JP2004076195A

JP2004076195A - Equipment for producing carbon nanofiber

Info

Publication number: JP2004076195A
Application number: JP2002237844A
Authority: JP
Inventors: Kazuya Suenaga; 末永　和也; Toshihiko Setoguchi; 瀬戸口　稔彦; Yuichi Fujioka; 藤岡　祐一
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2002-08-19
Filing date: 2002-08-19
Publication date: 2004-03-11

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and equipment for producing carbon nanofibers by fluidized bed system. <P>SOLUTION: The equipment for producing carbon nanofibers comprises a fluidized bed reaction section 12 packed with a fluidizing material 11 inside, a raw material feed means 14 for feeding a carbonaceous material 13 into the reaction section 12, a catalyst feed means 16 for feeding a catalyst metal 15 into the reaction section 12, a freeboard zone 17 with a space where the fluidizing material 11 in the reaction section 12 is scattered and allowed to flow down, a means 19 for feeding a gas 18 to be introduced into the reaction section 12 to fluidize the fluidizing material 11, a means 20 for heating the reaction section 12, a recovering line 23 for recovering carbon nanofibers 22 and a fluidizing material 11 scattered from the freeboard zone 17, a means 24 for separating the fluidizing material 11 and the carbon nanofibers 22 each recovered at the recovering line 23, and a means 31 for extracting the fluidizing material 11 via the bottom of the reaction section 12. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、流動層方式によるカーボンナノファイバーの製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
カーボンナノチューブは、黒鉛（グラファイト）シートが円筒状に閉じた構造を有するチューブ状の炭素多面体である。このカーボンナノチューブには、黒鉛シートが円筒状に閉じた多層構造を有する多層ナノチューブと、黒鉛シートが円筒状に閉じた単層構造を有する単層ナノチューブとがある。
【０００３】
一方の多層ナノチューブは、１９９１年に飯島により発見された。すなわち、アーク放電法の陰極に堆積した炭素の塊の中に、多層ナノチューブが存在することが発見された。その後、多層ナノチューブの研究が積極的になされ、近年は多層ナノチューブを多量に合成できるまでにもなった。
【０００４】
これに対して、単層ナノチューブは概ね０．４〜１００ナノメータ（ｎｍ）程度の内径を有しており、その合成は、１９９３年に飯島とＩＢＭのグループにより同時に報告された。単層ナノチューブの電子状態は理論的に予測されており、ラセンの巻き方により電子物性が金属的性質から半導体的性質まで変化すると考えられている。従って、このような単層ナノチューブは、未来の電子材料として有望視されている。
【０００５】
単層ナノチューブのその他の用途としては、ナノエレクトロニクス材料、電界電子放出エミッタ、高指向性放射源、軟Ｘ線源、一次元伝導材、高熱伝導材、水素貯蔵材等が考えられている。また、表面の官能基化、金属被覆、異物質内包により、単層ナノチューブの用途はさらに広がると考えられている。
【０００６】
従来、上述した単層ナノチューブは、鉄、コバルト、ニッケル、ランタン等の金属を陽極の炭素棒に混入し、アーク放電を行うことにより製造されている。しかし、この製造方法では、生成物中に、単層ナノチューブの他、多層ナノチューブ、黒鉛、アモルファスカーボンが混在し、収率が低いだけでなく、単層ナノチューブの糸径・糸長にもばらつきがあり、糸径・糸長の比較的揃った単層ナノチューブを高収率で製造することは困難であった。
【０００７】
なお、カーボンナノチューブの製造方法としては、上述したアーク法の他、気相熱分解法、レーザー昇華法、凝縮相の電解法などが提案されている。
【０００８】
ところで、これらの製造方法はいずれも実験室レベルの製造方法であり、特に炭素材料の収率が低い、という問題がある。
