JP5051079B2 - 希土類燐酸塩 - Google Patents
希土類燐酸塩 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5051079B2 JP5051079B2 JP2008235860A JP2008235860A JP5051079B2 JP 5051079 B2 JP5051079 B2 JP 5051079B2 JP 2008235860 A JP2008235860 A JP 2008235860A JP 2008235860 A JP2008235860 A JP 2008235860A JP 5051079 B2 JP5051079 B2 JP 5051079B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- phosphor
- earth phosphate
- solution
- phosphate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
そして、第2の溶液中に徐々に第1の溶液を滴下しながら攪拌すると、第2の溶液中に希土類燐酸塩の沈殿が徐々に生成される。従来の湿式法による希土類燐酸塩の製造方法では、希土類元素のイオンを含む溶液と、燐酸イオンを含む溶液とを混合すると同時に混合溶液中に直ちに燐酸塩の沈殿が生成する。そのため、微粒子状もしくは膠状の希土類燐酸塩が形成され、その濾別や水洗が困難であったり、生成する燐酸塩粒子の粒子径の制御が困難であった。
(実施例1)
純水中に酸化セリウム(CeO2)61.0g、酸化テルビウム(Tb4O7)33.1g及び酸化ランタン(La2O3)105.9gを加え、よく攪拌して各希土類酸化物の懸濁液とし、この中に比重1.42の硝酸を徐々に加えて各希土類酸化物を溶解させた。この時、各希土類酸化物の溶解を容易にするために、35%過酸化水素を加えながら、その液温を60℃まで加熱し攪拌をつづけて全量1000mlの透明な希土類硝酸塩の水溶液とした。
次いで、得られた希土類硝酸塩の水溶液を25℃まで冷却し、攪拌しながらこれに85%燐酸144gを純水と共に滴下して混合し、Ce、Tb及びLaの各希土類イオンの総イオン濃度が0.81モル/リットルであり、希土類イオンの総量:燐酸イオンが1:1.06である第1溶液を調製した。
次に、第2溶液中に、第1溶液を400ml/時間の滴下速度で攪拌しながらゆっくりと滴下することによって、希土類塩酸塩の沈殿を生成させた。この時、第1溶液の添加と共に第2溶液のpH値が刻々変化したので、その都度アンモニア水を同時に加えて第2溶液のpHを常に約1.2となるように調整した。
その後、得られた希土類燐酸塩の沈殿をデカンテーションにより洗浄し、濾過して120℃で乾燥した後、オープニング60ミクロンの篩により篩い分けして実施例1の希土類燐酸塩274gを得た。原料の配合量から換算して理論収量は280.4gなので、収率は98%であった。
次に、実施例1の希土類燐酸塩240g、アルミナ(Al2O3)1.2g、融剤の四硼酸リチウム(Li2B4O7)2.4g及び融剤の硼酸(H3BO3)24gとをそれぞれ秤取して十分に混合し石英ルツボに入れて、2%の水素を含有する窒素ガス雰囲気下で1200℃で2時間焼成し、得られた焼成物を粉砕、洗浄、乾燥及び篩い分けの各処理を順次行い、組成式がLa0.55Ce0.30Tb0.15PO4であり、Alを220ppm含有する実施例1の希土類燐酸塩蛍光体を得た。
また、実施例1の蛍光体の25℃に対する200℃における蛍光体の相対発光輝度は101%であり、温度消光は全く認められなかった。
実施例1で調製した第1溶液と第2溶液を用い、第2溶液中に第1溶液を滴下して希土類燐酸塩の沈殿を生成させた後、これを濾別する前に、原料の配合量から換算した希土類燐酸塩の理論収量の5000ppmに相当するAlを含むアルミナ含有スラリーを添加し、十分に攪拌してから濾過した以外は実施例1と同様にして実施例2の希土類燐酸塩276gを得た。原料の配合量から換算して理論収量は280.4gなので、収率は98%であった。
次に、実施例1の希土類燐酸塩に代えて、実施例2の希土類燐酸塩を用い、アルミナを省略した以外は、実施例1と同様にして組成式がLa0.55Ce0.30Tb0.15(PO4)1.02で、Alの含有量が350ppmの実施例2の希土類燐酸塩蛍光体を得た。
また、実施例2の蛍光体の25℃に対する200℃における蛍光体の相対発光輝度は101%であり、温度消光は全く認められなかった。
純水中に酸化セリウム(CeO2)76.1g、酸化テルビウム(Tb4O7)38g及び酸化ランタン(La2O3)139.4gを加え、よく攪拌して各希土類酸化物の懸濁液とし、この中に比重1.42の硝酸を徐々に加えて各希土類酸化物を溶解させた。この時、各希土類酸化物の溶解を容易にするために、35%過酸化水素を加えながら、その液温を60℃まで加熱し攪拌をつづけ、Ce、Tb及びLaの各希土類イオンの総イオン濃度が1.5モル/リットルの透明な希土類硝酸塩の水溶液を1500ml調製し、第1溶液とした。
