JP2006265324A - ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族ジカルボン酸を主成分とするジカルボン酸成分と、脂肪族ジオールを主成分とするジオール成分とを重縮合反応させて得られるポリエステル樹脂から成るポリエステルフィルムであって、ポリエステル樹脂として、リン化合物を使用してエステル化反応を開始し、得られたオリゴマーに、マンガン、マグネシウム、カルシウムの群から選ばれる少なくとも1種の金属を含む化合物を添加してエステル化反応を終了させ、その後、チタン化合物を添加して重縮合反応を行って得られ、その溶融時の体積抵抗値が1×109Ω・cm以下で且つ固有粘度が0.55dl/g以上であるポリエステル樹脂を使用したポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
試料を重水素化クロロホルム/ヘキサフルオロイソプロパノール(重量比7/3)の混合溶媒に濃度3重量%で溶解させた溶液について、核磁気共鳴装置(日本電子社製「JNM−EX270型」)にて、1H−NMRを測定して各ピークを帰属し、末端カルボキシル基量(Aモル/試料トン)をピークの積分値から計算し、以下の式により、テレフタル酸単位の全カルボキシル基のうちエステル化されているものの割合としてのエステル化率(E%)を算出した。
樹脂試料2.5gを、硫酸存在下に過酸化水素で常法により灰化、完全分解後、蒸留水にて50mlに定容したものについて、プラズマ発光分光分析装置(JOBIN YVON社製ICP−AES「JY46P型」)を使用して定量し、ポリエステル樹脂中のppm量に換算した。なお、樹脂中に滑剤が含有されている場合には、予め樹脂を溶媒に溶解し、未溶解の滑剤を遠心分離した後、上澄み液の溶媒を蒸発、乾固させたものについて定量した。
粉砕した樹脂試料0.25gを、フェノール/テトラクロロエタン(重量比1/1)の混合溶媒に、濃度(c)を1.0g/dlとして、110℃で30分間で溶解させた後、ウベローデ型毛細粘度管を使用し、30℃で、原液との相対粘度(ηrel)を測定し、この相対粘度(ηrel)−1から求めた比粘度(ηsp)と濃度(c)との比(ηsp/c)を求め、同じく濃度(c)を0.5g/dl、0.2g/dl、0.1g/dlとした場合についても夫々の比(ηsp/c)を求め、これらの値より、濃度(c)を0に外挿した際の比(ηsp/c)を固有粘度〔η〕(dl/g)として求めた。
樹脂試料15gを、内径20mm、長さ180mmの枝付き試験管に入れ、管内を十分に窒素置換した後、160℃のオイルバス中に浸漬し、管内を真空ポンプで1Torr以下として4時間真空乾燥し、次いで、オイルバス温度を285℃に昇温して樹脂試料を溶融させた後、窒素復圧と減圧を繰り返して混在する気泡を取り除いた。この溶融体の中に、面積1cm2のステンレス製電極2枚を5mmの間隔で並行に(相対しない裏面を絶縁体で被覆)挿入し、同温度に温度が安定した後に、抵抗計(ヒューレット・パッカード社製「MODEL HP4329A」)で直流電圧100Vを印加し、その際の抵抗値を求め、体積固有抵抗(Ω・cm)とした。
樹脂を溶融押出し、静電印加密着法を適用して未延伸シートを得る際の、シートの平面性について、以下の表1に示す基準にて判定した。
未延伸シートを縦延伸後、横延伸する際、テンターにおいて、延伸時または熱固定時にフィルムが破断する状況を以下の表2に示す基準にて判定した。
日本電色工業(株)製分光色色差計「SE−2000型」を使用し、JIS Z−8722の方法に準じて、透過法によるb値を測定した。
スラリー調製槽、それに直列に接続された2段のエステル化反応槽、2段目のエステル化反応槽に直列に接続された3段の溶融重縮合槽から成る連続式重合装置を使用し、スラリー調製槽に、テレフタル酸とエチレングリコールを重量比で865:485(モル比1:1.5)の割合で連続的に供給すると共に、エチルアシッドホスフェートのエチレングリコール溶液を、得られるポリエステル樹脂に対してリン原子としての含有量が9ppmとなる量で連続的に添加して、攪拌、混合することによりスラリーを調製した。
ポリエステル樹脂Aの製造において、エチルアシッドホスフェート、酢酸マグネシウム4水和物、テトラブチルチタネートの添加量を表3に示す様に変更し、また、酢酸マグネシウム4水和物添加時のエステル化率と温度を表3に示す様に変更した以外は、ポリエステル樹脂Aの製造と同様にしてポリエステル樹脂B〜Eを得、ポリエステル樹脂Aの場合と同様に評価した。結果を表3に示した。
ポリエステル樹脂Aの製造において、酢酸マグネシウム4水和物のエチレングリコール溶液の添加を第1段目のエステル化反応槽に設けた上部配管に代えて第2段目に設けた上部配管を通じて行なった以外は、ポリエステル樹脂Aの製造と同様にしてオリゴマーを得た。なお、第2段目のエステル化率は96%であった。
ポリエステルFの製造において、マグネシウム4水和物添加時の温度を表3に示す様に変更し、また、溶融重縮合前に平均粒子径2.0μmのシリカゲル粒子を0.5重量%添加した外は、ポリエステル樹脂Fの製造と同様にしてポリエステル樹脂を得、ポリエステル樹脂Fの場合と同様に評価した。結果を表3に示した。
ポリエステル樹脂Aの製造において、エチルアシッドホスフェート、酢酸マグネシウム4水和物、テトラブチルチタネートの添加量および酢酸マグネシウム4水和物添加時のエステル化率と温度を表3に示す様に変更した以外は、ポリエステル樹脂Aの製造と同様にしてポリエステル樹脂を得、ポリエステル樹脂Aの場合と同様に評価した。結果を表3に示した。