【０００９】
また、上述した方法では、連続して製造することがができないなど、安定した大量生産を行うことは困難であった。
【００１０】
一方、近年ナノ単位の炭素材料（いわゆるカーボンナノファイバー）は多方面において、その有用性が嘱望され、工業的な大量製造できることが望まれている。
【００１１】
そこで、カーボンナノファイバーを大量製造の方法として、流動材を用いた流動層反応手段による製造方法が提案されている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、流動層反応手段を用いてカーボンナノファイバーを製造する場合には、流動層反応手段から流動材を回収する際に、効率的な回収が求められている。
【００１３】
本発明は、上記の事情に鑑み、流動層反応手段において流動材を効率的に回収することができるカーボンナノファイバーの製造装置を提供をすることを課題とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決する第１の発明は、内部に流動材を充填した流動層反応部と、
炭素原料を上記流動層反応部内に供給する原料供給手段と、
触媒金属を上記流動層反応部内に供給する触媒供給手段と、
上記流動層反応部に導入し、内部の流動材を流動させる流動ガスを供給する流動ガス供給手段と、
上記流動層反応部を加熱する加熱手段と、
上記流動層反応部から流動材を気密状態で抜き出す抜出し手段とを具備することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置にある。
【００１５】
第２の発明は、第１の発明において、
上記抜き出し手段が、中間ホッパと、該ホッパから供給される供給管により、流動材を所定量毎回収する複数の回収容器と、該回収容器を収容する気密容器とを具備することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置にある。
【００１６】
第３の発明は、第２の発明において、
上記供給管が回転式であることを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置にある。
【００１７】
第４の発明は、第１の発明において、
上記抜き出し手段が流動材抜出し管と、該流動材抜出し管に介装され、その流路の開閉を行う開閉手段と、該開閉手段に連動し、カーボンナノファイバーの回収量を計測するセンサを備えた複数の回収容器とを具備することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置にある。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明によるカーボンナノファイバーの製造方法の実施の形態を以下に説明するが、本発明はこれらの実施の形態に限定されるものではない。
【００１９】
［第１の実施の形態］
図１にカーボンナノファイバーを製造する装置の一例を示す。
図２は図１の要部断面図である。
図１に示すように、カーボンナノファイバーの製造装置は、内部に流動材１１を充填した流動層反応部１２と、炭素原料１３を上記流動層反応部１２内に供給する原料供給手段１４と、触媒金属１５を上記流動層反応部１２内に供給する触媒供給手段１６と、上記流動層反応部１２内の流動材１１が飛散及び流下する空間を有するフリーボード部１７と、上記流動層反応部１２に導入し、内部の流動材１１を流動させる流動ガス１８を供給する流動ガス供給手段１９と、流動層反応部１２を加熱する加熱手段２０と、該フリーボード部１７から飛散されたカーボンナノファイバー２２及び流動材１１を回収する回収ライン２３と、回収ライン２３で回収された流動材１１とカーボンナノファイバー２２とを分離する分離手段２４と、上記流動層反応部１２下部より流動材１１を抜き出す流動材抜き出し手段３１とを具備するものである。
【００２０】
上記流動材抜き出し手段３１は、抜き出しライン３２に中間ホッパ３３及び調節弁３４を介装すると共に、該中間ホッパ３３に溜められた流動材１１を、気密性の回収容器本体３５内に複数設けられた回収容器３６ａ、３６ｂ、３６ｃ・・・に図示しない回転手段により回転される供給管３７を介して順次小分けして、回収するものである。
【００２１】
上記中間ホッパ３３は流動材１１を一定量抜き出すものであり、その他制御弁を用いるようにしてもよい。調整弁３４、３４は流動材を気密状態で引き抜くためのものであり、中間ホッパ３３内はＮ_２ガスをパージするようにしている。
【００２２】
これにより、気密性の回収容器本体３５内で、外気に危険なガスを放出することなく、流動材の回収が可能となる。
【００２３】
また、所定時間に応じて、流動材を抜き出すので、流動材の平均粒子径を一定に保持することができ、反応効率の向上を図ることができる。
また、失活した触媒が付着している流動材を回収することができる。
【００２４】
さらに、試験装置の場合には、反応時間毎の試料を効率よく採取することができる。これにより、流動材と共に抜き出されるカーボンナノファイバーの反応状態を迅速に確認することができる。
【００２５】
上記流動層反応部１２の流動床反応形式には気泡型流動層型と噴流型流動層型とがあるが、本発明ではいずれのものを用いてもよい。
本実施の形態では、流動層反応部１２とフリーボード部１７とから流動層反応器２５を構成している。
また、フリーボード部１７は、流動層反応部１２よりもその流路断面積の大きいものが好ましい。
【００２６】
