JP2005274792A - 感光性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)重量平均分子量4万〜13万であるカルボキシル基を含有するアルカリ可溶性高分子30〜60質量%、(B)付加重合性モノマー15〜40質量%、(C)光重合開始剤0.01〜10質量%、(D)重量平均分子量が200〜5000の下記一般式(I)で表されるエチレンオキシドとプロピレンオキシドとの共重合体7〜30質量%を含み、現像後に加熱処理する工程を含む導体パターン製造工程に用いられることを特徴とする感光性樹脂組成物を用いる。
HO−(E−O)m−(P−O)n−OH ・・・(I)
(式中、Eはエチレン基、Pはプロピレン基を表す。(E−O)及び(P−O)の繰り返し単位の配列は、ランダムであってもブロックであってもよくブロックの順序に制限は無い。mは0以上50以下、nは10以上50以下である。)
【選択図】選択図なし
Description
DFRは一般に支持フィルム上に感光性樹脂組成物を積層し、多くの場合、さらに支持フィルムとは反対側に保護フィルムを積層することにより作製される。ここで用いられる感光性樹脂組成物としては、現在、現像液として弱アルカリ水溶液を用いるアルカリ現像型が一般的である。
DFRを用いてプリント配線板を作製するには、まず保護フィルムを剥離した後、銅張積層板等の永久回路作成用基材上に、ラミネーター等を用いて、DFRを積層し、配線パターンマスクフィルム等を通し露光を行う。次に、必要に応じて支持フィルムを剥離し、現像液により未露光部分の感光性組成物を溶解、もしくは分散除去して現像し、基板上にレジストパターンを形成させる。
エッチング法はプリント配線板のほかにリードフレームの製造などにも用いられる。リードフレームの製造工程では密着性を確保する為、レジストパターンの形成後に加熱処理されることもある(特許文献1)。加熱処理されると密着性が確保されるがエッチング後DFRの剥離が困難になる場合がある。
すなわち、本発明は、
(1) (A)重量平均分子量4万〜13万であるカルボキシル基を含有するアルカリ可溶性高分子30〜60質量%、(B)付加重合性モノマー15〜40質量%、(C)光重合開始剤0.01〜10質量%、(D)重量平均分子量が200〜5000の下記一般式(I)で表されるエチレンオキシドとプロピレンオキシドとの共重合体7〜30質量%を含み、現像後に加熱処理する工程を含む導体パターン製造工程に用いられることを特徴とする感光性樹脂組成物。
HO−(E−O)m−(P−O)n−OH ・・・(I)
(式中、Eはエチレン基、Pはプロピレン基を表す。(E−O)及び(P−O)の繰り返し単位の配列は、ランダムであってもブロックであってもよくブロックの順序に制限は無い。mは0以上50以下、nは10以上50以下である。)
(2) 感光性樹脂組成物100g当たりの二重結合濃度DTが0.07〜0.12モルである(1)記載の感光性樹脂組成物。
(3) (D)一般式(I)が重量平均分子量2000のポリプロピレングリコールである(1)または(2)記載の感光性樹脂組成物。
(4) 支持フィルム上に(1)、(2)または(3)記載の感光性樹脂組成物よりなる層を設け、支持フィルムとは反対側に保護フィルムを設けてなるドライフィルムレジスト。
(6) (4)に記載のドライフィルムレジストを基板上に積層し、露光し、現像し、レジストパターンを形成し、次いで加熱処理し、金めっきする工程を含むことを特徴とするプリント配線板の製造方法。
(7) (4)に記載のドライフィルムレジストを基板上に積層し、露光し、現像し、レジストパターンを形成し、次いで加熱処理し、エッチングする工程を含むことを特徴とするリードフレームの製造方法。
本発明における(D)成分は重量平均分子量が200〜5000の下記一般式(I)で表されるエチレンオキシドとプロピレンオキシドとの共重合体である。
HO−(E−O)m−(P−O)n−OH ・・・(I)
(式中、Eはエチレン基、Pはプロピレン基を表す。(E−O)及び(P−O)の繰り返し単位の配列は、ランダムであってもブロックであってもよくブロックの順序に制限は無い。)
