方、スクリーン版1″のストライプ状の孔部2″は、形成しようとする正孔注入層のパターン形状に対応したものとすることができる。
スクリーン1′,1″の材質は、例えば、SUS304、SUS301等のステンレススチール、ニッケル等であってよい。
尚、複数の孔部を備えたメタルマスク型のスクリーン版では、孔部の形状は図2に示されるものに限定されない。
本発明の正孔注入層の形成方法は、スクリーン版として上述の本発明のスクリーン版を使用して、スクリーン印刷により正孔注入層を形成する。
本発明で使用する正孔注入層用インキは、少なくとも正孔注入材料と溶媒とを含有し、せん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)が1〜100cP、好ましくは7〜60cPの範囲で、かつ、2Hzにおける動的表面張力(インキ温度23℃)が20〜60dyne/cm、好ましくは25〜50dyne/cmの範囲である。溶媒は水とアルコール系溶媒との混合溶媒であり、混合溶媒中のアルコール系溶媒の含有量は5〜70重量%、好ましくは20〜50重量%の範囲のものである。また、アルコール系溶媒の沸点は60〜250℃、好ましくは85〜200℃の範囲である。
また、正孔注入層用インキの2Hzにおける動的表面張力(インキ温度23℃)が20dyne/cm未満であると、濡れ性が不十分となりインキダレが生じ、60dyne/cmを超えると、スクリーンのメッシュ目による凹凸大きくなり、均一な厚みの正孔注入層の形成が困難となる。上記の動的表面張力の測定は、SITA t60/2(SITA Messtechnik GmbH社製)を用い、測定温度23℃で気泡を2Hz周期にて発生させたときの動的表面張力値を読み取るものとする。
尚、正孔注入層用インキは、せん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)V1と、せん断速度1000/秒における粘度(インキ温度23℃)V2との比(V1/V2)が0.9〜1.5程度となることが好ましい。さらに、正孔注入層用インキは、2Hzにおける動的表面張力(インキ温度23℃)を10Hzにおける動的表面張力(インキ温度23℃)で除した値が0.8〜1.2程度となり、ほぼニュートン流動を示すことが好ましい。
正孔注入層用インキに用いる正孔注入材料としては、例えば、フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム等の酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、ポリチオフェン誘導体、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、ポリシラン系、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー等の誘電性高分子オリゴマー等、を挙げることができる。
本発明の正孔注入層の形成方法では、作製する有機発光デバイスに応じて、形成する正孔注入層の形状、パターンを適宜設定することができる。
また、本発明の正孔注入層の形成方法において使用するスキージは、特に制限はなく、例えば、材質はポリウレタン、シリコン等であってよく、硬度は50〜100度程度のものを使用することができる。さらに、スキージの速度、角度は適宜設定することができる。
図3は、本発明の有機発光デバイスの一実施形態を示す部分断面斜視図である。図3において、有機発光デバイス11は、透明基材12と、この透明基材12上に矢印a方向に延設さられた帯状パターンの複数の透明電極層13と、ストライプ形状の開口部15を有する絶縁層14と、各透明電極層13上に位置するストライプ形状の開口部15内の透明電極層13を被覆するように配設された発光素子層16と、この発光素子層16上に透明電極層13と直交するように矢印b方向に延設された帯状パターンの複数の電極層20とを備えている。
上記の絶縁層14の開口部15は、矢印a方向に沿ったストライプ形状の開口部であり、各透明電極層13上に位置している。
このような有機発光デバイス11は、帯状パターンの透明電極層13と電極層20とが交差する部位が発光領域となるパッシブマトリックス型であり、発光素子層16の正孔注入層17は、本発明の正孔注入層の形成方法により形成されたものである。このため、正孔注入層17の厚みが50nm以上であり、発光素子層16の発光時の輝度、効率が高く、高品質の表示が可能である。また、開口部15の周縁の絶縁層14に乗り上げるように発光素子層16を形成した場合には、発光素子層16を挟持する位置に存在する透明電極層13と電極層20との短絡が確実に防止され、信頼性が更に高いものである。