次に、第2溶液を60℃に加熱し、その中に、60℃に保温された第1溶液を500ml/時間の滴下速度で滴下し、同時に、5.6%のアンモニア水を滴下して第2溶液のpH値が常に約1.4となるように調整することにより、希土類燐酸塩の沈殿を生成させ、そのまま60℃に加熱して1時間保持した。なお、滴下された希土類硝酸塩溶液中の総希土類イオンと、上記燐酸の溶液中の硝酸イオンとのモル比は1:1.15であった。
比較例1の希土類燐酸塩の組成は、La0.55Ce0.30Tb0.15(PO4)1.06であり、490nmの波長における粉末反射率は酸化マグネシウム粉末の98%で、わずかに褐色の体色を呈していた。
また、比較例1の蛍光体の25℃に対する200℃における蛍光体の相対発光輝度は88%であり、顕著な温度消光が認められた。
酸化セリウム(CeO2)49.2g、酸化テルビウム(Tb4O7)28.0g及び酸化ランタン(La2O3)89.6gを比較例1と同様にして硝酸に溶解して希土類硝酸塩溶液とし、この中に蓚酸を添加してCe、Tb及びLaの希土類元素の蓚酸塩を共沈させ、これを濾別した後、乾燥し、次いで600℃で1時間焼成して得たLa、Ce及びTbの共沈酸化物169.3gと燐酸水素2アンモニウム〔(NH4)2HPO4〕132.1gとを秤取し、十分に混合した後、これをアルミナ坩堝に入れて空気中で700℃で2時間焼成した。
また、比較例2の蛍光体の25℃に対する200℃における蛍光体の相対発光輝度は80%であり、顕著な温度消光が認められた。
Claims (2)
- 組成式がLnxCeyTbzPO4(但し、LnはLa、Gd及びYの群から選択された1種以上の元素を表し、x、y及びzはそれぞれ0≦x<1、0≦y≦1、0≦z≦0.4及びx+y+z=1なる条件を満たす数)で表され、空気中において120〜900℃の温度で仮焼した後の490nmの波長における粉末反射率がMgO粉末の反射率に対して99%以上であることを特徴とする希土類燐酸塩。
- アルミニウムに換算して10〜50000ppmのアルミニウム化合物を混合もしくは付着したことを特徴とする請求項1に記載の希土類燐酸塩。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008235860A JP5051079B2 (ja) | 2008-09-16 | 2008-09-16 | 希土類燐酸塩 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008235860A JP5051079B2 (ja) | 2008-09-16 | 2008-09-16 | 希土類燐酸塩 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP35767599A Division JP4219514B2 (ja) | 1999-12-16 | 1999-12-16 | 希土類燐酸塩の製造方法、希土類燐酸塩蛍光体及び希土類燐酸塩蛍光体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009051727A JP2009051727A (ja) | 2009-03-12 |
JP5051079B2 true JP5051079B2 (ja) | 2012-10-17 |
Family
ID=40503141
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008235860A Expired - Lifetime JP5051079B2 (ja) | 2008-09-16 | 2008-09-16 | 希土類燐酸塩 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5051079B2 (ja) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2672281B1 (fr) * | 1991-02-04 | 1993-04-16 | Rhone Poulenc Chimie | Phosphate mixte de lanthane, terbium et cerium, procede de fabrication de celui-ci. |
FR2679242A1 (fr) * | 1991-07-19 | 1993-01-22 | Rhone Poulenc Chimie | Phosphate mixte de lanthane, terbium et cerium, procede de fabrication de ceux-ci a partir de sels insolubles de terres rares. |
