JP2006241595A - 焼結体、スパッタリングターゲット及び成形型並びに焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】加圧圧縮時には充填した原料粉末に対して実質的に1軸方向からのみ加圧し、加圧終了後の減圧時には成形体に対して等方的に圧力を開放することが可能な構造を有する成形型を用いることにより、成形時のスプリングバックを効率よく解消して、高い成形圧力での冷間静水圧プレスを可能とする。これにより、バインダー等の有機物を含まない原料粉末を用いて、直接、形状精度の良い成形体を作製することができ、大型で均質、かつ、炭素含有量の少ない焼結体を効率よく高い歩留まりで製造することができる。
【選択図】 図3
Description
図1〜3に示すように、本実施例で使用した成形型は上パンチ1、型枠部材2a及び型枠部材2bからなる組立式型枠2、底板3並びに台座4から成る。上パンチ1はMCナイロン製、組立式型枠2および底板3はSUS製、台座4はMCナイロン製とした。組立式型枠2は型枠部材2aと型枠部材2bとからなり、型枠部材2bの両端には型枠部材2aと当接させて組み合わせるための段部7が形成されている。型枠部材2aおよび型枠部材2bの底部には底板3が当接する段部8が形成されており、これにより、底板3は組立式型枠2の側面に沿った移動ができないように構成されている。
焼成雰囲気:大気雰囲気
昇温速度:100℃/hr、焼成温度:1500℃、焼成時間:5hr
降温速度:100℃/hr
得られた焼結体は、約328mm×649mm×8mmの大きさで、焼結体中の炭素含有量は、0.003wt%であった。また、焼結密度は全体で99.45%、焼結密度の最も大きい部分と最も小さい部分との差は0.09%であった。なお、焼結体の真密度は5.632g/cm3とした。
上パンチ1、組立式型枠2及び底板3をMCナイロン製とした以外は実施例1と同様の成形型を用い、実施例1と同様に冷間静水圧プレスに投入して、1ton/cm2の圧力で成形を行なった。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りはなく、391mm×773mm×9.5mmの成形体を得た。但し、成形体の角から2mm以下の部分の強度が実施例1で得られた成形体の強度よりも弱く、強く握ると剥離した。
上パンチ1をベークライト製、組立式型枠2および底板3を超ジュラルミン製とし、充填する粉末量を14.5kgにした以外は実施例1と同様の成形型を用い、実施例1と同様に冷間静水圧プレスに投入して、1ton/cm2の圧力で成形を行なった。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りはなく、391mm×773mm×14mmの成形体を得た。
原料粉末をSnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末とし、成形型に17kg充填した以外は実施例1と同様の成形型を用い、実施例1と同様の条件にて冷間静水圧プレスに投入した。特に、造粒やバインダーの添加などの粉末処理は実施しなかった。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りはなく、391mm×773mm×16mmの成形体を得た。
焼成雰囲気:酸素フロー雰囲気
昇温速度:100℃/hr、焼成温度:1600℃、焼成時間:5hr
降温速度:100℃/hr
得られた焼結体は、約307mm×607mm×13mmの大きさで、焼結体中の炭素含有量は、0.002wt%であった。また、焼結密度は全体で99.79%、焼結密度の最も大きい部分と最も小さい部分との差は0.04%であった。なお、焼結体の真密度は7.156g/cm3とした。
原料粉末をSnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末を焼成・粉砕して得たITO粉末とし、成形型に17kg充填した以外は、実施例1と同様の成形型を用い、実施例1と同様の条件にて冷間静水圧プレスに投入した。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りはなく、391mm×773mm×15mmの成形体を得た。
上パンチ1をベークライト製、組立式型枠2および底板3を超ジュラルミン製とし、原料粉末をSnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末を焼成・粉砕して得たITO粉末とし、成形型に14.5kg充填した以外は、実施例1と同様の成形型を用い、実施例1と同様の条件にて冷間静水圧プレスに投入した。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りはなく、391mm×773mm×13mmの成形体を得た。
原料粉末をSnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末とし、成形型に17kg充填したこと、及び、型枠部材の当接箇所に粘着テープ(スコッチテープ(登録商標))を貼着するかわりに、輪ゴムにより型枠部材を束ねることで組立式型枠を組み立てたこと以外は実施例1と同様にして成形体を作製した。得られた成形体の形状を確認したところ、割れや反りはなく、その大きさは391mm×773mm×16mmであった。