有機発光デバイス11を構成する透明基材12は、通常、観察者側の表面に設けられ、発光層18からの光を観察者が容易に視認することができる程度の透明性を有するものである。尚、後述するように、発光層18からの光を取り出す方向を反対方向とする場合には、透明基板12に替えて不透明な基板を使用してもよい。
透明基板12(これに替わる不透明な基板も含む)としては、ガラス材料、樹脂材料、または、これらの複合材料からなるもの、例えば、ガラス板に保護プラスチックフィルムもしくは保護プラスチック層を設けたもの等が用いられる。
透明基板12の厚さは、通常、50μm〜1.1mm程度である。
また、有機発光デバイス11を構成する透明電極層13は、図示例では陽極であり、発光層18に正電荷(正孔)を注入するために、正孔注入層17に隣接して配設されている。尚、透明電極層13は陰極であってもよく、この場合、発光素子層16を構成する正孔注入層17と電子注入層19とが入れ替わって配設される。
透明電極層13は、シート抵抗が数百Ω/□以下が好ましく、材質にもよるが、透明電極層13の厚みは、例えば、0.005〜1μm程度とすることができる。
この透明電極層13は、周辺の端子部から中央の画素領域まで所望のパターン形状で配設されている。このようなパターン形状の透明電極層13は、スパッタリング法や真空蒸着法等によりメタルマスクを用いてパターン形状、または、全面に成膜した後、感光性レジストをマスクとしてエッチングすることにより形成される。
尚、このような絶縁層14の形状は、上述の形状に限定されるものではない。
また、発光波長を調整したり、発光効率を向上させる等の目的で、上記の各層に適当な材料をドーピングすることもできる。
発光素子層16の正孔注入層17に用いる正孔注入材料は、上述の本発明の正孔注入層の形成方法で挙げた正孔注入材料を使用することができる。
発光素子層16の他の層に用いる有機発光材料、ドーピング材料、正孔輸送材料、電子注入材料等は、下記に例示するような無機材料、有機材料いずれでもよい。発光素子層16を構成する各層の厚みは特に制限はなく、例えば、10〜1000nm程度とすることができる。
有機発光材料としては、例えば、下記のような色素系、金属錯体系、高分子系のものを挙げることができる。
(1)色素系発光材料
シクロペンタジエン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、シロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー等が挙げられる。
アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾール亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポリフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体等、中心金属にAl、Zn、Be等、または、Tb、Eu、Dy等の希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造等を有する金属錯体が挙げられる。
(3)高分子系発光材料
ポリパラフェニレンビニレン錯体、ポリチオフェン錯体、ポリパラフェニレン錯体、ポリシラン錯体、ポリアセチレン錯体、ポリビニルカルバゾール、ポリフルオレン錯体等が挙げられる。
ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポリフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾン等が挙げられる。
オキサジアゾール系、オキサゾール系、トリアゾール系、チアゾール系、トリフェニルメタン系、スチリル系、ピラゾリン系、ヒドラゾン系、芳香族アミン系、カルバゾール系、ポリビニルカルバゾール系、スチルベン系、エナミン系、アジン系、トリフェニルアミン系、ブタジエン系、多環芳香族化合物系、スチルベン二量体等が挙げられる。
また、π共役系高分子として、ポリアセチレン、ポリジアセチレン、ポリ(P−フェニレン)、ポリ(P−フェニレンスルフィド)、ポリ(P−フェニレンオキシド)、ポリ(1,6−ヘプタジエン)、ポリ(P−フェニレンビニレン)、ポリ(2,5−チエニレン)、ポリ(2,5−ピロール)、ポリ(m−フェニレンスルフィド)、ポリ(4,4′−ビフェニレン)等が挙げられる。
正孔輸送材料としては、イオン化ポテンシャルの小さい材料が好ましく、特に、ブタジエン系、エナミン系、ヒドラゾン系、トリフェニルアミン系が好ましい。
