JPH01192789A - 結晶引上げ装置及び結晶引上げ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、融液を収容したルツボから棒状の半導体単結
晶を成長させる結晶引上げ装置と、該装置を用いて不純
物濃度が段階的に異なる半導体単結晶を成長させる結晶
引上げ方法に関するものである。

（従来技術） 従来、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によりルツボ内の
融液から棒状の半導体単結晶（インゴットとも呼ぶ）を
成長させた場合には、よく知られているように、成長し
た単結晶の長さ方向における不純物濃度分布Ｃは Ｃ＝ｋＣｏ　（Ｉ　　Ｇ）　ｋ−１ （但し、ｋはドーパントの偏析係数、Ｃ０は融液の初期
の不純物濃度、Ｇは固化率）で表される。

従って、成長した単結晶の長さ方向における不純物濃度
分布は、ドーパントの種類と初期のドープ量によりほぼ
一律に決まってしまう。

そのなめＣ２法では、かなり隔たった不純物濃度を有す
る２種類以上の単結晶ウェハがそれぞれ、　　ある程度
の量要求されるとき、不純物濃度の必要な種類と同数あ
るいはそれ以上の数の単結晶インゴットの引き上げ育成
をしなければならず、非常に単結晶生産の効率が悪くな
る。　また、所望の不純物濃度の単結晶ウェハの必要量
がインゴット量に対して少ない場合には、大量の不必要
部分が生じ、材料歩留りが悪くなる。　そしてまた、所
望の不純物濃度が非常に狭く、そのウェーハの必要量が
多いときも、その必要量を確保するために何本ものイン
ゴットを育成し、大量の不必要部分が生じて材料歩留り
が悪くなる。

また、単結晶育成の他の方法としてフローティングゾー
ン法（ＦＺ法）という方法があるが、この方法によれば
１本の単結晶インゴットの長さ方向において任意の部分
に任意の不純物濃度を有する結晶の育成は可能であり、
単結晶生産の非効率及び材料歩留りの低下を招くことな
く上記の要求を満たすこととができる。　しかしながら
、ＦＺ法法帖結晶一般にドーパント不純物の結晶断面内
の分布がＣＺ法箪結晶に比べると非常に悪いことがわか
っている。　例を（ｔｏｏ）　Ｓ　ｉ単結晶にとると、
リン（Ｐ）ドープ品の比抵抗ρの面内分布が、ＣＺ法で
Δρ４〜１０％であるのに対してＦＺ法ではΔρ２０〜
５０％にも達する（但し、ＦＺ法では（１１１）結晶）
、　ここで、Δρ＝（ρ関−ρ、ａり）７２Ｍである。

（発明が解決しようとする課Ｈ） 本発明の目的は、長さ方向の不純物濃度が段階的に異な
る棒状単結晶を、ＣＺ法と同様に引き上げ育成するもの
であって、従来Ｃ２法のような著しい単結晶生産の非効
率及び材料歩留りの低下を招くことなく、また従来ＦＺ
法のような不純物の面内分布の著しい不均一を招くこと
なく、新規に単結晶の不純物濃度に関する少量多品種生
産に対応することのできる結晶引上げ装置及び結晶引上
げ方法を提供することにある。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段） 本発明の結晶引上げ装置は、゛引上げ結晶の長さ方向に
おける不純物濃度が理論上一定にできるという既出願の
二重構造ルツボをもつ装！を、不純物濃度に関する少量
多品種生産に対応するように構成したものである。　二
重構造ルツボの引上げ装！は、ルツボ本体内がルツボ本
体と同心筒状の隔離壁部によって内室と外室とに仕切ら
れることにより内室と外室とが一体となっており、該ル
ツボの外室内融液を結晶が引き上げられる内室に供給す
る融液供給路は前記隔離壁部に設けられた小貫通孔であ
るかあるいは前記小貫通孔とそれにつらなって延在する
パイプ状通路によるもので、この二重構造ルツボの前記
内室の径は前記外室の径に対し、ドーパント不純物の偏
析係数にかかる特定の関係、つまりドーパント不純物の
偏析係数をｋとしたとき前記内室の径を前記外室の径の
α倍としたものである（特願昭６１−２２１８９６参照
）。

