KR101659115B1 - 열전사 필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자 - Google Patents

열전사 필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기재필름 및 상기 기재필름 위에 형성된 최외곽층을 포함하고, 상기 최외곽층은 식 1로 표시되는 두께변화율이 2% 이상인 열전사필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자에 관한 것이다.

Description

열전사 필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자{THERMAL TRANSFER FILM AND ELECTROLUMINESCENCE DISPLAY DEVICE PREPARED USING THE SAME}
본 발명은 열전사 필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자에 관한 것이다.
열전사 필름은 패턴 형성시 도너 필름(donor film)으로 사용될 수 있다. 열전사 필름은 기재필름에 광열전환층이 적층되어 있다. 광열전환층에 유기발광재료 등을 포함하는 전사층이 적층된다. 또한, 광열 전환층과 전사층 사이에 중간층이 형성될 수도 있다.
광열전환층에 흡수 파장의 빛을 조사할 경우, 광열전환층에 의해 전사층이 전사될 수 있다. 즉, 광열전환층은 특정 파장의 광을 흡수하고 입사광 중 적어도 일부를 열로 전환시킨다. 이때 발생하는 열은 중간층 또는 광열전환층을 열팽창시키고, 이러한 열팽창은 전사층이 OLED용 기판 중 PDL(Pixel Define Layer)에 전사되도록 한다.
그러나, 광열전환층 또는 중간층의 열팽창 양상에 따라 PDL 중 말단 부위는 열전사가 제대로 되지 않아 전사 불량을 일으킬 수도 있다.
이와 관련하여, 한국등록특허 제10-0698417호는 열전송층 및 광열전환층을 포함하고, 상기 광열전환층이 상이한 흡수 계수를 갖는 둘 이상의 영역을 갖는 열 매스 전송 도너인 열전사필름을 개시하고 있다.
본 발명의 목적은 열전사가 균일하게 될 수 있는 열전사필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 PDL 말단 부위에도 열전사가 잘되어 PDL 전체에 열전사가 균일하게 될 수 있는 열전사필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 관점인 열전사 필름은 기재필름 및 상기 기재필름 위에 형성된 최외곽층을 포함하고, 상기 최외곽층은 식 1로 표시되는 두께변화율이 0.5% 이상이 될 수 있다.
본 발명의 다른 관점인 유기전계발광소자는 상기 열전사 필름을 레이저 전사용 도너 필름으로 사용하여 제조될 수 있다.
본 발명은 PDL 말단 부위에도 열전사가 잘되어 PDL 전체에 열전사가 균일하게 될 수 있는 열전사필름을 제공하였다.
도 1은 본 발명 일 구체예의 열전사필름의 단면도이다.
도 2는 본 발명 다른 구체예의 열전사필름의 단면도이다.
본 발명의 일 관점인 열전사필름은 기재필름 및 상기 기재필름 위에 형성된 최외곽층을 포함하고, 상기 최외곽층은 두께변화율이 0.5% 이상 바람직하게는 1.0~3.0%가 될 수 있다.
두께변화율이 0.5% 미만인 경우, 균일하게 전사가 되어야 할 PDL(Pixel Define Layer)에 뜯김 또는 결점 등의 문제점이 있을 수 있다.
상기 최외곽층은 열팽창계수가 100㎛/mㆍ℃ 이상, 바람직하게는 100-400㎛/mㆍ℃, 더 바람직하게는 200-350㎛/mㆍ℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 최외곽층에 유기발광층이 적층된 후 열전사시 유기발광층이 PDL에 결점이나 뜯김 없이 균일하게 전사될 수 있다.
상기 최외곽층은 상부에 유기발광재료 등 전사층이 적층되는 층으로서, 상기와 같이 두께변화율과 열팽창계수를 제어함으로써, PDL의 말단 부위에도 열전사가 균일하게 되도록 할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 최외곽층은 광열전환층이 될 수 있다.
즉, 도 1에서 도시된 바와 같이, 열전사필름(100)은 기재필름(110) 및 상기 기재필름(110)의 상부에 형성된 광열전환층(120)을 포함할 수 있다.
다른 구체예에서, 상기 최외곽층은 중간층(inter-layer)이 될 수 있다.