カリウム、バリウム、アルミリチウム、フッ化リチウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、酸化アルミニウム、酸化ストロンチウム、酸化カルシウム、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、ニトロ置換フルオレン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、カルボジイミド、フレオレニリデンメタン誘導体、アントラキノジメタンおよびアントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体、上記のオキサジアゾール環の酸素原子をイオウ原子に置換したチアゾール誘導体、電子吸引基として知られているキノキサリン環を有したキノキサリン誘導体、トリス(8−キノリノール)アルミニウム等の8−キノリノール誘導体の金属錯体、フタロシアニン、金属フタロシアニン、ジスチリルピラジン誘導体等を挙げることができる。
また、発光層18は、上述の有機発光材料を含有したインキを用いて、スピンコーティング、グラビアオフセット印刷、フォトリソグラフィー法、インクジェット法、熱転写法等のウエットパターニング法により形成することができる。また、本発明の形成方法により正孔注入層用の塗膜を形成した直後1分以内に、ウエットパターニング法により発光層用の塗膜を形成し、これら2層を100〜200℃の範囲で同時に一括乾燥して正孔注入層と発光層とを形成してもよい。
有機発光デバイス11を構成する電極層20は、図示例では陰極であり、発光層18に負電荷(電子)を注入するために、電子注入層19に隣接して配設されている。尚、電極層20は陽極であってもよく、この場合、発光素子層16を構成する正孔注入層17と電子注入層19とが入れ替わって配設される。
上記の電極層20は、上述の電極材料を用いてマスクを介したスパッタリング法や真空蒸着法等の方法によりパターン形状に成膜して形成することができる。
また、本発明の有機発光デバイスは、アクティブマトリックス型であってもよい。図4および図5は、アクティブマトリックス型の本発明の有機発光デバイスの一例を説明するための図である。図4は電極配線パターンを示す図であり、透明基材(図示せず)上に形成された電極配線パターン33は、信号線33A、走査線33B、TFT(薄膜トランジスタ)33C、透明電極(画素電極)層33Dからなる。また、これらの電極配線パターン33を被覆するように絶縁層34(図4で斜線を付した部位)が形成されており、この絶縁層34は、各透明電極層33D上に位置する開口部35を備えている。また、絶縁層34には、各開口部35内の透明電極層33Dを被覆するように発光素子層(図示せず)が形成され、この発光素子層上に電極(共通電極)層(図示せず)が配設される。
尚、上記の発光素子層は、上述の実施形態と同様に、正孔注入層と発光層とからなる構造、正孔注入層と発光層との間に正孔輸送層を介在させた構造、発光層と電子注入層との間に電子輸送層を介在させた構造等とすることができる。
上記の発光素子層46は、積層配設された正孔注入層47、発光層48、電子注入層49からなっている。尚、発光素子層46が各開口部45a、45bの周縁の絶縁層44に乗り上げるように形成されたものであってもよい。
また、上記の発光素子層46は、上述の実施形態と同様に、正孔注入層と発光層とからなる構造、発光層と電子注入層からなる構造、さらに、正孔注入層と発光層との間に正孔輸送層を介在させた構造、発光層と電子注入層との間に電子輸送層を介在させた構造等とすることができる。
このような有機発光デバイス51は、カラーフィルタ層53と透明平滑化層55とを備え、発光層18が白色発光層である点を除いて、上述の有機発光デバイス11と同様である。したがって、同様の部材には、同じ部材番号を付し、ここでの説明は省略する。尚、上記の発光素子層16は、上述の実施形態と同様に、正孔注入層と発光層とからなる構造、正孔注入層と発光層との間に正孔輸送層を介在させた構造、発光層と電子注入層との間に電子輸送層を介在させた構造等とすることができる。
このような透明平滑化層55の厚みは、使用する材料を考慮し、平坦化作用が発現できる範囲で設定することができ、例えば、1〜5μm程度の範囲で適宜設定することができる。