原料粉末をSnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末とし、成形型に11kg充填したこと、上パンチ1をベークライト製、組立式型枠2および底板3を超ジュラルミン製としたこと、及び、型枠部材の当接箇所に粘着テープ(スコッチテープ(登録商標))を貼着するかわりに、輪ゴムにより型枠部材を束ねることで組立式型枠を組み立てたこと以外は実施例1と同様にして成形体を作製した。特に、造粒やバインダーの添加などの粉末処理は実施しなかった。得られた成形体の形状を確認したところ、割れや反りはなく、その大きさは391mm×773mm×10mmであった。
原料粉末をSnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末とし、大きさが異なるが実施例1の成形型と類似の構造を有する成形型(開口形状:265mm×390mmの矩形)を用い、原料粉末7.4kgを充填したこと以外は実施例1と同様にして成形体を作製した。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りはなく、265mm×391mm×20mmの成形体を得た。
原料粉末をSnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末とし、大きさが異なるが実施例1の成形型と類似の構造を有する成形型(開口形状:330mm×5200mmの矩形)を用い、原料粉末9.2kgを充填したこと以外は実施例1と同様にして成形体を作製した。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りはなく、331mm×522mm×15mmの成形体を得た。
図4に示すように、型枠部材12bの端部に段部を形成していないこと以外は実施例1と同様の成形型を用い、原料粉末としてSnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末17kgを充填したこと以外は実施例1と同様の条件にて冷間静水圧プレスに投入した。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りはなく、391mm×773mm×16mmの成形体を得た。
Al2O3粉末2wt%とZnO粉末98wt%を乾式ボールミル混合した混合粉末に、パラフィンバインダー2.0wt%添加し、原料粉末を作製した。この原料粉末7.2kgを260mm×850mmの金型に充填し、300kg/cm2の成形圧力によりプレス成形を行ない成形体を得た。さらに、1ton/cm2の圧力でCIP処理した。この後、成形体に残存するバインダーを除去するために、上記成形体を焼成炉内に設置し、以下の条件で脱脂を実施した。なお、CIP処理後の成形体の大きさは250mm×815mm×10mmであった。
脱脂雰囲気:大気フロー雰囲気
脱脂温度:450℃、昇温速度:3℃/hr、保持時間:2hr
得られた成形体を実施例1と同様の方法で焼成し、約220mm×309mm×8mmサイズの焼結体を得た。焼結体中の炭素含有量は、0.010wt%であった。また、焼結体の密度(焼結密度)は焼結体全体で99.33%、焼結体各部の焼結密度の最大値と最小値の差は0.24%であった。なお、焼結体の真密度は5.632g/cm3とした。
SnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末に、ポリビニールアルコールバインダー1.0wt%、イオン交換水を混合し湿式ボールミル混合しスラリーを作製し、スプレードライ乾燥により造粒粉を得た。この造粒粉末4.2kgを185mm×415mmの金型に充填し、300kg/cm2の成形圧力によりプレス成形を行ない成形体を得た。さらに、1ton/cm2の圧力でCIP処理した。この後、成形体に残存するバインダーを除去するために、上記成形体を焼成炉内に設置し、比較例1と同様の方法で脱脂を実施した。なお、CIP処理後の成形体の大きさは168mm×377mm×17mmであった。
SnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末に、ポリビニールアルコールバインダー1.0wt%、イオン交換水を加え湿式ボールミル混合しスラリーを作製した。得られたスラリーにポリアルキレングリコール系消泡剤0.1wt%を添加し、真空中で脱泡処理を実施した。これを420mm×960mm×11mmの鋳込み成形用鋳型に注入し20kg/cm2の成形圧力により鋳込み成形を行ない成形体を得た。この成形体を乾燥後、1ton/cm2の圧力でCIP処理した。この後、成形体に残存する分散剤およびバインダーを除去するために、上記成形体を焼成炉内に設置し、比較例1と同様の方法で脱脂を実施した。なお、CIP処理後の成形体の大きさは380mm×870mm×10mmであった。