mは感光性樹脂組成物の相溶性の観点から50以下が好ましい。より好ましくは40以下である。nはフロー性の観点から10以上が好ましく、相溶性の観点から50以下が好ましい。より好ましくは15以上40以下である。
(E−O)及び(P−O)の繰り返し単位の配列は、ランダムであってもブロックであってもよい。
本発明における(D)成分は加熱後の剥離性の観点から7質量%以上が好ましく、30質量%以下が好ましい。より好ましくは8.5質量%以上、20質量%以下である。
さらに、本発明は(A)〜(D)成分以外にも付加的に以下の可塑剤を用いることができる。例えば、パラトルエンスルホン酸アミド、クエン酸トリブチル、アセチルクエン酸トリブチル、ポリエチレングリコールアルキルエーテル。なかでもパラトルエンスルホン酸アミドを用いることが好ましい。可塑化の観点から2質量%以上が好ましく、相溶性の観点から6質量%以下が好ましい。
ここで、カルボン酸含有ビニル共重合体とは、α、β−不飽和カルボン酸の中から選ばれる少なくとも1種の第1単量体と、アルキル(メタ)アクリレート、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミドとその窒素上の水素をアルキル基またはアルコキシ基に置換した化合物、スチレン及びスチレン誘導体、(メタ)アクリロニトリル、及び(メタ)アクリル酸グリシジルの中から選ばれる少なくとも1種の第2単量体をビニル共重合して得られる化合物である。
カルボン酸含有ビニル共重合体における第1単量体の割合は、15質量%以上40質量%以下が好ましく、より好ましくは20質量%以上35質量%以下である。アルカリ現像性を保持させるため、第1単量体の割合は15質量%以上であることが好ましく、カルボン酸含有ビニル共重合体の溶解度の観点から、40質量%以下であることが好ましい。
カルボン酸含有ビニル共重合体の重量平均分子量は、2万以上30万以下の範囲が好ましく、より好ましくは3万以上15万以下である。硬化膜の強度を維持するために、カルボン酸含有ビニル共重合体の重量平均分子量は2万以上であることが好ましく、感光性樹脂組成物を積層して感光性樹脂層を形成する際の安定性の観点から、カルボン酸含有ビニル共重合体の重量平均分子量は30万以下であることが好ましい。
カルボン酸含有セルロースとしては、セルロースアセテートフタレート、ヒドロキシエチル・カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。
酸当量とは、その中に1当量のカルボキシル基を有する線状重合体の質量を言う。なお、酸当量の測定は、平沼産業(株)製平沼自動滴定装置(COM−555)を使用し、0.1mol/Lの水酸化ナトリウムを用いて電位差滴定法により行われる。
例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、トルイレンジイソシアネートなどの多価イソシアネート化合物と、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、オリゴエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オリゴプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアクリレート化合物とのウレタン化化合物なども用いることができる。
(B)成分の一般式(I)およびそれら以外の付加重合性モノマーの総含有量は、感光性樹脂組成物の全質量基準で15質量%以上60質量%以下が好ましく、より好ましくは20質量%以上50質量%以下である。感光性樹脂層を充分に硬化させ、レジストとしての強度を維持するために、上記の含有量は、15質量%以上であることが好ましい。また、エッジフュージョンが発生するのを防止するために、上記の付加重合性モノマーの総含有量は、60質量%以下であることが好ましい。
D1=(d1/M1) ・・・(計算式a)
D1:付加重合性モノマー[1]の二重結合濃度
d1:付加重合性モノマー[1]1分子が有する付加重合性二重結合のモル数
M1:付加重合性モノマー[1]の数平均分子量
例えば、感光性樹脂組成物中にトリエトキシメチロールプロパントリアクリレートが30g含まれる場合、トリエトキシメチロールプロパントリアクリレートについての二重結合濃度Dは以下の様に計算できる。
D=(3/428)=0.00701
DT=(D1×W1+D2×W2+D3×W3+・・・)×(100/WT)
・・・(計算式b)
DT:感光性樹脂組成物100g当たりの二重結合濃度
W1:感光性樹脂組成物中の付加重合性モノマー[1]の質量(g)
W2:感光性樹脂組成物中の付加重合性モノマー[2]の質量(g)
W3:感光性樹脂組成物中の付加重合性モノマー[3]の質量(g)
・
・
・
WT:感光性樹脂組成物の総質量(g)
(C)成分の光重合開始剤の含有量は、感光性樹脂組成物の全質量基準で0.01質量%以上20質量%以下含まれることが好ましく、より好ましくは1質量%以上10質量%以下である。十分な感度を得るために、0.01質量%以上が好ましく、感光性樹脂層の底の部分を十分に硬化させるために、10質量%以下であることが好ましい。
本発明の感光性樹脂組成物は、感光性樹脂組成物の色相安定性、感光性樹脂組成物を基材に積層した後そして露光した後の、感光性樹脂の保存安定性、現像性、および基材表面の保存安定性の観点から、ベンゾトリアゾールおよびその誘導体を含むことが好ましい。
支持フィルムとしては、通常活性光線を透過させる透明な基材フィルムが用いられ、このような基材フィルムとしては厚み10μm以上100μm以下程度のポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、塩化ビニリデン共重合体フィルム、ポリメタクリル酸メチル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリアクリロニトリルフィルム、スチレン共重合体フィルム、ポリアミドフィルム、セルロース誘導体フィルム等の合成樹脂フィルムがあるが、通常適度な可とう性と強度を有するポリエチレンテレフタレートが好ましく用いられる。必要に応じて1軸、2軸延伸などの延伸をほどこして用いることが出来る。
本発明におけるドライフィルムレジストには、必要に応じて感光性樹脂層の支持フィルムとは反対側の面に、保護フィルムを設けることが出来る。感光性樹脂層との密着力において、感光性樹脂層と支持フィルムとの密着力よりも感光性樹脂層と保護フィルムの密着力が小さいことがこの保護フィルムに必要な特性であり、これにより保護フィルムが容易に剥離できる。
例えば、感光性樹脂層に用いる感光性樹脂組成物を、これらを溶解する溶剤と混ぜ合わせ均一な溶液にしておき、まず支持フィルム上にバーコーターやロールコーターを用いて塗布して乾燥し、支持フィルム上に感光性樹脂組成物からなる感光性樹脂層を積層する。このあと必要ならば感光性樹脂組成物を支持体ごと適宜乾燥させ、保護フィルムを積層する。
(1)ラミネート工程
ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥がしながら基材上にホットロールラミネーターを用いて密着させる工程。
(2)露光工程
所望の電極パターンを有するマスクフィルムを支持フィルム上に密着させ活性光線源を用いて露光を施す工程。
(3)現像工程
支持フィルムを剥離した後アルカリ現像液を用いて感光性樹脂層の未露光部分を溶解または分散除去、レジストパターンを基材上に形成する工程。
(4)加熱工程
現像によってレジストパターンが形成された評価基材を200〜300℃に設定した遠赤外炉中を2〜3分間ベルトコンベアにて通過させベーキングする工程。
(5)金めっき工程
金めっき用に使用する場合は、基材を脱脂後、通常ニッケルめっきを施した後、電解または無電解の金めっきを行いレジストにより被服されていない導体部分に金を析出させる工程。
(6)エッチング工程
リードフレーム用に使用する場合は、塩化第二鉄エッチング液でエッチングする工程。
(7)剥離工程
レジストパターンを、アルカリ剥離液を用いて基材から除去する工程。
以下実施例によりさらに詳しく説明する。
1.金めっきパターンの作成方法。
金めっきパターンは、以下の各工程を経て製造される。
<感光性樹脂積層体の作製>
表1、2に示す成分と各10gのメチルエチルケトンを混合し、感光性樹脂組成物の溶液を調整し、19μm厚みのポリエチレンテレフタレートフイルムにバーコーターで均一に塗布し、90℃の乾燥機中で3分間乾燥して、38μm厚みの感光性樹脂層を形成した。次に、樹脂層の上に24μm厚みのポリエチレンフイルムを張り合わせて感光性樹脂積層体を得た。
評価基材として1.6mm厚みの銅張り積層板を用いた。銅箔の厚みは35μmを使用した。銅箔表面は、3M社製スコッチブライト#600により2回バフロール研磨を行い整面した。
<ラミネート>
感光性樹脂積層体のポリエチレンフィルムを剥がしながら、60℃に予熱した上記銅張り積層板に、ホットロールラミネーター(旭化成(株)社製、AL−70)により、ポリエチレンフィルムを剥離した感光性樹脂積層体をラミネートした。ロール温度は105℃、エアー圧力は0.35MPa、ラミネート速度は2.0m/minとした。
評価に必要なマスクフィルムを、上記によりラミネートした感光性樹脂層の支持フィルムであるポリエチレンテレフタレートフィルム上におき、超高圧水銀ランプ(オーク製作所製HMW−801)により80mJ/cm2で露光した。
<現像>
上記により露光した感光性樹脂積層体のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離した後、30℃の1質量%Na2CO3水溶液を40秒間スプレーし、感光性樹脂層の未露光部分を溶解除去し、レジストパターンを形成した。この際、未露光部分の感光性樹脂層が完全に溶解するのに要する最も少ない時間を最小現像時間とした。
現像によってレジストパターンが形成された評価基材を300℃に設定した遠赤外炉中を3分間ベルトコンベアにて通過させベーキングした。この時、基材表面温度は最高250℃まで上昇した。比較のため、ベーキングを行わない評価基材も用意し次の金めっきを行った。
<金めっき>
評価基材をアトテックFRX10%溶液を用い40℃で3分間脱脂処理した。水洗後メルテックスAD−485にて35℃、1分間ソフトエッチングを行い、その後5%硫酸水溶液に室温で1分浸漬し、水洗した。
この評価用基材を50℃のWatt浴で1.5A/dm2の電流密度で30分ニッケルめっきを行い8μmのニッケル被膜を形成した。
水洗後、日本高純度化学製通性金めっき液テンペレジストEXの50℃浴で0.2A/dm2の電流密度にて10分間金めっきを行い、1μmの金被膜を形成した。
めっき後の評価基材を、50℃に加温した3質量%の水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬してレジストを剥離し、金めっきパターンを製造した。レジストが剥離するまでの時間を最少剥離時間とした。
[実施例5〜8、比較例5〜8]
<基材>
日立冶金製42アロイ材(125μm厚み)を3%水酸化ナトリウム水溶液50℃で1分間スプレーし次いで水洗乾燥する。
<感光性樹脂の製作>、<ラミネート>、<露光>、<現像>、<ベーキング>、<レジスト剥離>工程は実施例1〜4と同様に行った。
<エッチング>
現像後にベーキングした基材を、45ボーメの塩化第二鉄溶液にて70℃4分間エッチングし、ついて水洗乾燥した。
次に評価方法について説明する。
(1)めっき潜り性
アンダープレーティングの程度をレジスト剥離後に100倍の光学顕微鏡で観察し、潜りの程度より以下のように判定する。
◎:めっき潜りの値が0μm以下。
〇:めっき潜りの値が0μmを超え、1μm以下。
△:めっき潜りの値が1μmを超え、5μm以下。
×:めっき潜りの値が5μmを超える。
レジスト剥離後の基材を100倍の光学顕微鏡で観察し、ラインの欠け・細りの程度により以下のように判定する。
◎:欠け・細りの幅が0μm以下。
〇:欠け・細りの幅が0μmを超え、1μm以下。
△:欠け・細りの幅が1μmを超え、10μm以下。
×:欠け・細りの幅が10μmを超える。
めっき後の基板を50℃の3%の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、レジストが剥離する時間を測定する。
現像後ベーキングでも剥離時間が1.5倍以下の増加にとどまるものが良好と判断する。
実施例及び比較例の感光性樹脂組成物および評価結果を表1〜4に示す。なお表に示す符号の説明は以下のとおりである。
A−1:メタクリル酸メチル65重量%、メタクリル酸25重量%、アクリル酸ブチル10重量%の三元共重合体のメチルエチルケトン溶液(固形分濃度34%、重量平均分子量8万、酸当量340)
A−2:メタクリル酸メチル65重量%、メタクリル酸25重量%、アクリル酸ブチル10重量%の三元共重合体のメチルエチルケトン溶液(固形分濃度34%、重量平均分子量12万、酸当量340)
A−3:メタクリル酸メチル67重量%、メタクリル酸23重量%、アクリル酸ブチル10重量%の三元共重合体のメチルエチルケトン溶液(固形分濃度30%、重量平均分子量17万、酸当量370)
B−2:平均8モルのプロピレンオキシドを付加したポリプロピレングリコールにエチレンオキシドをさらに両端にそれぞれ平均3モル付加したグリコールのジメタクリレート
B−3:p−ノニルフェノキシヘプタエトキシジプロポキシアクリレート
B−4:ノナエチレングリコールジアクリレート
B−5:ヘキサメチレンジイソシアネートとオリゴプロピレングリコールモノメタクリレート(日本油脂(株)製ブレンマーPP−1000)との反応物
C−2:4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン
D−1:ダイヤモンドグリーン
D−2:ロイコクリスタルバイオレット
E−1:ポリプロピレングリコール(日本油脂(株)製ユニオールD−2000)
E−2:ポリエチレンプロピレングリコール(分子量1900,EO/PO=1/1)
E−3:p−トルエンスルホンアミド
Claims (7)
- (A)重量平均分子量4万〜13万であるカルボキシル基を含有するアルカリ可溶性高分子30〜60質量%、(B)付加重合性モノマー15〜40質量%、(C)光重合開始剤0.01〜10質量%、(D)重量平均分子量が200〜5000の下記一般式(I)で表されるエチレンオキシドとプロピレンオキシドとの共重合体7〜30質量%を含み、現像後に加熱処理する工程を含む導体パターン製造工程に用いられることを特徴とする感光性樹脂組成物。
HO−(E−O)m−(P−O)n−OH ・・・(I)
(式中、Eはエチレン基、Pはプロピレン基を表す。(E−O)及び(P−O)の繰り返し単位の配列は、ランダムであってもブロックであってもよくブロックの順序に制限は無い。mは0以上50以下、nは10以上50以下である。) - 感光性樹脂組成物100g当たりの二重結合濃度DTが0.07〜0.12モルである請求項1記載の感光性樹脂組成物。
- (D)一般式(I)が重量平均分子量2000のポリプロピレングリコールである請求項1または2記載の感光性樹脂組成物。
- 支持フィルム上に請求項1、2または3記載の感光性樹脂組成物よりなる層を設け、支持フィルムとは反対側に保護フィルムを設けてなるドライフィルムレジスト。
- 請求項4に記載のドライフィルムレジストを基板上に積層し、露光し、現像し、レジストパターンを形成し、次いで加熱処理する工程を含むことを特徴とする導体パターンの製造方法。
- 請求項4に記載のドライフィルムレジストを基板上に積層し、露光し、現像し、レジストパターンを形成し、次いで加熱処理し、金めっきする工程を含むことを特徴とするプリント配線板の製造方法。
- 請求項4に記載のドライフィルムレジストを基板上に積層し、露光し、現像し、レジストパターンを形成し、次いで加熱処理し、エッチングする工程を含むことを特徴とするリードフレームの製造方法。
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