JP2003226595A - 半導体材料から単結晶を製造する方法および装置、およびこの種の単結晶 - Google Patents
半導体材料から単結晶を製造する方法および装置、およびこの種の単結晶Info
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Abstract
る転位のない単結晶の製造を可能にする方法を提供す
る。 【解決手段】 引き上げコイルにより液状に維持される
溶融液の部分を、種結晶上で、成長する単結晶を形成し
ながら硬化させ、かつ単結晶の成長を維持するために粒
状物を溶融する、半導体材料から単結晶を製造する方法
において、溶融している粒状物を遅れて溶融液に導入す
ることを特徴とする。
Description
棒の代わりに多結晶粒状物が単結晶を成長する材料を供
給することにより、公知の浮遊帯域溶融法(Fz法)と
実質的に異なる方法により半導体材料から単結晶を製造
する方法である。本発明の対象は更に単結晶を製造する
ために適した装置である。
許文献1参照)。
上に存在する溶融液に供給する。単結晶の成長は、溶融
液から供給される、溶融した粒状物と溶融液の硬化した
部分との平衡により維持される。
0号明細書
200mmおよびこれより大きい直径を有する転位のな
い単結晶の製造を可能にすることである。
および装置により解決される。
状に維持される溶融液の部分を、種結晶上で、成長する
単結晶を形成しながら硬化させ、かつ単結晶の成長を維
持するために粒状物を溶融する、半導体材料から単結晶
を製造する方法であり、溶融する粒状物を遅れて溶融液
に導入することを特徴とする。
配置された容器、容器に粒状物を供給する搬送装置、粒
状物を溶融する溶融コイルおよび成長する単結晶上に溶
融液を保持する引き上げコイルを有する単結晶を製造す
る装置であり、溶融する粒状物を容器の開口および引き
上げコイルを通過して溶融し、溶融液ネックを形成し、
溶融液の硬化する部分が単結晶の成長を維持する、単結
晶を製造する装置において、容器が溶融した粒状物と溶
融液の混合を遅らせる装置を有することを特徴とする。
る費用よりはるかに少ない費用を生じる浮遊帯域溶融材
料の特性を有する単結晶の製造を可能にする。結晶成長
の原料を供給する多結晶粒状物はFz法に必要な多結晶
貯蔵棒よりかなり安い。更に多結晶貯蔵棒は200mm
およびこれより大きい直径を有する単結晶を製造するた
めに、品質および量をほとんど調整しなくてよい。しか
しこれが成功する場合でもこの直径を有する単結晶の引
き上げ工程は同時に溶融すべきおよび結晶化すべき材料
のために調節が困難である。結果は、経済的に競合でき
ない、転位のない単結晶の低い収率を生じる。
20号明細書に記載される方法は、多結晶貯蔵棒の製造
および使用が生じる問題を回避するが、粒状物に由来す
る粒子がきわめて容易に溶融液と成長する単結晶の界面
に到達し、単結晶の転位のない成長が終了するので、転
位のない単結晶の製造に適していない。
供給を遅らせることを提案し、粒状物ができるだけ完全
に溶融している場合にはじめて溶融液に到達することに
重点がある。この目的のために溶融する粒状物の溶融液
への通路を延長するおよび/またはなお完全に溶融して
いない粒状物のためのバリアである手段を講じる。溶融
する粒状物は溶融液に達するまで有利には少なくとも2
5mm、特に有利には50mmの距離を進行しなければ
ならない。本発明は更に酸素の単結晶への制御されない
取り込みを有効に回避する手段を提案することを特徴と
する。他方で例えば溶融液にSiO2からなるリングを
取り付けることにより、成長する単結晶上の溶融液に酸
素を調節して供給することができる。適当なリングは、
例えば米国特許第5089082号明細書に開示されて
いる。
に、それぞれ高周波コイルを使用する。引き上げコイル
と溶融コイルが誘電的に結合していない場合が特に有利
であり、従って引き上げコイルから供給されるエネルギ
ーは単結晶の成長の制御に使用され、粒状物の溶融に使
用されない。この分離は、すでに粒状物が供給される容
器の底面からの引き上げコイルの十分な間隔により実現
することができる。
z法で一般的であるような匹敵する方法で製造する。最
初は溶融液滴のみからなる溶融液の体積が半導体材料の
溶融により増加する。これに並行して種結晶が回転しな
がら徐々に沈下することにより、溶融液の部分が成長す
る単結晶を形成しながら硬化する。第1段階で単結晶を
円錐に成長させる。後で単結晶の直径を一定に維持し、
これにより単結晶の大部分が円筒形の外観を取得する。
200mmおよびこれより大きい直径を有する単結晶を
製造するために必要な半導体材料は、特に円筒型の部分
を引き上げる際に実質的に多結晶粒状物から供給され、
粒状物を溶融コイルを用いて溶融し、その際溶融する粒
状物は遅れて溶融液に供給される。成長する単結晶から
粒子を遠ざけるために、有利に容器の周りの空間が成長
する単結晶の周りの空間からほこりが入らないように分
離されることを配慮する。この分離を促進する構造上の
手段のほかに、有利には単結晶の製造中に、例えばアル
ゴンのような不活性ガスからなるガス流を下から引き上
げコイルを通過して上に送る。
