JP2004510873A - 凝集砥粒およびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

凝集砥粒が開示されている。凝集砥粒は、被覆研磨材、接合研磨材、不織研磨材および研磨ブラシのような研磨製品に組み込むことができる。凝集砥粒の製造方法も開示されている。

Description

【０００１】
発明の分野
本発明は、焼結アルミナベース接合材料を介して互いに接合された複数の研磨粒子を含む凝集砥粒、および凝集砥粒の製造方法に関する。凝集砥粒は、接合研磨材、被覆研磨材、不織研磨材および研磨ブラシのような様々な研磨物品に組み込むことができる。
【０００２】
発明の背景
様々な研磨粒子（例えば、ダイヤモンド粒子、立体窒化ホウ素粒子、溶融研磨粒子（溶融アルミナ、熱処理溶融アルミナ、溶融アルミナ−ジルコニア等を含む））および焼結セラミック研磨粒子（ゾル−ゲル誘導研磨粒子を含む）が業界で知られている。ある研磨用途において、研磨粒子は、粗形態またはスラリーで用いられ、またある場合には粒子は研磨製品（接合研磨材、被覆研磨材および不織研磨材）に組み込まれる。
【０００３】
接合研磨材は一般的に、成形塊を形成する互いに接合された複数の研磨粒子を含む。被覆研磨材は一般的に、裏材に接合された複数の研磨粒子を含む。不織研磨材は一般的に、かさ高い多孔性の不織基材に接合された複数の研磨粒子を含む。接合研磨材について代表的な接合材料は、有機バインダー、ガラス状バインダーおよび金属バインダーであり、コートおよび不織研磨材については一般的に有機バインダーである。特定の研磨用途に用いる研磨粒子の選択基準としては、研磨寿命、切断レート、基材表面仕上げ、研削効率および製品コストが挙げられる。
【０００４】
研磨工業およびその顧客はこれら研磨基準の一つ以上を改善する方法を常に探している。過去百年近くにわたって、溶融アルミナ研磨粒子は広く用いられてきた。溶融アルミナ研磨粒子は、一般的に、アルミナ源（アルミニウム鉱石やボーキサイト）を、その他望ましい添加剤と共に炉に入れ、この材料を融点より高く加熱し、溶融物を冷却して固化塊とし、固化塊を粒子に砕き、これら粒子を篩い分けおよび選別して所望の研磨粒度分布とすることにより作成されている。過去３０年間近くにわたって、研磨粒子に関して数多くの本発明および開発がなされてきた。これらの発明の一つは、共溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子の開発である。アルミナ−ジルコニア研磨粒子の更なる情報については、例えば、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏｓ．３，８９１，４０８（Ｒｏｗｓｅら）、３，７８１，１７２（Ｐｅｔｔら）、３，８９３，８２６（Ｑｕｉｎａｎら）、４，１２６，４２９（Ｗａｔｓｏｎ）、４，４５７，７６７（Ｐｏｏｎら）および５，１４３，５２２（Ｇｉｂｓｏｎら）にある。
【０００５】
溶融アルファアルミナ研磨粒子および溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子は研磨用途（コートおよび接合研磨製品を利用するようなものを含む）に今も広く使われているが、１９８０年代中頃から多くの研磨用途について主要な研磨粒子はゾル−ゲル誘導アルファアルミナ粒子（焼結セラミックアルファアルミナ粒子とも呼ばれる）である。ゾル−ゲル誘導アルファアルミナ研磨粒子は、追加の二次相を存在させて、または存在させずに極微粉アルファアルミナ結晶子でできた微小構造を有していてもよい（Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏｓ．４，３１４，８２７（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、４，５１８，３９７（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、４，６２３，３６４（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒら）、４，７４４，８０２（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、４，７７０，６７１（Ｍｏｎｒｏｅら）、４，８８１，９５１（Ｗｏｏｄら）、４，９６０，４４１（Ｐｅｌｌｏｗら）、（Ｐｅｌｌｏｗ）、５，１３９，９７８（Ｗｏｏｄ）、５，２０１，９１６（Ｂｅｒｇら）、５，３６６，５２３（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔら）、５，４２９，６４７（Ｌａｒｍｉｅ）、５，５４７，４７９（Ｃｏｎｗｅｌｌら）、５，４９８，２６９（Ｌａｒｍｉｅ）、５，５５１，９６３（Ｌａｒｍｉｅ）および５，７２５，１６２（Ｇａｒｇら）を参照）。
【０００６】
被覆研磨材は、接合研磨材よりも「可撓性」である傾向があるため、被覆研磨材は、研磨物品をワークピース表面に沿わせる必要がある場合には広く利用されている。被覆研磨材は研磨粒子の一層または数層を有する傾向がある。これらの研磨粒子を配向させて切断性能を上げるのが一般的に好ましい。しかしながら、場合によっては、初期研磨中、被覆研磨材は相対的に非常に高い切断レートを与える。経時により、被覆研磨材が許容できる切断レートを与えなくなるまで切断レートは減じる。
【０００７】
経時により一定しない切断レートに対処するために、凝集砥粒が開発されてきた（Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏｓ．３，９２８，９４９（Ｗａｇｎｅｒ）、４，１３２，５３３（Ｌｏｈｍｅｒ）、４，３１１，４８９（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ）、４，３９３，０２１（Ｅｉｓｅｎｂｅｒｇ）、４，５６２，２７５（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、４，７９９，９３９（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、５，３１８，６０４（Ｇｏｒｓｕｃｈ）、５，５５０，７２３（Ｈｏｌｍｅｓら）および５，９７５，９８８（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｅｎ）を参照）。被覆研磨材の場合には、これらの凝集砥粒が裏材に接合されて研磨物品を形成する。凝集砥粒は、一般的に、バインダー、通常は有機バインダーまたは無機バインダーと接合された複数の研磨粒子を含む。
【０００８】
これらの研磨凝集粒子の欠点は、それらが複合体粒子（すなわち、研磨粒子とバインダー）であることである。バインダーは、凝集粒の研磨特性に悪影響を及ぼす恐れがある。業界で望まれているものは、比較的長寿命で、経時でも比較的一定した切断レートを与える被覆研磨材である。
【０００９】
接合研磨材は三次元構造である。理想的な接合研磨材はワークピースを研磨し、研磨粒子が摩耗し鈍くなると、これらの研磨粒子は接合研磨材から放出されて、新しい切断研磨粒子が露出する。研磨粒子と接合材料間の接着力が不適切であると、研磨物品から研磨粒子が早期に放出されてしまう。研磨粒子が早期に放出されると、得られる接合研磨材寿命は一般的に望まれるよりも短くなる。業界で望まれているものは、研磨材粒子と接合材料間に良好な接着力を示す接合研磨材である。
【００１０】
他の面において、在庫管理およびその他関連の製造関連コストを減じるためには、良好な研削性能（例えば、長寿命、高切断レート、一定した切断レート、一定した表面仕上げ等）を被覆研磨材と接合研磨材用途の両方において与える砥粒を作成するのが一般的に好ましい。被覆研磨材に多く望まれることは、長寿命を示す砥粒である。接合研磨材に多く望まれることは、研磨材粒子と接合材料間の良好な接着力と関連した長寿命である。
【００１１】
発明の概要
本発明は、焼結接合材料を介して互いに接合された複数の研磨粒子を含む凝集砥粒を提供する。研磨粒子は、溶融酸化アルミナ（白色溶融アルミナ、熱処理酸化アルミニウムおよび褐色酸化アルミニウム）、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、ダイヤモンド、立体窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナ−ジルコニア、焼結アルファアルミナベース研磨粒子等をはじめとする１種類以上の研磨粒子を含むがこれらに限られるものではない。好ましくは、接合材料は、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む。接合材料は、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、９７、９８、９９、９９．５または１００（すなわち、実質的にこれからなる）重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む。他の態様において、接合材料は一般的に少なくとも７０、７５、８０、８５、９０、９５、９７、９８、９９、１００パーセント結晶質である。
【００１２】
本発明の他の実施形態において、凝集砥粒は、焼結結晶質セラミック接合材料によって互いに接合された複数の研磨粒子を含み、接合材料は、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、研磨粒子の平均粒度が少なくとも５マイクロメートルである。凝集砥粒中の粒子の平均粒度は少なくとも６、７、８、９、１０、１５、２０、２５または３０マイクロメートルまたはそれ以上である。
【００１３】
本発明の他の実施形態において、本発明による凝集砥粒は、焼結接合材料によって互いに接合された複数の研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、研磨粒子の密度が理論密度の少なくとも８５％であり、凝集砥粒の多孔度値が少なくとも１５パーセントである。研磨粒子の密度は理論密度の少なくとも９０％（少なくとも９５％、少なくとも９６％、少なくとも９７％、少なくとも９８％、少なくとも９８．５％、少なくとも９９％、さらには少なくとも９９．５％）であるのが望ましい。他の態様において、凝集砥粒の多孔度値は少なくとも１５（少なくとも２０、少なくとも２５、少なくとも３０、少なくとも３５、少なくとも４０、少なくとも４５、少なくとも５０、少なくとも５５または少なくとも６０）パーセントであるのが望ましい。
【００１４】
本発明の凝集砥粒の多孔度値（下記の実施例に記載したようにして求められる）は、一般的に、好ましい順に少なくとも１０％、１５％または２０％である。好ましくは、多孔度値は好ましい順で、約１５％〜約６０％、約２０％〜約５０％、または約３０％〜約４５％である。
【００１５】
一例の実施形態において、本発明は、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、凝集砥粒の多孔度値が１０〜約６０パーセントである凝集砥粒を提供する。
【００１６】
本発明の他の例示の実施形態は、焼結結晶質セラミック接合材料によって互いに接合された複数の多結晶質研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、研磨粒子の密度が理論密度の少なくとも８５％であり、凝集砥粒の多孔度値が少なくとも１０パーセントである凝集砥粒を提供する。
【００１７】
本発明による砥粒の実施形態は、所望の特性および砥粒の特定の用途に応じて変化する砥粒内研磨粒度分布を有する。一般的に、本発明の砥粒中の最大研磨粒子の少なくとも３個（一般的に少なくとも４個、５個、６個、７個、８個、９個、１０個、１５個、２０個、３０個または４０個）が実質的に同一の体積を有する。他の態様において、本発明の砥粒中の最大研磨粒子の少なくとも３個（一般的に少なくとも４個、５個、６個、７個、８個、９個、１０個、１５個、２０個、３０個または４０個）が２０、２５、３０、４０または５０マイクロメートルのサイズより大きい。他の態様において、複数の研磨粒子は、少なくとも二頂分布を有しており、粒子の第１分布の平均粒度は、粒子の第２分布の平均粒度よりも少なくとも２５体積パーセント（より一般的には少なくとも１００体積パーセント、さらには少なくとも２００体積パーセント）大きい。
【００１８】
他の例示の実施形態において、本発明は、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質研磨粒子を含み、凝集砥粒が、凝集砥粒の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも８５重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える凝集砥粒を提供する。
【００１９】
研磨粒度およびサイズ分布に加えて、本発明による砥粒中の結晶の結晶サイズは適宜変化させることができる。好ましくは、本発明による凝集砥粒の研磨粒子は、平均結晶サイズが１０マイクロメートル未満（好ましくは５マイクロメートル未満、より好ましくは１マイクロメートル未満）の結晶（例えば、アルファアルミナ結晶）から構成されている。
【００２０】
一例の実施形態において、本発明は、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結多結晶質研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、結晶質研磨粒子が、平均サイズが１０マイクロメートル未満の結晶を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが実質的に同一体積を有する凝集砥粒を提供する。
【００２１】
他の例の実施形態において、本発明は、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、結晶質研磨粒子が、平均サイズが１０マイクロメートル未満の結晶を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える凝集砥粒を提供する。
【００２２】
本発明はまた、凝集砥粒を製造する方法も提供する。かかる方法の実施形態には、複数の粒子（例えば、研磨粒子、前駆体研磨粒子またはこれらの組み合わせ）を前駆体接合材料と接触させて粒子凝集体を合わせ（前駆体凝集砥粒を提供）、凝集粒子を本発明の凝集砥粒へ変換させるのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で加熱することが含まれる。本発明の方法に用いるのに好適な前駆体研磨粒子の一例はベーマイトベース粒子である。前駆体接合材料としては、ベーマイト（ベーマイトゾル、および任意の金属酸化物（例えば、アルミナ））のような結晶質セラミック酸化前駆体材料および／またはその前駆体（例えば、金属硝酸塩）が例示される。
【００２３】
さらに、例えば、本発明による凝集砥粒の実施形態は、複数の研磨粒子または前駆体研磨粒子のうち少なくとも一方を粒子凝集体が合わさるように前駆体接合材料と接触させる工程と、焼結接合材料と共に接合された複数の研磨粒子を含む凝集砥粒へ凝集砥粒を変換されるのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で凝集粒子を加熱する工程とを含み、焼結接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、研磨粒子の平均粒度が少なくとも５マイクロメートルである凝集砥粒を製造する方法によって作成される。
【００２４】
本発明による凝集砥粒はまた、複数の研磨粒子または前駆体研磨粒子のうち少なくとも一方を粒子凝集体が合わさるように前駆体接合材料と接触させる工程と、焼結接合材料と共に接合された複数の研磨粒子を含む凝集砥粒へ凝集粒子を変換させるのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で凝集粒子を加熱する工程とを含み、焼結接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、熱処理研磨粒子の密度が理論密度の少なくとも８５％で、凝集砥粒の多孔度値が少なくとも１０パーセントである凝集砥粒を製造する方法によっても作成される。
【００２５】
研磨粒子、前駆体研磨粒子またはこれらの組み合わせから形成される本発明による凝集砥粒の実施形態は、本発明の方法に用いられて、凝集砥粒が形成される。本発明による例示の方法は、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）を存在させて接触させて、複数の前駆体粒子凝集体を合わせ、凝集粒子を凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で加熱するものである。
【００２６】
ある実施形態においては、凝集砥粒の最大研磨粒子が実質的に同一の体積を有する凝集砥粒を形成するのが望ましい。これらの実施形態において、本発明は、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナ研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが実質的に同一体積を有する凝集砥粒を製造する方法であって、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）を存在させて複数の前駆体粒子凝集物が合わさるように接触させる工程と、凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で凝集粒子を加熱する工程とを含む方法を提供する。
【００２７】
本発明は、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが実質的に同一体積を有する凝集砥粒を製造する方法であって、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）を存在させて複数の前駆体粒子凝集物が合わさるように接触させる工程と、凝集前駆体粒子を乾燥する工程と、乾燥凝集前駆体粒子を焼成して、多孔性凝集前駆体粒子を与える工程と、多孔性凝集前駆体粒子を、液体（例えば、水）と、金属酸化物または金属酸化物前駆体のうち少なくとも一方とを含む組成物で含浸する工程と、凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で含浸させた凝集前駆体粒子を加熱する工程とを含む方法に関する。
【００２８】
ある実施形態においては、凝集砥粒の最大研磨粒子が少なくともある粒度である凝集砥粒を形成するのが望ましい。これらの実施形態において、本発明は、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが２０マイクロメートルを超えるサイズである凝集砥粒を製造する方法であって、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）を存在させて複数の前駆体粒子凝集物が合わさるように接触させる工程と、凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で凝集粒子を加熱する工程とを含む方法を提供する。
【００２９】
本発明はまた、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが２０マイクロメートルを超えるサイズを有する凝集砥粒を製造する方法であって、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）を存在させて複数の前駆体粒子凝集物が合わさるように接触させる工程と、凝集前駆体粒子を乾燥する工程と、乾燥凝集前駆体粒子を焼成して、多孔性凝集前駆体粒子を与える工程と、多孔性凝集前駆体粒子を、液体（例えば、水）と、金属酸化物または金属酸化物前駆体のうち少なくとも一方とを含む組成物で含浸する工程と、凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で含浸させた凝集前駆体粒子を加熱する工程とを含む方法を提供する。
【００３０】
これらの実施形態において、本発明は結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、凝集砥粒が、凝集砥粒の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも８５重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが２０マイクロメートルを超えるサイズである凝集砥粒を製造する方法であって、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）を存在させて複数の前駆体粒子凝集物が合わさるように接触させる工程と、凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で凝集粒子を加熱する工程とを含む方法を提供する。
【００３１】
本発明はまた、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、凝集砥粒が、凝集砥粒の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも８５重量パーセントのアルミナを含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが２０マイクロメートルを超えるサイズを有する凝集砥粒を製造する方法であって、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）を存在させて複数の前駆体粒子凝集物が合わさるように接触させる工程と、凝集前駆体粒子を乾燥する工程と、乾燥凝集前駆体粒子を焼成して、多孔性凝集前駆体粒子を与える工程と、多孔性凝集前駆体粒子を、液体（例えば、水）と、金属酸化物または金属酸化物前駆体のうち少なくとも一方とを含む組成物で含浸する工程と、凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で含浸させた凝集前駆体粒子を加熱する工程とを含む方法に関する。
【００３２】
さらに他の実施形態において、凝集砥粒が望ましい多孔性度を有する凝集砥粒を形成するのが望ましい。これらの実施形態において、本発明は、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、凝集砥粒の多孔性度が１０〜６０パーセントである凝集砥粒を製造する方法であって、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）を存在させて複数の前駆体粒子凝集物が合わさるように接触させる工程と、凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で凝集粒子を加熱する工程とを含む方法を提供する。
【００３３】
本発明はまた、結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、接合材料が、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、凝集砥粒の多孔性度が１０〜６０パーセントである凝集砥粒を製造する方法であって、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）を存在させて複数の前駆体粒子凝集物が合わさるように接触させる工程と、凝集前駆体粒子を乾燥する工程と、乾燥凝集前駆体粒子を焼成して、多孔性凝集前駆体粒子を与える工程と、多孔性凝集前駆体粒子を、液体（例えば、水）と、金属酸化物または金属酸化物前駆体のうち少なくとも一方とを含む組成物で含浸する工程と、凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で含浸させた凝集前駆体粒子を加熱する工程とを含む方法に関する。
【００３４】
任意で、本発明による凝集砥粒を製造する方法の実施形態には、任意で、硬化性バインダー前駆体材料、セラミックバインダー前駆体材料を前駆体凝集砥粒形成に用い、前駆体凝集砥粒を本発明による凝集砥粒に変換するときにセラミックバインダー前駆体材料を少なくとも部分的に硬化することが含まれる。
【００３５】
本発明はさらに研磨物品の製造を提供する。本発明による凝集砥粒は、被覆研磨材、接合研磨材（ビトリファイドおよびレジノイド砥石車を含む）、不織研磨材および研磨ブラシのような様々な研磨物品に組み込むことができる。研磨物品は、本発明による凝集砥粒とバインダーを含む。
【００３６】
一般的に、本発明による凝集砥粒は十分に多孔性で、バインダーを中に浸透させることができ有利である。この特徴は、被覆および接合研磨物品については特に有利である。さらに被覆研磨材に関して、本発明による好ましい凝集砥粒は長寿命と比較的一定した切断レートを有することができる。他の態様において、本発明による凝集砥粒の実施形態は、凝集砥粒の優先的な摩耗を与えるために、所望のレベルの多孔度および／または研磨粒子間の接合強度を有するように作成することができる。凝集砥粒のかかる優先的な摩耗は、接合研磨物品については特に望ましい。
【００３７】
あるいは、例えば、本発明による凝集砥粒は、研磨スラリーやショットブラスト媒体をはじめとした粗形態で用いることができる。
【００３８】
本発明はまた、少なくとも本発明による凝集砥粒をワークピース表面と接触させる工程と、凝集砥粒または表面の少なくとも一方を他方に対して動かして、凝集砥粒により表面の少なくとも一部を研磨する工程を含む表面を研磨する方法も提供する。
【００３９】
本明細書において、
「結晶質セラミック金属酸化物接合材料」とは、少なくとも６０体積パーセント結晶質のセラミック金属酸化物接合材料のことを指す。
「実質的に同一の体積」とは、各関連粒子の体積が関連粒子の平均体積の５０パーセント以内の体積であることを意味する（すなわち、３つの最大粒子を実質的に同一の体積とするには、３つの最大粒子のそれぞれが、３つの最大粒子の平均体積の５０パーセント以内の体積を有する）。
