JP2005299016A - カーボンナノファイバーの製造方法、およびカーボンナノファイバーの後処理方法 - Google Patents
カーボンナノファイバーの製造方法、およびカーボンナノファイバーの後処理方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 有機遷移金属化合物、炭素源化合物、およびキャリアガスを含有する混合ガスを反応させるカーボンナノファイバーの製造方法であって、前記反応における温度範囲が、1200〜1400℃であり、前記混合ガスは、前記有機遷移金属化合物が0.004〜0.3モル%、前記炭素源化合物が0.02〜5モル%、有機硫黄化合物または硫化水素が前記有機遷移金属化合物の1/5〜5倍、残りが水素であることを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方法である。
【選択図】 なし
Description
図1に示されるように、カーボンナノファイバー製造装置1は、内部加熱体装備反応管装置2と、原料ガス供給ノズル装置3と、原料ガス供給装置4と、キャリアガス供給装置5と、排出装置6を備える。
内部加熱体装備反応管装置2は、反応管7、内部加熱体8、及び外部加熱手段9を備える。
この反応管7は、縦方向に立設されたところの、例えば円筒形に形成された管であり、耐熱性の素材例えばセラミック特に炭化ケイ素(SiC)で形成されて成る。この反応管7の内部には、この反応管7の中心軸と同軸となるように配置された内部加熱体8が、配置される。
ここで、内部加熱体8は、反応管7の内部に設けられるとともに、この反応管7の中心軸と同方向の中心軸を有するものであればよく、反応管7の中心軸と同軸となる配置に限られない。例えば、反応管7の中心軸と内部加熱体8の中心軸とが偏心するように、反応管7内に内部加熱体8が配置されていてもよい。
反応管7の外周には外部加熱手段9が装着される。この外部加熱手段9としては、反応管7の内部を加熱することができる限りその構成について特に制限がないのであるが、この実施例においては、反応管7を通常、1200〜1400℃、好ましくは、1210〜1350℃、特に好ましくは、1220〜1300℃に加熱することができるように、外部加熱手段9として電気ヒータ等が採用されている。この実施形態においては、外部加熱手段9の軸線方向長さが、反応管7の軸線方向加熱長と実質的に同じに成っている。
原料ガス供給ノズル装置3は、図1に示されるように、原料ガス供給ノズル11と、キャリアガス供給手段12とを備える。図1及び図2に示されるように、この原料ガス供給ノズル11は、反応管7の上端部における内壁と内部加熱体8の上端部における外壁との間に挿入配置された外管13と内管14とで形成されるところの、水平断面が環状をなす管体であり、環状に形成されたスリットが環状吹き出し口15として、内部空間に向かって開口する。
カーボンナノファイバーの製造方法は、上記した有機遷移金属化合物、炭素源化合物、およびキャリアガスを含有する混合ガスを反応させるカーボンナノファイバーの製造方法であって、前記反応における温度範囲が、1200〜1400℃であり、前記混合ガスは、前記有機遷移金属化合物が0.004〜0.3%、前記炭素源化合物が0.02〜5%、有機硫黄または硫化水素が前記有機遷移金属化合物の1/5〜5倍の濃度、残りが水素である(本明細書中のガス濃度はすべてモル%で表示する。)。
上記のようにして得られたカーボンナノファイバーは、黒鉛化処理前のカーボンナノファイバーであって、その直径が、1〜50nmであり、平均アスペクト比が、小さくとも10である。
なお、平均アスペクト比の測定は、電子顕微鏡等でカーボンナノファイバーの直径と長さを測定し、長さを直径で除す事により求める方法等が挙げられる。
上記のようにして得られたカーボンナノファイバーは、後処理を行うことが好ましい。
上記のようにして得られた黒鉛化処理後のカーボンナノファイバーは、黒鉛化処理後のカーボンナノファイバーであって、その直径が、1〜50nmであり、平均アスペクト比が、小さくとも10である。
(1)有機遷移金属化合物、炭素源化合物、およびキャリアガスを含有する混合ガスを反応させるカーボンナノファイバーの製造方法において、前記反応における温度範囲が、1200〜1400℃であり、前記混合ガスは、前記有機遷移金属化合物が0.004〜0.3モル%、前記炭素源化合物が0.02〜5モル%、有機硫黄または硫化水素が前記有機遷移金属化合物の1/5〜5倍、残りが水素であることにより、導電性に優れたカーボンナノファイバーの生産量を向上させることができる。
図1のカーボンナノファイバー製造装置1を用いて、カーボンナノファイバーを製造した。
実施例1と同様の条件で、温度・濃度を変えて実験した結果を表1に示した。
実施例1の装置で、反応管の反応領域温度を1100℃、1150℃にした実験結果を表1に示した。
2 内部加熱体装備反応管装置
3 原料ガス供給ノズル装置
4 原料ガス供給装置
5 キャリアガス供給装置
6 排出装置
7 反応管
8 内部加熱体
8A 内部管体
9 外部加熱手段
10 内部加熱手段
11 原料ガス供給ノズル
12 キャリアガス供給手段
12A 外側ハニカム構造体
12B 内側ハニカム構造体
13 外管
14 内管
15 環状吹き出し口
16 原料用タンク
17 原料用ポンプ
18 気化器
19 第1キャリアガス流量計
20 第2キャリアガス流量計
21 排出管
21A 上部開口部
22 案内ガス供給手段
Claims (5)
- 有機遷移金属化合物、炭素源化合物、およびキャリアガスを含有する混合ガスを反応させるカーボンナノファイバーの製造方法であって、
前記反応における温度範囲が、1200〜1400℃であり、
前記混合ガスは、前記有機遷移金属化合物が0.004〜0.3モル%、前記炭素源化合物が0.02〜5モル%、有機硫黄化合物または硫化水素が前記有機遷移金属化合物の1/5〜5倍、残りが水素である
ことを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方法。 - 前記混合ガスは、水平断面視環状に供給される
ことを特徴とする前記請求項1記載のカーボンナノファイバーの製造方法。 - 前記混合ガスの滞留時間は、0.5〜20秒である
ことを特徴とする前記請求項1または請求項2に記載のカーボンナノファイバーの製造方法。 - 前記請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のカーボンナノファイバーの製造方法により得られたカーボンナノファイバーに対して、
600〜1300℃の熱処理を行う
ことを特徴とするカーボンナノファイバーの後処理方法。 - 前記請求項4に記載のカーボンナノファイバーの後処理方法により得られたカーボンナノファイバーに対して、
真空または不活性ガス雰囲気下で、
1600〜2300℃の熱処理を行う
ことを特徴とするカーボンナノファイバーの後処理方法。
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