上記炭素材料供給手段１４より供給される炭素原料１３は、炭素を含有する化合物であれば、いずれのものでもよく、例えばＣＯ、ＣＯ_２の他、メタン，エタン，プロパン及びヘキサンなどのアルカン類、エチレン，プロピレン及びアセチレン等の不飽和有機化合物、ベンゼン、トルエン等の芳香族化合物、ポリエチレン、ポリプロピレン等の高分子材料、又は石油や石炭（石炭転換ガスを含む）等を挙げることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
また、Ｃ、Ｈの他にＳ成分やＣｌ成分を含有する有機化合物を用いるようにしてもよい。
【００２７】
この炭素原料１３は、流動層反応部１２内にガス状態で供給し、流動材１１による攪拌により均一な反応が行われ、カーボンナノファイバを成長させている。この際、所定の流動条件となるように、別途流動ガスとしてガス供給手段１９により不活性ガスを流動層反応部１７内に導入している。
【００２８】
上記触媒金属１５としては、例えば鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）に代表される転移金属を単独またはこれら金属からなる合金を挙げることができる。
上記合金としては、例えばＣｏ−Ｍｏ系の触媒金属成分を挙げることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２９】
そして、上記触媒金属１５を用い、４００℃から１２００℃の温度範囲でベンゼン等の炭素原料を、水素分圧０％乃至９０％の混合ガス中で一定時間触媒に接触することによってカーボンファイバを合成している。
【００３０】
上記流動材１１の粒度は特に限定されるものではないが、例えば０．０２〜２０ｍｍの範囲のものを用いることができる。
この流動材としては、公知のケイ砂、アルミナ、シリカ、アルミノシリート、ゼオライト等の酸化物粒子等を挙げることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３１】
上記分離手段としてサイクロン以外の分離手段２４としては、例えばバグフィルタ、セラミックフィルタ、篩等の公知の分離手段を用いることができる。
【００３２】
そして、流動層反応部１２内に、炭素原料１３と触媒金属１５及び流動材１１とを各々供給し、流動材ガス１９を供給することで、流動材１１を流動させ、所定の圧力及び温度とすることで、流動層による均一な反応を行うことにより、カーボンナノファイバー２２を回収効率よく製造することになる。
【００３３】
流動材を抜き出す場所は、流動層反応部１２の下部側からに限定されるものではなく、例えば流動層の上部側から抜き出すようにしてもよい。上部側から流動材を抜き出す場合には、流動床の層高が一定になり、好ましい。
【００３４】
［第２の実施の形態］
図３にカーボンナノファイバーを製造する装置の概略図を示す。
図３に示すように、図１に示したカーボンナノファイバーの製造装置において、中間ホッパ３３を用いずに、気密容器本体３５内に設けた複数の回収容器３６の各々にセンサ４１を設け、該センサ４１からの情報により、調整バルブ３４を調整して、流動材１１を回収するようにしている。
上記センサ４１として、例えばロードセル、熱電対等を挙げることができる。
【００３５】
［第３の実施の形態］
図４にカーボンナノファイバーを製造する装置の概略図を示す。
図４に示すように、図１に示したカーボンナノファイバーの製造装置において、気密容器本体３５を用いる代わりに、気密性の回収容器５１ａ、５１ｂ、５１ｃ、・・・を設けており、該気密性回収容器を用いることで、外気に危険なガスを放出することなく、流動材の回収が可能となる。
【００３６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、流動層反応部の下部から流動材を気密状態で抜き出す抜出し手段とを具えるので、外気に危険なガスを放出することなく、流動材の回収が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製造装置の概略を示す図である。
【図２】図１の要部断面図である。
【図３】第２の実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製造装置の概略を示す図である。
【図４】第３の実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製造装置の概略を示す図である。
【符号の説明】
１１　流動材
１２　流動層反応部
１３　炭素原料
１４　原料供給手段
１５　触媒金属
１６　触媒供給手段
１７　フリーボード部
１８　流動ガス
１９　流動ガス供給手段
２０　加熱手段
２２　カーボンナノファイバー
２３　回収ライン
２４　分離手段[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to an apparatus for producing carbon nanofibers by a fluidized bed method.
[0002]
[Prior art]
A carbon nanotube is a tubular carbon polyhedron having a structure in which a graphite sheet is closed in a cylindrical shape. The carbon nanotubes include a multi-walled nanotube having a multilayer structure in which a graphite sheet is closed in a cylindrical shape, and a single-walled nanotube having a single-layer structure in which a graphite sheet is closed in a cylindrical shape.
[0003]
One multi-walled nanotube was discovered by Iijima in 1991. That is, it was discovered that multi-walled nanotubes were present in the mass of carbon deposited on the cathode of the arc discharge method. After that, research on multi-walled nanotubes was actively carried out, and in recent years, multi-walled nanotubes can be synthesized in large quantities.
[0004]
In contrast, single-walled nanotubes have an inner diameter of about 0.4 to 100 nanometers (nm), and their synthesis was reported simultaneously by Iijima and IBM in 1993. The electronic state of single-walled nanotubes has been predicted theoretically, and it is believed that the electronic properties change from metallic to semiconducting properties depending on how the spiral is wound. Therefore, such single-walled nanotubes are promising as future electronic materials.
[0005]
Other applications of single-walled nanotubes include nanoelectronics materials, field emission emitters, highly directional radiation sources, soft X-ray sources, one-dimensional conductive materials, high thermal conductive materials, hydrogen storage materials, and the like. Further, it is considered that the use of single-walled nanotubes is further expanded by functionalization of the surface, metal coating, and inclusion of foreign substances.
[0006]
Conventionally, the above-described single-walled nanotubes have been manufactured by mixing metals such as iron, cobalt, nickel and lanthanum into a carbon rod of an anode and performing arc discharge. However, in this production method, in addition to single-walled nanotubes, multi-walled nanotubes, graphite, and amorphous carbon are mixed in the product. Therefore, it was difficult to produce single-wall nanotubes having a relatively uniform yarn diameter and length in a high yield.
[0007]
As a method for producing carbon nanotubes, in addition to the above-described arc method, a vapor phase pyrolysis method, a laser sublimation method, a condensed phase electrolysis method, and the like have been proposed.
[0008]
By the way, all of these production methods are laboratory-level production methods, and have a problem that the yield of carbon material is particularly low.
[0009]
Further, it has been difficult to carry out stable mass production, for example, because the above-mentioned method cannot be manufactured continuously.
[0010]
On the other hand, in recent years, the usefulness of nano-unit carbon materials (so-called carbon nanofibers) has been demanded in various fields, and it is desired that they can be mass-produced industrially.
[0011]
Therefore, as a method for mass production of carbon nanofibers, a production method using a fluidized bed reaction means using a fluid material has been proposed.
[0012]
[Problems to be solved by the invention]
However, when carbon nanofibers are produced using a fluidized bed reactor, efficient recovery is required when the fluidized material is recovered from the fluidized bed reactor.
[0013]
In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a carbon nanofiber manufacturing apparatus capable of efficiently collecting a fluid material in a fluidized bed reaction means.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
According to a first aspect of the present invention, there is provided a fluidized bed reaction unit having a fluidized material filled therein,
A raw material supply means for supplying a carbon raw material into the fluidized bed reaction section,
Catalyst supply means for supplying catalyst metal into the fluidized bed reaction section,
Fluid gas supply means for supplying a fluid gas introduced into the fluidized bed reaction section and fluidizing the fluid material therein,
Heating means for heating the fluidized bed reaction section,
An apparatus for producing carbon nanofibers, comprising: an extracting means for extracting a fluid material from the fluidized bed reaction section in an airtight state.
[0015]
In a second aspect, in the first aspect,
The extraction means comprises an intermediate hopper, a plurality of recovery containers for recovering a predetermined amount of the fluid material by a supply pipe supplied from the hopper, and an airtight container for housing the recovery container. It is in the production equipment of carbon nanofiber.
[0016]
In a third aspect, in the second aspect,
An apparatus for producing carbon nanofibers, wherein the supply pipe is of a rotary type.
[0017]
In a fourth aspect based on the first aspect,
The extraction means is provided with a fluid material extraction pipe, an opening / closing means interposed in the fluid material extraction pipe, for opening and closing the flow path, and a sensor which interlocks with the opening / closing means and measures a recovery amount of the carbon nanofiber. And a plurality of recovery containers.
[0018]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Embodiments of a method for producing a carbon nanofiber according to the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these embodiments.
[0019]
[First Embodiment]
FIG. 1 shows an example of an apparatus for producing carbon nanofibers.
FIG. 2 is a sectional view of a main part of FIG.
As shown in FIG. 1, the apparatus for producing carbon nanofibers includes a fluidized bed reactor 12 filled with a fluidized material 11, a raw material supply unit 14 for supplying a carbon raw material 13 into the fluidized bed reactor 12, A catalyst supply means 16 for supplying the catalyst metal 15 into the fluidized bed reaction section 12, a freeboard section 17 having a space in which the fluidized material 11 in the fluidized bed reaction section 12 scatters and flows down; A fluid gas supply means 19 for supplying a fluid gas 18 for introducing the fluid material 11 therein, a heating means 20 for heating the fluidized bed reaction section 12, and carbon nano particles scattered from the free board section 17. A collection line 23 for collecting the fiber 22 and the fluid material 11, a separation unit 24 for separating the fluid material 11 and the carbon nanofiber 22 collected in the collection line 23, From the reaction portion 12 lower withdrawing a fluid material 11 is intended to and a fluid material withdrawal means 31.
[0020]
The fluid material extracting means 31 is provided with a plurality of fluid materials 11 stored in the intermediate hopper 33 in an airtight recovery container main body 35 while interposing an intermediate hopper 33 and a control valve 34 in the extraction line 32. , Are sequentially divided into small portions via a supply pipe 37 which is rotated by rotating means (not shown).
[0021]
The intermediate hopper 33 extracts a fixed amount of the fluid material 11, and may use another control valve. The regulating valves 34 and 34 are for pulling out the fluid material in an airtight state, and the inside of the intermediate hopper 33 is purged with N ₂ gas.
[0022]
Thus, the flow material can be collected in the airtight collection container main body 35 without releasing dangerous gas to the outside air.
[0023]
Further, since the fluidized material is extracted according to the predetermined time, the average particle size of the fluidized material can be kept constant, and the reaction efficiency can be improved.
Further, the fluid material to which the deactivated catalyst is attached can be collected.
[0024]
Further, in the case of a test apparatus, a sample can be efficiently collected for each reaction time. Thereby, the reaction state of the carbon nanofibers extracted together with the fluid material can be quickly confirmed.
[0025]
The fluidized bed reaction mode of the fluidized bed reaction section 12 includes a bubble type fluidized bed type and a spouted fluidized bed type, but any of them may be used in the present invention.
In the present embodiment, the fluidized bed reactor 25 and the freeboard unit 17 constitute a fluidized bed reactor 25.
The freeboard section 17 preferably has a larger flow path cross-sectional area than the fluidized bed reaction section 12.
[0026]
The carbon raw material 13 supplied from the carbon material supply means 14 may be any compound as long as it is a compound containing carbon. For example, in addition to CO and CO ₂ , alkanes such as methane, ethane, propane, and hexane; Examples include unsaturated organic compounds such as ethylene, propylene and acetylene, aromatic compounds such as benzene and toluene, polymer materials such as polyethylene and polypropylene, and petroleum and coal (including coal conversion gas). The invention is not limited to these.
Further, an organic compound containing an S component or a Cl component in addition to C and H may be used.
[0027]
The carbon raw material 13 is supplied in a gaseous state into the fluidized bed reaction section 12, and a uniform reaction is performed by stirring with the fluidized material 11, thereby growing carbon nanofibers. At this time, an inert gas is separately introduced into the fluidized bed reaction section 17 by the gas supply means 19 as a fluidized gas so as to satisfy predetermined fluidized conditions.
[0028]
Examples of the catalyst metal 15 include transition metals typified by iron (Fe), cobalt (Co), and nickel (Ni) alone or alloys composed of these metals.
Examples of the alloy include Co-Mo based catalyst metal components, but the present invention is not limited to these.
[0029]
Then, using the catalyst metal 15, a carbon material such as benzene is brought into contact with the catalyst in a mixed gas having a hydrogen partial pressure of 0% to 90% in a temperature range of 400 ° C. to 1200 ° C. for a certain period of time to synthesize a carbon fiber. are doing.
[0030]
The particle size of the fluid material 11 is not particularly limited, but for example, a particle size in the range of 0.02 to 20 mm can be used.
Examples of the fluid material include known oxide particles such as silica sand, alumina, silica, aluminosilicate, and zeolite, but the present invention is not limited thereto.
[0031]
As the separation unit 24 other than the cyclone as the separation unit, for example, a known separation unit such as a bag filter, a ceramic filter, or a sieve can be used.
[0032]
The carbon material 13, the catalyst metal 15, and the fluidized material 11 are supplied into the fluidized bed reactor 12, and the fluidized material gas 19 is supplied. By doing so, a uniform reaction by the fluidized bed is performed, so that the carbon nanofibers 22 are manufactured with high recovery efficiency.
[0033]
The place where the fluidized material is extracted is not limited to the lower side of the fluidized bed reaction section 12, but may be extracted from the upper side of the fluidized bed, for example. When the fluidized material is extracted from the upper side, the bed height of the fluidized bed becomes constant, which is preferable.
[0034]
[Second embodiment]
FIG. 3 shows a schematic diagram of an apparatus for producing carbon nanofibers.
As shown in FIG. 3, in the carbon nanofiber manufacturing apparatus shown in FIG. 1, sensors 41 are provided in each of a plurality of collection containers 36 provided in an airtight container main body 35 without using the intermediate hopper 33, The adjustment valve 34 is adjusted based on the information from the sensor 41 to collect the fluid 11.
Examples of the sensor 41 include a load cell and a thermocouple.
[0035]
[Third Embodiment]
FIG. 4 shows a schematic diagram of an apparatus for producing carbon nanofibers.
As shown in FIG. 4, in the apparatus for producing carbon nanofibers shown in FIG. 1, instead of using the airtight container body 35, airtight collection containers 51a, 51b, 51c,. The use of the fluid recovery container enables the fluid to be recovered without releasing dangerous gas to the outside air.
[0036]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, since there is provided an extraction means for extracting the fluidized material from the lower part of the fluidized bed reactor in an airtight state, the fluidized material can be recovered without releasing dangerous gas to the outside air. It becomes possible.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view schematically showing a carbon nanofiber manufacturing apparatus according to a first embodiment.
FIG. 2 is a sectional view of a main part of FIG.
FIG. 3 is a diagram schematically illustrating a carbon nanofiber manufacturing apparatus according to a second embodiment.
FIG. 4 is a view schematically showing a carbon nanofiber manufacturing apparatus according to a third embodiment.
[Explanation of symbols]
REFERENCE SIGNS LIST 11 fluidized material 12 fluidized bed reaction section 13 carbon raw material 14 raw material supply means 15 catalyst metal 16 catalyst supply means 17 free board section 18 flowing gas 19 flowing gas supply means 20 heating means 22 carbon nanofibers 23 recovery line 24 separation means

Claims

内部に流動材を充填した流動層反応部と、
炭素原料を上記流動層反応部内に供給する原料供給手段と、
触媒金属を上記流動層反応部内に供給する触媒供給手段と、
上記流動層反応部に導入し、内部の流動材を流動させる流動ガスを供給する流動ガス供給手段と、
上記流動層反応部を加熱する加熱手段と、
上記流動層反応部から流動材を気密状態で抜き出す抜出し手段とを具備することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。A fluidized bed reaction section filled with fluidized material inside,
A raw material supply means for supplying a carbon raw material into the fluidized bed reaction section,
Catalyst supply means for supplying catalyst metal into the fluidized bed reaction section,
Fluid gas supply means for supplying a fluid gas introduced into the fluidized bed reaction section and fluidizing the fluid material therein,
Heating means for heating the fluidized bed reaction section,
An apparatus for producing a carbon nanofiber, comprising: an extracting means for extracting a fluid material from the fluidized bed reaction section in an airtight state.

請求項１において、
上記抜き出し手段が、中間ホッパと、該ホッパから供給される供給管により、流動材を所定量毎に順次回収する複数の容器と、該容器を収容する気密容器とを具備することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。In claim 1,
The extraction means includes an intermediate hopper, a plurality of containers for sequentially collecting the fluid material by a predetermined amount by a supply pipe supplied from the hopper, and an airtight container for housing the container. Equipment for manufacturing carbon nanofibers.

請求項２において、
上記供給管が回転式であることを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。In claim 2,
An apparatus for producing carbon nanofibers, wherein the supply pipe is a rotary type.

請求項１において、
上記抜き出し手段が流動材抜出し管と、該流動材抜出し管に介装され、その流路の開閉を行う開閉手段と、該開閉手段に連動し、カーボンナノファイバーの回収量を計測するセンサを備えた複数の回収容器とを具備することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。In claim 1,
The extraction means is provided with a fluid material extraction pipe, an opening / closing means interposed in the fluid material extraction pipe, for opening and closing the flow path, and a sensor which interlocks with the opening / closing means and measures a recovery amount of the carbon nanofiber. An apparatus for producing carbon nanofibers, comprising: a plurality of recovery containers.