本明細書で用いる「アルファアルミナベース研磨粒子または接合材料」とは、それぞれ粒子または接合材料の総金属酸化物に基づいて、アルミナの総量の少なくとも４０重量％がアルファアルミナとして存在している、理論酸化物基準で少なくとも５０重量％のＡｌ２Ｏ３を含む研磨粒子のことを指す。
「研磨粒子前駆体」または「非焼結研磨粒子」とは、乾燥分散液（例えば、「乾燥研磨粒子前駆体」）または焼成分散液（例えば、「焼成研磨粒子前駆体」）のことであり、一般に粒子の形態で、理論密度の８０％未満（一般的には６０％未満）で、含浸組成物で焼結または含浸して、焼結すると焼結研磨粒子を提供することができるものを指す。
「ベーマイトベース前駆体粒子」とは、粒子の総固体含量に基づいて、重量基準で少なくとも５０のベーマイトを含む前駆体研磨粒子のことを指す。
「焼結」とは、高密度化および結晶子成長のために加熱されている材料の融点より低い温度で加熱して、靭性があり硬く、耐化学性のあるセラミック材料を与えるプロセスのことを指す。焼結研磨粒子は、加熱されている材料の融点より高い温度で加熱を実施する溶融プロセスでは作成されない。
【００４０】
詳細な説明
本発明による凝集砥粒は、焼結結晶質セラミック酸化接合材料を介して互いに接合された複数の砥粒を含む。焼結接合材料は、接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含むのが望ましい。凝集砥粒は、例えば、（１）研磨粒子および／または研磨粒子前駆体を前駆体接合材料を介して凝集する、かつ／または（２）接合材料および／または研磨粒子前駆体材料を十分に加熱して焼結結晶質接合材料を形成するプロセスを用いて作成される。
【００４１】
本発明の一態様による凝集砥粒の実施形態は、例えば、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）を存在させて接触させて、複数の前駆体粒子凝集体を合わせ、凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で凝集粒子を加熱することにより作成することができる。乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体（例えば、水）と接触させると、少なくとも粒子の外側部分が軟化し粘着性となる。かかる粒子は互いに粘着して凝集体を形成する傾向がある。ベーマイトベース前駆体粒子のこれらの凝集体を十分な時間にわたってある温度で加熱して、前駆体材料を焼結アルファアルミナベース材料に変換すると、本発明による凝集砥粒が作成される。本発明による例証の凝集砥粒を図６に示す。図６の凝集砥粒は、アルファアルミナベース接合材料６４により接合された焼結アルファアルミナベース研磨粒子６２から構成されており、凝集粒子間には多孔６６がある（粒子間に開放気孔がある）。
【００４２】
乾燥ベーマイトベース前駆体粒子は、業界に公知の技術により作成することができる（Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏｓ．４，３１４，８２７（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、４，５１８，３９７（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、４，６２３，３６４（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒら）、４，７４４，８０２（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、４，７７０，６７１（Ｍｏｎｒｏｅ）、４，７４４，８０２（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、４，８４８，０４１（Ｋｒｕｓｃｈｋｅ）、４，８８１，９５１（Ｗｏｏｄら）、４，９６４，８８３（Ｍｏｒｒｉｓら）、５，１３９，９７８（Ｗｏｏｄ）、５，１６４，３４８（Ｗｏｏｄ）、５，２０１，９１６（Ｂｅｒｇら）、５，２１９，００６（Ｗｏｏｄ）、５，２１９，８０６（Ｗｏｏｄ）、５，４２９，６４７（Ｌａｒｍｉｅ）、５，４９８，２６９（Ｌａｒｍｉｅ）、５，５５１，９６３（Ｌａｒｍｉｅ）、５，５９３，６４７（Ｍｏｎｒｏｅ）、５，６１１，８２９（Ｍｏｎｒｏｅら）および５，６４５，６１９（Ｅｒｉｃｋｓｏｎら）を参照）。乾燥ベーマイトベース前駆体粒子は、一般的に、液体媒体とベーマイトを含む分散液から作成される（一般的に、アルファアルミナ一水和物およびベーマイトであり、業界で一般的に「偽」ベーマイト（すなわち、Ａｌ２Ｏ３・ｘＨ２Ｏ、ｘ＝１〜２）と呼ばれている）。
【００４３】
好適なベーマイトとしては、Ａｌｃｏａ　Ｉｎｄｕｃｔｒｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓより「ＨＩＱ」（例えば、「ＨＩＱ−１０」、「ＨＩＱ−２０」、「ＨＩＱ−３０」および「ＨＩＱ−４０」）という商品名で市販されているもの、Ｓａｓｏｌ（南アフリカ、ヨハネスブルグ）（以前はＣｏｎｄｅａ　ＧｍｂＨ（ドイツ、ハンブルク）より「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」およびＣｏｎｄｅａ　Ｖｉｓｔａ　Ｃｏｍｐａｎｙ（ＴＸ州、ヒューストン）から「ＤＩＳＰＡＬ」（例えば、「ＤＩＳＰＡＬ２３Ｎ４８０」）および「ＣＡＴＡＰＡＬ」（例えば、「ＣＡＴＡＰＡＬ　Ｄ」）という商品名で市販されているものが挙げられる。これらのベーマイトまたはアルミナ一水和物はアルファ形態であり、一水和物以外に、あったとしても比較的少量の水和相を含んでいる（ただし、極少量の、許容範囲の三水和不純物が市販等級のベーマイトには存在している可能性がある）。
【００４４】
好ましい液体媒体は一般的に水である。ただし、低級アルコール（一般的にＣ１〜６のアルコール）、ヘキサンまたはヘプタンのような有機溶剤も液体媒体として有用である。水は例えば、水道水、蒸留水または脱イオン水であってもよい。
【００４５】
分散液はさらに素練り促進剤を含んでいてもよい。これらの素練り促進剤は、通常、可溶性のイオン性化合物であり、粒子またはコロイドの表面を液体媒体（例えば、水）中で均一に帯電させるものと考えられている。好ましい素練り促進剤は酸または酸化合物である。代表的な酸としては、一塩基酸および酢酸、塩酸、ギ酸および硝酸のような酸化合物が挙げられる。硝酸が好ましい。用いる酸の量は、例えば、ベーマイトの分散性、分散液の固体の割合、分散液の成分、分散液の成分の量または相対量、分散液の成分の粒度および／または分散液の成分の粒度分布により異なる。ベーマイトについては、分散液は、分散液中のベーマイトの重量に基づいて、一般に、少なくとも０．１〜２０重量％、好ましくは１〜１０重量％、最も好ましくは３〜８重量％の酸を含む。
【００４６】
場合によっては、水と混合する前に、酸をベーマイト粒子の表面に適用してもよい。酸表面処理によって、ベーマイトの水中での分散性が改善される。
【００４７】
分散液を混合するための好適な方法としては、ボールミリング、振動ミリング、アトリションミリングおよび／または高剪断混合（コロイドミル）がある。高剪断混合が好ましい混合方法である。
【００４８】
場合によっては、分散液は、乾燥工程の前にゲル化する。分散液のｐＨおよび分散液中のイオンの濃度は、分散液のゲル化をいかに早くするか決めるのに重要である。一般に、ｐＨは約１．５〜４の範囲である。さらに、改質酸化物材料またはその他添加剤を添加すると分散液がゲル化する。
【００４９】
分散液は、一般に、分散液の総重量に基づいて、１５重量％を超える（通常、２０重量％〜約８０重量％、一般に３０重量％〜約８０重量％を超える）の固体（あるいはベーマイト）を含む。しかしながら、ある好ましい分散液は、分散液の総重量に基づいて、３５重量％以上、４５重量％以上、５０重量％以上、５５重量％以上、６０重量％以上および６５重量％以上またはそれ以上の固体（あるいはベーマイト）を含む。約８０ｗｔ％を超える固体およびベーマイトの重量パーセントも有用であるが、粒子を作成するプロセスを難しくさせる傾向がある。比較的固体の多い分散液に関する更なる詳細については、例えば、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏｓ．５，７７６，２１４（Ｗｏｏｄ）、５，７７９，７４３（Ｗｏｏｄ）、５，８９３，９３５（Ｗｏｏｄ）および５，９８８，４７８（Ｗｏｏｄ）を参照のこと。
【００５０】
固体の多い分散液は、液体成分を、液体成分に不溶の成分に徐々に加え、後者を混合またはタンブリングしながら一般に、そして好ましくは調製される。例えば、水と硝酸と金属塩を含有する液体は、ベーマイトに徐々に加え、液体がベーマイト全体により容易に分散されるようにベーマイトを混合する。
【００５１】
ベーマイトベース分散液は加熱して、アルファアルミナ一水和物の分散性を増大させたり、かつ／または均一な分散液を作成してもよい。温度は扱いやすいように変えて構わない。例えば、温度は約２０℃〜８０℃、通常２５℃〜７５℃とする。あるいは、分散液は大気圧１．５〜１３０の圧力下で加熱してよい。
【００５２】
分散液は、一般的に、様々な組成物を添加し、合わせて混合し、均一な混合物を作成することにより調製される。例えば、ベーマイトは、一般に、硝酸と混合しておいた水に加えられる。その他の成分は、ベーマイトの添加前、添加中または添加後に加えられる。
【００５３】
分散液はさらに「核形成材料」を含んでいてもよい。核形成材料とは、外因性核形成により遷移アルミナのアルファアルミナへの変換を促す材料のことを言う。核形成材料は、核形成剤（例えば、アルファアルミナと同一またはほぼ同一結晶質構造を有する、あるいはアルファアルミナのような挙動を示す材料）、そのもの（例えば、アルファアルミナシード、アルファＦｅ２Ｏ３シード、またはアルファＣｒ２Ｏ３シード）またはその前駆体とすることができる。その他の核形成剤は、Ｔｉ２Ｏ３、ＭｎＯ２、Ｌｉ２Ｏおよびチタネート（例えば、チタン酸マンガンおよびチタン酸ニッケル）を含んでいてもよい。
【００５４】
酸化鉄源としては、赤鉄鉱（α−Ｆｅ２Ｏ３）およびその前駆体（針鉄鉱（α―ＦｅＯＯＨ）、鱗鉄鋼（γ−ＦｅＯＯＨ）、磁鉄鉱（Ｆｅ３Ｏ４）およびマグヘマイト（γ−Ｆｅ２Ｏ３））が挙げられる。酸化鉄の好適な前駆体としては、加熱すると、α−Ｆｅ２Ｏ３に変換される鉄含有材料が挙げられる。
【００５５】
好適な酸化鉄源は、業界に周知の様々な技術により作成することができる。例えば、赤鉄鉱（α−Ｆｅ２Ｏ３）の分散液は、例えば、Ｅ．Ｍａｔｉｊｅｖｉｃら、Ｊ．Ｃｏｌｌｏｉｄａｌ　Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，６３，５０９−２４（１９７８年）およびＢ．Ｖｏｉｇｈｔら、Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２１，１１７７−８３（１９８６年）に記載されているようにして、硝酸鉄溶液の熱処理により調製することができる。鱗鉄鋼（γ−ＦｅＯＯＨ）は、例えば、Ｆｅ（ＯＨ）２のＮａＮＯ２溶液による酸化により作成することができる。磁鉄鉱（γ−Ｆｅ２Ｏ３）は、例えば、γ−ＦｅＯＯＨを真空で脱水することにより得られる。γ−ＦｅＯＯＨはまた、例えば、γ−ＦｅＯＯＨを空気中で加熱または研削することによりα−Ｆｅ２Ｏ３に変換することができる。針鉄鉱（α―ＦｅＯＯＨ）は、例えば、水酸化第一鉄の空気酸化、または高温および高ｐＨでの水酸化第二鉄の分散液のエージングにより合成することができる。鉄の酸化物の作成についての追加の情報は、例えば、Ｒ．Ｎ．Ｓｙｌｖａ，Ｒｅｖ．　Ｐｕｒｅ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２２，１５（１９７２年）およびＴ．Ｍｉｓａｗａら、Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，１４１３１（１９７４年）の記事にある。
【００５６】
ここに記載した砥粒を作成するのに用いる酸化鉄源の種類は変えることができる。結晶質微粒子材料であるのが好ましい。かかる微粒子材料は、粒子の結晶度および／または調製方法に応じて、球状、針状または板状とすることができる。微粒子材料が如何なる形状であろうと、好ましくは表面積は少なくとも約６０ｍ２／ｇ（より好ましくは少なくとも約８０ｍ２／ｇ、最も好ましくは少なくとも約１００ｍ２／ｇ）、平均粒度は約１マイクロメートル未満（より好ましくは約０．５マイクロメートル未満）である。本明細書において、「粒度」は、粒子の最大寸法と定義される。好ましい実施形態において、結晶質粒子はアスペクト比が少なくとも約２：１の針状である。ある特に好ましい材料は、長さ約０．０４〜０．１マイクロメートル、幅約０．０１〜０．０２マイクロメートルの針状粒子を有する。かかる粒子は、Ｍａｇｎｏｘ　Ｐｕｌａｓｋｉ，　Ｉｎｃ．（ＶＡ州、Ｐｕｌａｓｋｉ）のような磁性媒体顔料の様々な供給業者から得られる。
【００５７】
酸化鉄の微粒子源の表面積は、例えば、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ　Ｃｏｒｐ．（ＦＬ州、Ｂｏｙｎｔｏｎ　Ｂｅａｃｈ）製のＱｕａｎｔａｓｏｒｂシステムＯＳ−１０を用いた窒素吸収により測定することができる。粒度は、様々な技術を用いて粒子の最大寸法を測定することにより求めることができる。例えば、粒度は、透過型電子顕微鏡を用いて、顕微鏡写真を適正な倍率で粒子を集めて撮り、粒子のサイズを測定することにより、測定することができる。その他の測定技術は、光の流れを粒子により散乱させる準弾性光散乱である。粒度は、粒子により散乱される光の強度の変動を数値分析することにより求められる。
【００５８】
極少量のＦｅ２Ｏ３微粒子（理論酸化物基準で僅か０．０１ｗｔ％のＦｅ２Ｏ３）が存在すると、遷移アルミナのアルファアルミナへの形質転換物を核形成する補助となると考えられている。アルファアルミナを、高密度化が酸化鉄なしで生じるよりも低い温度で高密度化する補助となるとも考えられている（すなわち、同一方法で作成された砥粒中、Ｆｅ２Ｏ３の源なしで）。
【００５９】
核形成材料に関する更なる詳細についてはまた、例えば、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏｓ．４，６２３，３６４（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒら）、４，７４４，８０２（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、４，９６４，８８３（Ｍｏｒｒｉｓら）、５，１３９，９７８（Ｗｏｏｄ）、５，２１９，８０６（Ｗｏｏｄ）、５，６１１，８２９（Ｍｏｎｒｏｅら）および５，６４５，６１９（Ｅｒｉｃｋｓｏｎら）にも開示されている。
【００６０】
分散液は、金属酸化物改質剤と呼ばれることのある、他の金属酸化物源（例えば、適性な加熱条件で金属酸化物に変換可能な材料）をさらに含んでいてもよい。かかる金属酸化物改質剤は、得られる研磨粒子の物理特性および／または化学特性を変えるものであってもよい。初期の混合物および／または含浸組成物に組み込まれるこれらのその他の金属酸化物の量は、例えば、焼結研磨粒子の所望の組成および／または特性、および添加剤の影響または役目、または研磨粒子を作成するのに用いられるプロセスにおける役割に応じて異なる。その他の金属酸化物は、金属酸化物（例えば、コロイド懸濁液またはゾル）および／または前駆体（例えば、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩および金属塩化物塩）として初期の混合物に加えられる。
【００６１】
その他の金属改質剤としては、酸化プラセオジム、酸化ジスプロシウム、酸化サマリウム、酸化コバルト、酸化亜鉛、酸化ネオジム、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化ランタン、酸化ガドリニウム、酸化ナトリウム、酸化ジルコニウム、酸化ジスプロシウム、酸化ユーロピウム、酸化ハフニウムおよび酸化エルビウムおよび酸化マンガン、酸化クロム、酸化チタンおよび酸化第二鉄が例示される。これらは、核形成剤として機能してもしなくてもよい。
【００６２】
金属酸化物前駆体としては、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩および金属塩化物塩が挙げられる。金属硝酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、ギ酸塩および塩化物塩は業界に公知の技術により作成したり、Ａｌｆａ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（ＭＡ州、ワードヒル）やＭａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（ＫＹ州、パリス）といった商業源より得られる。硝酸塩としては、硝酸マグネシウム（Ｍｇ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸コバルト（Ｃｏ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ３）、硝酸マンガン（Ｍｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）、硝酸クロム（Ｃｒ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸プラセオジム（Ｐｒ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸サマリウム（Ｓｍ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ネオジム（Ｎｄ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ランタン（Ｌａ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ガドリニウム（Ｇｄ（ＮＯ３）３・５Ｈ２Ｏ）、硝酸ジスプロシウム（Ｄｙ（ＮＯ３）３・５Ｈ２Ｏ）、硝酸ユーロピウム（Ｅｕ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸第二鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）、硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸エルビウム（Ｅｒ（ＮＯ３）３・５Ｈ２Ｏ）、硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム（ＺｒＯ（ＮＯ３）２・ｘＨ２Ｏ）およびオキシ硝酸ジルコニウムが例示される。金属酢酸塩としては、酢酸マグネシウム、酢酸コバルト、酢酸ニッケル、酢酸リチウム、酢酸マンガン、酢酸クロム、酢酸イットリウム、酢酸プラセオジム、酢酸サマリウム、酢酸イッテルビウム、酢酸ネオジム、酢酸ランタン、酢酸ガドリニウム、酢酸ジスプロシウムおよび酢酸ジルコニル（ＺｒＯ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）が例示される。
【００６３】
一般的に好ましい金属酸化物改質剤の利用により、焼結研磨粒子の多孔性が減じ、これによって密度が増大する。さらに、特定の金属酸化物前駆体（例えば、核形成剤である、または核形成剤に変換される核形成材料、または核形成剤としての挙動を示す材料）は、遷移アルミナがアルファアルミナに変換される温度を下げる。特定の金属酸化物はアルミナと反応すると、反応生成物を形成、かつ／またはアルファアルミナの結晶質相を形成する。これは研磨用途において研磨粒子使用中有益である。このように、金属酸化物の選択および量は、処理条件および研磨粒子の所望の研磨特性に一部応じて異なる。
【００６４】
例えば、コバルト、ニッケル、亜鉛およびマグネシウムの酸化物をアルミナと反応させて針状構造を形成する。しかし、ジルコニアおよびハフニアはアルミナとは反応しない。また、例えば、酸化ジスプロシウムおよび酸化ガドリニウムと酸化アルミニウムの反応生成物は通常ガーネットである。酸化プラセオジム、酸化イッテルビウム、酸化エルビウムおよび酸化サマリウムと、酸化アルミニウムの反応生成物は、通常ペロブスカイトおよび／またはガーネット構造である。イットリアは、通常アルミナと反応すると、ガーネット結晶質構造のＹ３Ａｌ５Ｏ１２を形成する。特定の希土類酸化物および二価の金属カチオンは、アルミナと反応して式ＬｎＭＡｌ１１Ｏ１９で表される希土類アルミン酸塩（式中、ＬｎはＬａ３＋、Ｎｄ３＋、Ｃｅ３＋、Ｐｒ３＋、Ｓｍ３＋、Ｇｄ３＋、Ｅｒ３＋またはＥｕ３＋のような三価の金属イオンであり、ＭはＭｇ２＋、Ｍｎ２＋、Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋またはＣｏ２＋のような二価の金属カチオンである）を形成する。かかるアルミン酸塩は六角結晶質構造を有する。好ましい希土類アルミン酸塩はＭｇＬａＡｌ１１Ｏ１９である。
【００６５】
分散液は、業界に公知の技術により押出すことができる（例えば、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏ．４，８４８，０４１（Ｋｒｕｓｃｈｋｅ）、５，７７６，２１４（Ｗｏｏｄ）、５，７７９，７４３（Ｗｏｏｄ）、５，８９３，９３５（Ｗｏｏｄ）および５，９０８，４７８（Ｗｏｏｄ）を参照）。
【００６６】
一般に、分散液を乾燥する技術は業界に知られており、加熱して液体媒体の蒸発を促したり、単純に空気中で乾燥させたりすることが挙げられる。乾燥工程で、通常、大量の液体媒体が混合物から除去されるが、少量（約１０重量％以下）の液体媒体が乾燥した混合物中にまだ残っている。代表的な乾燥条件としては、ほぼ室温から約２００℃を超える温度、一般には５０〜１５０℃である。時間は約３０分間から数日間である。塩の移動を最小にするために、分散液は低温で乾燥するのが望ましい。
【００６７】
乾燥後、乾燥した分散液を前駆体粒子に変換してもよい。これらの前駆体粒子を生成するある代表的な技術は、粉砕である。ロールクラッシャ、ジョークラッシャ、ハンマーミル、ボールミル等のような様々な粉砕技術を用いることができる。粗めの粒子は再度粉砕して、より細かい粒子を生成させてもよい。乾燥した混合物は、例えば、焼結アルファアルミナベース研磨粒子に比べて乾燥した混合物を粉砕するのは一般に容易なため、粉砕するのも好ましい。
【００６８】
あるいは、例えば、乾燥前に、分散液を前駆体粒子に変換してもよい。これは、例えば、混合物を所望の粒子形状および粒度分布へと処理する場合に生じる。あるいは、例えば、分散液は三角形状粒子へと成形してから乾燥させてもよい。三角形状の粒子に関する更なる詳細についてはＵ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏ．５、２０１，９１６（Ｂｅｒｇら）にある。
【００６９】
あるいは、例えば、乾燥した分散液を、非常に揮発性の内容物を含む塊へと成形して、この塊を、通常、６００℃〜９００℃の温度に保持された炉に直接供給することにより爆発的に粉砕させる。
【００７０】
本発明の数多くある実施形態においてはベーマイトベース前駆体粒子が望ましいが、本発明の研磨粒子および凝集砥粒を形成するのにその他の前駆体粒子も用いることができる。その他の前駆体研磨粒子は、例えば、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏｓ．５，５９３，４６７（Ｍｏｎｒｏｅ）、５，６４５，６１８（Ｍｏｎｒｏｅら）および５，６５１，８０１（Ｍｏｎｒｏｅら）に開示されている。その他の前駆体研磨粒子は、ベーマイトベース前駆体粒子の処理に関して上述したのと同様にして処理してよい。
【００７１】
前駆体凝集体砥粒は、複数の乾燥ベーマイトベース粒子、その他の前駆体研磨粒子および／または研磨粒子を凝集することにより作成することができる。乾燥ベーマイトベース粒子の凝集のためのアセンブリの例を図４に示す。乾燥ベーマイトベース粒子４２を回転ディスク凝集機４３にフィーダ４１を介して供給する。フィーダとしては、オーガ、重力フィーダ、振動床またはフィーダまたは搬送システムが例示される。液体（例えば、少なくとも１種類の金属酸化物またはその前駆体を含む水、酸性水、ベーマイトゾルまたはベーマイトゾル（酸性水から作成されたゾルを含む）４４を乾燥ベーマイトベース粒子４２にスプレーする。複数の乾燥ベーマイトベース粒子４２は凝集し、凝集機４３からオーバーフローする。凝集ベーマイトベース粒子４５をさらに処理（粒子の焼結および材料の接合を含む）して本発明による凝集砥粒を提供することができる。図示するように、凝集ベーマイトベース粒子４５をベルト４６に落とし、乾燥オーブン４７を通して搬送する。乾燥凝集ベーマイトベース粒子４８をビン４９に集める。本発明による凝集砥粒を作成するのに有用なその他の機器としては、ドラム凝集機、ロールブリケッタ、ロール圧縮機、スクリュー押出し機、リング押出し機、プラウミル、エンリッチミキサーおよびランドカスターミキサーが例示される。
【００７２】
乾燥ベーマイトベース粒子の導入方法および速度、液体の導入方法および速度、凝集機の設定および凝集乾燥ベーマイトベース粒子を作成する他の態様は、例えば、乾燥ベーマイトベース粒子の組成、乾燥ベーマイトベース粒子のサイズ、液体の組成、用いる特定の凝集機および互いの関係に応じて異なる。
【００７３】
好ましい液体媒体は一般的に水である。ただし、低級アルコール（一般的にＣ１〜６のアルコール）、ヘキサンまたはヘプタンのような有機溶剤も液体として有用である。水は水道水、蒸留水または脱イオン水であってもよい。任意で、液体は酸（分散液に加えるために上述したようなもの）、ＮＨ４（ＯＨ）、金属酸化物および／または金属酸化物前駆体（核形成剤および材料を含む）例えば、分散液に加えるために上述したようなもの、およびアルファアルミナ粒子および／またはアルファアルミナ前駆体（例えば、ベーマイト）を含んでいてもよい。