本発明の結晶引上げ装置は、上記二重構造ルツボの装置
において、ルツボの隔離壁部の一部側面に内室側または
外室側に張り出すとともに内室に連通するドープ剤投入
用の小室を設けたことを特徴とする。

本発明の結晶引上げ方法は、前記本発明装置における二
重構造ルツボの内室にドープした融液を収容する一方、
その外室にアンドープ融液を収容し、隔離壁部に設けら
れた前記融液供給路を通じて外室のアンドープ融液を内
室内に供給しつつ引き上げるに際し、引上げ中にこの小
室にドープ剤を必要量投入することを特徴とするもので
あり、そのドープ剤投入により前記内室融液中の不純物
濃度は初期の値と異なる別の所定の値となって引上げ単
結晶中の不純物濃度を２段階とすることができる。　必
要であればこのような操作を繰り返すことにより、同一
種類の不純物が長さ方向下方にゆくほど段階的に濃くな
った、換言すれば複数の不純物濃度領域を有する１本の
引上げ結晶を育成することができる結晶引上げ方法であ
る。

（作用） まず、本発明で用いるルツボの融液供給路である小貫通
孔につらなったパイプ状通路は、特にメルトやネックダ
ウンのときのように外室から内室への融液の移動がほと
んどない場合においても、拡散や対流・渦流によって不
純物が内室から外室へ流失することを防ぐ機構である。

また、本発明の特徴であるところのルツボ隔離壁部に小
室を設けたのは、この小室内でドープ剤の投入と溶融が
なされて、ドープ剤投入時の育成結晶への熱ショックを
和らげたり、あるいは投入したビー１剤微粒子が結晶育
成界面に付着して育成単結晶に転位が導入されることを
防ぐための機構である。

そしてまた、二重構造ルツボの装置で単結晶長さ方向の
不純物濃度が一定となるのは次のような原理による。　
外室と内室とが一体となった二重構造ルツボの横断面が
同心円状であるとき、外室の半径をＲ１内室の半径をｒ
、不純物の偏析係数をｋとすると、引き上げられる融液
の液面高さにおいては ｒ＝α・Ｒ の関係を溝なしている。　そこで、外室内融液をアンド
ープとし、内室内融液を不純物濃度（ＣＬ　）でドープ
して、外室からアンドープ融液を供給しつつ内室から不
純物濃度（ｋｃｒ　＞の結晶が引上↓デられて液面高さ
が微少量ΔＨ減少したとき、この間に結晶にとりこまれ
た全不純物量はπＲ２ΔＨＸｋＣＬ であり、またΔト■なる高さ幅の内室融液中にもともと
存在した不純物量は、前記「＝α・Ｒの関係があるので π「２ΔＨＸＣＬ ＝πＲ２Δｌ（ｘ　（ｒ　２／Ｒ’　）　Ｃｔ＝πＲ２
ΔＨＸｋＣＬ で表され、結晶に取り込まれた全不純物量と一致する。

すなわち、ΔＨなる高さ幅の内室融液中に存在していた
不純物はすべて育成される結晶中に取り込まれることに
なって、内室内融液中の不純物濃度は常に一定値ｋＣＬ
となるのである。

ちなみに、リン（Ｐ）、ボロン（Ｂ）、アンチモン（ｓ
ｂ　）のαはそれぞれ０．５９．０，８９．０６１４で
ある。　それらの数値から本発明の適用はリン、ボロン
の場合について有効であり、特にリンの場合に最も有効
かつ有利であると言える。

また、内室と外室をつなぐ融液供給路が隔離壁部に設け
られた小貫通孔のみの場合と、貫通孔とそれにつらなる
パイプ状通路である場合では、第１回目のドープをいつ
するかが興なる。　融液供給路が隔離壁部に設けられた
小貫通孔のみの場合では、第１回目のドープは内室及び
外室に積んだ原料ポリシリコンがメルト完了し、ネック
ダウンも終了し、肩広げに入った以後に行うことが望ま
しい、　なぜならば、メルトやネッダウン中は外室から
内室への融液の量的な移動がほとんどないので、内室か
ら外室へドーパント不純物の流出が生じ、引上げ結晶の
長さ方向の抵抗均一条件が崩れてしまうからである。　
融液供給路がパイプ状通路を伴う場合には、外室、内室
間の融液の量的な移動がないか、はとんどない場合でも
内室から外室へのドーパント不純物の流出はほとんど抑
えられるので、第１回目のドープは、メルトが進行し、
内室、外室の液面高さがほとんど同一になった時以後に
行えばよい。

従って、パイプ状通路は本発明の目的においては、あっ
てもなくてもかまわない存在であるかも知れない、　し
かしながら、例えばＳｉ単結晶の引上げ育成についてみ
ると、結晶育成初期に転位が結晶に導入されやすく、メ
ルトバックし引上げ直すという事態が往往にして生じる
。　こめとき内室から外室への不純物流出量は、パイプ
状通路有りの場合はメルトバック量にみあう分だけであ
るが、パイプ状通路なしの場合は、メルトバックに要す
る時間中に内室から外室へ不純物はどんどん流出してし
まい、内室融液中の不純物と外室融液中の不純物の濃度
はほぼ等しくなり、引上げ結晶の長さ方向抵抗均一化条
件は完全に崩れてしまう、　従って、パイプ状通路有り
の場合は、転位の入りやすい結晶育成初期での引上げ失
敗にもある程度対応できる長所がある。

（実施例） 本発明をシリコン単結晶育成に適用した実施例を第１〜
４図を参照して説明する。

まず、実施例装置の全体構成を第１図（概念図）につき
説明する。　図を簡単にするために、ホットゾーンを収
容する容器、保温筒、ヒーターなどを省いている。　ま
た、第２図には、第１図装置における二重構造ルツボの
平面図を示した。

第１図において、２は上下動及び回転可能なルツボ軸３
上に固定されたグラファイトルツボ、１”はグラファイ
トルツボ２の内面に密着して配置された石英製円筒容器
状の外側ルツボで、この外側ルツボ１はグラファイトル
ツボ２によって補強（保持）されている、　外側ルツボ
１内には、図示のごとく隔離壁貫通孔５とそれにつらな
る石英製パイプ状通路６を有する石英製円筒状の隔離壁
部４が配置されている。　円筒状の隔離壁部４は外側ル
ツボ１の内底面に融着加工されており、従って隔離壁部
４の内部はドープした融液１０を収容する内室を、また
隔離壁部４と外側ルツボ１の側壁との間はアンドープ融
液１１を収容する外室を構成している。　またバイブロ
は融液の供給が円滑に行われる太さ６１Ｉ１１で、不純
物拡散が完全に制約される長さ１５０ｎｌ（実験で確認
して決めた）とし、第２図に示すように、円筒状の壁部
４の外面に巻き付けて融着加工した。　また、７は隔離
壁部４の一部分に設けられた、下方の７８の部分におい
て内室と連通しているドープ用小室で、本実施例におい
ては第２図に示されるような、隔離壁部よりその外方に
張り出した、縦長の半円筒状の形状とした。　また、こ
の小室の連通孔７ａの直径はドープした小室の融液が内
室内の融液と数分以内で混ざりあうように３０１１１と
した（混合効果は実験で確認ずみ）。

また、外側ルツボ１と隔離壁部４の形状は、第１図に示
した円筒容器状と円筒状壁部との組合せに限らず、第３
図に示すような、２つのルツボ１゜３４を底面において
接合したものでもよい、　要するに、外室の径と内室の
径が、引上げに利用されない底部での融着部分を除いて
、ｒ　＝　ＪＮ　Ｒなる関係式を満たす形状であればよ
い、　但し、Ｒ：液面高さ×における外側ルツボ１の内
径（半径） 「：液面高さ×における隔離壁部（内室）３４の内径（
半径） とした（第３図参照）、　外室の径に対する内室の径の
関係が上記であれば、内室内から引き上げられる単結晶
１２内の長さ方向の不純物濃度は新たなドーピングがな
い限り一定値になるのである。