즉, 도 2에서 도시된 바와 같이, 열전사필름(200)은 기재필름(110), 상기 기재필름(110)의 상부에 형성된 광열전환층(120), 및 상기 광열전환층(120)의 상부에 형성된 중간층(130)을 포함할 수 있다.
본 명세서에서 '상부'와 '하부'는 도면을 기준으로 정의한 것으로, 보는 시각에 따라 '상부'가 '하부'로 '하부'가 '상부'로 변경될 수 있다.
기재필름
상기 기재필름은 인접한 광열전환층과의 부착성이 좋고, 광열전환층 및 그 이외의 다른 층간의 온도 전달을 제어할 수 있는 것을 사용할 수 있다.
상기 기재필름은 투명성이 있는 고분자 필름이라면 특별히 제한되지 않는다. 구체예에서, 상기 기재필름은 폴리에스테르계, 폴리아크릴계, 폴리에폭시계, 폴리에틸렌계, 폴리프로필렌계, 폴리스티렌계 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 주로 사용할 수 있다.
상기 기재필름은 단일층 또는 2개 이상의 층이 적층된 다중층일 수 있다.
상기 기재필름의 두께는 10㎛-500㎛, 바람직하게는 50㎛-250㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 열전사 필름의 기재필름으로 사용할 수 있다.
광열전환층
상기 광열전환층은 자외선 경화형 수지, 다관능 모노머 및 광열전환재료 를 포함하는 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
상기 조성물은 개시제를 더 포함할 수 있다.
상기 자외선 경화형 수지는 (메타)아크릴레이트계, 페놀계, 폴리비닐 부티르 수지, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐리덴염화물, 셀룰로스 에테르, 셀룰로오스 에스테르, 니트로셀룰로스, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 포함하는 폴리알킬(메타)아크릴레이트계, 에폭시(메타)아크릴레이트계, 에폭시계, 우레탄계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계, 에스테르계, 에테르계, 알키드계, 스피로아세탈계, 폴리부타디엔계, 폴리티올폴리엔계, 다가 알코올 등의 다관능 화합물의 (메타)아크릴레이트 수지, 및 아크릴계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
구체예에서, 상기 자외선 경화형 수지는 폴리알킬(메타)아크릴레이트계, (메타)아크릴레이트계(이하, "폴리알킬(메타)아크릴레이트계 자외선 경화형 수지"로 표시됨) 등을 포함한 공중합체 수지를 포함할 수 있다.
상기 폴리알킬(메타)아크릴레이트계 자외선 경화형 수지는 유리전이온도가 110℃ 이하, 바람직하게는 35-100℃ 또는 41-90℃, 더 바람직하게는 40-90℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 두께변화율과 열팽창계수를 높여 유기발광층이 PDL에 균일하게 전사가 이루어질 수 있다.
상기 폴리알킬(메타)아크릴레이트계 자외선 경화형 수지는 중량평균분자량(Mw)이 80,000g/mol 이하, 바람직하게는 15,000-70,000g/mol, 더 바람직하게는 20,000-50,000g/mol, 가장 바람직하게는 20,000-40,000g/mol이 될 수 있다. 상기 범위에서, 두께변화율과 열팽창계수를 높여 유기발광층이 PDL에 균일하게 전사되도록 할 수 있다.
상기 폴리알킬(메타)아크릴레이트계 자외선 경화형 수지는 광열전환층 중 5-60중량%, 바람직하게는 10-50중량%, 더 바람직하게는 30-40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 내화학성이 강할 수 있다.
다른 구체예에서, 상기 자외선 경화형 수지는 폴리알킬(메타)아크릴레이트계 자외선 경화형 수지 이외에, 에폭시(메타)아크릴레이트계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계 고분자(예:올리고머) 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 이들은 광열전환층 중 5-60중량%, 바람직하게는 20-50중량%로 포함될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 상기 자외선 경화형 수지는 상기 에폭시(메타)아크릴레이트계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계 고분자 이외에, 3관능 내지 6관능의 (메타)아크릴레이트계, 에테르계 올리고머 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 이들은 광열전환층 중 10-60중량%, 바람직하게는 20-50중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 내화학성이 강할 수 있다.