【００７４】
ディスク造粒機（凝集機）（Ｆｅｅｃｏ，Ｃｏｒｐ．（ＷＩ州、Ｇｒｅｅｎ　Ｂａｙ）より入手したもの）については、好ましい回転速度は１分当たり約５〜７０回転（ｒｐｍ）、より好ましくは１分当たり約２０〜４０ｒｐｍである。好ましい回転速度は、一部、回転表面の角度に応じて異なる。角度は、好ましくは約３０°〜６０°、より好ましくは約４０°〜５０°、さらに約４５°である。
【００７５】
前駆体凝集砥粒はまた、例えば、液体が乾燥ベーマイトベース粒子の静的床表面と接触するように液滴を提供することによっても作成することができる。
【００７６】
一般的に、凝集乾燥粒子（例えば、ベーマイトベースその他）は焼結の前に乾燥および焼成される。実質的に全ての揮発性物質を除去し、材料混合物中に存在していた様々な成分を酸化物に変換する、焼成技術は通常、業界に知られている。かかる技術としては、回転または静的炉を用いて、自由水、そして一般的には少なくとも約９０ｗｔ％の結合した揮発性物質が除去されるまで、材料を約４００〜１０００℃（一般に約４５０〜８００℃）の温度で加熱するものが挙げられる。
【００７７】
本発明による凝集砥粒の実施形態は、例えば、少なくとも１種類の前駆体研磨粒子または研磨粒子（例えば、溶融および／または焼結研磨粒子）を、結晶質セラミック酸化前駆体材料を含む前駆体接合材料と接触させて、凝集粒子を形成し、これら凝集粒子を本発明による凝集砥粒に変換されるのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で凝集粒子を加熱することにより作成することができる。この方法の実施形態には、（前駆体）凝集粒子の本発明による凝集砥粒への変換が完了する前に、乾燥および／または焼成前駆体凝集砥粒を形成することが含まれる。
【００７８】
好適な研磨粒子は、溶融酸化アルミナ（白色溶融アルミナ、熱処理酸化アルミニウムおよび褐色酸化アルミニウム）研磨粒子、炭化ケイ素研磨粒子、炭化ホウ素研磨粒子、炭化チタン研磨粒子、ダイヤモンド研磨粒子、立体窒化ホウ素研磨粒子、ガーネット研磨粒子、溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子、焼結アルファアルミナベース（ゾルゲル誘導アルファアルミナベースを含む）研磨粒子等をはじめとする公知の研磨粒子を含んでいてもよい。好適な前駆体研磨粒子は、乾燥ベーマイトベース粒子およびその焼成したものについて繰り返し上述した研磨粒子を含んでいてもよい。
【００７９】
前駆体接合材料は、結晶質セラミック酸化前駆体材料、例えば、アルミナ、アルミナ前駆体材料（例えば、ベーマイト、ベーマイトゾル（例えば、上述したもの））、その他焼結可能なセラミック材料および／またはその前駆体である、かつ／またはこれらを含んでいてもよい。前駆体接合材料は、水、有機溶媒、素練り促進剤、核形成材料、金属酸化物または金属酸化物改質剤、金属酸化物前駆体およびｐＨ修正剤（例えば、酸（分散液に加えるものとして上述したようなもの）およびＮＨ４（ＯＨ））のうち一種類以上を含んでいてよい。
【００８０】
より具体的には、例えば、本発明による凝集砥粒の実施形態はまた、例えば、硬化性バインダー前駆体材料、結晶質セラミックバインダー前駆体材料および複数の研磨粒子または前駆体研磨粒子のうち少なくとも一方を含む組成物を、粒子凝集物が合わさるように接触させ、凝集粒子を凝集砥粒に変換する方法によっても作成することができる（例えば、本出願と同日に出願された同時係属出願Ｎｏ，．＿＿＿＿＿＿＿＿＿（代理人整理番号５６０８８ＵＳ００２）を参照）。この方法の一実施形態には、複数の研磨粒子または前駆体研磨粒子のうち少なくとも一方、硬化性バインダー前駆体材料およびセラミックバインダー前駆体材料から前駆体凝集砥粒を形成することが含まれる。複数の研磨粒子または前駆体研磨粒子のうち少なくとも一方、硬化性バインダー前駆体材料およびセラミックバインダー前駆体材料を含む組成物を基材の少なくとも１つのオリフィスに通過させる。得られる凝集粒子（前駆体凝集砥粒）は基材から分離される。前駆体凝集砥粒は、本発明による凝集砥粒に変換される。一般に、前駆体凝集砥粒を変換するには、前駆体凝集砥粒に存在する硬化性バインダー前駆体材料を少なくとも部分的に硬化することが含まれる。
【００８１】
本明細書において、「硬化性バインダー前駆体材料」という表現は、変形可能、または熱または圧力またはその両方により変形可能で、少なくとも部分的に硬化して、扱い易く収集可能な、例えば、前駆体凝集砥粒のような材料を提供する材料のことを指す。本明細書において、硬化性バインダー前駆体材料に関して、「少なくとも部分的に硬化した」という表現は、硬化性バインダー前駆体材料の「一部」または「全て」が扱い易く収集可能な程度まで硬化したことを意味する。「少なくとも部分的に硬化した」という表現は、硬化性バインダー前駆体の一部または全てが常に完全に硬化していることを意味するものではなく、少なくとも部分的に硬化させた後、扱い易く収集可能となるまで十分硬化していることを意味する。
【００８２】
本明細書で用いる「取扱可能かつ収集可能」という表現は、形状の実質的な変化を実質的に起こさず、または受けない材料を指す。取扱可能かつ収集可能である前駆体凝集砥粒および凝集砥粒は、本体を歪め、または変形する傾向のある応力にかけた場合は、完全のままである傾向がある。取扱可能かつ収集可能でない前駆体凝集砥粒および凝集砥粒は、本体を歪め、または変形する傾向のある応力にかけた場合は、完全のままでない傾向がある。
【００８３】
本明細書で用いる「結晶質セラミック酸化バインダー前駆体材料」は微粒子添加剤を指し、これは、前駆体凝集砥粒中に存在する有機材料を焼き尽くすのに十分な温度に加熱すると、後に接合して研磨粒子を接合する剛性セラミック酸化物相を形成し、前駆体凝集砥粒を提供しうる。結晶質セラミック酸化バインダー前駆体材料は、結晶質または非結晶質のセラミック材料を含みうる。以下、「前駆体凝集砥粒」は、結晶質セラミック酸化バインダー前駆体材料が、取扱可能かつ収集可能である前駆体凝集砥粒を提供するのに十分にまだ接合されていない場合を含む。通常、この方法によって提供される前駆体凝集砥粒の少なくとも一部分は、１よりも大きいアスペクト比を有する。
【００８４】
以下、「本質的に溶媒を含まない」は、１０％未満の溶媒を含有する前駆体凝集砥粒を製造するために用いられる組成物を意味する。
【００８５】
硬化性バインダー前駆体は放射線エネルギーまたは熱エネルギーによって硬化することができる。通常、放射線硬化性バインダー前駆体材料は、エポキシ樹脂、アクリルウレタン樹脂、アクリルエポキシ樹脂、エチレン性不飽和樹脂、少なくとも１つのペンダント不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、少なくとも１つのペンダントアクリレート基を有するイソシアヌレート誘導体、またはそれらの組合せの少なくとも１つを含む。他の有用な放射線硬化性バインダー前駆体材料としてビニルエーテルが挙げられる。
【００８６】
エポキシ類はオキシラン環を有し、カチオンメカニズムによる開環によって重合化される。有用なエポキシ樹脂類としてモノマーエポキシ樹脂類およびポリマーエポキシ樹脂類が挙げられる。これらの樹脂類は、それらのバックボーンおよび置換基の性質の点で大きく異なることがある。例えば、バックボーンはエポキシ樹脂類と通常付随したいずれかの型でありうるとともに、それらの置換基は室温でオキシラン環と反応性である活性水素原子を含まないいずれかの基でありうる。エポキシ樹脂類の置換基の代表的な例として、ハロゲン類、エステル基、エーテル基、スルホン酸基、シロキサン基、ニトロ基、およびリン酸基が挙げられる。本発明において有用な一部のエポキシ樹脂類の例として、２，２−ビス［４−（２，３−エポキシプロポキシ）フェニル］プロパン（ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル）のほか、「ＥＰＯＮ　８２８」、「ＥＰＯＮ　１００４」、および「ＥＰＯＮ　１００１Ｆ」の商品名でＳｈｅｌｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社（Ｈｏｕｓｔｏｎ、ＴＸ）より市販されている材料、「ＤＥＲ−３３１」、「ＤＥＲ−３３２」、および「ＤＥＲ−３３４」の商品名でＤｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社（Ｆｒｅｅｐｏｒｔ、ＴＸ）より市販されている材料が挙げられる。他の適切なエポキシ樹脂類としてフェノールホルムアルデヒドノボラックのグリシジルエーテル（例えば、「ＤＥＮ−４３１」および「ＤＥＮ−４２８」の商品名でＤｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社より市販）が挙げられる。本発明において用いられるエポキシ樹脂類は、適切な光開始剤（類）の添加によるカチオンメカニズムによって重合しうる。これらの樹脂は、米国特許第４，３１８，７６６号（Ｓｍｉｔｈ）および同第４，７５１，１３８号（Ｔｕｍｅｙら）にさらに記載されている。
【００８７】
例示的なアクリルウレタン樹脂として、ヒドロキシ末端イソシアネート延伸ポリエステルまたはポリエーテルのジアクリレートエステルが挙げられる。市販のアクリルウレタン樹脂の例として、「ＵＶＩＴＨＡＮＥ　７８２」および「ＵＶＩＴＨＡＮＥ　７８３」の商品名でＭｏｒｔｏｎ　Ｔｈｉｏｋｏｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社（Ｍｏｓｓ　Ｐｏｉｎｔ、ＭＳ）より市販され、「ＣＭＤ　６６００」、「ＣＭＤ　８４００」、および「ＣＭＤ　８８０５」の商品名でＲａｄｃｕｒｅ　Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ社（Ｐａｍｐａ、ＴＸ）より市販されているものが挙げられる。
【００８８】
例示的なアクリルエポキシ樹脂として、ビスフェノールなどエポキシ樹脂のジアクリレートエステルなどエポキシ樹脂のジアクリレートエステルが挙げられる。市販のアクリリルエポキシ樹脂の例として、「ＣＭＤ　３５００」、「ＣＭＤ　３６００」、および「ＣＭＤ　３７００」の商品名でＲａｄｃｕｒｅ　Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ社より市販されているものが挙げられる。
【００８９】
例示的なエチレン性不飽和樹脂として、炭素、水素、および酸素、任意選択で窒素またはハロゲン類の原子を含有するモノマーおよびポリマー化合物が挙げられる。酸素原子、窒素原子、または両方は一般にエーテル基、エステル基、ウレタン基、アミド基、および尿素基に存在する。エチレン性不飽和樹脂は通常、約４，０００未満の分子量を有し、１つの実施形態では脂肪族モノヒドロキシ基または脂肪族ポリヒドロキシ基から得られるエステルであり、他の有用なアクリレートの代表的な例としてメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールメタクリレート、へキサンジオールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリメチルプロパントリアクリレート、グリセロールトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールメタクリレート、およびペンタエリスリトールテトラアクリレートが挙げられる。他の有用なエチレン性不飽和樹脂として、モノアリルエステル、ポリアリルエステル、およびポリメチルアリルエステルのほか、フタル酸ジアリル、アジピン酸ジアリル、およびＮ，Ｎ−ジアリルアジパミドなどのカルボン酸のアミド類が挙げられる。さらに、他の有用なエチレン性不飽和樹脂としてスチレン、ジビニルベンゼン、およびビニルトルエンが挙げられる。他の有用な窒素含有エチレン性不飽和樹脂としてトリス（２−アクリロイル−オキシエチル）イソシアヌレート、１，３，５−トリ（２−メチアクリルオキシエチル）−ｓ−トリアジン、アクリルアミド、メチルアクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、およびＮ−ビニルピペリドンが挙げられる。
【００９０】
一部の有用なアミノプラスト樹脂はモノマーまたはオリゴマーでありうる。通常、アミノプラスト樹脂は分子当たり少なくとも１つのペンダントα，β−不飽和カルボニル基を有する。これらのα，β−不飽和カルボニル基はアクリレート基、メタクリレート基、またはアクリルアミド基でありうる。このような樹脂の例としてＮ−ヒドロキシメチル−アクリルアミド、Ｎ，Ｎ’−オキシジメチレンビスアクリルアミド、オルトおよびパラアクリルアミドメチル化フェノール、アクリルアミドメチル化フェノールノボラック、およびそれらの組合せが挙げられる。これらの材料はさらに米国特許第４，９０３，４４０号（Ｋｉｒｋら）および同第５，２３６，４７２号（Ｋｉｒｋら）に記載されている。
【００９１】
少なくとも１つのペンダントアクリレート基を有する有用なイソシアヌレート誘導体および少なくとも１つのペンダントアクリレート基を有するイソシアン酸誘導体は、さらに米国特許第４，６５２，２７４号（Ｂｏｅｔｔｃｈｅｒ）に記載されている。このようなイソシアヌレート材料の１つが、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートのトリアクリレートである。
【００９２】
本発明に適したビニルエーテルの例として、「ＶＥ　４０１０」、「ＶＥ　４０１５」、「ＶＥ　２０１０」、「ＶＥ　２０２０」、および「ＶＥ　４０２０」の商品名でＡｌｌｉｅｄ　Ｓｉｇｎａｌ社（Ｍｏｒｒｉｓｔｏｗｎ、ＮＪ）より市販されているビニルエーテル官能化ウレタンオリゴマーが挙げられる。
【００９３】
任意選択で、複数の少なくとも１つの研磨粒子または前駆体研磨粒子、硬化性バインダー前駆体材料、およびセラミックバインダー前駆体材料の組成物はさらに、光開始剤、熱開始剤、およびそれらの組合せからなる群から選択される開始剤を含む。本明細書で用いる熱開始剤は、少なくとも部分的に硬化する工程において熱エネルギーを用いる際に用いることができ、光開始剤は少なくとも部分的に硬化する工程において紫外線および／または可視光線を用いる際に用いることができる。開始剤の要件は、少なくとも部分的に硬化する工程において用いられる硬化性バインダー前駆体の型および／またはエネルギーの型（例えば、電子ビームまたは紫外線）によって変動しうる。例えば、フェノール系硬化性バインダー前駆体は通常、少なくとも熱硬化される際には開始剤の添加を必要としない。しかし、アクリル酸塩系硬化性バインダー前駆体は通常、少なくとも熱硬化される際には開始剤の添加を必要とする。別の例として、開始剤は通常、少なくとも部分的に硬化する工程中に電子ビームが用いられる際に必要とされない。しかし、紫外線または可視光線が利用される場合は、光開始剤が通常、組成物に包含される。
【００９４】
熱エネルギーにさらされると、熱開始剤が遊離基源を発生する。次いで遊離基源は硬化性バインダー前駆体の重合を開始する。例示的な熱開始剤として有機過酸化物（例えば、ベンゾイルパーオキサイド）、アゾ化合物、キノン類、ニトロソ化合物、アシルハロゲン化物、ヒドラゾン類、メルカプト化合物、ピリリウム化合物、イミダゾール類、クロロトリアジン類、ベンゾイン、ベンゾインアルキルエーテル類、ジケトン類、フェノン類、およびそれらの混合物が挙げられる。本発明における熱開始剤として適したアゾ化合物は、「ＶＡＺＯ　５２」、「ＶＡＺＯ　６４」、および「ＶＡＺＯ　６７」の商品名でＥ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ　ｄｅＮｅｍｏｕｒｓ　ａｎｄ　Ｃｏ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）より入手することができる。
【００９５】
紫外線または可視光線にさらされると、光開始剤は遊離基源またはカチオン源を発生する。次いで、この遊離基源またはカチオン源は硬化性バインダー前駆体の重合を開始する。
【００９６】
紫外線にさらされると遊離基源を発生する例示的な光開始剤として、有機過酸化物（例えば、ベンジルパーオキサイド）、アゾ化合物、キノン類、ベンゾフェノン類、ニトロソ化合物、アシルハロゲン化物、ヒドラゾン類、メルカプト化合物、ピリリウム化合物、トリアクリルイミダゾール類、ビスイミダゾール類、クロロトリアジン類、ベンゾイン、ベンゾインエーテル類、ベンジルケタール類、チオキサントン類、およびアセトフェノン誘導体、およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。可視光線にさらされると遊離基源を発生する光開始剤の例は、例えば、米国特許第４，７３５，６３２号（Ｏｘｍａｎら）にさらに記載されている。
【００９７】
カチオン光開始剤は酸源を発生してエポキシ樹脂またはウレタンの重合を開始する。例示的なカチオン光開始剤として、金属またはメタロイドのオニウムカチオンおよびハロゲン含有錯体アニオンを有する塩が挙げられる。他の有用なカチオン光開始剤として、金属またはメタロイドの有機金属錯体カチオンおよびハロゲン含有錯体を有する塩が挙げられる。これらの光開始剤は、米国特許第４，７５１，１３８号（Ｔｕｍｅｙら）にさらに記載されている。別の例は、米国特許第４，９８５，３４０号（Ｐａｌａｚｏｔｔｏら）に記載されている有機金属塩およびオニウム塩である。さらに他のカチオン光開始剤として、金属が周期群ＩＶＢ、ＶＢ、ＶＩＢ、ＶＩＩＢ、およびＶＩＩＩＢの元素から選択される有機金属錯体のイオン性塩が挙げられる。これらの光開始剤は、米国特許第５，０８９，５３６号（Ｐａｌａｚｏｔｔｏ）に記載されている。
【００９８】
本発明に適した紫外線活性化光活性剤は、「ＩＲＧＡＣＵＲＥ　６５１」、「ＩＲＧＡＣＵＲＥ　１８４」、「ＩＲＧＡＣＵＲＥ　３６９」、および「ＩＲＧＡＣＵＲＥ　８１９」の商品名でＣｉｂａ　Ｇｅｉｇｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｗｉｎｔｅｒｖｉｌｌｅ、ＭＳ）より、「Ｌｕｃｉｒｉｎ　ＴＰＯ−Ｌ」の商品名でＢＡＳＦ社（Ｌｉｖｉｎｇｓｔｏｎ、ＮＪ）より、および「ＤＡＲＯＣＵＲ　１１７３」の商品名でＭｅｒｃｋ　＆　Ｃｏ．（Ｒａｈｗａｙ、ＮＪ）より入手することができる。１つの実施形態において、開始剤（光開始剤、熱開始剤、またはそれらの組合せのいずれか）の総量は、硬化性バインダー前駆体の０．１〜１０重量パーセントの範囲であり；別の実施形態では、硬化性バインダー前駆体の約１〜約５重量パーセントでありうる。光開始剤と熱開始剤の両方が用いられる場合は、熱開始剤に対する光開始剤の比は約３．５：１〜約１：１である。
【００９９】
別の態様において、少なくとも部分的に硬化する工程において紫外線または可視光線が用いられる場合は、組成物は光増感剤も包含しうる。光増感剤は、開始剤またはモノマーが遊離基を形成する波長を拡大する。例示的な光増感剤として、カルボニル基または３級アミノ基およびそれらの混合物を有する化合物が挙げられる。カルボニル基を有する化合物の有用な例は、ベンゾフェノン、アセトフェノン、ベンジル、ベンズアルデヒド、ｏ−クロロベンズアルデヒド、キサントン、チオキサントン、９，１０−アントラキノン、および他の芳香族ケトン類である。１つの実施形態において、組成物中の光増感剤の量は硬化性バインダー前駆体の約０．０１〜１０重量％の範囲でありうる。別の実施形態では、組成物中の光増感剤の量は硬化性バインダー前駆体の約０．２５〜４重量％の範囲でありうる。
【０１００】
通常、硬化性組成物には組成物の加工特性を修正（例えば、粘度等を変更）する修正添加剤が含まれる。修正添加剤の有用な例としてカップリング剤、湿潤剤、流動剤、界面活性剤、およびそれらの組合せが挙げられる。多くの添加剤は加熱工程中に分解する傾向がある。
【０１０１】
カップリング剤は固体面（例えば、研磨粒子）と硬化性バインダー前駆体との接着を増強する傾向がある。本発明に適したカップリング剤の有用な例として有機シラン類、ジルコアルミネート類、およびチタネート類が挙げられる。研磨粒子は、その表面上にシランカップリング剤などのカップリング剤も含有しうる。
【０１０２】
湿潤剤、または界面活性剤は、加工中に組成物の流体力学を制御する傾向がある。一般に、どのような型の湿潤剤（すなわちアニオン、カチオン、非イオン、両性イオン、双性イオン等）でも組成物中に使用することができる。有用な湿潤剤の例として、Ｃｈｅｍｉｅ　Ａｍｅｒｉｃａ　Ｉｎｔｅｒｓｔａｂ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社（Ｎｅｗ　Ｂｒｕｎｓｗｉｃｋ、ＮＪ）より「ＩＮＴＥＲＷＥＴ　３３」の商品名；３Ｍ社（Ｓｔ．Ｐａｕｌ、ＭＮ）より「ＦＬＵＯＲＡＤＲ」の商品名、およびＲｏｈｍ　Ｈａａｓ社（Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ、ＰＡ）より「ＡＥＲＯＳＯＬ　ＯＴ」の商品名でそれぞれ入手可能なものが挙げられる。
【０１０３】
流動剤は加工中に粉末の「固化」を予防する傾向がある。例えば、本発明において形成工程中の固化からセラミックバインダー前駆体を防ぐ流動剤を用いることができる。有用な流動剤の例としてエチレンオキシドおよび不飽和脂肪酸類の濃縮物が挙げられる。
【０１０４】
本発明の１つの実施形態では、オリフィスの中に組成物を通過させることによって組成物がセラミック凝集前駆体粒子に形成される。例えば、図１２は本発明による例示的な凝集砥粒１８０を示す。凝集砥粒１８０は、結晶質セラミック酸化接合材料１８２によって被覆され、その中に埋め込まれた複数の研磨粒子１８４を含む。任意選択で、凝集砥粒の外面に到達可能であり、液体透過を可能にすることに適した結晶質セラミック酸化接合材料１８２を欠く空所１８６が存在しうる。このような液体透過により凝集砥粒が「表面接合多孔度」を有することが可能である。１つの実施形態では、凝集砥粒は１よりも大きく、一般的には約１ないし約３０の範囲のアスペクト比を有する。凝集砥粒に関して本明細書で用いる「アスペクト比」という表現は、凝集砥粒の最短の寸法Ｗによって割られた凝集砥粒の最大の寸法Ｌである。別の実施形態では、凝集砥粒は約１ないし約１０の範囲のアスペクト比を有する。また別の実施形態では、凝集砥粒は約１ないし約３の範囲のアスペクト比を有する。
【０１０５】
別の態様では、本発明による凝集砥粒は異なるサイズ（例えば、径が異なる凝集砥粒）を有しうる。例えば、１つの実施形態では、円形のオリフィスを有する基材を通過する組成物が、オリフィスとおよそ同一径のほぼ円形の断面を有する凝集砥粒を形成する傾向がある。一部の実施形態では、その結果得られる凝集砥粒は、約２５マイクロメートル（１ｍｉｌ）ないし約１２，７００マイクロメートル（５００ｍｉｌｓ）の範囲の径を有しうる。別の実施形態では、例えば凝集砥粒は直径約３８１マイクロメートル（１５ｍｉｌｓ）ないし約６３５０マイクロメートル（２５０ｍｉｌｓ）の径を有しうる。
【０１０６】
別の態様では、本発明による凝集砥粒は、上述したように、指定軸に沿って測定された「実質的に均一な」（すなわち寸法が約２０パーセント以下、一般的には約１０パーセント以下）断面形状を有することを含む方法によって形成されうる。
【０１０７】
別の態様では、本発明によるセラミック凝集砥粒は異なる形状を有しうる。例えば、凝集砥粒は、ほぼ円形または多角形（例えば正方形、三角形、等）である断面形状を有しうる。１よりも大きいアスペクト比を有する凝集砥粒は通常、棒状である。別の実施形態では、凝集砥粒はランダムな形状を有するように粉砕される。
【０１０８】
オリフィスの中に組成物を通過する方法のための例示的な基材は、基材を破裂させることなくオリフィスの中に組成物を通過させるのに十分な強度を有する１つまたは複数のオリフィスを有する材料でありうる。一般に、基材として、例えば、細目篩（例えば、米国特許第５，０９０，９６８号（Ｐｅｌｌｏｗ）に記載）、フィルムダイ、スピナレットダイ、篩い目ウェブ（例えば、米国特許第４，３９３，０２１号（Ｅｉｓｅｎｂｅｒｇら）に記載）または篩（例えば、米国特許第４，７７３，５９９号（Ｌｙｎｃｈら）に記載）が挙げられる。本発明の１つの実施形態では、基材として、約２５マイクロメートル（１ｍｉｌ）ないし約１２，７００マイクロメートル（５００ｍｉｌｓ）の範囲の円形オリフィスを有する円錐形の篩が挙げられる。別の実施形態では、基材として、直径約３８１マイクロメートル（１５ｍｉｌｓ）ないし約６３５０マイクロメートル（２５０ｍｉｌｓ）の範囲の円形オリフィスを有する円錐形オリフィスが挙げられる。
【０１０９】
図１３の形成装置１１８は、例えば、押出機、製粉／粒度減少機、ペレタイザー（ｐｅｌｌｉｔｉｚｅｒ）、またはパンアグロメレータなどの材料形成装置でありうる。図１４は、「ＱＵＡＤＲＯ　ＣＯＭＩＬ」の商品名でＹ−Ｔｒｏｎ　Ｑｕａｄｒｏ（Ｕ．Ｋ．）有限会社（英国、Ｃｈｅｓｈａｍ）より入手可能である粒度減少機である好ましい形成装置１４０を示す。形成装置１４０は回転自在軸１４４に取り付けられた羽根車１４３を有する。軸１４４および羽根車１４３は、入力部１４８および出力部１５０を有するチャネル１４６に配置されている。羽根車１４３は、羽根車１４３の外縁１４５と篩１５６の先細開口壁１５８との間に裂け目１５２が存在するように形成されて取り付けられ、羽根車１４３が軸１４４の周りを回転すると裂け目１５２は実質的に一定である。
【０１１０】
一般に、羽根車１４３の断面形状は、例えば、円形、扁平、または角形扁平でありうる。通常、本発明において用いられる羽根車１４３の形状は円形である。１つの実施形態では、羽根車１４３の形状は矢じり状である。
【０１１１】
裂け目１５２の幅は、例えば、２５マイクロメートル（１ｍｉｌ）ないし５０８０マイクロメートル（２００ｍｉｌｓ）の範囲でありうる。通常、裂け目１５２の幅は１２７マイクロメートル（５ｍｉｌｓ）ないし１２７０マイクロメートル（５０ｍｉｌｓ）である。
【０１１２】
セラミック凝集前駆体粒子の形成を最適化する調節羽根車４３の回転速度は、当業者には容易に明らかになろう。通常、羽根車４３の回転速度は５０〜３５００ｒｐｍである。
【０１１３】
チャネル１４６は、入力部１４８から出力部１５０へ通過する材料が篩１５６を通過するように篩１５６を保持すように形成され、配置された支持部１５４も含有する。篩１５６は、截頭円錐状に形成される先細開口壁１５８を有するように形成され、篩１５６の広い端１６０が開放しており、狭い端１６２が少なくとも部分的に閉鎖している。ほとんどの用途では、狭い端１６２が完全に閉鎖されていることが望ましい。篩１５６は形成されたオリフィス１６４を有する。
【０１１４】
図１５に示したように、篩オリフィス１６４は、曲線状、円形、または、例えば、三角形、正方形、および六角形を含めて多角形でありうる。通常、本発明において用いられる篩オリフィス１６４の形状は円形または正方形である。篩オリフィス１６４の好ましい形状は、円形、または径すなわち直径３８１マイクロメートル（１５ｍｉｌ）ないし６３５０マイクロメートル（２５０ｍｉｌ）のサイズ範囲の円形である。
【０１１５】
図１４から容易に確認できるように、軸１４４の端１６６はチャネル１４６から突出している。軸１４４の端１６６には電源（図示せず）を容易に付着し、軸１４４および付着羽根車１４３を篩１５６に対して回転させることができる。通常、電源は変速電気モータである。しかし、電源は従来型であり、多くの他の電源は装置１４０の操作に適したものとなる。
【０１１６】
別の態様では、本発明による凝集砥粒を製造する実施形態は、前駆体凝集砥粒に存在する少なくとも部分的に硬化する硬化性バインダー前駆体材料を含む。１つの実施形態では、例えば図１３に示されているように、前駆体凝集砥粒は、それらが硬化ゾーン１２４を通じた重力によって落下すると少なくとも部分的に硬化する。図１３に示されているように、少なくとも部分的な硬化は、容器１３０内に収集されうる取扱可能かつ収集可能な前駆体凝集砥粒１２８を提供しうる。
【０１１７】
セラミック凝集前駆体粒子の少なくとも部分的な硬化は、エネルギー源１２６によって引き起こしうる。例示的なエネルギー源１２６として熱および放射線エネルギーが挙げられる。通常、放射線エネルギー源が用いられる。例示的な放射線エネルギー源は電子ビーム、紫外線、可視光線、マイクロ波、レーザー光、およびそれらの組合せである。
【０１１８】
１つの実施形態では、放射線エネルギー源１２６として紫外線が用いられ、反射鏡１２５が硬化ゾーン１２４で用いられ、前駆体凝集砥粒に伝導されるエネルギーを増強するようにして紫外線波を反射する。紫外線放射線は、約４〜約４００ナノメートル、好ましくは約２５０〜約４００ナノメートルの範囲内の波長を有する非微粒子放射線を指す。１つの実施形態では、少なくとも部分的な放射線硬化に用いられる装置が、「ＤＲＥ　４１０　Ｑ」の商品名でＦｕｓｉｏｎ　ＵＶ　Ｓｙｓｔｅｍｓ株式会社（Ｇａｉｔｈｅｒｓｂｕｒｇ、ＭＤ）より入手可能なものなどである。１つの実施形態では、「ＤＲＥ　４１０　Ｑ」放射線装置には、例えば、「高」出力に設定された２個の６００ｗ「ｄ」融合光が備え付けられている。
【０１１９】
可視放射線は、約４００〜約８００ナノメートルの範囲内の波長を有する非微粒子放射線を指す。１つの実施形態では、約４００〜約５５０ナノメートルの範囲内の波長を有する非粒子性放射線が用いられる。
【０１２０】
他の実施形態では、熱エネルギー源を用いることができる。利用しうる例示的な熱エネルギー源として電気または燃焼熱源が挙げられる。別の実施形態では、熱エネルギー源として赤外線を用いることができる。
【０１２１】
硬化性バインダー前駆体材料を少なくとも部分的に硬化し、取扱可能かつ収集可能な前駆体凝集砥粒を提供するために必要な放射線エネルギーの量は、例えば、硬化性バインダー前駆体材料の型、結晶質セラミック酸化接合前駆体材料の型、硬化ゾーンにおける滞留時間、前駆体凝集砥粒および／または研磨粒子の型、および、もしあれば、最適な修正添加剤の型などの因子に依存しうる。
【０１２２】
任意選択で、前駆体凝集砥粒は、熱エネルギー、放射線エネルギー、またはそれらの組合せを用いてさらに少なくとも部分的に硬化されうる。さらに少なくとも部分的な硬化は、例えば、取扱いおよび収集用に剛性の増大など異なる特性を有する前駆体凝集砥粒を提供しうる。通常、取扱可能かつ収集可能である前駆体凝集砥粒は、方法の工程によって凝集性の前駆体凝集砥粒であり続ける傾向がある。通常、取扱可能かつ収集可能でない前駆体凝集砥粒は、それらが方法工程中の時点で物理的に移動した場合は分離する傾向がある。
【０１２３】
１つの実施形態では、加熱は以下の２つの工程の燃焼工程を含む。燃焼工程の２つの工程は通常、時間を隔てて行われるが、１つの燃焼炉サイクルで同時に連続的に完了することも可能である。１つの実施形態では、第１の（すなわち焼成）工程は、室温ないし約５００℃〜約６５０℃の範囲の最終温度で緩徐な速度、通常、毎分２℃で前駆体凝集砥粒を加熱すること、および、例えば、アクリレート樹脂などの硬化および／または非硬化材料を除去し、十分に接合する結晶質セラミック酸化前駆体材料をもたらして取扱可能かつ収集可能な前駆体凝集砥粒を提供するために、約１時間ないし約４時間、最終温度に前駆体凝集砥粒をさらすことを含む。通常、第１の工程中の加熱が進行すると、前駆体凝集砥粒の破砕強度は最小限に低下する。この最小限は通常、硬化および／または非硬化材料の熱分解が前駆体凝集砥粒中に空間的空隙を残すため硬化および／または非硬化材料の完全な熱分解時に生じ、結晶質セラミックバインダー前駆体材料は通常、取扱可能かつ収集可能な前駆体凝集砥粒を提供するには十分に接合していない。しかし、加熱が最終温度に向かって継続すると、結晶質セラミックバインダー前駆体材料は通常、十分に接合するように開始し、凝集砥粒の破砕強度を増大させ、取扱可能かつ収集可能な凝集砥粒を提供する。材料は通常、完全な熱分解時には取扱可能かつ収集可能ではないため、材料が完全であり続けるように材料へ応力を最小限にする第１の工程中に静止層が通常、用いられる。第１の工程における静止層焼きに適した燃焼炉の例としてシャトルキルン、ローラハースキルン、プッシャープレートキルン、およびベルトファーネスキルンが挙げられる。１つの実施形態では、第１の工程中の前駆体凝集砥粒を例えば毎分２℃で加熱する緩徐な速度が、硬化および／または非硬化材料の熱分解の速度を制御する。通常、比較的速い加熱速度は、硬化および／または非硬化材料を前駆体凝集砥粒が最も破壊されやすい速度で気体（類）に分解させる傾向がある。通常、第１の加熱工程は、例えば、アクリレート樹脂などの硬化および／または非硬化材料の完全な熱分解における補助となる酸化雰囲気（例えば、空気）中で行われる焼成である。加熱の時間、温度、速度、雰囲気、等は通常、前駆体凝集砥粒から有機材料を除去するように選択される。第２の加熱工程中の有機材料の存在は一般に望ましくないが、それは有機材料が加熱中に熱分解し、結果として気体（類）の放出をきたし、接合材料の破損にもつながりうるためである。
【０１２４】
通常、第２の燃焼工程では、焼成前駆体凝集砥粒が所望の加熱速度で約６５０℃〜１５００℃の範囲の最終温度に加熱される。通常、焼成前駆体凝集砥粒粒子は、結晶質質セラミック酸化接合前駆体材料の部分的または完全な緻密化を引き起こすために、１時間ないし４時間、最終温度にさらされる。本発明において使用する「緻密化」は、粒子密度の増大した（すなわち単位粒子質量当たりの粒子量が減少した）前駆体凝集砥粒を提供するために、凝集砥粒内の空間の部分的または完全な除去を意味する。一実施形態では、第２の燃焼工程中の加熱は静止層または非静止層において起こりうるが、それは本体を歪ませ、または変形する傾向のある応力にかけた場合、焼成前駆体凝集砥粒粒子は取扱可能かつ収集可能であり、完全であり続けるためである。
【０１２５】
通常、少なくとも部分的に硬化した前駆体凝集砥粒は少なくとも部分的に金属酸化物微粒子で被覆され、それらを加熱中の互いの固着から防ぐ。燃焼工程が時間を隔てて行われる場合は、前駆体凝集砥粒は通常、予備燃焼後、ただし第２の燃焼工程前に金属酸化物微粒子で被覆される。１つの実施形態では、前駆体凝集砥粒を少なくとも部分的に被覆するために用いられる金属酸化物微粒子の量は、前駆体凝集砥粒の約５重量％〜１０重量％である。１つの実施形態では、金属酸化物微粒子として含水アルミナが挙げられる。
【０１２６】
別の実施形態では、本発明による方法は、それぞれ少なくとも部分的な硬化および／または加熱後の前駆体凝集砥粒および／または凝集砥粒の平均サイズを縮小することを含む。通常、凝集砥粒の平均サイズの縮小は、製粉、粉砕、または混転の少なくとも１つを用いて行われる。１つの実施形態では、図１４に示した装置１４０を用いて、前駆体凝集砥粒および／または凝集砥粒の平均サイズを縮小することができる。
【０１２７】
乾燥または焼成材料（焼成前駆体磨耗粒子および／または焼成接合材料を含めて）に金属酸化物修正源（通常、金属酸化物前駆体）含浸させることも本発明の範囲内である。これらの金属酸化物前駆体および金属塩類は、分散に関して上述されている。
【０１２８】
焼成材料を含浸する方法は、例えば、米国特許第５，１６４，３４８号（Ｗｏｏｄ）に一般に記載されている。一般に、前駆体凝集材料（乾燥材料または焼成材料）は多孔性である。例えば、焼成ベーマイトベース凝集材料は通常、その中で外面から延びる直径約２〜１５ナノメートルの細孔を有する。このような細孔の存在は、液状媒体（通常、水）および適切な金属前駆体を含む混合物を含む含浸組成物が前駆体材料に入ることを可能にする。金属塩材料は液体中で溶解し、その結果得られる溶液は多孔性物質と混合される。含浸工程は、毛細管現象によって起こると考えられる。
【０１２９】
組成物の含浸に用いられる液体は水（脱イオン化水を含めて）、有機溶媒、およびそれらの混合物であることが好ましい。金属塩の含浸が望ましい場合は、液状媒体中の金属塩の濃度は通常、理論的金属酸化物基準で、約５％ないし約４０％の溶解固体の範囲である。多孔性材料１００グラムの含浸を達成するために少なくとも５０ｍｌの溶液が添加されることが好ましく、少なくとも約６０ｍｌの溶液が多孔質性材料１００グラムに添加されることがより好ましい。
【０１３０】
含浸後、その結果得られる含浸材料は通常、焼結前に揮発成分を除去するために焼成される。この焼成工程の条件は上述されている。
【０１３１】
前駆体凝集砥粒を形成し、任意選択で焼成した後、焼結して結晶質接合材料および研磨粒子を得る。一般に、遷移アルミナ（類）をαアルミナに変換するのに有効な温度で加熱することを含む前駆体材料を焼結し、金属酸化物前駆体のすべてをアルミナと反応させるか、または金属酸化物を形成させ、およびセラミック材料の密度を増大させる方法は、当技術分野において周知である。前駆体材料は、バッチ的に、または連続的に加熱すること（例えば、電気抵抗、マイクロ波、プラズマ、レーザー、またはガス燃焼）によって焼結しうる。焼結温度は通常、約１２００℃ないし約１６５０℃であり；一般的には約１２００℃ないし約１５００℃であり；より一般的には１４００℃未満である。前駆体材料を焼結温度にさらす時間の長さは、例えば、粒度、焼結可能材料の組成物（すなわち研磨粒子前駆体および／または接合材料）、および焼結温度に依存する。通常、焼結時間は数秒ないし約６０分（好ましくは、約３〜３０分以内）である。焼結は通常、酸化雰囲気中で行われるが、不活性または還元雰囲気も有用でありうる。
【０１３２】
本発明の一部の所望の実施形態では、凝集砥粒は焼結αアルミナ系研磨粒子および接合材料を含み、その両方が理論的酸化物基準で少なくとも８５％（好ましくは、少なくとも９０％、より好ましくは、少なくとも９５％）の密度を有し、理論的酸化物基準で少なくとも６０重量％のＡｌ２Ｏ３を含み、アルミナ総量の少なくとも５０重量％が、それぞれ、研磨粒子または接合材料の総金属酸化物に基づき、αアルミナとして存在する。しかし、凝集砥粒そのものは、図５（上）および図６（下）に示され、説明されているような多孔性構造を有する。本発明による凝集砥粒は通常、優先度の小さい順に、少なくとも１０％、１５％、または２０％の多孔度を有する。多孔度は、優先度の低い順に、約１５％ないし約６０％、約２０％ないし約５０％、または約３０％ないし約４５％であることが好ましい。
【０１３３】
通常、本発明による焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子、および結晶質接合材料または凝集砥粒は、理論的金属酸化物基準で、焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子、結晶質セラミック接合材料、および／または凝集砥粒それぞれの総金属酸化物含量に基づく約５５〜約９９重量パーセント（好ましくは、約６５〜約９５重量パーセント；より好ましくは、約７０〜約９５重量パーセント；さらにより好ましくは、約８０〜９４重量パーセント）のＡｌ２Ｏ３を含む。さらに一部の焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子、結晶質セラミック接合材料、または凝集砥粒はそれぞれ、理論的金属酸化物基準で、焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子、結晶質セラミック接合材料、および／または凝集砥粒それぞれの総金属酸化物含量に基づく約０．１〜約１０（好ましくは、約０．５〜約１０重量パーセント；より好ましくは、約０．７５〜約５；さらにより好ましくは、約１〜約３重量パーセント）の造核剤を含むことが好ましい。
【０１３４】
本発明による一部の好ましい焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子、および結晶質セラミック接合材料または凝集砥粒は、焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子、（焼結）結晶質セラミック接合材料、または凝集砥粒それぞれの総金属酸化物含量に基づく約０．７５〜約５（より好ましくは、約１〜約３）重量パーセントのＹ２Ｏ３、約０．７５〜約５（より好ましくは、約１〜約３）重量パーセントのＬａ２Ｏ３、０．１〜約１５（より好ましくは、約０．５〜約１０）重量パーセントのＭｇＯ、および約７０〜約９８．４（より好ましくは、約８０〜約９８、約８５〜約９７、または約９０〜約９５）重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む。
【０１３５】
本発明による一部の好ましい焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子、および結晶質セラミック接合材料または凝集砥粒は、焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子、（焼結）結晶質セラミック接合材料、または凝集砥粒それぞれの総金属酸化物含量に基づく０〜約１５（より好ましくは、約１〜約１０）重量パーセントのＺｒＯ２、０〜約１５（より好ましくは、約１〜約１０、さらにより好ましくは、約２〜約５）重量パーセントのＭｇＯ、約０．１〜約１０（より好ましくは、約０．１〜約５、さらにより好ましくは、約０．５〜約３）重量パーセントの造核剤（例えば、αＦｅ２Ｏ３またはαＡｌ２Ｏ３）、０〜約５（より好ましくは、約０．１〜約３、さらにより好ましくは、約０．５〜約２）重量パーセントのＳｉＯ２、および約７０〜約９９（より好ましくは、約８０〜約９８、約８５〜約９７、または約９０（より好ましくは、約８０〜約９８、約８５〜約９７、または約９０〜約９５）重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む。
【０１３６】
本発明による一部の好ましい焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子、および結晶質セラミック接合材料または凝集砥粒は、焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子、（焼結）結晶質セラミック接合材料、または凝集砥粒それぞれの総金属酸化物含量に基づく約０．８〜約２（より好ましくは、約１．２〜約１．６）重量パーセントのＹ２Ｏ３、約０．８〜約２（より好ましくは、約１．２〜約１．６）重量パーセントのＬａ２Ｏ３、約０．８〜約２（より好ましくは、約１．２〜約１．６）重量パーセントのＮｄ２Ｏ３、約０．８〜約２（より好ましくは、約１．２〜約１．６）重量パーセントのＭｇＯ、および約９６．８〜約９２重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む。
【０１３７】
一般に、好ましい研磨粒子は約１００〜約５０００マイクロメートル（通常、約１００〜約３０００マイクロメートル）の長さを有するが、他のサイズも有用であり、一定の応用例に好ましくもありうる。別の態様では、好ましい研磨粒子は通常、少なくとも１．２：１、または１．５：１、場合によっては少なくとも２：１、あるいは少なくとも２．５：１のアスペクト比を有する。
【０１３８】
通常、例えば焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子では、結晶質セラミック金属酸化接合材料の組成および微細構造は、焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子と同一または実質的に同一でありうる。しかし、結晶質セラミック金属酸化接合材料および焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子の組成および／または微細構造は異なっていてよい。例えば、凝集粒子（例えば、凝集乾燥ベーマイト系粒子）の形成において用いられる液体は、使用時に焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子のものと異なる組成および／または微細構造を有する、その結果得られる結晶質セラミック接合材料を提供する金属酸化物微粒子および／またはその前駆体を含みうる。さらに、例えば、前駆体研磨粒子（例えば、乾燥ベーマイト系粒子）中に存在する金属酸化物前駆体の移動も、焼結結晶質αアルミナ系研磨粒子と結晶質セラミック酸化接合材料との間の組成および／または微細構造の違いを引き起こしうる。複数の組成および／または微細構造の結晶質αアルミナ系研磨粒子、および／または溶融アルミニウム酸化物（白色溶融アルミナ、熱処理アルミニウム酸化物、および褐色アルミニウム酸化物を含めて）、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、ダイヤモンド、立体窒化ホウ素、ガーネット、および溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子などの研磨粒子の型の結晶質αアルミナ系研磨粒子を含むことも研磨粒子に対する本発明の範囲内である。例えば、凝集は前駆体研磨粒子（例えば、乾燥ベーマイト系粒子）および／または乾燥ベーマイト系粒子の組成物と組み合わせた他の研磨粒子（例えば、溶融アルミナ等、または焼結αアルミナ粒子）の２つまたはそれ以上の異なる組成物を用いて形成することができる。
【０１３９】
結晶質セラミック酸化接合材料の結晶化度は、周知の方法または手順を用いた粉末Ｘ線回折を用いて測定することができる。例えば、Ｘ線粉末回折データは、銅Ｋα放射線、および散乱放射線の比例デテクタレギストリを用いたＰｈｉｌｉｐｓ垂直反射ジオメトリー回折計（Ｐｈｉｌｉｐｓ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ社（Ｐｈｉｌｉｐｓ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ　Ｎｏｒｔｈ　Ａｍｅｒｉｃａ部門）、Ｎａｔｉｃｋ　ＭＡ）を使用して収集することができる。この手順では、回折計には可変入口用スリット、固定出口用スリット、およびグラファイト回折ビームモノクロメータが備えられている。ステップスキャンは、０．０４度のステップサイズおよび４秒の滞留時間を用いた５〜８０度（２θ）の散乱角度範囲内で行われる。発生器の設定値は４５ｋＶおよび３５ｍＡである。その結果得られるデータの解析は、「ＰＨＩＬＩＰＳ　ＰＣ−ＡＰＤ」の商品名でＰｈｉｌｉｐｓ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ社より入手されるソフトウェアを用いて行われる。
【０１４０】
結晶質相は確認される回折ピークに基づき識別され、ＩＣＤＤ粉末回折データベース（国際回折データセンター（ＩＣＤＤ）、Ｎｅｗｔｏｗｎ　Ｓｑｕａｒｅ、ＰＡ）内に含まれる回折パターンの使用によって補助される。結晶質相の量は、バックグラウンド強度除去後に確認される相対ピーク強度の比較によって推計される。
【０１４１】
本発明による凝集砥粒の一部の実施形態は、略球形の形状を有するが、例えば、ランダムな形状であってもよく、またはそれらと関連した所定の形状を有してもよい。形状は、例えば、ブロック、円柱、ピラミッド、棒、コイン、正方形、等であってよい。様々な形状の凝集砥粒を製造する方法として、金型で凝集砥粒前駆体を形成すること、もしくは１つまたは複数のオリフィスを有する基材、例えば、篩、細目篩に凝集砥粒前駆体スラリーを押し込むことを含む。凝集砥粒は、例えば、比較的大きな部分の凝集研磨粒子を小さな部分に粉砕することによっても製造することができる。
【０１４２】
本発明による凝集砥粒は通常、約２０〜約１０，０００マイクロメートル、より一般的には約２０〜約５０００マイクロメートル、好ましくは、約１００マイクロメートル〜約２５００マイクロメートル、より好ましくは、約２５０マイクロメートル〜約１５００マイクロメートルの粒度を有する。
【０１４３】
本発明による研磨前駆体粒子（例えば、乾燥前駆体研磨粒子）乾燥前駆体凝集砥粒、および焼成前駆体凝集砥粒のほか、凝集砥粒は、当技術分野で周知の方法を用いて篩い分けして等級付けすることができる。例えば、乾燥粒子は通常、前駆体凝集砥粒を形成する前に所望のサイズに篩い分けされる。
【０１４４】
通常、篩い分けと等級付けは、公知の方法およびＡＮＳＩ（米国規格協会）、ＦＥＰＡ（欧州研磨製品製造業者連盟）、またはＪＩＳ（日本工業規格）等級砥粒の基準を用いて行われる。ＡＮＳＩ等級の例は、ＡＮＳＩ　２４、ＡＮＳＩ　３６、ＡＮＳＩ　４０、ＡＮＳＩ　５０、ＡＮＳＩ　６０、およびＡＮＳＩ　８０である。ＦＥＰＡ等級の例は、Ｐ８、Ｐ１２、Ｐ１６、Ｐ２４、Ｐ３６、Ｐ４０、Ｐ５４、Ｐ６０、Ｐ８０、Ｐ１００、およびＰ１２０である。ＪＩＳ等級の例は、ＪＩＳ　ＪＩＳ８、ＪＩＳ１２、ＪＩＳ１６、ＪＩＳ２４、ＪＩＳ３６、ＪＩＳ４０、ＪＩＳ５４、ＪＩＳ６０、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、およびＪＩＳ１２０である。本発明による凝集砥粒は、このような「等級をつけた」研磨粒子を用いて製造することができる。あるいは、例えば、本発明による凝集砥粒は、さらに狭い分布の粒度を用いて製造することができる。
【０１４５】
本発明による凝集砥粒は、少なくとも２つの異なる等級の研磨粒子（すなわち第１の大きい等級、および第２の小さい等級）を含むことが望ましいといえる。等級付けされた研磨粒子試料の１つのサイズの大きさはメジアン粒度またはＤ５０である。本明細書で用いる研磨粒子試料に対する「メジアン粒度」または「Ｄ５０」は、試料体積の５０％がメジアン体積粒度よりも小さい研磨粒子を含む研磨粒度（通常、直径で指定）と等しい。本明細書で用いる「メジアン粒度比」または「Ｄ５０比」は、凝集砥粒中の小さい等級の研磨粒子のメジアン粒度で割った凝集砥粒中の大きい等級の研磨粒子のメジアン粒度を指す。例えば、それぞれ１００マイクロメートルおよび５０マイクロメートルのメジアン粒度を有する第１および第２の研磨粒子等級を含む本発明による凝集砥粒のメジアン粒度比またはＤ５０は２と等しい。本発明による凝集砥粒では、メジアン粒度比は約２以上であることが好ましく、より好ましくは約３以上であり、最も好ましくは約５以上であり、特に最も好ましくは約７以上である。研磨物品中に２つ以上の研磨粒子等級を有することも本発明の範囲内である。例えば、研磨粒度分布は３つの異なる等級の研磨粒子を含有しうる。
【０１４６】
本発明による凝集砥粒の一部の実施形態では、少なくとも２つの異なる等級の研磨粒子の混合により少なくとも２つのガウス状、またはベル状の曲線を有する研磨粒度の分布が生じる。この分布は、粒度分布を測定し、ｘ軸に沿ってプロットした粒度を有するグラフ、およびｙ軸に沿ってプロットした所定の粒度を有する粒子の総数として表示すると明らかである。２つの異なる等級の研磨粒子に関する追加の詳細については、例えば、米国特許第５，９４２，０１５号（Ｃｕｌｌｅｒら）を参照。
【０１４７】
２つの等級の研磨粒子に対するメジアン粒度比は好ましくは約２以上であるが、これは各等級で同一サイズの研磨粒子を有することを排除するものではないことに留意すべきである。各研磨粒子の等級は研磨粒度の分布を含むため、分布の重複は排除されていない。例えば、３０マイクロメートルのＤ５０を有する研磨等級および６０マイクロメートルのＤ５０を有する研磨等級は、両方とも４５マイクロメートルのサイズを有する研磨粒子を含有しうる。Ｄ５０比が増大すると、両方の等級に共通した粒度の範囲は減少する。
【０１４８】
通常、２つの等級の研磨粒子を含有する本発明による凝集砥粒は、約１０重量％〜約９０重量％の大きな等級の研磨粒子および約９０％〜約１０％の小さな等級の研磨粒子を含む。さらに好ましくは、本発明による凝集砥粒は、約２５重量％〜約７５重量％の大きな等級の研磨粒子および約２５重量％〜約７５重量％の小さな等級の研磨粒子を含む。さらに好ましくは、大きな等級の研磨粒子は約６０重量％であり、小さい等級の研磨粒子は約４０重量％である。２つ以上の等級の研磨粒子を含む本発明による凝集砥粒は通常、約１０重量％〜約５０重量％の大きな等級の研磨粒子およびすべての小さな等級の研磨粒子の約５０重量％〜約９０重量％を含む。２つ以上の小さな研磨粒子等級がある場合は、これらの等級は等しい量または等しくない量で存在しうる。
【０１４９】