FR2694281B1 (fr) * | 1992-07-29 | 1994-09-16 | Rhone Poulenc Chimie | Procédé de préparation de phosphates de terres rares et produits obtenus. |
JPH09296168A (ja) * | 1996-03-05 | 1997-11-18 | Toshiba Corp | 希土類リン酸塩蛍光体の製造方法 |
-
2008
- 2008-09-16 JP JP2008235860A patent/JP5051079B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009051727A (ja) | 2009-03-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4219514B2 (ja) | 希土類燐酸塩の製造方法、希土類燐酸塩蛍光体及び希土類燐酸塩蛍光体の製造方法 | |
JP5932934B2 (ja) | ミョウバン法によるアルミン酸塩発光体、bam,yag、及びcatを製造する方法 | |
JP2003500515A (ja) | 球状のオルトケイ酸亜鉛系緑色発光蛍光体の製造方法 | |
CN109370580B (zh) | 一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 | |
CN1974718A (zh) | 一种铈激活的稀土磷酸盐紫外发射荧光粉及其制备方法 | |
CN111808608A (zh) | 一种荧光体化合物、及其制备方法和组合物 | |
JP2552145B2 (ja) | 蛍光体粒子、螢光体ブレンド及び螢光ランプ | |
WO2010137533A1 (ja) | 表面処理蛍光体粒子の製造方法及び表面処理蛍光体粒子 | |
JP2002212553A (ja) | 真空紫外線用燐酸ランタン蛍光体及び希ガス放電ランプ | |
Lakshmanan et al. | Rare earth doped CaSO4 luminescence phosphors for applications in novel displays–new recipes | |
KR100351635B1 (ko) | 구상의 알루미네이트계 청색 형광체의 제조방법 | |
JP5051079B2 (ja) | 希土類燐酸塩 | |
WO2014006755A1 (ja) | シリケート蛍光体およびその製造方法 | |
JPH0141673B2 (ja) | ||
KR950009041B1 (ko) | 발광 형광 조성물, 그 제조 공정 및 그를 사용한 형광등 | |
JP2001303039A (ja) | 無機蛍光体及びその製造方法 | |
JPH11172244A (ja) | 蛍光体、その製造方法および蛍光ランプ | |
JP3606277B2 (ja) | 冷陰極放電管およびその点灯装置 | |
JP4303989B2 (ja) | 蛍光体及び蛍光ランプ | |
JPH10298548A (ja) | 真空紫外線励起発光蛍光体およびその製造方法 | |
JP2536752B2 (ja) | 螢光体 | |
KR100687131B1 (ko) | 플라즈마 디스플레이 및 램프 적용을 위한 청색 인광체 및그의 제조 방법 | |
JPH01126391A (ja) | 螢光体 | |
JP2001059085A (ja) | プラズマディスプレイおよびランプに用いる青色蛍光体とその作製方法 | |
CN101767780B (zh) | 一种稀土磷酸盐绿色荧光粉前驱体、绿色荧光粉及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20090730 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090814 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090916 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111213 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120213 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120626 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120709 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5051079 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150803 Year of fee payment: 3 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |