JP2003500515A - 球状のオルトケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光体の製造方法 - Google Patents
球状のオルトケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光体の製造方法Info
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Abstract
Description
に詳細には、電子線励起によって可視領域で発光スペクトルを示すオルトケイ酸
亜鉛系緑色発光蛍光体を製造する方法において、テトラエチルオルソシリケート
(Tetraethylorthosilicate、以下「TEOS」と称す)のエタノール希釈溶液
を加水分解したケイ酸水和物を亜鉛とマンガン成分含有溶液とともに分散し、シ
ュウ酸およびシュウ酸塩から選ばれた沈殿剤と塩基溶液を加えて亜鉛とマンガン
成分を沈殿させて乾燥した後、熱処理して製造する「均一沈殿法」を採用するこ
とにより、特に蛍光体粉末の粒子模様が理想的な球状で、粉末に凝集性が少なく
、活性剤であるマンガンの均一な分布によって従来の固相反応法で製造された蛍
光体に比べて輝度が非常に優れているため、プラズマ表示素子(PDP)用に非
常に適し、種々のディスプレー産業などに広範囲に利用できるように有用な効果
があるオルトケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光体の新たな製造方法に関する。
してオルトケイ酸亜鉛系蛍光体に関する多くの研究が行われてきた。そのうち、
マンガン活性オルトケイ酸亜鉛蛍光体があるが、これは、Zn2SiO4を母体
とし、Zn2+のところを交替して入るMn2+イオンを活性剤とする緑色発光
蛍光体である。 このような蛍光体の発光特性は、粒子サイズと結晶性に大きく依存すると知ら
れているが、蛍光体の発光特性を改善させるために新たな母体物質を開発するか
、新たな蛍光体の製造方法が開発されている。
のまま混合した後熱処理する固相反応法によって粉末状に製造する方法を用いて
いた。しかし、固相反応法による工程は、最終仮焼過程に高い温度が適用される
ため、蛍光体粒子の凝集をもたらし、必ず伴われるボールミリングのような粉砕
過程中に蛍光体の表面に損傷を与えるか、または不純物が混入して蛍光体の表面
に不感層を形成し、結果的に発光強度の低下をもたらす。このような理由で固相
反応法を代替できる他の製造方法が求められてきた。
造時融剤を用いたまた他の固相反応法が開発され、その他にケイ酸ナトリウムな
どを用いた共沈法またはゾル−ゲル法などが開発されたが、前記方法においても
また蛍光体粉末粒子の形状が均一でないか、工程上において生産性が低いという
問題を有している。
において活性剤の均一な分布などが調節されなければならない。したがって、こ
のような観点から、均一な粒子と良好な結晶性を有するオルトケイ酸亜鉛系蛍光
体粉末が製造できる新たな製造方法が求められている。
改善させるために湿式法で蛍光体を製造するための研究を重ねた結果、オルトケ
イ酸亜鉛系蛍光体の製造時「均一沈殿法」によって製造すると、粉末粒子の大き
さが微細で均一であり、粒子模様が理想的な球状であって、発光強度が非常に優
れた緑色発光蛍光体が得られることを発見し、本発明を完成するに至った。
いう新たな方法を採用することにより、従来の方法で製造された蛍光体に比べて
蛍光体粉末粒子の大きさが均一であり、特に一定な球状形で、凝集性が少なく、
活性剤の均一な分布によって発光強度に優れたオルトケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光
体の新たな製造方法を提供することをその目的とする。
鉛系緑色発光蛍光体の製造方法をその特徴とする。
が理想的な球状形であり、粉末に凝集性が少なく、活性剤であるマンガンの均一
な分布によって電子線によって励起され、可視領域で非常に優れた緑色発光強度
を示すという特徴がある。
より詳しく説明すると次の通りである。
S)をエタノールに希釈してTEOSエタノール希釈溶液を製造した後、塩基触
媒と水を加えて加水分解してケイ素成分をケイ酸水和物(SiO2・xH2O)
に転換させた後濾過する過程を行う。特に、本発明は、前記ケイ酸水和物を得る
過程において、前記TEOSのエタノール希釈溶液の珪素成分を完全に沈殿させ
るために、溶液状態で攪拌しながら0〜80℃範囲の温度で5分〜4時間加水分
解し、濾過することによりケイ酸水和物を得る。
2mol/lであるが、好ましくは0.1〜1mol/lの範囲である。そして
、加水分解時添加される塩基触媒としてはアンモニア水がよく、触媒の添加量は