図5に示すように、ウレタンゴム型(硬度70°)25内に4つに分割されたSUS製の型枠部材22a、22bからなる組立式型枠22とSUS製の上パンチ21、下パンチ28を配置し、その空間(開口形状:390mm×770mmの矩形)にSnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末を充填した。この成形型をビニール袋に入れ袋内を減圧し真空パックを行なった後、実施例1と同様に静水圧プレス成形を行った。プレス後、ウレタンゴム型25と上パンチ21の間に空間が発生しており、成形体には縦方向に大きな割れが発生していた。
実施例1と比較例1で得られた焼結体を研削加工して4インチφ×6mm(厚さ)のターゲット材を作製し、無酸素銅製のバッキングプレートにインジウム半田により接合してスパッタリングターゲットを作製した。こうして作製されたスパッタリングターゲットを用いて以下のスパッタリング条件で成膜を行った。得られた薄膜の抵抗率を4端子法で測定したところ、実施例1のターゲットで得られた薄膜は9.6×10−4Ωcmで、比較例1のターゲットでは1.3×10−3Ωcmであった。
DC電力 :300W
スパッタガス:Ar
ガス圧 :0.5Pa
基板温度 :200℃
膜厚 :100nm
ガラス基板 :コーニング#1737
(放電確認)
実施例8と比較例2で得られた焼結体を研削加工して101.6mm×177.8mm×6mmのターゲット材を作製し、無酸素銅製のバッキングプレートにインジウム半田により接合してスパッタリングターゲットを作製した。こうして作製されたスパッタリングターゲットを以下のスパッタリング条件で20kWhスパッタリングを行い、異常放電の発生回数を測定した。異常放電の発生回数の測定は、マイクロアークモニター(ランドマークテクノロジ社製)を用いて以下の測定条件で行った。アークの回数は、実施例8のターゲットでは283回で、比較例2のターゲットでは364回であった。
DC電力 :300W
スパッタガス:Ar+O2
ガス圧 :0.5Pa
アーク測定条件
検出電圧 :200V
検出時間 :50μsec
(実施例12)
図6に示すように、本実施例で使用した成形型は上パンチ31、型枠部材32a、32bからなる組立式型枠32、凹部を有する底板33及び台座34から成る。型枠部材32aの両端には、型枠部材32bの端部が当接し組立式型枠の開口形状を規定するための段部が形成されている。凹部を有する底板33は図7に示されるように底板構成部材33a、33bからなる。上パンチ31はベークライト製、型枠部材32a、32bおよび底板33は超ジュラルミン製、台座34はベークライト製とした。
凹部を有する底板33として図8に示すように3つの底板構成部材33c、33d、33eからなる底板を用いた以外は実施例12と同様の成形型を用い、実施例12と同様に冷間静水圧プレスに投入して、1ton/cm2の圧力で成形を行なった。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りのない、一方の板面に凸部を有する板状の成形体を得た。
底板33および組立式型枠32により囲まれた空間が250mm×600mm×30mm、底板に設けられた凹部の深さが5mmである他は実施例12と同様の成形型を用い、実施例12と同様に冷間静水圧プレスに投入して、1ton/cm2の圧力で成形を行なった。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りのない、一方の板面に凸部を有する板状の成形体を得た。
凹部を有する底板33として図9に示すような一体型の底板33fを用いた以外は実施例12と同様の成形型を用い、実施例12と同様に冷間静水圧プレスに投入して、1ton/cm2の圧力で成形を行なった。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、板状の成形体の板面に形成された凸部の先端の稜線部に欠けが認められた。
図10に示すように、本実施例で使用した成形型は上パンチ41、型枠部材42a、42bからなる組立式型枠42、底板43及び台座44から成る。型枠部材42aの両端には、型枠部材42bの端部が当接し組立式型枠42の開口形状を規定するための段部が形成されている。上パンチ41はベークライト製、型枠部材42a、42bおよび底板43は超ジュラルミン製、台座44はベークライト製とした。また、組立式型枠42と上パンチ51の隙間は0.5mmとした。すなわち、上パンチ41の幅及び長さを組立式型枠42の開口形状の幅及び長さより各々1.0mm小さく形成した。
本実施例で使用した成形型は、組立式型枠52、上パンチ51、下パンチ58を有するが、その平面図を図11(a)に、側面図を図12に示す。図12に示すように、組立式型枠52は型枠部材52a、52bからなり、互いに組み合わされて型枠を形成する。型枠部材52a、52bは組み合わされた部分にボルト(螺子式のピン)55を貫通することにより連結され、ナット56で締付けることにより固定できるように構成されている。図11(a)、(b)に示すように、型枠部材52a、52bの両端部には連結部材であるボルト(螺子式のピン)55を挿入するボルト導入穴57が設けられている。このボルト導入穴57の大きさは、ボルト55の直径よりも5mm程度大きくしてあり、ボルト55・ナット56による締め付けを緩めれば、型枠部材52a、52bが組立式型枠の開口形状の幅及び長さが増大する方向に移動可能なように構成されている。具体的には、図12に示すように、ボルト導入穴として組立式型枠の開口形状の対角線の方向に伸長した形状の穴を形成している。