상기 다관능 모노머는 2관능 이상 바람직하게는 3관능-6관능의 모노머가 될 수 있다. 구체예에서, 상기 다관능 모노머는 다가알코올의 히드록시기 유래 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, 불소 변성 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, 및 상기 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머에 불소 변성이 부여된 불소 변성 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머로부터 선택되는 1종 이상이 될 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
상기 다관능 모노머는 광열전환층 중 10-40중량%, 바람직하게는 10-25중량% 또는 14-25중량%로 포함될 수 있다.
상기 광열전환재료는 광열전환층에 사용가능한 통상의 염료, 안료 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 바람직하게는, 카본블랙, 텅스텐 산화물 입자 등을 사용할 수 있다.
상기 광열전환재료는 광열전환층 중 1-50중량%, 바람직하게는 10-40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 열 전환 효율이 좋고, 전사 효율을 높여 불량을 줄일 수 있다.
상기 개시제는 종래 통상적으로 사용되는 공지의 광중합 개시제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤과 같은 벤조페논계 화합물을 사용할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
상기 개시제는 광열전환층 중 0.1-20중량%, 바람직하게는 1-5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 경도가 충분히 나올 수 있고, 미반응 개시제가 불순물로 남아있지 않을 수 있다.
상기 광열전환층은 상기 자외선 경화형 수지, 다관능 모노머, 광열전환재료, 개시제를 포함하는 광열전환층용 조성물로 형성될 수 있다.
상기 조성물은 용제를 더 포함할 수 있다. 상기 용제는 광열전환재료, 자외선 경화형 수지 등을 위한 조액 형성의 역할을 한다. 용제는 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게는, 메틸에틸케톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등을 사용할 수 있다.
상기 조성물은 통상의 방법으로 제조할 수 있는데, 바인더에 광중합개시제를 첨가하고, 다시 광열전환재료를 첨가하여 혼합함으로써 제조할 수 있다.
고형분 기준으로 상기 조성물 중 상기 자외선 경화형 수지(예:폴리알킬(메타)아크릴레이트계, 3관능 내지 6관능의 에폭시(메타)아크릴레이트계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계의 합)는 60-80중량%, 다관능 모노머는 10-25중량%, 광열전환재료는 10-40중량%, 개시제는 1-5중량%로 포함될 수 있다. 바람직하게는, 상기 자외선 경화형 수지는 60-80중량%, 다관능 모노머는 14-25중량%, 광열전환재료는 10-30중량%, 개시제는 1-5중량%로 포함될 수 있다.
또한, 바람직하게는, 상기 자외선 경화형 수지는 60-70중량%, 다관능 모노머는 14-25중량%, 광열전환재료는 10-20중량%, 개시제는 1-5중량%로 포함될 수 있다.
상기 열전사 필름은 통상의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 기재필름의 일면에 광열전환층용 조성물을 코팅하고, 건조시킨 후, 질소 분위기 하에서 300-600mJ/cm2 조사로 경화시켜 제조할 수 있다.
상기 광열전환층의 두께는 1㎛-10㎛, 바람직하게는 2㎛-5㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 열전사 필름의 광열변환층으로 사용할 수 있다.
상기 광열전환층은 열전사필름 중 최외곽층으로, 두께변화율이 0.5 % 이상, 바람직하게는 1.0-3.0%, 열팽창계수가 100㎛/mㆍ℃ 이상, 바람직하게는 100-400㎛/mㆍ℃, 더 바람직하게는 200-350㎛/mㆍ℃이 될 수 있다.
중간층
상기 중간층은 자외선 경화성 수지 및 다관능 모노머를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다.
상기 조성물은 개시제를 더 포함할 수 있다.
상기 자외선 경화성 수지는 (메타)아크릴레이트계, 페놀계, 폴리비닐 부티르 수지, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐리덴염화물, 셀룰로스 에테르 및 에스테르, 니트로셀룰로스, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 포함하는 폴리알킬(메타)아크릴레이트계, 에폭시(메타)아크릴레이트계, 에폭시계, 우레탄계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계, 에스테르계, 에테르계, 알키드계, 스피로아세탈계, 폴리부타디엔계, 폴리티올폴리엔계, 다가 알코올 등의 다관능 화합물의 (메타)아크릴레이트 수지, 및 아크릴계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
구체예에서, 상기 자외선 경화형 수지는 폴리알킬(메타)아크릴레이트계 , (메타)아크릴레이트계(이하, "폴리알킬(메타)아크릴레이트계 자외선 경화형 수지"로 표시) 등을 포함한 공중합체 고분자를 포함할 수 있다.