赤色変換蛍光体層64Rおよび緑色変換蛍光体層64Gが樹脂中に蛍光色素を含有したものである場合、樹脂としては、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリ塩化ビニル樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂等の透明(可視光透過率50%以上)樹脂を使用することができる。また、色変換蛍光体層64のパターン形成をフォトリソグラフィー法により行う場合、例えば、アクリル酸系、メタクリル酸系、ポリケイ皮酸ビニル系、環ゴム系等の反応性ビニル基を有する光硬化型レジスト樹脂を使用することができる。さらに、これらの樹脂は、上述の青色変換ダミー層64Bに使用することができる。
青色発光である有機発光材料としては、例えば、ベンゾチアゾール系、ベンゾイミダゾール系、ベンゾオキサゾール系等の蛍光増白剤、金属キレート化オキシノイド化合物、スチリルベンゼン系化合物、ジスチリルピラジン誘導体、芳香族ジメチリディン系化合物等を挙げることができる。
また、上記の金属キレート化オキシノイド化合物としては、トリス(8−キノリノール)アルミニウム、ビス(8−キノリノール)マグネシウム、ビス(ベンゾ[f]−8−キノリノール)亜鉛等の8−ヒドロキシキノリン系金属錯体やジリチウムエピントリジオン等を挙げることができる。
また、上記のジスチリルピラジン誘導体としては、2,5−ビス(4−メチルスチリル)ピラジン、2,5−ビス(4−エチルスチリル)ピラジン、2,5−ビス[2−(1−ナフチル)ビニル]ピラジン、2,5−ビス(4−メトキシスチリル)ピラジン、2,5−ビス[2−(4−ビフェニル)ビニル]ピラジン、2,5−ビス[2−(1−ピレニル)ビニル]ピラジン等を挙げることができる。
尚、上述の実施形態は例示であり、本発明はこれらに限定されるものではない。例えば、カラーフィルタ層53,63の非形成部位にブラックマトリックスを備えるものであってもよい。
[実施例1]
下記表1に示すメッシュ数、線径を有するスクリーンを用いて、70mm×16mmの長方形状の画線部を6mmのスペースを介して格子形状に配した10種のスクリーン版(S1−1〜S1−10)を作製した。尚、スクリーンの材質はステンレスであり、非画線部のマスキングはジアゾ系の乳剤を用いて行った。
(正孔注入層用のインキA1の組成)
・PEDOT(ポリ(3,4)エチレンジオキシチオフェン)/PSS
(ポリスチレンスルフォネート)(混合比=1/20) … 3重量部
(バイエル社製 Baytron PCH8000)
・混合溶媒(沸点=94.5℃) … 97重量部
(水:イソプロピルアルコール(沸点82.4℃)=70:30)
(スクリーン印刷条件)
・版−ガラスギャップ : 2mm
・スキージ材質 : ポリウレタン
・スキージ硬度 : 70度
・スキージ速度 : 200mm/秒
・スキージ角度 : 70°
実施例1で使用した正孔注入層用のインキA1をもとに、PEDOTとポリスチレンスルフォネートの配合比は変えずに、これらの含有量を1.5〜3重量%の範囲で適宜変更し、また、混合溶媒の水とイソプロピルアルコールの混合比を95:5〜30:70の範囲で適宜変更して、下記表2に示されるように、せん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)を0.5cP〜110cPまで振った10種の正孔注入層用のインキA2−1〜A2−10を調製した。
一方、スクリーン版として、実施例1のスクリーン版S1−5を準備した。
上記のように、粘度が異なる正孔注入層用インキを使用した正孔注入層の形成時の印刷適性を観察し、また、正孔注入層の平均厚みを実施例1と同様に測定して、結果を下記の表2に示した。
実施例1で使用した正孔注入層用のインキA1をもとに、PEDOTとポリスチレンスルフォネートの配合比は変えずに、正孔注入層用のインキ中のこれらの含有量を0.3〜10重量%の範囲で適宜変更し、また、混合溶媒の水とイソプロピルアルコール(IPA)の混合比を95:5〜30:70の範囲(IPA含有量5〜70重量%)で適宜変更して、下記表3に示されるように、2Hzにおける動的表面張力(インキ温度23℃)を10〜70dyne/cmの範囲で振った8種の正孔注入層用のインキA3−1〜A3−8を調製した。
一方、スクリーン版として、実施例1のスクリーン版S1−5を準備した。
上記のように、動的表面張力が異なる正孔注入層用インキを使用した正孔注入層の形成時の印刷適性を観察し、また、正孔注入層の平均厚みを実施例1と同様に測定して、結果を下記の表3に示した。
実施例1で使用した正孔注入層用のインキA1をもとに、組成を変更せずに、溶媒として、下記の表4に示す沸点の水−アルコール系混合溶媒を用いて、9種の正孔注入層用のインキA4−1〜A4−9を調製した。使用したアルコール系溶媒は下記のものであり、水とアルコール系溶媒の混合比は95:5〜30:70の範囲(水−アルコール系混合溶媒中のアルコール系溶媒の含有量5〜70重量%)で適宜変更した。