上記のポリエステル樹脂A〜Jを、表4に示す配合比で混合し、ベント付き二軸押出機により、290℃で溶融押出し、表面温度を40℃に設定した冷却ロール上に、静電印加密着法を適用してキャスティングして未延伸シートを得た。次いで、83℃で縦方向に3.7倍延伸した後、テンターに導き、110℃で横方向に3.9倍延伸し、更に、220℃で熱処理を行い、厚さ38μmのポリエステルフィルムを得た。シート平面性、製膜連続性、フィルムb値の評価結果を表4に示した。
Claims (3)
- 芳香族ジカルボン酸を主成分とするジカルボン酸成分と、脂肪族ジオールを主成分とするジオール成分とを重縮合反応させて得られるポリエステル樹脂から成るポリエステルフィルムであって、ポリエステル樹脂として、リン化合物を使用してエステル化反応を開始し、得られたオリゴマーに、マンガン、マグネシウム、カルシウムの群から選ばれる少なくとも1種の金属を含む化合物を添加してエステル化反応を終了させ、その後、チタン化合物を添加して重縮合反応を行って得られ、その溶融時の体積抵抗値が1×109Ω・cm以下で且つ固有粘度が0.55dl/g以上であるポリエステル樹脂を使用したことを特徴とするポリエステルフィルム。
- 少なくとも請求項1に記載のポリエステル樹脂から成る層を1層有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
- 光学用である請求項1又は2に記載のポリエステルフィルム。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009209236A (ja) * | 2008-03-03 | 2009-09-17 | Nozawa Corp | ポリエステル重合用触媒組成物及びその触媒組成物を用いたポリエステルの重合方法 |
JP2014525491A (ja) * | 2011-09-30 | 2014-09-29 | コーロン インダストリーズ インク | ポリエステル樹脂組成物及びそれを利用するポリエステルフィルム |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001048970A (ja) * | 1999-06-04 | 2001-02-20 | Teijin Ltd | フィルム用ポリアルキレンナフタレート、その製造法及びそれからなるフィルム |
JP2001200046A (ja) * | 1999-11-11 | 2001-07-24 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリエステル樹脂の製造方法 |
JP2002332336A (ja) * | 2001-05-09 | 2002-11-22 | Teijin Ltd | ポリアルキレンナフタレート組成物及びそれからなるフィルム |
JP2003221437A (ja) * | 2002-01-31 | 2003-08-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリエステル樹脂の製造方法 |
JP2003266622A (ja) * | 2002-03-15 | 2003-09-24 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 光学用積層ポリエステルフィルム |
-
2005
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001048970A (ja) * | 1999-06-04 | 2001-02-20 | Teijin Ltd | フィルム用ポリアルキレンナフタレート、その製造法及びそれからなるフィルム |
JP2001200046A (ja) * | 1999-11-11 | 2001-07-24 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリエステル樹脂の製造方法 |
JP2002332336A (ja) * | 2001-05-09 | 2002-11-22 | Teijin Ltd | ポリアルキレンナフタレート組成物及びそれからなるフィルム |
JP2003221437A (ja) * | 2002-01-31 | 2003-08-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリエステル樹脂の製造方法 |
JP2003266622A (ja) * | 2002-03-15 | 2003-09-24 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 光学用積層ポリエステルフィルム |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009209236A (ja) * | 2008-03-03 | 2009-09-17 | Nozawa Corp | ポリエステル重合用触媒組成物及びその触媒組成物を用いたポリエステルの重合方法 |
JP2014525491A (ja) * | 2011-09-30 | 2014-09-29 | コーロン インダストリーズ インク | ポリエステル樹脂組成物及びそれを利用するポリエステルフィルム |
US9213126B2 (en) | 2011-09-30 | 2015-12-15 | Kolon Industries, Inc. | Polyester resin composition and polyester film using the same |
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