徴は同じ参照番号が付けられている。図1〜4は本発明
の装置の有利な実施態様を示す。図5には図4に記載の
装置に使用するために特に適した溶融コイルの平面図が
示される。他の実施態様では特に有利な半導体材料とし
てシリコンが記載される。
な、軸方向に移動可能な容器1が引き上げコイル2の上
に存在する。容器はSiO2、例えば石英からなり、引
き上げコイルと同様に中心に円形の開口3を有する。容
器の内部空間は同心円の石英壁4により、複数の、有利
には少なくとも3つの領域に分かれ、この領域は1つの
通路網を形成する。個々の領域は開口6により、通路が
外側の領域から容器の中心の開口3までできるだけ長
く、例えばメアンダー状に形成されるように互いに結合
している。領域内に1つのまたは複数の、平行に接続さ
れた高周波コイルの曲がり管が存在し、曲がり管は粒状
物を溶融するために用いられ、従って溶融コイル5と呼
ばれる。粒状物11が供給される外側の領域に、粒状物
と溶融コイルの金属表面との接触を避けるために、コイ
ル曲がり管が石英からなるカバー12で覆われている。
石英の壁4は搬送装置10により供給される粒状物11
が内側の領域に散乱しないように外側の領域に形成され
ている。
7が突出し、棒に接して液状シリコンが引き上げコイル
2の内部の孔を通り溶融液ネック18を形成して下に、
成長する単結晶9上の溶融液8に向かって進行すること
ができる。棒は回転可能であり、軸方向におよび半径方
向に移動可能である。容器1の回転軸は小さい角度αだ
け傾き、これにより棒が常に引き上げコイル2に対して
同じ位置で湿ることが保証される。引き上げコイルを半
径方向に移動することにより、容器1内の溶融液溜まり
17から溶融液8への溶融液状材料の進行を制御するこ
とができる。
るために、単結晶を引き上げる空間はできるだけほこり
が入らないように、容器が存在する空間から分離される
べきである。従って棒7と容器内の中心開口3の縁部の
間の三日月形の間隙ができるだけ狭く、ガス流が間隙を
通り上に向けられ、引き上げ空間へのほこりの浸入が阻
止されることが有利である。
リコンを溶融し、液状に保つことにより開始する。この
段階で棒7は製造した溶融液溜まり17となお接触して
いない。引き続き棒は容器内の中心開口3および引き上
げコイルの内部の孔を通過して下に案内され、公知方法
で棒の下側先端まで引き上げコイル2を用いて溶融液滴
を形成し、この溶融液滴に種結晶を付着することにより
種引き上げを開始する。棒はこの瞬間にFz法での貯蔵
棒の機能を有する。まず棒を引き続き溶融し、種結晶の
沈下が開始することにより単結晶の最初の円錐がこの上
に存在する十分に多くの体積の溶融液とともに形成され
る。引き続き棒を引き上げコイルと一緒に同時に移動
し、容器内で溶融した材料が棒と接触し、棒上の液状シ
リコンが溶融液ネック18に沿ってここから成長する単
結晶9上の溶融液8に到達する。この方法の他の経過に
おいては粒状物11が必要に応じて容器に供給され、溶
融する。単結晶の成長は実質的に溶融した粒状物により
維持される。
動の大きさはこのコイルのHF領域への溶融した粒状物
の結合の程度を調節する。これによりおよびHF出力の
選択により粒状物の溶融挙動を調節することができる。
挙動の制御のために引き上げコイルに対する容器の移動
が有利である。引き上げコイルへの間隔が大きい場合
は、下から溶融した粒状物から溶融液溜まりへのエネル
ギーの励起がもはや行われず、容器の底部でシリコンが
凍結する。引き上げコイルが液状シリコンで湿らせた棒
と境界をなす湿潤面に、上に向かって湾曲が形成される
ように引き上げコイルの形が付加的に変形している場合
は、この位置で局所的に高いエネルギー励起によりシリ
コンが容器底部で凍結しない。従って溶融した粒状物は
更に妨害されずに溶融液に向かって進行することができ
るが、同時に溶融した粒状物とSiO2からなる容器底
部との直接の接触面は凍結したシリコンの層により最小
になる。これにより溶融液への酸素の導入およびSiO
の形成がかなりの程度で減少することができる。
ンからなるプレートからなり、中心に管状開口3を有
し、開口は下に向かって延びる管部分13から形成され
る。プレートは回転可能に、有利には3個の、プレート
の縁部で支持された車14の上に配置され、車は回転作
業に用いられる。プレート1および形成された管部分1
3は下からまたは側面から冷却装置、例えば水冷金属プ
レート15により引き上げコイル2のHF領域の直接の
励起に対して保護され、引き上げコイル2によるプレー
ト1の下側面および管部分の外側面の溶融が阻止され
る。更に金属プレートが溶融コイル5からプレート内に
生じる熱を排出するヒートシンクとして作用する。溶融
コイルはプレートの上に配置される。プレート内の中心
開口3および形成される管部分13の内側面は、溶融液
に向かって流れる溶融した粒状物および形成される溶融
液ネック18の凍結を避けるために、付加的なエネルギ
ー源、例えばレンズ16として簡単に示された放射加熱
手段により加熱される。プレートおよび形成される管部
分内で形成される熱勾配は、プレートの表側に安定な溶
融液溜まり17を形成し、管部分の内面が溶融液状のま