米国特許第１，９１０，４４０号（Ｎｉｃｈｏｌｓｏｎ）、同第３，０４１，１５６号（Ｒｏｗｓｅ）、同第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）、同第５，００９，６７５号（Ｋｕｎｚら）、同第５，０１１，５０８号（Ｗａｌｄら）、同第５，０４２，９９１（Ｋｕｎｚら）、および同第５，２１３，５９１号（Ｃｅｌｉｋｋａｙａら）に記載されているような表面被覆で凝集砥粒を被覆することも本発明の範囲内である。
【０１５０】
研磨凝集粒子が形成された後に研磨凝集粒子を含浸させることは本発明の範囲内である。多くの場合に、研磨凝集はそれと付随した多孔度を有することになる。研磨凝集は、この多孔度の一部に少なくとも部分的に充填する組成物で含浸することができる。このような組成物の１つが研削助剤とバインダー、好ましくは有機バインダーの混合物である。
【０１５１】
研削助剤は多種多様な異なる材料を包含し、無機系または有機系でありうる。研削助剤の化学基の例としてワックス類、有機ハライド類、ハライド塩類、およびそれらのアロイ類が挙げられる。このような材料の例として、テトラクロロナフタレン、ペンタクロロナフタレン、およびポリ塩化ビニルのような塩素化ワックス類が挙げられる。ハライド塩類の例として塩化ナトリウム、カリ氷晶石、ナトリウム氷晶石、アンモニウム氷晶石、テトラフルオロ硼酸カリウム、テトラフルオロ硼酸ナトリウム、フッ化ケイ素、塩化カリウム、および塩化マグネシウムが挙げられる。金属の例として、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミウム、鉄、およびチタンが挙げられる。他の種々の研削助剤として、イオウ、有機イオウ化合物、黒鉛、および金属硫化物が挙げられる。異なる研削助剤の組合せを使用することも本発明の範囲内であり、場合によって、これは相乗効果を生じうる。好ましい研削助剤は氷晶石であり；最も好ましい研削助剤はテトラフルオロ硼酸ナトリウムである。
【０１５２】
本発明による凝集砥粒は、被覆研磨製品、接合研磨製品（ビトリファイド、レジノイド、および金属接合研削砥石、カットオフホイール、マウンテッドポイント、およびホーニング砥石を含めて）、不織研磨製品、および研磨ブラシなど従来の研磨製品において用いることができる。通常、研磨製品（すなわち研磨物品）として、バインダーによって研磨製品内に固定されたバインダーおよび研磨粒子（本発明の実施において、本発明による凝集砥粒の形で凝集された研磨粒子を含む）が挙げられる。このような研磨製品を製造し、研磨製品を用いる方法は当業者には公知である。さらに、本発明による凝集砥粒は、研磨用コンパウンド（例えば、ポリッシングコンパウンド）、研削媒体、ショットブラスト媒体、振動ミル媒体などのスラリーを利用する研磨応用例において用いることができる。
【０１５３】
被覆研磨製品は一般に、バッキング、研磨材料、およびバッキング上に（本発明の実施において、本発明による凝集砥粒の形で凝集された研磨粒子を含む）研磨粒子を保持するための少なくとも１種類のバインダーを含む。バッキングは、織物、ポリマーフィルム、繊維、不織ウェブ、紙、それらの組合せ、ならびにそれらを処理したものなどの適切な材料でありうる。バインダーは、無機バインダーまたは有機バインダー（熱硬化性樹脂や放射線硬化性樹脂など）を含めて、適切なバインダーでありうる。研磨粒子は、被覆研磨製品の１層中または２層中に存在しうる。
【０１５４】
被覆研磨製品の一例を図１に示す。この図を参照すると、被覆研磨製品１はバッキング（基材）２と研磨層３を有する。研磨層３は、メイクコート５とサイズコート６とによってバッキング２の主面に固定された本発明による凝集砥粒４を含む。場合によっては、スーパーサイズコート（図示せず）が用いられる。
【０１５５】
接合研磨製品は通常、有機、金属、またはビトリファイドバインダーによって互いに保持された研磨粒子の成形塊状物を含む（本発明の実施において、本発明による凝集砥粒の形で凝集された研磨粒子を含む）。このような成形塊状物は、例えば、研削砥石やカットオフホイールなどの砥石の形でありうる。研削砥石の直径は約１ｃｍ〜１ｍを超える。カットオフホイールの厚さは通常約１ｃｍ〜８０ｃｍを超え（より一般的には３ｃｍ〜約５０ｃｍ）である。カットオフホイールの厚さは通常約０．５ｍｍ〜約５ｃｍであり、より一般的には約０．５ｍｍ〜約２ｃｍである。成形塊状物は、例えば、ホーニング砥石、セグメント、マウンテッドポイント、ディスク（例えばダブルディスクグラインダー）、またはその他の従来の接合研磨形状などの形でありうる。接合研磨製品は通常、接合研磨製品の全体積を基準にして、約３〜５０体積％の接合材料、約３０〜９０体積％の研磨材料、最大５０体積％の添加剤（研削助剤を含めて）、および最大７０体積％の細孔を含む。通常、研削砥石は少なくとも１０％、２０％、または同等の多孔度を有する。
【０１５６】
好ましい形態は研削砥石である。図２を参照すると、砥石に成形され、ハブ１２に取り付けられた本発明による凝集砥粒１１を含む研削砥石１０が示されている。本発明による凝集砥粒の実施形態が研削砥石などの接合研磨材において提供しうる利点は、金属除去中のチップクリアランスを受け入れる余地であるといえる。すなわち、本発明による凝集砥粒の一部の実施形態に存在する多孔度は、金属除去中のチップクリアランスを受け入れる余地を提供しうる。
【０１５７】
不織研磨製品は通常、研磨粒子（本発明の実施において、本発明による凝集砥粒の形で凝集された研磨粒子を含む）を有する開放多孔性の高いポリマーフィラメント構造を含み、その構造全体に、有機バインダーによって接着結合した状態で分布している。フィラメントの例としてポリエステル繊維、ポリアミド繊維、およびポリアラミド繊維が挙げられる。図３に、代表的な不織研磨製品の約１００倍に拡大した概略図を示す。このような不織研磨製品は、基材としての繊維マット５０を含み、その上には本発明による凝集砥粒５２がバインダー５４によって接着されている。
【０１５８】
有用な研磨ブラシとしてバッキングと一体となった複数の剛毛を有するものが挙げられる（例えば、米国特許第５，４２７，５９５号（Ｐｉｈｌら）、同第５，４４３，９０６号（Ｐｉｈｌら）、同第５，６７９，０６７号（Ｊｏｈｎｓｏｎら）、および同第５，９０３，９５１号（Ｉｏｎｔａら）を参照）。好ましくはこのようなブラシは、ポリマーと研磨粒子（本発明の実施において、本発明による凝集砥粒の形で凝集された研磨粒子を含む）の混合物を射出成形することによって製造される。
【０１５９】
研磨製品を製造するための適切な有機バインダーとして熱硬化性有機ポリマーが挙げられる。適切な熱硬化性有機ポリマーの例としてフェノール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ペンダントα，β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリルウレタン、アクリルエポキシ、およびそれらの組合せが挙げられる。バインダーおよび／または研磨製品は、繊維、潤滑剤、湿潤剤、揺変性材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤（例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、黒鉛など）、カップリング剤（例えば、シラン類、チタン酸塩、ジルコアルミン酸塩など）、可塑剤、懸濁剤などの添加剤も含みうる。これら任意選択の添加剤の量は、所望の性質が得られるように選択される。カップリング剤は、研磨粒子および／または充填剤に対する接着性を向上させることができる。バインダー化合物は、熱硬化させたり、放射線硬化させたり、またはそれらの組合せを実施したりすることができる。バインダーの化学的性質に関する追加の詳細は、米国特許第４，５８８，４１９号（Ｃａｕｌら）、同第４，７５１，１３７号（Ｔｕｍｅｙら）、および同第５，４３６，０６３号（Ｆｏｌｌｅｔｔら）において確認しうる。
【０１６０】
ビトリファイド接合研磨材に関してさらに具体的に述べると、非晶質構造を有し、通常は硬質であるガラス接合材料が当技術分野で公知である。接合ビトリファイド研磨製品は、砥石（カットオフホイールを含めて）、ホーニング砥石、マウンテッドポイントの形状、またはその他の従来の接合研磨材の形状などであってよい。好ましいビトリファイド接合研磨製品は研削砥石である。
【０１６１】
ガラス接合材料を製造するために用いられる金属酸化物の例として、シリカ、ケイ酸塩類、アルミナ、ソーダ、カルシア、ポタシア、チタニア、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化リチウム、マグネシア、ボリア、ケイ酸アルミニウム、ホウケイ酸ガラス、ケイ酸アルミニウムリチウム、およびそれらの組合せなどが挙げられる。通常、ガラス接合材料は、１０〜１００％のガラスフリットを含む組成物から製造することができるが、より一般的にはこの組成物は２０％〜８０％のガラスフリット、あるいは３０％〜７０％のガラスフリットを含む。ガラス接合材料の残りの部分は非フリット材料であってよい。あるいは、ガラス接合が非フリット含有組成物から誘導される場合もある。ガラス接合材料は通常、約７００℃〜約１５００℃の範囲の温度で養生が行われ、通常は約８００℃〜約１３００℃の範囲内の温度、場合によっては約９００℃〜約１２００℃の温度、さらには約９５０℃〜約１１００℃の範囲内の温度で養生が行われる。接合が養生される実際の温度は、例えば個々の接合の化学的性質によって変動する。
【０１６２】
好ましいビトリファイド接合材料としてシリカ、アルミナ（好ましくは少なくとも１０重量％のアルミナ）、およびボリア（好ましくは少なくとも１０重量％のボリア）を含むものを挙げることができる。ほとんどの場合、ビトリファイド接合材料は、アルカリ金属酸化物（例えば、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏ）（場合によっては少なくとも１０重量％のアルカリ金属酸化物）をさらに含む。
【０１６３】
バインダー材料は、通常は微粒子材料の形である充填材料または研削助剤も含みうる。通常、微粒子材料は無機材料である。本発明に有用な充填剤の例として、金属炭酸塩類（例えば、炭酸カルシウム（例えば、チョーク、方解石、マール、トラバーチン、大理石、および石灰石）、炭酸カルシウムマグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム）、シリカ（例えば、石英、ガラスビーズ、ガラスバブル、およびガラス繊維）、ケイ酸塩類（例えば、タルク、クレイ、（モンモリロナイト）長石、マイカ、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム）、金属硫酸塩類（例えば、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウムアルミニウム、硫酸アルミニウム）、石膏、バーミキュライト、木粉、酸化アルミニウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物（例えば、酸化カルシウム（石灰）、酸化アルミニウム、二酸化チタン）、および金属亜硫酸塩類（例えば、亜硫酸カルシウム）が挙げられる。
【０１６４】
一般に、研削助剤を添加することによって研磨製品の寿命が延長される。研削助剤は、研磨の化学的過程および物理的過程に対する顕著な効果を有し、それによって性能を向上させる材料である。理論によって束縛しようと望むものではないが、研削助剤（類）は、（ａ）研磨粒子と研磨されるワークピースとの間の摩擦を減少させる、（ｂ）研磨粒子の「キャッピング」を防止する（すなわち、研磨粒子の上部に金属粒子が溶着するのを防止する）か、あるいは研磨粒子のキャッピングの傾向を少なくとも軽減する、（ｃ）研磨粒子とワークピースの間の界面温度を低下させる、および／または（ｄ）研削力を軽減すると考えられている。
【０１６５】
研磨製品は、本発明による凝集砥粒を１００％、またはこのような凝集砥粒と他の研磨粒子（凝集されていてよい）および／または希釈剤粒子との混合物を含有することもできる。しかし、研磨製品中の研磨粒子の少なくとも約２重量％、好ましくは少なくとも約５重量％、より好ましくは約３０〜１００重量％は本発明による研磨粒子であるべきである。場合によっては、本発明による凝集砥粒は、別の研磨粒子および／または希釈剤粒子と、５重量％対７５重量％、約２５重量％対７５重量％、約４０重量％対６０重量％、または約５０重量％対５０重量％（すなわち、重量で同量）の間の比で混合することができる。適切な研磨粒子の例として溶融酸化アルミニウム（白色溶融アルミナ、熱処理酸化アルミニウム、および褐色酸化アルミニウムなど）、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、ダイヤモンド、立体窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナ−ジルコニア、およびゾル−ゲル誘導研磨粒子などが挙げられるが、これらに限定されない。ゾル−ゲル誘導研磨粒子は種結晶を加えてもよいし加えなくてもよい。同様に、ゾル−ゲル誘導研磨粒子は、不規則な形状であってもよいし、棒や三角形などの種結晶と関連する形状であってもよい。ゾルゲル研磨粒子の例として上記のものが挙げられる。凝集砥粒は本質的に希釈剤粒子と同一サイズを有しうる。逆に、凝集砥粒はサイズが希釈剤粒子よりも大きくてもよい。
【０１６６】
本発明による凝集砥粒は、他の研磨凝集と組み合わせることもできる。他の研磨凝集バインダーは有機物および／または無機物であってよい。研磨凝集体に関する追加の詳細は、例えば、米国特許第４，３１１，４８９号（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ）、同第４，６５２，２７５号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、同第４，７９９，９３９号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、同第５，５４９，９６２号（Ｈｏｌｍｅｓら）、および同第５，９７５，９８８号（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎ）において確認することができる。
【０１６７】
凝集砥粒のブレンドまたは凝集砥粒と研磨粒子のブレンドが存在する場合は、ブレンドを形成する粒子／凝集体の型は同一サイズでありうる。あるいは、粒子／凝集体の型は異なる粒度でありうる。例えば、大きなサイズの粒子は本発明による凝集砥粒であることができ、小さいサイズの粒子は別の粒子／凝集体の型である。逆に、例えば、小さいサイズの研磨粒子は本発明による凝集砥粒であることができ、大きなサイズの粒子は別の粒子／凝集である。
【０１６８】
適切な希釈剤粒子の例として大理石、石膏、フリント、シリカ、鉄酸化物、ケイ酸アルミニウム、ガラス（ガラスバブルおよびガラスビーズを含めて）、アルミナバブル、アルミナビーズ、および希釈剤凝集体が挙げられる。
【０１６９】
研磨粒子は、研磨物品中に均一に分布させることができ、または研磨物品の選択した領域または部分に集中させることができる。例えば被覆研磨材では、研磨粒子／砥粒の２層が存在しうる。第１の層は、本発明による凝集砥粒以外の研磨粒子／砥粒を含み、第２の（最外）層は本発明による凝集研磨材を含む。同様に、接合研磨材では、研削砥石の２つの別々の部分が存在しうる。その最外部分は本発明による凝集砥粒を含みうるが、最内部分は含むことはない。あるいは、本発明による凝集砥粒は接合研磨物品全体に均一に分布しうる。
【０１７０】
被覆研磨製品に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第４，７３４，１０４号（Ｂｒｏｂｅｒｇ）、同第４，７３７，１６３号（Ｌａｒｋｅｙ）、同第５，２０３，８８４号（Ｂｕｃｈａｎａｎら）、同第５，１５２，９１７号（Ｐｉｅｐｅｒら）、同第５，３７８，２５１号（Ｃｕｌｌｅｒら）、同第５，４１７，７２６号（Ｓｔｏｕｔら）、同第５，４３６，０６３号（Ｆｏｌｌｅｔｔら）、同第５，４９６，３８６号（Ｂｒｏｂｅｒｇら）、同第５，６０９，７０６号（Ｂｅｎｅｄｉｃｔら）、同第５，５２０，７１１号（Ｈｅｌｍｉｎ）、同第５，９５４，８４４号（Ｌａｗら）、同第５，９６１，６７４号（Ｇａｇｌｉａｒｄｉら）、および同第５，９７５，９８８号（Ｃｈｒｉｓｔｉｎａｓｏｎ）において確認することができる。接合研磨製品に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第４，５４３，１０７号（Ｒｕｅ）、同第４，７４１，７４３号（Ｎａｒａｙａｎａｎら）、同第４，８００，６８５号（Ｈａｙｎｅｓら）、同第４，８９８，５９７号（Ｈａｙら）、同第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）、同第５，０３８，４５３号（Ｎａｒａｙａｎａｎら）、同第５，１１０，３３２号（Ｎａｒａｙａｎａｎら）、および同第５，８６３，３０８号（Ｑｉら）において確認することができる。さらに、ガラス接合研磨材に関する詳細は、例えば、米国特許第４，５４３，１０７号（Ｒｕｅ）、同第４，８９８，５９７号（Ｈａｙ）、同第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）、同第５，０９４，６７２号（Ｇｉｌｅｓら）、同第５，１１８，３２６号（Ｓｈｅｌｄｏｎら）、同第５，１３１，９２６号（Ｓｈｅｌｄｏｎら）、同第５，２０３，８８６号（Ｓｈｅｌｄｏｎら）、同第５，２８２，８７５号（Ｗｏｏｄら）、同第５，７３８，６９６号（Ｗｕら）、および同第５，８６３，３０８号（Ｑｉ）において確認することができる。不織研磨製品に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第２，９５８，５９３号（Ｈｏｏｖｅｒら）において確認することができる。
【０１７１】
本発明による好ましい凝集砥粒による研磨方法は、スナッギング（すなわち、高圧高研削量）からつや出し（例えば、医療用インプラントの被覆研磨ベルトを使用したつや出し）までおよび、通常後者はより細かい等級（例えば、ＡＮＳＩ２２０未満、およびより細いもの）の研磨粒子を用いて行われる。研磨凝集砥粒は、ビトリファイド接合砥石によるカムシャフトの研削などの精密研磨用途にも使用することができる。個々の研磨用途に用いられる研磨凝集砥粒（およびこのような凝集体を含む研磨粒子）のサイズは当業者には明らかであろう。
【０１７２】
本発明による研磨凝集砥粒での研磨は、乾式または湿式で行うことができる。湿式研磨では、完全にあふれ出るように弱いミストの形で液体を供給して導入することができる。一般に用いられる液体の例として、水、水溶性油、有機潤滑剤、およびエマルションが挙げられる。この液体は、研磨に伴う熱の軽減に使用および／または潤滑剤として作用しうる。この液体は殺菌剤、消泡剤などの少量の添加剤を含有することができる。
【０１７３】
本発明による凝集砥粒は、アルミニウム金属、炭素鋼、軟鋼、工具綱、ステンレス鋼、硬化鋼、チタン、ガラス、セラミックス、木材、木材様材料、塗料、塗装表面、有機被覆表面などのワークピースを研磨するために用いることができる。研磨中の応力は通常、約１〜約１００キログラムである。
【０１７４】
本発明による凝集砥粒は、凝集砥粒が液状媒体（例えば、水）中に分散している疎性形態中またはスラリー中でも用いることができる。
【０１７５】
実施例
以下の実施例によって本発明をさらに説明するが、これらの実施例に開示された特定の材料およびそれらの量のほか、他の条件や詳細は本発明を過度に限定すると解釈するべきではない。本発明の様々な修正や変更は、当業者には明らかであろう。すべての部分および割合は、特記しない限り重量による。
【０１７６】
実施例１
実施例１を以下の通りに調製した。１１９４部のベーマイト（「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」の商品名でＣｏｎｄｅａ　Ｃｈｅｍｉｅ、ＧｍｂＨ（ドイツ、ハンブルク）より入手）を３０００部の酸性化水（３０００部の脱イオン水を７１部の濃縮硝酸と混合することによって調製）と連続攪拌機を用いて混合することによってベーマイトゾルを調製した。このゾルを１６０℃未満で４８時間未満乾燥させた。乾燥材料を粉砕し、次いで篩い分けして、−１００メッシュ（米国標準篩サイズ）粒子を得た。
【０１７７】
約５．７リットル（１．５ガロン）の−１００メッシュ材料をＥｉｒｉｃｈ攪拌機（Ｍｏｄｅｌ　ＲＶＯ２、Ｅｉｒｉｃｈ　Ｍａｃｈｉｎｅｓ株式会社（Ｇｕｒｎｅｅ、ＩＬ）より入手）の攪拌機皿に配置した。最も低い設定で皿の回転および泡立て機のバーの両方を用いて、ランタン、ネオジム、および硝酸イットリウム（理論的金属酸化物基準で、２３％の希土類酸化物（すなわち、Ｌａ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、およびＹ２Ｏ３を有する）；Ｍｏｌｙｃｏｒｐ社（Ｌｏｕｒｖｉｅｒｓ、ＣＯ）より入手可能）を、十分な量の硝酸マグネシウム（Ｍｇ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）溶液（理論的金属酸化物基準で１１％ＭｇＯを有する；Ｍａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社（Ｐａｒｉｓ、ＫＹ）より入手可能）および硝酸コバルト（Ｃｏ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）溶液（理論的金属酸化物基準で１９％ＣｏＯを有する；Ｈａｌｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社（Ｗｉｃｋｌｉｆｆｅ、ＯＨ）より入手可能）と混合することによって、４リットルのフラスコ中に理論的金属酸化物基準で５．８％Ｌａ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、５．８％Ｎｄ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、約７．１％Ｙ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、約１４．４％Ｍｇ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ、約０．４％Ｃｏ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ、および平衡脱イオン水）を含有する溶液を得て）調製された希土類硝酸溶液（溶液（以下、「ＲＥＯ１溶液」と呼ぶ）１０００ｍｌを緩徐に攪拌機皿に注入し、−１００メッシュ材料の凝集体を得た。約３０秒の混合後、回転を停止し、皿を空にしてアルミニウムトレイに入れた。凝集体を８０℃で１６時間、強制送風オーブン中で乾燥させ、次いで２２番のステンレス篩（開口９７８マイクロメートル）を用いて篩い分けして凝集体を分離した。保持された凝集体を粉砕機（Ｍｏｄｅｌ　ＵＤ、Ｂｒａｕｎ社（ＣＡ州、ロサンゼルス）を用いて粉砕した。次いで、粉砕材料を７０番ステンレス篩（開口２６９マイクロメートル）で篩い分けした。保持された凝集体を回転焼成炉に供給し、焼成材料を得た。焼成炉は、０．３メートルのホットゾーンを有する内径１５ｃｍ、長さ１．２メートルのステンレス鋼の管で構成された。管を水平に対して３．０度の角度で傾斜した。管を約３．５ｒｐｍで回転させ、管内に約４〜５分の滞留時間を得た。ホットゾーンの温度は約６５０℃であった。
【０１７８】
焼成材料を回転燃焼／焼結炉に供給した。燃焼／焼結炉は、水平に対して４．４度で傾斜した内径８．９ｃｍ、長さ１．３２ｍの炭化ケイ素管からなり、３１ｃｍのホットゾーンを有した。加熱はＳｉＣ電気発熱体によって外部から行った。焼結炉を６．０ｒｐｍで回転させ、管内に約５分の滞留時間を得た。燃焼／焼結温度は約１４３０℃であった。生成物を炉から室温空気中に出し、そこで金属容器に収集し、室温に冷却した。
【０１７９】
ヘリウムガスピクノメータ（「ＭＩＣＲＯＭＥＲＩＴＩＣＳ　ＡＣＣＵＰＹＣ　１３３０」の商品名でＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社（Ｎｏｒｃｒｏｓｓ、ＧＡ）より入手）を用いて凝集砥粒の密度を測定した。密度は１２グラムの試料の３回分の平均である。実施例１の砥粒の測定密度は３．８９ｇ／ｃｍ３であった。
【０１８０】
最上部の内径１１．３ｃｍ、基部の内径１．３ｃｍの金属漏斗からなる装置を用いて凝集砥粒の嵩密度を測定した。漏斗の全体の高さは約９．０ｃｍ（基部を含めて）であった。黄銅カップ（内径３．９ｃｍ×高さ８．４５ｃｍ）上のリングスタンドに漏斗を配置し、漏斗基部の底部がカップの最上部よりも１１．５ｃｍ上にあるようにした（カップの体積は目盛付きビュレットから水を充填することによって測定した）。カップの体積は１００．０ｃｍ３と計算された。
【０１８１】
漏斗に凝集砥粒を充填させるために、漏斗基部の外側に付着したゴムボールで漏斗基部を閉じた。凝集砥粒を漏斗に注入した。ゴムボールを除去し、凝集砥粒を注入させ、最終的に金属カップの外に溢れさせた。直線状の端縁を用いて、凝集砥粒を注意深くカップ最上部と一様の高さにし、外に出し、凝集砥粒をカップに配置して秤量した。鉱物とカップの重量からカップの重量を引き、カップの体積（上記の通り１００．０ｃｍ３と計算された）で割ることによって嵩密度を測定した。嵩密度は３つの独立した測定値の平均であることが報告されている。実施例１の凝集砥粒の嵩密度は１．５９ｇ／ｃｍ３であった。
【０１８２】
実施例２
１１９４部のベーマイト（「ＤＩＳＰＥＲＲＡＬ」）を３０００部の酸性化水（３０００部の脱イオン水を７１部の濃縮硝酸と混合することによって調製）、３９０部の硝酸マグネシウム溶液（１１％ＭｇＯ；Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ａｎｄ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ社（Ｈａｒｒｉｓｂｕｒｕｇ、ＮＣ）より入手）、および理論的酸化物基準で、４００部の３．６％Ｆｅ２Ｏ３のオキシ水酸化鉄懸濁液（γ−ＦｅＯＯＨ；水性分散液（ｐＨ＝５．０〜５．５）、その約９０〜９５％がレピッドクロサイトおよびゲーサイトであり、約０．０５〜０．１マイクロメートルの平均粒度を有し、長さと直径または幅の比が約１：１〜２：１であり、表面積が約１１５．３ｍ２／ｇである針状粒子）と連続攪拌機を用いて混合することによってベーマイトゾルを調製した。ゾルを１６０℃未満で４８時間未満、乾燥させた。乾燥材料を破砕し、次いで篩い分けして−１００メッシュ（米国標準篩サイズ）粒子を得た。
【０１８３】
−１００メッシュ乾燥材料の一部分を４０．６ｃｍのディスクペレタイザー（Ｆｅｅｃｏ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社（Ｇｒｅｅｎ　Ｂａｙ、ＷＩ）より入手）の中に水を散布することによって凝集させた。その結果得られる凝集砥粒（６０〜６５％の固体）を乾燥、焼成し、燃焼／焼結温度が約１０分の滞留時間で１３３０℃としたことを除き、実施例１に記載した通りに燃焼／焼結した。その結果得られる凝集砥粒を篩い分けし、−１６＋２０および−２０＋３０のメッシュサイズにし、これらを用いて被覆研磨ディスクを製造した。被覆研磨ディスクは従来の手順に従って製造した。従来の炭酸カルシウム充填フェノール系メイク樹脂（４８％レゾール型フェノール樹脂、５２％炭酸カルシウム、水およびグリコールエーテルで８１％の固体に希釈）および従来の氷晶石充填フェノール系サイズ樹脂（３２％レゾール型フェノール樹脂、２％鉄酸化物、６６％氷晶石、水およびグリコールエーテルで７８％の固体に希釈）を用いて、凝集砥粒を直径１７．８ｃｍ、厚さ０．８ｍｍのバルカナイズドファイバーバッキング（直径２．２ｃｍの中心孔を有する）に接合した。
【０１８４】
メイク樹脂の湿重量は約１４５ｇ／ｍ２であった。凝集砥粒重量は約６００ｇ／ｍ２（−２０＋３０メッシュ）および約１０００ｇ／ｍ２（−１６＋２０メッシュ）であった。メイクコートを塗布した直後、凝集体を流下塗布した。メイク樹脂を９０分間、８８℃で予備硬化した。サイズの湿重量は約６５０ｇ／ｍ２（−２０＋３０メッシュ）および約９００ｇ／ｍ２（−１６＋２０メッシュ）であった。サイズ樹脂を９０分間、８８℃で予備硬化した後、１０時間、１００℃で最終硬化した。従来のＫＢＦ４スーパーサイズ被覆（３２０ｇ／ｍ２）を硬化サイズコートの最上部に塗布した。被覆研磨ディスクを試験前に曲げた。
【０１８５】
研磨材料が「２０１　ＣＵＢＩＴＲＯＮ」の商品名で３Ｍ社より入手可能なＡＮＳＩ等級６０の研磨粒子を静電塗装し、約３２５ｇ／ｍ２のサイズ樹脂を用いたことを除き、比較例Ａの被覆研磨ディスクを実施例２について述べた通りに調製した。
【０１８６】
実施例２のそれぞれ４つずつ、−１６＋２０メッシュおよび−２０＋３０メッシュの凝集被覆研磨ディスクを１２分間、４１３０軟鋼ワークピースで評価した。それぞれのディスクを直径１６．５ｃｍ、厚さ１．５７ｍｍの硬性フェノールバックアップパッドに付着し、次に直径１５．２ｃｍの鋼フランジに取り付けた。取り付けたディスクを反時計回りに３５５０ｒｐｍで回転させた。直径２５ｃｍの４１３０軟鋼ワークピースの１．８ｍｍ周縁を通常位置から約４Ｋｇの負荷下で被覆研磨ディスクに７°で配置した。試験の開始時および２分間隔でワークピースを秤量し、除去された（すなわち研磨された）軟鋼の量を測定した。実施例２の被覆研磨ディスクの初期切削、最終切削、および総切削の平均は、−１６＋２０メッシュ凝集砥粒では、それぞれ１３．５グラム、９．２グラム、および６５グラムであり、−２０＋３０メッシュ凝集砥粒では、それぞれ１５．８グラム、９．５グラム、および７１．８グラムであった。比較例Ａの被覆研磨ディスクの初期切削、最終切削、および総切削の平均はそれぞれ、２２．２グラム、１．８グラム、および１０１．８グラムであった。
【０１８７】
実施例３
実施例３を以下の通りに調製した。１１９４部のベーマイト（「ＤＩＳＰＥＲＲＡＬ」）を３０００部の酸性化水（３０００部の脱イオン水を７１部の濃縮硝酸と混合することによって調製）と連続攪拌機を用いて混合することによってベーマイトゾルを調製した。ゾルを１６０℃未満で４８時間未満、乾燥させた。乾燥材料を破砕し、次いで篩い分けして−６０＋１２０メッシュ（米国標準篩サイズ）粒子を得た。
【０１８８】
−６０＋１２０メッシュ乾燥粒子を２１０ｇ／分で４０．６ｃｍのディスクペレタイザー（Ｆｅｅｃｏ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社（Ｇｒｅｅｎ　Ｂａｙ、ＷＩ）より入手）に供給し、９６ｇ／分で４０．６ｃｍのディスクペレタイザーに散布された酸性化水（４．７％硝酸）と混合した。均一サイズの凝集体を形成した。凝集体をアルミニウムトレイに入れ、９５℃で１６時間、強制送風オーブン中で乾燥させた。乾燥凝集体を従来のボックス炉において６５０℃で８時間焼成した。冷却後、焼成凝集体約１０００グラムをＲＥＯ１溶液（実施例１を参照）２０００ｍｌ中に浸漬した。吸引器を用いてフラスコ中に含まれる凝集体／溶液上に真空を引いた。約５分後、真空を放出し、凝集体を＃５４紙付きのＢｕｅｃｈｎｅｒフィルターに配置した。吸引器を用いて過剰表面液除去の補助とした。次いで含浸凝集体を乾燥、焼成し、燃焼／焼結温度を１４１０℃としたことを除き、実施例１に記載した通りに燃焼／焼結した。
【０１８９】
燃焼／焼結凝集砥粒の密度を実施例１に記載した通り測定し、３．９３ｇ／ｃｍ３であることがわかった。燃焼／焼結凝集砥粒を＋１４メッシュ、−１４＋１６メッシュ、−１６＋１８メッシュ、１８＋２０メッシュ、−２０＋２４メッシュ、−２４＋３０メッシュ、−３０＋４０メッシュ、および−４０メッシュに篩い分けした。３つの異なるサイズの凝集砥粒の密度も実施例１に記載した通りヘリウムガスピクノメータで測定し、それぞれ３．９２５ｇ／ｃｍ３、３．９３２ｇ／ｃｍ３、３．９３０ｇ／ｃｍ３、３．９３０ｇ／ｃｍ３、３．９３５ｇ／ｃｍ３、３．９４４ｇ／ｃｍ３、３．９５３ｇ／ｃｍ３、および３．９５０ｇ／ｃｍ３であることがわかった。
【０１９０】
図６は、−２０＋２４メッシュの実施例３の凝集砥粒を示す２５倍での光学顕微鏡写真である。
【０１９１】
−２０＋２４メッシュの凝集砥粒の一部分を被覆研磨ディスクに組み入れ、研削性能について試験した。凝集砥粒を静電塗装したことを除き、実施例２に記載した通りに従い被覆研磨ディスクを製造した。凝集砥粒の重量は約６００ｇ／ｍ２であった。そのサイズのため非凝集材料であった−４０メッシュの材料の一部分も被覆研磨ディスクに組み入れ、比較例Ｂの被覆研磨ディスクとして使用した。
【０１９２】
１０．５キログラム圧および１０１８軟鋼ワークピースを用いて、実施例３および比較例Ｂの被覆研磨ディスクを摺動動作粉砕機（Ｓｌｉｄｅ　Ａｃｔｉｏｎ　Ｇｒｉｎｄｅｒ）で粉砕した。各被覆研磨ディスクを傾斜アルミニウムバックアップパッドに取り付け、これを用いて予め秤量した１．２５ｃｍ×１８ｃｍ×１０ｃｍの１０１８軟鋼ワークピースの面を研削した。ディスクを５，０００ｒｐｍで駆動すると同時に、バックアップパッドの傾斜縁にオーバーレイするディスクの一部分をワークピースと接触させた。各ディスクを用いて１分間隔の順序で研削した。初期切削、最終切削、および総切削は、−２０＋２４メッシュ被覆研磨ディスクではそれぞれ８０．４グラム、２６．８グラム、および８０４．４グラムであり、比較例Ｂの被覆研磨ディスクではそれぞれ１１３．６グラム、５．３グラム、および８８４．２グラムであった。追加の研削データが図７に示されており、線１００は−２０＋２４メッシュの実施例３の被覆研磨ディスクの研削データを示し、線１０２は比較例Ｂの被覆研磨ディスクの研削データを示す。
【０１９３】
実施例４
実施例４を以下の通りに調製した。−６０＋１２０メッシュ（１５％＋４０メッシュ；４１％＋５０メッシュ；１１％＋６０メッシュ；２０％＋８０メッシュ；および１３％−８０メッシュ）に篩い分けしたことを除き、実施例１に記載した通りに乾燥材料を調製した。−６０＋１２０メッシュの乾燥粒子を２７５ｇ／分の速度で４０．６ｃｍのディスクペレタイザーに供給し、１０８ｇ／分でアグロメレータに散布した（粒子上）酸性化水（５．４５％硝酸）と混合した。均一のサイズの凝集体が形成された。その結果得られる凝集体を振動式フィーダーに供給し、１１５℃の温度で６メートルのベルトオーブンに供給した。ベルトの速度は７６ｃｍ／分の速度であった。乾燥凝集体を実施例１に記載した通り焼成し、次いで３４ステンレス鋼篩（５８０マイクロメートル）上に篩い分けして細粒分を除去し、次いで１３ＴＭ篩（１６５０マイクロメートル）により粗粒を除去した。
【０１９４】
除去した羽根を有する従来の携帯式セメントミキサー中で粒子および溶液を混転することによってＲＥＯ１溶液（実施例１に記載）１０，８００グラムと＋３４−１３ＴＭ粒子を含浸させることによって約１５キログラムの含浸凝集体を調製した。含浸凝集体を３個のエアヒートガンで乾燥させると同時に、粒子をセメントミキサーで混転した。燃焼／焼結温度を１４００℃としたことを除き、実施例１に記載した通り乾燥粒子を焼成し、燃焼／焼結した。焼成粒子を７２ｇ／分で燃焼／焼結炉に供給した。
【０１９５】
凝集砥粒内のすきまの多孔度を凝集体の全量で割り、次いで結果を１００％で掛けることによって凝集砥粒の多孔度値を測定した。多孔度値を得るこの方法は以下の通り開発された。凝集体が一般的に近い球では、均一の球のランダムパッキング用に得られる最大密度は６３％である（「球状凝集体の機械的パッキング」、Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｓｏｃｉｅｔｙ、第４４巻、第１０号、１９６１年１０月、ｐｐ．５１３〜２２を参照）。凝集砥粒の塊状物の全量、ＴＶは、凝集砥粒の量、ＶＡ＋凝集砥粒間の空隙の量、ＶＶの和と等しい。全量、ＴＶはタップ密度、ＴＤの逆でもあることに留意されたい。
【０１９６】
凝集砥粒の量、ＶＡは、凝集砥粒の固体部分の量、ＶＳ＋凝集砥粒内のポリシティ（孔）の量、ＶＰの和である。凝集砥粒の固体部分の量、ＶＳは真の密度、ＤＤの逆でもあることに留意されたい。上記の６３％パッキング値を得るには、以下の式を用いた
ＶＡ／ＴＶ＝０．６３　（１）
上記の通り、凝集砥粒の全量、ＴＶは、タップ密度、ＴＤの逆であるため、
ＶＡ＝０．６３／ＢＤ　（２）
さらに、ＶＡ＝ＶＰ＋ＶＳ、およびＶＰは密度、ＤＤの逆であり
ＶＡ＝ＶＰ＋（ＤＤ）−１　（３）
後者の２つの式を接合し、次いで結果を再び整理すると、
ＶＰ＝０．６３（ＴＤ）−１−（ＤＤ）−１　（４）
【０１９７】
本明細書では「ポリシティ値」と呼ぶ凝集砥粒内の孔の割合は、凝集砥粒内の孔の量とすきまのポリシティ、ＶＰの接合を凝集砥粒の量、ＶＡで割って、１００％掛けたものである。したがって、
多孔度値＝１００％（１−（ＴＤ／０．６３ＤＤ））　（５）
【０１９８】
凝集砥粒のタップ密度を以下の通りに測定した。凝集砥粒約５０ｍｌを秤量し、次いで５０ｍｌのガラス製目盛付きシリンダー（ＮＯ．２００２６；「ＫＩＭＡＸ」の商品名で入手）に注入すると同時に、振動テーブル（Ｍｏｄｅｌ　Ｊ−１；「ＳＹＴＲＯＮ」の商品名でＦＭＣ社（Ｈｏｍｅｒ　Ｃｉｔｙ、ＣＡ）より入手）を用いて軸方向に振動させた。振動強度を調節してシリンダー内に凝集砥粒の最小限の量を得た。この最小限の量を凝集砥粒の重量に分け、タップ密度を得た。
【０１９９】
その結果得られる凝集砥粒の真の密度、ＤＤは、実施例１に記載した通りに測定し、３．９６ｇ／ｃｍ３であった。凝集砥粒を篩い分けし、１．５％＋１６メッシュ、１６．７％＋２０メッシュ、３４．２％＋３０メッシュ、２８．６％＋４０メッシュ、１１．８％＋５０メッシュ、２．６％＋６０メッシュ、および４．６％−６０メッシュであることがわかった。−１６＋２６メッシュ、−２６＋３４メッシュ、および−３４＋４８メッシュの凝集砥粒の真の密度、ＤＤは、実施例１に記載した通りに測定し、それぞれ３．９４ｇ／ｃｍ３、３．９４ｇ／ｃｍ３、および３．９４５ｇ／ｃｍ３であった。−１６＋２６メッシュ、−２６＋３４メッシュ、および−３４＋４８メッシュの凝集砥粒の嵩密度は、実施例１に記載した通りに測定し、それぞれ１．４３ｇ／ｃｍ３、１．４１ｇ／ｃｍ３、および１．４８ｇ／ｃｍ３であった。
【０２００】
−１６＋２６メッシュ、−２６＋３４メッシュ、および−３４＋４８メッシュの凝集砥粒のタップ密度はそれぞれ、１．６４ｇ／ｃｍ３、１．７１ｇ／ｃｍ３、および１．８０ｇ／ｃｍ３であることが測定された。したがって、式５を用いることによって、−１６＋２６メッシュ、−２６＋３４メッシュ、および−３４＋４８メッシュの凝集砥粒のポリシティ値はそれぞれ、３３．９％、３１．１％、および２７．６％であることが測定された。
【０２０１】
凝集砥粒を６６／４８／３４／２６ステンレス鋼篩上に篩い分けした。−２６＋３４メッシュ材料の一部分を用いて、メイク、砥粒、サイズ、およびスーパーサイズの重量をそれぞれ、４．５グラム、１４グラム、１４．４グラム、および１２グラム（７インチディスク当たり）としたことを除き、実施例２に記載した通りに被覆研磨ディスクを製造した。−６６メッシュの凝集砥粒を、そのサイズのため非凝集材料であった−５０＋６０メッシュに篩い分けし、また被覆研磨ディスクに組み入れ、比較例Ｃの被覆研磨ディスクとして使用した。比較例Ｃのディスクのメイク、砥粒、サイズ、およびスーパーサイズの重量はそれぞれ、３．５グラム、１２グラム、７グラム、および７グラム（７インチディスク当たり）であった。
【０２０２】
様々な研削圧下に３０４ステンレス鋼ワークピースで５，２００ｒｐｍでディスクを駆動したことを除き、実施例２に記載した通りにディスクの研削性能を評価した。図８を参照すると、実施例４の被覆研磨ディスクについての圧力６．４キログラム（１４ｌｂｓ．）での研削結果は線１１４で示されており、比較例Ｃの被覆研磨ディスクについては線１０８で示されている。図８を参照すると、実施例４の被覆研磨ディスクについての圧力７．３キログラム（１６ｌｂｓ．）での研削結果は線１１２で示されており、比較例Ｃの被覆研磨ディスクについては線１０６で示されている。さらに、実施例４の被覆研磨ディスクについての圧力１０．０キログラム（２２ｌｂｓ．）での研削結果は線１１０で示されており、比較例Ｃの被覆研磨ディスクについては線１０４で示されている。研削圧１０．０Ｋｇでの比較例Ｃは試験の第１分を残存することはなかった。
【０２０３】
−２６＋３４メッシュ材料、２６＋３４メッシュ材料、−３４＋４８メッシュ材料、−５０＋６０メッシュ材料（比較例Ｃ）の一部分、および「３２１　ＣＵＢＩＴＲＯＮ」の商品名で３Ｍ社より入手可能なＡＮＳＩ等級３６研磨粒子を用いて、被覆研磨ベルトを製造した。後者は、研磨粒子の滴下塗布、および粒子の静電塗装を用いて製造され、比較例Ｄとして使用した。従来の炭酸カルシウム充填フェノールメイク樹脂（４８％レゾール型フェノール樹脂、５２％炭酸カルシウム、水およびグリコールエーテルで８１％の固体に希釈）および従来の氷晶石充填フェノール系サイズ樹脂（３２％レゾール型フェノール樹脂、２％鉄酸化物、６６％氷晶石、水およびグリコールエーテルで７８％の固体に希釈）を用いて、凝集砥粒を幅３０．５ｃｍ×厚さ０．８ｍｍのポリエステル布バッキングに接合した。メイク樹脂の湿重量は約２９３ｇ／ｍ２であった。メイクコートを塗布した直後、凝集体を塗布した。メイク樹脂を９０分間、８８℃で予備硬化した。サイズの湿重量は約４３２ｇ／ｍ２であった。凝集砥粒の重量は約９０９ｇ／ｍ２であった。サイズ樹脂を９０分間、８８℃で予備硬化した後、１０時間、１００℃で最終硬化した。従来のＫＢＦ４スーパーサイズ被覆（２９２ｇ／ｍ２）を硬化サイズコートの最上部に塗布した。被覆バッキングを周知の方法を用いてベルトに変換した。被覆研磨ベルト（３×１３インチ）を試験前に曲げた。研磨粒子の滴下塗布、および粒子の静電塗装によって−１６＋２６メッシュの実施例４のベルトを製造した。凝集砥粒の滴下塗布によって−２６＋３４メッシュの実施例４のベルトを製造した。凝集砥粒の静電塗装によって−３４＋４８メッシュの実施例４のベルトを製造した。
【０２０４】
−２６＋３４メッシュの実施例４のベルトおよび−３４＋４８メッシュの実施例４のベルトの研削性能を、圧力１．０５×１０５Ｋｇ／ｍ２（１５０ｐｓｉ）で３０４ステンレス鋼ワークピースについて評価した。研削結果は図９に示されており、線１１６は−２６＋３４メッシュの実施例４のベルトであり、線１１８は−３４＋４８メッシュの実施例４のベルトである。圧力９．１キログラムおよび１７５０ｒｐｍでの３０４ステンレス鋼ワークピースでの研削結果は図１０に示されており、線１２８は−２６＋３４メッシュの実施例４のベルトであり、線１２６は−３４＋４８メッシュの実施例４のベルトであり、線１３０は−１６＋２６メッシュの静電塗装実施例４のベルトであり、線１３２は−１６＋２６メッシュの滴下塗布実施例４のベルトである。また、３Ｍ社より「９７７Ｆ　ＲＥＧＡＬＬＯＹ」の商品名で入手可能な等級５０、６０、および８０の被覆研磨ベルトも後者の条件で研削した。これらの等級５０、６０、および８０の被覆研磨ベルトの研削結果が、それぞれ線１２４、１２０、および１２２として図１０に示されている。
【０２０５】
−１６＋２６静電塗装実施例４のベルト、および３Ｍより「３２１　ＣＵＢＩＴＲＯＮ」の商品名で入手可能なＡＮＳＩ等級３６の研磨粒子で製造された比較例Ｅのベルトの研削性能を、圧力１５０ｐｓｉ（１０３１ｋＰａ）および７３８０表面ｆｔ．／分（２２５０ｍ／分）で鋳造アルミニウムについて評価した。図１１ａを参照すると、線１３６は−１６＋２６静電塗装布実施例４のベルトの研削データを示し、線１３４は比較例Ｅのベルトの研削データを示す。比較例Ｅのベルトは、静電塗装砥粒を用いて上記の通り製造した。
【０２０６】
ワークピースを３０４ステンレス鋼ワークピースとしたことを除き、１６＋２６滴下塗布実施例４および比較例Ｅのベルトについて上記した通り、−１６＋２６滴下塗布実施例４、１６＋２６静電塗装実施例４、および比較例Ｅのベルトのほか、３Ｍより「３２１　ＣＵＢＩＴＲＯＮ」の商品名で入手可能なＡＮＳＩ等級３６の研磨粒子で製造された比較例Ｅのベルトの研削性能を評価した。図１１ｂを参照すると、線１４０は１６＋２６滴下塗布実施例４のベルトの研削データを示し、線１３８は−１６＋２６静電塗装実施例４のベルトの研削データを示し、線１４２は−１６＋２６滴下塗布実施例４のベルトの研削データを示し、線１４４は比較例Ｆのベルトの研削データを示す。比較例Ｆのベルトは滴下塗布砥粒を用いて上記の通り製造された。
【０２０７】
実施例５
実施例５を以下の通りに調製した。１１９４部のベーマイト（「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」）を３０００部の酸性化水（３０００部の脱イオン水を７１部の濃縮硝酸と混合することによって調製）と連続攪拌機を用いて混合することによってベーマイトゾルを調製した。ゾルを１６０℃未満で４８時間未満、乾燥させた。乾燥材料を破砕し、次いで篩い分けして−４０＋８０メッシュ（米国標準篩サイズ）粒子を得た。
【０２０８】
保持された粒子を回転焼成炉に供給し、γアルミナの焼成材料を得た。焼成炉は、０．３メートルのホットゾーンを有する内径１５ｃｍ、長さ１．２ｍのステンレス鋼管で構成された。管を水平に対して３．０度の角度で傾斜した。管を約３．５ｒｐｍで回転し、管内に約４〜５分の滞留時間を得た。ホットゾーンの温度は約６５０℃であった。
【０２０９】
約２００グラムの−４０＋８０メッシュの焼成粒子を４０．６ｃｍディスクペレタイザー（Ｆｅｅｃｏ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社（Ｇｒｅｅｎ　Ｂａｙ、ＷＩ）より入手）に供給した。
【０２１０】
上述した通り３３３部のベーマイトを３０００部の酸性化水と混合することによって第２のベーマイトゾルを調製した。このゾルの約１３６グラムを焼成粒子上に散布すると同時に、４０．６ｃｍのディスクペレタイザーで混転した。均一のサイズの凝集体を形成し、これらをアルミニウムトレイに入れ、９５℃で１６時間、強制送風オーブン中で乾燥させた。次いで、乾燥凝集体を上述した通りに回転炉で焼成した。
【０２１１】
凝集体１００グラム当たり６８部の溶液を用いてＲＥＯ１溶液（実施例１に記載）で焼成凝集体を含浸させた。溶液を凝集体の層に注入すると同時に、それらをディスクペレタイザーで混転した。次いで、エアヒートガンを凝集体に方向づけることによって含浸凝集体を乾燥させると同時に、それらを混転した。燃焼／焼結温度を１４００℃としたことを除き、実施例１に記載した通りに乾燥凝集体を焼成し、燃焼／焼結した。
【０２１２】
実施例６
実施例６を以下の通りに調製した。連続プロセッサ（「ＲＥＡＤＣＯ」の商品名でＲｅａｄｃｏ社（Ｙｏｒｋ、ＰＡ）より入手）を用いて、１００部の１５０メッシュおよび微細なベーマイト粉砕細粒分（実施例１に記載した通りに調製）を７２部の酸性化水（６９．４部の水および３部の６７％硝酸）と化合させることによって５８％固体のベーマイトゲルを製造した。複数の０．０１２インチ（０．３１ｍｍ）開口部を有する２インチ（５．１ｃｍ）の単軸押出機（Ｂｏｎｎｏｔ社（Ｕｎｉｎｔｏｗｎ、ＯＨ）より入手）によりゲルを押し出した。押し出しゲルを８０℃で４時間乾燥させ、破砕して約１．６ｍｍの棒にし、実施例１に記載した焼成工程に通りに回転炉で６５０℃に予備焼成した。
【０２１３】
５０グラムの焼成γアルミナ棒を５０グラムのベーマイト細粒分（実施例１に記載した通りに調製）と混合し、篩サイズは−４０＋１００メッシュであった。水平に対して３４度で傾斜し、３０ｒｐｍで回転させた４０．６ｃｍディスクペレタイザーに混合物を配置した。ＲＥＯ１溶液（実施例１に記載）５８グラムと硝酸（６７％）３グラムの混合液を、手押し式散布装置を用いて粒子上に散布すると同時に粒子を混転した。その結果得られる凝集体を一夜風乾させ、その後にそれらを金属るつぼで６５０℃に焼成し、次いで実施例１に記載した通りに回転管炉で１４００℃下に燃焼／焼結した。次いで、凝集体を４０メッシュの篩上で篩い分けし、単一粒子を取り出した。
【０２１４】
実施例７〜１１
実施例１１を以下の通りに調製した。以下の表１に示した配合に従って、研磨粒子、セラミックバインダー前駆体材料、アクリレート樹脂、および開始剤を完全に混合することによって研磨スラリーを調製した。
【０２１５】
【表１】
表１
Figure 2004510873
【０２１６】
ＡＯＰおよびＡＧ３２１　ＡＮＳＩ等級６０およびＰ３２０、ＡＯ等級Ｐ８０、またはＳＣ等級Ｐ８０を除き示された順に各成分を添加した。ＡＯＰおよびＡＧ３２１等級６０およびＰ３２０、ＡＯ等級Ｐ８０、またはＳＣ等級Ｐ８０を最初に混合し、次いで緩徐に残りの成分に添加した。各種成分の略語は下記の通りである。
【０２１７】
ＴＭＰＴＡ：トリメチロールプロパントリアクリレート、Ｓａｒｔｏｍｅｒ社（Ｗｅｓｔ　Ｃｈｅｓｔｅｒ、ＰＡ）より「ＳＲ３５１」の商品名で入手。
ＫＢ１：光開始剤２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニル−１−エタノン、Ｓａｒｔｏｍｅｒ社より「ＥＳＡＣＵＲＥ　ＫＢ１」の商品名で入手。
ＣＨ：クメンヒドロペルオキシド、Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ、ＷＩ）より２４，７５０−２番の品目として入手。
ＳＣＡ：シランカップリング剤３−メタクリルオキシプロピル−トリメトキシシラン、Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社（Ｆｒｉｅｎｄｌｙ、ＷＶ）より「Ａ−１７４」の商品名で入手。
ＡＯＰ：α−アルミニウム酸化物粉末、Ａｌｃｏａ社（Ｈｏｕｓｔｏｎ、ＴＸ）より「Ａ−１６　ＳＧ」の商品名で入手。
ＡＧ３２１：３Ｍ社（Ｓｔ．Ｐａｕｌ、ＭＮ）より「３２１　ＣＵＢＩＴＲＯＮ」の商品名で入手されるゾルゲル誘導アルミナ系研磨粒子。
ＡＯ：熱処理溶融アルミニウム酸化物研磨粒子、Ｔｒｅｉｂａｃｈｅｒ社（オーストリア、Ｖｉｌｌａｃｈ）より「ＡＬＯＤＵＲ　ＢＦＲＰＬ」の商品名で入手。
ＳＣ：炭化ケイ素砥粒、３Ｍ社（Ｓｔ．Ｐａｕｌ、ＭＮ）より市販。
【０２１８】
混合は、フラットビーターロータおよび最低速度設定による攪拌機（Ｈｏｂａｒｔ社（Ｔｒｏｙ、ＯＨ）より入手；モデル番号Ａ１２０Ｔ）で行った。ＡＯＰ／ＡＧ３２１、ＡＯＰ／ＡＯまたはＡＯＰ／ＳＣ混合物を樹脂混合物に添加した後、速度を「中間」に上昇させ、混合を２５分間継続した。各混合物の最終温度は約１１６°Ｆ（４７℃）であった。この時点では、研磨スラリーはきわめて濃厚であり、セメント状のハンドリング特性を有した。次いで、混合スラリーを少なくとも４５分間冷蔵庫に配置し、その後の加工前に冷却した。冷蔵庫の温度は約４０°Ｆ（４℃）〜約４５°Ｆ（７℃）であった。
【０２１９】
０．１７５インチ（４．４４ｍｍ）の空隙および０．０５０インチ（１．２７ｍｍ）の円形のおろし器型オリフィスのある円錐形篩を有する固体羽根車（モデル「ＡＲＲＯＷ１７０１」）粒度減少機（Ｙ−Ｔｒｏｎ　Ｑｕａｄｒｏ有限会社（英国、Ｃｈｅｓｈａｍ）より「ＱＵＡＤＲＯ　ＣＯＭＩＬ」の商品名で入手）を用いて実施例７〜１１用に前駆体凝集砥粒を製造した。駆動モータを３５０ｒｐｍで作動した。スラリーを粒度減少機（「ＱＵＡＤＲＯ　ＣＯＭＩＬ」）およびＵＶ硬化システムに通過させた後、少なくとも部分的に硬化した前駆体凝集砥粒をアルミニウムパン内に配置し、約３５０°Ｆ（１７７℃）で約６時間、強制送風オーブンで少なくとも部分的に熱硬化させた。次いで、０．１７５インチ（４．４４ｍｍ）の空隙および０．０７９インチ（２．００ｍｍ）のおろし器篩でカーバイドチップ付き（モデル「ＡＲＲＯＷ　１６０７」）羽根車を用いて粒度減少機（「ＱＵＡＤＲＯ　ＣＯＭＩＬ」）に通過させることによって前駆体凝集砥粒の粒度を減少した。粒度の減少後、前駆体凝集砥粒を篩い分けし、３６メッシュ（０．０１８５インチ、０．４７ｍｍ）よりも大きい粒度画分を収集した。
【０２２０】
次いで、前駆体凝集砥粒を２つの加熱工程にかけた。第１の加熱工程（すなわち焼成）では、凝集体形成工程において用いられるアクリレート樹脂を除去し、結晶質セラミック酸化接合前駆体材料を十分に接合させて取扱可能かつ収集可能な前駆体凝集砥粒を得るために、棒状の前駆体凝集砥粒を焼成した。前駆体凝集砥粒を、３．５インチ×７．５インチ（８９ｍｍ×１９０ｍｍ）のアルミニウム皿（Ｃｏｏｒｓ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ社（Ｇｏｌｄｅｎ　ＣＯ）より入手）で５／８インチ（１６ｍｍ）に広げ、以下のスケジュールに従って実験炉（Ｌｉｎｄｂｅｒｇ／Ｂｌｕｅ　Ｍ社（Ｗａｔｅｒｔｏｗｎ、ＷＩ）より入手；モデル番号ＢＦ１１７）で大気中において加熱した：