原料粉末をSnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末とし、成形型に17kg充填した以外は実施例17と同様の条件にて冷間静水圧プレスに投入した。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りはなく、391mm×773mm×13mmの成形体を得た。
図13に示すように下パンチではなく、底板63と台座64を有すること以外は実施例17と同様の成形型を用い、実施例18と同様の粉末17kgを充填して、実施例17と同様の条件で冷間静水圧プレスを行った。組立式型枠62を台座64の上に置くことで、加圧成形後の減圧時に生じる成形体の膨張に伴い、型枠部材62a、62bが台座64上を滑らかに移動することを可能にするとともに、成形時の加圧下では、組立式型枠との接触により動きが不均一となる底板63が上下方向に移動しないようにすることにより、割れや反りの発生をさらに低減することができる。
ボルト導入穴の形状が円形であり、その直径と挿入するボルトの直径との差が1mm以下であること以外は実施例17と同様の成形型を用い、粉末充填後もボルト・ナットを締め付けたまま加圧したこと以外は実施例17と同様にして静水圧プレスを行い成形体を作成した。プレス後、成形体を成形型から取り出し、形状を確認したところ、縦方向に大きな割れが発生していた。
SnO2粉末10wt%とIn2O3粉末90wt%の混合粉末に、パラフィンバインダーを0.6wt%添加し、原料粉末を作製した。この原料粉末を成形型に17kg充填した以外は実施例1と同様の成形型を用い、実施例1と同様の条件にて冷間静水圧プレスに投入した。得られた成形体を型から取り出し、形状を確認したところ、割れや反りはなく、391mm×773mm×16mmの成形体を得た。
パラフィンバインダーの添加量を0.8wt%とした以外は実施例20と同様の方法で、割れや反りのない成形体を得た。
2、12、22、32、42、52、62 組立式型枠
2a、12a、22a、32a、42a、52a、62a 型枠部材
2b、12b、22b、32b、42b、52b、62b 型枠部材
3、13、33、43,63 底板
33a、33b、33c、33d、33e、33f 底板構成部材
4、14、34、44、64 台座
5 原料粉末
6 緩衝材
7、8 段部
25 ウレタンゴム型
28、58 下パンチ
55、65 ボルト
56、66 ナット
57 ボルト導入穴
57a 連結部材初期位置
57b 連結部材可動領域
Claims (33)
- 構成元素として炭素を含まない焼結体であって、焼結体中に不純物として含まれる炭素の含有量が0.005重量%未満であることを特徴とする焼結体。
- 焼結体の厚さが10mm以上であることを特徴とする請求項1記載の焼結体。
- 焼結体の表面を構成する少なくとも1つの平面の面積が600cm2以上であることを特徴とする請求項1記載の焼結体。
- 焼結体全体の焼結密度が90%以上であり、かつ、焼結体内の焼結密度の変動が0.2%以下であることを特徴とする請求項1記載の焼結体。
- 焼結体の上面及び下面の少なくとも1方の面に、少なくとも1つの凸部を有することを特徴とする請求項1記載の焼結体。
- 焼結体の表面を構成する面の最も広い面の面積が1000cm2以上であり、焼結体全体の焼結密度が90%以上、かつ、焼結体内の焼結密度の変動が0.2%以下であることを特徴とする焼結体。
- 形状が略直方体の焼結体であって、最も長い稜と最も短い稜の長さの比が40以上であることを特徴とする請求項6記載の焼結体。
- 焼結体の上面及び下面の少なくとも1方の面に、少なくとも1つの凸部を有することを特徴とする請求項6記載の焼結体。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の焼結体をターゲット材として用いたことを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 成形型内に原料粉末を充填し圧縮して成形体を製造するための成形型であって、加圧圧縮時には充填した原料粉末に対して実質的に1軸方向からのみ加圧し、加圧終了後の減圧時には成形体に対して実質的に等方的に圧力を開放可能な構造を有していることを特徴とする圧縮成形用成形型。
- 成形型内に充填した原料粉末を、冷間静水圧プレスにより成形して成形体を製造するための成形型であって、複数の型枠部材からなる組立式型枠、該組立式型枠の内面に沿って移動可能に設けられた上パンチおよび前記組立式型枠に接して設けられた底板を備えるとともに、加圧終了後の減圧時に生じる成形体の膨張に併せて、前記組立式型枠を構成する型枠部材が移動可能な構造を有していることを特徴とする冷間静水圧プレス用成形型。
- 組立式型枠に接して設けられた底板が、前記組立式型枠の内面に沿って移動することができないように構成されていることを特徴とする請求項11記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 底板が上パンチよりも圧縮変形の少ない材料により構成されていることを特徴とする請求項11記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 底板が金属製であり、上パンチが樹脂製であることを特徴とする請求項11記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 組立式型枠を構成する型枠部材の少なくとも一部が、隣接する型枠部材の端部と係合し、成形時の加圧下において、組立式型枠が形成する原料粉末充填室の開口形状が所定の大きさ以下にならないように制限する構造を、その端部に有していることを特徴とする請求項11記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 底板及び上パンチの原料粉末に接する面が各々1つの平面で構成されていることを特徴とする請求項11記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 底板が移動可能な複数の底板構成部材からなり、該底板の原料粉末に接する面に、少なくとも1つの凹部を有することを特徴とする請求項11記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 上パンチが移動可能な複数の上パンチ構成部材からなり、該上パンチの原料粉末に接する面に、少なくとも1つの凹部を有することを特徴とする請求項11記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 成形型内に充填した原料粉末を、冷間静水圧プレスにより成形して成形体を製造するための成形型であって、該成形型が複数の型枠部材からなる組立式型枠と該組立式型枠の内部に挿入される上パンチ及び下パンチを有し、加圧終了後の減圧時に生じる成形体の膨張に併せて前記型枠部材が移動可能な構造を備えるとともに、前記型枠部材同士を固定して前記組立式型枠の開口形状を保持する固定機構を有することを特徴とする冷間静水圧プレス用成形型。
- 型枠部材同士を連結する連結部材としてピン状の部材を用いることを特徴とする請求項19記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 少なくとも一部の型枠部材が、その端部に、連結部材が挿入される連結部材挿入部を有し、かつ、加圧終了後の減圧時に生じる成形体の膨張に併せて、型枠部材が移動できるように、該連結部材挿入部が前記連結部材の可動領域を有していることを特徴とする請求項20記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 下パンチが組立式型枠内に挿入される底板と組立式型枠の開口形状より大きな形状を有する台座とで構成されていることを特徴とする請求項19記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 底板が上パンチよりも圧縮変形の少ない材料により構成されていることを特徴とする請求項19記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 底板が金属製であり、上パンチが樹脂製であることを特徴とする請求項19記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 上パンチ及び下パンチの原料粉末に接する面が各々1つの平面で構成されていることを特徴とする請求項19記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 下パンチが移動可能な複数の下パンチ構成部材からなり、該下パンチの原料粉末に接する面に少なくとも1つの凹部を有することを特徴とする請求項19記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 上パンチが移動可能な複数の上パンチ構成部材からなり、該上パンチの原料粉末に接する面に少なくとも1つの凹部を有することを特徴とする請求項19記載の冷間静水圧プレス用成形型。
- 原料粉末を加圧成形して成形体とした後、該成形体を焼成して焼結体とする焼結体の製造方法において、原料粉末が有機物を含む成形助剤を含まないことを特徴とする焼結体の製造方法。
- 原料粉末を直接冷間静水圧プレスにより成形して成形体を得ることを特徴とする請求項28記載の焼結体の製造方法。
- 請求項10〜27のいずれか1項に記載の成形型を用いることを特徴とする請求項29記載の焼結体の製造方法。
- 原料粉末を加圧成形して成形体とした後、該成形体を焼成して焼結体とする焼結体の製造方法において、成形体中の有機物の除去を目的とした焼成工程を有さないことを特徴とする焼結体の製造方法。
- 有機物含有量が0.6重量%以下の原料粉末を用いることを特徴とする請求項31記載の焼結体の製造方法。
- 請求項10〜27のいずれか1項に記載の成形型を用いることを特徴とする請求項31記載の焼結体の製造方法。
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