まであることを保証するが、プレートの底部および形成
される管部分の外側は変化しない。管部分13は下に溶
融液ネック18の液状シリコンにより完全に閉鎖されて
いる。プレートの表側の溶融によりおよび粒状物の溶融
により形成される溶融液溜まり17に同心円の石英リン
グ4が突出し、石英リングは図1による実施例と同様に
メアンダー状通路が形成されるように開口6により互い
に結合している領域を決定し、溶融した粒状物は、溶融
液8に到達する前にこの通路を乗り越えなければならな
い。供給装置10およびカバー12は図1による実施例
と同じ機能を有する。付加的に最も内側の被覆は相当す
る構造上の構成により供給される粒状物が直接プレート
の内側の領域に到達することを避ける機能を担う。
これと共に溶融液8への酸素導入をかなり減少し、粒状
物11の溶融および単結晶の引き上げを電磁的に完全に
分離するという利点を有する。これにより引き上げコイ
ル2は単独に引き上げ工程に関して最適にできる。調節
がより安定になる。管部分13の端部の溶融液ネック1
8の内側溶融液表面は、更に個々のなお完全に溶融して
いない粒状物粒子に対するバリアと同様に作用し、それ
というのもこの粒子は溶融しているまで表面上で稼働す
るからである。この粒子が単結晶の成長フロントに到達
し、結晶格子内の転位を引き起こすことがほとんど排除
される。他の利点は、成長する単結晶9を有する空間が
プレート1を有する空間に対してほこりが入らないよう
にきわめて良好に密閉されることであり、それというの
も両方の空間は金属プレート15とプレート1の間の狭
い環状間隙により結合しているからである。空間のほこ
りが入らない分離は遮蔽用シールド19により更に強化
することができる。
蓋を溶接し、種結晶をすでに記載した方法で付着させ、
円錐に引き上げることにより開始する。蓋として管部分
に使用される断片、シリコンまたはすでに製造した単結
晶の引き上げ後に硬化した溶融液ネックを使用できる。
蓋はこの点で図1の棒7の機能を担う。同時にまたは引
き続き溶融コイル5および放射加熱手段16を使用して
プレート1の表側および管状中心開口の蓋の表側を溶融
し、成長する単結晶に他の溶融した材料を供給する。引
き続き溶融液の需要が増加すると共に付加的に粒状物を
更に供給し、プレートの表側に安定な溶融液溜まりが形
成され、これから成長する単結晶上の溶融液への連続的
な、制御可能な溶融液の供給が行われる。
いて、溶融液溜まりと接触する石英の壁が完全に省略さ
れ、従って単結晶の酸素供給またはSiO形成が行われ
ない。その代わりに溶融コイル5が管状開口の縁部の上
の領域に形成され、プレート1の表面に突起部20が形
成され、突起部はバリアを形成する。溶融コイルが溶融
液溜まりの近くに到達するかまたはHF出力が高まる場
合に、溶融した材料が突きはなす電磁的力の作用により
排除され、バリアを介して管状開口3に流れる。バリア
の突起部が十分である場合に、なお完全に溶融していな
い粒状物粒子は重力の作用によりバリアを乗り越えられ
ない。従ってバリアは固体の半導体材料を抑制するフィ
ルターと同様に作用する。溶融コイルはもちろんプレー
ト上に複数の前後に配列したバリアが形成されるように
構成されていてもよい。
された方法と同様に行う。
心円の石英壁の代わりにプレート1の表面から被覆され
たシリコンからなる固体のウェブ21が使用される。溶
融コイル5の個々の曲がり管は内側にかなり広く引き延
ばされ、曲がり管の間にプレートが溶融されず、ウェブ
が残っている。しかし溶融コイルの曲がり管が結合部分
により集まっている所でウェブが溶融し、ウェブから分
離した領域の間に開口6がメアンダー状通路を開放し、
溶融する粒状物11は、成長する単結晶9上の溶融液8
に到達するために、通路を乗り越えなければならない。
プレートが緩慢に回転する場合は、ウェブは結合部分の
流入領域に入るとすぐに溶融する。同時にウェブはここ
で再び形成され、ここで溶融した材料が結合部分の流入
領域から取り出される。この場合にプレート上に、溶融
コイルの引き延ばされた曲がり管材料の間に存在する溶
融した材料が、かなり弱い電磁力の作用により上に向か
って湾曲し、最後に再び硬化する。
れる。これは複数の同心円の曲がり管22を有し、内側
に存在する曲がり管の間の間隔は外側の曲がり管が互い
に有する間隔より大きい。曲がり管は結合部分23によ
り互いに結合している。他の別々に存在する曲がり管の
間のハッチングを施した面は存在するウェブ21を示
す。
と石英部分のすべての接触が回避され、成長する単結晶
上の溶融液へのなお完全に溶融していない粒状物の導入
を確実に回避する長いメアンダー状通路を実現すること
ができるので、特に有利である。溶融コイルを粒状物が
導入される外側の領域のためのコイルと、メアンダー状
通路を形成するためのコイルに分ける場合に、溶融液流
を粒状物の溶融に関係なく制御し、調節することができ
る。これは円錐構造の困難な引き上げに特に有利であ
る。
された処理工程と同様に行う。
シリコンからなる単結晶は欠陥特性が特に有利である半
導体ウェーハを実現する。成長する欠陥は3×1017
cm −3〜9×1017cm−3、有利には4×10