상기 폴리알킬(메타)아크릴레이트계 자외선 경화형 수지는 유리전이온도(Tg)가 110℃ 이하, 바람직하게는 35-100℃, 더 바람직하게는 40-90℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 두께변화율과 열팽창계수를 높여 유기발광층이 PDL에 균일하게 전사되도록 할 수 있다.
상기 폴리알킬(메타)아크릴레이트계 자외선 경화형 수지는 중량평균분자량(Mw)이 80,000g/mol 이하, 바람직하게는 15,000-70,000g/mol, 더 바람직하게는 20,000-50,000g/mol, 가장 바람직하게는 20,000-40,000g/mol이 될 수 있다. 상기 범위에서, 두께변화율과 열팽창계수를 높여 유기발광층이 PDL에 균일하게 전사되도록 할 수 있다.
상기 폴리알킬(메타)아크릴레이트계 자외선 경화형 수지는 중간층 중 10-60중량%, 바람직하게는 20-50중량%, 더 바람직하게는 30-50중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 내화학성이 강할 수 있다.
상기 자외선 경화형 수지는 폴리알킬(메타)아크릴레이트계 자외선 경화형 수지 이외에, 3관능 내지 6관능의 에폭시(메타)아크릴레이트계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계 고분자(예:올리고머)를 더 포함할 수 있다. 이들은 중간층 중 10-60중량%, 바람직하게는 20-50중량%, 더 바람직하게는 30-50중량%로 포함될 수 있다.
상기 자외선 경화형 수지는 상기 에폭시(메타)아크릴레이트계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계 고분자 이외에, 3관능 내지 6관능의 (메타)아크릴레이트계, 에테르계 올리고머 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 이들은 광열전환층 중 10-60중량%, 바람직하게는 20-50중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 내화학성이 강할 수 있다.
상기 다관능 모노머는 2관능 이상 바람직하게는 3관능 내지 6관능의 다가알코올의 히드록시기 유래 다관능 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 다관능 모노머는 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 테트라(메타)아크릴레이트 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 다관능 모노머는 중간층 중 10-40중량%, 바람직하게는 10-35중량%, 더 바람직하게는 14-25중량%로 포함될 수 있다.
상기 개시제는 종래 통상적으로 사용되는 공지의 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤과 같은 벤조페논계 화합물을 사용할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
상기 개시제는 중간층 중 0.1-20중량%, 바람직하게는 1-5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 경화 반응이 충분히 일어나고, 잔량의 개시제가 남는 것을 막을 수 있다.
상기 중간층은 고형분 기준으로 상기 자외선 경화성 수지(예:폴리알킬(메타)아크릴레이트계, 3관능 내지 6관능의 에폭시(메타)아크릴레이트계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계의 합) 60-90중량% 바람직하게는 60-85중량%, 다관능 모노머 10-35중량% 바람직하게는 14-25중량%, 및 개시제 1-5중량%를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다. 상기 범위에서, 중간층에 유기발광층이 적층된 후 열전사시 유기발광층이 PDL(Pixel Define Layer)에 균일하게 전사될 수 있다.
상기 중간층은 자외선 경화성 불소계 화합물, 자외선 경화성 실록산계 화합물 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 조성물은 용제를 더 포함할 수 있다. 용제는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 메틸에틸케톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트를 사용할 수 있다.
상기 중간층의 두께는 1㎛-10㎛, 바람직하게는 2㎛-5㎛가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 열전사 필름의 중간층으로 사용할 수 있다.
상기 중간층은 열전사필름 중 최외곽층으로, 두께변화율이 0.5 % 이상, 열팽창계수가 100㎛/mㆍ℃ 이상이 될 수 있다.