３．６°Ｆ（２℃）／分の速度で室温ないし約６６２°Ｆ（３５０℃）の温度で加熱する工程；
約６６２°Ｆ（３５０℃）で約２時間保持する工程；
約３．６°Ｆ（２℃）／分で６６２°Ｆ（３５０℃）ないし約１８３２°Ｆ（１０００℃）に加熱する工程；
約１８３２°Ｆ（１０００℃）で浸漬して約４時間保持する工程；および
炉への電源を切ることによって炉内で約室温に冷却する工程。
【０２２１】
さらに、その結果得られる焼成前駆体凝集砥粒の粒度を減少させ、被覆研磨物品を製造するために所望の粒度分布を得た。さらに、０．１７５インチ（４．４４ｍｍ）の空隙および０．０７９インチ（２．００ｍｍ）のおろし器篩でカーバイドチップ付きＡＲＲＯＷ　１６０７羽根車を用いて粒度減少機（「ＱＵＡＤＲＯ　ＣＯＭＩＬ」）に通過させることによって前駆体凝集砥粒の粒度を減少した。その結果得られる焼成前駆体凝集砥粒を篩い分けし、２０メッシュ（０．０３２０ｉｎ、０．８１ｍｍ）より大きく、１２メッシュ（０．０６６１ｉｎ、１．７０ｍｍ）よりも小さい粒度画分を保持した。
【０２２２】
実施例７、９、および１１のために、約１００グラムの焼成前駆体凝集砥粒を直径３インチ（７．６ｃｍ）の白金るつぼ内に配置し、実験ボックス炉（ＣＭ　Ｒａｐｉｄ　Ｔｅｍｐ　Ｆｕｒｎａｃｅ社（Ｂｌｏｏｍｆｉｅｌｄ、ＮＪ）より「　ＲＡＰＩＤ　ＴＥＭＰ」の商品名で入手）で加熱することによって第２の加熱工程を行った。第２の加熱工程では、約２７３２°Ｆ（１５００℃）の最高温度で約９０分間、粒子を保持した。次いで、「ＲＡＰＩＤ　ＴＥＭＰ」ボックス炉を止め、室温に冷却することによって凝集砥粒を室温に冷却した。
【０２２３】
実施例８および１０のために、加熱燃焼工程前に焼成前駆体凝集砥粒をＲＥＯ溶液（本明細書では「ＲＥＯ２溶液」と呼ぶ）で含浸させた。ランタン、ネオジム、および硝酸イットリウム溶液（２０．５％Ｌａ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、２０．１％Ｎｄ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、２６．１％Ｙ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ；Ｍｏｌｙ社（Ｌｏｕｒｖｉｅｒｓ、ＣＯ）より入手）を十分な量のＭＧＮおよび硝酸コバルト（１５％Ｃｏ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ；Ｈａｌｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社（Ｗｉｃｋｌｉｆｆｅ、Ｏｈｉｏ）より入手）と混合することによってＲＥＯ２：溶液を調製し、約５．８％Ｌａ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、約５．８％Ｎｄ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、約７．１％Ｙ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、約１４．４％Ｍｇ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、約０．４％Ｃｏ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、および平衡脱イオン水を含有する溶液を得た。焼成前駆体凝集砥粒１００グラム当たりＲＥＯ２溶液２５ｍｌを焼成前駆体凝集砥粒と混合させることによって焼成前駆体凝集砥粒を含浸させた。回転ポリエチレンライニング容器内で約１０分間、混合物を混転し、焼成前駆体凝集砥粒を通じてＲＥＯ２溶液を分布した。次いで、含浸焼成前駆体凝集砥粒をアルミニウム皿に配置し、強制送風オーブン（Ｄｅｓｐａｃｈ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ、ＭＮ）より入手；モデル番号ＡＬＤ２−１１）に配置し、約２時間、約１００℃で乾燥させた。次いで、凝集体を除去し、約室温に冷却した。
【０２２４】
次いで、約１２００°Ｆ（６５０℃）に加熱した回転炉に凝集体を通過させた。回転炉は、約１２インチ（３０．５ｃｍ）である「ホットゾーン」、および直径約１５ｃｍ、長さ約１．１ｍ、および約２．５℃の傾斜で高めた炭化ケイ素回転管を有した。滞留時間は管の長さを通じて約５分であった。回転炉を通過させた後、次いで実施例７、９、および１１に記載した第２の加熱工程に従って凝集体を約２７３２°Ｆ（１５００℃）で約９０分間加熱した。
【０２２５】
ポリエステル布バッキングおよびフェノール系メイク樹脂およびサイズ樹脂による被覆研磨物品は調製された実施例７〜１０に凝集砥粒であった。Ｙ−重量バッキング布は、基礎重量が約５３５ｇ／ｍ２である綿朱子織ポリエステル（Ｗｉｓｓｅｌｉｎｋ　Ｔｅｘｔｉｌｅｓ社（Ａａｌｔｅｎ、Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）より入手）であった。メイク樹脂は、ＣａＣＯ３：水性フェノール（Ｇｅｏｒｇｉａ−Ｐａｃｉｆｉｃ　Ｒｅｓｉｎｓ社（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ、ＯＨ；製品番号ＧＰ２３１５５Ｂ）より入手）の重量で５２：４８の混合物であった。
【０２２６】
ドローダウン装置（Ｐａｕｌ　Ｇａｒｄｎｅｒ社（Ｐｏｍｐａｎｏ　Ｂｅａｃｈ、ＦＬ）より「ＡＣＣＵ　ＬＡＢ」の商品名で入手）および＃９０巻線型塗工用ロッド（Ｐａｕｌ　Ｇａｒｄｎｅｒ社（Ｐｏｍｐａｎｏ　Ｂｅａｃｈ、ＦＬ）より入手）を用いて、ポリエステルバッキング上にメイク樹脂の均一の塗布を広げた。ドローダウン装置の＃９０巻線型塗工用ロッド設定のメイク塗布重量は、乾燥重量ベースで約２３０ｇ／ｍ２であった。メイク塗布重量は、以下の手順によってドローダウン装置上の＃９０巻線型塗工用ロッドの所定設定について測定した：バッキング試料を秤量し、所定の設定でドローダウン装置を用いてメイクコートをバッキング試料に塗布し、対流オーブン（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社（Ｃｈｉｃａｇｏ、ＩＬ）より入手；モデル番号８）でメイクコートを約２時間、約１９０°Ｆ（８８℃）で乾燥させ、次いで乾燥メイク塗布バッキングを秤量した。被覆重量＝（乾燥メイク被覆バッキング試料重量−バッキング試料重量）／（バッキング試料の面積）。
【０２２７】
次いで、先に篩い分けした凝集砥粒を手で湿メイク樹脂上に注入し、手で前後に数回転がし、凝集砥粒をバッキング上に一様に分布させ、次いで過剰な凝集砥粒を振るい落とした。約１８０°Ｆ（８２℃）に設定した対流オーブン（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社（Ｃｈｉｃａｇｏ、ＩＬ）より入手；モデル番号８）で被覆試料を約１０時間一夜加熱した。
【０２２８】
サイズ樹脂は氷晶石：水性フェノール（Ｇｅｏｒｇｉａ−Ｐａｃｉｆｉｃ　Ｒｅｓｉｎｓ社（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ、ＯＨ）より入手；製品番号ＧＰ２３１５５Ｂ）の重量で５２：４８の混合物でり、これを手でペンキ刷毛によって試料に塗布した。サイズ被覆試料を対流オーブンで約１時間、約１８０°Ｆ（８２℃）で加熱し、次いで約２時間、約２００°Ｆ（９３℃）で硬化した後、約３０分間、約２２０°Ｆ（１０４℃）および約１時間、約２４５°Ｆ（１１８℃）で硬化した。硬化後、ロッカードラム試験装置（以下に記載）に設置するためにより適した被覆試料を製造するために被覆研磨試料を直径２インチ（５ｃｍ）のバー上に曲げた。
【０２２９】
比較例Ｇ
比較例Ｇは、有機接合型凝集研磨粒子を含有する布バッキング型被覆研磨物品であった。有機接合凝集研磨物品は等級＃６０であったが、これは３Ｍ社（Ｓｔ．Ｐａｕｌ、ＭＮ）より「ＭＵＬＴＩＣＵＴ　Ｃ」の商品名で市販されている。有機接合型凝集研磨粒子は、氷晶石充填型フェノール接合システムによって接合されたＡＮＳＩ等級６０ＡＧ３２１研磨粒子で製造された。被覆試料は、凝集砥粒の代わりに有機接合型凝集研磨粒子（「ＭＵＬＴＩＣＵＴ　Ｃ」）を用いたことを除き、実施例７について上述した通りに製造した。
【０２３０】
比較例Ｈ
比較例Ｈは、３Ｍ社より「３Ｍ　９６７Ｆ」の商品名で販売されているＡＮＳＩ等級６０の市販被覆研磨物品であった。この研磨物品にはフェノール系メイク樹脂およびサイズ樹脂によるポリエステル布バッキング上に静電塗装された単一層の等級＃６０ＡＧ３２１研磨粒子が含まれていた。
【０２３１】
実施例７〜１０を１０インチ×２．５インチ（２５．４ｃｍ×６．４ｃｍ）のシートに切断し、本明細書では「ロッカードラム試験」と呼ぶ以下の試験を用いて評価した。以上の試料を試験機械の円柱状鋼ドラム上に設置した。鋼ドラムは直径１３インチ（３３ｃｍ）であり、ドラムが振動するように電気モータおよびプッシュロッドレバーによって駆動した（小さな弧で前後に揺すった）。一辺が３／１６インチ（０．４８ｃｍ）の正方形である１０１８炭素鋼ワークピース（ワークピースを研磨物品によって研磨）を研磨物品上にレバーアーム配置で固定し、約８ｌｂ（３．６ｋｇ）の負荷をワークピースにかけた。研磨物品が前後に揺れると、ワークピースは研磨され、３／１６インチ×５．５インチ（０．４８ｃｍ×１４ｃｍ）の摩耗経路が研磨物品上に生成された。この摩耗経路には毎分約６０ストローク存在した。２０ｐｓｉ（１３８ｋＰａ）での圧縮気流をワークピースとの接触点で研磨物品上に方向づけ、摩耗経路からの研削くずや細片を除去した。
【０２３２】
各１０００サイクル（１サイクルが１前後運動）後に除去された鋼の量を「間隔切削」として記録し、「総切削」は試験のエンドポイントで除去された鋼の累積（「間隔切削」の総）量とした。試験のエンドポイントは、サイクルの予定数が終了したとき、または切削率が同試験で記録された最大間隔切削の約４０％未満に低下したときに測定された。以下の表２に示した結果は、１実施例につき２つの試料の平均である。
【０２３３】
【表２】
表２
Figure 2004510873
【０２３４】
アルミナおよび希土類酸化物が含まれる実施例９により、比較例Ｇの１７０％、および比較例Ｈの１４０％の最大切削率が得られた。実施例９の研磨物品と比較すると、希土類を含まない凝集砥粒を用いた対応する実施例７の研磨物品により、最初は同様の切削率が得られたが、実施例７の研磨物品によって得られた総切削は約５０００の試験サイクル後のバッキングからの凝集砥粒のシェリングによって制限された。
【０２３５】
実施例９の研磨物品は一定の切削率を維持し、これは試験の持続時間にわたって最低から最高まで約１８％の範囲内で間隔切削によって測定された。比較例Ｇの研磨物品の間隔切削によって測定された切削率は、試験の持続時間にわたって約３４％着実に増大した。比較例Ｈの研磨物品は一定の切削率を維持し、これは最初のいくつかの試験間隔にわたって間隔切削によって測定されたが、次いでワークピースが研磨被覆によってバッキングに摩耗されると急激に低下した。間隔切削によって測定された実施例８および１０の研磨物品の切削率は同様であるが、切削率は実施例７および９の研磨物品によって得られた約半分であることが間隔切削によって測定された。
【０２３６】
実施例７〜１１の凝集砥粒の強度を、破砕試験を用いて測定した。各試験には篩い分けした約５グラムの凝集砥粒を用いた。凝集砥粒をエポキシ樹脂の実験ベンチトップ上に注入し、手で広げて個別の粒子に分離した。約０．０３９ｉｎ（１ｍｍ）〜約０．０７８ｉｎ（２ｍｍ）である凝集砥粒を選別し、フラット圧縮足取付け部（Ｓｈｉｍｐｏ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社（Ｌｉｎｃｏｌｎｗｏｏｄ、ＩＬ）より入手；モデル番号ＦＧＶ−５０）を備えたフォースゲージを用いて破砕した。フォースゲージの読み値は０〜６０ｌｂｓ（０〜２６７Ｎ）であった。フォースゲージのフラット圧縮足は破砕される凝集砥粒上およびこれに接触する水平位置に保持され、凝集砥粒が破損されるまで手で一定の力を加えた（破損は可聴音および／または感触で測定した）。凝集砥粒を破損させるために加えた最大限の力（すなわち破砕試験値）を記録し、試験を繰り返した。表３に報告した破砕試験値は、所定の凝集砥粒実施例の少なくとも４０の試料の平均であった。
【０２３７】
【表３】
表３
Figure 2004510873
【０２３８】
本発明の様々な修正や変更は、本発明の範囲および趣旨から逸脱することなく当業者には明らかであろうし、本発明はここに記載された例示的な実施形態に過度に限定されないことを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による凝集砥粒を含む被覆研磨物品の部分断面概略図。
【図２】本発明による砥粒を含む接合研磨物品の透視図。
【図３】本発明による凝集砥粒を含む不織研磨物品の拡大概略図。
【図４】本発明による凝集砥粒の実施形態を作成するためのアセンブリの一部概略図。
【図５】本発明による例証の凝集砥粒の概略図。
【図６】本発明による例証の凝集砥粒の写真。
【図７】本発明および様々な比較例による例証の凝集砥粒の様々な研削データのグラフ。
【図８】本発明および様々な比較例による例証の凝集砥粒の様々な研削データのグラフ。
【図９】本発明および様々な比較例による例証の凝集砥粒の様々な研削データのグラフ。
【図１０】本発明および様々な比較例による例証の凝集砥粒の様々な研削データのグラフ。
【図１１ａ】本発明および様々な比較例による例証の凝集砥粒の様々な研削データのグラフ。
【図１１ｂ】本発明および様々な比較例による例証の凝集砥粒の様々な研削データのグラフ。
【図１２】本発明による他の例証の凝集砥粒の概略側面立面図。
【図１３】本発明による複数の凝集砥粒を製造するための装置の概略側面図。
【図１４】装置の前部を切り欠いて、装置内部の部分が露出した、本発明による複数の凝集砥粒を製造するための装置の一部の透視図。
【図１５】図１４に示す装置に用いるスクリーンの一部の透視図。

Claims (144)

  1. 焼結結晶質セラミック接合材料によって互いに接合された複数の研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、前記研磨粒子の平均粒度が少なくとも５マイクロメートルである凝集砥粒。
  2. 前記粒子の前記平均粒度が少なくとも２５マイクロメートルである請求項１に記載の凝集砥粒。
  3. 前記粒子の前記平均粒度が少なくとも１００マイクロメートルである請求項１に記載の凝集砥粒。
  4. 前記研磨粒子が溶融研磨粒子を含む請求項１に記載の凝集砥粒。
  5. 前記研磨粒子が、溶融酸化アルミニウム研磨粒子、白色溶融酸化アルミニウム研磨粒子、熱処理溶融酸化アルミニウム研磨粒子、褐色溶融酸化アルミニウム研磨粒子、炭化ケイ素研磨粒子、炭化ホウ素研磨粒子、炭化チタン研磨粒子、ダイヤモンド研磨粒子、立体窒化ホウ素研磨粒子、ガーネット研磨粒子、溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子、焼結アルファアルミナベース研磨粒子、ベーマイト誘導焼結アルミナ研磨粒子およびこれらの組み合わせからなる群より選択される研磨粒子を含む請求項１に記載の凝集砥粒。
  6. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項１に記載の凝集砥粒。
  7. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項１に記載の凝集砥粒。
  8. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９５重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項１に記載の凝集砥粒。
  9. 前記研磨粒子が焼結アルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項１に記載の凝集砥粒。
  10. 前記焼結アルファアルミナベース研磨粒子が１マイクロメートル未満の平均結晶サイズを有するアルファアルミナ結晶を含む請求項９に記載の凝集砥粒。
  11. 前記接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成を有する請求項９に記載の凝集砥粒。
  12. 前記接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成および微細構造を有する請求項９に記載の凝集砥粒。
  13. バインダー材料と、前記バインダー材料により物品内に固定された請求項１に記載の複数の凝集砥粒とを含む研磨物品。
  14. 焼結結晶質セラミック接合材料によって互いに接合された複数の多結晶質研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、前記研磨粒子が理論密度の少なくとも８５％の密度を有し、前記凝集砥粒が少なくとも１０パーセントの多孔度値を有する凝集砥粒。
  15. 前記研磨粒子が理論密度の少なくとも９５％の密度を有する請求項１４に記載の凝集砥粒。
  16. 前記砥粒が少なくとも３０％の多孔度値を有する請求項１４に記載の凝集砥粒。
  17. 前記研磨粒子が溶融研磨粒子を含む請求項１４に記載の凝集砥粒。
  18. 前記研磨粒子が焼結アルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項１４に記載の凝集砥粒。
  19. 前記研磨粒子が、溶融酸化アルミニウム研磨粒子、白色溶融酸化アルミニウム研磨粒子、熱処理溶融酸化アルミニウム研磨粒子、褐色溶融酸化アルミニウム研磨粒子、炭化ケイ素研磨粒子、炭化ホウ素研磨粒子、炭化チタン研磨粒子、ダイヤモンド研磨粒子、立体窒化ホウ素研磨粒子、ガーネット研磨粒子、溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子、焼結アルファアルミナベース研磨粒子、ベーマイト誘導焼結アルミナ研磨粒子およびこれらの組み合わせからなる群より選択される研磨粒子を含む請求項１４に記載の凝集砥粒。
  20. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項１４に記載の凝集砥粒。
  21. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項１４に記載の凝集砥粒。
  22. 前記接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成を有する請求項１４に記載の凝集砥粒。
  23. 前記接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成および微細構造を有する請求項１４に記載の凝集砥粒。
  24. バインダー材料と、前記バインダー材料により物品内に固定された請求項１７に記載の複数の凝集砥粒とを含む研磨物品。
  25. 複数の研磨粒子または前駆体研磨粒子のうち少なくとも一方を前記粒子が凝集するように前駆体接合材料と接触させる工程と、前記凝集粒子を焼結接合材料によって互いに接合された複数の研磨粒子を含む凝集砥粒へ変換させるのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で前記凝集粒子を加熱する工程とを含み、前記焼結接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、前記凝集砥粒の前記研磨粒子が少なくとも５マイクロメートルの平均粒度を有する凝集砥粒を製造する方法。
  26. 前記研磨粒子が溶融研磨粒子を含む請求項２５に記載の方法。
  27. 前記研磨粒子が、溶融酸化アルミニウム研磨粒子、白色溶融アルミナ研磨粒子、熱処理酸化アルミニウム研磨粒子、褐色酸化アルミニウム研磨粒子、炭化ケイ素研磨粒子、炭化ホウ素研磨粒子、炭化チタン研磨粒子、ダイヤモンド研磨粒子、立体窒化ホウ素研磨粒子、ガーネット研磨粒子、溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子、焼結アルファアルミナベース研磨粒子、ベーマイト誘導アルミナ研磨粒子およびこれらの組み合わせからなる群より選択される研磨粒子を含む請求項２５に記載の方法。
  28. 前記前駆体研磨粒子がベーマイトを含む請求項２５に記載の方法。
  29. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項２５に記載の方法。
  30. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項２５に記載の方法。
  31. 前記加熱の前に、前記凝集粒子を乾燥する工程と、前記乾燥凝集粒子を焼成して多孔性凝集粒子を提供する工程と、前記多孔性凝集粒子を、水と、金属酸化物または金属酸化物前駆体のうち少なくとも一つとを含む組成物で含浸する工程とをさらに含む請求項２５に記載の方法。
  32. 前記粒子の前記平均粒度が少なくとも２５マイクロメートルである請求項２５に記載の方法。
  33. 前記粒子の前記平均粒度が少なくとも１００マイクロメートルである請求項２５に記載の方法。
  34. 前記研磨粒子が１０マイクロメートル未満の平均結晶サイズを有する結晶を含む請求項２５に記載の方法。
  35. 前記研磨粒子が焼結結晶質セラミックアルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項２５に記載の方法。
  36. 前記接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成を有する請求項２５に記載の方法。
  37. 前記接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成および微細構造を有する請求項２５に記載の方法。
  38. 前記凝集砥粒の前記研磨粒子が理論密度の少なくとも８５％の密度を有し、前記凝集砥粒が少なくとも３０パーセントの多孔度値を有する請求項２５に記載の方法。
  39. 複数の研磨粒子または前駆体研磨粒子のうち少なくとも一つを粒子が凝集するように前駆体接合材料と接触させる工程と、凝集粒子を焼結接合材料によって互いに接合された複数の研磨粒子を含む凝集砥粒へ変換させるのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で前記凝集粒子を加熱する工程とを含み、前記焼結接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、前記熱処理研磨粒子が理論密度の少なくとも８５％の密度を有し、前記凝集砥粒が少なくとも１０パーセントの多孔度値を有する凝集砥粒を製造する方法。
  40. 前記研磨粒子が溶融研磨粒子を含む請求項３９に記載の方法。
  41. 前記研磨粒子が、溶融酸化アルミニウム研磨粒子、白色溶融アルミナ研磨粒子、熱処理酸化アルミニウム研磨粒子、褐色酸化アルミニウム研磨粒子、炭化ケイ素研磨粒子、炭化ホウ素研磨粒子、炭化チタン研磨粒子、ダイヤモンド研磨粒子、立体窒化ホウ素研磨粒子、ガーネット研磨粒子、溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子、焼結アルファアルミナベース研磨粒子、ベーマイトベースアルミナ研磨粒子およびこれらの組み合わせからなる群より選択される研磨粒子を含む請求項３９に記載の方法。
  42. 前記前駆体研磨粒子がベーマイトを含む請求項３９に記載の方法。
  43. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項３９に記載の方法。
  44. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項３９に記載の方法。
  45. 前記加熱の前に、前記凝集粒子を乾燥する工程と、前記乾燥凝集粒子を焼成して多孔性凝集粒子を提供する工程と、前記多孔性凝集粒子を、水と、金属酸化物または金属酸化物前駆体のうち少なくとも一つとを含む組成物で含浸する工程とをさらに含む請求項３９に記載の方法。
  46. 前記粒子の前記平均粒度が少なくとも２５マイクロメートルである請求項３９に記載の方法。
  47. 前記粒子の前記平均粒度が少なくとも１００マイクロメートルである請求項３９に記載の方法。
  48. 前記研磨粒子が１０マイクロメートル未満の平均結晶サイズを有する結晶を含む請求項３９に記載の方法。
  49. 前記研磨粒子が焼結結晶質セラミックアルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項３９に記載の方法。
  50. 前記接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成を有する請求項３９に記載の方法。
  51. 前記接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成および微細構造を有する請求項３９に記載の方法。
  52. 前記研磨粒子が理論密度の少なくとも９５％の密度を有する請求項３９に記載の方法。
  53. 前記砥粒が少なくとも３０％の多孔度値を有する請求項３９に記載の方法。
  54. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結多結晶質研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、前記結晶質研磨粒子が１０マイクロメートル未満の平均サイズを有する結晶を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが実質的に同一体積を有する凝集砥粒。
  55. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項５４に記載の凝集砥粒。