17cm−3〜8.5×101 7cm−3、特に4.5×
1017cm−3〜8×1017cm−3の酸素濃度に
おいても60nmより小さく、従って熱処理により、少
なくとも電気部品を妨害することがある領域で簡単に除
去できる。欠陥の大きさを更に減少し、酸素沈殿を推進
するために、単結晶を付加的に窒素でドーピングするこ
とが更に有利である。1×1013cm−3〜6×10
15cm−3、有利には1×1014cm−3〜4×1
015cm−3の窒素濃度が有利である。
ある。
ある。
ある。
ある。
イルの平面図である。
石英壁、 5 溶融コイル、 6 開口、 7 棒、
8 溶融液、 9 単結晶、 10 搬送装置、 11
粒状物、 12 被覆、 13 管部分、 14
車、 15 金属プレート、 16 レンズ、 17
溶融液溜まり、 18 溶融液ネック、19 遮蔽シー
ルド、 20 突起部、 21 ウェブ、 22 曲が
り管、23 結合部分
Claims (20)
- 【請求項1】 引き上げコイルにより液状に維持される
溶融液の部分を、種結晶上で、成長する単結晶を形成し
ながら硬化させ、かつ単結晶の成長を維持するために粒
状物を溶融する、半導体材料から単結晶を製造する方法
において、溶融している粒状物を遅れて溶融液に導入す
ることを特徴とする半導体材料から単結晶を製造する方
法。 - 【請求項2】 溶融している粒状物を通路網を通過して
溶融液に導入する請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 溶融している粒状物をメアンダー状通路
網を通過して溶融液に導入する請求項2記載の方法。 - 【請求項4】 溶融している粒状物が溶融液への通路上
で少なくとも1個のバリアを乗り越えなければならない
請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項5】 溶融している粒状物が溶融液に達するま
で少なくとも25mmの距離を進行しなければならない
請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項6】 粒状物が完全に溶融して溶融液に供給さ
れる請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項7】 粒状物の溶融および液体状態での溶融液
の保持を誘電的エネルギー供給により行い、その際両方
の工程が誘電的に結合していない請求項1から6までの
いずれか1項記載の方法。 - 【請求項8】 粒状物を、成長する単結晶の上に配置さ
れる、容器の外側の領域内で溶融し、容器内の中心開口
に導入し、ここから溶融液に導入する請求項1から7ま
でのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項9】 成長する単結晶上に配置された容器、容
器に粒状物を供給する搬送装置、粒状物を溶融する溶融
コイルおよび成長する単結晶上に溶融液を保持する引き
上げコイルを有する単結晶を製造する装置であり、溶融
している粒状物が容器の開口および引き上げコイルを通
過して溶融液ネックを形成して溶融液に到達し、溶融液
の硬化している部分が単結晶の成長を維持する、単結晶
を製造する装置において、容器が溶融した粒状物と溶融
液の混合を遅らせる装置を有することを特徴とする単結
晶を製造する装置。 - 【請求項10】 容器の周りの空間を、成長する単結晶
の周りの空間からほこりが入らないように分離する遮蔽
用シールドを有する請求項9記載の装置。 - 【請求項11】 溶融コイルの上に配置され、粒状物が
容器に供給する際に衝突するカバーを有する請求項9ま
たは10記載の装置。 - 【請求項12】 容器を冷却する装置を有する請求項9
から11までのいずれか1項記載の装置。 - 【請求項13】 容器から狭い間隙により分離され、こ
れにより放射冷却および対流式冷却を生じる水冷金属プ
レートを有する請求項12記載の装置。 - 【請求項14】 容器が回転軸の周りに回転可能に配置
され、石英からなり、容器の内部空間を同心円の領域に
分ける石英からなる壁を有し、これらの領域が互いに結
合し、通路網を形成し、溶融している粒状物が、容器の
開口と開口を通過して突出する半導体材料からなる棒の
間で溶融液に到達する前に、通路網を乗り越えなければ
ならない、請求項9記載の装置。 - 【請求項15】 容器の回転軸が角度αだけ傾いている
請求項14記載の装置。 - 【請求項16】 容器が、半導体材料からなる冷却可能
なプレートからなり、容器の内部空間を同心円の領域に
分ける石英からなる壁を有し、これらの領域が互いに結
合され、通路網を形成し、溶融する粒状物が、管部分と
して形成される容器の開口を通過して溶融液に到達する
前に、通路網を乗り越えなければならず、かつ溶融液ネ
ックの表面および管部分を通過して流動する半導体材料
の表面を加熱するために放射加熱手段が存在する、請求
項9記載の装置。 - 【請求項17】 容器が冷却可能な、外側縁部と境界を
なす半導体材料からなるプレートからなり、容器の開口
が下に向けられた管部分として形成され、管部分はプレ
ートの高い内側縁部と結合しており、プレートの内側縁