TEOSに対するアンモニアのモル比(NH3/TEOS)が1〜20の範囲で
あることが好ましい。また、TEOSを加水分解するために加えられる水の量は
TEOSに対する水のモル比(H2O/TEOS)が5〜50範囲であることが
よい。仮に、前記TEOSのエタノール希釈溶液の濃度と塩基触媒および水の添
加量が前記範囲を外れると、加水分解過程において一部の珪素成分が損失され、
製造される蛍光体に組成変動が生じるか、蛍光体の粒子サイズと形状が不均一に
なる問題がある。
まれた溶液とともに分散する過程を行う。この際、亜鉛とマンガン成分を含む溶
液は亜鉛化合物とマンガン化合物を蒸留水や酸溶液に溶解して製造し、組成によ
る亜鉛とマンガン成分を含む水溶液の濃度は0.05〜3mol/lの濃度にす
るが、好ましくは0.1〜2mol/lの濃度がよい。本発明に用いられる前記
亜鉛化合物としては、たとえば、水溶性の酢酸亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸
亜鉛および金属亜鉛や酸化亜鉛を硝酸、塩酸、酢酸または硫酸に溶解したものか
ら選ばれた1種以上を使用することができる。前記マンガン化合物としては、た
とえば、水溶性の酢酸マンガン、塩化マンガン、硝酸マンガンおよび硫酸マンガ
ンから選ばれた1種以上を使用することができる。
溶液に亜鉛とマンガン成分を沈殿させるために、シュウ酸およびシュウ酸塩溶液
から選ばれた1種以上の沈殿剤を添加し、次いで溶液の水素イオン濃度(pH)
を調節するためにpH調節剤として塩基溶液を添加して亜鉛とマンガン成分の混
合沈殿物が生成し、これを濾過する過程を行う。
100〜110%の当量比で使用するのが適当であり、シュウ酸またはシュウ酸
アンモニウム溶液の濃度は0.1〜2mol/l程度にするのが好ましい。そし
て、溶液のpHは塩基溶液を加えて5〜10の範囲に調節するが、好ましくは7
〜8の範囲を保持することにより、亜鉛とマンガン成分の損失なしに沈殿を完成
させることができる。本発明に用いられる塩基溶液は、マンガンと亜鉛成分の損
失を防止するために、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムから選ばれた無機塩基
、またはジエチルアミン、ジエタノールアミンおよびトリエチルアミンから選ば
れた有機アミン類から選ばれた1種以上を使用することができる。
気中で熱処理することによりZn2SiO4:Mn蛍光体が得られる。この際、
選択的に前記乾燥過程中に混合沈殿物をアルミニウムおよびリチウム化合物に含
浸させる過程が追加され、Zn2SiO4:Al、Li、Mn蛍光体が得られる
。 すなわち、前記各々の乾燥物を乾燥した後、坩堝の耐熱容器に乾燥物を充填し
、空気中で800〜1,200℃で1〜10時間にわたって焼成し、活性剤であ
るMn成分を還元させるためにさらにH2/N2またはCO/CO2混合気体を
使用する弱い還元雰囲気中で700〜1,000℃で10分〜1時間再焼成する
ことにより、マンガン活性オルトケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光体粉末が得られる。
合物に含浸させることは残光時間(decay time)を減らすためである。
mol/l濃度の硝酸アルミニウムや硝酸リチウムを使用し、特にアルミニウム
化合物とリチウム化合物は常に同じ濃度で使用する。ここで、濃度範囲は前記の
ように特に限定されるものではないが、濃度が淡すぎると残光時間は減るが乾燥
時間が長くなり、濃度が濃すぎるとAlとLiの化合物が完全に溶解せず、均一
に含浸されない場合があり、また相当な発光強度の減少を伴う。
製造方法の場合には「均一沈殿法」を採用し、従来の製造方法とは異なり粒子サ
イズが均一で微細であり、特に粒子模様が理想的な球状で、粉末に凝集性が少な
いため、実際パネルの製作時に画面に高密度の蛍光体を形成させることができる
ので、ディスプレーの性能が向上でき、活性剤であるマンガンが母体格子に均一
に分布され、優れた緑色発光強度を示す特徴がある。
顕微鏡で観察した結果、添付図面の図1から分かるように、均一で微細なミクロ
ン以下の大きさで凝集が少なく、一定な球形をしており、図2に示されているよ
うに、147nmの真空紫外線励起下で520nmに発光中心を有する緑色発光
スペクトルを示すことが分かる。
に限定されるものではない。 実施例1 エタノール350mlにTEOS 18.7gを加え、1時間攪拌してTEO
S希釈溶液を製造した後、30%アンモニア水60.3gを加え、40℃の温度
で2時間加水分解してケイ酸水和物で沈殿させた。この沈殿物を濾過および水洗
し、0.00175molの硝酸マンガンを含む1mol/l濃度の硝酸亜鉛溶液170.