次に、第１図装置により育成された結晶中の長さ方向の
不純物濃度分布がドーピングの回数に応じて複数の濃度
一定領域のつらなりとなることを、第４図のグラフ（横
軸は固化率、縦軸は比抵抗）を参照して説明する。　試
料の製造条件は、外側ルツボの内径を約３９０ｎｎ　　
＜　１６″φ）、内側ルツボの内径を約２３０■φ、ｒ
／Ｒを０．５９、シリコン投入量３０ｋａとし、ドーピ
ング不純物としてリンを用い、５＃φ（１０Ｇ）単結晶
の引上げ育成を行った。

但し、ドープ剤の投入方法は、５回の投入のうち、第１
回目のドープは、原料ポリシリコンがメルト完了し、内
室、外室内の融液面がほぼ一定となった後、第１図に示
したドープ管８を経由してドープ剤９を小室７に落下さ
せることにより行った。

第２回目以後のドープは育成結晶が直胴に達した後、結
晶育成中にドープ管８を経由してドープ剤９を小室７に
落下させて行った。

第４図は、引上げ単結晶が直胴部に入ってから、引上げ
重量的５　ｋＱごとにドーピングを行い、長さ方向に〜
１０Ω・Ｃ１ｌ、〜１Ω・ＣＩＭ、〜０．１Ω・ＣＩ、
〜０．０１Ω・ｃｍ、　ＮＯ，００１Ω・Ｃ１の５段の
抵抗均一領域を有する単結晶育成を狙った実施例におけ
る結晶長さ方向の比抵抗分布を表している。　これより
、はぼ狙い目通りに長さ方向に多段に抵抗均一領域を有
する単結晶育成ができることがわかる。

また、引上げ単結晶より得られたＳｉウェーへの抵抗の
面内分布は６５５〜９％であり、通常Ｃ２５ｉウエーハ
と同等であることも確認された。

本発明の装置及び方法によれば、単結晶におけるドーパ
ント不純物の面内分布が比較的均一であるというＣ２法
の長所を生かしながら、ｒ／Ｒがαである二重構造ルツ
ボを使用するとともに、内室融液に対して小室から段階
的にドーピングするから、結晶の長さ方向に何段にもわ
たって、それぞれ望みの不純物濃度を有する不純物濃度
均一領域を有する単結晶を育成することができる。

その結果、本発明は単結晶中の不純物濃度に関しての少
量多品種生産に対応することができ、その工業的効果は
非常に大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例装置の要部断面図、第２図は第
１図装置の中の二重構造ルツボの平面図、第３図は別の
実施例における二重構造ルツボの断面図、第４図は本発
明方法の効果を説明するグラフである。 １・・・外側ルツボ、　２・・・グラファイトルツボ、
４．３４・・・隔ｗＩｉｔ部、　５・・・小貫通孔、　
６・・・パイプ状通路、　７・・・小室、　８・・・ド
ープ剤投入管、９・・・ドープ剤、　１０・・・内室内
融液、　１１・・・外室内融液、　１２・・・単結晶。 第１図 第３図 ０　　０．１　０．２　　Ｇ、３　０．４　０．５　０
．６　０．７　０．８　０．９　　ｔ。 固イ牌 第４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　ルツボ本体と、ルツボ本体内を内室と外室とに仕切
   るとともに、ドーパントの偏析係数をｋとするとき、ル
   ツボ本体の径の√ｋ倍の径を有する同心筒状の隔離壁部
   と、隔離壁部に設けられた小貫通孔あるいは小貫通孔と
   それに連なるパイプ状通路よりなる融液供給路と、前記
   隔離壁部の一部側面に内室側あるいは外室側に張り出す
   とともに前記内室に下方において連通する小室とを具備
   したルツボを有する結晶引上げ装置。 ２　ドーパントの偏析係数をｋとするとき、ルツボ本体
   の径の√ｋ倍の径を有する同心筒状の隔離壁部によって
   仕切られたルツボの内室にドープした融液を収容し、前
   記隔離壁部によって仕切られたルツボの外室にアンドー
   プ融液を収容し、前記隔離壁部に設けられた小貫通孔あ
   るいは小貫通孔とそれに連なるパイプ状通路の融液供給
   路を通じて外室のアンドープ融液を内室内に連続的に供
   給する一方、内室に連通する小室からドープ剤を内室に
   段階的に供給して、不純物濃度が段階的に異なる単結晶
   を内室から引上げることを特徴とする結晶引上げ方法。