  56. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９５重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項５４に記載の凝集砥粒。
  57. 前記結晶質研磨粒子がアルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項５４に記載の凝集砥粒。
  58. 前記結晶質研磨粒子が焼結結晶質セラミックアルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項５４に記載の凝集砥粒。
  59. 前記焼結結晶質セラミックアルファアルミナベース研磨粒子がアルファアルミナ結晶を含み、前記アルファアルミナ結晶の平均サイズが１マイクロメートル未満である請求項５８に記載の凝集砥粒。
  60. 前記結晶質セラミック金属酸化物接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成および微細構造を有する請求項５４に記載の凝集砥粒。
  61. バインダー材料と、前記バインダー材料により物品内に固定された請求項５５に記載の複数の凝集砥粒とを含む研磨物品。
  62. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、前記結晶質研磨粒子が１０マイクロメートル未満の平均サイズを有する結晶を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える凝集砥粒。
  63. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項６２に記載の凝集砥粒。
  64. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項６２に記載の凝集砥粒。
  65. 前記結晶質研磨粒子がアルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項６２に記載の凝集砥粒。
  66. 前記結晶質研磨粒子が焼結結晶質セラミックアルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項６２に記載の凝集砥粒。
  67. 前記焼結結晶質セラミックアルファアルミナベース研磨粒子がアルファアルミナ結晶を含み、前記アルファアルミナ結晶の平均サイズが１マイクロメートル未満である請求項６６に記載の凝集砥粒。
  68. 前記結晶質セラミック金属酸化物接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成および微細構造を有する請求項６６に記載の凝集砥粒。
  69. 最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが４０マイクロメートルを超える請求項６２に記載の方法。
  70. バインダー材料と、前記バインダー材料により物品内に固定された請求項６２に記載の複数の凝集砥粒とを含む研磨物品。
  71. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質研磨粒子を含み、前記凝集砥粒が、前記凝集砥粒の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも８５重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える凝集砥粒。
  72. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９７重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項７１に記載の凝集砥粒。
  73. 前記結晶質研磨粒子がアルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項７１に記載の凝集砥粒。
  74. 前記結晶質研磨粒子が焼結結晶質セラミックアルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項７１に記載の凝集砥粒。
  75. 前記焼結結晶質セラミックアルファアルミナベース研磨粒子がアルファアルミナ結晶を含み、前記アルファアルミナ結晶の平均サイズが１マイクロメートル未満である請求項７４に記載の凝集砥粒。
  76. 前記結晶質セラミック金属酸化物接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成および微細構造を有する請求項７４に記載の凝集砥粒。
  77. 最大研磨粒子のうち少なくとも３つのサイズが４０マイクロメートルを超える請求項７１に記載の凝集砥粒。
  78. バインダー材料と、前記バインダー材料により物品内に固定された請求項７１に記載の複数の凝集砥粒とを含む研磨物品。
  79. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結多結晶質研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、前記凝集砥粒が１０〜約６０パーセントの範囲の多孔度値を有する凝集砥粒。
  80. 前記複数の研磨粒子が少なくとも３０パーセントの多孔度値を有する請求項７９に記載の凝集砥粒。
  81. 前記凝集砥粒が３０〜約４５パーセントの範囲の多孔度値を有する請求項７９に記載の凝集砥粒。
  82. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項７９に記載の凝集砥粒。
  83. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項７９に記載の凝集砥粒。
  84. 前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９５重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項７９に記載の凝集砥粒。
  85. 前記結晶質研磨粒子がアルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項７９に記載の凝集砥粒。
  86. 前記結晶質研磨粒子が焼結結晶質セラミックアルファアルミナベース研磨粒子を含む請求項７９に記載の凝集砥粒。
  87. 前記焼結結晶質セラミックアルファアルミナベース研磨粒子がアルファアルミナ結晶を含み、前記アルファアルミナ結晶の平均サイズが１マイクロメートル未満である請求項８６に記載の凝集砥粒。
  88. 前記結晶質セラミック金属酸化物接合材料および前記焼結セラミックアルファアルミナベース研磨粒子が実質的に同一組成および微細構造を有する請求項８６に記載の凝集砥粒。
  89. 最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える請求項７９に記載の凝集砥粒。
  90. バインダー材料と、前記バインダー材料により物品内に固定された請求項７９に記載の複数の凝集砥粒とを含む研磨物品。
  91. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが実質的に同一体積を有する凝集砥粒を製造する方法であって、乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体が存在する状態で複数の前記前駆体粒子が凝集するように接触させる工程と、前記凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で前記凝集粒子を加熱する工程とを含む方法。
  92. 前記液体が水を含む請求項９１に記載の方法。
  93. 前記液体が酸性水を含む請求項９１に記載の方法。
  94. 前記液体が水と金属酸化物前駆体を含む請求項９１に記載の方法。
  95. 前記金属酸化物前駆体が溶液中の金属硝酸塩である請求項９４に記載の方法。
  96. 前記液体が水と、硝酸クロム、硝酸コバルト、硝酸ジスプロシウム、硝酸エルビウム、硝酸ユーロピウム、硝酸第二鉄、硝酸ガドリニウム、硝酸第二鉄、硝酸ランタン、硝酸リチウム、硝酸マグネシウム、硝酸マンガン、硝酸ネオジム、硝酸ニッケル、硝酸プラセオジム、硝酸サマリウム、硝酸イットリウム、硝酸亜鉛、ヒドロキシ硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウムおよび溶液中のこれらの組み合わせからなる群より選択される金属酸化物前駆体を含む請求項９１に記載の方法。
  97. 前記乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体が存在する状態で接触させる工程には、前記液体の存在する状態でディスク凝集機により前記粒子を回転する工程を含む請求項９１に記載の方法。
  98. 前記接合材料および前記焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項９１に記載の方法。
  99. 前記接合材料および前記焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項９１に記載の方法。
  100. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが実質的に同一体積を有する凝集砥粒を製造する方法であって、
    乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体が存在する状態で複数の前記前駆体粒子が凝集するように接触させる工程と、前記凝集前駆体粒子を乾燥する工程と、前記乾燥凝集前駆体粒子を焼成して、多孔性凝集前駆体粒子を与える工程と、前記多孔性凝集前駆体粒子を、液体と、金属酸化物または金属酸化物前駆体のうち少なくとも一つとを含む組成物で含浸する工程と、前記凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で前記含浸させた凝集前駆体粒子を加熱する工程とを含む方法。
  101. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える凝集砥粒を製造する方法であって、
    乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体が存在する状態で複数の前記前駆体粒子が凝集するように接触させる工程と、前記凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で前記凝集粒子を加熱する工程とを含む方法。
  102. 前記液体が水を含む請求項１０１に記載の方法。
  103. 前記液体が酸性水を含む請求項１０１に記載の方法。
  104. 前記液体が水と金属酸化物前駆体を含む請求項１０１に記載の方法。
  105. 前記金属酸化物前駆体が溶液中の金属硝酸塩である請求項１０４に記載の方法。
  106. 前記液体が水と、硝酸クロム、硝酸コバルト、硝酸ジスプロシウム、硝酸エルビウム、硝酸ユーロピウム、硝酸第二鉄、硝酸ガドリニウム、硝酸第二鉄、硝酸ランタン、硝酸リチウム、硝酸マグネシウム、硝酸マンガン、硝酸ネオジム、硝酸ニッケル、硝酸プラセオジム、硝酸サマリウム、硝酸イットリウム、硝酸亜鉛、ヒドロキシ硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウムおよび溶液中のこれらの組み合わせからなる群より選択される金属酸化物前駆体を含む請求項１０１に記載の方法。
  107. 前記乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を前記液体が存在する状態で接触させる工程には、前記液体の存在する状態でディスク凝集機により前記粒子を回転する工程を含む請求項１０１に記載の方法。
  108. 前記焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子が１０マイクロメートル未満の平均結晶サイズを有するアルファアルミナ結晶を含む請求項１０１に記載の方法。
  109. 前記接合材料および前記焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項１０１に記載の方法。
  110. 前記接合材料および前記焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項１０１に記載の方法。
  111. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える凝集砥粒を製造する方法であって、
    乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体が存在する状態で複数の前記前駆体粒子が凝集するように接触させる工程と、前記凝集前駆体粒子を乾燥する工程と、前記乾燥凝集前駆体粒子を焼成して、多孔性凝集前駆体粒子を提供する工程と、前記多孔性凝集前駆体粒子を、液体と、金属酸化物または金属酸化物前駆体のうち少なくとも一つとを含む組成物で含浸する工程と、前記凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で前記含浸させた凝集前駆体粒子を加熱する工程とを含む方法。
  112. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、前記凝集砥粒が、前記凝集砥粒の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも８５重量パーセントのアルミナを含み、最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える凝集砥粒を製造する方法であって、
    乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体が存在する状態で複数の前記前駆体粒子が凝集するように接触させる工程と、前記凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で前記凝集粒子を加熱する工程とを含む方法。
  113. 前記液体が水を含む請求項１１２に記載の方法。
  114. 前記液体が酸性水を含む請求項１１２に記載の方法。
  115. 前記液体が水と金属酸化物前駆体を含む請求項１１２に記載の方法。
  116. 前記金属酸化物前駆体が溶液中の金属硝酸塩である請求項１１５に記載の方法。
  117. 前記液体が水と、硝酸クロム、硝酸コバルト、硝酸ジスプロシウム、硝酸エルビウム、硝酸ユーロピウム、硝酸第二鉄、硝酸ガドリニウム、硝酸第二鉄、硝酸ランタン、硝酸リチウム、硝酸マグネシウム、硝酸マンガン、硝酸ネオジム、硝酸ニッケル、硝酸プラセオジム、硝酸サマリウム、硝酸イットリウム、硝酸亜鉛、ヒドロキシ硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウムおよび溶液中のこれらの組み合わせからなる群より選択される金属酸化物前駆体を含む請求項１１２に記載の方法。
  118. 前記乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を前記液体が存在する状態で接触させる工程には、前記液体の存在する状態でディスク凝集機により前記粒子を回転する工程を含む請求項１１２に記載の方法。
  119. 前記焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子が５マイクロメートル未満の平均サイズを有するアルファアルミナ結晶を含む請求項１１２に記載の方法。
  120. 前記最大研磨粒子のうち少なくとも３つのサイズが４０マイクロメートルを超える請求項１１２に記載の方法。
  121. 前記接合材料および前記焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９５重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項１１２に記載の方法。
  122. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、前記凝集砥粒が、前記凝集砥粒の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも８５重量パーセントのアルミナを含み、最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える凝集砥粒を製造する方法であって、
    乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体が存在する状態で複数の前記前駆体粒子が凝集するように接触させる工程と、前記凝集前駆体粒子を乾燥する工程と、前記乾燥凝集前駆体粒子を焼成して、多孔性凝集前駆体粒子を提供する工程と、前記多孔性凝集前駆体粒子を、液体と、金属酸化物または金属酸化物前駆体のうち少なくとも一つとを含む組成物で含浸する工程と、前記凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で前記含浸させた凝集前駆体粒子を加熱する工程とを含む方法。
  123. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、凝集砥粒の多孔度値が１０〜６０パーセントである前記凝集砥粒を製造する方法であって、
    乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体が存在する状態で複数の前記前駆体粒子が凝集するように接触させる工程と、前記凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で前記凝集粒子を加熱する工程とを含む方法。
  124. 前記液体が水を含む請求項１２３に記載の方法。
  125. 前記液体が酸性水を含む請求項１２３に記載の方法。
  126. 前記液体が水と金属酸化物前駆体を含む請求項１２３に記載の方法。
  127. 前記金属酸化物前駆体が溶液中の金属硝酸塩である請求項１２６に記載の方法。
  128. 前記液体が水と、硝酸クロム、硝酸コバルト、硝酸ジスプロシウム、硝酸エルビウム、硝酸ユーロピウム、硝酸第二鉄、硝酸ガドリニウム、硝酸第二鉄、硝酸ランタン、硝酸リチウム、硝酸マグネシウム、硝酸マンガン、硝酸ネオジム、硝酸ニッケル、硝酸プラセオジム、硝酸サマリウム、硝酸イットリウム、硝酸亜鉛、ヒドロキシ硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウムおよび溶液中のこれらの組み合わせからなる群より選択される金属酸化物前駆体を含む請求項１２３に記載の方法。
  129. 前記乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を前記液体が存在する状態で接触させる工程には、前記液体の存在する状態でディスク凝集機により前記粒子を回転する工程を含む請求項１２３に記載の方法。
  130. 前記焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子が５マイクロメートル未満の平均サイズを有するアルファアルミナ結晶を含む請求項１２３に記載の方法。
  131. 前記最大研磨粒子のうち少なくとも３つのサイズが４０マイクロメートルを超える請求項１２３に記載の方法。
  132. 前記接合材料および前記焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも６０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項１２３に記載の方法。
  133. 前記接合材料および前記焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも９０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含む請求項１２３に記載の方法。
  134. 前記複数の研磨粒子が少なくとも３０パーセントの多孔度値を有する請求項１２３に記載の方法。
  135. 前記凝集砥粒が２０〜約５０パーセントの範囲の多孔度値を有する請求項１２３に記載の方法。
  136. 前記凝集砥粒が３０〜約４５パーセントの範囲の多孔度値を有する請求項１２３に記載の方法。
  137. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質アルファアルミナベース研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、凝集砥粒が１０〜６０パーセントの範囲の多孔度値を有する前記凝集砥粒を製造する方法であって、
    乾燥ベーマイトベース前駆体粒子を液体が存在する状態で複数の前記前駆体粒子が凝集するように接触させる工程と、前記凝集前駆体粒子を乾燥する工程と、前記乾燥凝集前駆体粒子を焼成して、多孔性凝集前駆体粒子を提供する工程と、前記多孔性凝集前駆体粒子を、液体と、金属酸化物または金属酸化物前駆体のうち少なくとも一つとを含む組成物で含浸する工程と、前記凝集砥粒を提供するのに十分な時間にわたって少なくとも一つの温度で前記含浸させた凝集前駆体粒子を加熱する工程とを含む方法。
  138. 焼結結晶質セラミック接合材料によって互いに接合された複数の研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、前記研磨粒子が少なくとも５マイクロメートルの平均粒度を有する少なくとも凝集砥粒をワークピースの表面と接触させる工程と、前記凝集砥粒または前記表面の少なくとも一方を他方に対して動かして、前記表面の少なくとも一部を前記凝集砥粒で研磨する工程とを含む表面の研磨方法。
  139. 焼結結晶質セラミック接合材料によって互いに接合された複数の多結晶質研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、前記研磨粒子が理論密度の少なくとも８５％の密度を有し、凝集砥粒が少なくとも１０パーセントの多孔度値を有する少なくとも前記凝集砥粒をワークピースの表面と接触させる工程と、前記凝集砥粒または前記表面の少なくとも一方を他方に対して動かして、前記表面の少なくとも一部を前記凝集砥粒で研磨する工程とを含む表面の研磨方法。
  140. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料によって互いに接合された複数の焼結多結晶質研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、前記結晶質研磨粒子が１０マイクロメートル未満の平均サイズを有する結晶を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つが実質的に同一体積を有する少なくとも凝集砥粒をワークピースの表面と接触させる工程と、前記凝集砥粒または前記表面の少なくとも一方を他方に対して動かして、前記表面の少なくとも一部を前記凝集砥粒で研磨する工程とを含む表面の研磨方法。
  141. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結結晶質研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、前記結晶質研磨粒子が１０マイクロメートル未満の平均サイズを有する結晶を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える少なくとも凝集砥粒をワークピースの表面と接触させる工程と、前記凝集砥粒または前記表面の少なくとも一方を他方に対して動かして、前記表面の少なくとも一部を前記凝集砥粒で研磨する工程とを含む表面の研磨方法。
  142. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料によって互いに接合された複数の焼結結晶質研磨粒子を含み、前記凝集砥粒が、前記凝集砥粒の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも８５重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、最大研磨粒子の少なくとも３つのサイズが２０マイクロメートルを超える少なくとも凝集砥粒をワークピースの表面と接触させる工程と、前記凝集砥粒または前記表面の少なくとも一方を他方に対して動かして、前記表面の少なくとも一部を前記凝集砥粒で研磨する工程とを含む表面の研磨方法。
  143. 結晶質セラミック金属酸化物接合材料を介して互いに接合された複数の焼結多結晶質研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントのＡｌ２Ｏ３を含み、凝集砥粒が１０〜約６０パーセントの範囲の多孔度値を有する少なくとも前記凝集砥粒をワークピースの表面と接触させる工程と、前記凝集砥粒または前記表面の少なくとも一方を他方に対して動かして、前記表面の少なくとも一部を前記凝集砥粒で研磨する工程とを含む表面の研磨方法。
  144. 焼結結晶質セラミック接合材料によって互いに接合された複数の研磨粒子を含み、前記接合材料が、前記接合材料の総金属酸化物含量に基づいて、理論酸化物基準で少なくとも５０重量パーセントの結晶質Ａｌ２Ｏ３を含み、前記研磨粒子が少なくとも５マイクロメートルの平均粒度を有する少なくとも凝集砥粒をワークピースの表面と接触させる工程と、前記凝集砥粒または前記表面の少なくとも一方を他方に対して動かして、前記表面の少なくとも一部を前記凝集砥粒で研磨する工程とを含む表面の研磨方法。
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