상기 열전사필름이 중간층을 포함할 경우, 광열전환층은 자외선 경화형 수지, 다관능 모노머, 광열전환재료 및 개시제를 포함하는 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
광열전환층에 대한 상세 내용은 상기에서 상술한 바와 같다.
상기 광열전환층은 두께변화율이 0.5% 이상, 또는 5% 이하, 바람직하게는 1-3%가 될 수 있다.
상기 광열전환층은 열팽창계수가 100㎛/mㆍ℃ 이상, 또는 400㎛/mㆍ℃ 이하, 바람직하게는 200-350㎛/mㆍ℃이 될 수 있다.
상기 열전사 필름은 OLED용 도너 필름, 레이저 전사용 도너 필름으로 사용될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 상기 열전사 필름은 레이저 전사용 도너 필름으로 발광 소자가 유기물로 이루어진 유기전계발광소자의 경우 전사 불량을 해소할 수 있다.
상기 열전사 필름에서 최 외곽층인 광열전환층 또는 중간층에는 전사층이 적층될 수 있다.
전사층은 전사 재료를 포함하고 전사 재료로는 유기 EL 등을 포함할 수 있다. 전사층이 특정 패턴을 갖는 리셉터의 표면에 접촉된 상태에서 특정 파장의 레이저가 조사됨으로써 광열전환층이 광 에너지를 흡수하여 열을 발생시킴으로써 팽창되고, 패턴에 상응하도록 전사층의 전사 재료가 리셉터에 열전사되게 된다.
전사층은 전사 재료를 리셉터로 전사하기 위해 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 이들은 전계 발광 재료 또는 전기적으로 활성인 재료를 포함하는 유기, 무기, 유기 금속성 및 다른 기타 재료를 이용하여 형성될 수 있다.
전사층은 증발, 스퍼터링 또는 용매 코팅에 의해 균일한 층으로 코팅되거나, 또는 디지털 인쇄, 리소그래피 인쇄 또는 증발 또는 마스크를 통한 스퍼터링을 사용하여 패턴으로 인쇄됨으로써, 광열 전환층 위에 형성된다.
본 발명의 다른 관점인 유기전계발광소자(OLED 포함)는 상기 열전사필름으로 제조될 수 있다. 구체적으로, 투명 전극층이 형성된 기판에 도너 필름을 배치한다. 도너 필름은 상술한 기재층, 광열전환층 및 전사층이 적층된 필름이다. 도너 필름에 에너지원을 조사한다. 에너지원은 전사 장치를 거쳐 기재층을 통과하여 광열전환층을 활성화시키고, 활성화된 광열전환층은 열분해 반응에 의해 열을 방출한다. 이렇게 방출된 열에 의해 도너 필름의 광열전환층이 팽창되면서 전사층이 도너 필름으로부터 분리되어 유기전계발광소자의 기판 상부에 화소 정의막에 의해 정의된 화소 영역 상에 전사 물질인 발광층이 원하는 패턴과 두께로 전사되게 된다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
제조예1 :
메틸에틸케톤 70.15g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 39.05g의 용매 혼합물에 자외선 경화성 수지로 폴리메틸메타아크릴레이트(Lucite사 Elvacite4080, 유리전이온도 75℃, Mw 33,000g/mol) 40g, 및 경화성 수지로 아크릴레이트 올리고머(Sartomer사의 CN120)) 25g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 15g, 광중합개시제로 Irgacure 184(BASF사) 3g을 첨가하여 30분 동안 교반하였다. 상기 바인더 혼합물에 카본블랙 20g을 첨가하고 최종적으로 30분 동안 더 교반하여 광열변환층용 조성물을 제조하였다.
제조예2 :
메틸에틸케톤 70.15g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 39.05g의 용매 혼합물에,자외선 경화성 수지로 폴리메틸메타아크릴레이트(Lucite사 Elvacite4104, 유리전이온도 40℃, Mw 135,000g/mol) 40g, 및(경화성 수지로 아크릴레이트 올리고머(Sartomer사의 CN120)) 25g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 15g, 광중합개시제로 Irgacure 184(BASF사) 3g을 첨가하여 30분 동안 교반하였다. 상기 바인더 혼합물에 카본블랙 20g을 첨가하고 최종적으로 30분 동안 더 교반하여 광열변환층용 조성물을 제조하였다.