・メタノール(沸点=64.5℃)
・エタノール(沸点=82.3℃)
・イソプロピルアルコール(沸点=82.4℃)
・1−メトキシ−2−プロパノール(沸点=120℃)
・1−エトキシ−2−プロパノール(沸点=132.2℃)
・2−n−ブトキシエタノール(沸点=171.2℃)
・プロピレングリコール(沸点=188.2℃)
・エチレングリコール(沸点=197.9℃)
・ジプロピレングリコール(沸点=231.8℃)
・meso−エリスリトール(沸点=331℃)
一方、スクリーン版として、実施例1のスクリーン版S1−5を準備した。
上記のように、溶媒の沸点が異なる正孔注入層用インキを使用した正孔注入層の形成時の印刷適性を観察し、また、正孔注入層の平均厚みを実施例1と同様に測定して、結果を下記の表4に示した。
実施例1で使用した正孔注入層用のインキA1をもとに、PEDOTとポリスチレンスルフォネートの配合比は変えずに、正孔注入層用のインキ中のこれらの含有量を0.1〜15重量%の範囲で適宜変更して、下記表5に示される9種の正孔注入層用のインキA5−1〜A5−9を調製した。
一方、スクリーン版として、実施例1のスクリーン版S1−5を準備した。
次に、上記の各正孔注入層用のインキ(A5−1〜A5−9)とスクリーン版S1−5を用いて、実施例1と同様の条件でスクリーン印刷によってガラス基板上に正孔注入層の形成を行った。
上記のように、濃度が異なる正孔注入層用インキを使用した正孔注入層の形成時の印刷適性を観察し、また、正孔注入層の平均厚みを実施例1と同様に測定して、結果を下記の表5に示した。
実施例1で使用した正孔注入層用のインキA1をもとに、組成を変更せずに、水−アルコール系混合溶媒として、混合溶媒中のイソプロピルアルコール(IPA)の含有量が下記の表6に示すような7種の水−IPA混合溶媒を用いて、6種の正孔注入層用のインキA6−1〜A6−7を調製した。
一方、スクリーン版として、実施例1のスクリーン版S1−5を準備した。
次に、上記の各正孔注入層用のインキ(A6−1〜A6−7)とスクリーン版S1−5を用いて、実施例1と同様の条件でスクリーン印刷によってガラス基板上に正孔注入層の形成を行った。
上記のように、IPA含有量が異なる正孔注入層用インキを使用した正孔注入層の形成時の印刷適性を観察し、また、正孔注入層の平均厚みを実施例1と同様に測定して、結果を下記の表6に示した。
(透明電極層の形成)
まず、ガラス基板(厚み0.7mm)に対して、イオンプレーティング法により膜厚200nmの酸化インジウムスズ(ITO)電極膜を形成し、このITO電極膜上に感光性レジストを塗布し、マスク露光、現像、ITO電極膜のエッチングを行って、幅2.2mmのストライプ形状の透明電極層を4mmピッチで10本形成した。
次に、上記のガラス基板(厚み0.7mm)に、洗浄処理と紫外線プラズマ洗浄を施し、その後、ネガ型感光性樹脂をスピンコート法で塗布し、フォトリソグラフィープロセスでパターニングして、各透明電極層上に2mm×2mmの発光エリア(開口部)が4mmピッチで存在するような絶縁層(厚み1μm)を形成した。
メッシュ数が325メッシュ/インチであり、線径が25μmのスクリーンを用いて、50mm×50mmの画線部が形成されたスクリーン版を作製した。
また、正孔注入層用のインキとして、実施例1の正孔注入層用インキA1を準備した。尚、このインキA1のせん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)は16cP、2Hzにおける動的表面張力(インキ温度23℃)は30dyne/cm、混合溶媒の沸点は94.5℃であった。
上記のスクリーン版をスクリーン印刷機に装着し、正孔注入層用インキA1を用いて実施例1と同様の条件でスクリーン印刷によって、50mm×50mmの正孔注入層(平均厚み110nm)を形成した。この正孔注入層は、透明電極層、絶縁層を覆うものであった。
グラビア版として、50mm×50mmの正方形のセル(セルの深さ25μm、L/Sが1)が周方向(印刷方向)に沿って形成されたグラビア版を作製した。
また、赤色発光層用のインキとして、下記組成のインキを調製した。
(赤色発光層用インキの組成)
・ポリフルオレン誘導体系の赤色発光材料 … 2.5重量部
・メシチレン … 48.75重量部
・テトラリン … 48.75重量部
次に、上記のグラビア版と赤色発光層用インキを用いてグラビアオフセット印刷により、50mm×50mmの赤色発光層(平均厚み85nm)を形成した。この赤色発光層は、正孔注入層を覆うものであった。