部はバリアを形成し、溶融した粒状物が、容器の開口を
通過して溶融液に到達する前に、バリアを乗り越えなけ
ればならず、かつ溶融液ネックの表面および管部分を通
過して流動する半導体材料の表面を加熱するために放射
加熱手段が存在する、請求項9記載の装置。 - 【請求項18】 容器が回転軸を中心に回転可能に配置
され、半導体材料からなる冷却可能なプレートからな
り、ウェブを有し、ウェブは加熱コイルの影響下におよ
び容器の回転下に持続的に再溶融し、容器内部空間を同
心円の領域に分け、これらの領域は互いに結合され、通
路網を形成し、溶融している粒状物が、管部分として形
成される容器の開口を通過して溶融液に到達する前に、
通路網を乗り越えなければならず、かつ溶融液ネックの
表面および管部分を通過して流動する半導体材料の表面
を加熱するために放射加熱手段が存在する、請求項9記
載の装置。 - 【請求項19】 シリコンからなる単結晶において、3
×1017cm−3〜9×1017cm−3の酸素濃度
および60nm未満の量を有する内部に向かって成長す
る欠陥を有することを特徴とするシリコンからなる単結
晶。 - 【請求項20】 1×1013cm−3〜6×1015
cm−3の窒素濃度を有する請求項19記載の単結晶。
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009215159A (ja) * | 2008-03-10 | 2009-09-24 | Siltronic Ag | 誘導加熱コイル及び半導体材料から成る細粒を溶融するための方法 |
JP2010042988A (ja) * | 2008-08-13 | 2010-02-25 | Siltronic Ag | 半導体材料の単結晶を製造する方法 |
JP2011093793A (ja) * | 2009-10-28 | 2011-05-12 | Siltronic Ag | 顆粒を再溶融させることによってシリコンから成る単結晶を製造するための装置 |
JP2011102234A (ja) * | 2009-11-11 | 2011-05-26 | Siltronic Ag | 粒体の包囲溶融によりシリコンから単結晶を製作するための方法 |
JP2011157267A (ja) * | 2010-02-03 | 2011-08-18 | Siltronic Ag | 溶融した顆粒を用いてシリコンから成る単結晶を製造する方法 |
JP2013523594A (ja) * | 2010-04-13 | 2013-06-17 | シュミット シリコン テクノロジー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 単結晶半導体材料の生成 |
JP2015203002A (ja) * | 2014-04-14 | 2015-11-16 | ジルトロニック アクチエンゲゼルシャフトSiltronic AG | シリコンの単結晶を製造するための装置およびプロセス |
JP2016000685A (ja) * | 2014-06-06 | 2016-01-07 | ジルトロニック アクチエンゲゼルシャフトSiltronic AG | 半導体材料の結晶を作製するための装置およびプロセス |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8021483B2 (en) | 2002-02-20 | 2011-09-20 | Hemlock Semiconductor Corporation | Flowable chips and methods for the preparation and use of same, and apparatus for use in the methods |
DE102010021004A1 (de) * | 2010-05-14 | 2011-11-17 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Herstellung von monokristallinen Halbleiterwerkstoffen |
US9315917B2 (en) * | 2012-07-30 | 2016-04-19 | Solar World Industries America Inc. | Apparatus and method for the production of ingots |
US9664448B2 (en) | 2012-07-30 | 2017-05-30 | Solar World Industries America Inc. | Melting apparatus |
DE102012213506A1 (de) * | 2012-07-31 | 2014-02-06 | Siltronic Ag | Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Silizium |
DE102012215677B3 (de) * | 2012-09-04 | 2013-10-10 | Siltronic Ag | Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls aus Silizium |
