JP2005314660A - ポリエステル組成物およびポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 チタン元素と、アルカリ金属元素と3価リン化合物を含み、前記チタン元素の含有量がチタン金属原子重量として0.5〜50ppm、アルカリ金属元素の含有量がアルカリ金属原子重量として1〜30ppm、3価リン化合物の含有量がリン金属原子重量として1〜100ppmかつ、アンチモン元素の含有量がアンチモン金属原子重量として30ppm以下であり、ゲルマニウム元素の含有量がゲルマニウム金属原子重量として30ppm以下であるポリエステル組成物とする。
【選択図】 なし
Description
(1)チタン元素、
(2)アルカリ金属元素、
(3)3価リン化合物
を含み、前記チタン元素の含有量がチタン金属原子重量として0.5〜50ppm、アルカリ金属元素の含有量がアルカリ金属原子重量として1〜30ppm、3価リン化合物の含有量がリン金属原子重量として1〜100ppmであるポリエステル組成物である。このとき、アンチモン元素の含有量がアンチモン金属原子重量として30ppm以下、ゲルマニウム元素の含有量がゲルマニウム金属原子重量として30ppm以下であるポリエステル組成物であると好ましい。
上記式は、Ma+2×MdをM、3×MpをPとすればM−P≧0と同義であり、好ましくはM−P≧0.5である。M−P<0であると、静電印加キャスト性が不良となり、溶融押し出しキャスト時にフィルムとキャスティングドラムとの間に空気が入りやすくなり、製膜速度を下げざるを得ない状況になりやすく、生産性の悪化を招く。上記式を満足させるために用いるアルカリ金属元素含有化合物やアルカリ土類金属元素含有化合物としては、特に限定されないが具体的には、例えば、酢酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸マグネシウム、酢酸カルシウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどを用いることができる。
Ti(OH)m(OR)4-m (2)
(R:炭素原子の数が2〜10の有機基(互いに同一でも異なっていてもよい)
m:0〜4の整数)
このようなチタン化合物としては、チタンキレート化合物やテトラアルコキシチタン化合物が好ましい。例えばチタンアセチルアセトネート、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンオクチレングリコレート、チタンラクテート、チタンエチルアセトアセテート、クエン酸チタン、乳酸チタン、チタンペルオキソクエン酸チタンアンモニウムなどのチタンキレートやテトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネート、テトラ(2−エチルヘキシル)チタネート、テトラメチルチタネートなどのアルキルチタネートなどを挙げることができるが、なかでも、チタンキレート、テトラブチルチタネートを用いることが好ましい。
蛍光X線元素分析装置(堀場製作所社製、MESA−500W型)またはICP発光分析装置(セイコーインスツルメンツ社製、SPS1700)により求めた。なお、必要に応じて、対象となるポリエチレンテレフタレート中の酸化チタン粒子等の無機粒子の影響を除去するために次の前処理をした上で蛍光X線またはICP発光分析を行った。すなわち、ポリエチレンテレフタレートをオルソクロロフェノールに溶解し、必要に応じてクロロホルムで該ポリマー溶液の粘性を調製した後、遠心分離器で粒子を沈降させる。その後、傾斜法で上澄み液のみを回収し、アセトン添加によりポリマーを再析出、濾過、洗浄して粒子を除去したポリマーとする。以上の前処理を施して得られた粒子を除去したポリマーについてチタン元素量、アンチモン元素及びゲルマニウム元素の分析を行った。
オルソクロロフェノールを溶媒として25℃で測定した。以降ηと記す。
測定する試料約10mgを精秤し、アルミニウム製オープンパン及びパンカバーを用いて封入し、示差走査熱量計(パーキンエルマー社製、DSC7型)を用いて、窒素気流下、20℃から285℃まで16℃/分の速度で昇温させ、その途中で観察される融点ピーク温度を融点とした。
測定する試料約2gをオルソクロロフェノール20mLに溶解させ、ヘイズメーター(スガ試験機社製,HGM−2DP型)を用い、積分球式光電光度法にて分析を行った。なお、対象となるポリエチレンテレフタレート中の酸化チタン粒子等の無機粒子の影響を除去するため、上記(1)記載と同様な前処理を施してポリマーを得た。
スガ試験機(株)社製の色差計(SMカラーコンピュータ形式SM−3)を用いて、ハンター値(L、a、b値)として測定した。