赤色発光層を形成した面側に、2.2mm幅のストライプ状の開口部を4mmピッチで備えたメタルマスクを、この開口部が上記のストライプ形状の透明電極層と直交し、かつ、上記の絶縁層の発光エリア(開口部)上に位置するように配置した。次に、このマスクを介して真空蒸着法によりカルシウムを蒸着(蒸着速度=0.1nm/秒)して成膜して電子注入層(厚み10nm)を4mmピッチで10本形成した。
次に、電子注入層の形成に用いたメタルマスクをそのまま使用して、真空蒸着法によりアルミニウムを蒸着(蒸着速度=0.4nm/秒)して成膜した。これにより、電子注入層上に、アルミニウムからなる幅2.2mmのストライプ形状の電極層(厚み300nm)を形成した。
最後に、電極層を形成した面側に、紫外線硬化型接着剤を介して封止板を貼り合わせることにより、本発明の有機発光デバイスを得た。
この有機発光デバイスについて、透明電極層と背面電極層に直流10.6Vの電圧を7.53mA/cm2の一定電流密度で印加して発光させたところ、最高輝度が15000cd/m2、発光効率が0.83cd/A、寿命が78000時間であった。尚、寿命は、輝度が100cd/m2となる電流条件で連続発光させたときの輝度の半減時間を意味する。
正孔注入層用のインキとして、下記組成の正孔注入層用インキBを使用した他は、実施例7と同様にして、有機発光デバイスを得た。この有機発光デバイスでは、正孔注入層の平均厚みが50nmであった。尚、正孔注入層用インキBのせん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)は14cPであり、2Hzにおける動的表面張力(インキ温度23℃)は28dyne/cmであった。
(正孔注入層用のインキBの組成)
・PEDOT(ポリ(3,4)エチレンジオキシチオフェン)/PSS
(ポリスチレンスルフォネート)(混合比=1/6) … 1.5重量部
(バイエル社製 Baytron P AI4083)
・混合溶媒(沸点=94.5℃) … 98.5重量部
(水:イソプロピルアルコール(沸点82.4℃)=70:30)
下記表7に示す厚みの異なる7種のメタルマスク型のスクリーン版(S2−1〜S2−7)を準備した。このメタルマスクは、材質がニッケルであり、70mm×16mmの孔部を6mmのスペースを介して格子状に配したものであった。
次に、上記のスクリーン版(S2−1〜S2−7)を用いて、実施例1と同様の条件でスクリーン印刷によってガラス基板上に正孔注入層の形成を行った。
上記のように、厚みが異なるスクリーン版を使用した正孔注入層形成時の印刷適性を観察し、また、正孔注入層の平均厚みを実施例1と同様に測定して、結果を下記の表7に示した。
正孔注入層用のインキとして、実施例6の正孔注入層用インキA6−1(溶媒=水)を使用し、スピンコート法を用いて有機発光デバイスを得た。この有機発光デバイスでは、正孔注入層の平均厚みが90μmであった。尚、正孔注入層用インキA6−1のせん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)は7cPであり、2Hzにおける動的表面張力(インキ温度23℃)は57yne/cmであった。
上記のように作製した有機発光デバイスについて、実施例7と同様の条件で発光させたところ、最高輝度が4300cd/m2、発光効率が0.8cd/A、寿命が6800時間であり、最高輝度、発光効率、寿命のいずれも実施例7、8の有機発光デバイスに比べて劣るものであった。
2…メッシュ目
11,41,51,61…有機発光デバイス
12,42,52,62…透明基材
13,33D,43…透明電極層
14,34,44…絶縁層
15,35,45a,45b…開口部
16,46…発光素子層
17,47…正孔注入層
18,18R,18G,18B,38R,38G,38G、48…発光層
19,49…電子注入層
20,50…電極層
33…電極配線パターン
Claims (18)
- スクリーン印刷による有機発光デバイスの正孔注入層の形成に用いるスクリーン版において、
スクリーンのメッシュ数が200〜700メッシュ/インチであり、線径が10〜70μmの範囲であることを特徴とするスクリーン版。 - スクリーン印刷による有機発光デバイスの正孔注入層の形成に用いるスクリーン版において、
複数の孔部を備えたメタルマスクであり、厚みが0.05〜0.2mmの範囲であることを特徴とするスクリーン版。 - 対向する電極と、該電極間に配設され少なくとも正孔注入層と発光層を有する発光素子層と、を備えた有機発光デバイスの正孔注入層をスクリーン印刷により形成する方法において、