CN104962987B (zh) * | 2015-07-01 | 2017-09-26 | 哈尔滨工业大学 | 一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发热体 |
CN109399637A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-03-01 | 大连理工大学 | 一种金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备和方法 |
Family Cites Families (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4282184A (en) * | 1979-10-09 | 1981-08-04 | Siltec Corporation | Continuous replenishment of molten semiconductor in a Czochralski-process, single-crystal-growing furnace |
US4410494A (en) * | 1981-04-13 | 1983-10-18 | Siltec Corporation | Apparatus for controlling flow of molten material between crystal growth furnaces and a replenishment crucible |
JPS62246894A (ja) * | 1986-04-15 | 1987-10-28 | Kyushu Denshi Kinzoku Kk | 単結晶の製造方法及びその装置 |
DE3865628D1 (de) * | 1987-11-02 | 1991-11-21 | Mitsubishi Materials Corp | Einrichtung zur zuechtung von kristallen. |
JPH01122988A (ja) * | 1987-11-06 | 1989-05-16 | Kawasaki Steel Corp | 単結晶を成長させる方法および単結晶製造装置 |
JPH01192789A (ja) * | 1988-01-27 | 1989-08-02 | Toshiba Corp | 結晶引上げ装置及び結晶引上げ方法 |
DE3938937A1 (de) * | 1989-11-24 | 1991-05-29 | Wacker Chemitronic | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von siliciumstaeben mit hohem sauerstoffgehalt durch tiegelfreies zonenziehen, dadurch erhaeltliche siliciumstaebe und daraus hergestellte siliciumscheiben |
DE69120326T2 (de) * | 1990-03-30 | 1996-12-12 | Sumitomo Sitix Corp | Verfahren zur Herstellung eines Siliziumeinkristalles |
US5108720A (en) * | 1991-05-20 | 1992-04-28 | Hemlock Semiconductor Corporation | Float zone processing of particulate silicon |
DE4294376T1 (de) * | 1991-12-18 | 1994-01-13 | Mori Nobuyuki | Verfahren und Vorrichtung zum Gießen eines kristallinen Siliziumbarrens mittels Elektronenstrahlschmelzen |
JP3053958B2 (ja) * | 1992-04-10 | 2000-06-19 | 光弘 丸山 | 浮遊帯溶融法による結晶の製造装置 |
DE19538020A1 (de) * | 1995-10-12 | 1997-04-17 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen aus Silicium |
JP3769800B2 (ja) * | 1996-01-12 | 2006-04-26 | 株式会社Sumco | 単結晶引上装置 |
JP3875314B2 (ja) * | 1996-07-29 | 2007-01-31 | 日本碍子株式会社 | シリコン結晶プレートの育成方法、シリコン結晶プレートの育成装置、シリコン結晶プレートおよび太陽電池素子の製造方法 |
JP3644227B2 (ja) * | 1997-12-22 | 2005-04-27 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法及び製造装置 |