5mlに入れ、激しく攪拌して分散した。このスラリ溶液に0.5mol/l濃
度のシュウ酸アンモニウム水溶液360mlを徐々に加え、攪拌しながらジエチ
ルアミンを加えて溶液の水素イオン濃度を7.5に調節し、1時間攪拌して珪素
、亜鉛およびマンガンの混合沈殿物を完成した。この混合沈殿物を濾過および水
洗し、80℃で4時間乾燥した後、アルミナ坩堝に入れ、空気中で1050℃の
温度で2時間焼成した後、得られた焼成物を5% H2/N2混合気体の還元雰
囲気中で900℃の温度で30分間さらに焼成して目的とする蛍光体粉末を得た
。 このようにして得られた蛍光体の化学的組成はZn1.98Mn0.02SiO4であり、粉末
粒子を走査電子顕微鏡で観察した写真を商用の蛍光体(日本KASEI Optonix社製
)と比較し、その結果を図1aと図1bに示す。
々1050℃および800℃で熱処理したZn2SiO4:0.02Mn蛍光体粉末に対して
走査電子顕微鏡で観察した結果、添付図面の図1から分かるように、商用の蛍光
体に比べて本発明による蛍光体粒子は均一で微細なミクロン以下の大きさで凝集
が少なく、一定な球形をしていることが確認できた。
S希釈溶液を製造した後、30%アンモニア水12.6gと蒸留水14gを加え
、70℃の温度で1時間加水分解してケイ酸水和物で沈殿させた。この沈殿物を
濾過および水洗し、0.00175molの硝酸マンガンを含む1mol/l濃度の硝酸亜
鉛溶液170.5mlに入れ、激しく攪拌して分散した。このスラリ溶液に0.
5mol/l濃度のシュウ酸水溶液360mlを徐々に加え、攪拌しながら50
%ジエチルアミン水溶液を加えて溶液の水素イオン濃度を8に調節し、1時間攪
拌して珪素、亜鉛およびマンガンの混合沈殿物を完成した。以降の過程は前記実
施例1と同様な方法で実施して目的とする蛍光体粉末を得た。 このようにして得られた蛍光体粉末粒子の形状は、添付図面の図1bと同一な
球状を示し、147nmの真空紫外線励起下で添付図面の図2のような520n
mで発光中心を有する緑色発光スペクトルを示した。
mol/l濃度の硝酸亜鉛溶液162mlを用いて沈殿される珪素、亜鉛および
マンガンの混合沈殿物を濾過した後、濾過物を各々2mol/l濃度の硝酸アル
ミニウムと硝酸リチウム混合溶液2.2mlで含浸させて乾燥した。以降の過程
は前記実施例1と同様な方法で実施して目的とする蛍光体粉末を得た。 このようにして得られた蛍光体の化学的組成は、Zn1.88Al0.05Li0.05Mn0.02SiO 4 であり、粒子形状は球状であり、147nmの真空紫外線励起下で添付図面の
図2のような520nmで発光中心を有する緑色発光スペクトルを示した。
蛍光体に対する147nmの真空紫外線励起下で測定された発光強度と残光時間
(t10%:最初発光強度に対して10%の発光強度を示すのにかかる時間)を
商用の蛍光体と比較し、その結果を次の表1に示す。
トケイ酸亜鉛蛍光体の比較結果から、本発明の製造方法による蛍光体は商用の蛍
光体より緑色発光輝度が遥かに優れ、特に粒子サイズが均一であり、凝集の少な
い球状の粒子模様をしていることを確認することができる。
に対して147nmの真空紫外線で励起させて得られた発光強度を比較して図2
のような結果が得られるが、図2から分かるように、520nm波長近くで発光
中心を有するMn2+イオン特有の緑色発光スペクトルを示すと確認され、本発
明による蛍光体がさらに優れた緑色発光強度を示した。これは、本発明による均
一沈殿法の場合、蛍光体が均一な粒子サイズおよび粒子模様を有し、活性剤であ
るマンガンが母体に均一に分布するためであると思われる。
従来の製造方法とは異なり蛍光体粉末の粒子模様が理想的な球状で、粉末に凝集
性が少なく、母体に活性剤であるマンガンの均一な分布によって従来の製造方法
に比べて輝度が非常に優れ、緑色発光蛍光体としてプラズマ表示素子(PDP)
用に非常に適し、種々のディスプレー産業などに広範囲に利用できる有用な効果
がある。
子顕微鏡で観察した写真である。
蛍光体の粉末粒子を走査電子顕微鏡で観察した写真である。
2Mn蛍光体およびZn2SiO4:0.05Al、0.05Li、0.02M
n蛍光体の発光スペクトルと商用のZn2SiO4:Mn蛍光体(日本製品)に
対する発光スペクトルを比較して示した図である。
製造されたZn2SiO4:Mn蛍光体に対してマンガンの濃度変化による相対
発光強度を示すグラフである。
Claims (6)
- 【請求項1】 テトラエチルオルソシリケート(TEOS)のエタノール稀釈溶
液に塩基触媒および水を加え、加水分解してケイ酸水和物を得る過程; 前記ケイ酸水和物を濾過した後、亜鉛とマンガン成分を含む溶液とともに分散
する過程; 前記分散溶液にシュウ酸およびシュウ酸塩から選ばれた沈殿剤とpH調節剤用
塩基溶液を加えて分散溶液のpHを5〜10に調節しながら亜鉛とマンガン成分
を沈殿させる過程;および 前記混合沈殿物を濾過および乾燥した後、空気中で焼成し、さらに還元雰囲気
中で再焼成して蛍光体粉末を製造する過程から構成されることを特徴とするオル
トケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光体の製造方法。 - 【請求項2】 前記テトラエチルオルソシリケート(TEOS)のエタノール希
釈溶液の濃度が0.05〜2mol/lの範囲であることを特徴とする請求項1
記載のオルトケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光体の製造方法。 - 【請求項3】 前記亜鉛とマンガン成分を含む溶液は、濃度が0.05〜3mo
l/lの範囲であることを特徴とする請求項1記載のオルトケイ酸亜鉛系緑色発
光蛍光体の製造方法。 - 【請求項4】 前記pH調節剤用塩基溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ムから選ばれた無機塩基、またはジエチルアミン、ジエタノールアミンおよびト
リエチルアミンから選ばれた有機アミン類から選ばれた1種以上であることを特
徴とする請求項1記載のオルトケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光体の製造方法。 - 【請求項5】 前記乾燥過程中に混合沈殿物をアルミニウム化合物およびリチウ
ム化合物に含浸させる工程が追加されることを特徴とする請求項1記載のオルト
ケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光体の製造方法。 - 【請求項6】 前記アルミニウム化合物および前記リチウム化合物は、各々1〜
3mol/l濃度の硝酸アルミニウムと硝酸リチウムの混合水溶液であることを
特徴とする請求項5記載のオルトケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光体の製造方法。
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