JP5453598B2 - 銀被覆銅粉および導電ペースト - Google Patents
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Description
特許文献1には、硝酸銀、炭酸アンモニウム塩及びEDTA(エチレンジアミン四酢酸)三ナトリウムの銀錯塩溶液を用いて金属銅粉の表面に金属銀を析出させる方法が開示されている。
特許文献2には、硝酸銀、アンモニア水及びEDTAの銀錯塩溶液を用いて金属銅粉の表面に金属銀を析出させる方法が示されている。
特許文献3には、キレート化剤溶液に銅粉を分散させた後、分散液に銀イオン溶液を加えて還元反応を促し、さらに還元剤を添加して完全に還元析出させて、銅粉の表面に銀被膜を析出させる方法が開示されている。
39+0.76t−3.5×10-3t2≦L* ……(1)
ここで、銀被覆層の平均厚さtは下記(5)式によって算出される。
t=x/(10.5×S)×10 ……(5)
ただし、xは銀被覆銅粉中における銀の含有量(質量%)、10.5は金属銀の密度(g/cm3)、Sは金属被覆銅粉の比表面積(m2/g)である。
銀の被覆量は例えば30質量%以下である。
酸素含有量は例えば1質量%以下、炭素含有量は例えば2質量%以下である。
また、このような銀被覆銅粉をフィラーとして使用した導電ペーストが提供される。
銀被覆処理では、後述のように銀の被覆量が少ないこともあり、被覆処理の前後で粒子形状や粒度分布はほとんど変化しないと見て良い。このため、製品となる銀被覆銅粉に要求される粒子形状および粒度分布をもつ原料銅粉を用意すればよい。
A値=Sd/(D90/D50) ……(2)
B値=Sd/d ……(3)
ただし、平均厚さdは走査型電子顕微鏡観察像(SEM像)により測定されるランダムに選んだ100個以上の粒子の平均厚さが採用でき、Sdは前記平均厚さdの標準偏差である。D50はレーザー回折法で測定される粒度分布における50%径(平均径)である。D90は同粒度分布における90%径、D10は同粒度分布における10%径である。
Y=aX+b ……(4)
ここで、Yは前記(3)式におけるB値、XはD90/D10の値、aは定数で0.05〜0.2の値、bは定数で0.01〜0.2の値である。
また、有機溶媒と混合する水としては、不純物が混入する恐れがなければ、蒸留水、イオン交換水、工業用水等、いずれを用いても良い。
銀被覆反応を安定かつ安全に行うにあたり、pH緩衝剤を添加しても良い。具体的には、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、アンモニア水、炭酸水素ナトリウムをpH緩衝剤として使用することができる。
39+0.76t−3.5×10-3t2≦L* ……(1)
43+0.76t−3.5×10-3t2≦L* ……(1)'
ここで、tは銀被覆層の平均厚さ(nm)であり、前述の(5)式によって定めることができる。
原料銅粉としてフレーク状銅粉を用い、銀含有量が4質量%となるように銀被覆処理を行った。銀被覆処理に用いたフレーク状銅粉の粒度分布を、ベックマンコールター社製の粒度分布測定装置LS230を用いて測定したところ、D10=5.5μm、D50=11.3μm、D90=21.4μm、D90/D10=3.9であり、走査型電子顕微鏡(SEM)観察により、粒子の平均厚さd=0.8μm、厚さの標準偏差Sd=0.33を得た。A値、B値、アスペクト比D50/dを算出したところ、A値=0.09、B値=0.41、D50/d=14.1であった。このフレーク状銅粉は、助剤として0.4質量%のステアリン酸が含まれているものである。
その後、スラリーを濾別し、IPA(イソプロピルアルコール)にて洗浄、窒素中で120℃乾燥して、銀被覆フレーク状銅粉を得た。
なお、比表面積はBET一点法、色差測定は東京電色製TCD−1500DX、銀被覆量は銀被覆フレーク状銅粉を酸に溶解させてICPにて評価した。
フレーク状銅粉を用い、銀含有量が20質量%となるように銀被覆処理を行った。銀被覆処理に用いたフレーク状銅粉について実施例1と同様の方法で測定したところ、D10=3.3μm、D50=6.3μm、D90=12.9μm、D90/D10=3.9、d=0.4μm、Sd=0.14、A値=0.04、B値=0.35、D50/d=15.8であった。このフレーク状銅粉は、助剤として0.7質量%のステアリン酸が含まれているものである。