제조예3 :
메틸에틸케톤 50.05g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 39.05g의 용매 혼합물에, 자외선 경화성 수지로 폴리메틸메타아크릴레이트(Lucite사 Elvacite4026, 유리전이온도 75℃, Mw 32,500g/mol) 10g, 경화성 수지로 우레탄 아크릴레이트 올리고머(Sartomer사의 CN9006) 10g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 3g을 넣고 30분 동안 교반하였다. 광중합 개시제로 Irgacure 184(BASF사) 0.75g을 투입하고 최종적으로 30분 동안 더 교반하여 중간층용 조성물을 제조하였다.
제조예4 :
메틸에틸케톤 50.05g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 39.05g의 용매 혼합물에, 자외선 경화성 수지로 폴리메틸메타아크릴레이트(Lucite사 Elvacite4059, 유리전이온도 40℃, Mw 20,500g/mol) 10g, 및 경화성 수지로 우레탄 아크릴레이트 올리고머(Sartomer사의 CN965) 10g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 3g을 넣고 30분 동안 교반하였다. 광중합 개시제로 Irgacure 369(BASF사) 0.75g을 투입하고 최종적으로 30분 동안 더 교반하여 중간층용 조성물을 제조하였다.
제조예5 :
메틸에틸케톤 50.05g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 39.05g의 용매 혼합물에, 자외선 경화성 수지로 폴리메틸메타아크릴레이트(Lucite사 Elvacite2013, 유리전이온도 76℃, Mw 34,000g/mol) 10g, 및 경화성 수지로 우레탄 아크릴레이트 올리고머(Sartomer사의 CN964) 10g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 3g을 넣고 30분 동안 교반하였다. 광중합 개시제로 Irgacure 369(BASF사) 0.75g을 투입하고 최종적으로 30분 동안 더 교반하여 중간층용 조성물을 제조하였다.
제조예6 :
메틸에틸케톤 50.05g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 39.05g의 용매 혼합물에, 자외선 경화성 수지로 폴리메틸메타아크릴레이트(Lucite사 Elvacite2045, 유리전이온도 50℃, Mw 193,000g/mol) 10g, 및 경화성 수지로 우레탄 아크릴레이트 올리고머(Sartomer사의 CN964) 10g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 3g을 넣고 30분 동안 교반하였다. 광중합 개시제로 Irgacure 369(BASF사) 0.75g을 투입하고 최종적으로 30분 동안 더 교반하여 중간층용 조성물을 제조하였다.
제조예7 :
메틸에틸케톤 50.05g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 39.05g의 용매 혼합물에, 자외선 경화성 수지로 폴리메틸메타아크릴레이트(Lucite사 Elvacite2042, 유리전이온도 65℃, Mw 142,000g/mol) 10g, 및 경화성 수지로 우레탄 아크릴레이트 올리고머(Sartomer사의 CN964) 10g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 3g을 넣고 30분 동안 교반하였다. 광중합 개시제로 Irgacure 369(BASF사) 0.75g을 투입하고 최종적으로 30분 동안 더 교반하여 중간층용 조성물을 제조하였다.
제조예8 :
메틸에틸케톤 50.05g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 39.05g의 용매 혼합물에, 경화성 수지로 에폭시아크릴레이트 바인더 올리고머(Sartomer사의 CN120) 20g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR499) 3g을 넣고 30분 동안 교반하였다. 광중합 개시제로 Irgacure 184(BASF사) 0.75g을 투입하고 최종적으로 30분 동안 더 교반하여 중간층용 조성물을 제조하였다.
실시예 1:
기재필름인 PET 필름(A4100, Toyobo, 두께: 100㎛)에 상기 제조예 1의 광열변환층용 조성물을 바코팅한 후 80℃에서 2분 동안 건조시켰다. 질소 분위기 하에서 300mJ/cm2의 광량으로 경화시켜 OD 1.2, 두께 3.0㎛의 도막인 광열변환층을 형성하였다.
비교예 1:
제조예 2의 조성물을 실시예 1의 방법을 통해 광열변환층을 형성하였다.
실시예 2-4와 비교예 2-4:
기재필름인 PET 필름(A4100, Toyobo, 두께: 100㎛)에 상기 제조예 1의 광열변환층용 조성물을 바코팅한 후 80℃에서 2분 동안 건조시켰다. 질소 분위기 하에서 300mJ/cm2의 광량으로 경화시켜 OD 1.2, 두께 3.0㎛의 도막인 광열변환층을 형성하였다.
상기 광열변환층 위에, 하기 표 1의 제조예의 중간층용 조성물을 바코팅한 후 80℃ 오븐에서 2분 동안 건조시켰다. 질소 분위기 하에서 300mJ/cm2의 광량으로 경화시켜 중간층 두께 3.0㎛의 도막을 갖는 열전사 필름을 제조하였다. 그 위에 열증착을 이용하여 1200Å의 두께로 녹색발광층 Alq3(Tris(8-hydroxyquinolinato)aluminium)를 증착하였다. 이렇게 제작되어진 열전사 도너 필름을 LITI 공정의 Nd:YAG 1064nm의 레이저로 70W~130W의 에너지로 전사시켰다.
상기 제조한 열전사필름에 대해 최외곽층의 두께변화율, 전사폭, 전사선 불량율을 측정하였다. 중간층에 대해 열팽창계수를 측정하였다.
(1)최외곽층의 두께변화율(%): TA사의 Q400 model중 팽창 측정용 분석기기를 사용하여 열전사필름(시편 크기:가로 x 세로, 1cm x 1cm) 중 최외곽층의 초기 두께(T1)를 측정한다. 열전사필름을 개시온도 25℃, 승온속도 5℃/분, 종료온도 170℃로 가열하면서 온도 구간 25℃-170℃에서 온도의 증가에 의한 열전사필름의 두께 변화를 측정한 후 최외곽층의 최대 두께(T2)를 측정한다. 하기 식 1에 따라 두께변화율을 계산한다.
<식 1>
두께변화율(%) = (T2-T1)/T1 x 100
상기 최외곽층은 실시예 1, 비교예 1에서는 광열전환층, 실시예 2-4, 비교예 2-4에서는 중간층을 의미한다.
(2)전사폭(㎛): Nikon Eclips L150 광학현미경을 이용하여 수용체의 전사층에 초점을 맞춰 측정한다.
(3)전사선 불량율(%):불량길이/전사된 이미지의 전체길이 x 100으로 계산한다.
(4)열팽창계수(CTE, ㎛/mㆍ℃): 열전사필름 제조시 사용한 최외곽층 조성의 조액을 사용하여 샘플을 만든다. TMA(Thermo mechanical analyzer)를 이용하여 CTE 값을 측정한다. TA사의 Q400 model을 이용하였고, 측정 조건은 25℃ 안정화 후 5℃ / min, 170℃ 조건으로 온도 상승 후 최외곽층의 CTE값을 측정한다.
상기 최외곽층은 실시예 1, 비교예 1에서는 광열전환층, 실시예 2-4, 비교예 2-4에서는 중간층을 의미한다.
실시예1 비교예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예2 비교예3 비교예4
광열전환층의 구성 제조예1 제조예2 제조예1 제조예1 제조예1 제조예1 제조예1 제조예1
중간층의 구성 X X 제조예3 제조예4 제조예5 제조예6 제조예7 제조예8
광열전환층의 두께 변화율(%) 2.1 0.2 - - - - - -
중간층의 두께 변화율(%) - - 2.3 2.5 2.0 0.2 0.3 -1.2
전사폭
(㎛)		 - 28 29 27 12 9 1
전사선 불량율
(%)		 2 1 0.5 78 84 99
열팽창계수
CTE
(㎛/mㆍ℃)		 240 58 250 280 302 54 62 -185
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 열전사필름은 전사폭이 넓고 전사선 불량률이 낮았다. 반면에, 본 발명의 비교예 1-4의 열전사필름은 전사선 불량율이 높고, 전사폭도 낮았다.
