JP2006307264A - スズ粉及びスズ粉の製造方法並びにスズ粉を含む導電性ペースト - Google Patents
スズ粉及びスズ粉の製造方法並びにスズ粉を含む導電性ペースト Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 銅粉を水に入れ撹拌した銅粉スラリーを作成し、2価のスズ塩とチオ尿素を含む混合水溶液に、酸を加え、置換析出スズ溶液を作成し、前記銅粉スラリーと前記置換析出スズ溶液とを、前記銅粉スラリー中の銅に対しスズを所定の割合となるように混合し、その混合溶液を攪拌し、銅粉粒子表面にスズを置換析出することで本発明のスズ粉を得る。
【選択図】 図1
Description
本発明は、DIAが0.1μm〜3μm、及び、SD/DIAが0.1〜0.3であることを特徴とする球状スズ粉を提供する。
(ここで、DIAは、SEM像から測定したスズ粉粒子径(μm)の平均値(平均粒子径)を指す。SD/DIAは、粒度分布のシャープさ若しくはブロードさを示す変動係数を指す。)
本発明は、DIAFが0.1μm〜5μm、及び、SD/DIAFが0.15〜0.4であることを特徴とするフレーク状スズ粉を提供する。
(ここで、DIAFは、SEM像から測定したスズ粉粒子の長径の平均値(μm)を指す。SD/DIAFは、粉体粒度分布のシャープさ若しくはブロードさを示す変動係数を指す。)
本発明は、スズ粉の製造方法であって、
工程a:銅粉を水に入れ撹拌し、銅の分散濃度が0.05mol/L〜2mol/Lの銅粉スラリーを作成する工程;
工程b:0.01mol/L〜1mol/Lの2価のスズ塩と0.1mol/L〜10mol/Lのチオ尿素を含む混合水溶液に、pH0.1〜pH2となるように酸を加え、液温30℃〜80℃の溶液である置換析出スズ溶液を作成する工程;及び、
工程c:前記銅粉スラリーと前記置換析出スズ溶液とを、前記銅粉スラリー中の銅1molに対しスズが0.4mol〜1molの割合となるように分散し撹拌しながら混合し、スズを置換析出する工程;
を含むスズ粉製造方法を提供する。
工程cにおいて、前記銅粉スラリーに対して置換析出スズ溶液を分散し撹拌しながら混合することを、複数回行うことを特徴とするスズ粉の製造方法を提供する。なお上記複数回は3回以上であることが好ましい。
工程cにおいて反応スラリーに超音波振動を施与しながら、スズを析出置換させることを特徴とするスズ粉製造方法を提供する。
本発明の球状スズ粉は、(1)DIAが0.1μm〜3μm、及び、(2)SD/DIAが0.1〜0.3という粉体特性を備えるものである。
「SD/DIA」とは、粒度分布のシャープさ、ブロードさを示すパラメータであり、SD/DIAが小さいほど粒度分布がシャープであることを示している。これはアトマイズ法では達成できなかった範囲であり、この粒度分布のシャープさにより、当該球状スズ粉をペースト化したときの粘度を低くすることができ、微小粒子径であることと相俟ってプリント基板のビアホール内の良好な充填性及び微細配線の形成を達成することができる。このSD/DIAの上限は0.3より大であると粗粒子や微粒子を多く含むため好ましくない。一方、下限0.1未満となる微粒子を含むスズ粉は製造が困難である。なお、最後に分級工程を追加してさらに粒度分布のシャープ化を図ることができるが、工程が複雑になる上、生産性にも著しく劣り、好ましくない。
本発明のフレーク状スズ粉は、(1)DIAFが0.1μm〜5μmかつ(2)SD/DIAFが0.1〜0.4であるフレーク状スズ粉であることを特徴とする。
本発明のスズ粉の製造方法は、
工程a:銅粉を水に入れ撹拌し、銅の分散濃度が0.05mol/L〜2mol/Lの銅粉スラリーを作成する工程;
工程b:0.01mol/L〜1mol/Lの2価のスズ塩と0.1mol/L〜10mol/Lのチオ尿素を含む混合水溶液に、pH0.1〜pH2となるように酸を加え、液温30℃〜80℃の溶液である置換析出スズ溶液を作成する工程;
工程c:前記銅粉スラリーと前記置換析出スズ溶液とを、前記銅粉スラリー中の銅1molに対しスズが0.4mol〜1molの割合となるように混合、攪拌し、スズを置換析出する工程;を含むものである。
本発明のスズ粉は、融点の低いスズ成分がほぼ全体を占めている。従って、本発明のスズ粉のみを含む導電性ペーストに加工して、ビアホール等において導体形成を行い、ペーストの有機剤を除去しようとすると、ビアホール内の充填性がいかに向上しても、スズ粉を充填した状態での空隙が発生しているのが常であり、そのスズ粉の粒子同士が融着すれば寸法変化を起こす。即ち、導体としての寸法安定性を良好に保つにも自ずと限界が生じる。
本発明のスズ粉及び上記混合金属粉は、有機剤等と混合することにより導電性ペーストに加工され、チップ部品等の電極形成、プリント配線板の回路形成及びビアホール内の導電部の形成等に用いられる。本発明の導電性ペーストを用いることで、従来のスズ粉及び半田粉では形成できなかった回路の厚さ、幅、又は回路エッジの直線性等において、高い精度の導体形成が可能となる。
<実施例及び比較例>
以上、SEM像及び統計データを鑑みて、比較例のアトマイズ法によるスズ粉の粒子よりも、本発明に係る実施例1〜実施例4によるスズ粉は、微粒子から構成されており、かつ、SD、SD/DIA、SD/DIAF、及びRangeの値を鑑みてシャープな粒度分布を持つ粉体特性を有していた。
Claims (12)
- DIAが0.1μm〜3μm、及び、SD/DIAが0.1〜0.3であることを特徴とする球状スズ粉。
(ここで、DIAは、SEM像から測定したスズ粉粒子径(μm)の平均値(平均粒子径)を指す。SDは、SEM像からスズ粉粒子の上記各測定値より統計的に得られた標準偏差を指す(以下同様)。SD/DIAは、粒度分布のシャープさ若しくはブロードさを示す変動係数を指す。) - DIAFが0.1μm〜5μm、及び、SD/DIAFが0.15〜0.4であることを特徴とするフレーク状スズ粉。
(ここで、DIAFは、SEM像から測定したスズ粉粒子の長径の平均値(μm)を指す。SD/DIAFは、粉体粒度分布のシャープさ若しくはブロードさを示す変動係数を指す。) - 請求項1に記載のスズ粉であって、
最大粒子径と最小粒子径との差(Range)をDIAで除した値が、0.3〜1.6であること特徴とする球状スズ粉。 - 請求項2に記載のスズ粉であって、
最大粒子径と最小粒子径との差(Range)をDIAFで除した値が、0.3〜1.6であること特徴とするフレーク状スズ粉。 - 請求項2又は請求項4に記載のフレーク状スズ粉であって、
スズ粉粒子の持つ平均アスペクト比が2〜10であることを特徴とするスズ粉。 - スズ粉の製造方法であって、
工程a:銅粉を水に入れ撹拌し、銅の分散濃度が0.05mol/L〜2mol/Lの銅粉スラリーを作成する工程;
工程b:0.01mol/L〜1mol/Lの2価のスズ塩と0.1mol/L〜10mol/Lのチオ尿素を含む混合水溶液に、pH0.1〜pH2となるように酸を加え、液温30℃〜80℃の溶液である置換析出スズ溶液を作成する工程;及び、
工程c:前記銅粉スラリーと前記置換析出スズ溶液とを、前記銅粉スラリー中の銅1molに対しスズが0.4mol〜1molの割合となるように分散し撹拌しながら混合し、スズを置換析出する工程;
を含むスズ粉の製造方法。 - 請求項6に記載のスズ粉の製造方法であって、
工程cにおいて、前記銅粉スラリーに対して置換析出スズ溶液を分散し撹拌しながら混合することを、複数回行うことを特徴とするスズ粉の製造方法。 - 請求項7に記載のスズ粉の製造方法であって、
前記複数回は3回以上であることを特徴とするスズ粉の製造方法。 - 請求項6〜請求項8のいずれか1項に記載のスズ粉の製造方法であって、
工程cにおいて反応スラリーに超音波振動を施与しながら、スズを析出置換させることを特徴とするスズ粉の製造方法。 - 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のスズ粉とスズ以外の導電性金属粉を混合したことを特徴とする混合粉。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のスズ粉を含むことを特徴とする導電性ペースト。
- 請求項10に記載の混合粉を含むことを特徴とした導電性ペースト。
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