攪拌中は、イソプロピルアルコールが主成分の有機溶媒相と、純水が主成分の水相からなるエマルジョン状態となっていた。反応終了後、室温まで冷却して攪拌を止めると、エマルジョンを形成していた反応スラリーは、比重の差により相分離した。
反応スラリーを濾別し、純水およびIPAにて洗浄、窒素中で120℃乾燥して、銀被覆フレーク状銅粉を得た。
フレーク状銅粉を用い、銀含有量が10質量%となるように銀被覆処理を行った。銀被覆処理に用いたフレーク状銅粉について実施例1と同様の方法で測定したところ、D10=2.6μm、D50=4.1μm、D90=7.3μm、D90/D10=2.9、d=0.8μm、Sd=0.27、A値=0.09、B値=0.33、D50/d=5.1であった。このフレーク状銅粉は、助剤として0.7質量%のステアリン酸が含まれているものである。
攪拌中は、t−ブチルアルコールが主成分の有機溶媒相と、純水が主成分の水相からなるエマルジョン状態となっていた。反応終了後、室温まで冷却して攪拌を止めると、エマルジョンを形成していた反応スラリーは、比重の差により相分離した。
反応スラリーを濾別し、純水およびIPAにて洗浄、窒素中で120℃乾燥して、銀被覆フレーク状銅粉を得た。
フレーク状銅粉を用い、銀含有量が15質量%となるように銀被覆処理を行った。銀被覆処理に用いたフレーク状銅粉は、実施例3で用いたものと同じである。
攪拌中は、イソプロピルアルコールが主成分の有機溶媒相と、純水が主成分の水相からなるエマルジョン状態となっていた。反応終了後、室温まで冷却して攪拌を止めると、エマルジョンを形成していた反応スラリーは、比重の差により相分離した。
反応スラリーを濾別し、純水およびIPAにて洗浄、窒素中で120℃乾燥して、銀被覆フレーク状銅粉を得た。
フレーク状銅粉を用い、銀含有量が5質量%となるように銀被覆処理を行った。銀被覆処理に用いたフレーク状銅粉は、実施例1で用いたものと同じである。
攪拌中は、イソプロピルアルコールが主成分の有機溶媒相と、純水が主成分の水相からなるエマルジョン状態となっていた。反応終了後、室温まで冷却して攪拌を止めると、エマルジョンを形成していた反応スラリーは、比重の差により相分離した。
反応スラリーを濾別し、純水およびIPAにて洗浄、窒素中で120℃乾燥して、銀被覆フレーク状銅粉を得た。
フレーク状銅粉を用い、有機溶媒を使用せずに、銀含有量が10%重量となるように銀被覆処理を行った。銀被覆処理に用いたフレーク状銅粉は、実施例2で用いたものと同じである。
冷却後、スラリーを濾別し、純水およびIPAにて洗浄、窒素中で120℃乾燥して、銀被覆フレーク状銅粉を得た。
Claims (5)
- 助剤を使用して機械的に偏平化されたフレーク状銅粉を、前記助剤を含んだ状態で、銀イオンが溶けている有機溶媒含有溶液中または有機溶媒相と水溶媒相からなるエマルジョン中での銀イオンと金属銅の置換反応を利用した銀被覆処理に供することによって得られる銀被覆銅粉であって、フレーク状粒子の表面に銀被覆層を有し、JIS Z8729に規定される明度L*が50以上である銀被覆銅粉。
- 助剤を使用して機械的に偏平化されたフレーク状銅粉を、前記助剤を含んだ状態で、銀イオンが溶けている有機溶媒含有溶液中または有機溶媒相と水溶媒相からなるエマルジョン中での銀イオンと金属銅の置換反応を利用した銀被覆処理に供することによって得られる銀被覆銅粉であって、フレーク状粒子の表面に銀被覆層を有し、銀被覆層の平均厚さt(nm)と銀被覆銅粉の明度L*が下記(1)式の関係を満たす銀被覆銅粉。
39+0.76t−3.5×10-3t2≦L* ……(1) - 銀の被覆量が30質量%以下である請求項1または2に記載の銀被覆銅粉。
- 酸素含有量が1質量%以下、炭素含有量が2質量%以下である請求項1または2に記載の銀被覆銅粉。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の銀被覆銅粉をフィラーとして使用した導電ペースト。
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