이상 본 발명을 도면과 실시예로 설명하였으나, 본 발명은 상기 도면과 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (22)

  1. 기재필름 및 상기 기재필름 위에 형성된 최외곽층을 포함하는 열전사필름이고,
    상기 최외곽층은 하기 식 1로 표시되는 두께변화율이 0.5% 내지 3.0%이고,
    <식 1>
    두께변화율(%) = (T2 - T1)/T1 x 100
    (상기에서, T1은 상기 최외곽층의 초기 두께,
    T2는 상기 열전사필름을 개시온도 25℃, 승온속도 5℃/분, 종료온도 170℃로 가열하였을 때 온도 구간 25-170℃에서 측정된 상기 최외곽층의 최대 두께이다),
    상기 최외곽층은 중량평균분자량이 15,000-70,000g/mol인 폴리알킬(메타)아크릴레이트계 또는 (메타)아크릴레이트계 수지, 자외선 경화형 올리고머, 다관능 모노머 및 개시제를 포함하는 조성물의 경화물을 포함하는 것인, 열전사필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 최외곽층은 광열전환층이고,
    상기 열전사필름은 상기 기재필름 및 상기 기재필름 위에 형성된 광열전환층을 포함하는 열전사필름.
  3. 제2항에 있어서, 상기 광열전환층은 시작 온도 25℃, 5℃/min의 승온 속도, 종료 온도 170℃로 온도 상승 후 측정된 열팽창계수가 100㎛/mㆍ℃ 이상인 열전사필름.
  4. 삭제
  5. 제2항에 있어서, 상기 수지는 유리전이온도(Tg)가 35-100℃인 열전사필름.
  6. 제2항에 있어서, 상기 조성물은 광열전환재료를 더 포함하는 열전사필름.
  7. 제6항에 있어서, 상기 광열전환재료는 카본블랙, 텅스텐 산화물 미립자 중 하나 이상을 포함하는 열전사필름.
  8. 제1항에 있어서, 상기 열전사필름은 상기 기재필름, 광열전환층 및 상기 최외곽층이 순서대로 적층된 열전사필름.
  9. 제8항에 있어서, 상기 최외곽층은 시작 온도 25℃, 5℃/min의 승온 속도, 종료 온도 170℃로 온도 상승 후 측정된 열팽창계수가 100㎛/mㆍ℃ 이상인 열전사필름.
  10. 삭제
  11. 제8항에 있어서, 상기 수지는 유리전이온도가 35-100℃인 열전사필름.
  12. 제8항에 있어서, 상기 수지는 고형분 기준으로 상기 조성물 중 30-50중량%로 포함되는 열전사필름.
  13. 삭제
  14. 제8항에 있어서, 상기 자외선 경화형 올리고머는 3관능 내지 6관능의 에폭시(메타)아크릴레이트계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계 중 하나 이상을 포함하는 열전사필름.
  15. 제14항에 있어서, 상기 3관능 내지 6관능의 에폭시(메타)아크릴레이트계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계 중 하나 이상은 고형분 기준으로 상기 조성물 중 30-50중량%로 포함되는 열전사필름.
  16. 제8항에 있어서, 상기 조성물은 고형분 기준으로 상기 수지와 상기 자외선 경화형 올리고머의 합 60-85중량%, 상기 다관능 모노머 10-35중량%, 및 상기 개시제 1-5중량%를 포함하는 열전사필름.
  17. 제8항에 있어서, 상기 조성물은 자외선 경화성 불소계 화합물, 자외선 경화성 실록산계 화합물 중 하나 이상을 더 포함하는 열전사필름.
  18. 제8항에 있어서, 상기 최외곽층은 두께가 1㎛-10㎛인 열전사필름.
  19. 제8항에 있어서, 상기 광열전환층은 안료, 염료 중 하나 이상을 포함하는 열전사필름.
  20. 제8항에 있어서, 상기 광열전환층은 카본 블랙, 텅스텐 산화물 미립자 중 하나 이상을 포함하는 열전사필름.
  21. 제1항에 있어서, 상기 기재필름은 폴리에스테르계, 폴리아크릴계, 폴리에폭시계, 폴리에틸렌계, 폴리프로필렌계, 폴리스티렌계 중 하나 이상을 포함하는 열전사필름.
  22. 제1항 내지 제3항, 제5항 내지 제9항, 제11항, 제12항, 제14항 내지 제21항 중 어느 한 항의 열전사 필름을 도너 필름으로 하여 제조된 유기전계발광소자.
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