TW508378B (en) * | 1998-03-09 | 2002-11-01 | Shinetsu Handotai Kk | A method for producing a silicon single crystal wafer and a silicon single crystal wafer |
JPH11255588A (ja) | 1998-03-12 | 1999-09-21 | Super Silicon Kenkyusho:Kk | 単結晶原料供給装置及び単結晶原料供給方法 |
KR20010020315A (ko) * | 1998-03-12 | 2001-03-15 | 모리 레이지로 | 단결성 원료 보조 용해장치 및 단결정 원료 용해방법 |
JPH11292682A (ja) * | 1998-04-02 | 1999-10-26 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶の製造方法および製造装置 |
JP3994602B2 (ja) * | 1999-11-12 | 2007-10-24 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶ウエーハおよびその製造方法並びにsoiウエーハ |
-
2002
- 2002-02-01 DE DE10204178A patent/DE10204178B4/de not_active Expired - Fee Related
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2003
- 2003-01-24 US US10/350,570 patent/US20030145781A1/en not_active Abandoned
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-
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-
2009
- 2009-12-17 US US12/640,755 patent/US8221550B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009215159A (ja) * | 2008-03-10 | 2009-09-24 | Siltronic Ag | 誘導加熱コイル及び半導体材料から成る細粒を溶融するための方法 |
US9084296B2 (en) | 2008-03-10 | 2015-07-14 | Siltronic Ag | Induction heating coil and method for melting granules composed of semiconductor material |
JP2010042988A (ja) * | 2008-08-13 | 2010-02-25 | Siltronic Ag | 半導体材料の単結晶を製造する方法 |
JP2011093793A (ja) * | 2009-10-28 | 2011-05-12 | Siltronic Ag | 顆粒を再溶融させることによってシリコンから成る単結晶を製造するための装置 |
JP2011102234A (ja) * | 2009-11-11 | 2011-05-26 | Siltronic Ag | 粒体の包囲溶融によりシリコンから単結晶を製作するための方法 |
JP2011157267A (ja) * | 2010-02-03 | 2011-08-18 | Siltronic Ag | 溶融した顆粒を用いてシリコンから成る単結晶を製造する方法 |
JP2013523594A (ja) * | 2010-04-13 | 2013-06-17 | シュミット シリコン テクノロジー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 単結晶半導体材料の生成 |
JP2015203002A (ja) * | 2014-04-14 | 2015-11-16 | ジルトロニック アクチエンゲゼルシャフトSiltronic AG | シリコンの単結晶を製造するための装置およびプロセス |
KR101743554B1 (ko) | 2014-04-14 | 2017-06-05 | 실트로닉 아게 | 실리콘의 단결정을 생산하기 위한 장치 및 프로세스 |
TWI588306B (zh) * | 2014-04-14 | 2017-06-21 | 世創電子材料公司 | 用於生產矽的單晶體的設備和方法 |
JP2016000685A (ja) * | 2014-06-06 | 2016-01-07 | ジルトロニック アクチエンゲゼルシャフトSiltronic AG | 半導体材料の結晶を作製するための装置およびプロセス |
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