ポリマーチップ2g程度を フリーザミルで凍結粉砕し#42(350μ以下)でふるいわけし、減圧乾燥(100℃、40分、圧力133Pa)、秤量(1.0±0.01g)後、熱処理(所定時間、300℃、大気下)流量100ml/分)を行う。
クラス100のクリーンルームにてチップを(濃塩酸:純水=1:1)で1分間超音波洗浄した後、純水で1分間超音波洗浄し、その後、ホットプレート上のカバーガラス上で融解し、気泡が入らないようにカバーガラスを載せてサンプルを作成し、キーエンス社製デジタル顕微鏡(VHZ−450)を用いて暗視野法(450倍)で4視野測定しその平均で観察した。1μm以上の欠点を異物と判断した。視野面積0.0034cm2、厚み約40μmから0.02mgチップ中の異物を測定している。
測定面(100cm2)同士を2枚重ね合わせて静電気力(印加電圧5.4kV)で密着させた後、2枚のフィルム間で粗大突起の光の干渉によって生じるニュートン環から粗大突起の高さを判定し、1重環以上の粗大突起数をH1、2重環以上の粗大突起数をH2とした。なお、光源はハロゲンランプに564nmのバンドパスフィルタをかけて用いた。
また、上記手法での測定が困難である場合は、3次元粗さ計(小坂研究所製SE−3AK:下記条件で、フィルム幅方向に走査して50回測定を行う。触針先端半径2μm、触針荷重0.07g、測定面積幅0.5mm×長さ15mm(ピッチ0.1mm)、カットオフ値0.08mm)を用いて、高さ0.28μm以上の突起個数と高さ0.56μm以上の突起個数を測定し、100cm2に換算することによって、H1、H2を求めても良い。さらに、必要に応じて、原子間力顕微鏡(AFM)や4検出式SEMなど種々のフィルム表面の突起個数測定手法を併用しても良い。
日立製作所社製偏光ゼーマン原子吸光光度計型番180−80(フレーム:アセチレン−空気)を用いて原子吸光法により測定した。ポリマー8gを光源として中空陰極ランプを用いて、フレーム方式で原子化し、測光部により検出して予め作成した検量線を用いて金属含有量に換算した。
銅板2枚を電極として、間にテフロン(登録商標)のスペーサーを挟んで銅板22cm2、銅板間隔9mmの電極を作成するこの電極を290℃で溶融したポリマー中に沈め電極間に5,000Vの電圧を加えたときの電流量から抵抗値を算出した。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた3Lのフラスコ中の温水(371g)にクエン酸・一水和物(532g、2.52モル)、3価のリン化合物 ビス(2,4−ジクミルフェニル)ペンタエリスリトール−ジフォスファイト(85.6g、0.1モル)を溶解させた。この撹拌されている溶液に滴下漏斗からチタンテトライソプロポキシド(288g、1.00モル)をゆっくり加えた。この混合物を1時間加熱、還流させて曇った溶液を生成させ、これよりイソプロパノール/水混合物を減圧下で蒸留した。その生成物を70℃より低い温度まで冷却し、そしてその撹拌されている溶液にNaOH(380g、3.04モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えた。得られた生成物をろ過し、次いでエチレングリコール(504g、80モル)と混合し、そして減圧下で加熱してイソプロパノール/水を除去し、わずかに曇った淡黄色の生成物(Ti含有量3.03重量%)を得た。{触媒i}
(チタンクエン酸キレート化合物の合成方法)
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた3Lのフラスコ中の温水(371g)にクエン酸・一水和物(532g、2.52モル)を溶解させた。この撹拌されている溶液に滴下漏斗からチタンテトライソプロポキシド(288g、1.00モル)をゆっくり加えた。この混合物を1時間加熱、還流させて曇った溶液を生成させ、これよりイソプロパノール/水混合物を減圧下で蒸留した。その生成物を70℃より低い温度まで冷却し、そしてその撹拌されている溶液にNaOH(380g、3.04モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えた。得られた生成物をろ過し、次いでエチレングリコール(504g、80モル)と混合し、そして減圧下で加熱してイソプロパノール/水を除去し、わずかに曇った淡黄色の生成物(Ti含有量4.15重量%)を得た。{触媒ii}
(チタンアルコキシド化合物の合成方法)
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた3Lのフラスコ中に攪拌されているチタンテトラブトキシド(340g、1.00モル)に滴下漏斗からエチレングリコール(217.85g、3.15モル)を加えた。添加速度は反応熱がフラスコ内容物を約50℃に加温するように調節した。その反応混合物を15分間攪拌し、その撹拌されている溶液にNaOH(125g、1.00モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えてそして減圧下で加熱して水を除去し、透明な黄色の液体を得た。(Ti含有量 7.93重量%){触媒iii}
(チタンアルコキシド化合物と3価リン化合物の反応生成物の合成方法)
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた3Lのフラスコ中に攪拌されているチタンテトラブトキシド(340g、1.00モル)に、3価のリン化合物 ビス(2,4−ジクミルフェニル)ペンタエリスリトール−ジフォスファイト(85.6g、0.1モル)を加え、滴下漏斗からエチレングリコール(217.85g、3.15モル)を加えた。添加速度は反応熱がフラスコ内容物を約50℃に加温するように調節した。その反応混合物を15分間攪拌し、その撹拌されている溶液にNaOH(125g、1.00モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えてそして減圧下で加熱して水を除去し、透明な黄色の液体を得た。(Ti含有量 6.95重量%){触媒iv}
(実施例1)
高純度テレフタル酸(三井化学社製)100kgとエチレングリコール(日本触媒社製)45kgのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約123kgが仕込まれ、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行い、このエステル化反応生成物の123kgを重縮合槽に移送した。
実施例1で用いた触媒iの代わりとして触媒iiを用いるほかはすべて実施例1と同様にしてポリマーのペレット(ポリエステル組成物(B))を得た。得られたポリマーのηは0.64、ポリマーの融点は260℃、溶液ヘイズは0.3%であった。実施例1よりも若干色調が劣るが比較的良好であり、耐酸化分解性もよく、異物が少なかった。結果を表1に示す。
実施例1で用いた触媒iの代わりとして触媒iiiを用いるほかはすべて実施例1と同様にしてポリマーのペレット(ポリエステル組成物(C))を得た。得られたポリマーのηは0.63、ポリマーの融点は260℃、溶液ヘイズは0.5%であった。実施例1よりも若干色調が劣るが比較的良好であり、耐酸化分解性もよく、異物が少なかった。結果を表1に示す。
実施例1で用いた触媒iの代わりとして触媒ivを用いるほかはすべて実施例1と同様にしてポリマーのペレット(ポリエステル組成物(D))を得た。得られたポリマーのηは0.64、ポリマーの融点は260℃、溶液ヘイズは0.5%であった。実施例1よりも若干色調が劣るが比較的良好であり、耐酸化分解性もよく、異物が少なかった。結果を表1に示す。
実施例1で用いた触媒iの代わりとして触媒iiを用い、さらにリン化合物を添加しないほかはすべて実施例1と同様にしてポリマーのペレット(ポリエステル組成物(E))を得た。得られたポリマーのηは0.64、ポリマーの融点は260℃、溶液ヘイズは0.5%であった。異物は少ないものの耐酸化分解性に乏しく、色調も悪化した。結果を表1に示す。
実施例1で用いた触媒iの代わりとして三酸化アンチモン(住友金属鉱山社製)をアンチモン原子重量として200ppmを用いるほかはすべて実施例1と同様にしてポリマーのペレット(ポリエステル組成物(F))を得た。得られたポリマーのηは0.64、ポリマーの融点は262℃、溶液ヘイズは1.3%であった。異物が多かった。結果を表1に示す。
実施例1で用いた触媒iの代わりとしてテトラブチルチタネート(日本曹達社製、TBT−100)をTi金属量として20ppm添加し、さらに酢酸マグネシウムを添加しないほかはすべて実施例1と同様にしてポリマーのペレット(ポリエステル組成物(G))を得た。得られたポリマーのηは0.64、ポリマーの融点は260℃、溶液ヘイズは0.8%であった異物が発生し、M−Pが低かった。結果を表1に示す。
実施例1で得られたポリエステル組成物(A)を180℃で3時間、133Paで減圧乾燥して280℃に加熱された押出機Aに供給し、その後、表面温度25℃のキャスティングドラム上に溶融押出して、キャストドラム上に静電印加をかけながら融着させて急冷固化し、単層未延伸フィルムとした後、この未延伸フィルムをロール式延伸機にて90℃で縦に3.5倍、さらに、テンターを用いて、105℃で横に3.5倍ずつ延伸し、定長下で温度200℃で10秒間熱処理後、幅方向に2%の弛緩処理を行い、厚み10μmの2軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機2台を用い、実施例1で得られたポリエステル組成物(A)を180℃で3時間、133Paで減圧乾燥し、主層(A層)押出機に供給した。また、実施例2で得られたポリエステル組成物(B)を180℃で3時間、133Paで減圧乾燥した後、副層(B層)押出機に供給して、Tダイ中で合流させ、二層ダイからキャスティングドラム上に溶融押出して、表面温度25℃のキャストドラム上に静電印加をかけながら融着させて急冷固化し、A/B型(厚み比6/1)の二層未延伸フィルムとした。次いで、この未延伸フィルムをロール式延伸機にて90℃で縦に3.5倍、さらに、テンターを用いて、105℃で横に3.5倍ずつ延伸し、定長下で温度200℃で10秒間熱処理後、幅方向に2%の弛緩処理を行い、厚み8μmの積層ポリエステルフィルムを得た(B層の積層厚み1.33μm)。製膜性は良好であった。こうして得られたフィルムは、粗大突起が少なく、色調が良好であった。結果を表2に示す。
比較例1で得られたポリエステル組成物(E)を用いる以外は実施例5と同様にしてポリエステルフィルムを得た。製膜性は良好であった。こうして得られたフィルムは、粗大突起は少ないものの、色調が悪く、さらに熱安定性が悪く生産性が悪化した。結果を表2に示す。
比較例1で得られたポリエステル組成物(E)を主層(A層)押出機に供給し、比較例2で得られたポリエステル組成物(F)を副層(B層)押出機に供給する以外は実施例6と同様にして、厚み8μmの積層ポリエステルフィルムを得た(B層の積層厚み1.33μm)。製膜性はであった。こうして得られたフィルムは、粗大突起は多く、色調が悪く、さらに熱安定性が悪く生産性が悪化した。結果を表2に示す。
比較例3で得られたポリエステル組成物(G)を180℃で3時間、133Paで減圧乾燥して押出機に供給し、表面温度25℃のキャスティングドラム上に溶融押出して、キャストドラム上に静電印加をかけながら融着させて急冷固化し、単層未延伸フィルムとしたが、密着力が弱く、フィルムに凹凸が生じてしまった。結果を表2に示す。
Claims (8)
- チタン元素とアルカリ金属元素と3価リン化合物とを含み、前記チタン元素の含有量がチタン金属原子重量として0.5〜50ppm、アルカリ金属元素の含有量がアルカリ金属原子重量として1〜30ppm、3価リン化合物の含有量がリン原子重量として1〜100ppmであるポリエステル組成物。
- アンチモン元素の含有量がアンチモン金属原子重量として30ppm以下であり、ゲルマニウム元素の含有量がゲルマニウム金属原子重量として30ppm以下である、請求項1に記載のポリエステル組成物。
- アルカリ金属元素の含有量をMa(モル/g)、アルカリ土類金属元素の含有量をMd(モル/g)、リン元素の含有量をMpとしたとき、Ma、MdおよびMpが次式を満足している、請求項1または2に記載のポリエステル組成物。
Ma+2×Md≧3×Mp - チタン元素が下記一般式(1)または(2)で表される群から選ばれる少なくとも1種の化合物に由来している、請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステル組成物。
Ti(OR)4 (1)
Ti(OH)m(OR)4-m (2)
(R:炭素原子の数が2〜10の有機基(互いに同一でも異なっていてもよい)
m:0〜4の整数) - リン酸、亜リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ホスフィンオキサイド、亜ホスホン酸、亜ホスフィン酸、ホスフィン、ホスフェート、ホスファイト、ホスホネートおよびホスフィネートからなる群から選ばれる少なくとも1種のリン化合物を含有している、請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル組成物。
- ヒドロキシ多価カルボン酸または含窒素多価カルボン酸を含有している、請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステル組成物。
- 一般式(1)または(2)で表される化合物がテトラアルコキシチタン化合物またはチタンキレート化合物である、請求項4〜6のいずれかに記載のポリエステル組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のポリエステル組成物を含むポリエステルフィルム。
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