請求項1または請求項2に記載のスクリーン版を使用し、正孔注入層用インキとして、少なくとも正孔注入材料と溶媒とを含有し、せん断速度100/秒における粘度(インキ温度23℃)が1〜100cPの範囲で、かつ、2Hzにおける動的表面張力(インキ温度23℃)が20〜60dyne/cmの範囲であり、前記溶媒は水とアルコール系溶媒との混合溶媒であり、該混合溶媒中の前記アルコール系溶媒の含有量は5〜70重量%の範囲である正孔注入層用インキを用いることを特徴とする正孔注入層形成方法。 - 前記アルコール系溶媒は、沸点が60〜250℃の範囲であることを特徴とする請求項3に記載の正孔注入層形成方法。
- 前記正孔注入層用インキにおける前記正孔注入材料の含有量は、0.3〜10重量%の範囲であることを特徴とする請求項3または請求項4に記載の正孔注入層形成方法。
- 透明基材と、該透明基材上に所望のパターンで形成された透明電極層と、前記透明基材上に形成され前記電極層の所望の部位が露出する複数の開口部を有する絶縁層と、前記開口部内の前記透明電極層を被覆するように形成され少なくとも発光層と正孔注入層を有する発光素子層と、所望の前記開口部内に位置する前記発光素子層と接続するように形成された電極層と、を備え、前記発光素子層の正孔注入層は、請求項3乃至請求項5のいずれかの方法により形成されたものであることを特徴とする有機発光デバイス。
- 基材と、該基材上に所望のパターンで形成された電極層と、前記基材上に形成され前記電極層の所望の部位が露出する複数の開口部を有する絶縁層と、前記開口部内の前記電極層を被覆するように形成され少なくとも発光層と正孔注入層を有する発光素子層と、所望の前記開口部内に位置する前記発光素子層と接続するように形成された透明電極層と、を備え、前記発光素子層の正孔注入層は、請求項3乃至請求項5のいずれかの方法により形成されたものであることを特徴とする有機発光デバイス。
- 請求項3乃至請求項5のいずれかの方法により正孔注入層用の塗膜を形成した直後1分以内にウエットパターニング法により発光層用の塗膜を形成し、これら2層を100〜200℃の範囲で同時に一括乾燥して形成した正孔注入層と発光層とを備えることを特徴とする請求項6または請求項7に記載の有機発光デバイス。
- 前記発光素子層を構成する前記正孔注入層の厚みが50nm以上であることを特徴とする請求項6乃至請求項8のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- 前記発光素子層は、前記開口部の周縁の前記絶縁層に乗り上げるように形成されたものであることを特徴とする請求項6乃至請求項9のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- 前記発光素子層は、透明電極層側から少なくとも正孔注入層/発光層/電子注入層がこの順に積層されたものであることを特徴とする請求項6乃至請求項10のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- パッシブマトリックス型であることを特徴とする請求項6乃至請求項11のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- アクティブマトリックス型であることを特徴とする請求項6乃至請求項11のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- 最大開口幅が10mm以上の前記開口部を前記絶縁層に備えた有機発光ポスターであることを特徴とする請求項6乃至請求項13のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- カラーフィルタ層を備えることを特徴とする請求項6乃至請求項14のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- 前記カラーフィルタ層と前記透明電極との間に色変換蛍光体層を備えることを特徴とする請求項15に記載の有機発光デバイス。
- 前記発光素子層は、白色発光、青色発光、赤色発光、緑色発光のいずれか、あるいは、青色発光、赤色発光、緑色発光が所定のパターンで組み合わされたものであることを特徴とする請求項6乃至請求項16のいずれかに記載の有機発光デバイス。
- 前記発光素子層は、青色発光であり、前記色変換蛍光体層は青色光を緑色蛍光に変換して発光する緑色変換層と、青色光を赤色蛍光に変換して発光する赤色変換層とを備えていることを特徴とする請求項16に記載の有機発光デバイス。
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